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Verfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzung von Ammoniumkarbonat mit Gips.
Es ist bekannt, dass schwefelsaures Ammoniak durch Umsetzen von kohlensaurem Ammoniak mit leicht löslichen Sulfaten- z. B. Alaun, wie auch mit schwerlöslichen Sulfaten, z. B. Gips (Graham-Otto, 5. Auflage, 3. Abteilung, Seite 482), entsteht. Beide Reaktionen wurden zur Gewinnung von schwefelsaurem Ammoniak aus Teerwasser vorgeschlagen, wobei im ersteren Falle das Teerwasser mit der stöchiometrischen Menge Alaun versetzt und im zweiten Falle das Teerwasser wiederholt durch eine Lage Gips geleitet werden soll.
Beide Vorschläge haben technische Bedeutung nicht zu erlangen vermocht und in der Technik wird das schwefelsaure Ammoniak nach wie vor dargestellt durch Zusammenbringen von Ammoniakdämpfen mit schwefelsäure.
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das Teerwasser wiederholt durch eine Lage Gips fliessen soll, muss in Anbetracht der Schwerlöslichkeit von Gips in Wasser zu der Annahme führen, dass die Reaktion bei grossem Zeitbedarf eine grosse Wassermenge erfordert und so nur verdünnte Lösungen erzielt werden können, weil erwartet werden muss, dass, wenn einmal eine gewisse Menge schwefelsaures Ammoniak gebildet ist, sich ein Gleichgewicht einstellt und dass dieses, zudem in Anbetracht der geringen Wasserlöslichkeit des Gipses, bereits bei einer recht niedrigen Konzentration an schwefelsaurem Ammoniak eintreten muss.
Damit musste das Verfahren, welchem schon für die Behandlung von Teerwasser keine Geltung erlangen
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fabriksmässige Darstellung von schwefelsaurem Ammoniak als untauglich sich darstellen.
Ausserdem ist dieses Verfahren technisch absolut undurchführbar, weil beim Eindampfen der Ammoniumsulfatlösung das im Teerwasser in grosser Menge enthaltene freie Ammoniak, das sich mit Gips nicht zu Sulfat umsetzt, verloren geht.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dass die Umsetzung von Gips
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Lösung von schwefelsaurem Ammoniak sich rasch und glatt vollzieht. Vermischt man zum Beispiel fein gepulverten Gips und kohlensaures Ammoniak und versetzt mit einer zur Lösung der entsprechenden Menge von schwefelsaurem Ammoniak lange nicht ausreichenden Menge Wassers, so setzt sich alsbald die Reaktion unter Ausfallen von schwefelsaurem Ammoniak so lange fort, als noch Ammoniumkarbonat und Kalziumsulfat in genügender Menge vorhanden ist.
Der Gips braucht nicht einmal in feiner Verteilung vorhanden zu sein ; Stücke von Hasel'ussgrösse setzen sich, wenn auch langsam, ill einer konzentrierten
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wird das Umsetzungsprodukt in einer solchen Reinheit gewonnen, dass es unmittelbar als handelsprodukt verwendbar ist.
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gewandelt ist. Hat man das Ammoniumkarbonat als saures Salz angewendet, so entweicht lebhaft Kohlensäure und in Lösung befindet sieb neben etwas Kalziumbikarbonat (das durch Kochen zerstört werden kann) nur Ammoniumsulfat.
Eine weitere sehr vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens ist folgende : In eine Suspension von Gips beliebiger Herkunft werden gasförmige Kohlensäure, z. B. in Form von Ofengase (mit 10 bis 150/0 Kohlensäure) und Ammoniakdämpfe beispielsweise herrührend aus den Abwässern der Gasfabriken, Kokereien und dgl. geleitet. Man führt die
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handen ist.
Der Gips wird mittels Rührer in Suspension erhalten und gegebenenfalls in der erhaltenen Lösung vorhandenes Kalziumbikarbonat wird durch Kochen zerstört. Das Ganze wird dann etwa mittels Filterpresse filtriert und die klare Lösung auf Ammoniumsulfat eingedampft.
PATENT. ANSPRÜCRE :
1. Verfahren zur Darstellung von Ammoniumsulfat durch Umsetzung von Ammoniumkarbonat mit Gips, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in konzentrierter oder in möglichst konzentrierter Lösung durchgeführt wird.
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Process for the production of sulfuric acid ammonia by reacting ammonium carbonate with gypsum.
It is known that sulfuric acid ammonia by reacting carbonate of ammonia with easily soluble sulfates- z. B. alum, as well as with sparingly soluble sulfates, z. B. plaster (Graham-Otto, 5th edition, 3rd section, page 482), arises. Both reactions were proposed for the production of sulfuric acid ammonia from tar water, whereby in the first case the tar water should be mixed with the stoichiometric amount of alum and in the second case the tar water should be repeatedly passed through a layer of gypsum.
Both proposals have not been able to achieve technical significance and in technology the sulfuric acid ammonia is still represented by bringing ammonia vapors together with sulfuric acid.
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If the tar water is to flow repeatedly through a layer of gypsum, in view of the poor solubility of gypsum in water, the assumption must be made that the reaction requires a large amount of water and that only dilute solutions can be achieved, because it must be expected that, once a certain amount of sulfuric acid ammonia is formed, an equilibrium is established and that, in view of the low solubility of gypsum in water, this must already occur at a very low concentration of sulfuric acid ammonia.
This meant that the procedure, which was not used for the treatment of tar water, had to be applied
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factory representation of sulfuric acid ammonia as unsuitable.
In addition, this process is technically absolutely impracticable because when the ammonium sulfate solution is evaporated, the free ammonia contained in large quantities in the tar water, which does not convert to sulfate with gypsum, is lost.
The surprising observation has now been made that the implementation of plaster of paris
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Dissolution of sulfuric acid ammonia takes place quickly and smoothly. If, for example, finely powdered plaster of paris and carbonate of ammonia are mixed together with an amount of water which is not sufficient for a long time to dissolve the corresponding amount of sulfuric acid ammonia, the reaction continues with precipitation of sulfuric acid ammonia as long as ammonium carbonate and calcium sulfate are still sufficient Amount is available.
The plaster of paris need not even be present in fine distribution; Pieces the size of hazel nuts settle, albeit slowly, in a concentrated manner
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the reaction product is obtained in such a purity that it can be used immediately as a commercial product.
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is changed. If the ammonium carbonate has been used as an acid salt, carbonic acid escapes vigorously and in the solution there is only ammonium sulfate next to some calcium bicarbonate (which can be destroyed by boiling).
Another very advantageous embodiment of the method is as follows: In a suspension of gypsum of any origin, gaseous carbonic acid, e.g. B. in the form of furnace gases (with 10 to 150/0 carbonic acid) and ammonia vapors originating, for example, from the waste water of gas factories, coking plants and the like. One leads the
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hand is.
The plaster of paris is kept in suspension by means of a stirrer and any calcium bicarbonate present in the solution obtained is destroyed by boiling. The whole thing is then filtered using a filter press and the clear solution is evaporated to ammonium sulfate.
PATENT. CLAIM:
1. A process for the preparation of ammonium sulfate by reacting ammonium carbonate with gypsum, characterized in that the reaction is carried out in a concentrated or as concentrated as possible solution.