DE2533455A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING SILICON - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING SILICON

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DE2533455A1
DE2533455A1 DE19752533455 DE2533455A DE2533455A1 DE 2533455 A1 DE2533455 A1 DE 2533455A1 DE 19752533455 DE19752533455 DE 19752533455 DE 2533455 A DE2533455 A DE 2533455A DE 2533455 A1 DE2533455 A1 DE 2533455A1
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rods
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John Russell Lenzing
Malcolm Joseph Russ
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

DiPh-PHyS-O-E. Weber d-b München 71DiPh-PHyS-O-E. Weber d-b Munich 71

Patentanwalt Hofbrunnstraße 47 Patent attorney Hofbrunnstrasse 47

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5725 North East River Road Chicago, 111.60631, U.S.A.
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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von SiliziumMethod and device for the production of silicon

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silizium und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Silizium für Halbleiterzwecke.The invention relates to a method for producing silicon and relates in particular to a method for Manufacture of silicon for semiconductor use.

Die Verwendung von Silizium als Halbleitermaterial in der Elektronikindustrie ist weit verbreitet. Es sind viele Methoden entwickelt worden, um Siliziumhalbleitermaterial in kommerziellen Mengen herzustellen. Im allgemeinen verwenden diese Methoden einen Siliziumkörper mit hoher Reinheit als Ausgangselement. Dann läßt man Silizium von gleichem hohem Reinheitsgrad auf diesem Element wachsen, indem es aus der Dampfphase aus einer zerlegbaren Siliziumverbindung abgelagert wird. Da die Ablagerung der Eiliziumverbindung bei erhöhtenThe use of silicon as a semiconductor material in the electronics industry is widespread. There are many methods has been developed to produce silicon semiconductor material in commercial quantities. Generally use these methods use a silicon body with high purity as the starting element. Then one leaves silicon of the same level Degree of purity on this element grow by depositing it from the vapor phase from a decomposable silicon compound will. As the deposition of the silicon compound is increased

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Temperaturen stattfindet, muß dieses Siliziumelement auf diese Temperaturen aufgeheizt werden, was gewöhnlich durch eine elektrische Heizung geschieht, um das Wachstum des Siliziums in Gang zu "bringen. Silizium mit hohem Reinheitsgrad zeigt jedoch einen außerordentlich hohen elektrischen Widerstand bei Zimmertemperatur. Dieser Widerstand nimmt glücklicherweise mit Ansteigen der Temperatur rasch ab. So hat sich gezeigt, daß es erforderlich ist, anfänglich eine Hilfsenergiequelle zu verwenden, welche den Siliziumkörper mit hohem Widerstand von Zimmertemperatur auf eine erhöhte Temperatur aufheizen kann, bei welcher die Leitfähigkeit ausreicht, daß ein normaler elektrischer Strom den Körper auf der gewünschten Ablagerungstemperatur halten kann. Dann wird die zerlegbare Siliziumverbindung durch die Kammer hindurchgeführt, und das Siliziumwachstum findet auf dem Siliziumkörper statt.Temperatures takes place, this silicon element must be heated to these temperatures, which is usually done by an electric heater is used to start the growth of silicon. Silicon with a high degree of purity however, shows an extremely high electrical resistance at room temperature. This resistance is increasing fortunately, it decreases rapidly as the temperature rises. So it has been shown that it is necessary to start with one To use auxiliary power source, which the silicon body can heat up with high resistance from room temperature to an elevated temperature at which the conductivity is sufficient, that a normal electrical current can keep the body at the desired deposition temperature. Then it will be the decomposable silicon compound is passed through the chamber, and the silicon growth takes place on the silicon body instead of.

In einer anderen Form der Siliziumablagerung wird ein Metallgewebe aus Wolfram oder Titan verwendet, das Ablagerungselement zu bilden. Ähnlich wie bei dem oben beschriebenen Vorgang wird dieses Metallgewebe oder Metallgeflecht auf die Ablagerungstemperatur aufgeheizt, typischerweise auf etwa 1100 0C, und die Quelle aus zerlegbaren Siliziumverbindungen wird durch die Kammer hindurchgeführt, um die Ablagerung zu bewirken. Wenn eine geeignete Menge an polykristallinem Siliziuto. abgelagert ist, wird der Stab aus der Kammer herausgenommen, und das Gewebe wird durch mechanische Bearbeitung oder durch Ätzen entfernt.In another form of silicon deposition, a metal mesh made of tungsten or titanium is used to form the deposition element. Similar to the process described above, this metal mesh or metal mesh is heated to the deposition temperature, typically to about 1100 ° C., and the source of decomposable silicon compounds is passed through the chamber in order to effect the deposition. When a suitable amount of polycrystalline silica. is deposited, the rod is removed from the chamber and the tissue is removed by machining or by etching.

In beiden oben genannten lallen ist erkennbar, daß die Ablagerungsrate mit zunehmendem Wachstum des Siliziumstabes selbst zunimmt, und zwar aufgrund der vergrößerten Oberfläche. Wenn somit mit einem Stab oder einem Gewebe mit geringem DurchmesserIt can be seen in both of the aforementioned lall that the deposition rate increases as the silicon rod itself grows, due to the increased surface area. if thus with a rod or tissue of small diameter

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begonnen wird, ist die Anfangsrate langsam und nimmt mit ansteigendem Durchmesser des darauf abgelagerten Siliziums zu. Unglücklicherweise liegen die Verhältnisse so, daß dann, wenn eine hohe Ablagerungsrate erreicht wird, indem ein Zylinder mit einem großen Durchmesser an polykristallinem Silizium vorhanden ist, beispielsweise mit etwa 10 cm(4 ") Durchmesser, die Gasströmung unterbrochen werden muß und der Zylinder aus der Kammer herausgenommen werden muß. Dann muß der Stab oder das Gewebe ersetzt werden, und der Vorgang muß erneut mit geringer Rate bzw. Geschwindigkeit in Gang gesetzt werden. Es wäre somit sehr vorteilhaft,- eine hohe Ablagerungsrate durchzuhalten, so daß die stapelweise Verarbeitung überwunden werden könnte.is started, the onset rate is slow and increases as the diameter of the silicon deposited on it increases to. Unfortunately, the proportions are such that when a high rate of deposition is achieved by a Large diameter cylinder of polycrystalline silicon is present, for example about 10 cm (4 ") Diameter, the gas flow must be interrupted and the cylinder must be removed from the chamber. Then must the rod or tissue must be replaced and the process must be restarted at a slow rate will. It would thus be very beneficial to maintain a high deposition rate so that batch processing can be overcome could be.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Silizium zu schaffen, welches bei kontinuierlicher Arbeitsweise einen besonders hohen Wirkungsgrad zeigt.The object of the invention is to create a method for the production of silicon which can be operated continuously shows a particularly high degree of efficiency.

Weiterhin soll gemäß der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geschaffen werden.Furthermore, according to the invention, a device for carrying out of the method according to the invention are created.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die im Patentbegehren niedergelegten Merkmale.The solutions laid down in the patent application serve to solve this problem Characteristics.

Gemäß der Erfindung werden somit ein Verfahren und eine Vorrichtung geschaffen, welche dazu geeignet sind, in kontinuierlicher Produktion Silizium herzustellen, indem eine Reaktionskammer verwendet wird, die eine Vielzahl von Ablagerungsstäben aufweist; jeder der Ablagerungsstäbe ist auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium aufgeheizt (1415 0C). Eine zerlegbare Quelle für Silizium wird durch die Reaktionskammer hindurchgeführt, und das Silizium sammelt sich in geschmolzener Form auf den Ablagerungsstäben und tropft dann aufgrund der Schwerkraft zum Boden, von wo es aufgesammelt werden kann.According to the invention there is thus provided a method and an apparatus which are suitable for producing silicon in continuous production by using a reaction chamber which has a plurality of deposition rods; each of the deposition rods is heated to a temperature above the melting point of silicon (1415 ° C.). A decomposable source of silicon is passed through the reaction chamber and the silicon collects in molten form on the deposition rods and then drips by gravity to the bottom from where it can be collected.

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Gemäß der Erfindung ist der wesentliche Vorteil erreichbar, daß Silizium in flüssiger Form mit hohem Wirkungsgrad gewonnen werden kann.According to the invention, the essential advantage can be achieved that silicon can be obtained in liquid form with high efficiency.

Weiterhin erweist es sich gemäß der Erfindung als vorteilhaft, daß das Silizium flüssig "bleibt, bis es kontinuierlich abgeführt wird.Furthermore, according to the invention, it proves to be advantageous that the silicon remains liquid until it is continuously removed will.

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Die Erfindung wird nachfolgend "beispielsweise anhand der Zeichnung "beschrieben; in dieser zeigen:The invention is hereinafter "for example based on the Drawing "; in this show:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Reaktionskammer zur kontinuierlichen Herstellung von Silizium gemäß der Erfindung,Fig. 1 shows a cross section through a reaction chamber for continuous production of silicon according to the invention,

Fig. 2 einen Schnitt durch die Eeaktionskammer entlang der Linie 2-2 in der Fig. 1,FIG. 2 shows a section through the reaction chamber along the line 2-2 in FIG. 1,

Fig. 3 einen Querschnitt durch einen Ablagerungsstab gemäß der Erfindung,Fig. 3 shows a cross section through a deposition rod according to the invention,

Fig. 4 bis 6 jeweils einen Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform des Ablagerungsstabes und4 to 6 each show a cross section through another Embodiment of the deposition rod and

Fig. 7 einen Querschnitt durch einen Teil der Eeaktionskammer, in welchem das geschmolzene Silizium gesammelt wird.7 shows a cross section through part of the reaction chamber, in which the molten silicon is collected.

Gemäß der Erfindung werden ein Verfahren und eine Vorrichtung geschaffen, welche dazu dienen, Silizium herzustellen, und zwar zur Verwendung für Halbleiter in Transistoren, Gleichrichtern, Fotozellen und anderen ähnlichen Elementen, Einrichtungen sowie Schaltungen. Allgemein verwendet das Verfahren eine bekannte Technik der Gewinnung von Silizium aus einer gasförmigen Siliziumverbindung bei einer entsprechenden Ablagerungstemperatur, wobei eine Ablagerung auf einen Kernstab erfolgt, der auf einer vorgegebenen Ablagerungstemperatur gehalten wird. Nach dieser bekannten Technik wurde der Ablagerungsstab auf einer Temperatur von etwa 1100 0C gehalten, die unterhalb des Schmelzpunktes von Silizium liegt, und somit wurde das SiliziumAccording to the invention, a method and an apparatus are provided which are used to produce silicon for use in semiconductors in transistors, rectifiers, photocells and other similar elements, devices and circuits. In general, the method employs a known technique of recovering silicon from a gaseous silicon compound at an appropriate deposition temperature, with deposition on a core rod maintained at a predetermined deposition temperature. According to this known technique, the deposition rod was kept at a temperature of about 1100 ° C., which is below the melting point of silicon, and thus the silicon

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auf dem Stab in fester Form abgelagert und gesammelt. Nachdem sich eine bestimmte Menge Silizium auf dem Stabmaterial angesammelt hat, muß die Reaktion angehalten werden, und der Ablagerungsstab muß für eine weitere Behandlung herausgenommen werden. Dann wird ein neuer Stab in die Reaktionskammer eingesetzt, und das Verfahren wird erneut in Gang gebracht.deposited and collected on the rod in solid form. After this If a certain amount of silicon has accumulated on the rod material, the reaction must be stopped and the Deposition stick must be removed for further treatment. Then a new rod is placed in the reaction chamber is used and the process is started again.

Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß der Ablagerungsstab auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium gehalten wird, der etwa bei 1415 0C liegt. Das Silizium wird noch von der gasförmigen Quelle zerlegt, bleibt jedoch in flüssiger Form und fließt nach unten von dem Ablagerungsstab ab, anstatt sich in fester Form darauf anzusammeln. Der Unterschied in dem Gleichgewichtsprozentsatz von Silizium, der bei 1100 0C oder bei 1415 °C abgelagert wird, ist in etwa vernachlässigbar. Es wird an sich bei der höheren Temperatur eine etwas größere Menge abgelagert. Durch eine weitere Erhöhung der Temperatur kann die Reaktion jedoch umgekehrt werden, weil eine Diffusion des Siliziums zurück in die gasförmige Form sowie eine Rekombination mit anderen Bestandteilen des gasförmigen Dampfes stattfinden können. Eine wesentlich größere Zunahme der Reaktionsrate kann dadurch erreicht werden, daß die Diffusionsweglänge der gasförmigen Atome vermindert wird. Diese Verminderung der Diffusionsweglänge kann dadurch erzielt werden, daß das Volumen des Ablagerungsstabes im Vergleich zu dem freien Raum groß gewählt wird. Durch eine Vergrößerung des Stabvolumens in bezug auf den freien Raum wird offensichtlich auch die proportionale Oberfläche der Stäbe vergrößert, welche zur Aufnahme des abgelagerten Siliziums zur Verfügung stehen. Die Oberfläche des Ablagerungsstabes kann dadurch stark erhöht werden, daß eine große Anzahl von verhältnismäßig kleinen Ablagerungsstäben verwendet werden, anstatt nur das Volumen eines einzelnen Stabes zu vergrößern. Wenn der Ablagerungsstab auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von The invention is characterized in that the deposition rod is maintained at a temperature above the melting point of silicon, which is about 1415 0 C. The silicon is still being broken down by the gaseous source, but remains in liquid form and flows downward from the deposition rod rather than building up on it in solid form. The difference in the equilibrium percentage of silicon, which is deposited at 1100 0 C or at 1415 ° C, is negligible in approximately. A somewhat larger amount is actually deposited at the higher temperature. However, the reaction can be reversed by further increasing the temperature, because diffusion of the silicon back into the gaseous form and recombination with other components of the gaseous vapor can take place. A much greater increase in the reaction rate can be achieved by reducing the diffusion path length of the gaseous atoms. This reduction in the diffusion path length can be achieved by making the volume of the deposition rod large compared to the free space. Obviously, increasing the rod volume in relation to the free space also increases the proportional surface area of the rods which are available to receive the deposited silicon. The surface area of the deposition rod can be greatly increased by using a large number of relatively small deposition rods rather than just increasing the volume of a single rod. When the deposition rod is at a temperature above the melting point of

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Silizium gehalten wird, so daß aufgrund der Schwerkraft das Silizium in flüssiger Form von dem Stab abfließt und sich sammelt, bleibt die Staboberfläche in der Eeaktionskammer verhältnismäßig konstant, und das Verfahren wird zu einem kontinuierlichen Prozeß, und zwar im Gegensatz zu einer stapelweisen Verarbeitung.Silicon is held so that, due to gravity, the silicon flows off in liquid form from the rod and becomes collects, the rod surface area in the reaction chamber remains relatively constant and the process becomes one continuous process as opposed to batch processing.

In der Fig. 1 ist eine Eeaktionskammer 10 schematisch dargestellt, welche dazu dient, Silizium gemäß der Erfindung kontinuierlich in flüssiger Form abzulagern. Die Eeaktionskammer 10 hat eine allgemein rohrförmige Seitenwand 11, einen Boden 12 und eine Deckwand 13. Das zylindrische Element ist von einem verhältnismäßig dicken Isoliermantel 14 umgeben. Von der Deckwand 13 hängen innerhalb der Kammer 10 eine Mehrzahl von Ablagerungsstäben 15 herab. Die Ablagerungsstäbe 15 sind an der Deckwand aufgehängt, und deren untere Enden sind auf geringem Abstand über dem Boden 12 der Heaktionskammer angeordnet. Ein Auskieidungseiement 16, welches aus zuvor abgelagertem festem Silizium bestehen kann, kann auf dem Boden der Eeaktionskammer 10 angeordnet sein, um die Ansammlung von flüssigem Silizium 17 zu unterstützen.In Fig. 1, an Eeaktionskammer 10 is shown schematically, which serves to continuously deposit silicon according to the invention in liquid form. The reaction chamber 10 has a generally tubular side wall 11, a bottom 12 and a Top wall 13. The cylindrical element is of a proportionate size thick insulating jacket 14 surrounded. Hang from the top wall 13 a plurality of deposition rods 15 down within the chamber 10. The deposition rods 15 are suspended from the top wall, and their lower ends are arranged at a short distance above the floor 12 of the heating chamber. A lining element 16, which may consist of previously deposited solid silicon, may be placed on the bottom of the reaction chamber 10 to to support the accumulation of liquid silicon 17.

Elektrische Energie wird an die Ablagerungsstäbe über die Klemmen 18 geführt, und die gasförmige Siliziumquelle wird durch das Einlaßrohr 19 in die Eeaktionskammer eingeführt. Ein Auslaßrohr, welches zur Entnahme von überschüssigem Gas aus der Eeaktionskammer dient, ist in der Zeichnung nicht dargestellt.Electrical energy is sent to the deposition rods via the clamps 18, and the gaseous silicon source is introduced through the inlet pipe 19 into the reaction chamber. An outlet pipe, which is used to remove excess gas from the reaction chamber is not shown in the drawing.

In einer typischen Eeaktionskammer, die einen Innendurchmesser von etwa 68,5 cm (27") aufweist, wird nach dem Stand der Technik durchschnittlich eine Menge von 560 g/h während 260 h abgelagert. Somit ist die Ablagerungsrate etwa 0,31 g/h auf einer FlächeIn a typical reaction chamber, which has an inside diameter of about 68.5 cm (27 "), the prior art an average of 560 g / h deposited over 260 h. Thus the rate of deposition is about 0.31 g / h on one surface

ρ ρ
von etwa 6,5 cm (M ). Am Ende des Laufes, wenn das Silizium
ρ ρ
of about 6.5 cm ( M ). At the end of the run when the silicon

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— ο —- ο -

einen Durchmesser von über 10 cm (4 ") erreicht hat, beträgt die Rate jedoch 1106 g/h oder etwa das Doppelte von der durchschnittlichen stündlichen Rate. Wenn somit gemäß der Erfindung ein einzelner Ablagerungsstab mit etwa 10 cm (4 ") Durchmesser auf einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium gehalten würde, könnte diese Rate von etwai100 g/h kontinuierlich aufrechterhalten werden.has reached a diameter of over 10 cm (4 ") however, the rate is 1106 g / h, or about double the average hourly rate. Thus, if according to the Invention of a single deposition rod about 10 cm (4 ") Diameter would be kept at a temperature above the melting point of silicon, this rate could be about 100 g / h continuously maintained.

Eine Methode mit besserem Wirkungsgrad bestünde darin, eine große Anzahl von Stäben mit kleinerem Durchmesser zu verwenden, wodurch das Volumen/Oberflächenverhältnis des Reaktors auf ein Maximum gebracht würde. Beispielsweise kann derselbe Reaktor mit einem Durchmesser von etwa 68,5 (27 ") etwa 74-0 Stäbe mit einem Durchmesser von etwa 12,7 min. (1/2 ") und einer Länge von etwa 0,9 m. (3 Fuß) aufnehmen. Dadurch wird die Ablagerungsrate des Reaktors um etwa 2000 % gesteigert. Tatsächlich ist die Rate noch höher, weil durch die engen Abstände zwischen den Stäben die durchschnittliche Diffusionsweglänge stark herabgesetzt wird, wodurch wiederum die Ablagerungsrate proportional erhöht wird.A method with better efficiency would be to use a large number of rods with a smaller diameter, whereby the volume / surface area ratio of the reactor would be maximized. For example, the same Reactor about 68.5 (27 ") in diameter about 74-0 Rods about 12.7 minutes (1/2 ") in diameter and one Record approximately 3 feet in length. This will reduce the deposition rate of the reactor increased by about 2000%. In fact, the rate is even higher because of the close spacing between The average diffusion path length of the rods is greatly reduced, which in turn makes the deposition rate proportional is increased.

Ein Querschnitt des Reaktors 10 mit über 700 Ablagerungsstäben 15 ist in der Ifig. 2 dargestellt, aus welcher die außerordentlich große Oberfläche ersichtlich ist, wobei weiterhin auch die kleine mittlere Diffusionsweglänge erkennbar ist. Jeder der Ablagerungsstäbe 15 ist vorzugsweise ein Zylinder (siehe Jig. 3) aus Graphit hoher Dichte, der von einem Rohr aus Quarz umgeben oder umhüllt ist. Somit verstärkt der Graphit den Quarz, und der Quarz hindert den Kohlenstoff daran, das Silizium zu verunreinigen. Der Graphitzylinder 20 enthält Bohrungen 22 und 23, welche dazu dienen, eine Heizwicklung 24 hindurchzuführen, die an die Klemmen 18 und damit an eine elektrische Energiequelle angeschlossen sind.A cross section of reactor 10 with over 700 deposition rods 15 is in the Ifig. 2, from which the extraordinarily large surface area can be seen, with the small mean diffusion path length also being recognizable. Each of the deposition rods 15 is preferably a cylinder (see Jig. 3) made of high-density graphite, taken from a pipe is surrounded or encased in quartz. Thus, the graphite strengthens the quartz, and the quartz prevents the carbon from being that To contaminate silicon. The graphite cylinder 20 contains bores 22 and 23, which are used for a heating coil 24 to pass through the terminals 18 and thus to a electrical energy source are connected.

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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist ein Ablagerungsstab 15a einen Graphitzylinder 20a und eine Quarzhülle 21a -auf. Leitungsplattenelemente 25 und 26 sind an jedem Ende des GraphitZylinders 20a vorgesehen, und es ist weiterhin eine Bohrung 27 vorhanden, welche dort hindurchgeführt ist, um den elektrischen Leiter an beide Enden des Graphitzylinders anschließen zu können. In dieser Form des Ablagerungsstabes wird der Graphitzylinder als Widerstandsheizeinrichtung für die Quarzhülle verwendet.According to a further embodiment of the invention, a deposition rod 15a a graphite cylinder 20a and a quartz envelope 21 a - on. Lead plate members 25 and 26 are provided at each end of the graphite cylinder 20a, and there is also a bore 27 which is passed therethrough to allow the electrical conductor to be connected to both ends of the graphite cylinder. In this form of the deposition rod, the graphite cylinder is used as a resistance heater for the quartz shell.

Ein Ablagerungsstab, bei dem eine geringere Wahrscheinlichkeit der Verunreinigung der Siliziumherstellung besteht, ist in der Fig. 5 dargestellt. Dieser Ablagerungsstab 15b besteht vollkommen aus Silizium und hat eine Bohrung JO, welche durch den Stab hindurchgeführt ist, so daß elektrische Leiter an beide Enden des Ablagerungsstabes angeschlossen werden können. Da das Siliziumstabmaterial an sich bei Zimmertemperatur einen hohen elektrischen Widerstand hat, während es bei erhöhten Temperaturen einen geringen spezifischen Widerstand aufweist, bildet eine Haut aus flüssigem Siliziumoxid auf der Oberfläche des Ablagerungsstabes einen Leitungsweg, der eine Widerstandsheizung des Ablagerungsstabes 15b bewirkt, während das Innere des Stabes eine ausreichend hohe Isoliereigenschaft hat, um unter dem Schmelzpunkt des Siliziums zu bleiben, auf welchem die Oberfläche des Ablagerungsstabes gehalten wird. Somit behält der Siliziumstab seine physikalische Kontinuität selbst dann, wenn sich seine Oberfläche auf dem Schmelzpunkt befindet.A deposit stick that has a lower likelihood the contamination of silicon production is shown in FIG. This deposition rod 15b is perfectly composed made of silicon and has a bore JO, which is passed through the rod, so that electrical conductors to both Ends of the deposition rod can be connected. Since the silicon rod material per se at room temperature a has high electrical resistance, while at elevated temperatures it has a low specific resistance, A skin of liquid silicon oxide on the surface of the deposition rod forms a conduction path that provides resistance heating of the deposition rod 15b, while the inside of the rod has a sufficiently high insulating property to to remain below the melting point of the silicon on which the surface of the deposition rod is held. Consequently the silicon rod retains its physical continuity even when its surface is at the melting point.

Um zu gewährleisten, daß das Innere des Siliziumablagerungsstabes physikalisch in seiner Form erhalten bleibt, kann ein AbIagerungsstab 15c gemäß Fig. 6 verwendet werden. Der Ablagerungsstab 15c ist aus Silizium hergestellt und hat eine Bohrung 30c, wodurch Leiter 31c mit beiden Enden des AblagerungsstabesTo ensure that the interior of the silicon deposition rod is physically retained in shape, a AbIagerstab 15c according to Fig. 6 can be used. The deposition rod 15c is made of silicon and has a bore 30c, connecting conductor 31c to both ends of the deposition rod

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verbunden werden können. Ein Leitungsweg 32 ist gebildet, und zwar in den Ablagerungsstab hinein, durch denselben hindurch und aus demselben wieder heraus, so daß ein Kühlmittel durch den Stab hindurchgeleitet werden kann, um zu gewährleisten, daß die Mitte des Siliziumstabes unter dem Schmelzpunkt des Siliziums gehalten wird, während die Oberfläche des Stabes auf oder leicht über 1415 °C gehalten ist.can be connected. A conduction path 32 is formed namely into the deposition rod, through it and out of the same so that a coolant can be passed through the rod to ensure that the center of the silicon rod is kept below the melting point of the silicon, while the surface of the rod is kept at or slightly above 1415 ° C.

Im Betrieb werden die Ablagerungsstäbe 15 auf eine Temperatur von etwa 1415 C aufgeheizt und ein Gemisch aus 10 % Trichlorsilan und Wasserstoff wird durch die Leitung 19 eingeführt. Durch die Berührung des Trichlorsilans mit den auf hoher Temperatur befindlichen Ablagerungsstäben wird das Trichlorsilan in Silizium und Wasserstoff und Chlor zerlegt. Das abgelagerte Silizium bleibt in flüssigem Zustand und läuft die Ablagerungs-stäbe hinunter und tropft in den Sammelbehälter 16. Das flüssige Silizium wird aus der Reaktionskammer über eine 'Überlaufanordnung abgeführt, wie es in der Fig. 7 dargestellt ist. Gemäß Fig. 7 ist die ßeaktionskammer 10 mit einer Auslaßöffnung 35 durch die Reaktorwand 11 in eine Überlaufkammer ausgestattet, aus der Silizium durch eine Auslaßöffnung 37 in ein Sammelelement 38 abfließt. Das Sammelelement 38 kann beispielsweise ein Förderband sein, welches auf diese Weise einen Streifen oder ein Band aus verfestigtem Silizium erzeugt, welches dann weitertransportiert und weiterbehandelt wird, um es in monokristallines Silizium umzuwandeln, wie es für die Herstellung von Halbleiterplättchen geeignet ist.In operation, the deposition rods 15 are heated to a temperature of approximately 1415 ° C. and a mixture of 10 % trichlorosilane and hydrogen is introduced through line 19. When the trichlorosilane comes into contact with the deposition rods which are at a high temperature, the trichlorosilane is broken down into silicon and hydrogen and chlorine. The deposited silicon remains in a liquid state and runs down the deposition rods and drips into the collecting container 16. The liquid silicon is discharged from the reaction chamber via an overflow arrangement, as shown in FIG. According to FIG. 7, the reaction chamber 10 is equipped with an outlet opening 35 through the reactor wall 11 into an overflow chamber, from which silicon flows through an outlet opening 37 into a collecting element 38. The collecting element 38 can be, for example, a conveyor belt which in this way creates a strip or a belt of solidified silicon which is then transported further and further treated in order to convert it into monocrystalline silicon, as is suitable for the production of semiconductor wafers.

Gemäß der Erfindung werden somit ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Silizium aus einer gasförmigen Quelle geschaffen, welche insbesondere Trichlorsilan sein kann, obwohl auch Siliziumtetrachlorid oder andere Siliziumhalogenide verwendet werden können. Mannigfache Abwandlungen für das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung sind erkennbar. Beispielsweise könnte eine HF-HeizungAccording to the invention there is thus a method and an apparatus created for the continuous production of silicon from a gaseous source, which in particular trichlorosilane although silicon tetrachloride or other silicon halides can also be used. Manifold modifications for the method according to the invention and the device according to the invention can be seen. For example, an RF heater could be used

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verwendet werden. Es könnte auch eine Ablagerung im Inneren von hohlen Ablagerungsstäben erfolgen.be used. There could also be a buildup inside made of hollow deposition rods.

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Patentansprüche -Claims -

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Claims (2)

PatentansprücheClaims Mj Verfahren zur Herstellung von Silizium durch thermische Zerlegung einer gasförmigen Siliziumquelle und Ablagerung des Siliziums auf geheizten Ablagerungsstäben, dadurch gekennz eichnet, daß die Ablagerungsstäbe (15) oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium (1415 0C) gehalten werden und daß das Silizium in einem flüssigen Zustand gesammelt wird.Mj Process for the production of silicon by thermal decomposition of a gaseous silicon source and deposition of the silicon on heated deposition rods, characterized in that the deposition rods (15) are kept above the melting point of silicon (1415 0 C) and that the silicon is in a liquid state is collected. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe aus Graphit bestehen, welcher eine Quarzhülle aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the rods are made of graphite which has a quartz shell. 3· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reaktionskammer (10) vorgesehen ist, die eine Vielzahl von zylindrischen Ablagerungsstäben (15) aufweist, daß weiterhin eine Heizeinrichtung zum Aufheizen der Ablagerungsstäbe (15) vorhanden ist, durch welche die Ablagerungsstäbe (15) auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Silizium aufheizbar sind, und daß eine Einrichtung in der Eeaktionskammer (10) vorgesehen ist, welche dazu dient, das Silizium in flüssiger Form aufzufangen.3 device for performing the method according to claim 1, characterized in that a reaction chamber (10) is provided which has a plurality of cylindrical deposition rods (15), that furthermore a heating device for Heating the deposition rods (15) is present by which the deposition rods (15) to a temperature above of the melting point of silicon can be heated, and that a device is provided in the Eeaktionskammer (10) which serves to collect the silicon in liquid form. 509887/0810509887/0810 LeerseiteBlank page
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