DE2526052A1 - METHOD OF CLEANING POLISHED SEMI-CONDUCTIVE DISCS - Google Patents
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Description
Verfahren zur Reinigung polierter HalbleiterscheibenProcess for cleaning polished semiconductor wafers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung polierter Halbleiterscheiben, insbesondere Siliciumscheiben, durch Löse- und Spülvorgänge und gegebenenfalls nachfolgende mechanische Behandlung.The invention relates to a method for cleaning polished semiconductor wafers, in particular silicon wafers, by dissolving and rinsing processes and, if necessary, subsequent mechanical treatment.
Die nach bekannten Säge- und Polierschritten aus einem einkristallinen Halbleiterstab erhaltenen Halbleiterscheiben sind von der Herstellung her noch mit Kittsubstanzen, wie beispielsweise Bienenwachs, synthetischen Wachsen oder Klebern, mit denen sie auf den Poliertellern befestigt waren, sowie mit Spuren des Poliermittels selbst und anderen Verunreinigungen behaftet, die vor ihrer Weiterverarbeitung sorgfältig entfernt werden müssen, da schon geringe Verunreinigungen zu erheblichen Streuungen innerhalb der elektrischen Parameter der gefertigten Bauelemente führen können.The known sawing and polishing steps from a single crystal Semiconductor wafers obtained from semiconductor rods are manufactured using cement substances such as beeswax, for example, synthetic Waxes or adhesives with which they were attached to the polishing plates, as well as traces of the polishing agent itself and others Contaminations that are afflicted carefully before further processing must be removed, since even minor impurities lead to considerable scatter within the electrical parameters of the manufactured Components can lead.
Die Reinigung solcher polierter Halbleiterscheiben wird dabei üblicherweise in zwei prinzipiell unterschiedlichen, einander nachfolgenden Arbeitsgängen durchgeführt, indem die Halbleiterscheiben erst durch geeignete Löse- und Spülvorgänge vorgereinigt und anschließend noch einer mechanischen Behandlung unterzogen werden, um auch die letzten festhaftenden Verunreinigungen von der Scheibenoberfläche zu entfernen. The cleaning of such polished semiconductor wafers is customary carried out in two fundamentally different, successive operations, by first inserting the semiconductor wafers Pre-cleaned by suitable dissolving and rinsing processes and then subjected to mechanical treatment to remove the last to remove stubborn impurities from the surface of the pane.
Die bislang durchgeführte Vorreinigung erfolgt dabei in mehreren Einzelschritten. In einem ersten Schritt werden Wachs- oder KittresteThe pre-cleaning carried out so far takes place in several individual steps. The first step is to remove wax or kit residues
609853/0438609853/0438
/2/ 2
■Μ 2 *·■ Μ 2 * ·
mit Trichlorethylen meist in Ultraschallwannen oder Dampfgefäßen von den Scheiben abgelöst. In einem nachfolgenden Schritt werden die Reste des an den Scheiben haftenden, im ersten Schritt eingeführten Trichloräthylens mit Aceton wieder entfernt und anschließend mit Wasser nachgespült. Hierauf werden die Scheiben in konzentrierte Salpetersäure getaucht und anschließend mit Wasser wieder abgespült. Abschließend erfolgt in der Regel vor der mechanischen Behandlung der Scheiben noch eine Hydrophobierung der Scheibenoberfläche durch Eintauchen in Flußsäure und nachfolgendes Abspülen mit Wasser. Letzte Verunreinigungen werden dann mit geeigneten Lappen mechanisch entfernt.with trichlorethylene mostly in ultrasonic tanks or steam vessels detached from the panes. In a subsequent step, the remnants of the material adhering to the panes, introduced in the first step, are removed Trichlorethylene removed with acetone and then rinsed with water. Then the slices are concentrated in Submerged in nitric acid and then rinsed off with water. This is usually done before the mechanical one Treatment of the panes by making the pane surface water-repellent by immersing it in hydrofluoric acid and then rinsing it off Water. Any remaining contamination is then removed mechanically with a suitable cloth.
Aufgabe der Erfindung war es, ein demgegenüber weniger aufwendiges, aber dabei mindestens ebenso wirksames Verfahren zur Reinigung von polierten Halbleiterscheiben zu finden.The object of the invention was to provide a less complex, but to find at least as effective a method for cleaning polished semiconductor wafers.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Reinigung polierter Halbleiterscheiben, insbesondere Siliciumscheiben, durch Löse- und Spülvorgänge und gegebenenfalls nachfolgende mechanische Behandlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösevorgänge mit Hilfe von Waschlösungen durchgeführt werden, die 30 bLe- .1OO Gew.-% anionenaktiver oder nichtionogener Tenside enthalten.The invention therefore relates to a method for cleaning polished Semiconductor wafers, in particular silicon wafers, by dissolving and rinsing processes and, if necessary, subsequent mechanical ones Treatment, characterized in that the dissolving processes are carried out with the aid of washing solutions which are 30 bLe .1OO% by weight more anionic or non-ionic surfactants.
Als Tenside kommen gemäß der Erfindung anionenaktive Tenside, beispielsweise Salze von langkettigen Carbonsäuren, Schwefelsäureester, wie Alkylsulfonate und Alkylarylsulfonate oder entsprechende fluorierte Substanzen infrage oder bevorzugt nichtionogene Tenside, beispielsweise entsprechende Äthylenoxidadukto, wie etwa Nonylphenolpol yglyko lather oder oxäthylierte Polypropylenglykole, Fettsäuremonoglyceride, Kohlehydratfettsäureester, wie etwa Saccharosemonofettsäure, entsprechende nichtionogene Fluorkohlenwasserstoffe oder nichtionogene Verbindungen auf der Basis von Äthylendiarain.According to the invention, the surfactants used are anionic surfactants, for example Salts of long-chain carboxylic acids, sulfuric acid esters, such as alkyl sulfonates and alkyl aryl sulfonates or the corresponding fluorinated ones Substances in question or preferred non-ionic surfactants, for example corresponding ethylene oxide adducts, such as nonylphenolpol yglyko lather or oxethylated polypropylene glycols, fatty acid monoglycerides, Carbohydrate fatty acid esters, such as sucrose monofatty acid, corresponding non-ionic fluorocarbons or non-ionic Compounds based on ethylenediarain.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Waschlösungen enthalten in der Regel 30 bis 1OO Gev.-%, bevorzugt 80 bis 100 Gew.-%, dieser Tenside alsThe washing solutions used according to the invention generally contain 30 to 100% by weight, preferably 80 to 100% by weight, of these surfactants as
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■* 3 ~■ * 3 ~
waschaktive Substanz. Werden feste Tenside unverdünnt eingesetzt, so werden sie vorteilhaft so weit erwärmt, bis sie flüssige Konsistenz annehmen. Bs können wäßrige oder losungsmittelhaltige Waschlösungen eingesetzt werden. Da der Kitt zum befestigen der zu polierenden Scheiben auf dem Polierteller meist aus einem Stoffgemisch besteht, dessen Bestandteile unterschiedliche Lösungseigenschaften haben, muß das Lösungsmittel, das der waschaktiven Substanz zugegeben wird, nur einen Teil des Kitts auf der Halbleiterscheibe anlösen, um eine Reinigung zu erzielen. Demgemäß ist prinzipiell das gesamte Spektrum der Lösungsmittel einsetzbar, wie insbesondere polare Lösungsmittel, wie beispielsweise Alkohole, Essigester, Ketone oder unpolare Lösungsmittel, wie beispielsweise Benzol, Xylol, Hexan, Trichlorethylen oder perchlorierte Kohlenwasserstoffe.detergent substance. If solid surfactants are used undiluted, they are advantageously heated until they have a liquid consistency accept. Aqueous or solvent-based washing solutions can be used can be used. Since the putty for attaching the discs to be polished to the polishing plate usually consists of a mixture of substances, the components of which have different dissolving properties must be the solvent added to the detergent substance will only dissolve part of the cement on the semiconductor wafer in order to achieve cleaning. Accordingly, in principle, the entire spectrum is The solvents can be used, such as, in particular, polar solvents, such as alcohols, ethyl acetate, ketones or non-polar solvents Solvents such as benzene, xylene, hexane, trichlorethylene or perchlorinated hydrocarbons.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die zu reinigenden polierten Halbleiterscheiben einige Minuten, bevorzugt etwa 3 bis 8 Minuten, in die Waschlösung getaucht, die bevorzugt auf eine Temperatur gebracht wird, bei welcher die an den Scheiben vom vorangegangenen Polierprozeß anhaftende Kittsubstanz aufschmilzt, also etwa bei 20 bis 80 C, vorteilhaft 50 bis 60 C, und anschließend mit hochreinem Wasser, beispielsweise Osmosewasser, abgespült, *wbbei die Verunreinigungen aufgrund der hervorragenden Waschwirkung der eingesetzten Tenside von der Oberfläche der Halbleiterscheiben entfern!: werden.According to the method according to the invention, those to be cleaned are polished Semiconductor wafers are immersed in the washing solution for a few minutes, preferably about 3 to 8 minutes, which is preferably at a temperature is brought, in which the cement substance adhering to the panes from the previous polishing process melts, so approximately at 20 to 80 C, advantageously 50 to 60 C, and then with high purity Water, for example osmosis water, rinsed off, * if the impurities Due to the excellent washing effect of the surfactants used, they can be removed from the surface of the semiconductor wafers !:.
Entsprechend einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Hydrophobierung der vorgereinigten Halbleiterscheiben anstelle von Flußsäure durch Behandeln mit einer wäßrigen Lösung von 0,3 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 1,5 Gew.-%, kationenaktiver Tenside, beispielsweise Aminsalzen, quartären Ammoniumsalzen, Amphotensiden oder entsprechenden fluorhaltigen Tensiden auf der Basis von Fluorkohlenwasserstoffen, durchgeführt werden.According to a particular embodiment of the invention Method can be the hydrophobization of the pre-cleaned semiconductor wafers instead of hydrofluoric acid by treating with an aqueous Solution from 0.3 to 5% by weight, preferably 0.8 to 1.5% by weight, more cationic Surfactants, for example amine salts, quaternary ammonium salts, amphoteric surfactants or corresponding fluorine-containing surfactants based on fluorocarbons.
Bei der nachfolgenden mechanischen Reinigung werden die gegebenenfalls hydrophobierten, mit Wasser abgespülten Scheiben durch Abreiben mit geeigneten Materialien, beispielsweise angefeuchteten Stoff-In the subsequent mechanical cleaning, the hydrophobized, rinsed with water by rubbing with suitable materials, for example moistened fabric
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lappen oder Mullbinden, noch Von den letzten Verunreinigungen befreit und abermals mit hochreinem Wasser abgespült, dessen letzte Tröpfchen auf einer geeigneten Zentrifugxereinrichtung abgeschleudert werden, so daß letztlich polierte Halbleiterscheiben erhalten werden, die auch im gebündelten Licht keinerlei Schmutzreste auf ihrer Oberfläche aufweisen.cloths or gauze bandages, still freed from the last impurities and rinsed again with ultrapure water, its last Droplets are thrown off on a suitable centrifugal device, so that ultimately polished semiconductor wafers are obtained that do not show any dirt residues on their surface even in the bundled light.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die letzten Verunreinigungen statt durch eine arbeitsintensive mechanische Reinigung dadurch beseitigt, daß die aufgehordeten Halbleiterscheiben in eine Waschlösung, bestehend aus einer 0,5 bis 1,5 Gew.-%igen väflrigen Lösung anionenaktiver oder nichtionogener Tenside getaucht werden, in die anschließend Lufi; eingeblasen wird. Die entstehenden Schaumblasen reinigen die Scheibenoberflächen und entfernen die letzten festhaftenden Schmutzpartikel. Nach einigen Minuten werden die Halbleiterscheiben wieder aus dieser Waschlösung genommen und mit hochreinem Osmosewasser abgespült, dessen letzte Tröpfchen in einer geeigneten Zentrifugiereinrichtung von der Scheibenoberfläche abgeschleudert werden.According to a further embodiment of the method according to the invention the last impurities are removed by removing the remaining ones instead of through labor-intensive mechanical cleaning Semiconductor wafers in a washing solution, consisting of a 0.5 to 1.5 wt .-% aqueous solution of anionic or nonionic Surfactants are immersed, in which then Lufi; is blown in. The resulting foam bubbles clean the pane surfaces and remove the last stuck dirt particles. After a few minutes, the semiconductor wafers are removed from this washing solution again and rinsed with ultrapure osmosis water, the last droplets of which are removed from the disk surface in a suitable centrifugation device be thrown off.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren läßt si'c'hc prinzipiell für Halbleiterscheiben jeglicher Art heranziehen, beispielsweise für Scheiben aus III-V-Verbindungen, wie etwa Galliumarsenid, aus Germanium und insbesondere aus Silicium. Die Qualität der solcherart gereinigten Scheiben ist der nach der herkömmlichen Methode gereinigten Scheiben deutlich überlegen.The cleaning process according to the invention can in principle be used for Use semiconductor wafers of any kind, for example for wafers made of III-V compounds such as gallium arsenide, germanium and in particular made of silicon. The quality of those cleaned in this way Slices is the slices cleaned according to the traditional method clearly superior.
In einer Metallwanne wurde Nonylphenolpolyglykoläther auf circa 55 C erwärrat und mit einer Umwälzpumpe in Bewegung gehalten. Die zu reinigenden polierten Siliciurascheiben wurden 5 Minuten in dieses Bad getaucht, anschließend herausgezogen und mit ca. 55 C warmem hochreinemNonylphenol polyglycol ether was heated to about 55 ° C. in a metal tub heated and kept in motion with a circulation pump. The ones to be cleaned polished silicon dioxide disks were immersed in this bath for 5 minutes, then pulled out and treated with high-purity at approx. 55 C
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Osmosewasser abgespült. Daraufhin wurden die Siliciumscheiben in eine nächste, mit Flußsäure gefüllte Wanne zur Hydrophobierung der Oberfläche kurz eingetaucht und anschließend ebenfalls wieder mit hochreinem Osmosewasser abgespült. In einem nächsten Schritt wurden die Siliciumscheiben einzeln von Hand mit angefeuchteten Mullbinden abgerieben, anschließend wiederum mit hochreinem Osmosewasser abgespült, dessen letzte Reste auf einem Zentrifugierteller, auf welchem die Scheiben mit Saugnäpfen gehalten wurden, abgeschleudert wurden.Rinsed off osmosis water. The silicon wafers were then placed in a next tub filled with hydrofluoric acid to make the The surface is briefly immersed and then rinsed off again with high-purity osmosis water. In a next step were the silicon wafers rubbed individually by hand with moistened gauze bandages, then again with high-purity osmosis water rinsed off, the last remains of which were thrown off on a centrifuge plate on which the disks were held with suction cups became.
Die polierten Siliciumscheiben waren absolut sauber, so daß auch im abgedunkelten Raum unter einem gebündelten Lichtstrahl keinerlei Verunreinigungen mehr zu sehen waren.The polished silicon wafers were absolutely clean, so that even in the darkened room under a bundled beam of light without any contamination more were to be seen.
Beispiel 2 ■ Example 2 ■
in einer Metallwanne wurde eine Waschlösung, bestehend aus 75 Gew.-% Nonylphenolpolyglykoläther in Acetessigester mit einer Umwälzpumpe in Bewegung gehalten. Bei Raumtemperatur wurden die zu reinigenden polierten Siliciumscheiben 5 Minuten in dieses Qad getaucht und anschließend herausgenommen und mit hochreinem Osmosewasser abgespült* Zur Hydrophobierung der Scheibenoberfläche wurden die -Scheiben nachfolgend in eine zweite, mit einer 1 Gew.-%igen wäßrigen Lösung von Diraethylbenzyldodecylammoniurachlorid gefüllte Wanne für einige Minuten eingetaucht und nachfolgend wieder mit hochreinem Osmosewasser abgespült. In einem nächsten Schritt wurden die Siliciumscheiben in eine mit einer Waschlösung, bestehend aus 1 Gev,-% Nonylphenolpolyglykoläther in Wasser,gefüllten Wanne gegeben, an deren Unterseite ein mit Schlitzen versehenes Rohr angebracht war, durch welches unter leichtem Überdruck Luft in die Waschlösung eingeblasen wurde. Nach weiteren 5 Minuten wurden die Scheiben herausgezogen und mit hochreinem Osmosewasser abgespült, dessen letzte Reste auf einem Zentrifugierteller abgeschleudert wurden. Die polierten Siliciumscheiben waren absolut sauber, so daß auch im abgedunktelten Raum unter einem gebündelten Lichtstrahl keinerlei Verunreinigungen mehr zu sehen waren.A washing solution consisting of 75% by weight of nonylphenol polyglycol ether in acetoacetic ester was kept in motion with a circulating pump in a metal tub. The polished silicon wafers to be cleaned were immersed in this Qad for 5 minutes at room temperature and then removed and rinsed with high-purity osmosis water immersed for a few minutes and then rinsed off again with high-purity osmosis water. In a next step, the silicon wafers were placed in a tub filled with a washing solution consisting of 1% by volume nonylphenol polyglycol ether in water, on the underside of which a tube provided with slits was attached, through which air was blown into the washing solution under a slight excess pressure . After a further 5 minutes, the disks were pulled out and rinsed with ultrapure osmosis water, the last remains of which were spun off on a centrifugation plate. The polished silicon wafers were absolutely clean, so that even in the darkened room under a bundled beam of light no more impurities could be seen.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| 8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: GRIESSHAMMER, RUDOLF, DIPL.-CHEM. DR., 8263 BURGHAUSEN, DE |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |