DE2519304A1 - Verfahren zum herstellen von schichtstoffen aus thermoplastischen folien - Google Patents
Verfahren zum herstellen von schichtstoffen aus thermoplastischen folienInfo
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Description
DU PONT OP CANADA LIMITED 555 Dorchester Boulevard, West Montreal, Quebec, Kanada
Verfahren zum Herstellen von Schichtstoffen aus thermoplastischen Folien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Laminieren von thermoplastischen Folien und insbesondere zum Laminieren
von thermoplastischen Folien durch ein Hitzelaminierungsverfahren.
Thermoplastische Folien werden für sehr vielfältige Endverwendungszwecke
benützt; insbesondere werden sie in ausgedehntem Umfange in der Verpackungsindustrie verwendet. Für einige Endverwendungszwecke
können einzelne thermoplastische Folien jedoch hinsichtlich einer oder mehrerer Eigenschaften, beispielsweise
hinsichtlich der Durchlässigkeit, Verarbeitbarkeit und/ oder Heisssiegelbarkeit der Folie mangelhaft sein. Diese Mängel
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können häufig durch Aufbringen von überzügen auf der Folie
oder durch Laminieren von zwei oder mehr Folien beseitigt werden. Methoden für die Herstellung von Schichtstoffen sind
bekannt; dazu gehören beispielsweise die Verwendung von Klebstoffen, das gemeinsame Extrudieren, die Schmelzbeschichtung
und die Hitzelaminierung unter dem Einfluss von Druck. Diese
Methoden können beispielsweise die Verwendung von kostspieligen Apparaturen, die Verwendung von Lösungsmitteln mit den
sich daraus ergebenden Feuer-, Vergiftungs- und/oder Verschmutzungsgefahren erforderlich machen und/oder für die
Herstellung eines Bereichs von Schichtstoffen auf einer einzigen Apparatur unwirksam sein. Gegenwärtig gewinnen die Wirkungen
von Lösungsmitteln, die in Verpackungsfolien, insbesondere in Schichtstoffen, die nach Methoden hergestellt werden,
welche die Verwendung von Lösungsmitteln erforderlich machen, zurückgehalten werden, und die Wirkungen von Lösungsmitteln,
die infolge der Anwendung derartiger Methoden in die Atmosphäre abgegeben werden, in steigendem Ausmasse an Wichtigkeit.
Methoden für die Herstellung von Schichtstoffen in Abwesenheit von Lösungsmitteln gewinnen daher zunehmend an
Interesse.
Folien aus verhältnismässig niedrig schmelzendem Polymeren, beispielsweise Folien aus Homopolymeren des Äthylens und
Mischpolymeren von Äthylen mit Buten-(1), werden häufig an andere thermoplastische Folien laminiert, um die Heisssiegelbarkeit
dieser thermoplastischen Folien zu erhöhen. Die Herstellung von Schichtstoffen, bei denen derartige niedrig
schmelzende Folien auf einer Aussenfläche verwendet werden, kann in Abwesenheit von Klebstoffen und/oder Lösungsmitteln
auf einer Vorrichtung, die für die wirtschaftliche Herstellung eines grossen Bereichs von Schichtstoffen brauchbar ist,
schwierig sein. Insbesondere kann es sich als schwierig erweisen, auf einer solchen Apparatur Schichtstoffe herzustellen,
die Abschälfestigkeiten zwischen den Folien des
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Schichtstoffs von kommerziell annehmbarem Niveau aufweisen.
Wie oben angegeben, sind Methoden für die Hitzelaminierung von Folien bekannt. Eine Methode zum Laminieren einer PoIyolefinfolie
auf eine Substratbahn, beispielsweise Papier, Giessfolie, eine Folie aus regenerierter Cellulose und mit
Saran überzogene Folie aus regenerierter Cellulose ist in der CA-PS 791 093 beschrieben. Diese Methode ist noch verbesserungsfähig,
insbesondere für die Laminierung von zwei thermoplastischen Folien und insbesondere für die Laminierung
von zwei thermoplastischen Folien ähnlicher Erweichungsoder Schmelzpunkte und für die Laminierung von thermoplastischen
Folien, bei denen eine Folie mit verhältnismässig niedrigem Erweichungspunkt mit einer erhitzten Walze in Berührung
kommt. Die nach einer solchen Methode hergestellten Schichtstoffe haben möglicherweise keine Abschälfestigkeiten von
kommerziell annehmbarem Niveau.
Es wurde nunmehr ein verbessertes Verfahren zum Laminieren von insbesondere einer Folie aus einem verhältnismässig niedrig
schmelzenden, thermoplastischen Polymeren an eine andere thermoplastische Folie oder zum Laminieren von zwei thermoplastischen
Folien, die aus Polymeren ähnlicher Schmelzpunkte hergestellt worden sind, gefunden.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines Schichtstoffs aus thermoplastischen Folien
bereitgestellt, bei dem mindestens eine Oberfläche einer ersten Folie aus Polyäthylen, Polyamid und/oder Polyester, die
mit Polyvinylidenchlorid überzogen ist, auf eine Oberfläche einer zweiten Folie aus Polyäthylen und/oder einem Ionomeren,
die mit Polyvinylidenchlorid überzogen ist, auflaminiert wird,
wobei mindestens die laminierten Oberflächen der genannten
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ersten und zweiten thermoplastischen Folie niit einer Corona-Entladung
behandelt worden sind. Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst folgende Schritte:
a) Die mit der Corona-Entladung behandelte Oberfläche der
ersten Folie wird in Fläche-auf-Fläche-Berührung mit der
mit der Corona-Entladung behandelten Oberfläche der zweiten Folie in Berührung gebracht, und der sich ergebende
Folienverband wird mit mindestens einer Walze in Berührung gebracht, die auf eine Temperatur erhitzt ist, welche
höher als die zur Bildung eines Schichtstoffs, der niedrige Abschälfestigkeit aufweist, benötigten Temperatur,
aber niedriger als diejenige Temperatur ist, bei der der Schichtstoff an der geheizten Walze haftet;
b) die Abschälfestigkeit des Schichtstoffs wird erhöht, indem der Schichtstoff durch eine erhitzte Zone geführt
wird, die sich bei einer Temperatur befindet, welche mindestens so hoch wie diejenige der erhitzten Walze
ist; und
c) der so gebildete Schichtstoff wird abgekühlt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen
Verfahrens wird der Schichtstoff in der erhitzten Zone nicht unterstützt.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Temperatur
der erhitzten Zone höher als diejenige der erhitzten Walze.
Bei einer anderen Ausführungsform ist die erhitzte Zone ein
Ofen.
-H-
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Bei einer weiteren Ausführungsform wird der Schichtstoff dadurch
abgekühlt, dass er mit einer kühlen Walze, insbesondere mit einer wassergekühlten Walze, in Berührung gebracht
wird.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist mindestens eine der
thermoplastischen Folien eine beschichtete Folie oder ein Schichtstoff.
Bei einer anderen Ausführungsform ist mindestens eine der thermoplastischen Folien eine Polyäthylenfolie, vorzugsweise
eine Folie aus Polyäthylen, die ein die Haftung förderndes Mittel enthält.
Durch die vorliegende Erfindung wird auch ein Schichtstoff
mit einer Abschälfestigkeit von mindestens 118,1 g/cm (300 gm./inch) bereitgestellt, wobei der genannte Schichtstoff
aus thermoplastischen Folien nach einem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt worden ist, das folgende
Schritte umfasst:
(a) Die mit einer Corona-Entladung behandelte Oberfläche der ersten Folie wird in Fläche-auf-Fläche-Berührung mit der
mit einer Corona-Entladung behandelten Oberfläche der zweiten Folie, die ein die Haftung förderndes Mittel
enthält, gebracht, und der sich ergebende Folienverband wird mit mindestens einer Walze in Berührung gebracht,
die auf eine Temperatur erhitzt ist, welche grosser als die zur Bildung eines Schichtstoffs, der
niedrige Abschälfestigkeit aufweist, benötigte Temperatur, aber niedriger als diejenige Temperatur ist, bei
der der Schichtstoff an der erhitzten Walze haftet;
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(b) die Abschälfestigkeit des Schichtstoffs wird auf mindestens 118,1 g/cm erhöht, indem der Schichtstoff durch eine erhitzte
Zone geführt wird, die sich bei einer Temperatur befindet, welche mindestens so hoch wie diejenige der
erhitzten Walze ist; und
(c) der so gebildete Schichtstoff wird abgekühlt.
Der Ausdruck "niedrige Abschälfestigkeit" wurde oben dazu herangezogen,
die Bindung zu beschreiben, die zwischen benachbarten Folien des Schichtstoffs bei Berührung des Polienverbandes
mit der (den) erhitzten Walze(n) entsteht. Die Abschälfestigkeit eines Schichtstoffs kann nach der ASTM D-1876-Methode gemessen
werden. "Niedrige Abschälfestigkeit" ist als eine Abschälfestigkeit definiert, die geringer als die für einen
kommerziell annehmbaren Schichtstoff benötigte Festigkeit, aber doch ausreichend ist, um eine Trennung der Folien des
Schichtstoffs beim Hinführen des Schichtstoffs von der erhitzten Walze nach der erhitzten Zone zu verhindern. Derartige
Abschälfestigkeiten umfassen die im Handel als "klebrige Versiegelungen" ("tack seals") bekannten.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird
anhand der beigeschlossenen Zeichnung, in der eine Ausführungsform des Verfahrens schematisch dargestellt ist, beschrieben.
Die in der Zeichnung gezeigte Apparatur umfasst zwei erhitzte Walzen 1 und 2, eine gekühlte Walze 3» einen Ofen 4, Führungswalzen 5 und 6, Haltewalzen 7 und 9 und eine Abstreifwalze
Die beiden zu laminierenden Folien, mit 10 und 11 bezeichnet, werden ausgerichtet und der erhitzten Walze 1 zugeführt. Die
Folien 10 und 11 berühren einander und die erhitzte Walze an der Haltewalze 7. Der erhaltene Folienverband (12) wird
teilweise um die erhitzte Walze 1 herumgeführt, wobei der
Kontakt zwischen dem Folienverband und der erhitzten Walze
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für etwa 1/2 Umdrehung der erhitzten Walze 1 aufrechterhalten wird. Der Folienverband 12 wird dann nach der zweiten
erhitzten Walze 2 hingeführt. Der Kontakt mit der erhitzten Walze 2 wird ungefähr für 1/2 Umdrehung der erhitzten Walze
2 aufrechterhalten. Die Folie 12 wird an der Abstreifwalze
8 von der erhitzten Walze 2 abgenommen und teilweise um die Führungswalze 5 herum und durch den Ofen 4 geführt. Nach dem
Verlassen des Ofens 4 wird die Folie zwischen der Haltewalze
9 und der kühlen Walze 3 hindurch und dann teilweise um die kühle Walze 3 herumgeführt. Die so abgekühlte Folie wird dann
teilweise um die Führungswalze 6 herum und beispielsweise nach einer Folienstreifenschneidvorrichtung und einer Aufwickelvorrichtung
(nicht gezeigt), einer Corona-Entladungsbehandlungseinheit (nicht gezeigt) oder weiteren Behandlungsstufen in
einem geschlossenen Verfahren hingeführt.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens
wird eine Polyäthylen- und/oder Ionomeren-Folie auf jede
Seite einer Folie aus Polyäthylen, Polyamid und/oder Polyester auflaminiert.
Die Eigenschaften der Folien des Schichtstoffs sind wichtig bei der Bestimmung der Temperatur, bei der die erhitzten Walzen
betrieben werden können. Beispielsweise sind die Temperatur, bei der eine Bindung niedriger Abschälfestigkeit zwischen
den Folien 10 und 11 in dem Folienverband hergestellt werden kann, und diejenigen Temperaturen wichtig, bei denen die
Folien 10 und 11 an den erhitzten Walzen 1 und 2 haften, kleben oder anpappen (hier als "haften" bezeichnet). Das
Haften der Folien 10 und 11 an den erhitzten Walzen kann Verfahrensprobleme verursachen, beispielsweise die Beschädigung
der Folienoberfläche und/oder eine Neigung, dass der Schichtstoff mit niedriger Abschälfestigkeit an denjenigen
Drehpunkten der erhitzten Walzen, wo der Schichtstoff
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sich von den erhitzten Walzen trennen sollte, in Berührung mit den erhitzten Walzen bleibt. Die erhitzten Walzen werden
bei einer Temperatur oberhalb derjenigen Temperatur, bei der eine Bindung niedriger Abschälfestigkeit entsteht,
aber unterhalb derjenigen Temperatur, bei der die Folie an der erhitzten Walze haftet, betrieben. Wenn die Folien 10
und 11 verschiedenartig sind, ist es möglich oder kann vorzuziehen sein, die beiden erhitzten Walzen 1 und 2 bei verschiedenen
Temperaturen zu betreiben; beispielsweise kann, wenn das Polymere einer Folie höher schmilzt als das Polymere
der anderen Folie, die erhitzte Walze, mit welcher die Folie des höher schmelzenden Polymeren in Berührung kommt,
bei einer höheren Temperatur betrieben werden. Wenn die erhitzten Walzen überzogen sind, beispielsweise mit einem
Teflon -Fluorkohlenstoffpolymeren-überzug, können die erhitzten Walzen möglicherweise bei Temperaturen betrieben
werden, die höher sind als die für nicht überzogene Walzen möglichen Temperaturen. Die Höchsttemperaturen, bei denen
die erhitzten Walzen betrieben werden können, ohne dass die Folien an den erhitzten Walzen haften, hängen auch von
der Verweilzeit der Folie auf den erhitzten Walzen ab. Die Geschwindigkeit, bei der das Verfahren durchgeführt wird, ist
daher eine wichtige Variable bei der Bestimmung der maximalen Betriebstemperatur der Walzen. Als Beispiel für geeignete
Betriebstemperaturen bei der Herstellung eines Schichtstoffs sei angegeben, dass, wenn die eine Folie (Folie 10) eine
Folie aus einem Äthylen-Buten-(1)-Mischpolymeren niedriger Dichte (0,920 g/cm ) ist, die Betriebstemperatur der erhitzten
Walze 1 im Bereich von 110 bis I30 0C bei Betriebsgeschwindigkeiten
von 15,2-61 m/Minute (50 to 200 feet per minute) liegen kann. Wenn die andere Folie (Folie 11) eine
Polyamidfolie ist, kann die Walze 2 bei einer Temperatur im
Warenzeichen der Firma Du Pont für Fluorkohlenstoffpolymere
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Bereich von 120 bis 170 0C betrieben werden. Bei einigen
Polienverbänden kann es möglich sein, die gewünschte niedrige Abschälfestigkeit dadurch zu erhalten, dass das Verfahren
mit nur einer erhitzten Walze durchgeführt wird.
Die Heizzone, die in der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform
als Ofen 4 beschrieben wird, wird vorzugsweise bei einer Temperatur betrieben, die höher als diejenige der erhitzten
Walzen 1 und 2 ist. Der Schichtstoff niedriger Abschälfestigkeit, der sich auf den erhitzten Walzen 1 und
bildet, wird vorzugsweise im nicht-unterstützten Zustand durch den Ofen gefördert. Die Ofentemperatur ist so hoch,
dass die Abschälfestigkeit des Schichtstoffs vorzugsweise auf mindestens 118 g/cm (300 g/inch) und insbesondere auf
mindestens 177»1 g/cm erhöht und insbesondere auf eine Abschälfestigkeit
erhöht wird, die grosser als die Festigkeit der schwächsten Folie in dem Schichtstoff ist.- Die
Eigenschaften der Folien in dem Schichtstoff sind wichtige Faktoren bei der Bestimmung der Betriebstemperatur der Heizzone.
Wenn beispielsweise die Folien des Schichtstoffs alle niedrigschmelzende Folien sind, kann es notwendig sein, die
Betriebstemperatur des Ofens beträchtlich niedriger zu halten als die Temperatur, die angewandt werden kann, wenn eine
der Folien einen verhältnismässig hohen Schmelzpunkt aufweist. Obwohl die Heizzone als Ofen beschrieben wurde,
sind auch andere Heizzonen bekannt, beispielsweise Ultrarot-Heizzonen
und Mikrowellen-Heizzonen.
Wie in der oben genannten Ausfuhrungsform beschrieben, wird
der Schichtstoff durch Inberührungbringen des Schichtstoffs mit einer gekühlten Walze abgekühlt. Vorzugsweise ist die
gekühlte Walze eine wassergekühlte Walze. Jedoch sind auch andere Abkühlmethoden, beispielsweise die Verwendung von
Luft, die auf die Folie aufgeblasen wird, bekannt. Der
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Schichtstoff wird genügend abgekühlt, um zu ermöglichen, dass der Schichtstoff aufgewickelt oder nach einer Apparatur
für die weitere Verarbeitung der Folie, beispielsweise eine Verpackungsmaschine, hingefördert werden kann.
Die Oberflächen der Folien, welche an der erhitzten Walze miteinander in Berührung gebracht worden sind, müssen zuvor
mit einer Corona-Entladung behandelt worden sein. Eine derartige Behandlung kann entweder ausserhalb der Produktionsstrecke oder vorzugsweise auf der Produktionsstrecke nach
dem erfindungsgemässen Verfahren durchgeführt werden. Methoden zur Behandlung von Folien mit einer Corona-Entladung
sind bekannt.
Bei einigen Folienverbänden kann es vorzuziehen sein, ein die Haftung förderndes Mittel, beispielsweise Fumarsäure,
einer oder mehreren Folien des Schichtstoffs zusätzlich zu der Behandlung der Folien mit einer Corona-Entladung einzuverleiben.
Das die Haftung fördernde Mittel wird vorzugsweise der Polyäthylen- oder Ionomeren-Folie einverleibt.
Wenn Fumarsäure einer Polyäthylenfolie zur Verbesserung ihrer Haftung an eine Polyhexamethylenadipamid-Folie einverleibt
wird, enthält die Polyäthylenfolie die Fumarsäure vorzugsweise im Bereich von 25 ppm bis 200 ppm.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit Folien durchgeführt
werden, die aus einem weiten Bereich von Polymeren erhalten worden sind. Die Polymeren müssen natürlich in
der Form einer Folie hergestellt oder auf eine Folie als überzug aufgebracht werden können. Wie oben angegeben,
ist mindestens eine der Folien eine Folie aus einem niedrigschmelzenden Polymeren, beispielsweise eine Folie aus Polyäthylen
oder einem Ionomerenpolymeren. Die nach dem erfin-
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dungsgemässen Verfahren hergestellten Schichtstoffe können
Zwei-Lagen- oder Mehr-Lagen-Schichtstoffe sein; in manchen
Fällen lassen sich Mehr-Lagen-Schichtstoffe erhalten, indem
mehr als zwei Folien dem Verfahren zugeführt werden oder indem der Schichtstoff als eine der den heissen Walzen
zugeführten Folien verwendet wird. Die Möglichkeit der Herstellung von Mehr-Lagen-Schichtstoffen durch Zuführen von
mehr als zwei Folien zu dem Verfahren hängt natürlich von dem speziellen Schichtstoff verb and ab.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit Folien aus beispielsweise
Homopolymeren und Mischpolymeren des Äthylens, insbesondere Mischpolymeren aus Äthylen und Buten-(l), Ionomerenpolymeren,
beispielsweise Surlyn (Warenzeichen), Polyamiden, insbesondere Polyhexamethylenadipamid, Polyestern, und Folien aus
derartigen Polymeren, die mit beispielsweise Polyvinylidenchlorid-Polymeren überzogen worden sind, und Folien aus regenerierter
Cellulose, die mit Polyvinylidenchlorid-Polymeren überzogen worden sind (beispielsweise "K"-Folie; "K" bezeichnet
ein Warenzeichen der Firma DuPont für überzogene Cellulosefolie)
durchgeführt werden. Bevorzugte Folienverbände werden in den nachfolgenden Beispielen veranschaulicht.
2 Teile eines Äthylen-Buten-(1)-Mischpolymeren mit einer Dichte von 0,9195 g/cm·5 und einem Schmelzindex von 1,4,
das 750 ppm an Fumarsäure enthielt, wurden mit 13 Teilen eines Äthylen-Buten-(1)-Mischpolymeren mit einer Dichte
von 0,9195 g/cm und einem Schmelzindex von 1,4 vermischt.
Das Harz wurde unter Anwendung eines Blasfolienverfahrens zu einer 50,8 pm (2 mil) dicken Folie extrudiert. Die eine
Seite der Folie wurde unmittelbar nach der Extrusion mit einer Corona-Entladung bei einer Behandlungsintensität von
0,775 Joule/cm (l.O watts per minute/feet per minute) behandelt.
- 11 -509846/099 fj
Die Analyse ergab, dass die Folie 50 ppm an Fumarsäure enthielt
und dass die Oberflächenenergie der mit der Corona-Entladung behandelten Oberfläche der Folie 52 dyn/cm
(52 millinewton/m) betrug.
Es wurde eine 19 /im dicke Polyhexamethylenadipamid-Folie
extrudiert und mit einer Corona-Entladung bei einer Behandlungsintensität von 0,225 Joule/cm behandelt.
Unter Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens, das in der Zeichnung veranschaulicht ist, wurden die mit der Corona-Entladung
behandelten Flächen der beiden Folien an der ersten heissen Walze 1 mittels einer Haltewalze 7 miteinander derart
in Berührung gebracht, dass die Folie aus dem Äthylen-Buten-(1)· Mischpolymeren die heisse Walze 1 berührte, ungefähr halbwegs
um die erste heisse Walze 1 und in ähnlicher Weise um eine zweite heisse Walze 2 herumgeführt, wobei die Folie aus
Polyhexamethylenadipamid die heisse Walze 2 berührte, in ungestütztem Zustand durch einen Ofen 1J geführt, mit einer
kalten Walze 3 in Berührung gebracht und nach einer Aufwickelvorrichtung hin geführt. Nachstehend werden Einzelheiten
der Verfahrensbedingungen angegeben:
Foliengeschwindigkeit | 61 m/Minute (200 fpm) |
Kraft an der Haltewalze 7 | 13,1* kg/cm (75 lb/inch) |
Temperaturen der heissen Walzen | |
erste Walze | 125 °C |
zweite Walze | 132 0C |
Ofentemperatur | 232 0C |
Ofenlänge (m; feet) | 3,6 (12) |
Temperatur der kalten Walze | 21 0C |
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Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von 39,4 bis 78,7 g/cm (100-200 gm/inch) vor dem Eintritt in
den Ofen und von 472,4 bis 511,8 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde mit der Abänderung wiederholt, dass keine Fumarsäure der Folie aus
dem Äthylen-Buten-(l)-Mischpolymeren einverleibt wurde. Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von
39,4-102,3 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde mit der Abänderung wiederholt, dass keine Seite der Folie aus dem
Äthylen-Buten-(l)-Mischpolymeren mit einer Corona-Entladung
behandelt wurde. Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von 3,9-7,9 g/cm an der Aufwickelvorrichtung
auf.
In der untenstehenden Tabelle werden die Beispiele 1, 2 und 3 verglichen und die Wirkung von Fumarsäure in der Äthylen-Buten-
(l)-Mischpolymeren-Folie und/oder die Behandlung der zueinandergehörigen Oberflächen der Folien, die vereinigt
werden, mit einer Corona-Entladung veranschaulicht. In jedem
Beispiel war die Geschwindigkeit der Folienproduktionsstrecke dieselbe, d.h. 70 m/Minute.
- 13 -
509846/0996
DC-0076
Bei- Coronaspiel behandelte Nylon-Folie
Äthylen-Buten-(I)-Mischpolymerenfolie
Corona- enthält behandelt Fumarsäure
Festigkeit der Bindung (g/cm)
ja ja ja
ja ja nein
ja
nein
ja
472,4-511,8 39,^-102,3 3,9-7,8
Beispiel 4
Ein Surlyn (eingetragenes Warenzeichen)-Ionomerenpolymeres wurde mit Fumarsäure abgemischt und nach einem herkömmlichen
Blasfolienverfahren als 50,8 μτη. dicke Folie extrudiert.
Die eine Oberfläche der Folie wurde unmittelbar nach der Extrusion bei einer Behandlungsintensität von 0,775 Joule/cme
mit einer Corona-Entladung behandelt. Die Folie enthielt
100 ppm an Fumarsäure, und die mit der Corona-Entladung behandelte Oberfläche wies eine Oberflächenenergie von
52 dyn/cm (52 mN/m) auf.
Unter Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens wurde die Surlyn-Folie auf die Polyhexamethylenadipamid-Folie
des Beispiels 1 auflaminiert. Die Surlyn-Folie berührte
die erste heisse Walze 1. Die Bedingungen des Verfahrens waren die nachstehenden:
Folienges chwindigkeit Kraft an der Haltewalze 7
15,2 m/Minute
13,1 kg/cm Breite
des Spaltes
Temperaturen der heissen | Walzen | 93 | 0C |
erste Walze | 121 | 0C | |
zweite Walze | |||
-IH-
509846/0936
DC-0076
Ofentemperatur
Temperatur der kalten Walze
199 °C 21 0C
Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von 472,4-630 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
Zur Veranschaulichung der Wirkung der Verfahrensvariablen wurde das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren unter Anwendung
unterschiedlicher Verfahrensbedingungen wiederholt, In sämtlichen Fällen war die Kraft an der Haltewalze
13,4 kg/cm Breite des Spaltes, und die Temperatur der kalten Walze betrug 21 0C. Die anderen angewandten Verfahrensbedingungen
und die erhaltenen Ergebnisse werden nachfolgend angegeben:
Ver- Temperaturen such der heissen Walze (0C)
Ofentem- Poliengeperatur schwinge)
digkeit
Abschälfestigkeit des Schicht-Stoffs* (g/cm)
erste | zweite | (m/Minute) | 232 | 15,2 | 440,9 | |
1 | 66 | 66 | 232 | 61 | 78,7 | |
2 | 66 | 66 | 177 | 15,2 | 630 | |
3 | 110 | 110 | 177 | 61 | 157,4 | |
4 | 121 | 127 | Umgebungs | 61 | 59 | |
5 | 121 | 127 | temperatur | |||
232 | 61 | 551,2 | ||||
6 | 127 | 132 | 232 | 61 | 511,8 | |
7 | 121 | 132 | 232 | 61 | 244.1 | |
8 | 121 | 132 |
Sämtliche Proben der Äthylen-Buten-(l)-Mischpolymeren-Folie
enthielten nach dem Extrudieren mit Ausnahme des Versuches 8, bei dem die Konzentration an Fumarsäure
25 ppm betrug, 50 ppm an Fumarsäure.
- 15 -
509846/09
Dc-0076 j, 251930A
1 Teil eines Äthylen-Buten-(1)-Mischpolymeren mit einer Dichte
von 0,9185 g/cm^ und einem Schmelzindex von 0,7, das 2000 ppm an Fumarsäure enthielt, wurde mit 24 Teilen eines Äthylen-Buten-
(^-Mischpolymeren mit einer Dichte von 0,9185 g/cnr und
einem Schmelzindex von 0,7 abgemischt. Das Harz wurde nach dem Blasfolienverfahren zu einer 20,8 pn dicken Folie extrudiert.
Die eine Seite der Folie wurde unmittelbar nach der Extrusion bei einer Behandlungsintensität von 0,775 Joule/cm^ mit einer
Corona-Entladung behandelt. Die Analyse der Folie zeigte einen Fumarsäuregehalt von 61 ppm an.
Es wurde eine 19 ^um dicke Polyhexamethylenadipamid-Folie
extrudiert und auf beiden Seiten bei einer Behandlungs-
intensität von 0,225 Joule/cm mit einer Corona-Entladung
behandelt.
Unter Anwendung des zuvor beschriebenen und in der Zeichnung gezeigten Verfahrens wurde die Polyhexamethylenadipamid-Folie
zwischen zwei Folien aus dem fithylen-Buten-(D-Mischpolymeren
an der ersten heissen Walze 1 mittels der Haltewalze 7 derart eingeklemmt, dass die mit der Corona-Entladung
behandelten Flächen der Äthylen-Butan-(l)-Mischpolymeren-Folien
die Polyhexamethylenadipamid-Folie berührten. Die vereinigten Folien wurden dann ungefähr halbwegs um die
erste heisse Walze 1 herum und in ähnlicher Weise um eine zweite heisse Walze 2 herum geführt, im nicht unterstützten
Zustand durch einen Ofen 1J geführt, mit einer kalten Walze
3 in Berührung gebracht und nach einer Aufwickelvorrichtung hin geführt. Nachfolgend werden Einzelheiten der Verfahrensbedingungen angegeben:
- 16 -
509846/0996
Foliengeschwindigkeit 6l m/Minute
Kraft an der Haltewalze 7 35,7 kg/cm Breite
des Spaltes
Temperatur der heissen Walzen | 121 | 0C |
erste Walze | 145 | 0C |
zweite Walze | 305 | 0C |
Ofentemperatur | 3,6 | |
Ofenlänge in m | 21 | 0C |
Temperatur derkalten Walze | ||
Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von 354,3-433 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
1 Teil eines Äthylen-Buten-(l)-Mischpolymeren mit einer Dichte
von 0,9195 g/cnr und einem Schmelzindex von 1,4, das 2000 ppm an Fumarsäure enthielt, wurde mit 24 Teilen eines Äthylen-Buten-
(l)-Mischpolymeren mit einer Dichte von 0,9195 g/cm und
einem Schmelzindex von 1,4 abgemischt. Das Harz wurde unter Anwendung eines Blasfolienverfahrens zu einer 50,8 μτα dicken
Folie extrudiert. Die eine Seite der Folie wurde unmittelbar nach der Extrusion bei einer Behandlungsintensität von
0,775 Joule/cm mit einer Corona-Entladung behandelt. Die Analyse der Folie ergab einen Fumarsäuregehalt von
50 ppm.
Eine 19 Mm dicke Polyhexamethylenadipamid-Folie wurde extrudiert
und auf der einen Seite mit einem Polyvinylidenchlorid-überzug überzogen. Die überzogene Seite der Folie
wurde, unmittelbar bevor sie in einem Schichtstoff gebunden wurde, mit einer Corona-Entladung bei einer Behandlungsintensität
von O-,527 Joule/cm behandelt.
- 17 -
50984670996
Unter Anwendung des Verfahrens des Beispiels 1 wurde die
mit der Corona-Entladung behandelte Oberfläche der Äthylen-Buten-
(l)-Mischpolymerenfolie in Berührung mit dem mit der Corona-Entladung behandelten Polyvinylidenchlorid-überzug
auf der Polyhexamethylenadipamid-Folie gebracht. Nachfolgend
werden Einzelheiten der Verfahrensbedingungen angegeben:
Foliengeschwindigkeit 15>2 m/Minute
Kraft an der Haltewalze 7 16,1 kg/cm Breite
des Spaltes
Temperaturen der heissen Walzen | 110 | 0C |
erste Walze | 110 | 0C |
zweite Walze | 177 | 0C |
Ofentemperatur | 21 | 0C |
Temperatur der kalten Walze | ||
Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von 472,4-551,2 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
Die in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wurde mit folgenden
Abänderungen wiederholt:
(1) die Foliengeschwindigkeit betrug 70 m/Minute;
(2) die Temperatur der ersten heissen Walze war 130 C;
(3) die Temperatur der zweiten heissen Walze war 143 C; und
(4) die Ofentemperatur war 260 0C.
Der gebildete Schichtstoff wies eine Abschälfestigkeit von
237-315 g/cm an der Aufwickelvorrichtung auf.
- 18 -
509846/0996
Claims (20)
- PatentansprücheVerfahren zum Herstellen eines Schichtstoffs aus thermoplastischen Folien, bei dem mindestens eine Oberfläche einer ersten Folie aus Polyäthylen, Polyamid und/oder Polyester, die mit Polyvinylidenchlorid überzogen ist, auf einer Oberfläche einer zweiten Folie aus Polyäthylen und/oder einem lonomeren, die mit Polyvinylidenchlorid überzogen ist, laminiert wird, wobei mindestens die Oberflächen der genannten thermoplastischen Folien, die laminiert werden, mit einer Corona-Entladung behandelt worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass man(a) die mit der Corona-Entladung behandelte Oberfläche der ersten Folie in Fläche-auf-Fläche-Kontakt mit der mit der Corona-Entladung behandelten Oberfläche der zweiten Folie bringt und den erhaltenen Folienverband mit mindestens einer Walze in Berührung bringt, die auf eine Temperatur erhitzt ist, die grosser als die für die Bildung eines Schichtstoffs mit niedriger Abschälfestigkeit benötigte Temperatur, aber niedriger als diejenige Temperatur ist, bei der der Schichtstoff an der erhitzten Walze haftet;(b) die Abschälfestigkeit des Schichtstoffs erhöht, indem man den Schichtstoff durch eine erhitzte Zone führt, die sich bei einer Temperatur befindet, die mindestens so hoch wie diejenige der erhitzten Walze ist; und(c) den so gebildeten Schichtstoff abkühlt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtstoff sich in der erhitzten Zone in nichtunterstütztem Zustand befindet.- 19 -509846/09 f. 6DC-°076 IO 251930A
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwei erhitzte Walzen vorhanden sind, von denen die eine jede Seite des Polienverbandes berührt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Oberfläche der ersten Folie auf die zweite Folie auflaminiert .
- 5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass man jede Oberfläche der ersten Folie auf eine zweite Folie auflaminiert .
- 6. Verfahren nach Anspruch k oder 5j dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der erhitzten Zone grosser als die Temperatur der erhitzten Walzen ist.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erhitzte Zone ein Ofen ist.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schichtstoff dadurch abkühlt, dass man den Schichtstoff mit einer gekühlten Walze in Berührung bringt.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Folie ein die Haftung förderndes Mittel enthält.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, dass das die Haftung fördernde Mittel Fumarsäure ist.
- 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Folie eine Polyäthylenfolie ist.- 20 -509846/0996
- 12. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Folie eine Polyamidfolie und die zweite Folie eine Polyäthylenfolie ist.
- 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die PoIyamidfοlie mit Polyvinylidenchlorid überzieht.
- 14. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass die erste Folie eine Polyamidfolie ist und die nächsten zwei Folien Polyäthylenfolien sind.
- 15. Schichtstoff mit einer Abschälfestigkeit von mindestens 118,1 g/cm, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch
- 16. Schichtstoff nach Anspruch I1I, dadurch gekennzeichnet, dass das die Haftung fördernde Mittel Fumarsäure ist.
- 17· Schichtstoff nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Folie Polyäthylenfolie ist.
- 18. Schichtstoff nach Anspruch 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Folie Polyamidfolie ist.
- 19. Schichtstoff nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Folie Polyamidfolie ist, die mit Polyvinylidenchlorid überzogen ist.
- 20. Schichtstoff nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Polyamidfolie auf eine Polyäthylenfolie auflaminiert ist.- 21 -509846/0996Leerseite
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