DE2518848A1

DE2518848A1 - PRILLING METHOD AND DEVICE FOR IMPLEMENTING IT

Info

Publication number: DE2518848A1
Application number: DE19752518848
Authority: DE
Inventors: Mohammad Ahmad; Geoffrey Drake
Original assignee: Fisons Ltd
Current assignee: Fisons Ltd
Priority date: 1974-04-29
Filing date: 1975-04-28
Publication date: 1975-11-06
Also published as: JPS50158567A; NO751380L; NL7505003A; ES436984A1; SE7504933L; BR7502560A; FR2268556A1; BE828360A; IL47098A0; GB1503504A

Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

Dipl.-Ing. P. W[RTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK DipL-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDELDipl.-Ing. P. W [RTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK DipL-lng. G. DANNENBERG Dr. P. WEINHOLD Dr. D. GUDEL

TELEFON «,β,»²⁸"³⁴ 6 FRANKFURT/M.TELEPHONE «, β,» ²⁸ " ³⁴ 6 FRANKFURT / M.

287014 GR ESCHENHEIMER STR287014 GR ESCHENHEIMER STR

Case: B.A. 18 729/74 TIPD/DLRCase: B.A. 18 729/74 TIPD / DLR

-SK/Gl--SK / Gl-

ÜPisons LimitedÜPisons Limited

Piscn HousePiscn House

9, Grosvenor Street9, Grosvenor Street

LondonLondon

ENGMKDENGMKD

Prill5,erverfahren und Vorrichtung zu dessen DurchführungPrill5, method and device for its implementation

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Prillierverfahren.The present invention relates to a prilling method.

Beim Prillieren von geschmolzenen Materialien wird das geschmolzene Material durch einen Turm nach unten gesprüht, durch welchen Kühlluft nach oben strömt, wobei feste Teilchen gebildet werden. Das Sprühen kann beispielsweise durch urfer Druck stehende Sprühmittel oder durch rotierende Körbe erfolgen, wobei die im Korb erzeugten Zentrifugalkräfte die Flüssigkeit aus den Löchern in den Wänden des Korbes pressen. Wenn jedoch gleichförmige Tropfengrößen erforderlich sind, wird es üblicherweise vorgezogen, das geschmolzene Material durch Schwerkraft oder bsi vergleichsweise niedrigen Drücken durch eine Bohrung strömen zu lassen, deren Strömungsrichtung im wesentlichen vertikal ist. Zweckmäßigerweise ist die Bohrung eine einer Vielzahl in einer Verteilerplatte am Boden eines das geschmolzene Material enthaltenden Behälters am obersten Teil des Kühlturntes. Jedoch können die Bohrungen auch längs von Sprüharmen oder in Gruppen in einem rosenförmigen Sprühkopf angeordnet sein= Zweckmäßigerweise werden Sprüh-■vorrichfcungen, in welchen Tröpfchen durch Durchgang von geschmolzenem Material diirsh. Bohrungen unter Drücken von weniger als 4 m Wassersäule gebildet, werden _f deren Mittlere Ströisasgsricatling im wesentlichen parallel sur Längsachse des Kühlturiits, in oder art welchem sie angeordnet werden sollen, verläuft, im folgenden allgemein als Prillierkopf des Eegenmachertyps bezeichnet»When prilling molten materials, the molten material is sprayed downward through a tower through which cooling air flows upward, forming solid particles. The spraying can take place, for example, by means of primary pressure spraying means or by rotating baskets, the centrifugal forces generated in the basket pressing the liquid out of the holes in the walls of the basket. However, when uniform droplet sizes are required, it is usually preferred to flow the molten material by gravity or relatively low pressures through a bore the direction of flow of which is substantially vertical. The bore is expediently one of a plurality in a distributor plate at the bottom of a container containing the molten material on the uppermost part of the cooling tower. However, the bores can also be arranged along spray arms or in groups in a rose-shaped spray head = expediently, spray devices are used in which droplets flow through the passage of molten material. Boreholes formed under pressures of less than 4 m water column are _f the middle ströisasgsricatling runs essentially parallel to the longitudinal axis of the cooling tower in or in which they are to be arranged, in the following generally referred to as the prilling head of the Eegenmachertyp »

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Obwohl die Größe der Tröpfchen, die von einem Prillierkopf der Regenmacherart gebildet wird, der mit niedriger Strömungsgeschwindigkeit durch die Bohrung arbeitet, so daß die Tröpfchen am Bohrungsauslaß gebildet werden, relativ gleichmäßig ist, ist der Durchfluß an geschmolzenem Material aus einem derartigen Kopf beschränkt. Wenn die Strömungsgeschwindigkeit des geschmolzenen Materials durch die Bohrung eines derartigen Prillierkopfes erhöht wird, z.B. indem die Säule des geschmolzenen Materials im Behälter oberhalb der Bohrung vergrößert wird, wird die Tröpfchengröße vermindert und möglicherweise verläßt das geschmolzene Material die Bohrung als Flüssigkeitsstrahl, der sich dann zu kleinen Tröpfchen trennt, und nicht als Strom getrennter Tröpfchen, die am Bohrungsauslaß gebildet werden. Obwohl der Durchmesser der Bohrung vergrößert werden kann, um die Bildung von Tröpfchen der gewünschten Größe bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten zu gewährleisten, treten dabei, obwohl die Trennung des Strahles aus geschmolzenem Material zu Tröpfchen der gewünschten Größe theoretisch erzielt werden sollte, infolge der Tatsache, daß das am Boden des Turmes erhaltene verfestigte Material mißgebildet ist und oft aus agglomerierten Tröpfchen besteht, die für viele Verwendungszwecke unannehmbar sind, Schwierigkeiten auf.Although the size of the droplets produced by a prilling head the rainmaker type is formed, which works at a low flow rate through the bore, so that the droplets are formed at the bore outlet, relatively is uniform, the flow of molten material is restricted from such a head. When the flow rate of the molten material through the bore of such a prilling head is increased, for example by placing the column of molten material in the container above the As the bore is enlarged, the droplet size is reduced and the molten material may exit the Bore as a jet of liquid, which then separates into small droplets, and not as a stream of separate droplets that are formed at the bore outlet. Although the diameter of the hole can be increased to accommodate the formation of To ensure droplets of the desired size at high flow rates, this occurs, though the separation of the jet of molten material into droplets of the desired size can theoretically be achieved should, owing to the fact that the solidified material obtained at the bottom of the tower is malformed and often consists of agglomerated droplets that are used for many purposes are unacceptable, difficulties arise.

Es wurde daher angenommen, daß ein bestimmter Prillierkopf der Regenmacherart einen maximalen Durchfluß gewährleistet, der physikalisch unmöglich überschritten werden kann, ohne ein unannehmbares Produkt herzustellen.It has therefore been assumed that a certain prilling head of the rainmaker type ensures maximum flow, which is physically impossible to exceed without producing an unacceptable product.

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- /s - - / s - HH

Es wurde nun gefunden, daß mißgebildete und agglomerierte Teilchen gebildet werden, weil die hohe Geschwindigkeit der Tröpfcheneinspritzung in den Kühlturm eine örtliche überlastung des Turmes verursacht. Diese örtliche überlastung kann dadurch vermieden v/erden, daß die Bohrungen innerhalb des Turmes oszillieren, so daß der Tropfchenstrom nicht kontinuierlich in den gleichen Teil des Turmes fällt, sondern im wesentlichen den gesamten Querschnitt des Turmes überquert. Dadurch kann die Strömungsgeschwindigkeit des geschmolzenen Materials durch den Prillierkopf auf einen Wert erhöht werden, der weitaus höher ist als der bisher als Maximum angesehene Wert.It has now been found that malformed and agglomerated particles are formed because of the high velocity the droplet injection into the cooling tower causes a local overload of the tower. This local congestion can thereby be avoided that the bores oscillate within the tower, so that the stream of droplets does not falls continuously into the same part of the tower, but essentially crosses the entire cross-section of the tower. As a result, the flow rate of the molten material through the prilling head can be increased to a value which is far higher than the value previously regarded as the maximum.

Demgemäß bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Prillieren oder Sprühen eines flüssigen oder geschmolzenen Materials in einem Turm mittels eines Prillierkcpfes der Regenmacherart, wobei die Fallrichtung bzw.Accordingly, the present invention relates to a method of prilling or spraying a liquid or molten material in a tower by means of a rainmaker-type prilling head, the direction of fall or

'—VFallinie_'—V fall line_

des im Turm durch den Prillierkopf gebildeten Tröpfchenstromes mit einer Frequenz von weniger als 10 Zyklen pro Sekunde verschoben wird.of the stream of droplets formed in the tower by the prilling head with a frequency of less than 10 cycles per Second.

Der hier verwendete Ausdruck "Frequenz" bezeichnet die halbe Anzahl pro Sekunde, wie oft die Fallrichtung eines Tröpfchenstromes von einer bestimmten Bohrung im Prillierkopf eine zur Turmachse parallele Linie senkrecht zur Verschiebungsrichtung der Fallrichtung überquert.The term "frequency" used here denotes half the number per second how often the direction of fall of a stream of droplets from a specific hole in the prilling head, a line parallel to the tower axis is perpendicular crossed to the direction of displacement of the direction of fall.

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Die vorliegende Erfindung kann auf eine Vielzahl von Verfahren angewendet werden, bei welchen eine Verfestigung von Tröpfchen erfolgt. So kann sie auf dem Gebiet der Sprühtrocknung angewendet werden, wo die Verfestigung durch Entfernung der flüssigen Phase erfolgt, sowie auf dem Gebiet des Prillierens, wo die Verfestigung in erster Linie durch Abkühlen der Tröpfchen stattfindet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders beim Prillieren von geschmolzenem Schwefel und Düngemittelmaterialien, z.B. Ammoniumnitrat, Ammoniumphosphat, Harnstoff oder Mischungen hievon oder mit anderen Materialien, wie Kaliumchlorid, anwendbar. Das geschmolzene Material kann suspendierte feste Teilchen aufweisen, beispielsweise bis zu 5 Gew.%. Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher zur Wiederbshandlung von Ausschußpriiiierprodukten, die einen Staubüberzug erhalten haben, angewendet werden.The present invention can be applied to a variety of methods in which solidification by droplets. So it can be in the field of Spray drying can be applied where solidification occurs by removal of the liquid phase, as well as in the field prilling, where solidification takes place primarily by cooling the droplets. The inventive Process is particularly useful when prilling molten sulfur and fertilizer materials, e.g. ammonium nitrate, Ammonium phosphate, urea, or mixtures thereof or with other materials, such as potassium chloride, are applicable. The melted one Material can have suspended solid particles, for example up to 5% by weight. The inventive method can therefore be used for the re-treatment of scrap products, that have received a dust coating can be used.

Die Tröpfchen werden durch Herabfallen durch einen Turm verfestigt. Dieser kann ein leerer Turm sein, durch welchen ein Strom von Kühlluft oder einen anderen inerten Gas nach oben geleitet wird. Verzugsweise enthält der Turm jedoch eine Zone aus feinen Staueteilchen, ?.B, StauDteilchen, die in öem durch der. Turm nach ober: strebenden Gasstrom suspendiert sind, wodurch c.Lri schnelleres Kühlen der Tröpfchen erzielt v;rcu D^'rzh 9ii.lgn.ate Wähl 5er Art oer Staubteilchen Können die "r-igenscL;-;-;.-.. ■ -.:: des ρ r.i λ Ij. er ten Produktes- d.h. seine Lager- und VlMririv.üt.abilir.ätseigtngchaf'cen-, verbessert werden.The droplets are solidified by falling through a tower. This can be an empty tower through which a flow of cooling air or another inert gas is directed upwards. Preferably, however, the tower contains a zone of fine damming particles,? .B, damming particles, which in oem through the. Tower upwards : aspiring gas stream are suspended, whereby c.Lri faster cooling of the droplets achieved v; rcu D ^ 'rzh 9ii.lgn.ate Select 5 type or dust particles Can the "r-igenscL;-;-; .- .. ■ -. :: of the ρ ri λ Ij. Er th product - ie its stock and VlMririv.üt.abilir.ätseigtngchaf'cen-, are improved.

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Bei Durchführung des Prillierverfahrens unter Anwendung einer Staubphase werden Staubteilchen mit einer Größe von vorzugsweise weniger als 50 ,um in einen Gasstrom, z.B. Luft/ eingebrachty der durch den Kühlturm nach oben strömt, wobei 0,0008 bis 0,0024 g Staub pro cm Gas vorgesehen v/erden. Die Gasströmungsgeschwindigkeit durch den Turm beträgt vorzugsweise 0,3 bis 1,2, z.B. 0,5 bis 0,7 m pro Sekunde und die Staubphase ist zumindest 1 m tief. Geeigneter Staub für den erfindungsgemäßen Zweck sind Fullererde; Ton ("ball clay"); Kaolin? Attapulgit; Bentonit; Montmorillonit; Talk; Kieselerde; Phosphatgestein; Magnesia; Pyrophyllit; Salze oder Verbindungen von Kalzium., Magnesium oder Aluminium, s.B. die Oxyde, Hydroxyde, Sulfate oder Nitrate hievon sowie die Hydrate hievon; oberflächenaktive Mittel,, Z = Bo die Älkali- oder Erdalkalimetallsalze von langkettigen Fettsäuren, z.B. KalziöHistsarat; langkettige Fettsäureamide; basische Schlacke; das su prillierende Material oder ein anderes Düngemitfcelmatsrislf z*B* EsliuHiehloriaf Kaliumsulfat, Kaliummefcaphosphat_{ Amnioniumsulfat. oder Mono=· oäer Diammoniuniphosphato l'Ssnn gewünscht, hsim eine Mischung der Materialien verwendet werden, laad uTsnn sins Sfeaubaisch^ng verwendet wirdi. in der ein Staub vom g-ssahKcIssnsii i-'a^grial weniger leicht üeiistsfc wird als dar εΰάίκ _f kann eis lisnge des von üsn gescliuidseziea Sröpfchs^ iiufgöiiOFOT-'L-siiS:" Staisbes durch Variieren ösr Mengen jedsr EoiFip'TTia-vi'S des: Staübißisshuiig reguliert vjerdsii» Besonders feevor-scigte St-rjhiütadämiq^n für des. erfindungsgeirtäßsii 2weckWhen the prilling process is carried out using a dust phase, dust particles, preferably less than 50 µm in size, are introduced into a gas stream such as air flowing up through the cooling tower, with 0.0008 to 0.0024 g of dust per cm of gas v / earth. The gas flow rate through the tower is preferably 0.3 to 1.2, for example 0.5 to 0.7 m per second and the dust phase is at least 1 m deep. Suitable dusts for the purpose according to the invention are fuller's earth; Ball clay; Kaolin? Attapulgite; Bentonite; Montmorillonite; Talc; Silica; Phosphate rock; Magnesia; Pyrophyllite; Salts or compounds of calcium, magnesium or aluminum, for example the oxides, hydroxides, sulfates or nitrates thereof and the hydrates thereof; Surface-active agents ,, Z = Bo the alkali or alkaline earth metal salts of long-chain fatty acids, for example calcium histsarate; long chain fatty acid amides; basic slag; the su prillating material or another fertilizer with celmatsrislf z * B * EsliuHiehloriaf potassium sulphate, potassium _{mefcaphosphate {} amnionium sulphate. or Mono = · oäer Diammoniuniphosphato l'Ssnn desired, hsim a mixture of materials are used, laad uTsnn sins Sfeaubaisch ^ ng is usedi. in which a dust from g-ssahKcIssnsii i-'a ^ grial is less easily üeiistsfc than dar εΰάίκ _f can ice lisnge des von üsn gescliuidseziea Sröpfchs ^ iiufgöiiOFOT-'L-siiS: "Staisbes by varying ösr quantities of jedsr EoiFip des: Staübißisshuiig regulates vjerdsii »Particularly fair preferential St-rjhiütadämiq ^ n for des. erfindungsgeirtäßsii 2weck

ε Γΐ: Sq P /, S /pe? ί
Jy 3y Msj s y-&v.4· ε Γΐ: Sq P /, S / pe? ί
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sind Mischungen aus Fullererde, Bentonit oder Montmorillonit (95 bis 40, vorzugsweise 85 bis 75 Gew.Teile) mit Talk (5 bis 60, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.Teile); Magnesiumoxyd (5 bis 20 Gew.Teile) mit Talk (95 bis 80 Gew.Teile); und Phosphatgestein (50 bis 90 Gew.Teile) mit Talk (10 bis 50 Gew.Teile), gegebenenfalls auch mit Magnesiumoxyd {bis zu 2,5 Gew.Teile).are mixtures of fuller's earth, bentonite or montmorillonite (95 to 40, preferably 85 to 75 parts by weight) with talc (5 to 60, preferably 15 to 25 parts by weight); Magnesia (5 to 20 parts by weight) with talc (95 to 80 parts by weight); and phosphate rock (50 to 90 parts by weight) with talc (10 to 50 parts by weight), possibly also with magnesium oxide {up to 2.5 parts by weight).

Bei einer besonders bevorzugten Arbeitsweise des Kühlturmes wird unterhalb der Staubphase ein Wirbelbett aus festen Teilchen mit einer Tiefe von beispielsweise 15 bis yü cm gebildet. Das Wirbelbett dient als Polster, in welchen die mit Staub überzogenen, jedoch nicht ganz verfestigten Tröpfchen fallen, sowie als Kühlbett, in welchem die Tröpfchen weiter gekühlt werden, und kann mit wassergekühlten Rippen oder Radiatoren versehen sein, die zu obigem Zweck beitragen; und schließlich auch insofern, zur Weiterbehandlung der Tröpfchen, als diese gewöhnlich einen weiteren Teilchenüberzug aus dem Wirbelbett aufnehmen. Das Wirbelbett kann daher aus einem beliebigen der oben zur Verwendung in der Staubphase angegebenen Materialien gebildet werden, obwohl die Staubphasen- und die Wirbelbettmaterialien nicht die gleichen sein müssen; es kann auch aus Produkttröpfchen gebildet werden. Zweckmaßigerweise wird das Wirbelbett dadurch gebildet, daß dem Kühlturm ein einziges Pulver zugeführt wird, welches Teilchen mit einer Größe von beispielsweise 10 bis .um oder mehr enthält. Im Turm entmischt sich das Pulver imIn a particularly preferred mode of operation of the cooling tower, a fluidized bed is below the dust phase formed from solid particles with a depth of, for example, 15 to yü cm. The fluidized bed serves as a cushion in which the droplets covered with dust but not completely solidified fall, as well as a cooling bed in which the droplets fall be further cooled, and can be provided with water-cooled fins or radiators, which contribute to the above purpose; and finally, for the further treatment of the droplets, as they usually have a further particle coating take up from the fluidized bed. The fluidized bed can therefore be made of any of the above for use in the Dust phase specified materials are formed, although the dust phase and fluidized bed materials do not must be the same; it can also be formed from product droplets. Appropriately, the fluidized bed is thereby formed that a single powder is fed to the cooling tower, which particles with a size of for example 10 to contains .um or more. The powder separates in the tower

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Gasstrom unter Bildung einer unteren Wirbelbettzone und einer oberen Staubzone.Gas flow to form a lower fluidized bed zone and one upper dust zone.

Das Wirbelbett kann unter Verwendung eines anderen Gasstromes als jener, der zur Bildung der Staubphase angewendet wird, gebildet werden, in welchem Fall für das Wirbelbett eine niedrigere Gasströmungsgeschwindigkeit als für die Staubphase angewendet wird, z.B. 3 bis 30, vorzugsweise 15 bis 3O cm/Sekunde.The fluidized bed can be made using a gas flow other than that used to form the dust phase will be formed, in which case a lower gas flow rate for the fluidized bed than for the Dust phase is applied, e.g. 3 to 30, preferably 15 to 30 cm / second.

Der Prillierkopf der Regenmacherart für die erfindungsgemäße Verwendung weist einfache Verteilerplatten mit einer Vielzahl von Bohrungen, die z.B. durch kapillare rostfreie Stahlrohre in einer rostfreien Stahlplatte gebildet werden; Berieselungsanlagen in Form von Rohren mit daran befindlichen Düsenreihen; oder mit Öffnungen versehene Rohre, die innerhalb einer stationären Manschette mit geeigneten öffnungen darin rotiert werden, so daß flüssiges oder geschmolzenes Material aus den Rohröffnungen lediglich bei einem geringen Teil jeder Drehung des Rohres austritt. Wenn gewünscht, können auch andere Formen von Regenmachereinrichtungen angewendet werden. Wenn gewünscht, können die Bohrungen in einem Prillierkopf der Hegenmacherart einer inneren Oberflächenbehandlung, z.B. mit einem Epoxyharz, und einer äußeren Behandlung mit einem Silikonharz zur Verbesserung des Hindurchströmens von flüssigem oder geschmolzenem Material unterworfen sein.The prilling head of the rainmaker type for use according to the invention has simple distribution plates with a A plurality of bores formed, for example, by capillary stainless steel tubes in a stainless steel plate; Sprinkler systems in the form of pipes with rows of nozzles thereon; or apertured pipes inside a stationary sleeve with suitable openings therein, so that liquid or molten material emerges from the pipe openings only for a small part of each rotation of the pipe. If desired, you can too other forms of rainmaking devices can be used. If desired, the holes can be made in a prilling head the Hegenmacher type of internal surface treatment, e.g. with an epoxy resin, and an external treatment with a silicone resin to improve the permeation of be subjected to liquid or molten material.

Gemäß einem wesentlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung muß der Regenmacherprillierkopf entweder einen Tröpfchenstrom bewirken, der über den Querschnitt des TurmsIn accordance with an essential feature of the present invention, the rainmaker prilling head must either have one Effect of droplet stream across the cross-section of the tower

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oszilliert, oder selbst oszilliert werden kann, um eine cyclische Verschiebung der Fallrichtung der Tröpfchen über den Querschnitt des Turmes zu erzielen. Wenn daher der Regenmacherprillierkopf die Form einer flachen Verteilerplatte mit einer Vielzahl von Düsen aufweist, wird die Platte über den Turm hin- und herbewegt. Andererseits kann die Platte um die Längsachse des Turmes rotiert werden, wobei Tropfchenvorhänge gebildet werden, wenn sich die Düsen in der Platte kreisförmig bewegen. Wenn ein Rohr mit einem oder mehreren Sprühauslässen, z.B. mit Düsen über dessen ganze Länge, verwendet wird, kann dieses, wie oben für die Platte beschrieben, hin- und herbewegt oder rotiert werden. In diesen Fällen sind die Düsen zu allen Zeitpunkten im wesentlichen in Richtung der Längsachse des Turmes gerichtet und werden hinsichtlich der Längsachse des Turmes transversal bewegt. Jedoch kann eine Verschiebung der Tröpfchenströme durch Oszillation oder Rotation der Regenmachervorrichtung um eine zur Längsachse des Turmes im wesentlichen senkrechte Achse erzielt werden. So kann ein Rohr mit daran befindlichen Düsen etwa symmetrisch quer zum Turm angeordnet werden. Das Rohr kann dann entlang ssiner Längsachse oszilliert werden, z.B. mittels einer Noc.-e mit konstanter Geschwindigkeit, um die Tröpfchen beidseits vertikal in den Turm zu sprühen. Auf gleiche Weise kann eine flache Verteilerplatte im Turm kippbar angeordnet sein, beispielsweise mittels eines Zapfens an exner Kante oder durch etwa diametral gegenüberliegende Zapfen, und durch einen geeigneten Mechanismus oszilliertoscillates, or even can be oscillated, to cause a cyclic shift in the direction of fall of the droplets to achieve the cross-section of the tower. Therefore, if the rainmaker prilling head is in the form of a flat distribution plate having a plurality of nozzles, the plate is moved back and forth over the tower. On the other hand, can the plate can be rotated around the longitudinal axis of the tower, drip curtains being formed when the nozzles are in the Move the plate in a circle. If a pipe has one or more spray outlets, e.g. with nozzles over the whole Length, is used, this can be moved back and forth or rotated, as described above for the plate. In these Cases the nozzles are and are directed essentially in the direction of the longitudinal axis of the tower at all times moved transversely with respect to the longitudinal axis of the tower. However, there can be a shift in the droplet streams due to oscillation or rotation of the rainmaking device about an axis substantially perpendicular to the longitudinal axis of the tower be achieved. A pipe with nozzles on it can be arranged approximately symmetrically across the tower. That The pipe can then be oscillated along its longitudinal axis, e.g. by means of a Noc.-e at constant speed to to spray the droplets vertically into the tower on both sides. In the same way, a flat distributor plate in the tower be arranged tiltable, for example by means of a pin on the external edge or by approximately diametrically opposite Tenon, and oscillated by a suitable mechanism

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werden. In diesen Fällen bewegen sich die Düsen innerhalb des Turmes nicht merklich transversal, jedoch variiert ihre Strömungsrichtung um die Längsachse des Turmes. Jedoch ist die mittlere Strömungsrichtung im wesentlichen parallel zur Längsachse des Turmes und überschreitet gewöhnlich nicht eine maximale Verschiebung von etwa 20° beidseits der Richtung der Längsachse.will. In these cases the nozzles do not move noticeably transversely within the tower, but they vary Direction of flow around the longitudinal axis of the tower. However, the mean direction of flow is essentially parallel to the longitudinal axis of the tower and usually does not exceed a maximum displacement of about 20 ° on either side of the direction the longitudinal axis.

Die Mittel, die zur Oszillation, zum Hin- und Herbewegen oder Rotieren des Regeninacherprillierkopfes verwendet werden, können beispielsweise pneumatische Kolben oder elektrische Motoren sein, die durch geeignete Nocken- und Getriebemechanismen antreiben.The means used to oscillate, reciprocate, or rotate the Regeninacherprillierkopf, can for example be pneumatic pistons or electric motors driven by suitable cam and gear mechanisms drive.

Der Durchmesser der zur Bildung der Tröpfchen verwendeten Bohrungen steht mit der Säule aus geschmolzenen·! oder flüssigem Material oberhalb des Bohrungsauslasses oder dem Druck, bei welchem das flüssige oder geschmolzene Material der Bohrung zugeführt wird, der Art des zu prillierenden Materials und der gewünschten iröpfchengröße in Beziehung«. Wenn Tröpfchen, mit einem Durchmesser von 1,5 bis 4,5 iem erwünscht sind, beispielsweise für Düngemittel 212m Mischen mit anderen Düngemittelteilchen, kann gewöhnlich eirie su= friedenstellende Arbeitsweise mit ©iner Bohrung mit eimern Durchmesser von 1 bis 3 πιει und mit einer Säule von 10 era bis 1,3 m, vorzugsweise 15 bis 60 cm, aus flüssigera oäer geschmolzenem Material oberhalb des Bohrungsauslasses srsielfc i. Obwohl der BoLriaigsdurchaiesser derart sein kThe diameter of the holes used to form the droplets corresponds to the column of molten ·! or liquid material above the bore outlet or the pressure at which the liquid or molten material is supplied to the bore, the type of material to be prilled and the desired droplet size in relation ". If droplets with a diameter of 1.5 to 4.5 iem are desired, for example for fertilizer mixing with other fertilizer particles, usually a satisfactory working method with a bore with a diameter of 1 to 3 πιει and with a column from 10 to 1.3 m, preferably 15 to 60 cm, of liquid or molten material above the bore outlet srsielfc i. Although the BoLriaigsdurchaiesser k

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daß am Bohrungsauslaß getrennte Tröpfchen gebildet werden, findet die vorliegende Erfindung speziell dann Anwendung, wenn die Bohrung so betrieben wird, daß das zu prillierende Material als Strahl aus dem Bohrungsauslaß herauskommt, welcher im Turm zu Tröpfchen der gewünschten Größe zerfällt. Die Verwendung von Strahlen ermöglicht einen hohen Materialdurchfluß durch die Bohrung.that separate droplets are formed at the bore outlet, the present invention finds particular application when the bore is operated so that the material to be prilled comes out as a jet from the bore outlet, which disintegrates in the tower into droplets of the desired size. The use of jets enables a high material flow through the hole.

Die Frequenz, bei der der Tropfchenstrom verschoben wird, ist zumindest derart, daß die Zahl der Tröpfchen, die einen bestimmten Punkt im Turm passieren, unterhalb der maximalen Anzahl liegt, die akzeptiert werden kann, bevor Agglomerierung der Tröpfchen auftritt. Es besteht eine komplexe Beziehung zwischen der Verschiebungsfrequenz und den Dimensionen und Arbeitsbedingungen der Bohrung und es ist nicht möglich, einen spezifischen Frequenzbereich anzugeben, der im allgemeinen angewendet wird. Jedoch soll die Frequenz 10 Zyklen pro Sekunde nicht überschreiten, da oberhalb dieser Grenze die Tröpfchenbildung in einer Strömungsdüse bis zu einem gewissen Ausmaß durch die Frequenz der Oszillation oder Hin- und Herbewegung der Bohrung beeinflußt wird. Die zur Erzielung einer bestimmten Produktionsgeschwindigkeit von Tröpfchen mit der gewünschten Größe erforderlichen Bedingungen und Bohrungsdimensionen werden in der Praxis festgesetzt. Dann wird mit dem Priliieren mittels des ruhenden Regenmacherprxllierkopfes begonnen. ObwohlThe frequency at which the stream of droplets shifted is at least such that the number of droplets that pass a certain point in the tower is below the maximum Number that can be accepted before agglomeration of the droplets occurs. There is a complex one Relationship between the frequency of displacement and the dimensions and working conditions of the hole and it is not possible to specify a specific frequency range that is generally used. However, the frequency should Do not exceed 10 cycles per second, as above this limit the droplet formation in a flow nozzle is up to is affected to some extent by the frequency of oscillation or reciprocation of the bore. the required to achieve a certain production rate of droplets with the desired size Conditions and bore dimensions are set in practice. Then the priliating is carried out by means of of the dormant rainmaker head started. Even though

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unter diesen Bedingungen ein sehr hoher Materialdurchfluß erreicht wird, ist das Produkt stark agglomeriert. Es wird mit dem Oszillieren, Hin- und Herbewegen oder Rotieren der Bohrungen begonnen und dann die Frequenz der Strömungsverschiebung erhöht, beispielsweise durch Erhöhen der Schwingungsfrequenz des Prillierkopfes, bis ein zufriedenstellendes Produkt erhalten wird» Yorsiigsweise wM mit Frequenzen von 1 bis 1O_? Insbesondere 1 bis 5 Zyklen pro Sekunde gearbeitet.If a very high material flow is achieved under these conditions, the product is strongly agglomerated. The bores are started to oscillate, move back and forth or rotate and then the frequency of the flow shift is increased, for example by increasing the oscillation frequency of the prilling head, until a satisfactory product is obtained _. In particular, worked 1 to 5 cycles per second.

Die vorliegende Erfindung besieht sich auch auf einen Sprühtrocknungs- oder Prillier'curm, der mit einem Prillierkcpf der Regenraacherart "/ersahen ist, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß der Prillierkopf oszilliert, hin- und herbewegt und/oder rotiert werden kann, wodurch die relative Lage und/öfter Orientierung der Bohrungen im Prillierkopf hinsichtlich der Längachse des T"arsies variiert weden kann, und der Prillierkopf mit Einrichtungen versehen ist, durch welche die relative Lage und/oder Orientierung der Bohrungen in bezug auf die Längsachse des Turmes bei einer FreqjEnz von weniger als IG Zyklen pro Sekunde variiert wird. Zweckmäßigerweise ist der Prillisrkopf so konstruiert oder mit "einem derartigen KontrollmechaniSEius versehen, daß die Frequenz der Variation der Lage und/oder Orientierung der Bohrungen 25 Eyklen pro Sekunde nicht überschreiten kann«The present invention also relates to a spray drying or Prillier'curm, which with a Prillierkcpf der Regenraacherart "/ is seen which thereby is characterized in that the prilling head oscillates, back and can be moved and / or rotated, whereby the relative position and / often orientation of the holes in the prilling head weden varied with respect to the longitudinal axis of the t "arsies can, and the prilling head is provided with devices, through which the relative position and / or orientation of the holes with respect to the longitudinal axis of the tower at a FreqjEnz is varied by less than IG cycles per second. Appropriately, the Prillisrkopf is so constructed or with "such a control mechanism that the Frequency of variation of the location and / or orientation of the Drilling cannot exceed 25 cycles per second «

Die Erfindung wird im nachstehenden an Hand von Beispielen näher erläutert, ohne daß diese jedoch hierauf beschränkt sein sollThe invention is explained in more detail below with the aid of examples, without these, however should be limited

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Beispiel 1: Geschmolzenes Ammoniumnitrat mit einer Temperatur von 175°C wurde in einen Turm mit einem Durchmesser von 0,6 m und einer Höhe von 4,5 m mittels einer Düse mit einem Durchmesser von 1,5 mm, die an einem horizortalen Rohr angeordnet war, welches Rohr mit 3 Zyklen pro Sekunde oszilliert wurde, so daß die Strömungsrichtung der Flüssigkeit durch die Düse um 15° beidseits der Vertikalen verschwenkt wurde, prilliert. Eine Mischung aus Talk und Fullererde wurde in den durch den Turm geblasenen Luftstrom eingespritzt, wobei eine untere Wirbelbettzone mit einer Tiefe von 2 m und eine obere Staubzone mit einer Tiefe von 2,5 m gebildet wurde. Bei einer 40 cm-Säuie aus geschmolzenem Ammoniumnitrat oberhalb der Düsenöffnung wurden runde Prillierprodukte vorwiegend mit einer Größe von 2,5 bis 3 nur. in einer Menge von 13 kg pro Stunde gebildet.Example 1: Molten ammonium nitrate with a Temperature of 175 ° C was in a tower with a diameter of 0.6 m and a height of 4.5 m by means of a nozzle with 1.5 mm in diameter attached to a horizontal tube was arranged, which tube was oscillated at 3 cycles per second, so that the direction of flow of the liquid pivoted by the nozzle by 15 ° on both sides of the vertical was prilled. A mixture of talc and fuller's earth was injected into the air stream blown through the tower, a lower fluidized bed zone with a depth of 2 m and an upper dust zone with a depth of 2.5 m was formed. A 40 cm column of molten ammonium nitrate above the nozzle opening gave round prilled products predominantly with a size of 2.5 to 3 only. formed in an amount of 13 kg per hour.

Als die Düse nicht oszilliert wurde, waren iir. Gegensatz dazu die gebildeten Produkte wesentlich größer (50 % oder mehr größer als 4 rvjrw , stark mißgeformt und agglomeriert,When the nozzle did not oscillate, iir. In contrast, the products formed are much larger (50% or more larger than 4 rvjrw , severely misshapen and agglomerated,

Beispiel 2 ; Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Anwendung anderer Schwingungsfrequenzan wiederholt. In öi-v.err. Börai^h vor i \/2 bis 5 Zyklen pro Sekunde war aas ProdU.t annehme=!:.·. ΛIs jedoch die Frequenz auf' mehr axs 5 iy^len rro Sskmci ^rr.öht wurdu,- versohle ehr ~i rts sich die QuaI;.rät u-is Produkte- mit ^unctoendsm Anteil at. Material, mit AuascLaegxc'ß^^ _c v, toi IG ZykJ.en :;ro-Sekunde das Produkt als cr^nzes unannelmcar war.Example 2; The procedure of Example 1 was repeated using a different vibration frequency. In öi-v.err. Börai ^ h ago i \ / 2 to 5 cycles per second was aas ProdU.t assume =!:. ·. ΛIs however the frequency on 'more axs 5 iy ^ len rro Sskmci ^ rr.öht, - spank honor ~ i rts the quality;. Advise u-is products- with ^ unctoendsm share at. Material, with AuascLaegxc'ß ^ ^ _c v, toi IG ZykJ.en:; ro-second the product as cr ^ nzes was unannelmcar.

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Beispiel 3: Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß sechs Düsen in einem Abstand von 25 mm am horizontalen Rohr angeordnet waren und das geschmolzene Ammoniumnitrat in einer Menge von 108 kg pro Stunde priliiert wurde« Die Produkte waren wiederum rund und hatten vorwiegend eine Größe von 2,5 bis 3 mm, als die Düsen oszilliert wurdenj sie hatten jedoch eine Übergröße waren mißgeformt_y als die Düsen nicht oszilliert wurden.Example 3: The process according to Example 1 was repeated with the exception that six nozzles were arranged at a distance of 25 mm on the horizontal tube and the molten ammonium nitrate was prilled in an amount of 108 kg per hour. The products were again round and had predominantly a size from 2.5 mm to 3, the nozzle oscillates as it wurdenj but had an oversize were _y mißgeformt were not oscillated as the nozzles.

Beispiel 4 s Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei geschmolzenes Ammoniumnitrat mit einem Gehalt an 2 % Kaiinstaub (Teilchengröße 100 % weniger als 50 /Jia) verwendet wurde» Die Prilliergeschwindigkeit betrug 35 kg pro Stunde und ein zufriedenstellendes Produkt wurde bei einer Ossillationsfrequaiiz von 3 Zyklen pro Sekunde erhalten.Example 4 The procedure of Example 1 was repeated, using molten ammonium nitrate containing 2% kaiin dust (particle size 100 % less than 50 / Jia). The prilling rate was 35 kg per hour and a satisfactory product was obtained at an ossillation frequency of Get 3 cycles per second.

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Claims

Patent claims:

; 1J method of prilling or spraying a liquid or molten material, particularly a molten fertilizer material or molten sulfur, in one Tower by means of a prilling head of the rainmaker type,

or fall line characterized in that the direction of fall each in the tower Droplet stream formed by the prilling head, for example by rotating, moving back and forth and / or Oscillating the prilling head at a frequency of less than 10 cycles per second.

2. The method according to claim 1, characterized / that the droplets of geechir.oisenen material in an empty one Cooling tower falling down, through which tower a, twisted suspended solid particles with a preferred particle size of less than 50 μm of the supporting gas stream up strci / .t.

3. The method according to claim 2, characterized in that a cbere dust phase of solid particles in the tower, which from Ganstrom are carried, - and one lower fluidized bed zone is formed from particles suspended in a gas stream.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized yekennr.2iehr.et that the molten material through the bores of the Prillierkoi- ic it under the rain maker

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Gravity or under dsm pressure a column of up to 1.3 m of molten material flows above the bore outlet.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the molten material consists of the bores of the rainmaker's prilling head emerges as a jet of liquid material that flows inside the Turmes disintegrates into droplets.

6. Spray drying or prilling tower, which has a prilling head of the rainmaker type, characterized in that the prilling head can be oscillated, moved back and forth and / or is rotatably arranged, and the prilling head is provided with means by which the relative position and / or orienting the bores with respect to the longitudinal axis of the tower at a frequency less than 10 cycles per second is variable, and preferably the prilling head so constructed and / or with such Control mechanism is provided that the frequency of changing the position and / or orientation of the holes Cannot exceed 25 cycles per second.

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