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Abstract

Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen, wobei die Schmelze-Suspension mit einem Anteil der Schmelze von 30 bis 80% mittels beheizbarer Rohrleitungen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes einer Wirbelschichtanlage mit oder ohne klassierendem Abzug des Fertiggutes über den Wirbelschichtboden zugeführt und über Druckdüsen von unten und in Strömungsrichtung der Wirbelluft in die Wirbelschicht eingedüst wird und die Temperatur der zugeführten Wirbelluft zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbetts und zur Aufnahme der Kristallisationswärme der zugeführten Schmelze-Suspension unter der Schmelztemperatur der Schmelze liegt, so dass eine Erstarrung und Granulierung der Schmelze-Suspension in der Wirbelschicht bei Temperaturen von 95–105°C zu Granalien, bei denen 95% des Materials eine Korngröße von 1,6–5 mm aufweisen und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt, erfolgt.method for the production of granulated mixed fertilizer using melt suspensions, made from a mixture of molten urea and fine-grained inorganic salts consist, wherein the melt suspension with a portion of the melt from 30 to 80% by means of heated pipes at temperatures above the melting point of a fluidized bed plant with or without klassschichtem Deduction of finished goods over supplied to the fluidized bed floor and over pressure nozzles from below and in the direction of flow the vortex air is injected into the fluidized bed and the temperature the supplied vortex air for generating and maintaining the fluidized bed and for receiving the heat of crystallization the supplied Melt suspension is below the melting temperature of the melt, allowing a solidification and granulation of the melt suspension in the fluidized bed at temperatures of 95-105 ° C to granules, where 95% of the material have a particle size of 1.6-5 mm and its biuret content <0.8 M%, he follows.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsulfat, bestehen.The The invention relates to a process for the production of granulated mixed fertilizers using melt suspensions made from a mixture molten urea and fine inorganic salts, preferably ammonium sulfate.

Zur Herstellung von granuliertem Mischdünger, der aus einer Mischung von Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen besteht, sind verschiedene Verfahren bekannt.to Production of granulated mixed fertilizer consisting of a mixture of urea and fine-grained inorganic salts, various methods are known.

So ist es bekannt, einer Drehtrommel feste Keimpartikel aus Harnstoff aufzugeben und diese mit einer Harnstoffschmelze zu besprühen, so daß die zerstäubten Harnstoffschmelzpartikel an den Harnstoffkeimpartikeln anhaften und die daran anhaftende Schmelze durch Granulation verfestigt wird.So it is known, a rotary drum solid germ particles of urea give up and spray them with a urea melt, so that the atomized urea melt particles adhere to the urea seed particles and adhering thereto Melt is solidified by granulation.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die Harnstoffschmelze während eines langen Zeitraums im Schmelzzustand gehalten wird und somit der Anteil an Biuret in den Harnstoffkörnern unerwünscht hoch wird und eine große Menge der Harnstoffschmelze an der Innenwand der Drehtrommel haften bleibt. Außerdem kann mit diesem Verfahren kein enges Kornspektrum erzeugt werden.adversely in this method is that the urea melt while is kept in the molten state for a long period of time and thus the proportion of biuret in the urea grains becomes undesirably high and a large amount the urea melt adheres to the inner wall of the rotary drum. Furthermore can not produce a narrow grain spectrum with this method.

Aus der DE 29 08 136 ist ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern im Wirbelbett bekannt bei dem fester, pulverförmiger Harnstoff einem Wirbelbett aufgegeben wird, der als Keime für die zu erzeugenden Harnstoffkörner dient. Diese Keime werden in der Wirbelschicht mit einer Flüssigkeit, die ein in die Harnstoffkeimpartikel einzuarbeitendes Material enthält, besprüht. Die Flüssigkeit haftet an den Harnstoffkeimpartikeln an, und die so entstandenen Materialkörner werden in der Wirbelschicht getrocknet und verfestigt.From the DE 29 08 136 discloses a method for the production of urea grains in a fluidized bed is known in which solid, powdered urea is fed to a fluidized bed, which serves as nuclei for the urea grains to be produced. These seeds are sprayed in the fluidized bed with a liquid containing a material to be incorporated into the urea seed particles. The liquid adheres to the urea seed particles, and the resulting material grains are dried and solidified in the fluidized bed.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass eine Agglomeration von Harnstoffkörnern nicht vermieden und ein gleichmäßiger Aufbau des zu erzeugenden Produkts durch das Besprühen nicht erreicht werden kann, so dass Endmaterial mit unterschiedlicher Qualität und Zusammensetzung entsteht.adversely in this method, agglomeration of urea grains is not avoided and a uniform structure of the product to be produced can not be achieved by spraying, so that end material with different quality and composition arises.

Aus der DE 31 16 778 A1 ist ein mit DE 29 08 136 vergleichbares Verfahren zur Herstellung von aus einem Kern und einer Hülle aufgebauten Körnern in einem Wirbelbett von Kernteilchen bekannt, wobei ein das Umhüllungsmaterial enthaltender Flüssigkeitsstrom innerhalb des Bettes von dem Boden in Aufwärtsrichtung hydraulisch mit Hilfe von mindestens einem hydraulischen Zerstäuber versprüht wird, der von einer koaxial angeordneten ringförmigen konvergierenden Öffnung umgeben ist, durch welche Hilfsgas mit einer solchen vertikalen Geschwindigkeit austritt, dass der kegelförmige Tropfenstrom zu einem Strom mit einem Scheitelwinkel von weniger als 20 Grad verengt wird, und in einer solchen Menge, dass durch den Hilfsgasstrom oberhalb jenes Zerstäubers ein ganz innerhalb des Bettes liegender Hohlraum der verdünnten Wirbelphase gebildet wird. Mit Hilfe des aus DE 31 16 678 A1 vorbekannten Verfahrens soll die zum Versprühen benötigte Energiemenge möglichst gering gehalten, die Fluidisierung im Bett nicht gestört und die Agglomeration von Bettteilchen vermieden oder auf ein Mindestmaß beschränkt werden, um ein Produkt befriedigender Qualität zu erhalten. Auch das aus DE 31 16 778 A1 vorbekannte Verfahren weist jedoch die bereits zu DE 29 08 136 beschriebenen Nachteile auf.From the DE 31 16 778 A1 is one with DE 29 08 136 A comparable process for producing core and shell granules in a fluidized bed of core particles, wherein a fluid stream containing the shell material is sprayed hydraulically within the bed from the bottom upwardly by means of at least one hydraulic atomizer disposed coaxially therefrom surrounded by the auxiliary gas at such a vertical speed that the conical droplet stream is narrowed to a flow with an apex angle of less than 20 degrees, and in such an amount that by the auxiliary gas flow above that atomizer a quite inside bed of the dilute vortex phase cavity is formed. With the help of the DE 31 16 678 A1 Prior art method should minimize the amount of energy required for spraying, not disturb the fluidization in the bed and avoid the agglomeration of bed particles or be minimized to obtain a product of satisfactory quality. That too DE 31 16 778 A1 However, previously known method already has the DE 29 08 136 described disadvantages.

Zur Beseitigung dieser Nachteile, insbesondere der ungleichmäßigen Kornzusammensetzung, wurde bereits vom Anmelder ein Verfahren zur Herstellung einer Schmelzsuspension aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsulfat, als Ausgangsprodukt für die Herstellung von granulierten Mischdüngern vorgeschlagen.to Elimination of these disadvantages, in particular the uneven grain composition has been already by the applicant a process for producing a melt suspension from a mixture of molten urea and fine-grained inorganic Salts, preferably ammonium sulfate, as starting material for the preparation of granulated mixed fertilizers proposed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen, zu entwickeln, das sich durch einen sicheren Verfahrensablauf und geringer Verweilzeit des Materials im Herstellungsprozeß auszeichnet und dessen Endprodukt gegenüber dem bekannten Stand der Technik ein enges Kornspektrum mit gleichen und einstellbaren Kornzusammensetzungen und -qualität aufweist und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt.Of the Invention is based on the object, a process for the preparation of granulated compound fertilizer using melt suspensions made from a mixture of molten urea and fine-grained inorganic salts persist, evolve through a secure process flow and low residence time of the material in the manufacturing process and characterized its final product compared the prior art, a narrow grain spectrum with the same and adjustable grain compositions and quality and its biuret content <0.8 M-% is.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.These Task is according to the invention with the Characteristics of claim 1 solved. Advantageous embodiments of the invention are specified in the subclaims.

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen dadurch, daß die Schmelze-Suspension mit einem Anteil der Schmelze von 30–80% mittels beheizbarer Rohrleitungen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes einer an sich bekannten Wirbelschichtanlage mit oder ohne-klassierendem Abzug des Fertiggutes über den Wirbelschichtboden zugeführt und über Druckdüsen von un ten und in Strömungsrichtung des Wirbelmediums in die Wirbelschicht eingedüst wird. Die Temperatur der zugeführten Wirbelluft zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbetts und zur Aufnahme der Kristallisationswärme der zugeführten Schmelze-Suspension liegt unter der Schmelztemperatur der Schmelze, so daß eine definierte Erstarrung und Granulierung der Schmelze-Suspension in der Wirbelschicht bei Temperaturen von 95–105°C zu Granalien, bei denen 95% des Materials eine Korngröße von 1,6–5 mm aufweisen und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt, erfolgt.According to the invention, the production of granulated mixed fertilizer using melt suspensions consisting of a mixture of molten urea and fine-grained inorganic salts by the fact that the melt suspension with a fraction of the melt of 30-80% by means of heated pipes at temperatures above the melting point a known fluidized bed system with or without-classifying deduction of the finished material fed through the fluidized bed floor and pressure nozzles from un th and in the flow direction of Wirbelmedi is injected into the fluidized bed. The temperature of the fluidized air supplied to generate and maintain the fluidized bed and to absorb the heat of crystallization of the supplied melt suspension is below the melting temperature of the melt, so that a defined solidification and granulation of the melt suspension in the fluidized bed at temperatures of 95-105 ° C. to granules where 95% of the material has a particle size of 1.6-5 mm and the biuret content is <0.8 M%.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß die Verweilzeit des Materials im Schmelzzustand bis zum Aufbau der entsprechenden Granulate in der Wirbelschicht gering ist, so daß die Gefahr der Zersetzung des Harnstoffes weitestgehend ausgeschlossen werden kann und der Grenzwert des Biuretgehaltes < 0,8 M-% nicht überschritten wird. Durch die Verwendung der Schmelze-Suspension als Ausgangsprodukt für die zu erzeugenden Mischdüngergranalien wird ein gleichbleibendes vorbestimmtes Mischungsverhältnis in den einzelnen Granalien erreicht. Außerdem werden durch das erfindungsgemäße Verfahren Korngrößen mit einem engen Kornspektrum erzielt.The Advantages of the method according to the invention are that the Dwell time of the material in the molten state until the construction of the corresponding Granules in the fluidized bed is low, so the risk of decomposition of urea can be largely excluded and the limit the biuret content <0.8 M% not exceeded becomes. By using the melt suspension as starting material for the mixed fertilizer granules to be produced is a constant predetermined mixing ratio in the reached individual granules. In addition, by the inventive method Grain sizes with achieved a narrow grain spectrum.

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The Invention is based on embodiments explained in more detail.

Zur Herstellung von granuliertem Mischdünger wird der Wirbelschicht eine Schmelze-Suspension zugeführt, die zu 50% aus geschmolzenem Harnstoff und zu 50% aus feinvermahlenem Ammoniumsulfat besteht und der in der Schmelze suspendiert ist. Die Zuführung der Schmelze-Suspension zur Wirbelschicht erfolgt mittels beheizbaren Rohrleitungen. Die Rohrleitungen sind doppelmantelig ausgeführt, wobei in dem entstandenen Zwischenraum Dampf zur Aufrechterhaltung der Temperatur der Schmelze-Suspension oberhalb des Schmelzpunktes zugeführt wird. Die Förderung der Schmelze-Suspension in der Rohrleitung erfolgt mittels einer speziellen Zahnradpumpe.to Production of granulated mixed fertilizer becomes the fluidized bed a melt suspension supplied 50% molten urea and 50% finely ground Ammonium sulfate is and is suspended in the melt. The feeder the melt suspension to the fluidized bed by means of heatable Pipelines. The pipelines are double jacketed, with in the resulting gap steam to maintain the Temperature of the melt suspension is fed above the melting point. The promotion the melt suspension in the pipeline is carried out by means of a special gear pump.

Über Druckdüsen wird die Schmelze-Suspension über den Wirbelschichtboden von unten und in Strömungsrichtung des Wirbelmediums in die Wirbelschicht einer an sich bekannten Wirbelschichtanlage mit klassierendem Abzug des Fertiggutes eingedüst. Zur Verbesserung der Fluidisierung im Sprühbereich der Düsen wird Luft über Hüllrohre eingeblasen, die die Düsen zur Eindüsung der Schmelze-Suspension umgeben.About pressure nozzles will the melt suspension over the fluidized bed bottom from below and in the flow direction of the fluidized bed in the fluidized bed of a known fluidized bed plant injected with classified deduction of finished goods. To improve the fluidization in the spray area the nozzles gets air over sheaths blown in the nozzles for injection surrounded by the melt suspension.

Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbettes wird der Wirbelschichtanlage Wirbelluft von unten zugeführt. Die Temperatur der Wirbelluft liegt unter der Schmelztemperatur der Schmelze-Suspension, so daß sie die Kristallisationswärme der Schmelze aufnehmen und somit eine definierte Erstarrung der Schmelze-Suspension bei Temperaturen von 95–105°C in der Wirbelschicht erfolgen kann. Die zugeführte Luftmenge und -temperatur bestimmen die Granulationsbedingungen in der Wirbelschicht. Da die einstellbare Verweilzeit der Schmelze-Suspension von ihrer Erzeugung im Schmelzer-Mischer bis zum Aufbau der entsprechenden Granulate in der Wirbelschicht gering gehalten wird, ist eine Zersetzung des Harnstoffs weitestgehend auszuschließen, der Biuretgehalt im Granulat beträgt dann < 0,8 M-%.to Generation and maintenance of the fluidized bed is the fluidized bed plant Whirlpool air fed from below. The temperature of the fluidized air is below the melting temperature the melt suspension, so they the heat of crystallization of Include melt and thus a defined solidification of the melt suspension at temperatures of 95-105 ° C in the Fluidized bed can be done. The supplied air quantity and temperature determine the granulation conditions in the fluidized bed. Because the adjustable residence time of the melt suspension from its generation in a melt mixer until the corresponding granules have been built up is kept low in the fluidized bed, a decomposition of the Urea as far as possible exclude the biuret content in the granules is then <0.8 M%.

Zur Beeinflussung der Granulateigenschaften können der Wirbelschicht Kristallisationsverzögerer oder andere Zusatzstoffe, wie Formaldehyd, zugeführt werden.to Influencing the granular properties, the fluidized bed crystallization retarder or other additives, such as formaldehyde, are supplied.

Zur Stabilisierung des Schmelze-Suspensionsflusses in den Rohrleitungen und zur Vermeidung von Sedimentation und Entmischung ist eine Bypaßleitung zwischen den Düsen in der Wirbelschichtanlage und dem Schmelz- bzw. Mischaggregat angeordnet. Durch den Bypaß kann ein Teil der Nenndurchsatzmenge an Schmelze-Suspension vor der Eindüsung in die Wirbelschicht dem Schmelz- bzw. Mischprozeß wieder zugeführt werden. Eine weitere Möglichkeit der Stabilisierung des Schmelze-Suspensionsflusses ist der Einsatz von statischen Mischern vor den Düsen und die Anordnung eines Dispergators, z.B. eines Stiftmischers, zwischen Pumpe und Düsen.to Stabilization of the melt suspension flow in the pipelines and to avoid sedimentation and segregation is a bypass line between the nozzles arranged in the fluidized bed plant and the melting or mixing unit. Through the bypass can a part of the nominal flow rate of melt suspension before injection into the fluidized bed are fed back to the melting or mixing process. One more way the stabilization of the melt-suspension flow is the use of static mixers in front of the nozzles and the arrangement of a disperser, e.g. a pin mixer, between pump and nozzles.

Die über den im Wirbelschichtboden angeordneten klassierenden Austrag ausgetragenen Granulate, bei denen 95% eine Korngröße von 1,6–5 mm besitzen, werden einer Wirbelrinne zur Nachtrocknung und Kühlung zugeführt. Die Nachtrocknung und Kühlung erfolgt in einem Apparat in aufeinander nachfolgenden Kammern.The over the arranged in the fluidized bed floor classifying discharge discharged Granules in which 95% have a grain size of 1.6-5 mm will become one Wound gutter for subsequent drying and cooling. The post-drying and cooling takes place in an apparatus in successive chambers.

Der aus dem Prozeß abgeschiedene Staub wird mit dem abgeschiedenen und aufbereiteten Überkorn der Wirbelschicht als Prozeßkeime wieder zugeführt.Of the removed from the process Dust is made with the separated and processed oversized grain the fluidized bed as process germs fed again.

Claims (8)

Verfahren zur Herstellung von granuliertem Mischdünger unter Verwendung von Schmelze-Suspensionen, die aus einer Mischung von aufgeschmolzenem Harnstoff und feinkörnigen anorganischen Salzen bestehen, wobei die Schmelze-Suspension mit einem Anteil der Schmelze von 30 bis 80% mittels beheizbarer Rohrleitungen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes einer Wirbelschichtanlage mit oder ohne klassierendem Abzug des Fertiggutes über den Wirbelschichtboden zugeführt und über Druckdüsen von unten und in Strömungsrichtung der Wirbelluft in die Wirbelschicht eingedüst wird und die Temperatur der zugeführten Wirbelluft zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Wirbelbetts und zur Aufnahme der Kristallisationswärme der zugeführten Schmelze-Suspension unter der Schmelztemperatur der Schmelze liegt, so dass eine Erstarrung und Granulierung der Schmelze-Suspension in der Wirbelschicht bei Temperaturen von 95–105°C zu Granalien, bei denen 95% des Materials eine Korngröße von 1,6–5 mm aufweisen und dessen Biuretgehalt < 0,8 M-% beträgt, erfolgt.A process for the production of granulated mixed fertilizer using melt suspensions, which consist of a mixture of molten urea and fine-grained inorganic salts, wherein the melt suspension with a fraction of the melt of 30 to 80% by means of heated pipes at temperatures above the melting point of a Fluidized bed system with or without classified deduction of the finished material fed through the fluidized bed floor and over Pressure nozzles is injected from below and in the flow direction of the fluidizing air in the fluidized bed and the temperature of the fluidized air supplied to produce and maintain the fluidized bed and to absorb the heat of crystallization of the supplied melt suspension below the melting temperature of the melt, so that solidification and granulation of the melt -Suspension in the fluidized bed at temperatures of 95-105 ° C to granules, in which 95% of the material have a particle size of 1.6-5 mm and whose biuret content is <0.8 M% occurs. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass als feinkörniges anorganisches Salz Ammoniumsulfat verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that as fine-grained inorganic salt ammonium sulfate is used. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Nachtrocknung und Kühlung der aus der Wirbelschicht ausgetragenen Granulate in einer Wirbelschicht mit unterschiedlichen Bereichen für die Trocknung und Kühlung erfolgt.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the post-drying and cooling of the fluidized bed discharged granules in a fluidized bed with different areas for the Drying and cooling he follows. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass der abgeschiedene Prozessstaub und das Überkorn nach Aufbereitung der Wirbelschicht als Prozesskeime zurückgeführt werden.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the deposited process dust and the oversize recycled after treatment of the fluidized bed as process germs. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass der Wirbelschicht Kristallisationsverzögerer und andere Zusatzstoffe zur Beeinflussung der Granalieneigenschaften zugeführt werden.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the fluidized bed crystallization retarder and other additives to influence the granule properties supplied become. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Wirbelschicht zur Beeinflussung der Granalieneigenschaften Formaldehyd zugeführt wird.Method according to claim 5, characterized in that that the fluidized bed to influence the granule properties Formaldehyde is supplied. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass ein Teil der Nenndurchsatzmenge an Schmelze-Suspension vor der Eindüsung in die Wirbelschicht mittels Bypaß dem Schmelz- und Mischprozess zugeführt wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that part of the nominal flow rate of melt suspension before the injection into the fluidized bed by means of bypass the melting and mixing process supplied becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, dass die Schmelze-Suspension während des Transportes zur Wirbelschicht in der Rohrleitung einer Mischung unterzogen wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the melt suspension during transport to the fluidized bed in the pipeline is subjected to a mixture.
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