DE2517147C2

DE2517147C2 - Process for the cryogenic treatment of metallic or non-metallic materials

Info

Publication number: DE2517147C2
Application number: DE19752517147
Authority: DE
Inventors: Henry M. Stonewall La. Jones; James W. Lance
Original assignee: JONES HENRY M STONEWALL US; LANCE JAMES W STONEWALL LOUSISIANA US; YOUNG BENNET H SHREVEPORT LOUISIANA US; YOUNG R BRENT
Current assignee: JONES HENRY M STONEWALL US; LANCE JAMES W STONEWALL LOUSISIANA US; YOUNG BENNET H SHREVEPORT LOUISIANA US; YOUNG R BRENT
Priority date: 1975-04-18
Filing date: 1975-04-18
Publication date: 1985-11-14
Also published as: DE2517147A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Tiefsttemperaturbehandlung von metallischen oder nichtmetallischen Werkstoffen durch Abkühlung des Werkstoffs auf etwa —196° C und anschließendes Wiedererwärmen auf Normaltemperatur.The invention relates to a method for the cryogenic treatment of metallic or non-metallic materials by cooling the material to about -196 ° C and then reheating it at normal temperature.

In der Behandlung von Werkstoffen sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen durch kombiniertes Erhitzen und Abkühlen unterschiedliche Veränderungen im Grundgefüge der Werkstoffe erzielt werden. Verschiedene Stähle und Eisensorten erhitzt man z. B. auf sehr hohe Temperaturen und kühlt sie dann auf sehr niedrige Temperaturen ab, um den vorhandenen Austenit in Martensit zu überführen. In anderen Verfahren wird eine ähnliche Behandlung angewandt, um eine Spannungscntlastung zu erzielen.In the treatment of materials, numerous processes are known, in which by combined heating and cooling, different changes in the basic structure of the materials can be achieved. Different Steels and types of iron are heated e.g. B. to very high temperatures and then cools them to very low Temperatures in order to convert the existing austenite into martensite. In other proceedings will a similar treatment applied to relieve tension to achieve.

Durch zu schnelles Abkühlen kommt es jedoch in manchen Fällen zu einer Rißbildung innerhalb oder entlang der Korngrenzen. Auch bewirkt die ungleichmäßige Temperaturverminderung strukturelle Fehlstellen innerhalb des Werkstoffs oder erhöht die Neigung des Werkstoffs zur Ausbildung struktureller Fehlstellen. Diese Materialfehler haben ihre Ursache in der ungleichmäßigen Geschwindigkeit, mit der sich die Temperatur verändert, wodurch Größenveränderungen auftreten, die über das Fließvermögen des Werkstoffs hinausgehen. Einige der bekannten Verfahren führen darüber hinaus za einer statistischen Verteilung des verbleibenden Austenits innerhalb des Werkstoffs, so daß ein inhomogenes Gefüge mit ungleichmäßigen Eigenschaften, z.B. unterschiedlicher Verschleißfestigkeit, entsteht Eine derartige Inhomogenität führt unter Umständen auch zu Bruchstellen innerhalb des Feingefüges entlang den Stellen mit der geringsten Festigkeit Einige der bekannten Verfahren wirken sich auch nur in einer Oberflächenbehandlung des Werkstoffs aus.Cooling too quickly, however, in some cases causes cracking within or along it the grain boundaries. The uneven temperature reduction also causes structural defects within the material or increases the tendency of the material to form structural defects. These material defects are caused by the uneven speed with which the temperature increases changes, whereby changes in size occur that go beyond the flowability of the material. Some of the known methods also result in a statistical distribution of the remaining Austenite within the material, so that an inhomogeneous structure with uneven properties, E.g. different wear resistance results. Such an inhomogeneity may lead to also to fracture points within the fine structure along the points with the least strength Some the known methods also only have an effect in a surface treatment of the material.

In den meisten bekannten Verfahren wird der Werkstoff zunächst erhitzt und dann abgeschreckt bzw. abgekühlt Ein bekanntes Verfahren besteht auch darin, den Werkstoff zunächst abzukühlen und dann Ze erhitzen. Die Umwandlung von Austenit in Martensit durch Abkühlen auf tiefe Temperaturen ist in der Patentliteratur beschrieben. Bisher wurde jedoch nicht erkannt daß weiteres Abkühlen und Halten des Werkstoffs bei tiefsten Temperaturen wesentliche Vorteile erbringtIn most of the known processes, the material first heated and then quenched or cooled. A known process also consists of the First cool the material and then heat the Ze. The transformation of austenite into martensite through cooling at low temperatures is described in the patent literature. So far, however, it has not been recognized that further cooling and holding of the material at the lowest temperatures brings significant advantages

In bekannten Verfahren zur Oberflächenhärtung kühlt man auf Temperaturen unterhalb 0⁰C ab und erhitzt dann auf etwa 150 bis 260° C. Bei einer derartigen Behandlung wandern die Kohlenstoffteilchen in die Oberflächenschicht des behandelten Werkstoffs und bewirken so eine Zunahme der Oberflächenhärte. Eine gleichförmig verbesserte MikrostruktUi- des Gesamtwerkstoffs läßt sich jedoch hiermit nicht erreichen.In known processes for surface hardening is cooled to temperatures below 0 ⁰ C, and then heated to about 150 to 260 ° C. In such a treatment, the carbon particles migrate into the surface layer of the treated material and so cause an increase in the surface hardness. A uniformly improved microstructure of the entire material cannot, however, be achieved in this way.

In »Werkstoff-Handbuch Stahl und Eisen« Verlag Stahleisen M. B. H, Düsseldorf (1965), S. 013-3 wird erwähnt, daß das Tiefkühlen von gehärtetem Stahl üblicherweise auf rund —75° C durchgeführt wird. Dieses-Tiefkühlen begünstigt die Umwandlung von Restaustenit in Martensit besonders dann, wenn es unmittelbar nach dem Abschrecken vorgenommen wird. Wenn der Stahl vor dem Tiefkühlen gelagert oder angelassen wird, wird hingegen der Restaustenit so stabilisiert, daß er sich durch die Tieftemperaturbehandlung nicht mehr beeinflussen läßt Es wird zwar auf eine erhöhte Rißgefahr hingewiesen, aber nicht angegeben, wie diese verhindert werden könnte.
Das »Handbuch der Sonderstahlkunde« von E. Houdremont, l.Band, Springer Verlag Berlin/Göttingen/ Heidelberg (1956) behandelt auf S. 327 ebenfalls kurz eine Tieftemperaturhärtung von Stählen zur weiteren Umsetzung von Austenit in Martensit. Dazu wird der Stahl »in flüssige Luft oder andere KältemischungenIn "Material Handbook Steel and Iron" Verlag Stahleisen MB H, Düsseldorf (1965), pp. 013-3, it is mentioned that the deep-freezing of hardened steel is usually carried out to around -75 ° C. This deep-freezing favors the transformation of retained austenite into martensite, especially if it is carried out immediately after quenching. If the steel is stored or tempered before deep-freezing, however, the retained austenite is stabilized in such a way that it can no longer be influenced by the low-temperature treatment. An increased risk of cracking is pointed out, but no information is given on how this could be prevented.
The "Handbuch der Sonderstahlkunde" by E. Houdremont, volume 1, Springer Verlag Berlin / Göttingen / Heidelberg (1956) also briefly deals on p. 327 with the low-temperature hardening of steels for the further conversion of austenite into martensite. To do this, the steel is »in liquid air or other cold mixtures

eingetaucht«, d. h. auf die Tieftemperatur abgeschreckt.immersed «, d. H. quenched to the low temperature.

Durch das rasche Abkühlen, das im Stand der TechnikDue to the rapid cooling that is used in the prior art

empfohlen wird, treten neben der erhöhten Rißbildungrecommended, occur in addition to increased cracking

alle die Mangel auf, die bereits vorstehend genannt sind.all of the deficiencies already mentioned above.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Tiefsttemperaturbehandlung von metallischen oder nichtmetallischen Werkstoffen durch Abkühlung des Werkstoffs auf etwa —196° C und anschließendes Wiedererwärmen auf Normaltemperatur zu schaffen, bei dem durch Abkühlen ohne vorheriges oder anschließen-The object of the invention is to provide a new method for the cryogenic treatment of metallic or non-metallic materials by cooling the material to about -196 ° C and then reheating it to normal temperature, at which by cooling without prior or subsequent

des Erhitzen die Struktureigensehaften des Werkstoffs durch Verfeinerung des Gefüges verbessert werden.After heating, the structural properties of the material can be improved by refining the structure.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Werkstoff mit einer Geschwindigkeit abkühlt, die in Abhängigkeit von der Masse des Wcrk-Stoffs mindestens 1,56 bis 2,22°C pro Min. und höchstens 5,94 bis 8,33°C pro Min. beträgt, und den Werkstoff etwa 18 bis 30 Stunden im Tiefsttemperaturbereich hält.This object is achieved according to the invention in that the material is cooled at a speed depending on the mass of the Wcrk substance at least 1.56 to 2.22 ° C per minute and at most 5.94 to 8.33 ° C per minute, and the material keeps about 18 to 30 hours in the lowest temperature range.

Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbcsondc-The method of the invention is particularly suitable

re dafür, Eisenlegierungen vom Austenit-Typ in martensitische Strukturen umzuwandeln, die Legierungselemente in Metallegierungen über den gesamten Werkstoff besser zu verteilen, die bei der plötzlichen Temperaturänderung in üblichen Kühlverfahren auftretenden Schwierigkeiten zu vermindern oder zu beheben, bei der Behandlung kohlenstoffhaltiger Stähle keine Wanderung der Kohlenstoffteilchen an die Materialoberfläche zu bewirken, bei der Behandlung von Stahllegierungen die enthaltenen Carbide zu spalten und durch erneute Verteilung der Legierungsbestandteile ein homogeneres Feingefüge zu erhalten und schließlich die Verschleißfestigkeit, Abrieb-, Erosions- und Korrosionsbeständigkeit des behandelten Werkstoffs zu erhöhen.re for converting austenite-type iron alloys into martensitic structures, the alloying elements in metal alloys over the entire material to better distribute the sudden change in temperature to reduce or eliminate difficulties encountered in conventional cooling processes the treatment of carbon-containing steels, no migration of the carbon particles to the material surface to cause the carbides contained in the treatment of steel alloys to split and by renewed Distribution of the alloy components to obtain a more homogeneous fine structure and finally the wear resistance, To increase the abrasion, erosion and corrosion resistance of the treated material.

Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise unter Verwendung von Tiefsttemperaturflüssigkeiten als Kühlmedien durchgeführt Das Verfahren der Erfindung kann mit Hilfe der verschiedensten Vorrichtungen durchgeführt wprden, die von den einfachsten Laborvorrichtungen fcä zu automatisierten Anlagen reichen. Man kann z. B. den zu behandelnden Werkstoff mit geeigneten Zangen über einer Tiefsttemperaturflüssigkeit, z. B. flüssigem Stickstoff, halten, und allmählich in den flüssigen Stickstoff absenken, wo er schließlich einige Zeit verbleibt. Sobald sich der Werkstoff der Oberfläche des flüssigen Stickstoffs nähert, nitrimt seine Temperatur je nach der Senkgeschwindigkeit zunehmend ab. Die Temperatur des Werkstoffs hängt während der Behandlung direkt von dessen Abstand zur Oberfläche der Tiefsttemperaturflüssigkeit ab. Die Temperaturmessung oberhalb der Behandlungsflüssigkeit kann auf beliebige bekannte Weise erfolgen. Gegebenenfalls können aufwendige Kontrollvorrichtungen eingesetzt werden, mit deren Hilfe die Temperatur oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche automatisch registriert und der Werkstoff mit bestimmter Geschwindigkeit dem Kühlmedium zugeführt wird, um die gewünschte allmähliche bzw. zunehmende Abkühlung zu erreichen. Der für die Ticfsttemperaturflüssigkeit verwendete Isolierbehälter kann z. B. ferngesteuerte Greifzangen aufweisen, die sich durch Glasscheiben in der Behälterwandung beobachten lassen, wie dies z. B. aus der Kernenergietechnik bekannt ist.The method of the invention is preferably carried out using cryogenic liquids as Cooling media carried out The method of the invention can be carried out with the aid of a wide variety of devices ranging from the simplest laboratory fixtures to automated systems. You can z. B. the material to be treated with suitable pliers over a cryogenic liquid, z. B. liquid nitrogen, hold and gradually lower it into the liquid nitrogen, where it finally has some Time remains. As soon as the material of the surface approaching liquid nitrogen, its temperature nitrates increasingly decreases depending on the lowering speed. The temperature of the material depends on the treatment directly on its distance to the surface of the cryogenic liquid. The temperature measurement Above the treatment liquid can be done in any known manner. If necessary, can complex control devices are used, with the help of which the temperature above the liquid surface automatically registered and the material is transferred to the cooling medium at a certain speed is supplied in order to achieve the desired gradual or increasing cooling. The one for the Insulating container used at low temperature can e.g. B. have remote controlled grippers that can be observed through glass panes in the container wall, as z. B. from nuclear energy technology is known.

Im erfindungsgemäßen Verfahren kommt es zu keiner Materialschädigung durch plötzliche Temperaturveränderung. In the method according to the invention, there is no material damage due to a sudden change in temperature.

Die Abkühlung erfolgt allmählich oder schrittweise mit einer bestimmten Temperaturverminderung pro Zeiteinheit, wobei zumindest bei bestimmten Werkstoffen die Abkühlung in bestimmten Temperaturbereichen einige Zeit unterbrochen wird. Das vorsichtige Abkühlen dient dazu, in bestimmten Bereichen und mit gleichförmiger Geschwindigkeit eine Temperaturstabilisierung zu erzielen und die Temperatur innerhalb des Werkstoffs zu egalisieren, bevor dieser weiter abgekühlt wird. Die Abkühlgeschwindigkeit wird empirisch im wesentlichen dadurch bestimmt, daß keine durch plötzliche Temperaturänderung verursachte Materialdefekte auftreten dürfen. Ermittelt man zunächst die Geschwindigkeit, mit der die Temperatur ohne Auftreten eines Abschreckschocks vermindert werden kann, so läßt sich die Verfahrensführung dadurch weiter verbessern, daß man diese Abkühlgeschwindigkeit verringert, das heißt, die Temperatur langsamer vermindert und in bestimmten Bereichen längere Zeit beibehält. Zumindest bestimmte Werkstoffe weisen offensichtlich zwei Temperaturschwellen auf, die eine um etwa — 75"C, die andere um etwa — I6O°C, bei denen trotz Abkühlung mit konstanter Geschwindigkeit eine plötzliche Temperaturänderung auftritt, falls keine Stabilisierungspause eingelegt wird. Beim Abkühlen des Werkstoffs verlangsamt sich die Molekularbewegung. Ziel der zunehmenden Temperaturverminderung ist es, durch gleichmäßige Verringerung der Molekühl-, Atom- und Ionenbewegung eine ebenso gleichmäßige Veränderung der MikroStruktur zu erzielen. Ist λ. B. die Molekülbewegung an der Oberfläche eines WerkstoffsThe cooling takes place gradually or gradually with a certain temperature decrease per Unit of time, with the cooling in certain temperature ranges at least in the case of certain materials interrupted for some time. The careful cooling is used in certain areas and with uniform Speed to achieve temperature stabilization and the temperature within the Equalize the material before it is cooled down further. The cooling rate becomes empirical essentially determined by the fact that no material defects caused by a sudden change in temperature must occur. If you first determine the The rate at which the temperature can be reduced without the occurrence of a deterrent shock, the process management can be further improved by reducing this cooling rate, that is, the temperature decreases more slowly and remains in certain areas for a longer period of time. At least certain materials obviously have two temperature thresholds, one around - 75 "C, the other by about - 160 ° C, at which, despite cooling at constant speed, a sudden Temperature change occurs if there is no stabilization break. When the material cools down the molecular movement slows down. The aim of the increasing temperature reduction is by evenly reducing the movement of molecules, atoms and ions, an equally uniform one To achieve change in the microstructure. Is λ. B. the Molecular movement on the surface of a material

ίο größer als die Molekülbewegung im Inneren, so kann es durch Wechselwirkungen zwischen den Kornbereichen zu plötzlichen Temperaturänderungen kommen.ίο larger than the molecular movement inside, so it can sudden temperature changes occur due to interactions between the grain areas.

Eines der Hauptziele beim Abkühlen bestimmter Metalle ist es, die enthaltenen Carbide neu zu verteilen und die Legierungsbestandteile des Metalls zu dispergieren. Im Gegensatz zu der langsamen Abkühlung im Verfahren der Erfindung bewirkt rasches Abkühlen eine weit schnellere Verminderung der Molekularbewegung in der Außenschicht des Werkstoffs als im Inneren. Hierdurch bilden sich entweder tatsächlich Risse aus oder es kommt zu einer Schwächung des Werkstoffs, die zur Bruch- und Rißbildung führen kann.One of the main goals in cooling certain metals is to redistribute the carbides they contain and to disperse the alloying constituents of the metal. In contrast to the slow cooling in the process of the invention, rapid cooling causes a much faster reduction in molecular movement in the outer layer of the material than inside. This either actually causes cracks or it comes to a weakening of the material, which can lead to breakage and cracking.

Die verschiedenen Carbide werden im Verfahren der Erfindung unter den Carbidmatrices anderer Metalle von neuem verteilt und feiner dispergiert, während die gleichzeitige Redispe.sion der Metall-Legierungselemente ein verfeinertes Gefüge und eine homogenere Mischling der Legierungsmedien ergibt Dies kann als Erweiterung oder Fortsetzung der Umwandlung von Austenit in Martensit betrachtet werden, so daß das Verfahren der Erfindung nicht nur die bekannte Niedertemperaturumwandlung von Austenit in Martensit umfaßt Obwohl diese Umwandlung auch im Verfahren der Erfindung erfolgt, besteht das grundlegende Ziel des Verfahrens darin, die Legierungsbestandteile zu redispergieren und die Carbide zu spalten, um die Redisnersion zu erleichtern. Die kurzzeitige Behandlung bei niederen Temperaturen, wie sie in bekannten Verfahren erfolgt, ermöglicht keine derartige Redispersion. Der Ausdruck »Legierungsbestandteilee umfaßt z. B. Wolfram, Chrom, Molybdän, Nickel, Mangan, Silicium, Schwefel, Vanadin und Kobalt. Unter den Carbiden wandern einige tatsächlich und verteilen sich so von neuem, während andere gespalten werden und die entstehenden feineren Carbidteilchen an den Korngrenzen und in anderen Carbidmatrices dispergiert werden.The various carbides are used in the process of the invention among the carbide matrices of other metals redistributed anew and more finely dispersed, while the simultaneous redispe.sion of the metal alloy elements This can be considered to result in a more refined structure and a more homogeneous hybrid of the alloy media Extension or continuation of the transformation of austenite into martensite can be considered, so that the The method of the invention not only includes the known low temperature austenite to martensite conversion Although this conversion also occurs in the process of the invention, the basic aim of is Process is to redisperse the alloy constituents and to split the carbides in order to redispersion to facilitate. The short-term treatment at low temperatures, as in known processes does not allow such redispersion. The term "alloy components includes e.g. B. tungsten, Chromium, molybdenum, nickel, manganese, silicon, sulfur, vanadium and cobalt. Among the carbides some actually migrate and so redistribute, while others are split and the emerging ones finer carbide particles are dispersed at the grain boundaries and in other carbide matrices.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. zur Behandlung von AISI M2-Stahl der folgenden Zusammensetzung angewandt werden: Kohlenstoff: 0,82%, Mangan 23,0%, Silicium 0,25%; Chrom 4,25%; Molybdän 5,0%; Wolfram 6,25%; Vanadin 1,80%; Rest: Eisen. Der Stahlkörper ist über flüssigem Stickstoff angeordnet und wird mit einer Geschwindigkeit gegen den Stickstoff angesenkt, daß die Temperaturabnahme bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa —73,5° C etwa 5,6°C/min beträgt. Hierauf ändert man die Abkühlgeschwindigkeit auf 3,33°C/rnin, bis nach etwa 24 Stunden eine Temperatur von etwa — 196° C erreicht ist. Schließlich läßt man den flüssigen Stickstoff abdampfen, während die Stahlprobe im Isolierbehälter bleibt, bis sie Raumtemperatur erreicht hat. Die Abkühlgeschwindigkeit wird bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa — 196⁰C so gewählt, daß die Temperaturänderung stets unterhalb bzw. nicht oberhalb dem Wert liegt, bei dem es zu einer Rißbildung kommt. Bei Massen von etwa 2,27 bis 9,07 kg hat es sich als notwendig erwiesen, die Abkühlzeit gegenüber Massen von bis zu etwa 2, 27 kg um etwa 30% zu verlängern. Massen von etwa 9,07 bisThe inventive method can, for. B. can be used to treat AISI M2 steel of the following composition: carbon: 0.82%, manganese 23.0%, silicon 0.25%; Chromium 4.25%; Molybdenum 5.0%; Tungsten 6.25%; Vanadium 1.80%; Remainder: iron. The steel body is arranged above liquid nitrogen and is lowered against the nitrogen at a rate such that the temperature decrease until a temperature of about -73.5 ° C. is about 5.6 ° C./min. The cooling rate is then changed to 3.33 ° C / min until a temperature of about -196 ° C is reached after about 24 hours. Finally, the liquid nitrogen is allowed to evaporate while the steel sample remains in the insulated container until it has reached room temperature. The cooling rate is up to reaching a temperature of about - 196 ⁰ C selected such that the temperature change or always not below above the value at which there is a crack. In the case of masses of approximately 2.27 to 9.07 kg, it has proven necessary to lengthen the cooling time by approximately 30% compared to masses of up to approximately 2.27 kg. Masses from about 9.07 to

4536 kg erfordern auf ähnliche Weise eine Verlängerung der Abkühlzeit gegenüber Massen von bis zu 2,27 kg um etwa 35%, während bei Massen oberhalb etwa 45^6 kg eine Verlängerung der Abkühlzeit um etwa 40% erforderlich ist4536 kg similarly require an extension of the cool down time against masses of up to 2.27 kg by about 35%, while for masses above about 45 ^ 6 kg, the cooling time is extended by about 40% is required

Ein AISI M3-Stahl von bis zu 2£7 kg Gewicht wird bis zu etwa — 73,5"C mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min, von etwa —73,5 bis — 157°C mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min und schließlich bis etwa — 196° C mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min abgekühlt Man hält den Stahl 24 Stunden bei —196° C und laß? ihn dann im Behandlungsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der Stickstoff abgedampft istAn AISI M3 steel weighing up to 2 pounds 7 kg will be used up to about - 73.5 "C at a speed of 5.6 ° C / min, from about -73.5 to -157 ° C at one rate of 2.8 ° C / min and finally cooled to about -196 ° C at a rate of 5.6 ° C / min The steel is kept at -196 ° C. for 24 hours let? then bring it to room temperature in the treatment tank heat after the nitrogen has evaporated

Ein AISI M4-Stahl von bis zu 2^7 kg Gewicht wird bis zu etwa —73,5° C mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min, bis zu etwa — 157° C mit einer Geschwindigkeit von 333°C/min und schließlich bis zu etwa —196° C mit einer Geschwindigkeit von 2,2°C/min abgekühlt. Man hält den Stahl 24 Stunden bei —196° C und läßt ihn dann im Behandlungsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der Stickstoff abgedampft istAn AISI M4 steel of up to 2 ^ 7 kg in weight will be up to about -73.5 ° C at a rate of 5.6 ° C / min, up to about -157 ° C at a rate from 333 ° C / min and eventually down to about -196 ° C cooled at a rate of 2.2 ° C / min. The steel is kept at -196 ° C. for 24 hours and left then warm to room temperature in the treatment tank after the nitrogen has evaporated

Ein AISI Sl-Stahl von bis zu 2,27 kg Gevicht wird bis zu etwa —73,5° C mit einer Geschwindigkeit von 83° C/ min und hierauf bis zu etwa —196° C mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min abgekühlt Man hält den Stahl 24 Stunden bei —196° C und läßt ihn dann im Behandlungsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen, nachdem der Stickstoff abgedampft ist Gleich große Mengen von AISIS5 und AISI S7-Stahl werden bis zu etwa — 101⁰C mit einer Geschwindigkeit von 83^cC/min und hierauf bis zu etwa — 196° C bei einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min abgekühlt Man hält die Stähle 20 Stunden bei dieser Temperatur und läßt sie dann wieder auf Raumtemperatur erwärmen.AISI SI steel of up to 2.27 kg weight will go down to about -73.5 ° C at a rate of 83 ° C / min and then up to about -196 ° C at a rate of 5.6 ° C / cooled min Man the steel holding for 24 hours at 196 ° C and then leaves him in the processing container to room temperature, after the nitrogen has evaporated DC large amounts of AISIS5 and AISI S7 steel, up to about - 101 ⁰ C at a rate ^c of 83 C / min and then up to about - 196 ° C is cooled at a rate of 5.6 ° C / min is maintained, the steels 20 hours at this temperature and then allowed to warm to room temperature.

Edelstahle der AISI-Typen 302, 304 und 316 von bis zu 2,27 kg Gewicht werden auf etwa —196° C mit einer Geschwindigkeit von 5,6"C/min abgekühlt, 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und schließlich aus dem flüssigen Stickstoff entnommen, um in ruhender Luft wieder zu erwärmen. Ein A 347-Edelstahl mit demselben Gewicht wird bis zu etwa —196°C mit einer Geschwindigkeit von 333°C/min abgekühlt, 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und schließlich in ruhender Luft wieder auf Raumtemperatur gebracht Auf ähnliche Weise wird A 400-Edelstahl von bis zu 2,27 kg Gewicht mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min auf etwa -196° C abgekühlt und dann 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend entfernt man den Stahl aus dem flüssigen Stickstoff und läßt ihn an ruhender Luft auf Raumtemperatur erwärmen.Stainless steels of AISI types 302, 304 and 316 from to with a weight of 2.27 kg are heated to about -196 ° C with a Cooled speed of 5.6 "C / min, kept at this temperature for 24 hours and finally out of the liquid nitrogen is removed to be reheated in still air. An A 347 stainless steel with the same Weight gets down to about -196 ° C at a rate cooled from 333 ° C / min, kept at this temperature for 24 hours and finally in dormant Air brought back to room temperature Similarly, A 400 stainless steel will weigh up to 2.27 kg Weight cooled to about -196 ° C at a rate of 2.8 ° C / min and then kept at this for 24 hours Temperature held. The steel is then removed from the liquid nitrogen and left on warm still air to room temperature.

Verschiedene Monel- und Inconel-Metalle mit einem Gewicht von bis zu 2,27 kg werden mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min auf etwa —196° C abgekühlt und etwa 18 bis 24 Stunden, je nach der Größe der behandelten Masse, bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend läßt man den Werkstoff erwärmen, indem man den Stickstoff verdampfen läßt und das Material bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa —73,5° C im Behälter beläßt. Dann entnimmt man den Werkstoff dem Behälter und läßt es an ruhender Luft auf Raumtemperatur erwärmen.Various monel and inconel metals weighing up to 2.27 kg are released at a speed cooled from 2.8 ° C / min to about -196 ° C and about 18 to 24 hours, depending on the size of the treated Mass, kept at this temperature. Then the material is allowed to warm up by the Let nitrogen evaporate and the material until it reaches a temperature of about -73.5 ° C in the container leaves. The material is then removed from the container and left in still air at room temperature heat.

Verschiedene Gußeisensorten mit einem Gewicht von bis zu 2,27 kg werden mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min bis zu etwa —196°C abgekühlt und je nach der Größe der behandelten Masse etwa 24 bis 30 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird das Gußeisen im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur gebracht, nachdem der flüssige Stickstoff verdampft istDifferent types of cast iron weighing up to 2.27 kg are produced at one speed cooled from 2.8 ° C / min to about -196 ° C and depending on the size of the mass treated about 24 to Maintained at this temperature for 30 hours. Then the cast iron is placed in the liquid container Brought to room temperature after the liquid nitrogen has evaporated

Verschieden gehärtete Teile, z. B. Walzenlager. Kugellager oder konische Walzenlager, werden mit einer Geschwindigkeit von 5,6°C/min auf etwa — 73,5°C abgekühlt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gchal ten. Hierauf kühlt man die Teile mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min auf etwa — 157°C ab und hält sb etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur. Schließlich kühlt man mit einer Geschwindigkeit von 2,8°C/min auf etwaDifferent hardened parts, e.g. B. roller bearings. ball-bearing or conical roller bearings, are cooled to about -73.5 ° C at a rate of 5.6 ° C / min and at this temperature for 30 minutes. The parts are then cooled at one speed from 2.8 ° C / min to about - 157 ° C and holds sb about 1 hour at this temperature. Finally, it is cooled to approximately at a rate of 2.8 ° C./min

ίο — 19G°C ab und hält die Teile 20 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur, worauf man sie nach dem Abdampfen des flüssigen Stickstoffs im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt
In jeder dieser speziellen Ausführungsformen lassen sich auch größere Massen behandein, wobei man die Abkühlzeit bei Massen von etwa 2,27 bis 9,07 kg um 30%, bei Massen von etwa 9,07 bis 4536 kg um 35% und bei Massen oberhalb etwa 4536 kg um 40% verlängert.ίο - 19G ° C and keeps the parts for 20 to 24 hours at this temperature, whereupon they are allowed to warm to room temperature in the liquid container after the liquid nitrogen has evaporated
In each of these special embodiments, larger masses can also be treated, the cooling time for masses of about 2.27 to 9.07 kg by 30%, for masses of about 9.07 to 4536 kg by 35% and for masses above about 4536 kg extended by 40%.

Bei den verschiedenen, vorstehend behandelten Metallen liegt die Abkühlgeschwindl«rkeit bei Massen bis zu etwa 2,27 kg im Bereich von e?*a 2,2 bis 8,5^oC/min. Berücksichtigt man die Verlängerung der Abkühlzeit in den verschiedenen Massenbereichen, nämlich um 30% im Bereich von 2,27 bis 9,07 kg, 35% im Bereich von 9,07 bis 4536 kg und 40% im Bereich oberhalb 4536 kg, so ergeben sich Temperaturänderungen pro Zeiteinheit im Bereich von mindestens etwa 1,58 bis 2£2°C/min und höchstens etwa 554 bis 833°C/min. Die niedrigste Abkühlgeschwindigkeit beträgt somit, bei den untersuchten Materialien etwa l,58^oC/min, während die höchste Abkühlgeschwindigkeit bei etwa 833°C/min liegt Edelstahle und Monel- bzw. Inconel-Metalle werden mit gleichbleibender Geschwindigkeit von Raumtemperatur auf — 196°C abgekühlt In den Fällen, bei denen die Abkühlgeschwindigkeit bei den beiden Temperaturschwellen geändert werden muß, ist die Geschwindigkeit im Bereich von — 73,5⁰C bis —196°C niedriger als im Bereich von Raumtemperatur bis —733° C Bei zwei der AlSI-Stähle erfolgt die Abkühlung in drei Stufen, zunächst bis zur — 73,5^OC-Schwelle, dann bis zur -157°C-Schwelle und schließlich bis zur Endtemperatur von — 196°C. Bei den drei anderen AlSI-Stählen erfolgt die Abkühlung in zwei Stufen, wobei die Abkühlgeschwindigkeit bei zwei der Proben an der -73,5⁰C-Schwelle geändert wird, während sit bei der anderen Probe an der — 101 ° C-Schwelle geändert wi rd.In the various treated above metals, the Abkühlgeschwindl is "lity at compositions up to about 2.27 kg in the range of e? * A from 2.2 to 8.5 ^o C / min. If one takes into account the extension of the cooling time in the various mass ranges, namely by 30% in the range from 2.27 to 9.07 kg, 35% in the range from 9.07 to 4536 kg and 40% in the range above 4536 kg, the result is Temperature changes per unit time in the range of at least about 1.58 to 2 £ 2 ° C / min and at most about 554 to 833 ° C / min. The lowest cooling rate is thus, in the materials studied about l, 58 ^o C / min, while the maximum cooling rate is min at about 833 ° C / stainless steels and Monel or Inconel metals are at a constant rate from room temperature to - 196 ° C cooled in the cases in which the cooling rate must be changed in the two temperature thresholds, the speed is in the range of - 73.5 ⁰ C to -196 ° C lower than in the range from room temperature to -733 ° C in two of the AlSI steels, the cooling is carried out in three stages, first to - 73.5 ^O C-threshold, then up to -157 ° C threshold and finally to the final temperature of - 196 ° C. The other three AISI steels, the cooling is carried out in two stages, wherein the cooling rate in two of the samples at 73.5 ⁰ C threshold is changed while sit in the other sample at the - wi changed 101 ° C Threshold approx.

Bei der Behandlung von AISI M2-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer ersten Siufe auf etwa —733° C mit einer Geschwindigkeit von etwa 4,28 bis 5,56^oC/min und in einer zweiten Stufe auf etwa — 196°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 239 bis 333°C/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden bei —196° C hält, den flüssigen Stickstoff abdampfen und den Werkstoff im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt. Bei der Behandlung von AISI M3-Stahl erfclgt die Abkühlung einer ersten Stufe auf etwa — 73^C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,56^oC/min, in einer zweiten Stufe von etwa —73,5° C bis —157° C mit ein^r Geschwindigke': von etwa 1,95 bis 2,78°C/min und in einer driuen Stufe von etwa — 157 bis — 196° C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,56^eC/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden bei etwa — 196°C hält, dann den flüssigen Stickstoff abdampfen und den Stahi im Flüssigkeitsbehälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.In the treatment of AISI M2 steel cooling takes place in a first Siufe to about -733 ° C at a rate of about 4.28 to 5.56 ^o C / min and in a second stage to about - 196 ° C with a Speed of about 239 to 333 ° C./min, after which the steel is kept at -196 ° C. for about 24 hours, the liquid nitrogen is evaporated and the material is allowed to warm to room temperature in the liquid container. In the treatment of AISI M3 steel cooling erfclgt a first stage at about - 73 ^ C with a rate of about 3.95 to 5.56 ^o C / min, in a second stage of about -73.5 ° C to -157 ° C with a speed: from about 1.95 to 2.78 ° C / min and in a third stage from about -157 to -196 ° C with a speed of about 3.95 to 5.56 ^e C / min, after which the steel is kept at about -196 ° C for about 24 hours, then the liquid nitrogen is evaporated and the steel is allowed to warm to room temperature in the liquid container.

Bei der Behandlung von AISI M4-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer ersten Stufe auf etwa —73,5°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,56°C/min, inWhen treating AISI M4 steel, the cooling takes place in a first stage to about -73.5 ° C a rate of about 3.95 to 5.56 ° C / min, in

einer /weiten Stufe von etwa — 73,5°C bis etwaone / wide range from about -73.5 ° C to about

— 157°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,39 bis 3.33"C/min und in einer dritten Stufe von etwa — 157⁰C auf etwa — !96"C m:'. einer Geschwindigkeit yon etwa 1,56 bis 2,22°C/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden im flüssigen Stickstoff halt, diesen dann abdampfen und den Stahl im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.- 157 ° C at a rate of about 2.39 to 3:33 "C / min and in a third stage, of approximately - 157 ⁰ C to about - 96" C m '. at a rate of about 1.56 to 2.22 ° C./min, after which the steel is kept in liquid nitrogen for about 24 hours, this is then allowed to evaporate and the steel is allowed to warm to room temperature in the container.

Beider Behandlung von AISI Sl-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer ersten Stufe auf etwa — 73,5°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 5,94 bis 8,33° C/min und in einer zweiten Stufe von etwa — 73,5°C auf etwaWhen treating AISI Sl steel, the cooling takes place in a first stage to about -73.5 ° C at a rate of about 5.94 to 8.33 ° C / min and in a second stage from about -73.5 ° C to about

— 196°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,95 bis 5,5f)"C/min, worauf man den Stahl etwa 20 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und den Stahl im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.- 196 ° C at a rate of about 3.95 to 5.5f) "C / min, after which the steel can be put in for about 20 hours the liquid nitrogen, then evaporate and heat the steel in the container to room temperature leaves.

Rri flfr Rrharulliing von AISI S5- und AISI S7-Stahl erfolgt die Abkühlung in einer ersten Stufe auf etwaRri flfr Rrharulliing of AISI S5 and AISI S7 steel the cooling takes place in a first stage to about

— lOrC mit einer Geschwindigkeit von etwa 5,95 bis S.Sl"C/min und in einer zweiten Stufe von etwa- lOrC at a rate of about 5.95 to S.Sl "C / min and in a second stage of about

— lore auf etwa — 196°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,94 bis 5,56°C/min, worauf man den Stahl etwa 20 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und den Stahl im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.- lore to around - 196 ° C at one speed from about 3.94 to 5.56 ° C / min, after which the steel is kept in the liquid nitrogen for about 20 hours, this then evaporate and allow the steel in the container to warm to room temperature.

Bei der Behandlung von Edelstahlen der AISI-Typen 302, 304. 316, 316L 347 und 400 erfolgt die Abkühlung auf etwa — 196°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,94 bis 5,56° C/min, worauf man den Stahl etwa 24 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, ihn dann aus dem flüssigen Stickstoff entnimmt und in ruhender Luft auf Raumtemperatur erwärmen läßt.When treating stainless steel of the AISI types 302, 304, 316, 316L 347 and 400 the cooling takes place to about -196 ° C at a rate of about 1.94 to 5.56 ° C / min, after which the steel was left on for about 24 hours in the liquid nitrogen, then removes it from the liquid nitrogen and puts it in still air Allow to warm to room temperature.

Bei der Behandlung von Monel- und Inconel-Metallen erfolgt die Abkühlung auf etwa — 196°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 2, 11 bis 2,78°C/min, worauf man das Metall etwa 18 bis 24 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen läßt, bis eine Metalltemperatur von etwa —73,5°C erreicht ist, und schließlich das Metall aus dem Behälter entnimmt und auf Raumtemperatur erwärmen läßt.When treating monel and inconel metals the cooling to about -196 ° C takes place at a rate of about 2.11 to 2.78 ° C / min, whereupon the metal in the liquid for about 18 to 24 hours Holds nitrogen, then allows this to evaporate until a metal temperature of about -73.5 ° C is reached, and finally the metal is removed from the container and allowed to warm to room temperature.

Bei der Behandlung von Gußeisen erfolgt die Abkühlung auf etwa — I96°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 1.94 bis 2,78°C/min. worauf man das Gußeisen etwa 24 bis 30 Stunden in dem flüssigen Stickstoff hält, diesen dann abdampfen und das Gußeisen in Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.When treating cast iron, it is cooled to around -196 ° C at a rate of about 1.94 to 2.78 ° C / min. whereupon the cast iron is kept in the liquid nitrogen for about 24 to 30 hours, then evaporate this and allow the cast iron to warm to room temperature in a container.

Bei der Behandlung von differential-gehärteten Werkzeugstahl und Lagerstählen kühlt man in einer ersten Stufe mit <?.iner Geschwindigkeit von etwa 536^cC/min auf etwa -733³C ab, hält den Werkstoff etwa 30 Minuten bei dieser Temperatur, kühlt es in einer zweiten Stufe mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,78° C/min auf etwa —157° C ab, hält es etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur, kühlt es schließlich in einer dritten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 2,78° C/min auf etwa —196° C ab und hält es etwa 20 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur, worauf man den flüssigen Stickstoff abdampfen und den Werkstoff im Behälter auf Raumtemperatur erwärmen läßt.In the treatment of differential-hardened tool steels and bearing steels are cooled in a first step with <?. iner speed of about 536 ^c C / min down to about -733 ³ C, holding the material for about 30 minutes at this temperature, it cools in a second stage at a rate of about 2.78 ° C / min to about -157 ° C, holds it for about 1 hour, and finally cools it in a third stage at a rate of 2.78 ° C / min to about -196 ° C and holds it for about 20 to 24 hours at this temperature, after which the liquid nitrogen is evaporated and the material in the container is allowed to warm to room temperature.

Mikroaufnahmen der erfindungsgemäß behandelten Metallproben zeigen, daß einige der enthaltenen Carbide wandern und innerhalb des Metallgefüges neu verteilt werden, während andere in kleinere Teilchen aufgebrochen werden, die sich dann im Metall verteilen. Diese durch die längere Behandlung bei tiefsten Temperaturen verursachte Veränderung ist nicht chemischer Natur, sondern besteht in einer physikalischen Neuverteilung der Teilchen im Material. Das erfindungsgemäße Verfahren vermindert die Anfälligkeit der behandelten Werkstoffe gegenüber Spannungskorrosion. das heißt der durch äußere und innere Spannungen verursachten intergranularen Korrosion, die ein Zusammenbrechen der Bindungen zwischen den kristallinen Metallbereichen und somit Fehlstellen zur Folge hat.Photomicrographs of the metal samples treated according to the invention show that some of the carbides contained migrate and be redistributed within the metal structure, while others break up into smaller particles which are then distributed in the metal. This is due to the longer treatment at the lowest temperatures The change caused is not of a chemical nature, but consists of a physical redistribution of the particles in the material. The method according to the invention reduces the susceptibility of the treated Materials against stress corrosion. that is, the one caused by external and internal tensions intergranular corrosion, which is a breakdown of the bonds between the crystalline metal areas and thus has flaws as a result.

In Mikroaufnahmen von 316L-Edelstahl und einer Haynes 21-Kobaltlegierung lassen sich charakteristisehe Veränderungen des Feingefüges beobachten, die unter Beweis stellen, daß die im Metall enthaltenen Carbide durch die erfindungsgemäße Behandlung besser verteilt werden. In einer besonderen Reihe von Mikroaufnahmen derselben Probenfläche vor bzw. nach der Behandlung ist eine ausgeprägte Ader von Carbidansammlungen zu beobachten, die nach der Behandlung aufgebrochen und verteilt ist. In einer weiteren Probe desselben Edelstahls kann beobachtet werden, daß relativ große Carbidteilchen in einer Anzahl kleinerer Carbidteilchen aufgebrochen werden, die sich dann an den Korngrenzen ansammeln. Es kommt somit zu einem Aufbrechen und einer Wanderung der Carbide sowie einer Redispersion anderer Legierungsbestandteile des Stahls. Ferner lassen die Mikroaufnahmen erkennen, daß ein Teil des Austenits im Korngefüge des Metalls in Martensit umgewandelt wird. Die Mikroaufnahme einer Haynes 21 -Kobaltlegierungsprobe zeigt eine verbesserte Dispersion der kleineren Carbide.
Die praktische Auswirkung der im erfindungsgemä-Ben Verfahren verbesserten MikroStruktur läßt sich durch Behandeln verschiedener Werkzeuge demonstrieren, die nach der Behandlung eine wesentlich erhöhte Haltbarkeit und Lebensdauer besitzen. Rasierklingen aus Edelstahl bleiben nach der erfindungsgemä-Ben Behandlung wesentlich längere Zeit scharf.In micrographs of 316L stainless steel and a Haynes 21 cobalt alloy, characteristic changes in the fine structure can be observed, which prove that the carbides contained in the metal are better distributed by the treatment according to the invention. In a special series of micrographs of the same sample area before and after the treatment, a pronounced vein of carbide accumulations can be observed, which has broken up and distributed after the treatment. In another sample of the same stainless steel it can be observed that relatively large carbide particles are broken up into a number of smaller carbide particles which then collect at the grain boundaries. This leads to a break-up and migration of the carbides as well as a redispersion of other alloy components of the steel. The micrographs also show that part of the austenite in the grain structure of the metal is converted into martensite. The photomicrograph of a Haynes 21 cobalt alloy sample shows improved dispersion of the smaller carbides.
The practical effect of the microstructure improved in the method according to the invention can be demonstrated by treating various tools which, after the treatment, have a significantly increased durability and service life. Razor blades made of stainless steel remain sharp for a significantly longer time after the treatment according to the invention.

Die erfindungsgemäße Tiefsttemperaturbehandlung kann außer bei Metallen mit Vorteil auch bei anderen Werkstoffen angewandt werden, z. B. bei Nylon oder anderen Kunststoffen, einschließlich Polyurethanen. So lassen sich z. B. Strumpfhosen aus Nylon nach dem für Metalle beschriebenen Verfahren behandeln, wodurch deren Strapazierfähigkeit und Beständigkeit gegenüber Laufmaschen und Ziehfäden wesentlich verbessert werden, so daß sie langer tragbar sind. Diese Ergebnisse sind auch bei verschiedenen, aus Polyurethanen gefertigten Ventilteilen zu beobachten, die zusammen mit den metallischen Ventilteilen behandelt wurden.In addition to metals, the cryogenic treatment according to the invention can also advantageously be used for others Materials are applied, e.g. B. in nylon or other plastics, including polyurethanes. So can be z. B. treat nylon tights according to the method described for metals, whereby whose durability and resistance to running stitches and pulling threads are significantly improved, so that they can be worn longer. These results are also the case with various types made from polyurethanes Observe valve parts that have been treated together with the metallic valve parts.

Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise mit flüssigem Stickstoff durchgeführt, jedoch sind auch andere Tiefsttemperaturflüssigkeiten geeignet Flüsr/jer Stickstoff ist wegen der relativ niedrigen Kosten und seiner leichten Handhabung besonders bevorzugt. Dabei ist auch zu beachten, daß für das erfindungsgemäße Verfahren nur inerte Tiefsttemperaturflüssigkeiten geeignet sind, die mit den behandelten Werkstoffen nicht reagieren. Aus diesem Grund ist flüssiger Sauerstoff, insbesondere bei der Behandlung oxidierbarer Werkstoffe, nicht bevorzugt Wegen der gefährlichen Handhabung empfiehlt sich auch nicht die Verwendung anderer Tiefsttemperaturflüssigkeiten, wie flüssigem Wasserstoff. Flüssiges Helium hat zwar den niedrigsten Siedepunkt nahe dem absoluten Nullpunkt jedoch ist sein Preis für die meisten Zwecke zu hoch.The method of the invention is preferably carried out with liquid nitrogen, but others are also possible Low-temperature liquids suitable for fluids Nitrogen is particularly preferred because of its relatively low cost and ease of handling. Included it should also be noted that only inert cryogenic liquids are suitable for the process according to the invention that do not react with the treated materials. Because of this, liquid oxygen is especially when treating oxidizable materials, not preferred because of the dangerous handling The use of other cryogenic liquids such as liquid hydrogen is also not recommended. Liquid helium has its lowest boiling point near absolute zero, but it is Price too high for most purposes.

Claims

Patent claims:

1. Process for the cryogenic treatment of metallic or non-metallic materials by cooling the material to about -196 ° C and subsequent reheating to normal temperature, characterized in that the material is cooled at a rate that depends on the mass of the material at least 1.56 to 2.22 ° C per minute and at most 554 to 833 ° C per minute, and the Holds the material in the lowest temperature range for about 18 to 30 hours

2. The method according to claim 1, characterized in that that one AlSI M2 or AISI Sl steel in two stages with different cooling speeds cools, in the first stage to about -73.5 "C and in the second stage to about -196 ° C cools down

3. The method according to claim 1, characterized in that one differentially hardened tool steel and bearing steel as well as AISI M3 or AI-SI M4 steel in three stages with different Cooling rate cools, with one in the first stage to about -73.5 ° C, in the second stage cools to about -157 ° C and in the third stage to about -196 ° C

4. The method according to claim 1, characterized in that that you can use AISI S5 or AISI S7 steel in two stages with different cooling speeds cools down, in the first stage to about • -101 ° C and in the second stage to about -196 ° C cools down

5. The method according to claim 1, characterized in that the non-metallic to be treated Materials are nylon or polyurethane.

6. The method according to claim 1, characterized in that the material by gradual Lowering into a container containing a cryogenic liquid, preferably liquid nitrogen or cools down by lifting the container