DE2508322B1

DE2508322B1 - Anwendung der dunkelfeld-elektronenmikroskopie

Info

Publication number: DE2508322B1
Application number: DE19752508322
Authority: DE
Inventors: Konrad Dr Rer Nat Hieber
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1975-02-26
Filing date: 1975-02-26
Publication date: 1976-07-08
Also published as: DE2508322C2

Description

Mittels einer elektronenoptischen Linse 4, dem Objekt des Elektronenmikroskops, werden die Teilstrahlenbündel gebündelt, es entstehen die Strahlenbündel 110, 111. Die Ringschlitzblende 5 läßt im gewählten Beispiel nur das Strahlenbündel 111 durchtreten, so daß also im weiteren nur noch Teilstrahlen Titer Ordnung zur elektronenoptischen Abbildung beitragen. Mittels einer weiteren Elektronenlinse 6 kann nun ein vergrößertes
Bild auf einem Bildschirm 7 entworfen werden.
Um die verschiedenen Orientierungen der Kristallite der Schicht 3 berücksichtigen zu können, werden entsprechende Abbildungen mit Ringschlitzblenden verschiedener Größe und/oder mit verschiedener Beschleunigungsspannung des Elektronenmikroskops hergestellt.
Die verschiedenen Abbildungen können nun in an sich bekannter Weise mit einem Speicheroszillographen addiert werden, so daß festgestellt werden kann, welche räumliche Ausdehnung die jeweils untersuchte Phase innerhalb der Schicht besitzt. Ein geeigneter Speicheroszillograph ist z. B. der Quantiment 720 (Elektronenrechner für die Bildanalyse) der Fa. Imanco (Image Analysing Computers), Cambridge, England.
Als Elektronenmikroskop kann z. B. das Siemens Elmiskop 101 verwendet werden.
In der F i g. 2 ist nun eine Blende mit verschiedenen Ringschlitzblenden dargestellt. Diese Blende besitzt z. B. 5 Ringschlitzblenden 31,32,33,34, 35. Die Herstellung einer solchen Blende kann entsprechend dem Verfahren gemäß Patent 2344 111 erfolgen. Die Breite der Schlitze der Schlitzblenden beträgt jeweils 0,01 mm, die Außendurchmesser der Schlitzblenden betragen 0,10 mm, 0,09 mm, 0,08 mm, 0,065 mm bzw. 0,05 mm.
Durch Kombination der möglichen Beschleunigungsspannungen des Mikroskops, 40 KV, 60KV, 80KV, 100 KV, mit den verschiedenen Ringschlitzblenden lassen sich Reflexe erfassen, die von Kristallgittern mit Netzebenenabständen zwischen 0,08 nm und 0,4nm herrühren.
Die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich noch dadurch erhöhen, daß auch Abbildungen mit Teilstrahlen höherer Beugungsordnung erzeugt werden, wobei dann diese Abbildungen mit einem Speicheroszillographen addiert werden.
Da gemäß der Erfindung die Schichtherstellung laufend überwacht wird, werden die Sollwerte für die Schicht mit hoher Genauigkeit erreicht, so daß z. B.
eine nachträgliche Justierung entfallen kann, bei der z. B. mittels eines Elektronenstrahles nachträglich Schichtmaterial entfernt wird, um einen gewünschten Widerstandswert zu erreichen.

Claims

Patentansprüche: 1. Anwendung der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie bei der Herstellung von Dünnfilmschaltungen, insbesondere von dünnen Metallfilmen, zur Überwachung der Verteilung und volumenmäßigen Anteile der Phasen des Schichtmaterials.
2. Anwendung der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dabei für die Elektronenmikroskopie ringförmige Schlitzblenden (5) verwendet werden, deren Größe den vom Schichtmaterial erzeugten, mittels einer Elektronenlinse (4) auf die Blende abgebildeten Beugungsringen entspricht.

Die Erfindung betrifft eine neue Anwendung der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie.

Bei der Herstellung von Dünnfilmschaltungen kommt es darauf an, daß die elektrischen Eigenschaften der Schaltungselemente möglichst genau den gewünschten Sollwerten entsprechen. Dabei ist zu berücksichtigen, daß sich diese elektrischen Eigenschaften im Verlauf einzelner Herstellungsschritte der Dünnfilmschaltung verändern können. Dies gilt insbesondere für Hochtemperaturprozesse, z.B. bei einer Temperung. Solche Hochtemperaturschritte können u. a. die Verteilung und den volumenmäßigen Anteil verschiedener Phasen eines mehrphasigen Materials verändern.

Die Verteilung und der volumenmäßige Anteil der Phasen beeinflussen besonders stark die Größe des elektrischen Widerstandes von dünnen Metallschichten, gleichfalls wird der Temperaturkoeffizient des Widerstandes stark beeinflußt Unter Umständen kann, in Abhängigkeit von der Art der Temperung, dieser Temperaturkoeffizient negative oder positive Werte annehmen, d. h. der Widerstand der Metallschicht sinkt mit steigender Temperatur, bzw. der Widerstand steigt mit steigender Temperatur.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem die phasenmäßige Zusammensetzung einer Dünnschicht während ihrer Herstellung überwacht werden kann.

Diese Aufgabe wird durch Anwendung der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie, wie es im Patentanspruch 1 angegeben ist, gelöst Gemäß der Erfindung wird also ein Verfahren der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie angewandt. Ein derartiges Verfahren ist beschrieben in: K.

Heinemann, H. Poppa, Appl. Phys. Lett, Vol.

20, No. 3, 1. Febr. 1972, S. 122-125. Dieses Verfahren verringert drastisch den Einfluß der chromatischen Aberration. Gemäß dieser Druckschrift sollte mit dem Verfahren der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie insbesondere die Verteilung der Orientierung der einzelnen Kristallite, beispielsweise bei der Analyse einer Goldschicht, bestimmt werden.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit einem derartigen Verfahren auch verschiedene Phasen eines Materials unterschieden werden können. Damit können die Keimbildung sowie das Wachstum von mehrphasigen Widerstandsschichten (z. B. Cermets, Carmets) beobachtet werden. Da die Herstellung von Dünnfilmschaltungen im allgemeinen in einem Vakuum erfolgt, braucht für das Elektronenmikroskop keine zu- sätzliche Vakuumapperatur vorgesehen zu werden.

Da auf Grund der Erfindung der Herstellungsprozeß der Schicht laufend verfolgt werden kann, lassen sich Dünnschichtstrukturen mit besonders gut reproduzierbaren Eigenschaften herstellen: Bislang mußte beispielsweise bei der Temperung einer dünnen Metallschicht der vorgesehene zeitliche Verlauf der Temperatur und die vorgesehenen Temperzeiten außerordentlich genau überwacht und eingehalten werden, um Ausschüsse zu vermeiden. Mit dem Verfahren der Erfindung kann jedoch der Schichtzustand laufend überprüft werden. Durch eine auf den jeweiligen Schichtzustand abgestimmte Veränderung der Herstellungsbedingungen für die Schicht läßt sich der gewünschte Endzustand der Schicht erreichen. Auf Grund des erfindungsgemäßen Verfahrens wird also eine Korrektur während der Herstellung möglich, so daß gewährleistet ist, daß in jedem Falle die gewünschte Phasenverteilung in der Metallschicht erreicht werden kann.

Vorteilhafterweise läßt sich bereits mit einer einzigen Dunkelfeld-Aufnahme eine qualitative Aussage über den Volumenanteil und die Verteilung einer Phase ermitteln. Wird eine genaue quantitative Aussage benötigt, so müssen die verschiedenen Orientierungen der Kristallite einer Phase berücksichtigt werden. Dazu werden nacheinander Dunkelfeld-Aufnahmen mit Reflexen in erster Ordnung einer Phase aufgenommen und summiert. Dieser letzte Verfahrensschritt ist mit handelsüblichen Geräten, z. B. mit Speicheroszillographen, durchführbar. Die unterschiedliche Größe der Beugungsringe, die durch die Kristallite unterschiedlicher Orientierung erzeugt werden, wird durch verschieden große Ringschlitzblenden berücksichtigt, d. h.

es werden nacheinander Dunkelfeld-Aufnahmen mit verschiedenen Ringschlitzblenden gemacht, wobei dann diese Dunkelfeld-Aufnahmen von dem Speicheroszillographen summiert werden. An Stelle der verschieden großen Ringblenden kann auch die Beschleunigungsspannung des Elektronenmikroskops variiert werden. Diese Maßnahmen können auch kombiniert werden.

An Hand der Figuren wird ein Beispiel für die Anwendung der Dunkelfeld-Elektronenmikroskopie gemäß der Erfindung genauer erläutert: F i g. 1 zeigt das angewandte Verfahren der Elektronen-Dunkelfeld-Mikroskopie; Fig.2 zeigt eine Blende mit verschiedenen Ringschlitzblenden.

In an sich bekannter Weise wird ein Elektronenstrahlbündel 1 mit zueinander parallelen Teilstrahlen erzeugt. Die Positionen 2 symbolisieren die Ablenkspulen eines zur Elektronenstrahlerzeugung benutzten Elektronenmikroskops. Das Elektronenstrahlbündel trifft auf ein Untersuchungsobjekt, z. B. eine dünne Metallschicht 3, das Strahlbündel wird zerlegt in Teilstrahlbündel Oter, Titer, 2ter, ...n-ter Ordnung. Gezeichnet sind nur das Teilstrahlbündel Oter Ordnung 10 und das Teilstrahlbündel Iter Ordnung 11. Das letztere Bündel ist ringförmig, da durch das Untersuchungsobjekt rotationssymmetrische Teilstrahlbündel erzeugt werden.