DE2462792C2 - Process for the production of a supported catalyst - Google Patents

Process for the production of a supported catalyst

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DE2462792C2 DE19742462792 DE2462792A DE2462792C2 DE 2462792 C2 DE2462792 C2 DE 2462792C2 DE 19742462792 DE19742462792 DE 19742462792 DE 2462792 A DE2462792 A DE 2462792A DE 2462792 C2 DE2462792 C2 DE 2462792C2
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Helmut 5042 Erftstadt Dyrschka
Hermann Glaser
Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 5030 Hürth Vogt
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Description

Temperaturen herangezogen, bei welchen 50 bzw, 90% des CO und des η-Hexans zu CO2 und H3O umgesetzt waren (U» co; U<»co; Uw m»; U9n h?»)·Temperatures used at which 50 or 90% of the CO and the η-hexane were converted to CO 2 and H 3 O (U »co; U <» co; Uw m »; U 9n h?»)

Die Druckfestigkeit der Katalysatoren wurde in Längsrichtung der Formkörper zwischen planparallelen Platten gemessen.The compressive strength of the catalysts was in the longitudinal direction of the shaped body between plane-parallel Plates measured.

Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1

Ce(NOj)3 · 6 H;O wurde bis zur beginnenden Nitratzersetzung getrocknet und zu Formkörpern verpreßt. Die Preßlinge wurden nacheinander je 10 Stunden lang unter Luftzutritt auf 500 bzw. 800°C erhitzt. Die Aktivitätsbestimmung ergab:Ce (NOj) 3 · 6 H; O was dried until the nitrate decomposition began and pressed into molded articles. The compacts were heated in succession to 500 and 800 ° C. for 10 hours each with the admission of air. The activity determination showed:

Usoco = 4300C
Usoco = 5400C
U50 Hex = 560° C
= 660° CUsoco = 430 0 C
Usoco = 540 0 C
U 50 Hex = 560 ° C
= 660 ° C

Der Katalysator hatte eine Druckfestigkeit von 0,8 kg/mm.The catalyst had a compressive strength of 0.8 kg / mm.

Vergleichsbeispiei 2Comparative example 2

Alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid wurde in Wasser eingerührt und die erhaltene Paste bei 100° C getrocknet Die trockene Masse, wurde vermählen und nach Zusatz von 5 Gew.-% Graphit in zylindrische Formkörper von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verpreßt Nach Abbrennen des als Preßhilfe zugesetzten Graphits bei 6500C wurden die Formkörper 20 Stunden bei 10000C geglüht Durch Tränken mit einer wäßrigen Metallnitratlösung wurden auf die Formkörper 5,1% Cu, 2,94% Mn und 1,57% Ni aufgetragen. Die aufgetragenen Metallnitrate wurden durch Erhitzen auf 4000C in die Oxide umgesetzt Die metalloxidhaltigen Formkörper wurden 18 Stunden bei 1000° C geglüht. Die Aktivitätsbestimmung ergab:Alkali and silicate-free aluminum oxide was stirred into water and the paste obtained was dried at 100 ° C. The dry mass was ground and, after adding 5% by weight of graphite, pressed into cylindrical shaped bodies 3 mm in diameter and 3 mm in length pressing aid added graphite at 650 0 C, the molding 20 hours at 1000 0 C annealed by soaking with an aqueous metal nitrate solution was applied to the mold body 5.1% Cu, 2.94% Mn and 1.57% Ni. The coated metal nitrates were prepared by heating at 400 0 C in the oxides, the metal oxide reacted moldings were annealed 18 hours at 1000 ° C. The activity determination showed:

Um co
UmcoTo co
Umco

U5O HexU 5 O hex

2000C
285° C
360° C200 0 C
285 ° C
360 ° C

Der Ka-alysator hatte eine Druckfestigkeit von 5,0 kg/mm.The Ka-alysator had a compressive strength of 5.0 kg / mm.

Beispielexample

υ Auf den nach Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Katalysator wurde durch Tränken mit einer wäßrigen Ccrnitratlösung jeweils 2, 4 oder 6% Ce aufgetragen. Das aufgetragene Cersalz wurde 32 Stunden bei 1400C getrocknet und dann durch dreistündiges Erhitzen auf2, 4 or 6% Ce was applied to the catalyst prepared according to Comparative Example 2 by impregnation with an aqueous solution of nitrate. The coated cerium salt was dried for 32 hours at 140 0 C and then for three hours heating at

in 2500C und durch lOstündiges Erhitzen auf 5000C zersetzt Anschließend wurde 10 Stunden bei 8000C geglüht Aktivität und Druckfestigkeit der so hergestellten Katalysatoren ergeben sich aus der folgenden Tabelle:250 0 C and 500 0 C lOstündiges heating to decompose was then 10 hours at 800 0 C annealed activity and compressive strength of the catalysts so produced will become apparent from the following table:

% Ce% Ce

U50 U 50

U50 Hex Druckfestigkeit
[kg/mm]U 50 Hex compressive strength
[kg / mm]

22 150150 195195 370370 4,74.7 44th 140140 180180 380380 4,84.8 66th 110110 IbOIbO 390390 4,14.1

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators, insbesondere zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, wobei die aktiven Bestandteile Kupfer, Mangan und Nickel als Aluminate auf Aluminiumoxid als Träger vorliegen und wobei die Summe der Aluminate 10 bis 45 Gew.-% und das GewichtsverhäUnis von Kupfer zu Mangan zu Nickel (2 bis 4):(1 bis 2): (0,1 bis 1) beträgt, durch Tränken von geglühtem Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Salzen zersetzbarer Säuren des Kupfers, Mangans und Nickels, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600° C und anschließendem Glühen bei Temperaturen von 800 bis 12000C, wobei man ein reines, vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet und wobei man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet, die trockene Masse rnah'.t and anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gew.-% Graphit verpreßt und wobei man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 7500C abbrennt und wobei man die Formkörper bei Temperaturen von 1000 bis 12000C glüht, nach Patent 23 65 880, dadurch gekennzeichnet, daß man die geglühten melalloxidhaltigen Formkörper mit einer wäßrigen Lösung eines Cersalzes einer leicht zersetzbaren Säure tränkt; daß man das Cersalz auf den Formkörpern bei 130 bis 150°C trocknet; daß man das getrocknete Cersalz auf den Formkörpern durch stufenweises Erhitzen auf Temperaturen von 200 bis 3000C und 450 bis 5500C zersetzt und daß man anschließend die ceroxidhaltigen Formkörper bei Temperaturen von 700 bis 9000C glüht, wobei der Cer-Gehalt 0,5 bis 10 Gew.-% beträgtProcess for the production of a supported catalyst, in particular for the oxidation of carbon monoxide and hydrocarbons, the active constituents copper, manganese and nickel being present as aluminates on aluminum oxide as the support and the sum of the aluminates being 10 to 45% by weight and the weight ratio of copper to manganese to nickel (2 to 4) :( 1 to 2): (0.1 to 1) is, by impregnating annealed aluminum oxide with an aqueous solution of salts of decomposable acids of copper, manganese and nickel, decomposition of the metal salts at temperatures of 300 to 600 ° C and subsequent annealing at temperatures of 800 to 1200 0 C, using a pure, completely alkali and silicate-free aluminum oxide and stirring the pure aluminum oxide into water for the production of molded bodies, the paste obtained is dried, the dry mass rnah'.t and then compressed by the addition of 3 to 10 wt .-% of graphite, and wherein one the graphite at temperatures of 500-750 0 C burns and give the moldings at temperatures of 1000 to 1200 0 C annealed according to Patent 23 65 880 characterized in that impregnating the annealed melalloxidhaltigen moldings with an aqueous solution of a cerium salt of a readily decomposable acid; that the cerium salt is dried on the shaped bodies at 130 to 150 ° C .; that the dried cerium salt is decomposed on the moldings by stepwise heating to temperatures of 200 to 300 0 C and 450 to 550 0 C and that the cerium oxide-containing moldings are then annealed at temperatures of 700 to 900 0 C, the cerium content being 0, Is 5 to 10 wt% Gegenstand des Hauptpatentes 23 65 880 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators, insbesondere zur Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen, wobei die aktiven Bestandteile Kupfer, Mangan und Nickel als Aluminate auf Aluminiumoxid als Träger vorliegen und wobei die Summe der Aluminate 10 bis 45 Gew.-% und das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Mangan zu Nickel (2 bis 4) :(1 bis 2): (0,1 bis 1) beträgt, durch Tränken von geglühtem Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Salzen zersetzbarer Säuren des Kupfers, Mangans und Nickels, Zersetzen der Metallsalze bei Temperaturen von 300 bis 600° C und anschließendem Glühen bei Temperaturen von 800 bis 1200° C, wobei man ein reines, vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet und wobei man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet, die trockene Masse mahlt und anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gew.-% Graphit verpreßt und wobei man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 75O°C abbrennt und wobei man die Formkörper bei Temperaturen von 1000 bis 1200° C glüht.The subject of the main patent 23 65 880 is a process for the production of a supported catalyst, especially for the oxidation of carbon monoxide and hydrocarbons, the active ingredients Copper, manganese and nickel are present as aluminates on aluminum oxide as a carrier and where the Sum of the aluminates 10 to 45% by weight and the weight ratio of copper to manganese to nickel (2nd to 4): (1 to 2): (0.1 to 1) by soaking annealed alumina with an aqueous solution of salts of decomposable acids of copper, manganese and nickel, decomposition of the metal salts at temperatures of 300 to 600 ° C and subsequent annealing at temperatures of 800 to 1200 ° C, using a pure, completely alkali and silicate-free aluminum oxide and where one for the production of Molded bodies stir the pure aluminum oxide into water, the paste obtained dries, the dry one Mass grinds and then after adding 3 to 10 % By weight graphite is pressed and the graphite is burned off at temperatures from 500 to 750 ° C. and the shaped bodies being annealed at temperatures of 1000 to 1200.degree. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Trägerkatalysators zu schaffen, dessen Aktivität unabhängig von derIt is the object of the present invention to provide a process for the preparation of such a supported catalyst, the activity of which is independent of the Sauerstoffkonzentration des mit ihm in Kontakt gebrachten Gasgemisches ist und welcher bei hoher mechanischer Festigkeit niedrigere Anspringtemperaturen insbesondere für die Oxidation von Kohlenmon-Oxygen concentration of the gas mixture brought into contact with it and which is higher mechanical strength lower light-off temperatures, especially for the oxidation of carbon mono- 5 oxid aufweistHas 5 oxide In weiterer Ausgestaltung des im Hauptpatent angegebenen Verfahrens betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators, insbesondere zur Oxidation von Kohlen-In a further embodiment of the method specified in the main patent, the present one relates to Invention a process for the production of a supported catalyst, in particular for the oxidation of carbon monoxid und Kohlenwasserstoffen, wobei die aktiven Bestandteile Kupfer, Mangan und Nickel als Aluminate auf Aluminiumoxid als Träger vorliegen und wobei die Summe der Aluminate 10 bis 45 Gew.-% und das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu Mangan zu Nickel (2monoxide and hydrocarbons, the active ingredients being copper, manganese and nickel as aluminates are present on aluminum oxide as a carrier and the sum of the aluminates 10 to 45 wt .-% and the Weight ratio of copper to manganese to nickel (2nd bis 4) :(1 bis 2) :(0,l bis 1) beträgt, durch Tränken von geglühtem Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Salzen zersetzbarer Säuren des Kupfers, Mangans und Nickels, Zersetzen der Metalisalze b^i Temperaturen von 300 bis 6000C und anschließendem Glühento 4): (1 to 2): (0.1 to 1) is, by impregnating annealed aluminum oxide with an aqueous solution of salts of decomposable acids of copper, manganese and nickel, decomposition of the metal salts at temperatures of 300 to 600 0 C and subsequent annealing bei Temperaturen von 800 bis 1200° C, wobei man ein reines, vollständig alkali- und silikatfreies Aluminiumoxid verwendet und wobei man zur Herstellung von Formkörpern das reine Aluminiumoxid in Wasser einrührt, die erhaltene Paste trocknet die trockeneat temperatures of 800 to 1200 ° C, whereby one pure, completely alkali and silicate-free aluminum oxide is used and where one is used for the production of Molded bodies stir the pure aluminum oxide into water, the paste obtained dries the dry one Masse mahlt und anschließend nach Zusatz von 3 bis 10 Gew.-% Graphit verpreßt und wobei man den Graphit bei Temperaturen von 500 bis 7500C abbrennt und wobei man die Formkörper bei Temperaturen von 1000 bis 12000C glüht nach Patent 23 65 880, welchesGrinding the mixture mass and then compressed and after addition of 3 to 10 wt .-% of graphite wherein it burns the graphite at temperatures of 500-750 0 C and in which is annealed to the moldings at temperatures of 1000 to 1200 0 C by Patent 23 65 880 which dadurch gekennzeichnet ist, daß man die geglühten metalloxidhaltigen Formkörper mit einer wäßrigen Lösung eines Cersalzes einer leicht zersetzbaren Säure tränkt; daß man das Cersalz auf den Formkörpern bei 130 bis 1500C trocknet; daß man das getrocknetecharacterized in that the annealed metal oxide-containing shaped bodies are impregnated with an aqueous solution of a cerium salt of an easily decomposable acid; that drying the cerium salt to the moldings at 130 to 150 0 C; that you get the dried Cersalz auf den Formkörpern durch stufenweises Erhitzen auf Temperaturen von 200 bis 3000C und 450 bis 550° C zersetzt und daß maji anschließend die ceroxidhaltigen Formkörper bei Temperaturen von 700 bis 9O0°C glüht, wobei der Cer-Gehalt 0,5 bis 10Cerium salt is decomposed on the shaped bodies by stepwise heating to temperatures of 200 to 300 0 C and 450 to 550 ° C and that maji then anneals the cerium oxide-containing shaped bodies at temperatures of 700 to 90 ° C, the cerium content 0.5 to 10 Gew.-% beträgt.% By weight. Es ist beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft als Cersalz einer leicht zersetzbaren Säure Cernitrat zu verwenden. Mit dem nach dem Verfahren gemäß der ErfindungIn the process according to the invention it is advantageous to add cerium nitrate as the cerium salt of an easily decomposable acid use. With the according to the method according to the invention hergestellten Trägerkatalysator ist es möglich, die Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen unter Erhaltung seiner vollen katalytischen Aktivität mit überschüssigem Sauerstoff durchzuführen, wodurch eine vollständige Verbrennung der genanntenIt is possible to produce the supported catalyst Oxidation of carbon monoxide and hydrocarbons while maintaining its full catalytic To perform activity with excess oxygen, resulting in complete combustion of the said Stoffe erreicht wird.Substances is achieved. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trägerkatalysator ist abriebfest und weist eine hohe Druckfestigkeit auf. Er zeichnet sich weiterhin durch niedrige Anspringtemperaturen, insbesondere fürThe supported catalyst produced by the process according to the invention is abrasion-resistant and has a high compressive strength. It is also characterized by low light-off temperatures, especially for die Oxidation von Kohlenmonoxid, aus.the oxidation of carbon monoxide. In den folgenden Beispielen wurden jeweils Trägerkatalysatoren in Form von zylindrischen Formkörpern von 3 mm Durchmesser und 3 mm Länge verwendet, an welchen 17 Nl je ml Katalysator und Stunde einesIn each of the following examples, supported catalysts were in the form of cylindrical shaped bodies 3 mm in diameter and 3 mm in length, at which 17 Nl per ml of catalyst per hour one Testgasgemisches mit 3 Volumen% Oj, 2 Volumen% CO, 1000 ppm n-Hexan, 2,5 Volurnen% Wasserdampf, Rest N2 oxidiert wurden, wobei der Testgasstrom unter Berücksichtigung der jeweils vorgesehenen Meßtemperatur vorgeheizt war. Im oxidierten Gas wurde derTest gas mixture with 3 volume% Oj, 2 volume% CO, 1000 ppm n-hexane, 2.5 volume% water vapor, remainder N 2 were oxidized, the test gas stream being preheated taking into account the respective measuring temperature. In the oxidized gas the hi Restgehalt an CO und η-Hexan ermittelt und daraus der prozentuale Umsatz dieser beiden Komponenten errechnet. Als Maß für die Aktivität des Katalysators wurden diehi residual content of CO and η-hexane determined and from this the percentage conversion of these two components calculated. As a measure of the activity of the catalyst, the
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NICHTS ERMITTELT *

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