DE2461902A1

DE2461902A1 - Removing volatile components from molten polyamides - by subjecting polyamide to turbulent treatment with gas stream at subatmospheric pressure

Info

Publication number: DE2461902A1
Application number: DE19742461902
Authority: DE
Inventors: Dieter Angerer; Peter Dipl Ing Dr Freund; Werner Dipl Chem Hansel; Fritz Dipl Ing Wilhelm
Original assignee: ZiAG Plant Engineering GmbH
Current assignee: LL Plant Engineering AG
Priority date: 1974-12-31
Filing date: 1974-12-31
Publication date: 1976-07-08

Abstract

Volatile components are removed from molten polyamides, e.g. nylon 6, before melt spinning by (a) subjecting the molten polyamide to turbulent treatment with a gaseous medium at a sub-atmospheric pressure, (b) continuously withdrawing and recycling a part of the molten polyamide, and (c) imparting the recycled part with the gaseous medium so that an intimate mixt. is formed. The molten polyamide is exposed to very intensive contact/mixing with the gaseous medium, so that monomers/oligomers are efficiently removed. A relatively small amount of gaseous medium is used.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von verdampfbaren Bestandteilen aus Polyamidschmelzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von verdampfbaren Bestandteilen aus Polyamidschmelzen bei unteratmosphärischem Druck durch Wechselwirkung mit einem gasförmigen Medium. Method and device for removing vaporizable constituents from polyamide melts The invention relates to a method of removal of vaporizable components from polyamide melts at subatmospheric pressure by interaction with a gaseous medium.

Polyamid-6 enthält nach seiner lierstellung eine Reihe von Bestandteilen, welche bei ihrem Verbleiben in den daraus hcrgestellten Produkten zu Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung und zu einer Qualitätsminderung des Endproduktes führen. Hierbei spielt der Gehalt an Monomeren und Oligomeren eine besondere Rolle, der sich aufgrund einer Gleichgewichtsreaktion auf etwa 8 bis 11 Ges.$ beläuft.After its production, polyamide-6 contains a number of components, which lead to difficulties if they remain in the products made from them in further processing and lead to a reduction in the quality of the end product. The content of monomers and oligomers plays a special role here amounts to about 8 to 11 total $ due to an equilibrium reaction.

Für die meisten Verwendungszwecke von Polyamid-6 wird jedoch verlangt, daß der Gehalt von Monomeren und Oligomeren, auch als Extraktgehalt bezeichnet, unterhalb 2 Ges.$ liegt.For most uses of polyamide-6, however, it is required that that the content of monomers and oligomers, also referred to as extract content, is below 2 Ges. $.

Beim Erspinnen von Fäden und Fasern aus Polyamid-6 kann man entweder von Schnitzeln ausgehen oder die polymerisierte Schmelze unmittelbar verspinnen. Bei dem Umweg über Schnitzel enthält das Produkt aufgrund einer Schnitzelextraktion und -trocknung einen gewünschten, tiefen Extraktgehalt unterhalb 2 %, jedoch ist der Aufwand für die Erreichung dieses Ziels sowohl hinsichtlich der dafür benötigten Vorrichtungen und des Energiebedarfs sehr groß. Erforderlich ist die erstellung von Schnitzeln, deren Extraktion, Trocknung und Wiederaufschmelzen. Es werden somit zusätzlich Vorrichtungen zur Herstellung vqn Schnitzeln, Extraktionsapparate, Trockner und Extruder benötigt. Der Wärmeinhalt der Schmelze geht durch die Abkühlung bei der Schnitzelherstellung verloren. Sowohl beim Trocknen als auch beim-Wiederaüfschmeizen der Schnitzel wiyd erneut Energie benötigt.When spinning threads and fibers from polyamide-6 you can either start from chips or spin the polymerized melt directly. In the detour via schnitzel, the product contains due to a schnitzel extraction and drying is a desired, deep extract content below 2%, however the effort required to achieve this goal, both in terms of the required Devices and energy requirements are very large. The creation is required of schnitzel, their extraction, drying and remelting. So it will be In addition, devices for the production of schnitzel, extraction devices, dryers and extruder required. The heat content of the melt goes through the cooling lost in schnitzel production. Both when drying and when remelting the schnitzel needs energy again.

Beim Direktverspinnen von Polyamid-6 ist der zu treibende Aufwand bezüglich der Anlage sowie der Energiebedarf merklich geringer, jedoch enthält das ersponnene Produkt einen für die heutigen Anforderungen zu hohen Extraktgehalt von etwa 3 Gew.%. Beim Direktverspinnen wird die aus den Polymerisationsreaktoren kommende Schmelze in Vakuumstufen entmonomerisiert, wobei der Extraktgehalt von ca. 10 Ges.% auf ca. 3 Gew.t zurückgeht. In derartigen Vakuumstufen wird meist das "zfet-XNlall"-Prinzip angewandt, d. h. die Schmelze wird über den Umfang eines vertikalen, unter hohem Vakuum stehenden zylindrischen Behälters aufgegeben, fließt in dünner Schicht an den Behältelswandun-gen herab und sammelt sich im Behältersumpf. Dabei verdampft ein großer Teil der Monomeren und Oligomeren. Dieser Vorgang wird in erster Linie durch die Schichtdicke des Films, weiterhin durch die Ablauflänge bzw. Verweilzeit, die Höhe des Vakuums und die Größe des Sumpfes bestimmt. Dabei ist eine möglichst kleine Schichtdicke des Polyamidfilms anzustreben, der jedoch wegen der Notwendigkeit einer gleichmäßigen Benetzung der Behälterwandung sowie durch die Größe des Behälters und den gewünschten, möglichst hohen Durchsatz eine Untergrenze gesetzt ist. Mit bekannten \fahren und Vorrichtungen dieser Art kann ein Extraktgehalt von ca. 3 % erreicht werden.When direct spinning polyamide-6 is the effort to be driven noticeably lower with regard to the system and the energy requirement, but this contains spun product one too high for today's requirements Extract content of about 3% by weight. In direct spinning, the polymerisation reactors are used incoming melt demonomerized in vacuum stages, the extract content of approx. 10 total% decreases to approx. 3 wt. In such vacuum levels, this is usually the case "zfet-XNlall" principle applied, d. H. the melt is over the circumference of a vertical, Abandoned under high vacuum cylindrical container, flows in thinner Layer down on the container walls and collects in the container sump. Included A large part of the monomers and oligomers evaporate. This process is done first Line through the layer thickness of the film, further through the run-off length or dwell time, determines the level of vacuum and the size of the sump. One is possible To aim for a small layer thickness of the polyamide film, however, because of the necessity uniform wetting of the container wall and the size of the container and a lower limit is set for the desired, as high as possible throughput. With known \ drive and devices of this type can have an extract content of approx. 3 % can be achieved.

Eine geringfügige Verbesserung kann dadurch erzielt werden, daß die Behälterwandung, über die der Film abläuft, mit einer Vielzahl von Öffnungen versehen wird, durch welche ein gasförmiges Medium eingeleitet und durch den Schmelze film hindurchgeschickt wird (DT-AS 1 270 286). Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Mischung der im Stoffaustausch stehenden Medien nur sehr unvollkommen erfolgt, da die Dampfblasen innerhalb der Schmelze die Tendenz besitzen, sich zu größeren Dampfblasen zu vereinigen. Es bilden sich sogar Dampfkanäle aus, so daß nur ein sehr ungenügender Extraktionseffekt erreicht wird. Insbesondere aber werden für eine Extraktion sehr große Mengem an gasförmigem Medium benötigt.A slight improvement can be achieved in that the The container wall, over which the film runs, is provided with a large number of openings is introduced through which a gaseous medium and film through the melt is sent through (DT-AS 1 270 286). However, it has been shown that the mixture of the media involved in the exchange of substances takes place only very imperfectly, since the vapor bubbles have a tendency within the melt to unite to form larger vapor bubbles. Steam channels are even formed, so that only a very inadequate extraction effect is achieved. In particular, however, very large amounts are required for an extraction gaseous medium required.

Durch die DT-OS 1 345 300 ist es bekannt, die Polyamidschmelze durch eireLochplatte in einen evakuierten Behälter eintreten zu lassen und sie dort einem Gegenstrom eines inerten Gases oder überhitzten Dampfes auszusetzen.From DT-OS 1,345,300 it is known to melt the polyamide through To let a perforated plate enter an evacuated container and there a Exposure to countercurrent flow of an inert gas or superheated steam.

Die Lochplatte soll dabei zur Unterteilung des Schmelzenstromes in Einzelstränge dienen. Es ist jedoch praktisch unmöglich, den gleichen Durchsatz an allen Löchern der Platte zu erreichen. Es entstehen in der Praxis unterschiedlich dicke Strahlen, wobei die dünneren Strahlen aufgrund der mit dem Ausdampfen des Extrakts verbundenen Dampfblasenbildung abreißen, so daß die Schmelze sofort in den Sumpf des Behälters fällt. Hierdurch entsteht ein sehr breites Verweilzeitspektrum der einzelnen Massenelemente der Polyzmidschmelze. Wegen der unterschiedlichen Diffusionsweglängen werden dicke Strahlen schlechter entgast als dünne. Außerdem besteht eine erhebliche Kleckerneigung durch 1!ttulstbildung an den Rändern der Löcher in der Lochplatte. Dies führt zu einer seitlichen Ablenkung des betreffenden Strahls bis zur Berührung mit einem Nachbarstrahl, dadurch der Vorgang der Bildung einer möglichst großen Oberfläche teilweise wieder aufgehoben wird. Darüber hinaus tritt eine Vercrackung des den Wulst bildenden Materials ein. Außerdem hat sich gezeigt, daß bei den vorbekannten Verfahren noch verhältnismäßig große Mengen von Inertgas bzw. Wasserdampf zum Austreiben des Extrakts benötigt werden. Mit entsprechendem Aufwand kann dabei der Extraktgehalt der Schmelze auf etwa 2 Gew.% reduziert werden.The perforated plate is intended to subdivide the melt flow into Serve single strands. However, it is practically impossible to get the same throughput to be reached at all holes in the plate. It arises differently in practice thick rays, the thinner rays due to the evaporation of the Tear off the associated vapor bubble formation, so that the melt immediately in the sump of the container falls. This creates a very broad spectrum of residence times of the individual mass elements of the polyzmide melt. Because of the different diffusion path lengths thick jets are more difficult to degas than thin jets. There is also a significant Loss tendency due to the formation of troughs at the edges of the holes in the perforated plate. This leads to a lateral deflection of the beam in question until it touches with a neighboring beam, thereby the process of forming as large a beam as possible Surface is partially canceled again. In addition, cracking occurs of the material forming the bead. It has also been shown that in the previously known Process still relatively large amounts of inert gas or water vapor to drive off of the extract are required. With a corresponding effort, the extract content can be increased the melt can be reduced to about 2% by weight.

Es ist schließlich auch bekannt, in den Schmelzsumpf ein die.After all, it is also known to enter the melt sump.

Extraktion förderndes gasförmiges Medium einzuleiten und hierbei die Schmelze gleichzeitig zu rühren. Dies geschieht beispielsweise durch eine schneckenförmige Rühreinrichtung mit hohler Welle, durch welche das gasförmige Medium eingeleitet wird (DT-AS 1 660 666 und DT-OS 1 669 546). Die Rührwirkung der Schnecke bzw. der Einfluß der Schnecke auf die Vermischung von Schmelze und gasförmigem Medium ist jedoch in wesentlichen auf die unmittelbare Nachbarschaft der Schnecke beschränkt. Darüber hinaus wird in den Schneckengängen ein gewisses Maß an Schmelze festgehalten, so daß sich ein unvorteilhaft breites Verweilzeitspektrum für die einzelnen Schmelzeteilchen ergibt.Initiate extraction promoting gaseous medium and thereby the Stir melt at the same time. This happens for example by a helical stirrer with a hollow shaft through which the gaseous Medium is introduced (DT-AS 1 660 666 and DT-OS 1 669 546). The stirring effect of the Screw or the influence of the screw on the mixing of melt and gaseous material Medium, however, is essentially based on the immediate vicinity of the snail limited. In addition, there is a certain amount of melt in the screw flights held, so that there is an unfavorably wide residence time spectrum for the results in individual melt particles.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben bei dem die Wechselwirkung zwischen Polyamidschmelze und gasförmigem Medium und damit der Stoffaustausch in hohem Maße intensiviert wird, wobei gleichzeitig nur ein niedriges Gewichtsverhältnis von gasförmigem Medium zur Polyamidschmelze benötigt wird.The invention is therefore based on the object of providing a method of Specify the type described at the beginning in which the interaction between the polyamide melt and gaseous medium and thus the mass transfer is intensified to a high degree, at the same time only a low weight ratio of gaseous medium to Polyamide melt is required.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch, daß der Polyamidschmelze kontinuierlich eine Teilmenge entzogen und im Kreislauf wieder zurückgeführt wird, wobei die Teilmenge unter inniger Mischung mit dem gasförmigen Medium beaufschlagt wird. Die Zuführung des gasförmigen Mediums in den Kreislaufstrom kann dabei mittels einer Brause, Düse oder einer ähnlichen Einrichtung zur Erzeugung großer Austauschflächen bewirkt werden.The task at hand is achieved in the case of the one described at the beginning Process according to the present invention in that the polyamide melt continuously a partial amount is withdrawn and returned in the cycle, the partial amount is acted upon with intimate mixing with the gaseous medium. The feed of the gaseous medium in the circulating stream can be done by means of a shower, nozzle or a similar device for generating large exchange surfaces.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung ist der Vorteil verbunden, daß die Mischung, die durch eine der nachstehend näher beschriebenen Mischvorrichtungen erfolgen kann, wesentlich intensiviert wird. Letztlich handelt es sich bei der Suspension feiner Blasen des gasförmigen Mediums um eine Art Schaum, wobei der Stoffaustausch zwischen den beiden Phasen von der Größe der Oberfläche und einer möglichst homogenen Verteilung der Gasblasen über die Schmelze abhängig ist. Die Vergleichmäßigung der Verteilung kann dabei in einer Teilmenge sehr viel wirksamer erfolgen als in der um ein Vielfaches größeren Schmelzenmenge in dem Behälter.With the solution according to the invention has the advantage that the Mixing by one of the mixing devices described in more detail below can be done, essential is intensified. Ultimately, it acts the suspension of fine bubbles of the gaseous medium is a kind of foam, The mass transfer between the two phases depends on the size of the surface and the most homogeneous possible distribution of the gas bubbles over the melt is. The equalization of the distribution can do a lot in a subset take place more effectively than in the much larger amount of melt in the container.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem evakuierbaren Behälter, einer im Behälter angeordneten Zuführ- und Verteileinrichtung für die Polyamidschmelze, einer Ableitung für das mit den verdampfbaren Bestandteilen angereicherte gasförmige Medium und einer Förderpumpe für den Abzug der Polyamidschmelze aus dem Behälterunterteil. Diese Vorrichtung ist gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß von der Förderpumpe eine Kreislaufleitung über eine Mischeinrichtung in den Behälter zurückgeführt ist, und daß eine Zuführleitung für das gasförmige Medium vor der Mischeinrichtung in die Kreislaufleitung mündet.A device for carrying out the method according to the invention consists of a container that can be evacuated, a supply and distribution device for the polyamide melt, a discharge for that with the vaporizable components enriched gaseous medium and a feed pump for drawing off the polyamide melt from the lower part of the container. This device is characterized according to the further invention that of the feed pump a circulation line is fed back into the container via a mixing device, and that a feed line for the gaseous medium upstream of the mixing device in the circulation line opens.

Der evakuierbare Behälter wird dabei zweckmäßig als senkrecht stehender, beheizbarer Zylinder ausgeführt, der nach unten hin durch einen kegelförmigen Boden mit einer zentralen Austragsleitung und nach oben hin durch einen Deckel mit einer Ableitung für das gasförmige Medium versehen ist.The evacuable container is expediently designed as a vertical, heated cylinder running downwards through a conical bottom with a central discharge line and upwards through a cover with a Discharge for the gaseous medium is provided.

Die Zuführ- und Verteileinrichtung für die frische, d. h.The supply and distribution device for the fresh, d. H.

unextrahierte Polyamidschmelze wird dabei im oberen Teil des Behälters angeordnet und in der Weise als Ringschlitzdüse in unittelbarer Nähe der Behälterwandung auf deren Gesamtumfang angeordnet, daß die Polyamidschmelze als Oberflächenfilm nach dem "wet-wall'2-Prinzip an der Behälterwandung herabfließt. Hierbei finden sowohl eine Nachpolymerisation als auch bereits eine Extraktion von monomeren und oligomeren Anteilen statt, da im Behälterinneren ein Unterdruck herrscht.unextracted polyamide melt is in the upper part of the container arranged and in such a way as an annular slot nozzle in the immediate vicinity of the container wall arranged on the entire circumference that the polyamide melt as a surface film according to the "wet-wall'2" principle on the container wall flows down. Both a post-polymerization and an extraction of monomeric and oligomeric proportions instead, as there is a negative pressure inside the container.

Das für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche Vakuum liegt zwischen 1 und 100 Torr, vorzugsweise zwischen 2 und 50 Torr, das Gewichtsverhältnis des gasförmigen Mediums zum Extraktgehalt der unextrahierten Polyamid-6-Schmelze zwischen 25:1 und 1:10, vorzugsweise zwisclm 10:1 und 1:1. Die Extraktausdampfung wird in einem Temperaturbereich zwischen 240 und 320 OC, vorzugsweise zwischen 250 und 280 OC durchgeführt.That which is necessary for carrying out the method according to the invention Vacuum is between 1 and 100 torr, preferably between 2 and 50 torr, the weight ratio of the gaseous medium to the extract content of the unextracted polyamide-6 melt between 25: 1 and 1:10, preferably between 10: 1 and 1: 1. The extract evaporation is in a temperature range between 240 and 320 OC, preferably between 250 and 280 OC.

Die'Förderpumpe für den Abzug der Polyamidschmelze ist unterhalb des Behälterunterteils in der Abzugsleitung angeordnet. Hinter der Förderpumpe verzweigt sich die Leitung, und zwar einmal in Richtung auf die Spinnapparaturen und zum andern in Richtung auf die Mischeinrichtung und von dort zurück zum Behälter. Die Rückführung der mit dem gasförmigen Medium vermischten Teilmenge in den Behälter kann an verschiedenen Stellen bzw. auf verschiedene Weise erfolgen. Bei einem im Behälterunterteil vorgesehenen Schmelzesumpf ist es besonders zweckmäßig, daß Schmelze/Gas-Gemisch über eine Ringschlitzdüse an der tiefsten Stelle des konischen Behälterbodens zuzuführen, so daß die Gasblasen auch. durch den übrigen Teil der Schmelze hindurchgeleitet werden. Ein Kurzschluß, d. h. ein sofortiger Abzug des Gemischs über die konzentrische Austragsleitung wird durch eine rohrförmige Trennwand verhindert, die bis zur Schmelzenoberfläche hinaufreicht. Das Hindurchtreten der Gasblasen durch den Sumpf führt zu einem besonders intensiven Stoffaustausch, macht allerdings die nachträgliche Entfernung etwa mitgerissener Bläschen erforderlich.The feed pump for drawing off the polyamide melt is below the Lower container part arranged in the discharge line. Branches behind the feed pump the line, one in the direction of the spinning apparatus and the other in the direction of the mixing device and from there back to the container. The repatriation the portion mixed with the gaseous medium in the container can be at different Place or take place in different ways. With one provided in the lower part of the container Melt sump, it is particularly useful that the melt / gas mixture via an annular slot nozzle at the lowest point of the conical container bottom, so that the gas bubbles even. be passed through the remaining part of the melt. A short circuit d. H. the mixture is immediately withdrawn via the concentric discharge line prevented by a tubular partition that extends up to the surface of the melt. The passage of the gas bubbles through the sump leads to a particularly intense one Substance exchange, however, makes the subsequent removal somewhat more carried away Blisters required.

Es ist andererseits auch möglich, die zu extrahierende Schmelze über seitliche Rohrleitungen am unteren Ende des Sumpfes abzuziehen und über Förderpumpen einem konzentrischen Rohr zuzuführen, in dem gleichzeitig die Mischvorrichtung angeordnet ist. Hierbei strömt die extrahierte Schmelze über den oberen Rand des Rohres in den Schmelzensumpf zurück. Dies hat den Vorteil, daß das Gas sehr leicht freigesetzt wird, so daß das im Sumpf befindliche Polyamid nicht mehr mit den Blasen in Berührung kommt.On the other hand, it is also possible to use the melt to be extracted Pull off lateral pipelines at the lower end of the sump and use feed pumps to feed a concentric tube in which the mixing device is arranged at the same time is. Here, the extracted melt flows over the upper edge of the tube in back the melt swamp. This has the advantage that the gas is released very easily so that the polyamide in the sump is no longer in contact with the bubbles comes.

Es kann jedoch auch auf einen besonderen Schmelzesumpf verzichtet werden, so daß die gesamte innere Oberfläche des Behälters zur Ausbildung eines Dünnfilms dient. In diesem Falle ist es zweckmäßig, das zurückgeführte Schmelze/Gas-Gemisch über eine nach unten weisende Ringschlitzdüse im oberen Teil des Behälters austreten zu lassen, von wo die Schmelze unter Freisetzung der Gasbläschen in Form eines fallenden Films wieder in das Behälterunterteil gelangt.However, a special melt sump can also be dispensed with so that the entire inner surface of the container to form a Thin film is used. In this case it is advisable to use the returned melt / gas mixture exit through a downward-facing annular slot nozzle in the upper part of the container to let out from where the melt, releasing the gas bubbles in the form of a falling Film returned to the lower part of the container.

Mit dieser Lösung ist eine besonders leichte Befreiung der Schmelze von Dampfbläschen möglich.This solution makes it particularly easy to free the melt possible from steam bubbles.

Schließlich kann die Rückführung der mit Gasbläschen versetzten Schmelze auch innerhalb der Dünnschicht erfolgen.Finally, the return of the melt mixed with gas bubbles can be carried out also take place within the thin layer.

Zu diesem Zwecke wird unterhalb der Verteileinrichtung für die frische, d. h. unextrahierte Polyamidschmelze eine zweite Verteileinrichtung für die gashaltige Polyamidschmelze vorgesehen, wobei die zweite Verteileinrichtung ebenfalls in unmittelbarer Nähe der Behälterwandung angeordnet ist. Auch hierdurch wird das Freisetzen der Gasbläschen erleichtert, weil der statische Gegendruck wesentlich geringer ist als beispielsweise bei einer Rückführung in einen Schmelzesumpf.For this purpose, below the distribution device for the fresh, d. H. unextracted polyamide melt a second distribution device for the gas-containing Polyamide melt provided, with the second distribution device also in the immediate vicinity Is arranged near the container wall. This also causes the release of the Gas bubbles relieved because the static back pressure is much less than for example when returning to a melt pool.

Als Mischeinrichtung kann ein sogenannter statischer Mischer verwendet werden, der den Vorzug völliger Wartungsfreiheit hat. Ein sehr bewährter statischer Mischer ist der sogenannte "Kenics-Mischer", der aus einer Vielzahl von versetzt hintereinander geschalteten, verdrillten Blechstreifen besteht, die in einer Rohrleitung angeordnet sind, wobei die Breite der Blechstreifen dem Durchmesser der Rohrleitung entspricht.A so-called static mixer can be used as the mixing device which has the advantage of being completely maintenance-free. A very proven static Mixer is the so-called "Kenics mixer", which is made up of a multitude of mixers series-connected, twisted sheet metal strips, which are in a pipeline are arranged, the width of the sheet metal strips being the diameter of the pipeline is equivalent to.

Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes und ihre Wirkungsweise seien nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 4 näher erläutert, die sämtlich Axialschnitte durch den Behalter und seine Einbauten in Verbindung mit der Kreislaufleitung zeigen.Embodiments of the subject matter of the invention and their mode of operation are explained in more detail below with reference to FIGS. 1 to 4, all of which are axial sections through the container and its internals in connection with the circulation line.

In Fig. 1 ist mit 10 ein Behälter bezeichnet, dessen Oberfläche beheizbar ist, wobei die Heizeinrichtung der Einfachheit halber nicht dargestellt ist. Der Behälter setzt sich aus einem'zylindrischen Mantelteil 11, einem kegelförmigen Behälterboden 12 und einem ebenfalls kegelförmigen Deckel 13 zusammen. Im Behälterboden 12 befindet sich eine konzentrische Austragsleitung 14, die sich mit einem Teil ihrer Länge nach oben in den Behälter 10 erstreckt, wobei die obere Kante 15 den Oberlauf für die Polyamidschmelze 16 bildet. Die Lage der Kante 15 bestimmt infolgedessen die Lage der Schmelzenoberfläche 16a.Das obere Ende der Austragsleitung 14 ist trichterförmig erweitert gestaltet, wodurch nicht nur der Einlauf der Schmelze 16 erleichtert wird, sondern auch eine seitliche Ablenkung der Gasblasen erzwungen wird, worauf weiter unten noch näher einzugehen ist. In der Austragsleitung 14 befindet sich eine Förderpumpe 17, durch welche die Schmelze sowohl einer Förderleitung 18 zugeführt wird, die zu den Spinnapparaturen führt, als auch einer Kreislaufleitung 19, die über eine Mischeinrichtung 20 in den Behälter 10 zurückgeführt ist.In Fig. 1, 10 denotes a container whose surface can be heated is, wherein the heating device is not shown for the sake of simplicity. Of the The container is composed of a cylindrical casing part 11, a conical container base 12 and a likewise conical cover 13 together. Located in the container bottom 12 a concentric discharge line 14, which is part of its length extends upward into the container 10, with the upper edge 15 the overflow for the polyamide melt 16 forms. The position of the edge 15 consequently determines the Position of the melt surface 16a. The upper end of the discharge line 14 is funnel-shaped designed expanded, which not only facilitates the inlet of the melt 16, but also a lateral deflection of the gas bubbles is forced, whereupon further is to be discussed in more detail below. A feed pump is located in the discharge line 14 17, through which the melt both one Delivery line 18 supplied which leads to the spinning apparatus, as well as a circulation line 19, which is returned to the container 10 via a mixing device 20.

Die Rückführung in den Behälter geschieht über eine Ringschlitzdüse 21, die konzentrisch zur Austragsleitung 14 am unteren Ende des Behälterbodens 12 angeordnet ist. In die Kreislaufleitung 19 mündet eine Zuleitung 22 für das gasförmige Medium, beispielsweise überhitzten Wasserdampf, die mit einem Dampferzeuger in Verbindung steht. Die Zuleitung 22 mündet in Strömungsrichtung gesehen vor der Mischeinrichtung 20 in die Kreislaufleitung 19, so daß die Mischeinrichtung sowohl von der Polyamidschmelze als auch von dem gasförmigen Medium unter inniger Vermischung durchströmt wird. Die aus Schmelze und Gasbläschen bestehende Gemisch tritt über die Ringschlitzdüse 21 in den Sumpf des Behälters 10 ein und strömt von hier aus konzentrisch durch die Polyamidschmelze 16, wobei sie durch die trichterförmige Erweiterung der Austragsleitug 14 leicht radial nach außen abgelenkt wird. Die Freisetzung der Gasbläschen erfolgt an der Schmelzenoberfläche 16a. Die Mischeinrichtung 20 besteht in an sich bekannter Weise aus einer Rohrleitung, in welcher hintereinander und versetzt zueinander verdrillte Blechstreifen angeordnet sind, durch die die Strömung wiederholt unterteilt und zusammengeführt wird> wobei die Unterteilung fortlaufend an der Stelle anderer Strömungsfäden erfolgt. Die Zufuhr frischen, d. h. nicht extrahierten Polyamids erfolgt über die Zuleitung 23, die zu einer Zuführ- und Verteileinrichtung 24 führt. Diese ist als Ringschlitzdüse ausgebildet und innerhalb der Behälterwandung in der Weise angeordnet, daß die aus ihr austretende Polyamidschmelze in Form eines Dünnfilms 25 über die Innenfläche des Behälters 10 zum Sumpf nach unten fließt. Die aus dem Dünnfilm und mittels des gasformigen Mediums freigesetzten, extrahierbaren Anteile werden zusammen mit dem gasför- migen WIedium über eine Ableitung 26, die zu einer Anlage für die Erzeugung eines Unterdrucks führt, abgezogen. Die über die Zuleitung 23 zugeführten und über die Förderleitung 18 abgeführten Schmelzenmengen pro Zeiteinheit sind gleich, damit die Schmelzenoberfläche 16a stets auf konstanter Höhe gehalten wird.It is returned to the container via an annular slot nozzle 21, which are concentric to the discharge line 14 at the lower end of the container bottom 12 is arranged. A feed line 22 for the gaseous feed line opens into the circulation line 19 Medium, for example superheated steam, which is connected to a steam generator stands. The feed line 22 opens, viewed in the direction of flow, upstream of the mixing device 20 in the circulation line 19, so that the mixing device both from the polyamide melt as well as being flowed through by the gaseous medium with intimate mixing. The mixture, consisting of melt and gas bubbles, passes through the annular slot nozzle 21 into the sump of the container 10 and flows through concentrically from here the polyamide melt 16, whereby it through the funnel-shaped extension of the discharge duct 14 is deflected slightly radially outward. The gas bubbles are released on the melt surface 16a. The mixing device 20 is known per se Way from a pipeline in which twisted one behind the other and offset from one another Sheet metal strips are arranged through which the flow is repeatedly divided and is merged> with the subdivision continuously in place of others Flow threads takes place. The supply of fresh, i.e. H. not extracted Polyamide takes place Via the feed line 23, which leads to a feed and distribution device 24. These is designed as an annular slot nozzle and inside the container wall in the way arranged that the polyamide melt emerging from it in the form of a thin film 25 flows down over the inner surface of the container 10 to the sump. The ones from the Thin film and extractable fractions released by the gaseous medium together with the gas migen WIedium via a derivation 26, which leads to a system for generating a negative pressure, deducted. the Quantities of melt supplied via the feed line 23 and discharged via the delivery line 18 per unit of time are the same, so that the melt surface 16a is always constant Height is maintained.

In Fig. 2 sind gleiche Teile wie in Fig. 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen, so daß sich Wiederholungen erübrigen.In Fig. 2, the same parts as in Fig. 1 are given the same reference numerals provided so that repetitions are unnecessary.

Auf folgende Unterschiede sei jedoch besonders hingewiesen.However, the following differences should be noted in particular.

Aus dem Behälterboden 12 sind an dessen tiefster Stelle mehrere Austragsleitungen 14a auf den Umfang verteilt angeordnet, die zu mehreren Förderpumpen 17 führen. Die auf der Druckseite der Förderpumpe 17 liegenden Teile der Austragsleitungen 14a sind in einem Knotenpunkt 14b zusammengeführt, von wo die Förderleitung 18 zu den Spinnapparaturen und die Kreislaufleitung 19 zur Mischeinrichtung 20 geführt sind. Unterhalb der Mischeinrichtung 20 mündet die Zuleitung 22 für das gasförmige Medium zur Extraktion der verdampfbaren Bestandteile in die Kreislaufleitung 19. Die Mischeinrichtung 20 besteht aus einem in den Behälter 10 wesentlich hineinragenden Rohr 27, in dem in analoger Weise wie in Fig. 1 eine Reihe von verdrillten Blechstreifen versetzt zueinander angeordnet ist. Das aus der Mischeinrichtung 20 nach oben austretende Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen fließt unter Abgabe des Gas gehalts in den Innenraum des Behälters 10 über die Oberkante 27a des Rohres 27 in den Behältersumpf zurück.From the container bottom 12 are several discharge lines at its lowest point 14a arranged distributed over the circumference, which lead to a plurality of feed pumps 17. The parts of the discharge lines located on the pressure side of the feed pump 17 14a are brought together in a node 14b, from where the delivery line 18 to the spinning apparatus and the circulation line 19 to the mixing device 20 are. The feed line 22 for the gaseous opens below the mixing device 20 Medium for extracting the vaporizable constituents into the circulation line 19. The mixing device 20 consists of a substantially protruding into the container 10 Tube 27 in which, in a manner analogous to that in FIG. 1, a number of twisted sheet metal strips is arranged offset to one another. That emerging from the mixing device 20 upwards The mixture of melt and gas bubbles flows into the with releasing the gas content Interior of the container 10 via the upper edge 27a of the tube 27 into the container sump return.

Bei dem Gegenstand nach Fig. 3 befindet sich im Innern des Behälters 10 kein Sumpf, sondern die gesamte Innenfläche des Behälters wird für die Ausbildung eines Dünnfilms 25 benutzt. Die sich in der Austragsleitung 14 sammelnde Polyamidschmelze wird in völlig analoger Weise über die Förderpumpe 17 teilsweise in die Kreislaufleitung 19 mit der Mischeinrichtung 20 gefördert. Auch hier mündet eine Zuleitung 22 für das gasförmige Medium vor der Mischeinrichtung 20 in die Xreislaufleitung 19. Das Gemisch aus Polyamidschmelze und Gasbläschen wird jedoch in diesem Falle über eine Ringschlitzdüse 28 in den oberen Teil des Behälters 10 zurückgeführt, wobei die Öffnung der Ringschlitzdüse 28 nach unten weist. Der Durchmesser der Ringschlitzdüse 28 ist merklich geringer als der Durchmesser des Behälters 10, so daß das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen konzentrisch zum Behälter in Form eines frei fallenden Films 29 in den Behälterunterteil gelangt. Die Strömungswege von Dünfilm 25 und Fallfilm 29 verlaufen dabei parallel zueinander, jedoch ist die Sinkgeschwindigkeit des Fallfilms 29 erheblich größer als die des Dünnfilms 25. Auf die angegebene Weise wird ein Maximum an Oberfläche für den durchzuführenden Stoffaustausch erreicht, wobei die Polyamidschmelze gleichzeitig optimal von den ihr zuvor zugesetzten Gasbläschen befreit wird.The object of FIG. 3 is located inside the container 10 no sump, but the entire inner surface of the container is used for training a thin film 25 is used. The polyamide melt collecting in the discharge line 14 will in a completely analogous manner via the feed pump 17 partly into the circulation line 19 promoted with the mixing device 20. Here, too, a feed line 22 opens for the gaseous medium upstream of the mixing device 20 into the circulation line 19. The Mixture of polyamide melt and gas bubbles is in this case over a Ring slot nozzle 28 returned to the upper part of the container 10, the Opening of the annular slot nozzle 28 faces downwards. The diameter of the ring slot nozzle 28 is noticeably smaller than the diameter of the container 10, so that the mixture of melt and gas bubbles concentric to the container in the form of a freely falling Film 29 reaches the lower part of the container. The flow paths of thin film 25 and Falling films 29 run parallel to one another, but the rate of descent is of the falling film 29 is considerably larger than that of the thin film 25. In the manner indicated a maximum of surface is achieved for the mass transfer to be carried out, the polyamide melt at the same time optimally from the gas bubbles previously added to it is released.

Auch bei der Vorrichtung gemäß Fig. 4 wird in dem Behälter 10 kein Schmelzesumpf aufrechterhalten. Die gesamte Innenfläche des Behälters ist von einem Dünnfilm 25 überzogen. Die sich in der Austragsleitung 14 sammelnde Polyamidschmelze 16 wird analog Fig. 3 über die Förderpumpe 17 abgezogen und einerseits über eine Förderleitung 18 den Spinnapparaturen andererseits über eine Kreislaufleitung 19 dem Behälter 10 wieder zugeführt. Die Zuleitung 22 für das gasförmige Medium mündet wiederum vor der Mischeinrichtung 20 in die Kreislaufleitung 19. Im Gegensatz zu der Vorrichtung gemäß Fig. 3 wird das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen dem Behälter über eine-Ringschlitzdüse 30 zugeführt, die gleich oder ähnlich ausge-.In the device according to FIG. 4, too, there is no in the container 10 Maintain the melt swamp. The entire inner surface of the container is of one Thin film 25 coated. The polyamide melt collecting in the discharge line 14 16 is withdrawn analogously to FIG. 3 via the feed pump 17 and on the one hand via a Conveying line 18 to the spinning apparatus on the other hand via a circulation line 19 fed to the container 10 again. The feed line 22 for the gaseous medium opens again upstream of the mixing device 20 into the circulation line 19. In contrast to the device according to FIG. 3, the mixture of melt and gas bubbles is the container fed via an annular slot nozzle 30, which are identical or similar.

führt ist wie die Zuführ- und Verteileinrichtung 24 im Beälteroberteil. Die Ringschlitzdüse 30 hat den gleichen Durchmesser wie die Verteileinrichtung 24 und ist unterhalb dieser im Mantelteil 11 angeordnet. Auf diese Weise wird das Gemisch aus Schmelze und Gasbläschen in den Fallfilm 25 eingespeist, -so daß sich die beiden Schmelzefilme unterhalb der Ringschlitzdüse 30 unter Freisetzung der Gasbläschen vermischen.leads is like the feed and distribution device 24 in the upper part of the container. The annular slot nozzle 30 has the same diameter as the distribution device 24 and is arranged below this in the casing part 11. This way the mixture becomes fed from melt and gas bubbles into the falling film 25, -so that the two Melt films below the annular slot nozzle 30, releasing the gas bubbles mix.

In allen Fällen (Fig. 1 bis 4) wird der Polyamidschmelze 16 mittels der Förderpumpe 17 kontinuierlich eine Teilmenge entzogen und über die Kreislaufleitung s9 wieder in den Behälter 10 zurückgeführt, wobei die Teilmenge in der Mischeinrichtung 20 unter inniger Mischung mit dem gasförmigen Medium beaufschlagt wird, welches über die Zuleitung 22 in die Kreislaufleitung 19 einmündet.In all cases (Fig. 1 to 4), the polyamide melt 16 by means of the feed pump 17 is continuously withdrawn a partial amount and via the circulation line s9 returned to the container 10, the partial amount in the mixing device 20 is applied with intimate mixing with the gaseous medium, which opens into the circulation line 19 via the feed line 22.

Claims

Expectations

1. Process for removing vaporizable constituents from polyamide melts at sub-atmospheric pressure through interaction with a gaseous medium, characterized in that a partial amount is continuously withdrawn from the polyamide melt and it is returned in the circuit, the partial amount with intimate mixing is acted upon by the gaseous medium.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, consisting from an evacuable container, a supply and distribution device arranged in the container for the polyamide melt, a derivative for that with the vaporizable components enriched gaseous medium and a feed pump for the withdrawal of the polyamide melt from the lower part of the container, characterized in that from the feed pump (17) a circulation line (19) via a mixing device (20) into the container (10) is returned, and that a feed line (22) for the gaseous medium before the mixing device opens into the circulation line.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the mixing device (20) is a static mixer.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the mixing device (20) consists of an offset series connection of twisted sheet metal strips> which are arranged in a pipe (27).

5. Apparatus according to claim 2, characterized in that the circulation line (19) opens into the container sump via a concentric annular slot nozzle (21).

6. Vorriclltung according to claim 2, characterized in that the circulation line (19) opens into the upper part of the container via a concentric annular slot nozzle (28).

7. Apparatus according to claim 2, characterized in that the circulation line (19) opens into the wall of the container center part via an annular slot nozzle (30).

8. Apparatus according to claim 2 and 3, characterized in that the static mixing device (20) in a coaxial tube (27) in the lower part of the container is arranged, and that the upper edge (27a) of the tube is the overflow edge for the is circulated polyamide melt.

L e r s e i t e