DE2454339A1 - DEVICE FOR THE RELATIVE MEASUREMENT OF THE CONCENTRATION OF A SAMPLE IN A FLUID - Google Patents

DEVICE FOR THE RELATIVE MEASUREMENT OF THE CONCENTRATION OF A SAMPLE IN A FLUID

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DE2454339A1 DE19742454339 DE2454339A DE2454339A1 DE 2454339 A1 DE2454339 A1 DE 2454339A1 DE 19742454339 DE19742454339 DE 19742454339 DE 2454339 A DE2454339 A DE 2454339A DE 2454339 A1 DE2454339 A1 DE 2454339A1
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Description

Vorrichtung zur relativen Messung der Konzentration einer Probe in einem FluidDevice for the relative measurement of the concentration of a sample in a fluid

Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung, welche die-relative Messung der Konzentration einer Probe in einem Fluid ermög- licht. Gewisse "bekannteVorrichtungen ermöglichen die Lösung dieses Problems für bestimmte Proben. Ihr wesentlicher Bestandteil ist eine Wand, die durch einen Festkörper-Elektrolyt gebildet ist. Diese Wand ist zwischen zwei Räumen angeordnet, von denen der eine das zu untersuchende Fluid enthält, während sich in dem anderen Raum ein Vergleichsfluid befindet, das die gleiche Probe mit einer genau definierten Konzentration enthält. Die Wand trägt auf ihren beiden entgegengesetzten Flächen zwei Elektroden. Wenn ein lonentrans-port durch die Wand stattfindet, erscheint eine Potentialdifferenz zwischen den beiden Elektroden. Im Gleichgewichtszustand folgt diese Potentialdifferenz V dem Gesetz vonThe invention "relates to a device which the-relative Measurement of the concentration of a sample in a fluid is made possible. Certain "known devices" provide the solution this problem for certain samples. Your integral part is a wall formed by a solid electrolyte. This wall is placed between two rooms, one of which contains the fluid to be examined, while the other space contains a reference fluid which contains the same sample with a precisely defined concentration. The wall bears on its two opposite sides Two electrodes. When ion transport takes place through the wall, a potential difference appears between the two electrodes. In the equilibrium state, this potential difference V follows the law of

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Fernst, das eine umkehrbar eindeutige Beziehung zwischen der Potentialdifferenz T und dem Verhältnis der Konzentrationen der beweglichen Probe zu beiden Seiten der Wand festlegt.Far, that is a reversible unique relationship between the potential difference T and the ratio of the concentrations the moving specimen on both sides of the wall.

Wenn nur die Ionen der zu analysierenden Probe durch die Wand hindurchgehen, ermöglicht das iTernst-Potential unter bestimmten Bedingungen die Messung des Verhältnisses der jeweiligen Konzentrationen der Probe zu beiden Seiten der Wand. Das iiernst-Potential kann mit einer geeigneten elektrischen Schaltung gemessen werden, die an die beiden Elektroden angeschlossen ist.If only the ions of the sample to be analyzed pass through the Going through the wall enables the iTernst potential under under certain conditions the measurement of the ratio of the respective concentrations of the sample on both sides of the Wall. The iiernst potential can be matched with a suitable electrical circuit can be measured, which is connected to the two electrodes.

Bei bekannten Vorrichtungen wird diese Eigenschaft ausgenutzt. Sie enthalten jedoch eine verhältnismäßig dicke Wand. Unter diesen Bedingungen erfolgt der Transport der Ionen der zu analysierenden Probe nur bei verhältnismäßig hohen !Temperaturen, die im allgemeinen sehr viel größer als die Umgebungstemperatur sind.In known devices, this property is exploited. However, they contain a relatively thick one Wall. Under these conditions, the ions of the sample to be analyzed are only transported when relatively high! temperatures, which are generally much greater than the ambient temperature.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung dieser Art, die bei der Umgebungstemperatur arbeitet.The object of the invention is to provide a device of this type which operates at ambient temperature.

Die Vorrichtung zur relativen Messung des Partialdrucks oder der Konzentration einer Probe in einem Pluid enthält eine Wand, die aus einem Pestkörper-Elektrolyt besteht, und zwei Elektroden auf den beiden entgegengesetzten Flächen dieser Wand. Sie ist nach der Erfindung im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Wand und den Elektroden bestehende Anordnung auf ein poröses Substrat aufgebracht ist, das als mechanischer Träger dient, daß die Elektroden selbst porös sind, und daß die Wand so dünn ist, daß das Nernst-Potential nach Ablauf einer mit der Messung vereinbaren Zeit bei der Umgebungstemperatur erreicht wird.The device for the relative measurement of the partial pressure or the concentration of a sample in a pluid contains a wall made of a plague body electrolyte and two electrodes on the two opposite faces this wall. It is characterized according to the invention essentially in that the wall and the Existing electrodes arrangement is applied to a porous substrate, which serves as a mechanical support that the electrodes themselves are porous, and that the wall is so thin that the Nernst potential after one with the Arrange measurement time when ambient temperature is reached.

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Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich, aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen:Further features and advantages of the invention result from from the following description of an exemplary embodiment with reference to the drawing. In the drawing show:

Pig. 1 eine schematische Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung nach der Erfindung, Pig. 1 is a schematic sectional view of an embodiment of the device according to the invention,

Pig. 2 die atomare Struktur eines Festkörper-Elektrolyts, der als Beispiel angegeben wird, undPig. 2 the atomic structure of a solid-state electrolyte, given as an example, and

Pig. 3 einen Querschnitt durch ein Anwendungsbeispiel der Torrichtung nach der Erfindung.Pig. 3 shows a cross section through an example of application of the door direction according to the invention.

Pig. 1'zeigt im Querschnitt das Schema der erfindungsgemäßen Vorrichtung.Pig. 1 'shows in cross section the scheme of the invention Contraption.

Der Pestkörper-Elektrolyt 2 ist sandwichartig zwischen zwei porösen Elektroden 1 und 3 eingeschlossen. Nach der Erfindung hat die Schicht 2 eine sehr geringe Dicke in der Größenordnung von 100 bis 1000 a. Die ganze Anordnung ist auf ein poröses Substrat ,4 aufgebracht. Die Elektroden 1 und 3 sind mit den Klemmen eines Meßgeräts verbunden, das entweder ein Voltmeter oder ein Amperemeter sein kann oder auch, wie im vorliegenden Pail, ein Gleichstromverstärker 5, dessen Ausgangssignal auf einem Meßgerät 6 abgelesen wird.The pest body electrolyte 2 is sandwiched between two porous electrodes 1 and 3. According to the invention the layer 2 has a very small thickness of the order of 100 to 1000 a. The whole arrangement is on one porous substrate, 4 applied. The electrodes 1 and 3 are connected to the terminals of a measuring device, which is either a Can be a voltmeter or an ammeter or, as in the present Pail, a direct current amplifier 5, its output signal is read on a measuring device 6.

Auf der einen Seite der Wand ist das Bezugsfluid A angeordnet, und auf der anderen Seite das zu untersuchende Meßfluid B. Das zu lösende Problem besteht darin, eine relative Messung des Partialdrucks oder der Konzentration einer Probe E in dem Meßfluid vorzunehmen, während der' Partialdruck bzw. die Konzentration der gleichen Probe in dem Bezugsfluid bekannt ist. Die Poren des Substrats und der Elektroden müssen einerseits einen intimen KontaktThe reference fluid A is arranged on one side of the wall and the fluid to be examined on the other side Measuring fluid B. The problem to be solved is to provide a to make relative measurement of the partial pressure or the concentration of a sample E in the measuring fluid, during the ' Partial pressure or the concentration of the same sample in the reference fluid is known. The pores of the substrate and the electrodes must have an intimate contact on the one hand

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zwischen dem Bezugsfluid A und dem Festkörper-Elektrolyt und andererseits einen intimen Eontakt zwischen dem Elektrolyt und dem Meßfluid B zulassen. Das Material der Wand muß in Abhängigkeit von der zu untersuchenden Probe gewählt werden. Die dünne Wand wird beispielsweise durch Vakuumaufdampfung, Katodenzerstäubung, Cracking, elektrochemische Verfahren oder auf andere' geeignete Weise hergestellt, und ihre Dicke hängt von der Beweglichkeit der Ionen ab, die durch den Pestkörper-Elektrolyt gehen können.between the reference fluid A and the solid-state electrolyte and, on the other hand, an intimate contact between the Allow electrolyte and measuring fluid B. The material of the wall must depend on the one to be examined Sample to be chosen. The thin wall is created, for example, by vacuum evaporation, cathode sputtering, cracking, Electrochemical process or otherwise 'suitably manufactured, and their thickness depends on the mobility the ions that can pass through the plague body electrolyte.

Bei einem Anwendungsbeispiel, für das sich die Erfindung besonders eignet, ist die zu untersuchende Probe Sauerstoff. Die Wand kann dann aus ZrOp (Zirkonoxid) oder aus Thoriumoxid bestehen, das mit Oxiden von alkalischen oder erdalkalischen Metallen oder von seltenen Erden (Lanthan oder Yttrium) dotiert ist.In an application example for which the invention is particularly suitable, the sample to be examined is oxygen. The wall can then consist of ZrOp (zirconium oxide) or of thorium oxide, which is mixed with oxides of alkaline or alkaline earth metals or rare earths (lanthanum or yttrium) is doped.

Die atomare Struktur von mit Kalzium dotiertem Zirkonoxid ist in Pig. 2 erkennbar. Diese Zeichnung zeigt, daß gewisse Sauerstoff ionen freie Bindungen haben, die durch das Vorhandensein von Kalziumionen in der Kristallstruktur verursacht werden. Die porösen Elektroden können nach den bekannten Verfahren der Dünnschichttechnik hergestellt werden, die Fehlstellen entstehen lassen. Sie können aus Silber, Platin, Gold, Kupfer oder Iridium hergestellt werden, doch ist diese Aufzählung nicht vollständig.The atomic structure of calcium doped zirconia is in Pig. 2 recognizable. This drawing shows that certain oxygen ions have dangling bonds through the presence of calcium ions in the crystal structure. The porous electrodes can after the known processes of thin-film technology can be produced, which cause imperfections. You can made of silver, platinum, gold, copper or iridium, but this list is not exhaustive.

Unter dem Einfluß der Differenz der Partialdrücke oder der Konzentration des Sauerstoffs in den Medien A und B wandern die freien Sauerstoffionen durch die Struktur hindurch, und sie werden durch Überschußionen desjenigen der "beiden Medien ersetzt, in dem der Partialdruck oder die Konzentration höher ist. Dieser Ionentransport ist dieUnder the influence of the difference in partial pressures or the concentration of oxygen in media A and B. the free oxygen ions migrate through the structure, and they are replaced by excess ions of those of the "Replaces both media in which the partial pressure or the concentration is higher. This ion transport is the

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Ursache für die Potentialdifferenz, die zwischen den beiden Elektroden erscheint und die relative Messung der Partialdrücke des Sauerstoffs in dem zu untersuchenden Stoff ermöglicht. Reason for the potential difference that appears between the two electrodes and the relative measurement of the partial pressures of the oxygen in the substance to be examined.

Zur Durchführung einer Messung unter Ausnutzung dieser Erscheinung ist es notwendig, daß ein Gleichgewichtszustand erreicht wird und daß sich der Ionenstrom im stationären Zustand von der einen zur anderen Seite der Wand ausbildet. Nun hängt aber die Zeit, nach deren Ablauf dieser Gleichgewichtszustand erreicht wird, wesentlich von der Dicke der Wand und ihrer Temperatur ab. Die beschriebene Vorrichtung ermöglicht die Erzielung eines Gleichgewichtsstroras nach Ablauf einer ausreichend kurzen Zeit bei der Umgebungstemperatur.To carry out a measurement using this It is necessary that a state of equilibrium is reached and that the ionic current is stationary Condition from one side of the wall to the other. But now the time depends, after it has expired this state of equilibrium is reached, depends essentially on the thickness of the wall and its temperature. The described Device enables the achievement of equilibrium turbulence after a sufficiently short period Time at ambient temperature.

Es ist nicht notwendig,.daß die Fluide A und B von gleicher Art sind. Das Bezugsfluid A kann eine Gasmischung sein, während das zu analysierende Meßfluid B eine Flüssigkeit sein kann, welche die zu untersuchende Probe in Lösung oder in Adsorption enthält. Da die Messungen-stets relativ sind und in Bezug auf ein Bezugsfluid durchgeführt werden, geben die elektrochemischen Potentialdifferenzen Auskunft über die Konzentration der zu untersuchenden Probe.It is not necessary that fluids A and B be the same Are kind. The reference fluid A can be a gas mixture, while the measuring fluid B to be analyzed can be a liquid which contains the sample to be examined in solution or in adsorption. Since the measurements are always relative and are carried out in relation to a reference fluid, the electrochemical potential differences provide information on the concentration of the sample to be examined.

Ein interessanter Fall ist die Messung des Sauerstoffanteils, der im Blut oder einem anderen biologischen Fluid mitgeführt wird. -An interesting case is the measurement of the oxygen content, carried in blood or another biological fluid will. -

Die Erfindung eignet sich besonders gut für diesen Fall, weil die Vorrichtung bei der Umgebungstemperatur arbeitet.The invention is particularly well suited for this case because the device operates at ambient temperature.

Fig. 3 zeigt eine Sonde oder ein Katheter zur Durchführung solcher Messungen.Fig. 3 shows a probe or catheter for implementation such measurements.

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Die dargestellte Vorrichtung hat ein Rohr 100 von einigen Millimetern, beispielsweise 1 bis 3 mm Außendurchmesser und 1 bis 2 mm Innendurchmesser. Der aktive Seil dieser Vorrichtung enthält am -Ende des Rohres von innen nach außen der Reihe nach folgende Teile: Das poröse Substrat 104 ist in das Rohr eingesteckt und verschließt dieses. Dieses Substrat kann aus poröser Keramik- bestehen (beispielsweise aus Aluminiumoxid); es ergibt die mechanische Festigkeit der Anordnung. Auf das Substrat ist die erste poröse Elektrode 103 aufgebracht. An diese Elektrode ist ein Draht 105 angelötet, der durch das Innere des Rohres geführt ist und mit einer Klemme des nicht dargestellten Meßgeräts verbunden ist. Auf die Elektrode 103 ist der Festkörper-Elektrolyt 102 aufgebracht, der beispielsweise aus Zirkonoxid ZrOp besteht, das mit Kalziumoxid dotiert ist. Seine Dicke beträgt weniger als 1000 A*.The device shown has a tube 100 of a few millimeters, for example 1 to 3 mm outer diameter and 1 to 2 mm inside diameter. The active rope of this device contains at the end of the tube from the inside out outside the following parts one after the other: The porous substrate 104 is inserted into the tube and closes it. This substrate can consist of porous ceramic (for example aluminum oxide); it gives the mechanical Solidity of the arrangement. The first porous electrode 103 is applied to the substrate. At this electrode is soldered a wire 105, which is passed through the interior of the tube and with a clamp of the not shown Meter is connected. The solid electrolyte 102 is applied to the electrode 103, for example consists of zirconium oxide ZrOp, which is doped with calcium oxide is. Its thickness is less than 1000 A *.

Auf den Festkörper-Elektrolyt ist die poröse Elektrode aufgebracht, an die ein Draht 107 angelötet ist, der mit dem anderen Pol des Meßgeräts verbunden ist.The porous electrode, to which a wire 107 is soldered, is applied to the solid electrolyte connected to the other pole of the meter.

Die Meßdauer ist unter den angegebenen Bedingungen kurzer als eine Minute und liegt in der Größenordnung von einigen Sekunden.The measurement time is shorter under the specified conditions than a minute and is on the order of a few seconds.

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Claims (5)

-7~ 245 A 339-7 ~ 245 A 339 PatentansprücheClaims 1«)- Vorriehtung zur relativen Messung der Konzentration einer Probe in einem Fluid mit einer Wand aus einem JPestkörperElektrolyt, der Ionen der Probe transportieren kann, mit auf die beiden Seiten der Wand aufgebrachten Elektroden und mit einem an die Elektroden-angeschlossenen Meßgerät zur Messung der sich aus dem Ionentransport ergebenden Spannungsdifferenz an den Klemmen der Elektroden, wobei die Wand das Meßfluid von einem Bezugsfluid trennt, das eine genau definierte Konzentration der Probe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Wand und den Elektroden bestehende Anordnung auf ein poröses Substrat aufgebracht ist, daß die Elektroden selbst porös sind und daß die Wand so dünn ist, daß das Nernst-Potential sich nach Ablauf einer mit der beabsichtigten Verwendung vereinbaren Zeit ausbildet.1 «) - Provision for the relative measurement of the concentration of a Sample in a fluid with a wall made of a solid-state electrolyte, that can transport ions of the sample, with electrodes attached to both sides of the wall and with a measuring device connected to the electrodes for measuring the voltage difference resulting from the ion transport at the terminals of the electrodes, where the wall separates the measuring fluid from a reference fluid that contains a precisely defined concentration of the sample, characterized in that the arrangement consisting of the wall and the electrodes is placed on a porous substrate is applied that the electrodes themselves are porous and that the wall is so thin that the Nernst potential develops after a period of time compatible with the intended use. 2. Torrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens das Bezugsfluid eine Gasmischung ist, und daß der Partialdruck der Probe in dieser Gasmischung bekannt ist.2. Door direction according to claim 1, characterized in that at least the reference fluid is a gas mixture and that the partial pressure of the sample in this gas mixture is known is. 3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Festkörper-Elektrolyt ein Zirkonoxid oder Ihorium^ oxid ist, das mit einem Oxid eines alkalischen Metalls, . eines erdalkalischen Metalls oder einer seltenen Erde dotiert ist.3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that that the solid electrolyte is a zirconium oxide or ihorium ^ oxide is that with an oxide of an alkaline metal,. an alkaline earth metal or a rare earth is endowed. 4. Torrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe Sauerstoff ist.4. Door direction according to claim 3, characterized in that the sample is oxygen. S09821/0977S09821 / 0977 5. Torrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid, in dem die Sauerstoffkonzentration gemessen werden soll, Blut oder ein anderes biologisches Fluid ist,5. Gate direction according to claim 4, characterized in that the fluid in which the oxygen concentration is measured is to be blood or another biological fluid, 509821/0977509821/0977 ,J, J LeerseiteBlank page
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