DE2449210A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PHOSPHORIC ACID FROM DETERGENT STARCH - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PHOSPHORIC ACID FROM DETERGENT STARCHInfo
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Description
Dipl.-Phys.Dipl.-Phys.
W;H ' .-ν-.-r.nW; H '.-Ν -.- r.n
' ,,j .,2 1 G. Ok tob er 19 74.',, j., 2 1 G. Ok tob er 19 74.
Meine Akte; f 67-j,DT My files; f 67-j, DT
Pertilizahtes Fosfatados Mexicanos S.A., a Mexican Company
of Paseo de la Reforma No. 195, Mexico 5. D.P., MexicoPertilizahtes Fosfatados Mexicanos SA, a Mexican Company
of Paseo de la Reforma No. 195, Mexico 5th DP, Mexico
Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure
von WaschmittelstärkeProcess for the production of phosphoric acid
of detergent strength
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure von Waschmittelstärke. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Zubereitung von Phosphorsäure von Waschmittelstärke aus durch Ansäuerung von ungebranntem Phosphatgestein erhaltener Phosphorsäure.The present invention relates to a method of manufacture from phosphoric acid from detergent starch. In particular, the invention relates to the preparation of phosphoric acid of detergent starch from phosphoric acid obtained by acidifying unfired phosphate rock.
Phosphorsäure wird nach dem Nassverfahren durch Ansäuerung von
gemahlenem Phosphatgestein mittels Schwefelsäure zwecks Erzeugung eines aus Phosphorsäure, Gips und Verunreinigungen, welche
naturgemäss im Phosphatgestein enthalten sind, bestehenden
Schlammes gewonnen. Dieser Schlamm wird zwecks Ausscheidung
eines grossen Teils der festen Verunreinigungen filtriert, wobei ein Filtrat aus verdünnter Phosphorsäure übrigbleibt, welches
einen geringen Rest sowohl fester-als auch löslicher Verunreinigungen
enthält. Die verdünnte Phosphorsäure wird darauf auf die handelsübliche Konzentration gebracht, d.h. die so erhaltene
Phosphorsäure weist einen Gehalt an P2 0S von ^ Gewichtsprozent
auf.Phosphoric acid is made using the wet process by acidifying ground phosphate rock with sulfuric acid in order to produce a mixture of phosphoric acid, gypsum and impurities that are naturally contained in phosphate rock
Won the sludge. This sludge is used for excretion
A large part of the solid impurities are filtered, leaving a filtrate of dilute phosphoric acid which contains a small amount of both solid and soluble impurities. The diluted phosphoric acid is then brought to the commercial concentration, ie the phosphoric acid obtained in this way has a P 2 O S content of ^ percent by weight.
Phosphorsäure von Waschmittelstärke kann aus roher, nach dem
Nassverfahren gewonnener Phosphorsäure durch übliche Lösungsmittelextraktion gewonnen werden, jedoch nur, wenn die nach
dem Nassverfahren gewonnene Phosphorsäure aus gebranntemPhosphoric acid from detergent starch can be made from raw, according to the
Phosphoric acid obtained by wet process can be obtained by conventional solvent extraction, but only if the after
Phosphoric acid obtained by the wet process from burnt
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Phosphatgestein gewonnen wurde. Bisher war es nicht möglich, rohe, nach dem Nassverfahren aus ungebranntem Phosphatgestein gewonnene Phosphorsäure zur Herstellung von Phosphorsäure von Waschmittelstärke zu verwenden. Für diesen Umstand gibt es zwei Gründe:Phosphate rock was extracted. So far it has not been possible to use the wet method from unfired phosphate rock to use recovered phosphoric acid for the production of phosphoric acid from detergent starch. There are two for this circumstance Reasons:
1. Im ungebrannten Phosphatgestein enthaltene Farbkörper verbleiben in der nach dem Nassverfahren gewonnenen Säure, welche der Lösungsmittelextraktion zugeführt wird. Demzufolge sind ungewöhnlich hohe Konzentrationen dieser Farbkörper in der fertigen Phosphorsäure sichtbar, weshalb diese Phosphorsäure' die Erfordernisse bezüglich der Farblosigkeit für Waschmittel nicht erfüllt.1. The color bodies contained in the unfired phosphate rock remain in the after the wet process recovered acid, which is fed to the solvent extraction. As a result, they are unusually high Concentrations of these pigments are visible in the finished phosphoric acid, which is why this phosphoric acid ' does not meet the colorless requirements for detergents.
2. Während der Extraktion werden eine langsam verlaufende Phasentrennung, Rückspülung und Säureausscheidung sowie eine geringfügige Mitnahme von Lösungsmittel aus der verbleibenden Säure beobachtet. Die langsame Phasentrennung und die geringe Lösungsmittelmitnahme sind von solchem Ausmass, dass die Lösungsmittelextraktion undurchführbar wird.2. During the extraction phase separation, backwashing and acid excretion take place slowly as well as a minor carryover of solvent from the remaining acid was observed. The slow phase separation and the low solvent entrainment are of such magnitude that the Solvent extraction becomes impractical.
Die vorliegende Erfindung bezweckt demnach, ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure von Waschmittelstärke aus nach dem Nassverfahren durch Ansäuerung von ungebranntem Phosphatgestein gewonnener Phosphorsäure zu schaffen. Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, welches die Reinigung von roher, nach dem Nassverfahren aus ungebranntem Phosphatgestein gewonner Phosphorsäure durch Lösungsmittelextraktion ermöglicht, um derart eine für Waschmittel geeignete Phosphorsäure zu erhalten.The present invention therefore aims to provide a process for the production of phosphoric acid from detergent starch according to the Wet process by acidification of unfired phosphate rock recovered phosphoric acid. Another purpose of the invention is to provide a method which the Purification of raw phosphoric acid obtained by the wet process from unfired phosphate rock by solvent extraction enables such a suitable for detergents To obtain phosphoric acid.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren für die Herstellung von Phosphorsäure aus roher, nach dem Nassverfahren aus ungebranntem. Phosphatgestein gewonnener Phosphorsäure zu schaffen, welches die Herstellung von Natriumtripolyphosphat mit einer Lichtreflektierung von 93 - 96 % ermöglicht. ■ .Another object of the present invention is to provide a process for the production of phosphoric acid from crude, using the wet process from unfired. Phosphate rock extracted phosphoric acid to create, which is the production of sodium tripolyphosphate with a light reflection of 93 - 96%. ■.
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Dieser und weitere Zwecke der Erfindung sind dem Fachmann aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich und werden erreicht, indem der nach dem Nassverfahren durch Ansäuerung von ungebranntem Phosphatgestein gewonnenen Phosphorsäurelösung 1.-2 Gewichtsprozent aktivierter Kieselerde und ca. 0,01 bis O7I Gewichtsprozent Koagulierungsmittel beigefügt werden, die entstandene Mischung durch Absetzen in eine feste Phase und eine Phosphorsäure enthaltende flüssige Phase getrennt wird, wobei letztere vollständig frei von Festkörpern ist, die flüssige Phosphorsäurephase von der festen Phase getrennt, die Phosphorsäure bis zu einer P20[--Konzentration von mindestens 54 % eingedampft und die so erhaltene konzentrierte Phosphorsäure mit einem für Phosphorsäure spezifischen Lösungsmittel extrahiert wird. Das Lösungsmittel wird darnach von der Phosphorsäure zwecks Gewinnung von für Waschmittel geeigneter Phosphorsäure abgetrennt.This and other objects of the invention are apparent to those skilled from the following description, and are achieved by through O attached to the phosphoric acid solution obtained by the wet process by acidification of raw phosphate rock 1. 2 weight percent of activated silica and about 0.01 7 I weight percent coagulant be, the resulting mixture is separated by settling into a solid phase and a liquid phase containing phosphoric acid, the latter being completely free of solids, the liquid phosphoric acid phase separated from the solid phase, the phosphoric acid up to a P 2 0 [- concentration of evaporated at least 54% and the concentrated phosphoric acid thus obtained is extracted with a solvent specific for phosphoric acid. The solvent is then separated from the phosphoric acid in order to obtain phosphoric acid suitable for detergents.
Die aktivierte Kieselerde, mit welcher die rohe, nach dem Nassverfahren gewonnene Phosphorsäure behandelt wird, kann aus einem beliebigen der bekannten silikathaltigen Materialien bestehen, welche zwecks wesentlicher Verbesserung ihrer Absorptionseigenschaften vorbehandelt wurden. Im allgemeinen wird die Aktivierung durch Säurebehandlung, beispielsweise mit Schwefelsäure oder mit Phosphorsäure bei erhöhter Temperatur, gefolgt von Waschen und Trocknen, erreicht. Normalerweise weisen die aktivierten Kieselerden freie FlächenThe activated silica, with which the crude phosphoric acid obtained by the wet process is treated, can be extracted from any of the known silicate-containing materials exist, which in order to significantly improve their Absorption properties have been pretreated. In general, the activation is by acid treatment, for example with sulfuric acid or with phosphoric acid at an elevated temperature, followed by washing and drying. The activated silicas usually have free surfaces
von 2 00 m auf. Vorzugsweise wird säureaktivierte Diatomeenerde verwendet. Gleichfalls ist als aktivierte Kieselerde gemäss vorliegender Erfindung eine Kombination anderer bekannter Kieselmaterialien, beispielsweise Ton und irgendeines der bekannten anorganischen Oxydationsmittel, beispielsweise HNO., Na3CrO4, K3CrO7 und KMnO4. Es wurde gefunden, dass diese Kombinationen eine ähnlich Wirkung wie aktivierte Diatomeenerde ausüben.from 2 00 m. Acid-activated diatomaceous earth is preferably used. Likewise, the activated silica according to the present invention is a combination of other known silica materials, for example clay and any of the known inorganic oxidizing agents, for example HNO., Na 3 CrO 4 , K 3 CrO 7 and KMnO 4 . It has been found that these combinations have an effect similar to that of activated diatomaceous earth.
Die zusammen mit der aktivierten Kieselerde zugefügten Koaguliermittel können gemäss der vorliegenden Erfindung aus irgendeinem der herkömmlichen Koaguliermittel, welche in konzentrierten Lösungen von Mineralsäuren beständig sind, bestehen. Beispiele solcher Koaguliermittel sind synthetische Polymere mit hohem Molekulargewicht,The coagulants added together with the activated silica can according to the present invention from any of the conventional coagulants, which in concentrated Solutions of mineral acids are resistant, exist. Examples of such coagulants are synthetic ones High molecular weight polymers,
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beispielsweise Polyakrylamide, welche unter dem Handelsnamen "Separan" vertrieben werden, Cyamopsis (amerikanische, trockenheitsresistente Gemüsepflanze), hydrolysierte Polyakrylnitrilharze oder Salze davon, beispielsweise Natrium- und Kaliumsalze. Vorzugsweise werden gemäss der vorliegenden Erfindung anionische Polyakrylamide von hohem Molekulargewicht verwendet.for example polyacrylamides, which are available under the trade name "Separan", Cyamopsis (American, drought-resistant Vegetable plant), hydrolyzed polyacrylonitrile resins or salts thereof, for example sodium and potassium salts. According to the present invention, anionic polyacrylamides of high molecular weight are preferably used.
Die Behandlung von nach dem Nassverfahren gewonnenen Phosphorsäurelösungen gemäss der vorliegenden Erfindung kann bei beliebigen Temperaturen durchgeführt werden. Vorzugsweise wird eine Temperatur von 60 bis 65 C angewendet. Der Zusatz von aktivierter Kieselerde und von Koaguliermitteln kann in beliebiger Weise und vorzugsweise mittels einer geeigneten Rührvorrichtung durchgeführt werden. Die Absetzzeit nach Behandlung der Phosphorsäurelösung hängt inbesondere von der Absetztemperatur, vom Koaguliermittel und von der Art der verwendeten aktivierten Kieselerde ab, ist aber in jedem Fall genügend, eine im wesentlichen von Festkörpern freie phosphorsäurehaltige Flüssigphase zu erhalten. Normalerweise genügt für die Absetzung der Feststoffe eine Zeit von ca. 16 Stunden.The treatment of phosphoric acid solutions obtained by the wet process according to the present invention can be carried out at any temperature. Preferably a Temperature of 60 to 65 C applied. The addition of activated silica and of coagulants can be in any way and preferably be carried out by means of a suitable stirring device. The settling time after treating the phosphoric acid solution depends in particular on the settling temperature, the coagulant and the type of activated activated Silica from, but is in any case sufficient to produce a liquid phase containing phosphoric acid which is essentially free of solids obtain. Normally about 16 hours is sufficient for the solids to settle.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist für rohe, nach dem Nassverfahren gewonnene Phosphorsäure jeglicher Konzentration geeignet, jedoch liegt die Konzentration der nach dem Nassverfahren gewonnenen Phosphorsäurelösung vorzugsweise zwischen 27 und 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 27 und 28f5 Gewichtsprozent.The inventive method is suitable for any concentration of crude, obtained by the wet process phosphoric acid, however, the concentration of the phosphoric acid solution obtained by the wet process is preferably 27 to 30 weight percent, preferably 27 to 28 f 5 weight percent.
Nach der Ausfällung, der Absetzung und der Trennung der nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelten Phosphorsäure wird die Lösung vorzugsweise auf eine Konzentration von mindestens ca. 54 % P2°5 ein9'edampft. In den meisten Fällen wird die Lösung bis auf ca. 56 % P2°5 ein9'edampft.After the precipitation, the settling and the separation of the phosphoric acid treated by the process according to the invention, the solution is preferably evaporated to a concentration of at least about 54% P 2 ° 5 e i n 9 ′ e. In most cases the solution is evaporated to about 56% P 2 ° 5 e i n 9 ' e.
Die Lösungsmittelextraktion, welcher die nach dem Nassverfahren gewonnene Phosphorsäure zwecks Reinigung unterworfen wird, besteht in einer herkömmlichen Lösungsmittelextraktion, wie sie bei Phosphorsäure üblicherweise durchgeführt wird.The solvent extraction, to which the phosphoric acid obtained by the wet process is subjected for the purpose of purification, consists in a conventional solvent extraction, as is usually carried out with phosphoric acid.
Die Lösungsmittelextraktion besteht in einer Flüssigkeit-Flüssigkeit-Kontaktstufe, in welcher die nach dem Nassverfahren gewonneneThe solvent extraction consists of a liquid-liquid contact stage, in which the obtained by the wet process
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Säure mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird. Infolge der Lösungsmittelextraktion wird Phosphorsäure selektiv in die Lösungsmittelphase überführt, wobei eine wässrige Phase zurückbleibt, welche den Grossteil der kationischen Verunreinigungen enthält.Acid is brought into contact with a solvent. As a result of solvent extraction, phosphoric acid becomes selective transferred into the solvent phase, leaving an aqueous phase which contains the majority of the cationic impurities contains.
Beispiele geeigneter Lösungsmittel sind Alkylather, beispielsweise Isopropylather. Alkohole wie Heptanol, Octanol etc.Examples of suitable solvents are alkyl ethers, for example Isopropyl ether. Alcohols such as heptanol, octanol etc.
Die Temperatur bei welcher die Lösungsmittelextraktion durchgeführt wird ändert sich je nach der Art des verwendeten Lösungsmittels. The temperature at which the solvent extraction is carried out will change depending on the type of solvent used.
Nach der Lösungsmittelextraktion wird die extrahierte Lösungsmittelphase absetzen gelassen, wobei die nach der Extraktion zurückbleibende restliche Säure als schwere Phase abgezogen und die extrahierte Säure als leichts Phase abgezogen werden. In der Flüssigkeitstrennvorrichtung, in welcher die extrahierte Säure absetzen gelassen wird, muss für die Phasentrennung genügend Zeit vorgesehen werden.· Wird 54 %-ige Säure auf der Basis von ungebranntem Phosphatgestein verwendet und nicht gemäss der vorliegenden Erfindung behandelt, wirken die in dreser Säure vorhandenen organischen Verbindungen als Emulsionsmittel, wodurch die Phasentrennung verzögert wird und drei bis fünfmal mehr Zeit beansprucht als wenn 54 %-ige Säure auf der Basis von gebranntem Phosphatgestein verwendet wird. Diese Verzögerung in der Phasentrennung hat deshalb einen schlechten Einfluss auf die Qualität der Phosphorsäure, indem ein Teil der wässrigen Phase von der Lösungsmittelphase mitgenommen wird. Ferner nehmen die organischen Verbindungen einen grossen Teil des Lösungsmittels mit, und ein grosser Teil davon gelangt in die restliche Saure. Wird das Lösungsmittel aus der Säure ausgeschieden, ist folglich die Menge des zu entfernenden Lösungsmittels so gross, dass die Abscheidvorrichtung soweit überlastet wird, dass sie nicht betätigt'werden kann, was einen Betfiebsunterbruch der gesamten Lösungsmittelextraktionsvorrichtung zur Folge hat. . 'After the solvent extraction, the extracted solvent phase becomes allowed to settle, the residual acid remaining after the extraction being drawn off as a heavy phase and the extracted acid can be drawn off as a light phase. In the liquid separator in which the extracted acid Allow sufficient time for the phases to separate. · If 54% acid is based on unfired phosphate rock used and not according to the present Invention treated, the organic compounds present in the acid act as emulsifying agents, whereby the phase separation is delayed and takes three to five times more time than if 54% acid based on burnt Phosphate rock is used. This delay in phase separation therefore has a bad influence on the quality of phosphoric acid by removing part of the aqueous phase from the Solvent phase is taken. Also take the organic Compounds a large part of the solvent with, and a large part of it ends up in the remaining acid. Will the solvent precipitated from the acid, the amount of solvent to be removed is consequently so large that the separator is overloaded to such an extent that it cannot be operated, which results in an interruption in operation of the entire solvent extraction device has the consequence. . '
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Die Behandlung von nach dem Nassverfahren erhaltenen Säure auf Basis von ungebranntem Phosphatgestein vermeidet diese Phasentrennungsprobleme und ermöglicht die Durchführung der Phasentrennung in der ursprünglich zur Verfügung stehenden Zeit, sodass die Lösungsmittelextraktionsvorrichtung ebenso gut betrieben werden kann wie mit aus gebranntem Phosphatgestein erhaltener Säure.Treatment of acid obtained by the wet process based on unfired phosphate rock avoids these phase separation problems and enables the Phase separation in the originally available time, so that the solvent extraction device as well can be operated well as with acid obtained from burned phosphate rock.
Ferner eliminiert die Behandlung von nach dem Nassverfahren erhaltener Phosphorsäure nach dem erfindungsgemässen Verfahren mit aktivierter Kieselerde und einem Koaguliermittel zwischen 90 und 95 % der im ungebrannten Phosphatgestein enthaltenen organischen Verbindungen.It also eliminates the treatment of after the wet process phosphoric acid obtained by the process according to the invention with activated silica and a coagulant between 90 and 95% of that contained in unfired phosphate rock organic compounds.
Das gemäss der vorliegenden Erfindung erhaltene Phosphorsäureprodukt hat sich als für die Herstellung von Waschmitteln, wie zum Beispiel Natriumtripolyphosphat r als geeignet erwiesen. Die Messung der Lichtreflektion an mit nach dem erfindungsgemäss hergestelltem Natriumtripolyphosphat hat dieselben Resultate gezeitigt wie bei mit Phosphorsäure aus gebranntem Phosphatgestein hergestelltem Natriumtripolyphosphat.The phosphoric acid product obtained according to the present invention has, as proved for the production of detergents, for example, sodium tripolyphosphate r suitable. The measurement of the light reflection on sodium tripolyphosphate prepared according to the invention has produced the same results as on sodium tripolyphosphate prepared using phosphoric acid from baked phosphate rock.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes ist nachstehend anhand der beigefügten Zeichnung näher beschrieben, Es ist jedoch zu berücksichtigen, dass die detaillierte Beschreibung und die Zeichnung nur zur näheren Erläuterung einer bevorzugten Ausführungsform dienen und dass die Erfindung in mannigfacher, dem Fachmann bekannter Weise abgewandelt werden kann, ohne damit den Rahmen der Erfindung zu verlassen.A preferred embodiment of the subject matter of the invention is described in more detail below with reference to the accompanying drawing. However, it should be noted that the detailed description and the drawing serve only to explain a preferred embodiment in more detail and that the invention in manifold, can be modified in a manner known to the person skilled in the art without thereby departing from the scope of the invention.
Die Zeichnung zeigt ein Fluss-Schema des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung.The drawing shows a flow diagram of the method according to the present invention.
Gemäss der Zeichnung wird eine nach dem Nassverfahren erhaltene Phosphorsäurelösung mit einem Gehalt von 30 % ^2 0S' ernalten durch Ansäuerung von ungebranntem Phosphatgestein mit Schwefelsäure durch Rohrleitung 2 in ein mit einem- Rührwerk 6 versehenes Gefäss 4 eingeführt. Ca. 1 bis 2 % aktivierte Kieselerde werden ebenfalls in das Gefäss 4 durch Rohrleitung 8 eingeführt. Der so behandelten Phosphorsäurelösung werden 6 bis 8 Teile eines According to the drawing, a phosphoric acid solution obtained by the wet process with a content of 30% ^ 2 0 S 'is introduced by acidification of unfired phosphate rock with sulfuric acid through pipe 2 into a vessel 4 provided with a stirrer 6. About 1 to 2% activated silica is also introduced into the vessel 4 through pipe 8. The phosphoric acid solution thus treated becomes 6 to 8 parts of one
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Koaguliermittels pro Million Teile der Lösung (anionisches Polyakrylamid mit einem Molekulargewicht von ca. 21OOO1OOO) zugegeben und die Mischung durch ein Absetzbecken 12 geführt, in welchem die Mischung während 16 Stunden bei einer Temperatur von 60 bis 65°C belassen wird. Die Festphase wird aus dem Absetzbecken durch Rohrleitung 14 abgelassen und die nach dem Nassverfahren hergestellte Phosphorsäure in flüssiger Phase durch Rohrleitung 16 in einen Vakuumverdampfer 18 mit einem Durchmesser von 60 cm. eingeführt, in welchem die Lösung auf einen Gehalt an P2 0R von ^ ^ eingedampft wird. Die erhaltene Säurelösung wird darauf einer Lösungsmittelextraktion unterworfen. Die Säurelösung mit einem Gehalt von 54 % P2°5 wir<^ aus dem Vakuumverdampfer 18 in ein Flüssigkeitskontaktgefäss 20 überführt, in welchem der Säurelösung ein Lösungsmittel zugegeben und vermischt wird, unter Verwendung eines Rührwerks 22 bei einer Temperatur von 0 C. Das Verhältnis Lösungsmittel/Säurelösung beträgt ca. 2:1. Das Lösungsmittel'/ Säuregemisch wird vom Mischgefäss 20 in eine Flüssigkeitstrennvorrichtung 24 überführt. Die Mischung trennt sich in eine obere Extraktphase und eine untere Restsäurephase. Die Extraktphase wird dann durch Rohrleitung 26 nach Erhitzung mittels einer geeignten Heizvorrichtung, beispielsweise Heizkörper 28, in ein Gefäss 30 überführt, worin die Lösungsmittel/Extraktmischung in eine obere Lösungsmittelphase und eine untere Extraktphase getrennt wird. Die Extraktphase wird einer weiteren Reinigung unterworfen und sodann durch Rohrleitung 32 in eine zweite Flüssigkeitstrennvorrichtung 34 überführt, in welcher die Extraktphase in eine obere Lösungsmittelphase und eine untere reine Säurephase getrennt wird. Dieser Stufe wird über Leitung 40 Wasser zugeführt.Coagulating agent (anionic polyacrylamide having a molecular weight of about 2 1 OOO 1 OOO) were added per million parts of the solution and the mixture passed through a settling tank 12, in which the mixture is left for 16 hours at a temperature of 60 to 65 ° C. The solid phase is drained from the settling basin through pipeline 14 and the phosphoric acid produced by the wet process in liquid phase through pipeline 16 into a vacuum evaporator 18 with a diameter of 60 cm. introduced, in which the solution is evaporated to a content of P 2 0 R of ^ ^. The acid solution obtained is then subjected to solvent extraction. The acid solution with a content of 54% P 2 ° 5 w i r < ^ is transferred from the vacuum evaporator 18 into a liquid contact vessel 20, in which a solvent is added to the acid solution and mixed using a stirrer 22 at a temperature of 0 C. The ratio of solvent to acid solution is approx. 2: 1. The solvent / acid mixture is transferred from the mixing vessel 20 to a liquid separation device 24. The mixture separates into an upper extract phase and a lower residual acid phase. The extract phase is then transferred through pipeline 26 after heating by means of a suitable heating device, for example heating element 28, into a vessel 30, in which the solvent / extract mixture is separated into an upper solvent phase and a lower extract phase. The extract phase is subjected to a further purification and then transferred through pipeline 32 to a second liquid separation device 34, in which the extract phase is separated into an upper solvent phase and a lower pure acid phase. Water is fed to this stage via line 40.
Die gereinigte Säure aus dem zweitletzten Trennungsschritt 34, welche ca. 48 - 49% Säure enthält, wird über Rohrleitung 42 in eine Lösungsmitteldampfausscheidungsvorrichtung 44 und dann der Dampfkonzentrationsvorrichtung 46 zugeführt. Das Säureprodukt von Waschmittelstärke wird sodann einer Neutralisationsbehandlung mit Lauge, einer Trocknung und einer Erhitzung unterworfen. Aus zwei verschiedenen Arten von Phosphatgestein wurden gemäss obigem Verfahren zwei verschiedene Arten von Natriumtripolyphoshat hergestellt. Die Lichtreflektion in % ist in der untenstehenden Tabelle gezeigt. Zu Vergleichszwecken wurdeThe purified acid from the penultimate separation step 34, which contains approx. 48-49% acid, is via pipe 42 into a solvent vapor separation device 44 and then the vapor concentration device 46 is supplied. The acid product of detergent starch is then subjected to a neutralization treatment with alkali, drying and heating. Two different types of phosphate rock became two different types of sodium tripolyphosphate according to the above procedure manufactured. The% light reflection is shown in the table below. For comparison purposes was
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— R —- R -
Phosphorsäure auch ohne Zusatz von aktivierter Kieselerde und von Fällungsmittel hergestellt, und eine weitere Art von Phosphorsäure wurde durch Anwendung des gleichen Verfahrens, jedoch ohne Koaguliermittel als Behandlungsmittel hergestellt. Aus diesen beiden Arten von Phosphorsäure wurde Natriumtripolyphosphat hergestellt und die Lichtreflektion verglichen. Eine Uebersicht über die Lichtreflektion dieser verschiedenen Natriumtripolyphosphatprodukte ist auch in der untenstehenden Tabelle gezeigt. Ein Vergleich der Prozentsätze der Lichtreflektion von Natriumtripolyphosphat zeigt klar die durch die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Phosphorsäure erzielten Vorteile.Phosphoric acid also produced without the addition of activated silica and precipitants, and another kind of phosphoric acid was obtained by using the same procedure but with no coagulant as a treating agent manufactured. From these two types of phosphoric acid, sodium tripolyphosphate was made and the light reflection compared. An overview of the light reflection of these various sodium tripolyphosphate products is also in the shown in the table below. A comparison of the percentages of light reflectance from sodium tripolyphosphate clearly shows this by the one produced by the process according to the invention Phosphoric acid achieved advantages.
Bemerkung;Comment;
Die Beschreibung des Lösungsmittelextraktionsverfahrens basiert auf:The description of the solvent extraction process is based on:
1. Einem von der IMI an der technischen Konferenz der ISMA in Sevilla, Spanien 1972 veröffentlichten Dokument, betitelt: "Kurze Beschreibung des IMI-Verfahrens zur Reinigung von nach dem Nassverfahren hergestellter Phosphorsäure"1. One published by IMI at the ISMA technical conference in Seville, Spain 1972 Document entitled: "Brief description of the IMI process for cleaning phosphoric acid produced by the wet process "
2. Einer Beschreibung der Reinigung von nach dem Nassverfahren erhaltener Phosphorsäure, veröffentlicht in Band II, Phosphorsäure, herausgegeben von A. V. Slack, 1968.2. A description of the purification of phosphoric acid obtained by the wet process, published in Volume II, Phosphoric Acid, edited by A. V. Slack, 1968.
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1. Säure, hergestellt-aus Gestein mit 75% Phosphorgehalt Behandlung % PpO1. in Säure- Absetz- % Lichtreflektion 1. Acid made-from rock with 75% phosphorus content treatment % PpO 1 . in acid settling% light reflection
- lösung - - -zeit (STPP) - solution - - -time (STPP)
1. ohne Zusatz 27 -1. without addition 27 -
2. Koaguliermittel und Sedimentation 27 *-2. Coagulants and sedimentation 27 * -
3. aktivierte Kieselerde und Koagulier-3. activated silica and coagulating
16 Std. 65 - 70,0 16 Std. 88 - 90,016 hours 65 - 70.0 16 hours 88 - 90.0
lösungOj. in acid
solution
zeitSettling
Time
(STPP)% Light reflection
(STPP)
2. Koaguiiermit tel und Sedimentation 2. Coagulants and sedimentation
--
16 Std. 35 - 40,016 hours 35 - 40.0
3. aktivierte Kieselerde und Koaguliermittel 3. activated silica and coagulants
--
16 Std16 hours
70 - 75,070-75.0
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