DE2440144C3 - Continuous process for the production of fibrous cellulose acetate - Google Patents
Continuous process for the production of fibrous cellulose acetateInfo
- Publication number
- DE2440144C3 DE2440144C3 DE19742440144 DE2440144A DE2440144C3 DE 2440144 C3 DE2440144 C3 DE 2440144C3 DE 19742440144 DE19742440144 DE 19742440144 DE 2440144 A DE2440144 A DE 2440144A DE 2440144 C3 DE2440144 C3 DE 2440144C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cellulose acetate
- solution
- water
- precipitation
- fibrous cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229920002301 Cellulose acetate Polymers 0.000 title claims description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 19
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 10
- 238000005429 turbidity Methods 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 description 2
- 240000000902 Diospyros discolor Species 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 230000001771 impaired Effects 0.000 description 1
- 239000011872 intimate mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 235000015192 vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 235000020097 white wine Nutrition 0.000 description 1
Description
a) eine etwa 2- bis etwa 4gewichtsprozentige Lösung von Celluloseacetat in einem organischen Lösungsmittel mit einer Viskosität von etwa 25 see bis etwa 45 see gemäß ASTM ρ 1.343-69 hcrstelil:,a) an about 2 to about 4 weight percent solution of cellulose acetate in an organic Solvents having a viscosity of about 25 seconds to about 45 seconds according to ASTM ρ 1.343-69 hcrstelil :,
b) in eine Fällungszone einen Strom dieser Lösung und gleichzeitig einen Strom eines FaI-lungsinittels für Celluloseacetat, in einem Volumenverhältnis von Fällungsmittel zu Cellu- ao Ioseacetatlösung im; Bereich von etwa 4:1 bis etwa 20:1 in der Weise einführt, daß am Punkt des Zusammentreffens Turbulenz erzeugt wird,b) in a precipitation zone a stream of this solution and at the same time a flow of a FAI-lungsinittels for cellulose acetate, in a volume ratio of precipitant to cellulose in ao Ioseacetatlösung; Introduces the range from about 4: 1 to about 20: 1 in such a way that turbulence is created at the point of encounter,
c) die resultierende Aufschlämmung kontinuierlich aus der Fällungszone abzieht und einer a5 solchen Scherung unterwirft, daß der in der Aufschlämmung vorliegende Niederschlag durch die Scherung eine Oberfläche im Bereich von etwa 35 m2/g bis etwa 55 m2/g erhält,c) the resulting slurry is continuously withdrawn from the precipitation zone and subjected to a5 shearing such that the precipitate present in the slurry has a surface area in the range from about 35 m 2 / g to about 55 m 2 / g as a result of the shear,
d) die der Scherung unterworfene Aufschlämmung kontinuierlich auf einem porösen Träger ablagert und den flüssigen Anteil der Aufschlämmung von dem Niederschlag abtropfen läßt, undd) the sheared slurry continuously on a porous support deposits and the liquid portion of the slurry drain from the precipitate lets, and
e) den Niederschlag mil: einem Nicht-Lösungsmittel für Celluloseacetat wäscht.e) the precipitate mil: a non-solvent for cellulose acetate washes.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fälliungszone ein T-förmiges Gefäß verwendet, in welches die Lösung durch eine 4<> Seite des Querstücks und das Fällungsmittel durch die andere Seite des Querstücks eingeleitet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that a T-shaped vessel is used as the precipitation zone, into which the solution is passed through a 4 <> Side of the cross piece and the precipitant are introduced through the other side of the cross piece.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Celluloseacetatlösung verwendet, die ein unlösliches Filtrations- *5 material in einer solchen Menge enthält, daß das Gewichtsverhältnis von Celluloseacetat zu dem unlöslichen Filtrationsmaterial etwa 0,5:1 bis etwa 3:1 beträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a cellulose acetate solution is used which contains an insoluble Filtration- * 5 material in such an amount that the weight ratio of cellulose acetate to the insoluble filtration material about 0.5: 1 to about 3 : 1 is.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als unlösliches Filtrationsmaterial Cellulosefasem, Diatomeenerde oder deren Gemische verwendet.4. The method according to claim 3, characterized in that the insoluble filtration material is used Cellulose fibers, diatomaceous earth or mixtures thereof are used.
SSSS
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Celluloseacetat, durch Ausfällung von Celluloseacetat aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel mit Hilfe eines Fällungsmittels für Celluloseacetat unter Zusammenführung der Lösung und des Fällungsmittels in einer Turbulenzzone.The invention relates to a continuous process for the production of fibrous cellulose acetate, by precipitation of cellulose acetate from a solution in an organic solvent with the aid of a Precipitant for cellulose acetate with combination of the solution and the precipitant in one Turbulence zone.
Aus der USA.-Patentschrift 30 42 970 ist ein derartiges Verfahren bekannt, das dazu dient, ein viskoses Polymeres in Form von kleinen Teilchen aus viskosen Lösungen des Polymeren abzuscheiden. Nach diesem bekannten Verfahren ist es wesentlich, daß in der Fällungszone während der Ausfällung udes Polymer gleichzeitig die Scherwirkung ausgeübt wird, damit das Polymere nicht in Form von längeren Fasern, sondern in Form von kurzen kompakten Teilchen erhalten wird.Such a method is known from US Pat. No. 3,042,970, which is used to deposit a viscous polymer in the form of small particles from viscous solutions of the polymer. According to this known method, it is essential that at the same time the shear is applied in the precipitation zone during the precipitation of the polymer and so the polymer is not obtained in the form of longer fibers, but in the form of short compact particles.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Celluloseacetat anzugeben, mit dem das faserförmige Celluloseacetat mit den gewünschten und gezielt gesteuerten Eigenschäften problemfrei und kontinuierlich hergestellt werdlen kann.The invention is based on the object of a process for the production of fibrous cellulose acetate indicate with which the fibrous cellulose acetate with the desired and specifically controlled Properties can be produced continuously and without problems.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs besrhriebenen Gattung dadurch gelöst, daß manIn a method of the type described at the outset, this object is achieved in that one
a) eine etwa 2- bis etwa 4gewichtsprozentige Lösung von Celluloseacetat in einem organischen Lösungsmittel mit einer Viskosität von etwa 25 bis etwa 45 see gemäß ASTM D 1.343-69 herstellt,a) an about 2 to about 4 weight percent solution of cellulose acetate in an organic solvent with a viscosity of about 25 to about 45 seconds according to ASTM D 1.343-69,
b) in eine Fällungszone einen Strom dieser Lösung und gleichzeitig einen Strom eines Fällungsmittels für Celluloseacetat, in einem Volumenverhältnis von Fällungsmittel zu Ceiluloseacetatlösung im Bereich von etwa 4:1 bis etwa 20:1 in der Weise einführt, daß am Punkt des Zusammentreffens Turbulenz erzeugt wird,b) in a precipitation zone a stream of this solution and at the same time a stream of a precipitant for cellulose acetate, in a volume ratio of precipitant to ceilulose acetate solution im Range from about 4: 1 to about 20: 1 in such a way that introduces that at the point of meeting Turbulence is generated,
c) die resultierende Aufschlämmung kontinuierlich aus der Fällungszone abzieht und einer solchen Scherung unterwirft, daß der in der Aufschlämmung vorliegende Niederschlag durch die Scherung eine Oberfläche im Bereich von etwa 35 m2/g bis etwa 55 m2/g erhält,c) the resulting slurry is continuously withdrawn from the precipitation zone and subjected to such a shear that the precipitate present in the slurry has a surface area in the range from about 35 m 2 / g to about 55 m 2 / g as a result of the shear,
d) die der Scherung unterworfene Aufschlämmung kontinuierlich auf einem porösen Träger ablagert und den flüssigen Anteil der Aufschlämmung von dem Niederschlag abtropfen läßt, undd) continuously depositing the sheared slurry on a porous support and draining the liquid portion of the slurry from the precipitate, and
e) den Niederschlag mil einem Nicht-Lösungsmittel für Celluloseacetat wäscht.e) washing the precipitate with a non-solvent for cellulose acetate.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensführung, bei der das Ausfällen der Fasern unter Turbulenz und das Ausüben der Scherkraft auf die Fasern in zwei getrennten Stufen erfolgen, kann die Struktur der ausgefällten Celluloseacetatfasern in gezielter Weise beeinflußt werden, so daß man faserförmiges Celluloseacetat erhält, das im Hinblick auf die Faserstruktur und die Filtrationseigenschaften dem Asbest gleicht, und das aus stabförmigen Fasern im Gemisch mit flockigen, flaumigen Filamenten besteht, und das eine spezifische Oberfläche im Bereich von etwa 35 bis etwa 55 m2/g aufweist.The process according to the invention, in which the precipitation of the fibers under turbulence and the exertion of the shear force on the fibers take place in two separate stages, the structure of the precipitated cellulose acetate fibers can be influenced in a targeted manner, so that fibrous cellulose acetate is obtained, which with regard to the fiber structure and the filtration properties are similar to asbestos, and which consists of rod-shaped fibers mixed with fluffy, downy filaments, and which has a specific surface area in the range from about 35 to about 55 m 2 / g.
Das erfindungsgemäß hergestellte faserförmige Celluloseacetat eignet sich als Filtrationsmaterial zur Filtration von Flüssigkeiten, wie z. B. Fruchtsäften, Gemüsesäften und Wein.The fibrous cellulose acetate produced according to the invention is suitable as a filtration material for Filtration of liquids such as B. fruit juices, vegetable juices and wine.
Die Turbulenz bei der Einführung der Ceiluloseacetatlösung und des Fällungsmittels in die Fällungszone wird erzielt, indem beide Materialien in Form von gesonderten Strömen zugeführt werden, deren Richtung und Geschwindigkeit so gewählt sind, daß an dem Punkt innerhalb der Zone, in dem sie sich treffen, wesentliche Turbulenz verursacht wird. Diese Turbulenz ist erforderlich, um einen Niederschlag zu erzeugen, der eine regellose Matrix aus seinen flaumigen Filamenten bildet, die durch größere Fibrillen verstärkt ist. Der Niederschlag wird beim Zusammentreffen dieser Ströme praktisch augenblicklich gebildet,The turbulence in the introduction of the ceilulose acetate solution and the precipitant into the precipitation zone is achieved by both materials in the form are supplied by separate streams, the direction and speed of which are chosen so that causing substantial turbulence at the point within the zone where they meet. This Turbulence is required to produce a precipitate, which is a random matrix of its fluffy Forms filament, which is reinforced by larger fibrils. The precipitation is when they meet of these currents formed almost instantaneously,
tdahftdahf
und es ist daher nur eine sehr kurze Verweilzeit innerhalb der Zone erforderlich.and therefore there is only a very short residence time within of the zone required.
Wahlweise kann die Ausfällung auch in Gegenwart von anderen unlöslichen Filtermaterialien durchgeführt werden, wie Diatomeenerde, Cellulosefasern oder Gemischen solcher Materialien und ähnlichen Materialien, so daß ein Filtermaterial erhalten wird, welches ein inniges Gemisch aus faserförmigem Celluloseacetat und tiem zugegebenen Filtermaterial darstellt. Es hat sich gezeigt, daß diese Gemische leichter zu verarbeiten sind und zu einer besseren Filtration führen. So können speziell diese Gemische leichter ausgewaschen und von Filterträgern entfernt werden. Sie können auch bessere mechanische Festigkeit haben, als faserförmiges Celluloseacetat für sich und größere Filtrationsraten ermög- liehen. Außerdem können sie getrocknet werden, ohne daß ihre Filtrationseigenschaften gestört werden.Optionally, the precipitation can also be carried out in the presence of other insoluble filter materials such as diatomaceous earth, cellulose fibers or mixtures of such materials and similar materials, so that a filter material is obtained which is an intimate mixture of fibrous cellulose acetate and represents added filter material. It has it has been shown that these mixtures are easier to process and lead to better filtration. So can especially these mixtures can be washed out more easily and removed from filter supports. You can do better ones too have mechanical strength, as fibrous cellulose acetate by itself and enables greater filtration rates borrowed. In addition, they can be dried without their filtration properties being impaired.
Diese zusätzlichen Filtermaterialien werden der CeI-luloseacetatlösung einfach zugesetzt, bevor diese mit einem Fällungsmittel für Celluloseacetat vermischt wird. Gewöhnlich liegt das Gewichtsverhältnis von Celluloseacetat zu diesen anderen Materialien im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 3:1, wobei ein Verhältnis von etwa 1:1 bevorzugt wird.These additional filter materials are called the cellulose acetate solution simply added before this is mixed with a precipitant for cellulose acetate will. Usually the weight ratio of cellulose acetate to these other materials is in Range from about 0.5: 1 to about 3: 1, with a ratio of about 1: 1 being preferred.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die Zeichnungen verdeutlicht. Fig. 1 zeigt ein Fließschema einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung und Fig. 2 stellt eine vergrößerte Schnittansicht eines Teils dieser Vorrichtung längs Linie H-II in Fig. 1 dar.The method according to the invention is illustrated by the drawings. Fig. 1 shows a flow sheet a device suitable for carrying out the method according to the invention, and FIG. 2 shows a An enlarged sectional view of a part of this device along line H-II in Fig. 1.
Celluloseacetat wird in einen Beschickungstrichter 10 gegeben, der mit einer (nicht gezeigten) volumetrischen Zuführungsvorrichtung ausgestattet ist, und wird danach in einen mit Prallblechen versehenen Tank 12 geführt, der mit einem Rührer 13 versehen ist. Das Celluloseacetat ist technisches Celluloseacetat in Pulver- oder Flockenform mit einer Viskosität von 25 bis 45 see, gemessen nach ASTM D 1.343-69, vorzugsweise mit einem Acetylgruppengehalt zwischen etwa 37 und 40 Gewichtsprozent. Aceton oder ein v> anderes organisches Lösungsmittel mittlerer Polarität wird ebenfalls in den Tank 12 in einer solchen Menge eingeführt, daß das Lösungsmittel etwa 2 bis etwa 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 3 Gewichtsprozent, der Lösung von Celluloseacetat ausmacht. Diese Lösung wird kontinuierlich mit Hilfe einer Pumpe 15 durch eine Leitung 14 aus dem unteren Teil des Tanks 12 abgepumpt. Die Leitung 14 endet in einer in Fig. 2 vergrößert dargestellten, sich verengenden öffnung 16 und leitet die Flüssigkeit in das finde 17 des Quer-Stücks 18 eines Misch-T-Rohrs, das allgemein mit 19 bezeichnet ist. Die Öffnung 16 dient dazu, die Geschwindigkeit des Stroms der Lösung, der in das T-Rohr eintritt, zu erhöhen. Wasser oder ein anderes Fällungsmittel wird von dem entgegengesetzten Ende des Querstücks 18 her in das T-Rohr eingeleitet, so daß das Fiillungsmittel und der aus der öffnung 16 austietende Lösungsstrom an der Verbindungsstelle des Ansatzes 20 und des Querstücks 18 aufeinandertreffen. Cellulose acetate is placed in a hopper 10 equipped with a volumetric (not shown) Feeding device is equipped, and is then provided with baffle plates Out tank 12, which is provided with a stirrer 13. The cellulose acetate is technical cellulose acetate in powder or flake form with a viscosity of 25 to 45 seconds, measured according to ASTM D 1.343-69, preferably with an acetyl group content between about 37 and 40 percent by weight. Acetone or a v> other organic solvent of medium polarity is also added to the tank 12 in such an amount introduced that the solvent is about 2 to about 4 percent by weight, preferably about 3 percent by weight, of the solution of cellulose acetate. This solution is continuously fed with the aid of a pump 15 pumped out of the lower part of the tank 12 through a line 14. The line 14 ends in one in FIG. 2 enlarged, narrowing opening 16 and directs the liquid into the find 17 of the cross-piece 18 of a mixing T-tube, indicated generally at 19. The opening 16 is used to increase the speed to increase the flow of solution entering the T-tube. Water or another Precipitant is introduced into the T-tube from the opposite end of the crosspiece 18, so that the filler and the one protruding from the opening 16 Solution stream meet at the junction of the extension 20 and the crosspiece 18.
Die Temperatur des Wassers und der Lösung ist im allgemeinen nicht kritisch. Das Verfahren wurde erfolgreich durchgeführt, wenn beide Ströme bei Raumtemperatur gehalten wurden, Hohe Temperaturen von mehr als etwa 8O0C slolten vermieden werden, weil sonst die Neigung besteht, daß eine weiche Ausfällung gebildet wird, die keine so gute Filtermatrix bildet. Bevorzugt werden Raumtemperatur für die Lösung und 40 bis 500C für das Fällungsroittel (Wasser) angewendet. The temperature of the water and the solution is generally not critical. The procedure was carried out successfully when both streams were kept at room temperature High temperatures greater than about 8O 0 C slolten be avoided, because otherwise there is a tendency that a soft precipitate is formed, which is not such a good filter matrix. Room temperature is preferably used for the solution and 40 to 50 ° C. for the precipitation agent (water).
Das Volumenverhältnis von Wasser zur Lösung liegt im allgemeinen im Bereich von 4:1 bis 20:1. Verhältnisse von 12:1 bis 18:1 werden bevorzugt, und besonders bevorzugt wird ein Verhältnis von etwa 15:1,The volume ratio of water to solution is generally in the range from 4: 1 to 20: 1. Conditions from 12: 1 to 18: 1 are preferred, and a ratio of about about 15: 1,
Die Geschwindigkeiten des Lösungsstroms und des Wasserstroms müssen ausreichen, um im Inneren des T-Stücks wesentliche Turbulenz zu erzeugen. Andernfalls werden die ausgefällten Fasern gelartig und ungeeignet zur Verwendung bei der Filtration. Wie vorstehend angegeben wurde, tritt die Ausfällung des Celluloseacetats augenblicklich ein, wenn der Lösungsstrom und der Wasserstrom in dem Misch-T-Stück aufeinandertreffen. Die resultierende Aufschlämmung von Celluloseacetat in Aceton/Wasser fließt aus dem T-Rohr durch den Ansatz 20 in Leitung 21 und durch ein Dreischaufel-Rührwerk 24, in welchem der Niederschlag einer Scherung zum Erzielen der gewünschten Oberfläche unterworfen wird. Diese Aufschlämmung wird dann auf einem Filter in Form eines sich bewegenden Bandes abgelagert, das allgemein mit 25 bezeichnet ist, oder wird auf einem anderen porösen Träger abgelagert, wie einer Filtertrommel, wobei der Niederschlag auf dem Band verbleibt und der nicht adsorbierte Anteil der flüssigen Komponente der Aufschlämmung durch das Band abläuft.The speeds of the solution flow and the water flow must be sufficient to move inside the T-piece to generate substantial turbulence. Otherwise, the precipitated fibers will become gel-like and unsuitable for use in filtration. As indicated above, precipitation of the Cellulose acetate instantly when the solution flow and the water flow in the mixing tee meet. The resulting slurry of cellulose acetate in acetone / water flows out of the T-tube through the approach 20 in line 21 and through a three-blade agitator 24, in which the precipitate shear to achieve the desired surface area. This slurry is then deposited on a filter in the form of a moving belt, indicated generally at 25 or is deposited on another porous support such as a filter drum, the Precipitation remains on the belt and the unadsorbed portion of the liquid component of the slurry runs through the tape.
Der Niederschlag wird mit Hilfe von aufgesprühtem Wasser, das aus den Düsen 26 ausströmt, gewaschen, um im wesentlichen das gesamte adsorbierte Aceton daraus zu entfernen, und vom Ende des Bandes in einen Behälter 27 übergeführt und dort in feuchter Form gelagert, d. h. es wird befeuchtet mit mindestens etwa 70% eines Nicht-Lösungsmittels, wie Wasser.The precipitate is washed with the aid of sprayed water flowing out of the nozzles 26, to remove substantially all of the adsorbed acetone therefrom, and from the end of the belt in transferred to a container 27 and stored there in moist form, d. H. it is moistened with at least about 70% of a non-solvent such as water.
Faserförmiges Celluloseacetat wurde unter Verwendung einer vorstehend beschriebenen Vorrichtung in folgender Weise hergestellt:Fibrous cellulose acetate was prepared using a device described above in manufactured in the following way:
Es wurden 3,7851 einer 3gewichtsproüsntigen Lösung von Celluloseacetat (38,3 Gewichtsprozent Acetylgruppen, Viskosität 40 see) in Aceton hergestellt. Diese Lösung wurde bei Raumtemperatur durch ein Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 2 mm mit einer mittleren Geschwindigkeit von 79,25 cn/sec in ein Misch-T-Rohr aus Glas mit einem Innendurchmesser von 9,5 mm gepumpt. Wasser von 48'C wurde durch ein Kunststoffrohr mit 9,5 mm Innendurchmesser mit einer mittleren Geschwindigkeit; von 51,3 cm/sec in das T-Stück eingeführt. Bei diesem Volumenverhältnis von Wasser zu Lösung von ungefähr 15:1 verminderte sich die Temperatur des resultierenden Gemisches nicht mehr als um ΓC. Celluloseacetat wurde augenblicklich ausgefällt, wenn der Lösungsstrom mit dem Wasserstrom in Berührung kam. Die ausgefällte Aufschlämmung strömte durch den Ansatz des Misch-T-Rohres heraus und in ein Dreischaufelrührwerk (Zentrifugalpumpe) mit einer Drehzahl von 3500 U/min. Die der Scherung unterworfene Aufschlämmung wurde auf einem Sieb mit 60 bis 100 Maschen pro 2,54 cm (Maschenweite 0,149 bis 0,25 mm) gewonnen, und der Niederschlag wurde mit Wasser von 48°C gewaschen, bis er frei von Aceton war.It became 3.7851 of a 3% by weight solution of cellulose acetate (38.3 percent by weight acetyl groups, viscosity 40 seconds) in acetone. This solution was at room temperature through a glass tube with an internal diameter of 2 mm a mean speed of 79.25 cn / sec into a mixing T-tube made of glass with an inner diameter pumped by 9.5 mm. Water at 48'C was passed through a plastic pipe with an internal diameter of 9.5 mm at a medium speed; inserted into the T-piece at a rate of 51.3 cm / sec. At this volume ratio from water to solution of about 15: 1 the temperature of the resulting mixture decreased no more than around ΓC. Cellulose acetate was instantly precipitated when the solution stream was flowing came into contact with the stream of water. The precipitated slurry flowed through the neck of the mixer T-tube out and into a three-blade agitator (centrifugal pump) with a speed of 3500 rpm. The sheared slurry was sieved on a 60 to 100 mesh per 2.54 cm screen (Mesh size 0.149 to 0.25 mm) obtained, and the precipitate was washed with water at 48 ° C, until it was free of acetone.
Der gewaschene Niederschlag wurde mit Hilf; der nachstehend beschriebenen Verfahrensweise als Filtrationsmedium geprüft. Zu diesem Zweck wurde eineThe washed precipitate was with the help; the procedure described below as the filtration medium checked. For this purpose a
Standard-Trübungskurve aufgezeichnet, indem 100 ml eines trüben, trockenen Weißweins durch ein 0,1 μ-Milliporen-Membranfilter filtriert wurden, verschiedene Mengen (0 bis 5,4 ppm) SiO2 zu Anteilen des Filtrats gegeben wurden, die Trübung deir SiO2 enthaltenden Anteile mit Hilfe eines Laboratoriums-Trübungsmeßgeräts (Turbidimeter) gemessen wurde, und die erhaltenen Ergebnisse (Trübung gegen ppm SiO2) in Form einer Kurve aufgetragen wurden.Standard turbidity curve recorded by filtering 100 ml of a cloudy, dry white wine through a 0.1 μ-Millipore membrane filter, adding various amounts (0 to 5.4 ppm) SiO 2 to portions of the filtrate, the turbidity deir SiO 2 containing fractions was measured with the aid of a laboratory turbidity meter (turbidimeter), and the results obtained (turbidity versus ppm SiO 2 ) were plotted in the form of a curve.
Eine Suspension des erfindungsgemäß hergestellten Celluloseacetats wurde als Schicht in einen Filterkörper mit 3,8 cm Durchmesser gegeben, so daß je cm2 4.7 · 10 -3 g fascrförmiges Celluloseacetat vorlagen. Der gleiche Wein wurde durch diesen Filterkörper filtriert, und die Trübung des Filtrats wurde visuell beobachtet und in der vorstehend beschriebenen Weise gemessen und mit der Standardkurve (Eichkurve) verglichen. Das Filtrat war klar, und seine Trübung entsprach weniger als 0,1 ppm SiO2.A suspension of the cellulose acetate according to the invention was added as a layer in a filter body of 3.8 cm in diameter so that per cm 2 4.7 × 10 - 3 g templates fascrförmiges cellulose acetate. The same wine was filtered through this filter body, and the turbidity of the filtrate was visually observed and measured and compared with the standard curve (calibration curve) in the manner described above. The filtrate was clear and its turbidity corresponded to less than 0.1 ppm SiO 2 .
Die Wirkung der Strömungsgeschwindigkeit des Wassers auf den erhaltenen Niederschlag wurde untersucht, indem die Verfahrensweise des Beispiels 1 wiederholt wurde, jedoch unterschiedliche Wassergeschwindigkeiten angewendet wurden. Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in Tabelle 1 aufgeführt.The effect of the flow rate of the water on the precipitate obtained was investigated, by repeating the procedure of Example 1, but different water velocities were applied. The results of this study are shown in Table 1.
Wirkung der Wassergeschwindigkeit auf den Celluloseacetat-N iederschlag.Effect of water velocity on cellulose acetate-N precipitation.
3°3 °
3535
Die Wirkung der Wassertemperatur auf den Niederschlag wurde untersucht, indem die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wiederholt wurde, jedoch Wasser unterschiedlicher Temperatur in das Misch-T-Stück eingeleitet wurde. In Tabelle U sind die Ergebnisse dieser Untersuchungen aufgeführt.The effect of water temperature on precipitation was examined by the procedure according to Example 1 was repeated, but water of different temperatures in the mixing T-piece was initiated. Table U shows the results of these tests.
Wirkung der Wassertemperatur auf den Celluloseacetat-Niederschlag. Effect of water temperature on the cellulose acetate precipitate.
Wasser- Art der Faser Trübung des Trübung desWater type of fiber turbidity of the turbidity of the
temperatur Filtrats Filtratstemperature of the filtrate of the filtrate
(0C) (ab ppm SiO1) (visuell)( 0 C) (from ppm SiO 1 ) (visual)
45 3,7851 einer 3gewichtsprozentigen Acetonlösung von Celluloseacetat wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Der Lösung wurden 113,4 g Cellulosefasern zugesetzt, und die Fällung erfolgte wie in Beispiel 1. Das resultierende Gemisch aus ausgefälltem, faserförmigem Celluloseacetat und Cellulosefasern war stärker porös als faserförmiges Celluloseacetat allein, wodurch die Wasserwäsche der der Scherung unterworfenen Aufschlämmung erleichtert wurde.45 3.7851 of a 3 weight percent acetone solution of Cellulose acetate was produced in the same manner as in Example 1. The solution was made up of 113.4 g of cellulose fibers added, and the precipitation was carried out as in Example 1. The resulting mixture of precipitated, fibrous cellulose acetate and cellulose fibers was more porous than fibrous cellulose acetate alone, thereby facilitating water washing of the sheared slurry.
Dieses Gemisch aus faserförmigem Celluloseacetat und Cellulosefasern wurde verwendet, um Flüssigkeiten zu filtrieren. Dabei wurde gefunden, daß gegenüber der Verwendung von faserförmigem Celluloseacetat für sich eine 15- bis 30%ige Erhöhung der Filtrationsrate erzielt wurde, ohne daß die Qualität der Filtratior vermindert wurde. Außerdem war dieses Material einfacher von dem Filterträger zu entfernen als faser formiges Celluloseacetat allein, und es konnte ohn< Rißbildung oder Brechen gehandhabt und getrockne werden.This mixture of fibrous cellulose acetate and cellulose fibers was used to make liquids to filter. It was found that compared to the use of fibrous cellulose acetate a 15 to 30% increase in the filtration rate was achieved without affecting the quality of the Filtratior was decreased. In addition, this material was easier to remove from the filter support than fiber Formed cellulose acetate alone, and it could not Cracking or breaking can be handled and dried.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US40829673 | 1973-10-23 | ||
US05/408,296 US3961007A (en) | 1973-10-23 | 1973-10-23 | Continuous process for making fibrous cellulose acetate filter material |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2440144A1 DE2440144A1 (en) | 1975-04-30 |
DE2440144B2 DE2440144B2 (en) | 1977-01-13 |
DE2440144C3 true DE2440144C3 (en) | 1977-09-08 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2732290C2 (en) | ||
DE1804409C3 (en) | Polytetrafluoroethylene filler mixtures suitable for paste extrusion | |
DE2833493C2 (en) | Hollow filaments | |
DE2227021B2 (en) | Process for the production of a paper stock comprising fiber-like elements from polyolefin | |
DE3619884A1 (en) | MASTERBATCH FOR GLOSSY POLYAMIDES | |
DE3413362C2 (en) | ||
DE2447114A1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING FIBER STRUCTURES | |
DE1694348A1 (en) | Process for continuously mixing a pigment dispersion into a polyamide melt | |
WO1996030566A1 (en) | Method of producing cellulose fibres | |
DE1959139B2 (en) | Device for the continuous production of polymers with a high degree of polymerization | |
DE2440144C3 (en) | Continuous process for the production of fibrous cellulose acetate | |
DD290131A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING POLYOLEFINFILTERWERG AND A POLYOLEFINFILTERWERG | |
DE4127763C2 (en) | Process for the production of biodegradable sheet material made of cellulose and chitosan | |
DE3221545A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING AROMATIC POLYIMIDE HOLLOW FILAMENTS | |
DE2440144B2 (en) | CONTINUOUS PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF FIBER-SHAPED CELLULOSE ACETATE | |
DE2732152B2 (en) | Process for the production of threads, fibers, films or membranes from cellulose solutions | |
DE1785145B2 (en) | Process for the production of hollow filaments | |
DE2340176A1 (en) | ULTRAFILTRATION MEMBRANES AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF | |
DE2651267C2 (en) | ||
CH410271A (en) | Process for the production of fibrous cellulose acetate | |
AT408355B (en) | Process for producing cellulosic fibres | |
DE2253752B2 (en) | Process for the production of fiber structures | |
DE4104434A1 (en) | Prodn. of modified spinning soln. - by heating e.g. polyacrylonitrile soln. in e.g. di:methyl:formamide, injecting e.g. tetra:ethylene glycol, heating and mixing intensively | |
AT201769B (en) | Process for the production of thread-like materials | |
DE2405901A1 (en) | FIBROUS CELLULOSE ACETATE, PROCESS FOR ITS MANUFACTURING AND USE OF THE SAME |