DE2432422A1 - DEVICE FOR MAKING A JOINT OR ALLOY - Google Patents
DEVICE FOR MAKING A JOINT OR ALLOYInfo
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Description
Vorrichtung zum Herstellen einer Verbindung oder LegierungDevice for producing a connection or alloy
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen einer Verbindung oder Legierung in einer geschlossenen, horizontalen Reaktionsaiapulle, die von einer Hochfrequenzheizspule umgeben innerhalb eines Druckbehälters angeordnet ist, wobei um den Druckbehälter ein Kühlmantel gelegt ist und wobei die stirnseitigen Enden des Druckbehälters mit kühlbaren Deckeln verschlossen sind.The invention relates to a device for producing a connection or alloy in a closed, horizontal one Reaction tubes surrounded by a high frequency heating coil is arranged within a pressure vessel, wherein a cooling jacket is placed around the pressure vessel and the end face Ends of the pressure vessel are closed with coolable lids.
Derartige Vorrichtungen werden für die Herstellung von Verbindungen oder Legierungen eingesetzt, die am Schmelzpunkt einen hohen Zersetzungsdampfdruck aufweisen und durch die Reaktion von schwerflüchtigen und leichtflüchtigen Komponenten entstehen. So ist es beispielsweise bekannt, polykristallines Galliumphosphid durch direkte Synthese aus Phosphor und Gallium bei einer Temperatur von 1450 bis 1500° C und einem Druck von 6 bis 35 atm in einer geschlossenen Quarzampulle herzustellen (Frosch und Derick "J. Electrochem. Soc", Vol. 108, No. 3, 1961, S. 251-257). Die Quarzampulle ist hierbei in einem Ofen angeordnet und mit einer Hochfrequenzheizspule versehen. Die Hochfrequenzheizspule ist induktiv gekoppelt mit einem Graphitschiffchen, das sich in der Quarzampulle befindet und eine der Komponenten enthält. Für die Reaktion wird das GraDhitschiffchen mit der Halbleiterkomponente beispielsweise Gallium, durch den induktiv erzeugten Bereich erhöhter Temperatur innerhalb der Hochfrequenzheizspule bewegt. Erst bei einem weiteren Durchgang erhält man kompaktes, poly-Such devices are used for making connections or alloys are used that have a high decomposition vapor pressure at the melting point and by which Reaction of non-volatile and non-volatile components arise. For example, it is known to be polycrystalline Gallium phosphide by direct synthesis from phosphorus and gallium at a temperature of 1450 to 1500 ° C and a pressure from 6 to 35 atm in a closed quartz ampoule (Frosch and Derick "J. Electrochem. Soc", Vol. 108, No. 3, 1961, pp. 251-257). The quartz ampoule is arranged in an oven and has a high-frequency heating coil Mistake. The high frequency heating coil is inductively coupled with a graphite boat that is located in the quartz ampoule and contains one of the components. For the response is the graphite boat with the semiconductor component, for example Gallium, moved by the inductively generated area of increased temperature within the high-frequency heating coil. A compact, poly-
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kristallines Galliumphosphid, das am Ende des synthetisierten Barrens freies Gallium enthält.crystalline gallium phosphide, which is synthesized at the end of the Contains barren free gallium.
Bei den zur Synthese der Halbleiterverbindung erforderlichen hohen Temperaturen ist die Festigkeit der Ampullenwand bereits erheblich vermindert. Die Quarzampulle ist deshalb in einem Druckbehälter angeordnet, dessen Druck höher eingestellt wird, als der Druck in der Quarzampulle. Da der Innendruck der Ampulle nicht gemessen werden kann, ist die Einstellung des notwendigen Gegendruckes im Druckbehälter in'dem weiten Bereich des Betriebsdruckes schwierig. Der Mantel und die stirnseitigen Deckel des Druckbehälters sind mit 50 mm Wandstärke äußerst starkwandig ausgeführt und zusätzlich von außen her wassergekühlt, damit eine Überhitzung vermieden wird. Ferner wird bei der bekannten Vorrichtung die Ausbildung einer Konvektionsströmung innerhalb des Druckbehälters verhindert, indem die freien Räume mit Isoliermaterial ausgefüllt werden. Durch diese Maßnahme sgII die Temperatur besser kontrolliert werden können.At the high temperatures required to synthesize the semiconductor compound, the ampoule wall is already strong considerably reduced. The quartz ampoule is therefore placed in a pressure vessel, the pressure of which is set higher, than the pressure in the quartz ampoule. As the internal pressure of the ampoule cannot be measured, the setting is necessary Counterpressure in the pressure vessel in the wide range of the operating pressure difficult. The mantle and the front cover of the Pressure vessels are made extremely thick-walled with 50 mm wall thickness and are also water-cooled from the outside, so overheating is avoided. Furthermore, in the known device, the formation of a convection flow is within of the pressure vessel is prevented by filling the free spaces with insulating material. Through this measure sgII the temperature can be better controlled.
Demgegenüber wird nach einem früheren Vorschlag (Patentanmeldung P 24 14 776.0, VPA 74/7517) die Ausbildung einer Konvektionsströmung innerhalb des Druckbehälters begünstigt, um dadurch die Temperatur der Reaktionsampulle, insbesondere in dem Bereich hoher Temperatur zu begrenzen. Zugleich soll durch diese Maßnahme eine Stabilisierung der Temperaturverteilung innerhalb der Reaktionsampulle und dementsprechend eine Stabilisierung der Druckverhältnisse innerhalb und außerhalb der Reaktionsampulle erreicht werden. Es ist jedoch schwierig die freie Konvektionsströmung des im Druckbehälter verwendeten Gases vcn außen her so zu beinflussen, daß die Reaktionsampulle in ihrem Hochtemperaturbereich intensiv gekühlt wird.In contrast, according to an earlier proposal (patent application P 24 14 776.0, VPA 74/7517) the formation of a convection flow favored within the pressure vessel, thereby increasing the temperature of the reaction ampoule, especially in the area limit high temperature. At the same time, this measure is intended to stabilize the temperature distribution within the reaction ampoule and, accordingly, a stabilization of the pressure conditions inside and outside the reaction ampoule can be achieved. However, it is difficult to find the free one To influence the convection flow of the gas used in the pressure vessel from the outside so that the reaction ampoule in its High temperature area is intensively cooled.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die freie Konvektionsströmung des im Druckbehälter verwendeten Gases zu intensivieren.The invention is therefore based on the object, the free To intensify the convection flow of the gas used in the pressure vessel.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art zwischen dem Druckbehälter und dem Kühlmantel Schikanbleche angeordnet sind, die mindestens einen mäanderförmigen Kühlkanal bilden und daß in die Deckel im Bereich der innenliegenden Stirnseiten mindestens ein Deckelkühlkanal eingebracht ist.According to the invention this object is achieved in that at a Device of the type mentioned between the pressure vessel and the cooling jacket are arranged baffle plates, which form at least one meandering cooling channel and that in the cover in the area of the inner end faces at least one cover cooling channel is introduced.
Im Gegensatz zu der bekannten Kühlung des Druckbehälters und der Deckel von außen her, die aus Festigkeitsgründen eine Überhitzung vermeiden soll, ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Kühlung auf die Innenseiten des Druckbehälters und der Deckel gerichtet. Die Schikanbleche bewirken eine Vergrößerung der kühlbaren Oberfläche des Druckbehälters und durch die erzwungene mäanderförmige Kühlmittelströmung eine intensive und gleichmäßige Kühlung der Innenseite des Druckbehälters. Mit der verbesserten Kühlung können der Mantel und die stirnseitigen Deckel des Druckbehälters dünnwandiger ausgeführt werden, wodurch ein besserer Wärmetransport von dem im Druckbehälter verwendeten Gas zum Kühlmittel erreicht wird. Die Temperaturunterschiede zwischen dem Hochtemperaturbereich der Reaktionsampulle und der kalten Innenwand des Druckbehälters und die dadurch bedingten Dichteunterschiede verursachen eine intensive und stabile Konvektionsströmung innerhalb des Druckbehälters. Die kalten Innenseiten der Deckel verhindern die Ausbildung einer unerwünschten Gegenströmung. Mit dem stabilen Kreislauf der Konvektionsströmung wird die Reaktionsampulle in ihrem Hochtemperaturbereich intensiv gekühlt. Damit ergeben sich stabile Druck- und Temperaturverhältnisse innerhalb und außerhalb der Reaktionsampulle. Gleichzeitig wird eine Überhitzung de£ Ampullenwand und die dadurch bedingte Explosionsgefahr sicher vermieden und der Einsatz handelsüblicher Reaktionsampullen mit relativ geringen Wandstärken ermöglicht.In contrast to the known cooling of the pressure vessel and the cover from the outside, which should avoid overheating for reasons of strength, is in the device according to the invention the cooling is directed to the inside of the pressure vessel and the lid. The baffles cause the coolable surface of the pressure vessel and through the forced meandering coolant flow an intense and even cooling of the inside of the pressure vessel. With the improved cooling, the jacket and the frontal Lid of the pressure vessel are made thinner-walled, whereby a better heat transfer from the one used in the pressure vessel Gas to coolant is reached. The temperature differences between the high temperature area of the reaction ampoule and the cold inner wall of the pressure vessel and the resulting differences in density cause an intense and stable convection flow inside the pressure vessel. the cold inner sides of the cover prevent the formation of an undesired counter flow. With the stable cycle of Convection flow, the reaction ampoule is intensively cooled in its high temperature range. This results in stable Pressure and temperature conditions inside and outside the reaction ampoule. At the same time, overheating of the £ Ampoule wall and the risk of explosion caused by it safely avoided and the use of commercially available reaction ampoules with relatively small wall thicknesses.
Vorzugsweise ist der Kühlmantel in axialer Richtung mindestens in drei separate Kühlabschnitte aufgeteilt. Durch diese MaßnahmeThe cooling jacket is preferably divided into at least three separate cooling sections in the axial direction. By this measure
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werden niedrigere Einlauftemperaturen des Kühlmittels ermöglicht. Außerdem können die Kühlabschnitte getrennt geregelt und somit die Druck- und Temperaturverhältnisse innerhalb der Reaktions-r ampulle noch besser beherrscht werden.lower inlet temperatures of the coolant are made possible. In addition, the cooling sections can be regulated separately and thus the pressure and temperature conditions within the reaction r ampoule can be mastered even better.
Vorteilhaft sind die Kühlabschnitte in zwei von unten nach oben geführte mäanderförmige Kühlkanäle unterteilt. Hierdurch ergibt sich ein geteilter zwangsläufiger Strom des Kühlmittels von unten nach oben, der die Ausbildung von Luftblasen verhindert.The cooling sections are advantageously subdivided into two meandering cooling channels, which are guided from bottom to top. This results in a split inevitable flow of coolant from bottom to top, which prevents the formation of air bubbles.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Hochfrequenzheizspule mit einem Spulenkühlkanal vorgesehen. Mit einem durch die Hochfrequenzheizspule strömenden Kühlmittel wird eine weitere Abkühlung der Reaktionsampulle in ihrem Hochtemperaturbereich ermöglicht. In a preferred embodiment of the device according to the invention is a high frequency heating coil with a coil cooling channel intended. A coolant flowing through the high-frequency heating coil enables the reaction ampoule to be cooled further in its high-temperature range.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es
zeigt:
Figur 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von GalliumphosphidIn the following, an embodiment of the device according to the invention is explained in more detail with reference to the drawing. It shows:
Figure 1 shows an apparatus for the production of gallium phosphide
im Längsschnitt,
Figur 2 die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung mit teilweisein longitudinal section,
Figure 2 shows the device shown in Figure 1 with partially
aufgerissenem Kühlmantel und
Figur 3 einen Schnitt gemäß der Linie III-III der Figur 2.torn cooling jacket and
FIG. 3 shows a section along the line III-III in FIG.
Figur 1 zeigt einen hohlzylindrischen Druckbehälter 1, dessen stirnseitigen Enden durch angeflanschte Deckel 2 und 3 verschlossen sind. Um den Druckbehälter 1 ist ein Kühlmantel 4 gelegt, der in axialer Richtung durch kreisringförmige Trennbleche 5 und 6 in drei separate Kühlabschnitte 7, 8 und 9 aufgeteilt ist. Jeder der Kühlabschnitte 7, 8 und 9 besitzt zwei untenliegende Kühlmitteleinlaufstutzen 10 und einen obenliegenden Kühlmittelabflußstutzen 11. Die beiden Kühlmitteleinlaufstutzen 10, von denen jeweils nur einer sichtbar ist, sind jeweils durch Stegbleche 12 voneinander getrennt. In die Deckel 2 und 3 sindFigure 1 shows a hollow cylindrical pressure vessel 1, the front ends are closed by flanged covers 2 and 3. A cooling jacket 4 is placed around the pressure vessel 1, which is divided into three separate cooling sections 7, 8 and 9 in the axial direction by annular separating plates 5 and 6 is. Each of the cooling sections 7, 8 and 9 has two coolant inlet stubs 10 located below and one above Coolant outlet nozzle 11. The two coolant inlet nozzles 10, of which only one is visible, are each separated from one another by web plates 12. In the cover 2 and 3 are
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zur Kühlung der innenliegenden Stirnseiten 13 "bzw. 14 Deckelktihlkanäle 15 bzw. 16 eingebracht. Für den Durchlaß eines Kühlmittels sind die Deckelkühlkanäle 15 und 16 jeweils mit einem untenliegenden Einlaufstutzen 17 und einem obenliegenden Auslaufstutzen 18 verbunden.for cooling the inner end faces 13 "or 14 lid cooling channels 15 or 16 introduced. For the passage of a coolant are the lid cooling channels 15 and 16 each with an inlet connection 17 below and an outlet connection above 18 connected.
Innerhalb des Druckbehälters 1 ist eine Quarzampulle 19 angeordnet, deren Enden von hohlzylindrischen Heizöfen 20 und 21 umgeben sind. Im Bereich zwischen den Heizöfen 20 und 21 ist eine Hochfrequenzheizspule 22 um die Quarzampulle 19 gelegt. Die Hochfrequenzheizspule 22 ist mit einem Spulenkühlkanal 23 versehen und induktiv mit einem Graphitschiffchen 24 gekoppelt, das innerhalb der Quarzampulle 19 angeordnet ist. Das Graphitschiffchen 24 enthält als eine Komponente der herzustellenden · Halbleiterverbindung Gallium 25, während als andere Komponente Phosphor 26 am rechten Ende der Quarzampulle 19 angeordnet ist. Der Phosphor 26 ist durch gasdurchlässige Quarzwolle 27 abgedeckt. Für die Synthese von Gallium 25 und Phosphor 26 zu Galliumphosphid muß das Gallium 25 zum zonenweisen Aufschmelzen durch den induktiv erzeugten Bereich erhöhter Temperatur innerhalb der Hochfrequenzheizspule 22 bewegt werden. Hierzu ist das rechte Ende der Quarzampulle 19 auf einer axial verschiebbaren Schubstange 28 gelagert, die durch den Deckel 3 hindurchgeführt und mit Hilfe einer Stopfbüchse 29 abgedichtet ist. Nach erfolgter Synthese des Galliumphosphids wird.ein am linken Deckel 2 angebrachter Auslaßdeckel 30 entfernt und die Quarzampulle 19 aus de.m Druckbehälter 1 herausgezogen.A quartz ampoule 19 is arranged within the pressure vessel 1, the ends of which are surrounded by hollow cylindrical heating ovens 20 and 21. In the area between the heating ovens 20 and 21 is a high-frequency heating coil 22 is placed around the quartz ampoule 19. The high-frequency heating coil 22 is provided with a coil cooling channel 23 and inductively coupled to a graphite boat 24 which is arranged within the quartz ampoule 19. The graphite boat 24 contains gallium 25 as one component of the semiconductor compound to be produced, while as the other component Phosphorus 26 is arranged at the right end of the quartz ampoule 19. The phosphor 26 is covered by gas-permeable quartz wool 27. For the synthesis of gallium 25 and phosphorus 26 to form gallium phosphide, the gallium 25 has to be melted in zones be moved by the inductively generated area of increased temperature within the high-frequency heating coil 22. This is for this Right end of the quartz ampoule 19 is mounted on an axially displaceable push rod 28 which is passed through the cover 3 and is sealed with the aid of a stuffing box 29. After the synthesis of the gallium phosphide is completed, a 2 attached outlet cover 30 removed and the quartz ampoule 19 pulled out of de.m pressure vessel 1.
Innerhalb des Druckbehälters 1 befindet sich ein Gas, vorzugsweise Stickstoff, dessen Druck höher eingestellt wird, als der Druck in der Quarzampulle 19. Dieses Gas führt Wärme vom Hochtemperaturbereich der Quarzampulle 19 an die Innenwand des Druckbehälters 1 und die innenliegenden Stirnseiten 13 und 14 der Deckel 2 bzw. 3 ab. Hierbei stellt sich ein stabiler Gaskühlkreislauf ein, der durch die Pfeile 31 dargestellt ist.A gas is located inside the pressure vessel 1, preferably Nitrogen, the pressure of which is set higher than the pressure in the quartz ampoule 19. This gas carries heat from the high temperature area of the quartz ampoule 19 on the inner wall of the pressure vessel 1 and the inner end faces 13 and 14 the cover 2 or 3 off. This results in a stable gas cooling circuit, which is shown by the arrows 31.
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Damit der Gaskühlkreislauf nicht gestört wird, sind die Enden der Heizöfen 20 und 21 mit Stopfen 32 bzw. 33 verschlossen. Für eine gute Wärmeübertragung zwischen dem Gas und dem verwendeten Kühlmittel sind die dazwischenliegenden Wandungen möglichst dünn ausgeführt. So betragen die entsprechenden Wandstärken des Druckbehälters 1 und der Deckel 2 und 3 beispielsweise S = 15 mm.So that the gas cooling circuit is not disturbed, the ends are the heating ovens 20 and 21 are closed with plugs 32 and 33, respectively. For good heat transfer between the gas and the one used Coolant, the walls in between are made as thin as possible. So are the corresponding Wall thicknesses of the pressure vessel 1 and the covers 2 and 3, for example S = 15 mm.
Figur 2 zeigt die besondere Ausbildung der Kühlung des Druckbehälters 1, der mit teilweise aufgerissenem Kühlmantel 4 dargestellt ist. In jedem der Kühlabschnitte 7, 8 und 9 sind zwischen dem Druckbehälter 1 und dem Kühlmantel 4 Schikanbleche 34 angeordnet. Diese Schikanbleche 34 bilden in den Kühlabschnitten 7, 8 und 9 mäanderförmige Kühlkanäle 35, wie es durch Pfeile für den linken Kühlkanal 7 näher dargestellt ist.Figure 2 shows the special design of the cooling of the pressure vessel 1, which is shown with the cooling jacket 4 partially torn open. In each of the cooling sections 7, 8 and 9 are between the pressure vessel 1 and the cooling jacket 4 baffle plates 34 are arranged. These baffles 34 form in the cooling sections 7, 8 and 9 meandering cooling channels 35, as shown in more detail by arrows for the left cooling channel 7.
Figur J> zeigt einen. Schnitt gemäß der Linie HI-III der Figur 2, in welchem die radial ausgerichtete Anordnung der Schikanbleche 34 zwischen dem Druckbehälter 1 und dem Kühlmantel 4 zu erkennen ist. Die Schikanbleche 34 bilden zwei mäanderförmige Kühlkanäle (Position 35, Figur 2), die sich zwischen den beiden Kühlmitteleinlaufstutzen 10 und dem gemeinsamen Kühlmittelabflußstutzen 11 erstrecken und durch das Stegblech 12 voneinander getrennt sind.Figure J> shows one. Section along the line HI-III in FIG. 2, in which the radially aligned arrangement of the baffle plates 34 between the pressure vessel 1 and the cooling jacket 4 can be seen. The baffle plates 34 form two meandering cooling channels (item 35, FIG. 2) which extend between the two coolant inlet nozzles 10 and the common coolant outlet nozzle 11 and are separated from one another by the web plate 12.
Die bei den Enden der Hochfrequenzheizspule 22 sind durch einen Rohrstutzen 36 und dessen Flanschdeckel 37 aus dem Druckbehälter 1 herausgeführt. Diese beiden Enden der Hochfrequenzheizspule 22 werden einerseits an einen Generator und andererseits an die Kühlmittelversorgung angeschlossen.The at the ends of the high frequency heating coil 22 are through a Pipe socket 36 and its flange cover 37 led out of the pressure vessel 1. These two ends of the high frequency heating coil 22 are connected on the one hand to a generator and on the other hand to the coolant supply.
4 Patentansprüche
3 Figuren4 claims
3 figures
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHJ | Non-payment of the annual fee |