DE2431847B1 - Preparing polyamide fibres for electrostatic piling - by sizing with inorganic tanning compsn. - Google Patents

Preparing polyamide fibres for electrostatic piling - by sizing with inorganic tanning compsn.

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Abstract

Synthetic fibres, esp. polyamide fibres, are prepd. for the mfr. of pile fabrics (by electrostatic piling of the fibres onto a glue-coated base) by sizing the fibres with an inorganic tanning compsn. esp. a mixt. of Zr(OH)2SO4+SiO4+SiO2.H2O+Na2SO4, opt. with addn. of Al2(SO4)3 and a basic chromium sulphate. The sizing compsn. is used in an amt. of 0.01-2 wt % (w.r.t. the fibres). The fibres may be additionally treated (simultaneously or in a separate bath) with a livening agent (such as an anionic or non-ionic surfactant), in the presence of 1-30 wt % (w.r.t. the fibres) of an alkali salt. Good surface electroconductivity is produced. The flowability of the fibres is improved. The livening agent improves the 'hand' of the fabric anionic surfactants give hard and dry 'hand'.

Description

Alle diese Nachteile lassen sich nach der Schweizer Patentschrift 4 26 723 dadurch verhindern, daß man den Flock aus Chemiefasern mit Tannin und Kaliumantimonyltartrat behandelt. Dadurch soll man einen Flock mit guter Leitfähigkeit erhalten, welcher ein ausgezeichnetes Springvermögen im elektrostatischen Feld besitzt. Eine Verbesserung der Eigenschaften, insbesondere der Gleit- und Rieselfähigkeit, läßt sich nach der gleichen Patentschrift dadurch erreichen, daß man die Fasern nach der Behandlung mit Tannin und Kaliumantimonyltartrat (Brechweinstein) mit einer wäßrigen Lösung eines anionaktiven Avivagemittels, All of these disadvantages can be traced back to the Swiss patent 4 26 723 by preventing the flock from man-made fibers with tannin and potassium antimonyl tartrate treated. This should give a flock with good conductivity, which has excellent jumping ability in an electrostatic field. An improvement the properties, especially the slipperiness and flowability, can be according to the The same patent specification can be achieved by removing the fibers after the treatment with tannin and potassium antimonyl tartrate (emetic tartar) with an aqueous solution an anionic softener,

gegebenenfalls unter Zusatz wasserlöslicher Alkalisalze, behandelt.optionally with the addition of water-soluble alkali salts.

Diesem Verfahren haften jedoch ebenfalls mehrere Nachteile an. Beispielsweise ist es nicht möglich, die Behandlung mit Kaliumantimonyltartrat und die nach folgende Ausrüstung mit anionenaktiven Verbindungen in einer Flotte durchzuführen, da mit starken Verfärbungen des Flocks gerechnet werden muß. Nach dem Verfahren dieser Schweizer Patentschrift muß weiterhin der Flock vor der Nachbehandlung zusätzlich 10 Minuten abgeschleudert werden, was einen aufwendigen Verfahrensschritt darstellt. Außerdem erhält man nur schwierig einen reinweißen Flock. However, there are also several disadvantages associated with this method. For example it is not possible to start treatment with potassium antimonyl tartrate and the following To carry out equipment with anion-active compounds in a fleet, as with strong discoloration of the flock must be expected. Following the procedure of this Swiss patent specification, the flock must also be added prior to post-treatment 10 minutes, which is a complex process step. In addition, it is difficult to obtain a pure white flock.

Uberraschend wurde nun in der Behandlung des Flocks mit Mineralgerbstoffen ein Weg gefunden, bei dem die obengenannten Nachteile nicht auftreten. The treatment of the flock with mineral tanning agents was surprising found a way in which the above-mentioned disadvantages do not occur.

Aus der FR-PS 8 86 088 ist es zwar bekannt, Eigenschaften von Polyamid-Fasern, wie Reißlänge, Reißdehnung, Kräuselbeständigkeit, Griff usw. durch Behandlung unter anderem mit Tanninsalzen des 3wertigen Eisens und des Aluminiums zu verbessern. Es handelt sich hierbei aber nicht um mineralische Salze und auch nicht um Faserflock, so daß die elektrostatischen Eigenschaften dabei auch keine Rolle spielen. From FR-PS 8 86 088 it is known, properties of polyamide fibers, such as length at break, elongation at break, curl resistance, grip, etc. by treatment under Improve it with tannin salts of trivalent iron and aluminum. However, these are not mineral salts and also not fiber flock, so that the electrostatic properties do not play a role either.

AuBerdem sind die Tanninsalze kräftig gefärbt. Diese Patentschrift gibt somit keinen Hinweis auf die Verwendung von Mineralgerbstoffen bei der Herstellung von Faserflock, der ein optimales Verhalten bei der elektrostatischen Beflockung zeigen soll.In addition, the tannin salts are brightly colored. This patent specification therefore gives no indication of the use of mineral tanning agents in production of fiber flock, which has an optimal behavior during electrostatic flocking should show.

Weiterhin ist es aus den IT-PS 4 82 518 und 5 35 848 (Chem. Zentralblatt, 1959, S. 8005. bzw 1965, Heft 16. Furthermore, it is from IT-PS 4 82 518 and 5 35 848 (Chem. Zentralblatt, 1959, p. 8005. or 1965, issue 16.

Nr. 3174) bekannt, Strümpfe bzw. Maschengewebe aus Kunstfasern mit einer Lösung von Aluminiumsalzen zu behandeln, um deren textiltechnologischen und optischen Eigenschaften zu verbessern. Ein Hinweis auf verbesserte elektrostatische Eigenschaften von Faserflock wird hierdurch nicht gegeben.No. 3174) known, with stockings or mesh fabric made of synthetic fibers a solution of aluminum salts to treat their textile technology and to improve optical properties. An indication of improved electrostatic This does not give properties of fiber flock.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Flock aus Synthesefasern für elektrostatische Beflockung, welcher Mineralgerbstoffe, wie Cr-, Al- und insbesondere Zr-Salze oder deren Gemische aufgezogen enthält. Vorzugsweise enthält der Flock 0.01 bis 2 Gewichtsprozent Mineralgerbstoffe in aufgezogener Form. The invention therefore relates to a flock made of synthetic fibers for electrostatic flocking, which mineral tanning agents such as Cr, Al and in particular Contains drawn Zr salts or mixtures thereof. Preferably the flock contains 0.01 to 2 percent by weight of mineral tanning agents in raised form.

Man erhält den Flock, indem man einen unbehandelten Flock, z. B. aus Nylon 6 oder 6,6 mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1 bis 10 g.l der erfindungsgemäß zu verwendenden Mineralgerbstoffe. in saurem pH-Bereich bei Temperaturen zwischen 30 und 100- C behandelt. Gegebenenfalls kann diese Behandlung mit einer einbadigen oder getrenntbadigen Avivage. gegebenenfalls in Gegenwart von 1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Flock, an wasserlöslichen Alkalisalzen, mit einem Avivagemittel gekoppelt sein, wobei in der Flotte 0.05 bis 10 Gewichtsprozent Avivagemittel, bezogen auf den Flock, vorhanden sind. The flock is obtained by adding an untreated flock, e.g. B. made of nylon 6 or 6,6 with an aqueous solution containing 1 to 10 g.l of the invention Mineral tanning agents to be used. in an acidic pH range at temperatures between 30 and 100- C treated. If necessary, this treatment can be combined with a single bath or a separate bath finish. optionally in the presence of 1 to 30 percent by weight, based on the flock, of water-soluble alkali salts, with a softener be coupled, with 0.05 to 10 percent by weight of softener based in the liquor on the flock, are present.

Als Mineralgerbstoffe eignen sich wasserlösliche, vorzugsweise basische oder hydrolysierfähige Salze des Chroms, Aluminiums oder Zirkoniums, wie sie beispielsx eise zum Nachgerben und Gerben sowie als Hilfsmittel bei der Färbung von Leder verwendet werden und in Winnacker-Küchler, »Chemische Technologie«. Band IV. 1960, S. 657ff. beschrieben sind. Beispiele für solche zirkonhaltigen Proedukte sind auch in der deutschen Patentschrift 12 82 629 beschrieben. Ein mineralischer Gerbstoff, der beispielsweise hervorragend für die Herstellung des erfindungsgemäßen Flockes geeignet ist und nach der deutschen Patentschrift 12 82 629 hergestellt werden kann, stellt ein Reaktionsgemisch dar und hat etwa die Zusammensetzung Zr(OH)2SO1 t SiO2 H20 + Na2SO4 Ein weiterer, hervorragend geeigneter Mineralgerbstoff enthält zusätzlich zu den genannten Bestandteilen gerbend wirkende Zusätze, wie Aluminiumsulfat und basisches Chromsulfat. Water-soluble, preferably basic, are suitable as mineral tanning agents or hydrolyzable salts of chromium, aluminum or zirconium, as exemplified by x iron used for retanning and tanning and as an aid in the dyeing of leather and in Winnacker-Küchler, "Chemical Technology". Volume IV. 1960, pp. 657ff. are described. Examples of such zirconium-containing products are also in the German patent specification 12 82 629 described. A mineral tanning agent that for example eminently suitable for the production of the flock according to the invention is and after the German Patent 12 82 629 can be produced, provides represents a reaction mixture and has the composition Zr (OH) 2SO1 t SiO2 H20 + Na2SO4 Also contains another, excellently suitable mineral tanning agent tanning additives such as aluminum sulfate and basic chromium sulfate.

Der Flock kann aus beliebigen Synthesefasern, wie z. B. Viskose oder Polyacrylnitril, bestehen, vorzugsweise jedoch aus Polyester- oder Polyamidfasern, wie Nylon 6 oder Nylon 6,6. The flock can be made of any synthetic fibers, such as. B. viscose or Polyacrylonitrile, but preferably made of polyester or polyamide fibers, such as nylon 6 or nylon 6,6.

Als Avivagemittel eignen sich anionenaktive oder nichtionogene Avivagemittel. Beispielhaft seien genannt: Als anionaktive Verbindungen: Cl2H2sOSO3Na Cl8H370SO3Na Cl2H25O(CH2CH20) lSO3Na Sulfonierungsprodukte pflanzlicher und tierischer Öle, wie z. B. die Sulfonierungsprodukte von Olivenöl, Rizinusöl, Spermöl, oder Rindertalg.Anionic or nonionic softening agents are suitable as softeners. Examples include: As anion-active compounds: Cl2H2sOSO3Na Cl8H370SO3Na Cl2H25O (CH2CH20) lSO3Na Sulphonation products of vegetable and animal oils, such as B. the sulfonation products of olive oil, castor oil, sperm oil, or beef tallow.

Geeignete nichtionogene Produkte haben z. B. die Formeln C18H37CON(CH2CH2OH)2 Cl8H37Coo(cH2cH2o)wH C18H37O(CH2CH2O)20H Bevorzugt werden anionenaktive Verbindungen, beispielsweise die Sulfate höhermolekularer Alkohole. Suitable non-ionic products have e.g. B. the formulas C18H37CON (CH2CH2OH) 2 Cl8H37Coo (cH2cH2o) wH C18H37O (CH2CH2O) 20H Preference is given to anion-active compounds, for example the sulfates of higher molecular weight alcohols.

Die Behandlung des Flocks mit den mineralischen Gerbstoffen erfolgt im sauren pH-Bereich, vorzugsweise bei pH-Werten zwischen 1 und 5. Die Behandlung liann bei Temperaturen zwischen 30 und 100 C, vorzugsweise zwischen 50 und 80 C, erfolgen. Die Anwendung einer Avivage mit den handelsüblichen Avivagemitteln anionenaktiver oder nichtionogener Struktur kann von Vorteil sein. Die Avivage kann sowohl im gleichen Bad bei z. B. gleicher oder tieferer Temperatur und gleichem pH-Wert ())einbadig«) als auch nachfolgend in getrennten Bädern bei verschiedenen Temperaturen wie die erste Behandlung und anderen pH-Werten (»getrenntbadige) erfolgen. The flock is treated with the mineral tanning agents in the acidic pH range, preferably at pH values between 1 and 5. The treatment can be carried out at temperatures between 30 and 100 C, preferably between 50 and 80 C, take place. The use of a finishing agent with commercially available finishing agents is more anion-active or non-ionic structure can be advantageous. The finish can be used both in the same Bath at z. B. same or lower temperature and same pH value ()) single bath «) as well as subsequently in separate baths at different temperatures such as first treatment and other pH values (»separate baths).

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man die Behandlung mit den Mineralgerbstoffen und die nachfolgende Behandlung mit den Avivagemitteln der beschriebenen Art in einer Flotte durchführen kann. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man bereits durch alleinige Behandlung mit den Mineralgerbstoffen, vorzugsweise Zirkonium enthaltenden Verbindungen, (ohne Avivage) einen hochweißen Flock mit ausgezeichneter Rieselfähigkeit und guter Leitfähigkeit erhält, der sich z. B. zur elektrostatischen Beflockung eignet. Durch Zusatz geringer Mengen der beschriebenen Avivagemittel, vorzugsweise anionenaktiver Avivagemittel, lassen sich die Eigenschaften des Flocks noch weiter in gewünschter Weise beeinflussen. The particular advantage of the method according to the invention is that that the treatment with the mineral tanning agents and the subsequent treatment can perform with the finishing agents of the type described in a liquor. A Another advantage of the process according to the invention is that you already by treatment only with the mineral tanning agents, preferably containing zirconium Compounds, (without finishing) a bright white flock with excellent flow properties and good conductivity obtained, e.g. B. for electrostatic flocking suitable. By adding small amounts of the softeners described, preferably more anionic Softener, the properties of the Further influence flocks in the desired manner.

Darüber hinaus läßt sich durch geeignete Wahl der Avivagemittel der Griff beflockter Artikel günstig beeinflussen. Insbesondere durch die Verwendung anionenaktiver Avivagemittel erhält man einen Flock mit sehr hartem, trockenen Griff, der vielfach erwünscht ist.In addition, through a suitable choice of the finishing agent, the Favorably influence the grip of flocked articles. In particular through the use anion-active softener results in a flock with a very hard, dry handle, which is often desired.

Die Ausrüstung mit Avivagemitteln kann auch in Gegenwart von wasserlöslichen Salzen der Alkalimetalle durchgeführt werden. Durch geeignete Konzentrationswahl läßt sich der Griff des Flocks auf diese Weise ebenfalls in gewünschter Weise beeinflussen. Finishing with softeners can also be done in the presence of water-soluble Salts of the alkali metals are carried out. By choosing a suitable concentration the grip of the flock can also be influenced in the desired manner in this way.

Durch die erfindungsgemäße Behandlung des Synthesefaser-Flocks, wobei sowohl die Mineralgerbstoffe als auch teilweise die Avivagemittel auf die Faser des Flocks aufziehen, wird eine lagerbeständige Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit, eine dauerhafte und hervorragende Rieselfähigkeit und eine gute Springfähigkeit des Flocks erzielt, die alle bisher bekannten Ausrüstungsverfahren übertrifft. Der erhaltene Flock zeigt bei Zirkonium- undloder Aluminium-Gerbstoffen keinerlei Veränderung der Eigenfarbe und nur eine geringfügige Veränderung der Eigenfarbe bei zusätzlich Chromverbindungen enthaltenden Mineralgerbstoffen. The inventive treatment of the synthetic fiber flock, wherein both the mineral tanning agents and, in some cases, the softeners on the fiber of the flock, there will be a permanent increase in electrical conductivity, permanent and excellent flowability and good jumping ability of the flock achieved, which surpasses all previously known finishing processes. Of the The flock obtained shows no change whatsoever in the case of zirconium and / or aluminum tanning agents the intrinsic color and only a slight change in the intrinsic color in addition Mineral tanning agents containing chromium compounds.

Die guten Eigenschaften bleiben auch erhalten, wenn der Flock unter verschiedenen Klimata und auch bei höheren Temperaturen gelagert wird.The good properties are also retained when the flock is under different climates and also at higher temperatures.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Der Flock wird in eine wäßrige Lösung, enthaltend 1 bis 10 g/l eines wasserlöslichen Salzes eines Mineralgerbstoffes, beispielsweise eines basischen Zirkonsulfats, bei 50 bis 80° C eingebracht und 10 bis 30 Minuten gerührt. Die wäßrige Flotte hat dabei einen pH-Wert zwischen 1 und 4. Das Verhältnis von Flock zu wäßriger Flotte liegt zwischen 1: 8 und 1 : 25. Anschließend wird bei Temperaturen zwischen 40 und 80"C und bei pH-Werten zwischen 1 und 7 die Avivage mit 0,05 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Flockgewicht, an anionenaktiven oder nichtionogenen Avivagemitteln während 10 bis 30 Minuten durchgeführt. Vorzugsweise wird die Avivage mit 1 bis 5 Gewichtsprozent anionenaktiven Avivagemitteln durchgeführt. The method according to the invention can for example be as follows be carried out: The flock is in an aqueous solution containing 1 to 10 g / l of a water-soluble salt of a mineral tanning agent, for example one basic zirconium sulfate, introduced at 50 to 80 ° C and stirred for 10 to 30 minutes. The aqueous liquor has a pH between 1 and 4. The ratio of Flock to aqueous liquor is between 1: 8 and 1:25. Subsequently, at temperatures between 40 and 80 "C and at pH values between 1 and 7 the finish with 0.05 to 10 percent by weight, preferably 1 to 5 percent by weight, based on the flock weight, carried out on anionic or nonionic finishing agents for 10 to 30 minutes. The finishing agent is preferably made with 1 to 5 percent by weight of anion-active finishing agents carried out.

Gegebenenfalls werden zur letzten Avivage 1 bis 30 Gewichtsprozent wasserlöslicher Alkalisalze zugesetzt. Nach der Ausrüstung wird der Flock von der Flotte abfiltriert und 5 bis 10 Minuten bis zu einem Restfeuchtegehalt zwischen 10 und 20 Gewichtsprozent abgeschleudert. Nach dem Abschleudern wird der Flock bei Temperaturen zwischen 20 und 80"C getrocknet. Die Trocknung erfolgt vorzugsweise im Umlufttrockner, Zyklontrockner, Trommeltrockner oder ähnlichen Geräten, sie kann aber auch stationär auf Horden erfolgen. If necessary, add 1 to 30 percent by weight for the final finishing water-soluble alkali salts added. After finishing, the flock is removed from the Filtered off liquor and 5 to 10 minutes to a residual moisture content between 10 and 20 percent by weight spun off. After being thrown off, the flock becomes at Temperatures between 20 and 80 ° C. Drying is preferably carried out in circulating air dryers, cyclone dryers, drum dryers or similar devices, it can but can also be carried out stationary on hordes.

Es ist vorteilhaft, den so für die elektrostatische Beflockung vorbereiteten Flock vor dem Gebrauch in einem Raum mit relativer Luftfeuchtigkeit zwischen 50 und 70 °/O einige Zeit zu lagern. Der erfindungsgemäße Flock kann dann in bekannter Weise im elektrostatischen Hochspannungsfeld auf mit Klebern versehene Unterlagen aufgebracht werden. It is advantageous to have the one prepared for electrostatic flocking Flock before use in a room with relative humidity between 50 and 70 ° / O to store for some time. The flock according to the invention can then be used in a known manner Way in the electrostatic high-voltage field on substrates provided with adhesive be applied.

Beispiel 1 50 g Flock aus Nylon-6,6-Fasern einer Länge von 1 mm und einem Titer von 3,3 dtex wird in eine 80"C warme Lösung von 5 g eines basischen Zirkonsulfates der Zusammensetzung Zr(OH)2SO4 t SiO2. H20 + Na2SO4 (hergestellt, wie in Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 12 82 629 beschrieben) in 1 Liter Wasser eingebracht. Bei dieser Temperatur wird 20 Minuten kräftig gerührt. Anschließend wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert, 5 Minuten bei 1000 Ulmin in einer Schleuder abgeschleudert und 20 Minuten bei 40"C C in einem Zyklon-Trockner getrocknet. Der Flock hat einen Oberflächenwiderstand von 3 I08Ohm (Messung nach DIN 54 345 bei 20"C, 65 % rel. Feuchte (Messung nach DIN 54 345 bei 20 C, 65 O//o relative Feuchte). Die Rieselfähigkeit ist ausgezeichnet. Der Flock besitzt ein gutes Springvermögen im elektrischen Mochspannungsfeld. Example 1 50 g of flock made of nylon 6,6 fibers 1 mm in length and a titer of 3.3 dtex is converted into an 80 "C warm solution of 5 g of a basic zirconium sulfate the composition Zr (OH) 2SO4 t SiO2. H20 + Na2SO4 (produced as in example 1 of German Patent 12 82 629) introduced into 1 liter of water. The mixture is stirred vigorously at this temperature for 20 minutes. Then the flock filtered off from the aqueous solution, 5 minutes at 1000 rpm in a centrifuge centrifuged and dried in a cyclone dryer at 40 ° C. for 20 minutes Flock has a surface resistance of 3 I08Ohm (measurement according to DIN 54 345 at 20 ° C, 65% relative humidity (measurement according to DIN 54 345 at 20 ° C, 65% relative humidity). The pourability is excellent. The flock has a good jumping ability in the electrical high voltage field.

Beispiel 2 50 g Flock aus Nylon-6,6-Fasern einer Länge von 1 mm und einem Titer von 3,3 dtex wird in eine Lösung von 4 g eines basischen Zirkonsulfats wie in Beispiel 1, das zusätzlich Aluminiumsulfat und basisches Chromsulfat enthält, in 750 ml Wasser bei 80"C eingebracht. Bei dieser Temperatur wird 20 Minuten kräftig gerührt. Anschließend wird die Suspension durch Zugabe von 250 g Wasser auf 50 C gekühlt. Man gibt nun zu der wäßrigen Suspension eine wäßrige Emulsion von 5 g Stearylalkoholsulfat-Na-Salz in 50 g Wasser und rührt die Mischung abermals 20Minuten. Dann wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert, 5 Minuten bei 1000 U/min in einer Schleuder abgeschleudert und 20 Minuten bei 40 C in einem Zyklon-Trockner getrocknet. Der Flock hat einen Oberflächenwiderstand von 51070hm (Messung nach DIN 54345 bei 203C, 50% relative Luftfeuchte). Example 2 50 g of flock made of nylon 6,6 fibers 1 mm in length and a titer of 3.3 dtex is in a solution of 4 g of a basic zirconium sulfate as in example 1, which additionally contains aluminum sulphate and basic chromium sulphate, placed in 750 ml of water at 80 ° C. At this temperature, 20 minutes is vigorous touched. The suspension is then brought to 50 ° C. by adding 250 g of water chilled. An aqueous emulsion of 5 g of stearyl alcohol sulfate sodium salt is then added to the aqueous suspension in 50 g of water and stir the mixture again for 20 minutes. Then the flock of the aqueous solution filtered off, spun off for 5 minutes at 1000 rpm in a centrifuge and dried in a cyclone dryer at 40 ° C. for 20 minutes. The flock has one Surface resistance of 51070hm (measurement according to DIN 54345 at 203C, 50% relative Humidity).

Die Rieselfähigkeit ist ausgezeichnet. Der Flock behält sein Springvermögen auch nach längerer mechanischer Beanspruchung, beispielsweise durch längeres Hin- und Herspringen im elektrischen Hochspannungsfeld.The pourability is excellent. The flock retains its jumping ability even after prolonged mechanical stress, for example due to prolonged and jumping in the high-voltage electric field.

Beispiel 3 50 g Flock aus Nylon-6-Fasern einer Länge von 1 mm und einem Titer von 3,3 dtex wird in eine Lösung von 4 g eines wie in Beispiel 1 beschriebenen basischen Zirkonsulfats in 750 ml Wasser bei 80"C eingebracht. Example 3 50 g of flock made of nylon 6 fibers 1 mm in length and a titer of 3.3 dtex is in a solution of 4 g of one as described in Example 1 basic zirconium sulphate in 750 ml of water at 80 "C.

Bei dieser Temperatur wird 20 Minuten kräftig gerührt. Anschließend wird die Suspension durch Zugabe von 250 g Wasser auf 502 C gekühlt. Man gibt nun zu der wäßrigen Suspension eine wäßrige Emulsion von 5 g Stearylalkoholsulfat-Na-Salz und 10 g Natriumchlorid in 50 g Wasser und rührt die Mischung abermals 20 Minuten. Dann wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert, 5 Minuten bei 1000 U/min in einer Schleuder abgeschleudert und 20 Minuten bei 40"C in einem Zyklontrockner getrocknet. Der Flock hat einen Oberflächenwiderstand von 3. 101 Ohm (Messung nach DIN 54 345 bei 20"C und 50% relative Feuchte). Der Flock besitzt eine ausgezeichnete Rieselfähigkeit und behält sein Springvermögen auch nach längerer mechanischer Beanspruchung, beispielsweise durch längeres Hin- und Herspringen im elektrischen Hochspannungsfeld.The mixture is stirred vigorously at this temperature for 20 minutes. Afterward the suspension is cooled to 502 ° C. by adding 250 g of water. One gives now to the aqueous suspension an aqueous emulsion of 5 g of stearyl alcohol sulfate sodium salt and 10 g of sodium chloride in 50 g of water and the mixture is stirred again for 20 minutes. Then the flock is filtered off from the aqueous solution, 5 minutes at 1000 rpm centrifuged in a centrifuge and 20 minutes at 40 "C in a cyclone dryer dried. The flock has a surface resistance of 3.11 ohms (measurement according to DIN 54 345 at 20 "C and 50% relative humidity). The flock has excellent properties Flowability and retains its jumping ability even after prolonged mechanical stress, for example by jumping back and forth for a long time in an electrical high-voltage field.

Beispiel 4 50 g Flock aus Nylon 6 einer Länge von 0,75 mm und einem Titer von 1,6 dtex wird in eine Lösung von 3 g eines wie in Beispiel 1 beschriebenen basischen Zirkonsulfats in 750 g Wasser bei 60Cc eingebracht. Example 4 50 g of nylon 6 flock 0.75 mm in length and one A titer of 1.6 dtex is used in a solution of 3 g one as in example 1 introduced basic zirconium sulfate in 750 g of water at 60Cc.

Die Suspension wird 20 Minuten bei dieser Temperatur kräftig gerührt. Bei der gleichen Temperatur werden dapn zu der Suspension eine wäßrige Emulsion von 4 g Laurylalkoholsulfat-Na-Salz und 7 g Natriumchlorid in 50 ml Wasser zugesetzt. Nach weiteren 70 Minuten Rühren wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert, 5 Minuten bei 1000 {imin in einer Schleuder abgeschleudert und 20 Minuten bei 40 C in einem Zyklon-Trockner getrocknet. Der Flock hat einen Oberflächenwiderstand von 4 10 Ohm (gemessen nach DIN 54345 bei 20- C, 65°ó relative Luftfeuchte und zeigt ein ausgezeichnetes Rieselverhalten. The suspension is vigorously stirred for 20 minutes at this temperature. At the same temperature, the suspension becomes an aqueous emulsion of 4 g of lauryl alcohol sulfate sodium salt and 7 g of sodium chloride in 50 ml of water were added. After stirring for a further 70 minutes, the flock is filtered off from the aqueous solution, 5 minutes at 1000 {imin in a centrifuge and 20 minutes at 40 C dried in a cyclone dryer. The flock has a surface resistance of 4 10 ohms (measured according to DIN 54345 at 20 ° C, 65 ° ó relative humidity and shows excellent flow behavior.

Der Flock zeigt ein ausgezeichnetes Springvermögen lm elektrostatischen Hochspannungsfeld. The flock exhibits excellent electrostatic bounce High voltage field.

Beispiel 5 50 g Flock aus Nylon 6 einer Länge von 2 mm und einem Titer von 22 dtex wird in eine Lösung von 5 g des in Beispiel 1 verwendeten basischen Zirkonsulfats Jn 750 ml Wasser bei 80- C eingebracht und 20 Minuteu bei dieser Temperatur gerührt. Zu der wäßrigen Suspension wird eine Lösung von 7 g Laurylalkoholsulfat-Na-Salz und 10 g Natriumchlorid in 250 ml Wasser zugesetzt. Die Suspension wird weitere 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt, und dann wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert und wie beschrieben getrocknet. Der Flock hat nach Klimatisierung einen Oberflächenwiderstand von 2. 10 Ohm und besitzt eine sehr gute Rieselfähigkeit. Der Flock behält seine gute Springfähigkeit im elektrostatischen Feld auch nach längerer Lagerzeit. Example 5 50 g of nylon 6 flock with a length of 2 mm and one A titer of 22 dtex is added to a solution of 5 g of the basic used in Example 1 Zirconium sulfate in 750 ml of water at 80 ° C. and 20 minutes at this temperature touched. A solution of 7 g of lauryl alcohol sulfate sodium salt is added to the aqueous suspension and 10 g of sodium chloride in 250 ml of water were added. The suspension becomes more Stirred for 20 minutes at this temperature, and then the flock is removed from the aqueous The solution is filtered off and dried as described. The flock has after air conditioning a surface resistance of 2.10 ohms and has a very good flowability. The flock retains its good jumping ability in the electrostatic field longer storage time.

Beispiel 6 50 g Flock aus Nylon 6 einer Länge von 2 mm und einem Titer von 20 dtex wird in eine Lösung von 4 g des in Beispiel 1 verwendeten basischen Zirkonsulfats in 700 ml Wasser bei 60° C eingebracht und 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Dann gibt man zu der Suspension eine wäßrige Lösung von 2g einesnichtionogenen Avivagemittels und 10 g Kochsalz in 50 g Wasser. Man rührt weitere 20 Minuten und filtriert den Flock von der wäßrigen Lösung ab. Nach Abschleudern und Trocknen wie in Beispiel 1 erhält man einen Flock mit einem Oberflächenwiderstand von 6 107 Ohm. Der Flock besitzt eine gute Rieselfähigkeit und springt gut im elektrostatischen Feld. Example 6 50 g of nylon 6 flock with a length of 2 mm and one A titer of 20 dtex is added to a solution of 4 g of the basic used in Example 1 Zirconium sulfate introduced into 700 ml of water at 60 ° C and 20 minutes at this temperature touched. An aqueous solution of 2 g of a nonionic one is then added to the suspension Softener and 10 g of table salt in 50 g of water. The mixture is stirred for a further 20 minutes and filters the flock from the aqueous solution. After centrifuging and drying like in example 1 a flock with a surface resistance of 6,107 ohms is obtained. The flock has a good flowability and bounces well in the electrostatic Field.

Beispiel 7 50 g Flock aus Nylon 6 einer Länge von 1 mm und einem Titer von 3,3 dtex wird in eine Lösung von 3 g des in Beispiel 1 beschriebenen basischen Zirkonsulfats in 750 ml Wasser bei 80' C eingebracht und 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Anschließend wird die wäßrige Suspension durch Zugabe von 250 ml Wasser auf 50- C gekühlt. Dazu gibt man eine wäßrige Lösung von 4 g eines handelsüblichen nichtionogenen Avivagemittels und 10 g Kochsalz und rührt 30 Minuten bei dieser Temperatur. Danach wird von der wäßrigen Lösung abfiltriert und der Flock 5 Minuten wie in Beispiel 1 geschleudert und dann wie beschrieben getrocknet. Der Flock hat nach Klimatisierung einen Oberflächenwiderstand von 5. 107 Ohm und besitzt eine sehr gute Rieselfähigkeit. Example 7 50 g of nylon 6 flock 1 mm in length and one in length A titer of 3.3 dtex is added to a solution of 3 g of the basic described in Example 1 Zirconium sulfate is introduced into 750 ml of water at 80 ° C. and at this temperature for 20 minutes touched. The aqueous suspension is then added by adding 250 ml of water cooled to 50C. An aqueous solution of 4 g of a commercially available solution is added non-ionic softener and 10 g of table salt and stir for 30 minutes at this Temperature. The aqueous solution is then filtered off and the flock for 5 minutes spun as in Example 1 and then dried as described. The flock has after air conditioning a surface resistance of 5.107 ohms and has a very good flowability.

Beispiel 8 g g Flock aus Nylon 6 einer Länge von I mm und einem Titer von 3,3 dtex wird in eine Lösung von 2 g Zr OCl2 in 1000 ml Wasser bei 80- C eingebracht und 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Die Suspension sird dann auf 30 C gekühlt und unter Rühren mit einer Lösung von 5 g Na-Salz des Laurylalkohol-(CH2CHoO)l-Sulfats und 10 g Kochsalz versetzt. Die Suspension wird weitere 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt, und dann wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert und wie beschrieben getrocknet. Example 8 g g of nylon 6 flock with a length of 1 mm and a titer of 3.3 dtex is introduced into a solution of 2 g of Zr OCl2 in 1000 ml of water at 80.degree and stirred for 20 minutes at this temperature. The suspension is then heated to 30.degree cooled and with stirring with a solution of 5 g of the Na salt of lauryl alcohol (CH2CHoO) l sulfate and 10 g of table salt are added. The suspension is for a further 20 minutes at this temperature stirred, and then the flock is filtered off from the aqueous solution and as described dried.

Der Flock hat nach Klimatisierung einen Oberflächenwiderstand von 3 107 Ohm und besitzt eine sehr gute Rieselfähigkeit.After air conditioning, the flock has a surface resistance of 3 107 ohms and has a very good flowability.

Beispiel 9 50 g Flock aus Viskose einer Länge von 1 mm und einem Titer von 5,2 dtex wird in eine Lösung von 5 g des in Beispiel 1 verwendeten Zirkonsulfats in 350 ml Wasser bei 80'C eingebracht und 20 Min. bei dieser Temperatur gerührt. Zu der wäßrigen Suspension wird eine Lösung von 7 g Laurylalkoholsulfat und 10 g Natriumchlorid in 250 ml Wasser zugesetzt. DieSuspension wird weitere 20 Minuten bei dieser Temperatur gerührt, und dann wird der Flock von der wäßrigen Lösung abfiltriert und wie beschrieben getrocknet. Der Flock hat nach Klimatisierung einen Oberflächenwiderstand von 6 107 Ohm und besitzt eine sehr gute Rieselfähigkeit. Example 9 50 g of viscose flock with a length of 1 mm and a A titer of 5.2 dtex is added to a solution of 5 g of the zirconium sulfate used in Example 1 placed in 350 ml of water at 80 ° C. and stirred for 20 minutes at this temperature. A solution of 7 g of lauryl alcohol sulfate and 10 g is added to the aqueous suspension Sodium chloride added in 250 ml of water. The suspension is left for an additional 20 minutes stirred at this temperature, and then the flock is filtered off from the aqueous solution and dried as described. After air conditioning, the flock has a surface resistance of 6,107 ohms and has a very good flowability.

Claims (7)

Patentansprüche: 1. Flock aus Synthesefasern für elektrostatische Beflockung, welcher Mineralgerbstoffe aufgezogen enthält. Claims: 1. Flock made of synthetic fibers for electrostatic Flocking, which contains raised mineral tanning agents. 2. Flock nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Mineralgerbstoff das Reaktionsgemisch der Zusammensetzung Zr(OH)2SO4 + SiO2 H20 + Na2SO4 aufgezogen enthält. 2. Flock according to claim 1, characterized in that it is used as a mineral tanning agent the reaction mixture with the composition Zr (OH) 2SO4 + SiO2 H20 + Na2SO4 is absorbed contains. 3. Flock nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich Al-sulfat und basisches Chromsulfat aufgezogen enthält. 3. Flock according to claim 2, characterized in that it is additionally Contains raised Al sulfate and basic chromium sulfate. 4. Flock nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,01 bis 2 Gewichtsprozent Mineralgerbstoffe aufgezogen enthält. 4. Flock according to one of claims 1 to 3, characterized in that that it contains 0.01 to 2 percent by weight of mineral tanning agents. 5. Flock nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich ein übliches Avivagemittel aufgezogen enthält. 5. Flock according to one of claims 1 to 4, characterized in that that it also contains a common softening agent. 6. Verfahren zur Herstellung eines Flocks aus Synthesefasern für elektrostatische Beflockung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Flock in saurem pH-Bereich bei Temperaturen zwischen 30 und 100 C in wäßriger Flotte mit Mineralgerbstoffen behandelt und anschließend trocknet. 6. Process for the production of a flock from synthetic fibers for electrostatic flocking according to claim 1, characterized in that the Flock in an acidic pH range at temperatures between 30 and 100 C in an aqueous liquor treated with mineral tanning agents and then dried. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Flock zusätzlich zu der Behandlung mit den Mineralgerbstoffen in einbadiger oder unter getrenntbadiger Behandlung mit einem Avivagemittel, gegebenenfalls in Gegenwart von 1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den Flock, an wasserlöslichen Alkalisalzen, behandelt. 7. The method according to claim 6, characterized in that the Flock in addition to the treatment with the mineral tanning agents in single bath or with separate bath treatment with a softener, optionally in the presence from 1 to 30 percent by weight, based on the flock, of water-soluble alkali salts, treated. Die Erfindung betrifft einen verbesserten Flock aus Synthese-Fasern, insbesondere aus Polyamid-Fasern, der mit Mineralgerbstoffen, wie Chrom, Aluminium-oder Zirkoniumsalzen oder deren Gemischen, behandelt ist und sich daher hervorragend zur elektrostatischen Beflockung eignet. The invention relates to an improved flock made of synthetic fibers, in particular made of polyamide fibers that contain mineral tanning agents such as chromium, or aluminum Zirconium salts or their mixtures, treated and therefore excellent suitable for electrostatic flocking. Das Verfahren der elektrostatischen Beflockung ist weit verbreitet. Dabei werden kurze Fasern, maximal bis zu Längen von etwa 15 mm, hauptsächlich jedoch im Bereich bis zu 3 mm im elektrostatischen Hochspannungsfeld auf eine mit speziellen Klebern versehene Unterlage aufgebracht, wodurch eine veloursähnliche Oberfläche erzeugt wird. The process of electrostatic flocking is widely used. However, short fibers, up to a maximum length of about 15 mm, are mainly used in the range up to 3 mm in the electrostatic high-voltage field to a special Adhesive provided underlay applied, creating a velor-like surface is produced. Das Prinzip der Beflockung beruht darauf, daß die Fasern im elektrostatischen Feld entweder durch Berührung oder durch Influenz Ladung aufnehmen, wodurch sie eine Polarität erhalten, die eine zu den Feldlinien des elektrischen Feldes parallele Ausrichtung der Fasern bewirkt. The principle of flocking is based on the fact that the fibers in the electrostatic Field pick up charge either by touch or by influence, causing it obtain a polarity which is parallel to the field lines of the electric field Alignment of the fibers causes. Infolge der sich anziehenden entgegengesetzten Ladungen werden die Fasern vom Gegenpol gleichzeitig angezogen, wodurch sie in der aufgebrachten Kleberschicht verankert werden. Nach der Verankerung der Fasern in der Kleberschicht muß die aufgebrachte Ladung nun aber mit einer hinreichend schnellen Geschwindigkeit abfließen, da die auf den Fasern befind- liche Ladung ja selbst ein elektrisches Feld induzlert und somit die Ausbildung einer gleichmäßig dichten Oberfläche verhindert. As a result of the opposing charges being attracted, the Fibers from the opposite pole are attracted at the same time, causing them to be in the applied adhesive layer be anchored. After the fibers have been anchored in the adhesive layer, the applied Charge now flow away at a sufficiently fast rate, since the on the fibers liche charge itself induces an electric field and thus preventing the formation of a uniformly dense surface. Synthese-Fasern haben bekanntermaßen eine schlechte Leitfähigkeit. Als Folge dieser schlechten Leitfähigkeit können sie nicht ohne weiteres für das Einsatzgebiet der elektrostatischen Beflockung benutzt werden, da einige Mangelerscheinungen auftreten. Synthetic fibers are known to have poor conductivity. As a result of this poor conductivity, they cannot easily be used for the Field of application of electrostatic flocking, because of some deficiency symptoms appear. Bei der mechanischen Durchmischung in den Dosier-Aggregaten einer Beflockungseinrichtung laden sich die Fasern elektrostatisch auf und »klebern« dadurch aneinander bzw. an den Rändern des Dosier-Systems. Die Folge sind Ungleichmäßigkeit der Dosierung, schwierige Reinigung und in einigen Fällen sogar Explosionen nach spontanen Entladungen. During the mechanical mixing in the dosing units of a The flocking device charges the fibers electrostatically and thus "glues" them against each other or at the edges of the dosing system. The result is unevenness according to dosage, difficult cleaning and in some cases even explosions spontaneous discharges. Darüber hinaus »springen« die Flockteilchen im elektrischen Feld nur sehr langsam oder überhaupt nicht.In addition, the flock particles only "jump" in the electric field very slowly or not at all. Schließlich wird wegen der elektrischen Störfelder nur eine sehr ungleichmäßige Oberfläche mit vielen Unregelmäßigkeiten erzielt.Ultimately, because of the electrical interference fields, only one is very uneven Achieved surface with many irregularities. Zur Uberwindung dieser Schwierigkeiten wurde schon eine Vielzahl von Vorschlägen gemacht. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, die relative Luftfeuchtigkeit der Umgebung soweit zu erhöhen, daß die Leitfähigkeit der Fasern ausreicht, um ein besseres Ergebnis zu erzielen. Bei der Verarbeitung von nicht ausgerüsteten Synthese-Fasern bedarf es jedoch relativer Luftfeuchtigkeiten z. B. oberhalb 800o bei Polyamiden bzw. oberhalb 90 % bei Polyestern, um einigermaßen befriedigende Ergebnisse zu erzielen. Bei derartig hohen Luftfeuchtigkeiten ist einersetis der Aufbau eines elektrostatischen Hochspannungsfeldes außerordentlich schwierig, und andererseits entstehen beträchtliche Korrosionsprobleme. Es wurden deshalb antielektrostatische Präparationen entwickelt, die durch Aufbringen auf den Flock bei verringerter relativer Luftfeuchtigkeit ausreichende Faserleitfähigkeiten gewährleisten. Derartige Präparationen auf der Basis ionenbildender oder wenigstens polarisierter Substanzen sind in den verschiedensten Patentschriften beschrieben (USA.-Patentschrift 29 17 401, französische Patentsch; ift n 12 57 894 und 11 57 657). To overcome these difficulties, a variety has been used made of suggestions. For example, it has been suggested the relative humidity to increase the environment so that the conductivity of the fibers is sufficient to a get better result. When processing synthetic fibers that have not been finished However, it requires relative humidity z. B. above 800o for polyamides or above 90% for polyesters in order to achieve somewhat satisfactory results. With such high humidity, one set is the build-up of an electrostatic one High voltage field extremely difficult, and on the other hand considerable Corrosion problems. Antistatic preparations were therefore developed which is sufficient by applying it to the flock at reduced relative humidity Ensure fiber conductivities. Such preparations based on ion-forming or at least polarized substances are in the most varied of patents (USA.-Patent 29 17 401, French Patentsch; ift n 12 57 894 and 11 57 657). Mit solchen Avivagemitteln lassen sich zwar ausreichende Faserleitfähgikeiten einstellen, nachteilig wirkt sich jedoch die Klebrigkeit der Präparationen aus, wodurch die Fasern aneinanderkleben und somit nur schwer bzw. ungleichmäßig durch die an der Flock-Apparatur befindlichen Siebe rieseln. Admittedly, sufficient fiber conductivities can be achieved with such finishing agents set, but the stickiness of the preparations has a disadvantageous effect, whereby the fibers stick together and therefore difficult or unevenly through the sieves on the flock apparatus trickle. Das Zusammenkleben soll sich nach der britischen Patentschrift 6 86 101 dadurch verhindern lassen, daß die Fasern mit wäßrigen Dispersionen von feinverteilter Kreide, Magnesia oder Kieselsäure behandelt werwerden. Derartig behandelte Fasern haben nach der deutschen Patentschrift 10 40 497 jedoch nur ein unbefriedigendes Springvermögen im elektrostatischen Feld. According to British patent specification 6 86 101 prevent the fibers from being mixed with finely divided aqueous dispersions Chalk, magnesia or silica. Fibers treated in this way however, have only an unsatisfactory one according to German patent specification 10 40 497 Jumping ability in an electrostatic field.
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EP0113861A2 (en) * 1982-12-22 1984-07-25 Bayer Ag Shaped body and method for its production
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