DE2431445A1 - Concentrating trace components in gases, e.g. air etc. - by low temp. cooling, followed by controlled evapn. through analysis equipment - Google Patents

Concentrating trace components in gases, e.g. air etc. - by low temp. cooling, followed by controlled evapn. through analysis equipment

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Abstract

In the expansion of trace components enriched by condensn. in the low temp. field, in which liq. N2 is regarded as the max. b.pt., all matls. of higher b.pt. than that of N2 are condensed and simultaneously enriched since a greater amt. of sample can be taken up. The sample enriched as above has a rising characteristic pressure with rising temp. and produces, in metering to a suitable sepg. system, a vapour-pressure dependent gradient; and the pressure gradient favours the sepn. of the whole mixt. with careful treatment of the matl. since the total process corresponds to the natural state of the matl. and is to be carried out without the aid of matl.-changing agents.

Description

Druckdosie- und Anreiherugsverfahren für die Ultraspurenanalyse organischer und anderer Substanzen Die immer wichtiger werdenden Nachweismöglichkeiten für vor allem giftige Schadstoffe in der Umwelt sowie bei der Herstilung chem.Pressure dosing and batching methods for the ultra trace analysis of organic and other substances The increasingly important means of detection for before especially toxic pollutants in the environment as well as in the production of chem.

techn. Produkte erfordern ständig neue Probenaufbereitungs- und Analysenverfahren. Mit der von uns gemachten Erfindung entstand ein neuartiges "Druckdosier- und Anreicherungsverfahren".techn. Products constantly require new sample preparation and analysis methods. With the invention made by us, a new type of "pressure metering and enrichment process" was created.

Dieses Verfahren bietet eine wesentliche Erleichterung und Uereinfachung der Vorbereitung von Proben mit Ultraspurenkomponenten aus Luft, Gasen und allen auszugasenden Medien. Der Analytiker hat hiermit die Möglichkeit, ohne Zuhilfenahme von Absorptionsmitteln oder Reagenzien, alle Stoffe, welche im Bereich bis zu minus 0 190°C flüssig sind und sich andererseits durch Beheizung verdamffen lassen, anzureichern. Die in einem druckfesten System vorhandene Probe kann auf ein geeignetes Analysengerät, z.B.This procedure makes things much easier and simpler the preparation of samples with ultra-trace components from air, gases and all media to be gassed. This gives the analyst the opportunity to do so without assistance of absorbents or reagents, all substances which are in the range up to minus 0 190 ° C are liquid and, on the other hand, can be evaporated by heating, enriched. The sample, which is present in a pressure-resistant system, can be transferred to a suitable analyzer, e.g.

Gas-Chromatograph, Massenspektrometer usw. dosiert und zu einer qualitativen Aussage herangezogen werden.Gas chromatograph, mass spectrometer, etc. metered and a qualitative Statement can be used.

Beschreibung Die Erfindung dieses neuen Druckdosier- und Anreicherungsverfahrens wird wie folgt, und zwar nach dem Ablauf der Handhabung und dem Einsatz der Bauteile, beschrieben. Die Reihenfolge soll keine Prioritäten für die Wichtigkeiten und den Patentanspruch setzen, da nur die Einheit einschließlich der Hilfsmittel die Anwendung des Verfahrens sichern. Wesentliche Patentansprüche sind: 1. Die Druckgradientendosierunq (abgekürzt DGD genannt) Durch Entspannung von im Tieftemperaturfeld durch Kondensation angereicherte Spurenkomponenten - wobei wir flüssigen Stickstoff als max. Siedepunkt ansehen, werden alle Stoffe, deren Siedepunkt höher liegt als der von Stickstoff, kondensiert und dadurch, daß eine größere Probenmenge aufgenommen werden kann, gleichzeitig angereichert. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die wie vorstehend beschriebene angereicherte Probe bei steigender Temperatur einen steigenden Eigendruck aufweist und bei der Dosierung auf ein geeignetes Trennsystem einen dampfdruckabhängigen Gradienten erzeugt. Dieser Gradient begünstigt die Auftrennung des gesammelten Stoffgemisches, unter schonender Behandlung der Stoffe, da der Gesamtablauf den natürlichen Zuständen der Stoffe entspricht und ohne Zuhilfenahme von stoffverändernden Mitteln durchzuführen ist.Description The invention of this new pressure metering and enrichment process is as follows, after the course of handling and use of the components, described. The order is not intended to prioritize the importance and the Make a patent claim, since only the unit including the auxiliary equipment is the application secure the procedure. The main claims are: 1. The pressure gradient dosing (abbreviated as DGD) By relaxation of in the low temperature field through condensation enriched trace components - we use liquid nitrogen as the maximum boiling point all substances, whose boiling point is higher than that of nitrogen, condensed and at the same time because a larger amount of sample can be taken up enriched. The invention is characterized in that as described above enriched sample has an increasing intrinsic pressure with increasing temperature and when dosing a suitable separation system, a vapor pressure-dependent one Gradients generated. This gradient favors the separation of the Collected mixture of substances, with careful treatment of the substances, as the entire process corresponds to the natural states of the substances and without the aid of substance-changing ones Funds is to be carried out.

2. Die Destillationsdosierunq (abgekürzt DD bezeichnet) ist dadurch gekennzeichnet, daß durch eine programmierte Abdampfung der wie unter 1. beschriebenen angereicherten Substanzen aus dem Tieftemperaturfeld eine destillative Vortrennung für ein nachgeschaltetes Trennsystem bei gleichzeitiger Anhebung des Konzentrationsniveaus erreicht wird. Die abdampfenden Substanzen werden in diesem Fall durch ein Trägergas transportiert und auf das Trennsystem aufgetragen. 2. The Distillationsdosierunq (abbreviated DD) is thereby characterized that by a programmed evaporation as described under 1. enriched substances from the low-temperature field are pre-separated by distillation for a downstream separation system with a simultaneous increase in the concentration level is achieved. In this case, the evaporating substances are carried by a carrier gas transported and applied to the separation system.

Beschreibunq zu 1. (Probenahme und Druckgradientendosierung) I. Die Probenahme erfolgt, indem Probevolumen PV 1 gemäß Abb.1 durch den Anschluß 3 und das Ventil 5 mit einer Pumpe 6 und einer Volumenmeßeinrichtung 7 verbunden wird. Gemäß Abb.2 kann anstelle der Pumpe 6 und der Meßeinrichtung 7 ein Meßvolumen 7a mit dem Probevolumen PV 1 verbunden werden.Description to 1. (sampling and pressure gradient metering) I. The Sampling takes place by inserting the sample volume PV 1 according to Fig. 1 through the connection 3 and the valve 5 is connected to a pump 6 and a volume measuring device 7. According to Figure 2, instead of the pump 6 and the measuring device 7, a measuring volume 7a connected to the sample volume PV 1.

PV 1 wird durch ein geeignetes Kühlsystem, z.B.Isolierbad mit flüssigem Stickstoff,soweit abgekühlt, daß die für die Untersuchung gesuchten Substanzen an der Innenwandung von PV 1 kondensieren. Für das anschließende AnalrJtikverfahren ist es wichtig, die genaue Menge der durch PV 1 gesaugten Probe, Gas bzw. Luft, aus welcher die zu untersuchenden Substanzen ausgefroren werden, zu messen. Eine eichbare Pumpe 6 mit Meßeinrichtung 7 oder ein kühlbares Probevalumen 7d können hierfür benutzt werden, wobei das Volumen 7a, unter der Voraussetzung der immer gleichen Kühitemperatur, die größere Genauigkeit aufweist. PV 1 is cooled by a suitable cooling system, e.g. an insulating bath with liquid Nitrogen, cooled to the extent that the substances sought for the investigation are present condense the inner wall of PV 1. For the subsequent analysis procedure it is important to know the exact amount of sample, gas or air sucked through PV 1, from which the substances to be examined are frozen out. One Verifiable pump 6 with measuring device 7 or a coolable sample volume 7d can be used for this, the volume 7a, provided that the always same cooling temperature, which has greater accuracy.

II. Die Dosierung mit Druckgradienten erfolgt nach dem Schaltschema Abb.3 für Probevolumen. PV 1 wird mit dem Anschluß 2 an das Ventilsystem 6 des Analysengerätes angeschlossen.II. The metering with pressure gradients takes place according to the switching scheme Fig.3 for sample volume. PV 1 is connected with connection 2 to the valve system 6 of the analyzer connected.

Das Trennsystem 7 ist so temperiert, daß nach der Probenaufgabe die günstigsten Bedingungen für die Trennung des jeweils aufgegebenen Gemisches bestehen. Das Probevolumen PV 1 liegt außerhalb des analytischen Systems und kann entweder durch selbsttätige oder künstliche Erwärmung auf Umgebungs- bzw. The separation system 7 is tempered so that after the sample application the most favorable conditions for the separation of the given mixture exist. The sample volume PV 1 is outside the analytical system and can either through automatic or artificial heating to ambient or

vorgegebene Temperaturen gebracht werden. predetermined temperatures are brought.

Die bei der Probenahme in PV 1 kondensierten Substanzen verdampfen und expandieren mit einem Druckstoß nach Dffnen des Ventils 4. Bei diesem Druckstoß wird ein sog. Gradient erzeugt, der sich nach dem Dampfdruck der Einzelstoffe im Trtnnsystem einstellt. Dieser Gradient ist als dem Siedeverhalten der Stoffe angepaßte Vortrennung anzusehen. Die eigentliche Analyse wird hierdurch in Qualität und Zeit günstig beeinflußt. The substances condensed during sampling in PV 1 evaporate and expand with a pressure surge after opening valve 4. At this pressure surge a so-called gradient is generated, which is based on the vapor pressure of the individual substances in the Setting the door system. This gradient is adapted to the boiling behavior of the substances View pre-separation. The actual analysis is thereby reduced in quality and time favorably influenced.

Beschreibung zu 2. (Destillationsdosieruno) Bei dieser Form der Dosierung wird die Probenahme, wie unter I.Description of 2. (Distillation dosing) With this form of dosing the sampling is carried out as under I.

beschrieben, durchgeführt.described, carried out.

Das Probevolumen PV 1 wird - wie in Abb.4 dargestellt - in das Trennsystem eingebaut. Bei einem Gas-Chromatzgraphen kommt es gleichzeitig mit der Trennsäule in den Säulenofen und wird hier wieder auf die Ausgangstemperatur der Probenahme abgekühlt. Nachdem das Probevolumen und die Trennsäule die Probenahmetemperatur erreicht haben, wird Ventil 4 geöffnet und ein eventueller Überdruck in PV 1 bei der in Abb.4 gezeigten Schaltung über Ventil 6 abgelassen, ohne den Detektor zu beeinflussen. Nun können Ventil 5 und 7a geöffnet werden, Ventil 6 wird umgeschaltet und 7b geschlossen.The sample volume PV 1 is - as shown in Fig. 4 - in the separation system built-in. In the case of a gas chromate graph, it comes at the same time as the separation column in the column oven and is here again on the starting temperature of the sampling cooled down. After the sample volume and the separation column the sampling temperature have reached, valve 4 is opened and a possible overpressure in PV 1 at the circuit shown in Fig. 4 via valve 6 without closing the detector influence. Now valve 5 and 7a can be opened, valve 6 is switched and 7b closed.

Mit dem letzten Schaltvorgang wird ein Heizprogramm für den Säulenofen 9 gestartet. Die steigende Temperatur bewirkt ein destillatives Abdampfen der Probe aus PVlauf die Trennsäule 8.With the last switching process, a heating program for the column oven is started 9 started. The rising temperature causes the sample to evaporate by distillation from the PV run the separation column 8.

Die Erfindung dieses Anreicherungs- und Dosiersystem5 mit seinen zwei Einsatzmöglichkeiten bietet dem Anwender sesentlehe Erleichterungen bei der Probenahme und ist vor ellem im Bereich der Umweltanalytik ein wesentlicher Faktor zur Kostenersparnis bei der Schnellerkennung und dem Nachweis von Schadstoffen in Luft und Wasser.The invention of this enrichment and dosing system5 with its two Possible uses offers the user considerable simplifications when taking samples and is an essential cost saving factor, especially in the field of environmental analysis at the rapid detection and detection of pollutants in air and water.

Die Erfindung bietet eine wichtige Ergänzung zu schon vorhandenen Anreicherungseinrichtungen und ist, da keine selektiuen Einflüsse gegeben sind, sehr universell einsetzbar.The invention offers an important addition to existing ones Enrichment facilities and is, since there are no selective influences, very universally applicable.

Die hauptsächlichsten bisher gebräuchlichen Methoden der Anreicherung und Aufgabe von Spurenkomponenten aus Gasen sind a) die Absorption der Komponenten an poröse Sorptionsmittel sowie deren anschließende Elution in Lösungsmittelu.The main enrichment methods currently in use and the task of trace components from gases is a) the absorption of the components on porous sorbents and their subsequent elution in solvents.

b) Die Anreicherung von organischen Spurenkomponenten in Lösungsmitteln beim Durchleiten von größeren Luftvolumina souie die nachfolgende Analyse eines aliquaten Teils. b) The accumulation of organic trace components in solvents when passing through larger volumes of air, the following analysis of a aliquot part.

c) Die Anreicherung auf einem sog. Thermogradientenrohr mit der nachfolgenden gaschromatographischen Elution zum Zwake der Probenaufgabe. c) The enrichment on a so-called thermal gradient tube with the following gas chromatographic elution for sample application.

Wegen der nicht immer erwünschten Spezifität der Anreicherung im Fall a) und c) sowie wegen der im Spurenbereich störenden Lösungsmittelmengen im Fall a) und b) schien uns die hier beschriebene Methode das bekannte Untersuchungsrepertoire wirkungsvoll zu ergänzen.Because of the not always desirable specificity of the enrichment in the case a) and c) as well as because of the disturbing amounts of solvent in the trace range in the case a) and b), the method described here seemed to us to be the well-known repertoire of research to supplement effectively.

Claims (2)

P 3 t e n t a n s pur ü c h eP 3 t e n t a n s pur ü c h e 1. DiE Druckgradientendosierung (abgekürzt DGD genannt) Durch Entspannung von im Tieftemperaturfeld durch Kondensation angereicherten Spuren komponenten - wobei wir flüssigen Stickstoff als max. Siedepunkt ansehen, werden alle Stoffe, deren Siedepunkt höher liegt als der von Stickstoff, kondensiert und dadurch, daß eine größere Probenmenge aufgenommen werden kann, gleichzeitig angereichert. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die wei vorstehend beschriebene angereicherte Probe bei steigender Temperatur einen steigenden Eigendruck aufweist und bei der Dosierung auf ein geeignetes Trennsystem einen dampfdruckabhängigen Gradienten erzeugt.1. The pressure gradient dosing (abbreviated DGD) by relaxation of trace components enriched by condensation in the low temperature field - where we consider liquid nitrogen as the maximum boiling point, all substances whose boiling point is higher than that of nitrogen, condensed and thereby that a larger amount of sample can be taken up, enriched at the same time. the Invention is characterized in that the above-described enriched Sample has an increasing intrinsic pressure with increasing temperature and at the Dosing on a suitable separation system generates a vapor pressure-dependent gradient. Dieser Gradient begünstigt die Auftrennung des gesammelten Stoffgemisches, unter schonender Behandlung der Stoffe, da der Gesamtablauf den natürlichen Zuständen der Stoffe entspricht und ohne Zuhilfenahme von stoffverändernden Mitteln durchzuführen ist. This gradient favors the separation of the collected substance mixture, with careful treatment of the fabrics, since the overall process is natural of the substances and to be carried out without the aid of substances that change the substance is. 2. Die Destillationsdosierung (abgekürzt DD bezeichnet) ist dadurch gekennzeichnet, daß durch eine programmierte Abdampfung der wie unter 1. beschriebenen angereicherten Substanzen aus dem Tieftemperaturfeld .eine destillative Wortrennung für ein nachgeschaltetes Trennsystem bei gleichzeitiger Anhebung des Konzentrationsniveaus erreicht wird. Die abdampfenden Substanzen werden in diesem Fall durch ein Trägergas transportiert und auf das Trennsystem aufgetragen.2. The distillation metering (abbreviated to DD) is thereby characterized that by a programmed evaporation as described under 1. enriched substances from the low-temperature field. a distillative word separation for a downstream separation system with a simultaneous increase in the concentration level is achieved. In this case, the evaporating substances are carried by a carrier gas transported and applied to the separation system.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4429736A (en) 1980-10-10 1984-02-07 Perkin-Elmer Limited Concentration in time of a gas component entrained in a carrier gas
EP0248987A1 (en) * 1986-05-15 1987-12-16 Degussa Aktiengesellschaft Enrichment of volatil compounds

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4429736A (en) 1980-10-10 1984-02-07 Perkin-Elmer Limited Concentration in time of a gas component entrained in a carrier gas
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