DE2428896A1 - Vorrichtung zum zerlegen von fluessigen mischungen mittels permselektiver trennmembranen - Google Patents

Description

Louis SchleifΓer AG, Feldbach (Schweiz

Vorrichtung zum Zerlegen von flüssigen
Mischungen mittels permselektiver
Trennmembranen

Die Erfindung betrifft das Zerlegen von flüssigen Mischungen, insbesondere von organischen Substanzgemischen und wässrigen Salzlösungen.

Organische, bei Zimmertemperatur flüssige Gemische, und insbesondere solche, die relativ schwer zu trennen sind, werden mit Vorteil durch die Prozesse der sogenannten
Perstraktion und der Pervaporation getrennt, wobei ein hoher Trennungsgrad durch permselektive Membranen in beiden Fällen erzielt wird.

Bei der Perstraktion, auch membranverzögerte

Extraktion genannt, wird die Flüssigkeitsmischung unter hohem Druck (bis zu etwa 100 Atm) der Vorderseite einer mikroporösen,

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permselektiven Membrane zugeführt und das Permeat, d.h. die abzutrennende Fraktion in einer geeigneten Extraktionsflüssigkeit, unter niedrigem Druck (z.B. 1 ata) von der Membranrückseite abgezogen.

Bei der Pervaporation werden hingegen dichte bzw. unporöse permselektive Membranen verwendet, zu deren Vorderseite die Flüssigkeitsmischung unter Atmosphärendruck oder geringem Ueberdruck zugeführt und von deren Rückseite das Permeat, unter Vakuum, im dampfförmigen Zustand abgeführt wird.

Die Vielfalt der heutzutage sich stellenden

Trennaufgaben ergibt jedoch sehr unterschiedliche Forderungen, die von zahlreichen Stoff- und Betriebsparametern abhängig sind und besonders schwer rechnerisch erfasst werden können. Es müssen deshalb für jeden Fall spezielle Apparaturen konstruiert werden, wobei hierfür jeweils ein hoher experimenteller Aufwand erforderlich ist, bevor man zu einer Trennvorrichtung gelangt, die eine wirklich befriedigende Trennwirkung im technischen Massstab erlaubt.

Die vorliegende Erfindung bezweckt den genannten Schwierigkeiten weitgehend Rechnung zu tragen. Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, eine vielseitige Trennvorrichtung zu schaffen, die es erlaubt, durch leicht auswechselbare, dem Zweck jeweils angepasste Membranen und unter sehr unterschiedlichen Betriebsbedingungen (Druck, Durchsatz), eine technisch befriedigende Trennwirkung bei verschiedenen Trennaufgaben zu erzielen.

Der Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Zerlegen von flüssigen Mischungen mittels permselektiver Trennmembranen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie mindestens ein Trennmodul mit einer Verteilerplatte, einer Sammlerplatte und einer dazwischen liegenden Trennmembrane aufweist , wobei diese beidseitig abgestützt und nach aussen abgedichtet ist, dass die Verteilerplatte im Bereich der wirksamen Membranoberfläche mindestens eine am Um-

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fang derselben angeordneten Durchtrittsöffnung für die zu zerlegende Mischung sowie einen von dieser Oeffnung zur Membranmitte krummlinig verlaufenden, offenen Strömungskanal aufweist, der so angeordnet ist, dass die Mischung entlang einer Seite der Membrane einer turbulenten Strömung zur zukksessiven Bespülung der Membranoberfläche auf einem schlangenlinienförmigen Weg vom Umfang zur Mitte derselben unterworfen wird, dass die Membrane eine axiale Durchtrittsöffnung aufweist, in welche der Strömungskanal mündet, dass die Sammlerplatte eine axiale Bohrung, eine dem Strömungskanal gegenüberliegende ringförmige Ausnehmung, und ein darin angeordnetes, hochporöses Trägerelement zur gleichmässigen Abstützung der Membrane an deren Austrittsseite aufweist, sowie mindestens einen vom Umfang der Ausnehmung nach Aussen führenden Sammelkanal, wobei das Trägerelement derart druckbeständig und hochporös ausgebildet ist, dass es eine rasche unbehinderte Abströmung des aus der Membrane hindurchtretenden Permeats, über die Ausnehmung zum Sammelkanal, ohne wesentlichen Druckabfall erlaubt und gleichzeitig jeder Durchbiegung der Membrane entgegenwirkt, und dadurch, dass Dichtungsmittel derart an.der Verteilerplatte und der Sammlerplatte vorgesehen sind, dass der Strömungskanal und die Ausnehmung in der Mitte und am Umfang der Membrane, voneinander und von der Umgebung gegen Hochdruck bzw. Vakuum abgedichtet sind.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen und der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, worin:

Fig. 1 im Querschnitt ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt, in Form eines einfachen Trennmoduls mit einer einzigen Trennmembrane, wobei die Modulenteile zur besseren Uebersicht im Abstand voneinander dargestellt sind.

Fig. 2 eine Draufsicht der Verteilerplatte des Trennmoduls, gemäss II-II von Fig. 1 zeigt.

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Fig. 3 im Querschnitt ein zweites Ausführungs-' beispiel mit mehreren Trennmodulen zeigt.

Das einfache Trennmodul gemäss Fig. 1 besteht

im wesentlichen aus einer einzigen permselektiven Trennmembrane 1, die zwischen einer Verteilerplatte 2 und einer Sammlerplatte 2, mittels nicht dargestellter Haltemitteln, dichtend gelagert wird.

Wie aus Fig. 1 und 2 ersichtlich, ist die Verteilerplatte 2 im Bereich ihres Umfanges mit einer Eintritts-Bohrung 4 versehen, die den Zutritt der zu zerlegenden, flüssigen Mischung zur Oberseite der Membrane 1 erlaubt. Die Platte 2 ist ferner an deren Unterseite mit coaxialen Ringnuten 5,6 und 7 versehen, die mitteinander sowie mit einer zentralen, kreisförmigen Vertiefung 8 mit einer Austrittsöffnung 9 in Verbindung stehen, in welche ein Anpressring 10 mit einer asialen Austritts-Bohrung 11 eingelegt wird. Die Membrane 1 ist ebenfalls mit einer axialen Durchtrittsöffnung 12 versehen und, mit Hilfe von O-Ringen 13 bzw. 14,am Umfang und in der Mitte dichtend zwischen den Platten 2 und 3 gehaltert. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, ist diese Ringnutenanordnung 5 bis 7 so angeordnet, dass sie zwischen dem Eintritt 4 und dem Austritt 9 einen schmalen, schlangenförmigen Strömungsweg für die flüssige Mischung, entlang der Membrane 1, an der Oberseite derselben ergibt.

Die Sammlerplatte 3 ist am Umfang und in der Mitte derselben mit Dichtungsflächen 15 bzw. 16 sowie mit einer dazwischenliegenden breiten, ringförmigen Ausnehmung 17 versehen. Diese dient zur Aufnahme eines hochporösen Trägerelementes bzw. Stützeinsatzes 18, der zur gleichmässigen Abstützung des grössten Teils der Unterseite bzw. Austrittsfläche der Membrane und zugleich eine im wesentlichen unbehinderte, praktisch druckverlustfreie Abführung des Permeats aus der Membrane 1, durch die Ausnehmung 17, über einem am Umfang der Platte 3 an-

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geordneten, radialen Kanal 19, zu einem Permeat-Sammelrohr 20 erlaubt. Der ringförmige Stützeinsatz 18 kann zu diesem Zweck verschiedenartig ausgebildet sein. Er kann beispielsweise aus einem Drahtnetz bzw. Gitterwerk bestehen, sowie aus einer Lochplatte, die einerseits an der Membrane anliegt und andererseits eine Mehrzahl von Abstandshaltern aufweist zum Abstützen derselben gegen den Boden der Ausnehmung 17. Es kommt daher darauf an, dass der Einsatz 18 die gesamte Membrane 1 gegen hohe Druckdifferenzen gleichmässig abstützen kann und zugleich sowohl axial wie auch radial hochdurchlässig ist. Grundsätzlich könnte der Einsatz 18 auch aus einer hochporösen Fritte, z.B einer Glasfritte bestehen.

Die Sammlerplatte 3 ist schliesslich mit einer axialen Bohrung 21 zum Austritt des Retentats aus dem Trennmodul versehen.

Es versteht sich, dass gegebenenfalls mehr

als eine Durchtrittsöffnung 4 an der Verteilerplatte 2 bzw. mehr als ein Sammelkanal 19 an der Sammelplatte gegebenenfalls vorgesehen sein können.

Nachdem das beschriebene Trennmodul dichtend zusammengebaut ist, steht es zum Betrieb bereit. Unter Verwendung einer Pumpe und entsprechender Leitungen (nicht dargestellt) kann die zerlegende Mischung unter Druck einmalig bzw. mehrmalig durch das Trennmodul geleitet werden, um die gewünschte Trennwirkung zu erzielen, wobei das Permeat über das Rohr 2 0 abgeführt wird.

Die beschriebene, sehr einfache Anordnung des Trennmoduls gemäss Fig. 1 und 2 ergibt wesentliche praktische Vorteile:

a) Die Membrane 1 ist leicht auswechselbar und kann rasch der jeweiligen Trennäufgabe angepasst werden.

b) Die Membrane ist beidseitig auf deren gesamte Oberfläche wirksam abgestützt und am Umfang bzw. in der

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Mitte dichtend angeordnet, so dass sie hohen Druckdifferenzen im Betrieb ohne Verformung wiederstehen kann.

c) Durch die beschriebene, relativ schmale

Ringnutenanordnung 5,6,7 der Verteilerplatte 2, wird die gesamte, zu zerlegende Mischung entlang einem sehr langen schlangenlinienförmigen Weg an der Membranoberfläche, unter turbulenten Strömungsbedingungen vorbeigeführt, wodurch optimale Verhältnisse inbezug auf eine gute Trennwirkung bei hohem Durchsatz an der Eintrittsseite der Membrane gewährleistet werden.

d) Der hochporöse Stützeinsatz 18 ergibt eine maximale gleichmässige Abstützung der Membrane 1 und erlaubt trotztdem eine Permeatabführung mit unbedeutendem Druckverlust an der Austrittsseite der Membrane.

e) Aufgrund der Vorteile a) bis d), kann das

Trennmodul mit verschiedenartigen Trennmembranen sowohl unter hohem Druck wie auch unter hohem Vakuum betrieben werden, d.h. zur Perstraktion sowie zur Pervaporation verwendet werden. Das hochporöse Trägerelement 18 erlaubt dabei eine gleichmässige Anlegung von Vakuum auf die gesamte Membranaustrittsfläche.

Es handelt sich somit hier um ein einfaches,

vielseitiges Trennmodul, das bei sehr unterschiedlichen Trennaufgaben eingesetzt werden kann, wobei lediglich eine zweckmässige Wahl der Trennmembrane bzw. der Betriebsbedingungen (Druck bzw. Vakuum) erforderlich ist, um optimale Trennbedingungen in jeder Hinsicht zu gewährleisten. Dieses Modul kann mit Vorteil zum Zerlegen relativ kleiner Mischungsmengen oder auch zur empirischen Bestimmung der optimalen Trennmembranen bzw. Trennbedingungen eingesetzt werden. Genau dieselben o.e. Vorteile werden nämlich auch in grösseren Trennvorrichtungen mit mehreren hintereinandergeschalteten gleichartigen Modulen der beschriebenen Art erzielt, wobei die Modulenteile leicht normiert und beliebig einander angepasst werden können.

Fig. 3 zeigt im Querschnitt das zweite Ausführungsbeispiel mit mehreren Trennmodulen, die zwischen zwei Endplatten 22a, 22b hintereinander geschaltet sind. Wie aus dieser Figur ersichtlich, sind den Membranen 1 an beiden Enden

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dieser Modulenanordnung, je eine Verteilerplatte 3 von genau gleicher Bauart vorgesehen, wie in Fig. 1 und 2 dargestellt und oben beschrieben. Dazwischen sind mehrere gleichartige Trennmodule T vorgesehen, wovon nur eines in Fig. 3 dargestellt ist. Jedes Modul T besteht dabei aus zwei doppelten, beidseitig gemäss Fig. 1 und 2 ausgebildeten Verteilerplatten 2', zwei Membranen 1 mit einer axialen Oeffnung 12 und einer dazwischenliegenden Sammlerpiatte 3', die ebenfalls beidseitig gemäss Fig. 1 ausgebildet ist.

Es können auf diese Weise eine grosse Anzahl von solchen Trennmodulen T leicht aufeinandergestappelt bzw. hintereinandergeschaltet werden,um die gewünschte Trennwirkung jeweils zu erzielen. Diese einfache Anordnung erlaubt die rasche Auswechslung der Trennmembranen je nach Bedarf.

Die beschriebene Vorrichtung kann, wie in Fig. 3 schematisch dargestellt, mit einem Behälter 23 für die Mischung in einem geschlossenen Kreislauf mit einer Pumpe 24 angeordnet sein, um einen mehrmaligen Durchlauf der zu zerlegenden Mischung zu erlauben, bis der gewünschte Trennungsgrad erzielt ist. Die Sammelrohre-20 der Trennmodule sind dabei über eine gemeinsame Sammell<eitung 2 5 an einen Permeatbehälter 26 angeschlossen.

Wenn die Vorrichtung gemäss Fig. 3 zur Hyperfiltration oder Perstraktion eingesetzt wird, besteht die Pumpe

24 aus einer Hochdrückpumpe und die Membranen 1 aus mikroporösen permselektiven Membranen herkömmlicher Art, beispielsweise aus Zelluloseacetat oder Polyvinylchlorid, deren Eigenschaften den abzutrennenden Komponenten jeweils angepasst sind.

Bei der Pervaporation dient hingegen die

Pumpe 24 lediglich als Umlaufpumpe, die nur einen ausreichenden Druck zur Ueberwindung der Druckverluste bei Durchströmung der Trennmodule liefert. Die Sammelrohre 20 bzw. die Sammelleitung

25 werden in diesem Fall an eine (nicht dargestellte) Vakuumpumpe sowie an eine Kältefalle in an sich bekannter Weise angeschlossen.

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Die Membranen 1 bestehen dann aus nicht porösen,· permselektiven Membranen aus ähnlichen, herkömmlichen Werkstoffen.

Die verschiedenen Modulenteile der beschriebenen Vorrichtungen müssen gegenüber den flüssigen Mischungen beständig sein, wobei z.B. rostfreier Stahl, Teflon, Glas usw. als Werkstoff für die Verteiler- bzw. Sammlerplatte mit Vorteil eingesetzt werden können.

Es sei ferner erwähnt, dass bei Verwendung von Werkstoffen mit ausreichender mechanischer Festigkeit (z.B. Stahl) für die Verteilerplatten bzw. die Sammlerplatten, die Endplatten 22a, 22b der Anordnung gemäss Fig. 3 weggelassen werden können. Ferner können auch gegebenenfalls nur doppelseitig wirkende Verteiler- bzw. Sammlerplatten 2¹ bzw. 3' aus Stahl, unter Weglassung sowohl der entsprechenden, einseitig wirkenden Platten 2 bzw. 3 wie auch der Endplatten 22a und 22b, verwendet werden. Auf diese Weise, kann eine Trennanordnung erhalten werden, die nur aus gleichartigen Modulen T gemäss Fig. 3 zusammengesetzt ist. Dadurch kann die Serienherstellung vereinfacht werden, indem nur noch zwei Plattentypen zum Aufbau der Trennvorrichtung mit beliebiger Modulenzahl erforderlich sind.

Modulen-Trennvorrichtungen der beschriebenen

Art können z.B. mit Vorteil zur Trennung von teuren, in relativ kleinen Mengen anfallenden Substanzgemischen verwendet werden, die mit üblichen, bekannten Trennmethoden nicht oder nur sehr schwer getrennt werden können. Solche Trennprobleme treten beispielsweise vielfach in der Riechstoffindustrie auf, wo es sich oft um hitzeempfindliche, schwer zu trennende Substanzen handelt.

Es können dank der Erfindung, beispielsweise azeotrope Gemische sowie terpenhaltige Naturstoffextrakte oder hitzeempfindliche, physiologisch wirksame Substanzengemische mit Vorteil getrennt werden.

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Claims (9)

Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Zerlegen von flüssigen Mischungen mittels permselektiven Trennmembranen, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens ein Trennmodul mit einer Verteilerplatte (2), einer Sammlerplatte (3) und einer dazwischenliegenden Trennmembrane (1) aufweist, wobei diese beidseitig abgestütztund nach aussen abgedichtet ist, dass die Verteilerplatte (2) im Bereich der wirksamen Membranoberfläche mindestens eine am Umfang derselben angeordnete Durchtrittsöffnung (4) für die zu zerlegende Mischung sowie wenigstens einen von dieser Oeffnung zur Membranmitte verlaufenden, offenen Strömungskanal (5-8) aufweist, der so angeordnet ist, dass die Mischung entlang einer Seite der Membrane einer turbulenten Strömung zur sukksessiven Bespülung der Membranoberfläche unterworfen wird, dass die Membrane (1) eine axiale Durchtrittsöffnung (12) aufweist, in welche der Strömungskanal (5-8) mündet, dass die Sammlerplatte (3) eine axiale Bohrung (21), eine dem Strömungskanal (5-8 gegenüberliegende ringförmige Ausnehmung (17), und ein darin angeordnetes, hochporöses Trägerelement (18) zur gleichmässigen Abstützung der Membrane an deren Austrittsseite aufweist, sowie mindestens einen vom Umfang der Ausnehmung (17) nach Aussen führenden Sammelkanal (19), wobei das Trägerelement (18) derart druckbeständig und hochporös ausgebildet ist, dass es eine rasche, unbehinderte Abströmung des aus der Membrane hindurchtretenden Permeats, über die Ausnehmung (17) zum Sammelkanal (19), ohne wesentlichen Druckabfall erlaubt und gleichzeitig jeder Durchbiegung der Membrane (1) entgegenwirkt und dadurch, dass Dichtungsmittel (13 bzw. 14) derart an der Verteilerplatte (2) und der Sammlerplatte (3) vorgesehen sind, dass der Strömungskanal (5-8) und die Ausnehmung (17) in der Mitte und am Umfang der Membrane (1) voneinander und von der

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Umgebung gegen Hochdruck bzw. Vakuum abgedichtet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungskanal aus mehreren konzentrischen, miteinander in Verbindung stehenden Ringnuten (5-7) sowie einer zentralen Ausnehmung (8) besteht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägerelement (18) aus einem Drahtgitterwerk besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägerelement (18) aus einer gelochten Platte besteht, die einerseits an der Membrane anliegt und andererseits im Abstand vom Boden der Ausnehmung (17) der Verteilerplatte (2) verläuft.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die gelochte Platte mittels einer Mehrzahl von Abstandhaltern gegen den Boden der Ausnehmung (17) abgestützt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerplatte (2) bzw. die Sammlerplatte (3) an beiden Seiten derselben gleichartig ausgebildet s ind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus mehreren, hintereinaixlergeschalteten Trennmodulen besteht, wobei den Verteilerplatten (2), mit Ausnahme der Endplatten, sowie den Sammlerplatten (3), jeweils zwei Trennmembranen (1) zugeordnet sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Verteilerplatte (2) und Sammlerplatte (3) aus Glas bestehen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägerelement (18) aus einer Fritte, insbesondere einer Glasfritte besteht.

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