DE2428665A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CARBON FIBERS AND EQUIPMENT FOR CARRYING OUT THE PROCESS - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CARBON FIBERS AND EQUIPMENT FOR CARRYING OUT THE PROCESSInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern und Anlage zur Durchführung des Verfahrens" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern. Außerdem betrifft die Erfindung eine Anlage zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens."Process for the production of carbon fibers and equipment for implementation of the process "The invention relates to a process for the production of carbon fibers. The invention also relates to a system for carrying out the aforementioned method.
Es wurden bisher verschiedene Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern durch Carbonisierung eines Faserausgangsmaterials, wie von Polyacrylnitrilfasern, das während der Hitzebehandlung und der Carbonisierung gespannt gehalten wird, vorgeschlagen.There have heretofore been various methods of manufacturing carbon fibers by carbonizing a fiber starting material, such as polyacrylonitrile fibers, which is kept taut during the heat treatment and carbonization is proposed.
Die bisher vorgeschlagenen Verfahren weisen jedoch eine Anzahl von Nachteilen, wie die Schwierigkeit, wachsend zunehmende Temperaturen in der Carbonisierungszone aufrecht zu verhalten, hohe Anlagekosten und Schwierigkeiten beim Betrieb, auf.However, the methods proposed so far have a number of Disadvantages, such as the difficulty of increasingly increasing temperatures in the carbonization zone conduct, high investment costs and operational difficulties.
Ziel der Erfindung ist es, diese Schwierigkeiten zu überwinden und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstofffasern zur Verfügung zu stellen, das gegenüber den bisher vorgeschlagenen Verfahren einfacher ist und einen verminderten Kostenaufwand erfordert, und das zu einem einheitlicheren Produkt führt das unter anderem einen verbesserten Young'schen Elastizitätsmodul und eine verbesserte Zugfestigkeit aufweist.The aim of the invention is to overcome these difficulties and in particular a process for the production of carbon fibers is available ask, which is easier than the previously proposed method and one requires reduced cost and results in a more consistent product which among other things an improved Young's modulus of elasticity and an improved Has tensile strength.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein mehrfädiger Streifen, ein mehrfädiges Garn oder Gewebe aus einem kohlenstoffhaltigen Faserausgangsmaterial durch eine mindestens zwei Stufen umfassende Oxygenierungszone geführt wird> in deren erster Stufe das Faserausgangsmaterial mit Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Gas kontaktiert und auf eine erste Temperatur erhitzt wi-rd, bei der das Faserausgangsmaterial ohne Zersetzung Sauerstoff aufnimmt und daß das Fasermaterial auf dieser Temperatur gehalten wird, und in deren zweiter Stufe das teilweise mit Sauerstoff angereicherte Fasermaterial in Gegenwart von Sauerstoff auf eine zweite, höhere Temperatur erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten wird, daß das Fasermaterial mit einer zur Verhinderung des Schrumpfens beim Erhitzen und Oxygenieren ausreichenden Spannung durch die Oxygenierungszone geleitet und anschließend durch eine Carbonisierungszone geführt wird, in der es unter nicht oxydierenden Bedingungen auf erhöhte Temperaturen erhitzt wird, mit der Maßgabe, daß in der Carbonisierungszone solche Bedingungen angewendet werden, daß Kohlenstoffasern mit einem Young'schen Elastizitätsmodul von mindestens 1,76 x 106 kg/cm2 und einer mittleren Zugfestigkeit 2 von mindestens 1,76 x 102 kg/mm2 erhalten werden.The invention accordingly relates to a method for producing Carbon fibers, which is characterized in that a multi-thread strip, a multi-filament yarn or fabric made from a carbonaceous fiber starting material is passed through an oxygenation zone comprising at least two stages> in the first stage the fiber starting material with oxygen or an oxygen containing gas contacted and heated to a first temperature wi-rd at the the fiber starting material absorbs oxygen without decomposition and that the fiber material is kept at this temperature, and in the second stage that partially with Oxygen-enriched fiber material in the presence of oxygen on a second, heated higher temperature and kept at this temperature that the fiber material with one sufficient to prevent shrinkage upon heating and oxygenation Voltage passed through the oxygenation zone and then through a carbonation zone is performed, in which it is under non-oxidizing conditions at elevated temperatures is heated, provided that such conditions in the carbonization zone are used that carbon fibers with a Young's modulus of elasticity of at least 1.76 x 106 kg / cm2 and an average tensile strength 2 of at least 1.76 x 102 kg / mm2 can be obtained.
Die Aufteilung der Oxygenierungszone in mindestens zwei Stufen ermöglicht es, genau die Temperaturen einzuhalten, bei denen die erwünschten physikalischen und chemischen Umwandlungen des Fasermaterials eintreten.The division of the oxygenation zone into at least two stages allows it is necessary to maintain precisely the temperatures at which the desired physical and chemical transformations of the fiber material occur.
Demgemäß ist es durch die Aufteilung der Oxygenierungszone in mindestens zwei Stufen möglich, sicherzustellen, daß die erste Stufe, in die das nicht erhitzte Fasermaterial eintritt, die zur Erzielung bestmöglicher Ergebnisse erforderliche Temperatur aufweist. Eine weitere wichtige Eigenschaft der ersten Oxygenierungsstufe ist ein Einlaßteil, das gleichzeitig als Vorerhitzungszone dient, in dem ein bestimmter Temperaturgradient eingestellt wird. Dies ermöglicht ein allmähllhes Aufheizen des in die Oxygenierungsstufe eintretenden Fasermaterials.Accordingly, by dividing the oxygenation zone into at least two stages possible to ensure that the first stage in which the is not heated Fiber material enters, which is necessary to achieve the best possible results Temperature. Another important property of the first stage of oxygenation is an inlet part that also serves as a preheating zone in which a certain Temperature gradient is set. This enables the fiber material entering the oxygenation stage.
Die Behandlungszeit bei der Oxygenierung kann von 1 bis 2 Stunden schwanken, und die Carbonisierungszeit beträgt bei einer Temperatur von 11000C üblicherweise etwa 20 bis 30 Minuten.The treatment time for oxygenation can range from 1 to 2 hours vary, and the carbonization time is usually at a temperature of 11000C about 20 to 30 minutes.
Vorzugsweise wird eine Carbonisierungszone verwendet, die mindestens zwei Stufen aufweist, so daß auch hier verschiedene Temperaturen für die verschiedenen Carbonisierungsstufen, die das Fasermaterial durchläuft, angewendet werden können. Die verschiedenen Stufen weisen natürlich zunehmend höhere Temperaturen auf.A carbonization zone is preferably used which has at least has two stages, so that here too different temperatures for the different Carbonization stages that the fiber material goes through can be applied. The various stages naturally have increasingly higher temperatures.
Die Verwendung von zusätzlichen Carbonisierungsstufen, die oberhalb 11000C liegende Temperaturen aufweisen, ermöglicht eine Verbesserung des Young'schen Elastizitätsmoduls und der Zugfestigkeit des herzustellenden Fasermaterials. Auf diese Weise kann die Zugfestigkeit durch eine zusätzliche Hitzebehandlung bis zu Temperaturen von ungefahr 1400C verbessert werden, während sie bei Anwendung noch höherer Temperaturen wieder abnimmt. Der Ypung'sche Elastizitätsmodul läßt sich auf diese Weise durch zusätzliche Hitzebehandlungen bei Temperaturen bis zu 20000C und bei noch höheren Temperaturen, d.h. bis möglicherweise 30000C, kontinuierlich verbessern, und man erhält durch solche bei geeigneten Temperaturen durchgeführten Hitzebehandlungen Kohlenstoffasern mit einem Young'schen Elastizitätsmodul von 2,11 bis 2,81 x 106 kgXcm2 und mit Zugfestigkeiten von 2,11 bis 3,16 x 102 kg/mm2.The use of additional carbonization levels above Have temperatures lying below 11000C, enables an improvement in Young's Modulus of elasticity and the tensile strength of the fiber material to be produced. on In this way, the tensile strength can be increased by an additional heat treatment Temperatures of about 1400C can be improved while at use at even higher temperatures decreases again. The Ypung's modulus of elasticity can in this way through additional heat treatments at temperatures up to 20000C and at even higher temperatures, i.e. up to possibly 30000C, continuously improve, and are obtained by those carried out at suitable temperatures Heat treatments of carbon fibers with a Young's modulus of elasticity of 2.11 up to 2.81 x 106 kgXcm2 and with tensile strengths from 2.11 to 3.16 x 102 kg / mm2.
Im allgemeinen eignet sich jede bekannte synthetische kohlenstoffhaltige Faser als Ausgangsmaterial für die Carbonisierung und gegebenenfalls für die Graphitisierung. Im Handel erhältliche Polyacrylnitrilfasern, die z.B. unter den Warenzeichen "Orlon" und "Dralon" bekannt sind, eignen sich insbesondere als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren, es können jedoch auch andere gegebenenfalls vorbehandelte Polyacrylnitrile verwendet werden. Weiter sind als Ausgangsmaterial Mischpolymerisate, wie Terpolymerisate von Acrylnitril und anderen geeigneten Monomeren, wie Methylmethacrylat oder Vinylacetat, geeignet. Außerdem können verträgliche Gemische von zwei oder mehreren Polymerisaten und/ oder Mischpolymerisaten verwendet werden.In general, any known synthetic carbonaceous material is suitable Fiber as a starting material for carbonization and, if necessary, for graphitization. Commercially available polyacrylonitrile fibers, for example under the trademark "Orlon" and "Dralon" are known, are particularly suitable as starting material for the Process according to the invention, but other, optionally pretreated, can also be used Polyacrylonitrile can be used. Copolymers are also used as the starting material, such as terpolymers of acrylonitrile and other suitable monomers such as methyl methacrylate or vinyl acetate are suitable. In addition, compatible mixtures of two or several polymers and / or copolymers can be used.
Die genauen bei der Oxygenierung und der Carbonisierung angewendeten Temperaturen schwanken Je nach dem als Ausgangsmaterial verwendeten Fasermaterial.The exact ones used in oxygenation and carbonation Temperatures vary depending on the fiber material used as the starting material.
Bei Anwendung eines zwei Oxygenierungsstufen und zwei Carbonisierungsstufen umfassenden Verfahrens unter Verwendung einer herkömmlichen Polyacrylnitril-(PAN)-Faser als Ausgangsmaterial wird die erste Oxygenierungsstufe üblicherweise bei Temperaturen von 220 bis einschließlich 2500C, die zweite Oxygenierungsstufe bei Temperaturen von 260 bis einschließlich 3000C, die erste Carbonisierungsstufe bei Temperaturen von 600 bis einschließlich 7000C und die zweite Carbonisierungsstufe bei Temperaturen von 1050 bis einschließlich 11000C durchgefUhrt,und und mit einer dritten, bei etwa 14000C durchgeführten Carbonisierungsstufe erhält man eine Faser mit einem Young'schen Elastizitätsmodul von ungefähr 2,46 x 106 kg/cm2 und einer mittleren Zugfestigkeit von ungefähr 2,81 x 102 kg/mm2 Außerdem betrifft die Erfindung eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 13, bestehend aus einer Aufsteckw gatter-Einheit A, von der das zu carbonisierende Fasermaterial in einer Mehrzahl von Schichten 3 abgespult wird, einer ersten Antriebseinheit B mit selbsttätiger Spanneinrichtung, durch welche die Faserschichten 3 geführt werden, einer ersten Ofenstufe C, die mit einer Einrichtung 9 bis 12 und 32 bis 39 zum Anblasen der Faserschichten 3 mit heißem oxydierenden Gas im Querstrom ausgestattet ist, mindestens einer der ersten Ofenstufe C entsprechenden zweiten Ofenstufe D, Kontrolleinrichtungen 34 zur Einhaltung verschiedener vorbestimmter Temperaturen in den beiden Ofenstufen C und D, einer der ersten Antriebseinheit B entsprechenden zweiten Antriebseinheit E, die beiden Antriebseinheiten B und E verbindenden Antriebseinrichtungen 45 und 46 einschließlich solcher, die es ermöglichen, die beiden Antriebseinheiten B und E mit gleichen oder verschiedenen Umlaufgeschwindigkeiten zu betreiben und die erforderliche Spannung der die Ofenstufen C und D durchlaufenden Faserschichten 3 zwischen den Antriebseinheiten B und E sicherzustellen, einer Carbonisierungs-Brennofeneinheit F und G, Einrichtungen 51 bis 57 zum Vereinigen der gesonderten oxygenierten, die letzte Ofenstufe verlassenden Faserschichten und zu ihrer Einführung in den Brennofen F und G, Gasdichtungen 22 und 53 an den Einlaß- und den Auslaßenden des Brennofens F und G zum Aufrechterhalten der erwünschten Atmosphäre im Brennofen und einer anschließenden Aufspuleinheit H, die mit Einrichtungen zum Wiederauftrennen der vereinigten Faserschichten 21 in die einzelnen Faserschichten 82 und mit Spulen 84 zur Aufnahme der einzelnen carbonisierten Faserschichten ausgestattet ist.When using one two levels of oxygenation and two levels of carbonation comprehensive process using a conventional polyacrylonitrile (PAN) fiber as the starting material the first stage of oxygenation usually at temperatures from 220 up to and including 2500C, the second oxygenation stage at temperatures from 260 to 3000C inclusive, the first carbonization stage at temperatures from 600 to 7000C inclusive and the second carbonization stage carried out at temperatures from 1050 to 11000C inclusive, and with a The third carbonization stage, carried out at about 14000C, results in a fiber with a Young's modulus of elasticity of approximately 2.46 x 106 kg / cm2 and one average tensile strength of approximately 2.81 x 102 kg / mm2. The invention also relates a system for performing the method according to claim 1 to 13, consisting of a Aufsteckw gate unit A, from which the fiber material to be carbonized in a plurality of layers 3 is unwound, a first drive unit B with automatic tensioning device through which the fiber layers 3 are guided, a first oven stage C, with a device 9 to 12 and 32 to 39 for blowing the fiber layers 3 are equipped with hot oxidizing gas in cross flow, at least one second furnace stage D corresponding to the first furnace stage C, control devices 34 to maintain different predetermined temperatures in the two oven stages C and D, a second drive unit corresponding to the first drive unit B. E, the two drive units B and E connecting drive devices 45 and 46 including those that allow the two drive units B and E to operate at the same or different rotational speeds and the required Tension of the fiber layers 3 passing through the oven stages C and D between the Drive units B and E ensure a carbonizing furnace unit F and G, Means 51 to 57 to unite the separate oxygenated fiber layers leaving the last furnace stage and their introduction into kiln F and G, gas seals 22 and 53 at the inlet and outlet ends of the kiln F and G to maintain the desired atmosphere in the kiln and a subsequent winding unit H, which is provided with means for re-opening of the combined fiber layers 21 into the individual fiber layers 82 and with bobbins 84 is equipped to accommodate the individual carbonized fiber layers.
Die Erfindung wird jetzt weiter unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.The invention will now be further made with reference to the drawings explained.
Fig. 1 stellt ein Fließdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Kohlenstoffasern dar.Fig. 1 shows a flow diagram of an embodiment of the invention Process for the production of carbon fibers.
Die Fig. 2> 4> 6 und 8 zeigen diagrammatische Seitenansichten einzelner Einheiten der in Fig. 1 dargestellten Anlage.Figures 2> 4> 6 and 8 show diagrammatic side views individual units of the system shown in FIG.
Die Fig. 3, 5, 7 und 9 zeigen diese einzelnen Einheiten in der Draufsicht.3, 5, 7 and 9 show these individual units in plan view.
In den Fig. 10 bis 14 sind einzelne Einheiten der Anlage gemäß den Fig. 1 bis 9 detailliert gezeigt. Fig. 10 stellt einen Schnitt eines Teils einer Einheit und Fig. 11 eine Endansicht eines Details von Fig. 10 dar.10 to 14 are individual units of the system according to the 1 to 9 shown in detail. Fig. 10 shows a section of part of a Unit; and FIG. 11 is an end view of a detail of FIG.
In Fig. 12 ist eine Seitenansicht des in Fig. 11 gezeigen Details, in Fig. 13 eine Seitenansicht eines Details einer anderen Einheit und in Fig. 14 eine Endansicht des in Fig. 13 dargestellten Details gezeigt, und Fig. 15 stellt einen Fließplan einer Hilfseinrichtung dar.In Fig. 12 is a side view of the detail shown in Fig. 11, in FIG. 13 a side view of a detail of another unit and in FIG. 14 and FIG. 15 shows an end view of the detail illustrated in FIG a flow diagram of an auxiliary facility represent.
Die in Fig. 3 gezeigte Anlage besteht aus den Einheiten A bis H, nämlich aus einer Aufsteckgatter-Einheit A, einer ersten Antriebseinheit B, einem zweistufigen Ofen C und D, einer zweiten Antriebseinheit E, einem zweistufigen Brennofen F und G und einer Aufspuleinheit H.The system shown in Fig. 3 consists of the units A to H, namely from a slip-on gate unit A, a first drive unit B, a two-stage Furnaces C and D, a second drive unit E, a two-stage furnace F and G and a winding unit H.
Die auf herkömmliche Weise konstruierte Aufsteckgatter-Einheit A enthält 6 in zwei Ebenen angeordnete Ablauf spulen 2, von denen die Faser 1 über die Führungsrollen 29 abgespult und in 6 gesonderten Schichten 3 zur ersten Antriebseinheit B geführt wird.The slip-on gate unit A constructed in a conventional manner contains 6 arranged in two planes flow bobbins 2, of which the fiber 1 over the guide rollers 29 unwound and guided to the first drive unit B in 6 separate layers 3 will.
Die erste Antriebseinheit B besteht aus 6 senkrecht übereinander angeordneten Rollenbündeln. Jedes Rollenbündel 5 bis 7 besteht aus gegenüberliegenden Antriebsrollen 5 bis 6, auf denen eine größere Halterolle 7 sitzt. Die Faserschichten 3werden auf solche Weise unter den Antriebsrollen 5 und 6 durchgeführt und über die Halterolle 7 geführt, daß das Rollenbündel als selbsttätige Spanneinrichtung wirkt. Die Antriebseinheit B stellt deshalb außerdem eine Spanneinrichtung dar. Die Antriebseinheit B enthält außerdem die Führungsrollen 4 und 8.The first drive unit B consists of 6 arranged vertically one above the other Bundles of rolls. Each roller bundle 5 to 7 consists of opposing drive rollers 5 to 6, on which a larger holding roller 7 sits. The fiber layers 3 are raised such way carried out under the drive rollers 5 and 6 and over the holding roller 7 out that the bundle of rolls acts as an automatic tensioning device. The drive unit B therefore also represents a tensioning device. The drive unit B contains also the guide rollers 4 and 8.
Die Faserschichten 3 werden in 3 gesonderten Durchläufen 9 bis 11 durch die Stufe C des Ofens C und D und ebenfalls in 3 gesonderten Durchläufen 13 bis 15 durch Stufe D dieses Ofens geführt.The fiber layers 3 are made in 3 separate passes 9 to 11 through stage C of oven C and D and also in 3 separate passes 13 to 15 through stage D of this oven.
Fig. 10 zeigt einen Teilschnitt der Oxygenierungsstufe C,und und in den Fig. 11 bzw. 12 ist eine End- bzw. Seitenansicht eines angebauten Einlaßkastens 31 am Einlaß in die Stufen gezeigt. Der Einßkasten 31 weist eine teilweise von einstellbaren Platten 42 und 43 verschlossene Einlaßöffnung 41 und eine Führungsrolle 44 auf. Die Faserschicht 3 wird auf solche Weise durch die teilweise maskierte Einlaßöffnwlg 41 eingeführt, daß sie oben oder unten über die Führungsrolle 44 läuft. Es ist vorteilhaft, die Faserschicht 3 mit einer gewissen Neigung nach oben oder unten zur Einlaßöffnung 41 zu führen, da ein horizontaler Eintritt in die Einlaßöffnung zum 'Flattern", d.h. zum Vibrieren der Faserschicht führt. Der Einlaßkasten 31 ermöglicht außerdem den Aufbau eines Temperaturgradienten in dem z.B. in die Oxygenierungsstufe C eintretenden Fasermaterial. Auf diese Weise wird das Fasermaterial 3 nur allmählich auf die im Inneren der Stufe C herrschende Temperatur erhitzt. Dadurch wird ein zu schneller Temperaturanstieg des Fasermaterials verhindert, der möglicherweise zur Zersetzung der Faser führen könnte. Die Faserschichten werden im Querstrom mit Heißluftströmen erhitzt. Frische Außenluft, die durch EinlagöffnungenX wie die oeffnung 41, in die Stufe C gesaugt wirdlund Heißluft werden kontinuierlich durch den Innenraum der Stufe C zirkuliert.10 shows a partial section of the oxygenation stage C, and and in Figures 11 and 12 are end and side views, respectively, of an attached one Inlet box 31 shown at the inlet to the stages. The Einßkasten 31 has a partially adjustable Plates 42 and 43 closed inlet port 41 and a guide roller 44. The fiber layer 3 is in such a way through the partially masked inlet opening 41 introduced that it runs over the guide roller 44 above or below. It is beneficial the fiber layer 3 with a certain inclination upwards or downwards to the inlet opening 41 to lead, since a horizontal entry into the inlet opening leads to 'fluttering', i.e. leads to vibration of the fiber layer. The inlet box 31 also enables the build-up of a temperature gradient in the oxygenation stage C entering, for example Fiber material. In this way, the fiber material 3 is only gradually to the im The temperature prevailing inside stage C is heated. This makes one too quick Prevents temperature rise of the fiber material, which may lead to decomposition the fiber could lead. The fiber layers are cross-flow with hot air currents heated. Fresh outside air, through insert openings X such as the opening 41, into the Stage C is sucked and hot air is continuously passed through the interior of the Stage C circulates.
Ein Gebläse 12 bläst Heißluft von oben nach unten über eine erste Luftkammer 32 in den hohlen Boden 33 des Ofens 0, der elektrische Heizeinrichtungen 34 enthält, welche die umströmende Luft auf der erwünschten Temperatur halten. Die Luft strömt vom Boden 33 in eine zweite Luftkammer 35. Die Luft verläßt die zweite Kammer 35 durch oeffnungen 36, strömt über die Bahnen 9 bis 11 des Fasermaterials 3 und kehrt über entsprechende oeffnungen 37 wieder in die erste Luftkammer 32 zurück. Eine mit einem Ventil 39 ausgerüstete Abluftleitung 38 leitet einen Teil des Luftstroms ab.A fan 12 blows hot air from top to bottom over a first one Air chamber 32 in the hollow bottom 33 of the oven 0, the electrical heating devices 34 contains, which keep the air flowing around it at the desired temperature. the Air flows from the bottom 33 into a second air chamber 35. The air leaves the second Chamber 35 through openings 36, flows over the webs 9 to 11 of the fiber material 3 and returns to the first air chamber 32 via corresponding openings 37. An exhaust air line 38 equipped with a valve 39 guides part of the air flow away.
Die zweite Antriebseinheit E entspricht praktischder ersten Antriebseinheit B und enthält gleiche Rollenbündel 16 bis 18 und Führungsrollen 19 und 20. Die Antriebseinheiten B und E werden durch einen Motor 44 über Ketten und Zahnräder 5 angetrieben und eine Verbindung über Ketten und Zahnräder 46 stellt sicher, daß die Antriebseinheiten B und E die gleiche Umlaufgeschwindigkeit aufweisen. Der natürlichen Schrurnpfneigung der Faserschichten 3 wird durch die Antriebseinheiten B und E entgegengewirkt, die die Faserschichten 3 beim Durchlaufen des Ofens in Spannung hal-45 ten. Das Kraftübertragungssystem/kann gegebenenfalls ein bersetzungsgetriebe enthalten (nicht gezeigt), das es ermöglicht, die Antriebseinheit E geringfügig schneller und vorzugsweise um 2 Prozent schneller als die Antriebseinheit B anzutreiben. Dies stellt sicher, daß die Faserschichten 3 von Anfang an unter Spannmg gehalten werden und daß die Spannung aufrecht erhalten bleibt.The second drive unit E corresponds practically to the first drive unit B and contains the same roller bundle 16 to 18 and guide rollers 19 and 20. The drive units B and E are driven by a motor 44 via chains and gears 5 and a connection via chains and gears 46 ensures that the drive units B and E have the same rotational speed. The natural tendency to shrinkage the fiber layers 3 is counteracted by the drive units B and E, the keep the fiber layers 3 under tension as they pass through the oven. The power transmission system / can possibly contain a reduction gear (not shown) that makes it possible to the drive unit E is slightly faster and preferably 2 percent faster than to drive the drive unit B. This ensures that the fiber layers 3 must be kept under tension from the start and that tension is maintained remain.
Die die Auslaßrollen 20 der Einheit E verlassenden Faserschichten 3 lauf er bei 21 zusammen und treten durch eine Gasdichtung 22, deren Aufbau in den Fig. 13 und 14 gezeigt ist, in den ersten Brennofen F ein. Die vereinigten Faserschichten 21 durchlaufen beim Eintritt in das Brennofenrohr 51 zwei gummibeschichtete Rollen 52. Die Rollen 52 stehen in reibendem Kontakt mit Graphitblöcken 53, die sowohl eine ausreichende seitliche Dichtung der Rollen sicherstellen als auch den Aufbau von statischer Elektrizität auf den Rollen verhindern. Es ist vorteilhaft, die Rollen beim Anfahren der Anlage mit Graphit einzureiben, so daß sie am Anfang eine Graphiteschichtung aufweisen. Polytetrafluoräthylen-Abdichtringe 54 an den Enden der Rollen 52 sorgen für eine Abdichtung der Rollenenden. Wie bei den folgenden Einheiten erfolgt die Kraftübertragung von Motor 55 über eine Gleitkupplung, wodurch die Faserschicht 21 beim Durchlaufen des Brennofens unter ausreichender Spannung gehalten wird. Das Brennofenrohr 51 ist mit Graphitziegeln 56 ausgekleidet, die die Wände des Rohres schützen und es beim Betrieb absteifen. Die das Brennofenrohr umgebende Heizkammer 57 enthält herkömmliche elektrisch beheizte keramische Elemente (nicht gezeigt).The fiber layers leaving the outlet rollers 20 of the unit E. 3 they meet at 21 and pass through a gas seal 22, the structure of which is shown in 13 and 14 is inserted into the first furnace F. The united fiber layers 21 pass through two rubber-coated rollers when entering the kiln tube 51 52. The rollers 52 are in frictional contact with graphite blocks 53 which both Ensure sufficient lateral sealing of the rollers as well as the structure prevent static electricity on the rollers. It is beneficial to the roles Rub with graphite when starting up the system, so that you get a graphite layer at the beginning exhibit. Polytetrafluoroethylene sealing rings 54 on the ends of the rollers 52 provide for a seal the end of the roll. As with the following units the power transmission from motor 55 takes place via a sliding coupling, whereby the fiber layer 21 is kept under sufficient tension as it passes through the kiln. That Kiln tube 51 is lined with graphite bricks 56 that form the walls of the tube protect and brace it during operation. The heating chamber surrounding the furnace tube 57 includes conventional electrically heated ceramic elements (not shown).
Die beiden Brennöfen F und G werden bei verschiedenen Temperaturen, nämlich bei Temperaturen von 600 bis 7000C im ersten Brennofen F und bei Temperaturen von 1050 bis 11000C im zweiten Brennofen G betrieben. Der erste Brennofen F kann deshalb aus Edelstahl bestehen, während ein besonderer hochtemperaturfester Stahl nur für den Brennofen G verwendet werden muß. Als hochtemperaturfester -legierung Stahl kann z.B. eineStahl/mit einem hohen Nickelanteil , wie "Nimonic" oder "Inconel't (Warenzeichen) ve-zfendet werden. In beiden Brennöfen wird eine nicht oxydierende Atmosphäre aufrecht erhalten. Bei der in den Zeichnungen gezeigten Ausführungsform wird durch die Dichtungen 22 Gas an den Enden jeden Brennofenrohres 51 zugespeist und von der Mitte des Rohres wieder abgezogen.The two kilns F and G are operated at different temperatures, namely at temperatures of 600 to 7000C in the first furnace F and at temperatures operated from 1050 to 11000C in the second kiln G. The first kiln F can therefore consist of stainless steel, while a special high-temperature resistant steel only has to be used for kiln G. As a high-temperature-resistant alloy Steel can, for example, be steel with a high nickel content, such as "Nimonic" or "Inconel't (Trademark) may be used. In both kilns there is a non-oxidizing one Maintain atmosphere. In the embodiment shown in the drawings is fed through the seals 22 at the ends of each kiln tube 51 gas and withdrawn from the middle of the tube.
Erwünschtenfalls kann das Gas gewaschen und wieder zum Brennofen zurückgeführt werden. Üblicherweise wird eine Atmosphäre aus einem Inertgas verwendet. Als Inertgas wird vorzugsweise Stickstoff verwendet, es können in besonderen Fällen auch andere Inertgase, wie Argon, verwendet werden.If desired, the gas can be scrubbed and returned to the kiln will. An atmosphere of an inert gas is usually used. As an inert gas nitrogen is preferably used; in special cases, others can also be used Inert gases such as argon can be used.
Zwischen den Öfen C und D ist eine einfache Spanneinrichtung 81 angeordnet, die aus 3 Führungsrollen besteht, über welche die Faserschicht 21 in engem Kontakt läuft. Dadurch wird außerdem ein Vibrieren der Faserschicht verhindert.A simple clamping device 81 is arranged between the furnaces C and D, which consists of 3 guide rollers over which the fiber layer 21 runs in close contact. This also prevents the fiber layer from vibrating.
Die carbonisierte Schicht aus den vereinigten Fasern 21, die die Auslaß-Gasdichtung 22 des zweiten Brennofens G verläßt, wird wieder in 6 Schichten 82 aufgetrennt, die auf der Abspuleinheit H aufgespult werden.The carbonized layer of the combined fibers 21 which is the outlet gas seal 22 of the second kiln G is separated again into 6 layers 82, which are wound on the unwinding unit H.
Die Antriebseinheit 83 der Aufspuleinheit sind wie die Antriebseinheiten 55 der Brennöfen mit einer Gleitkupplung (nicht gezeigt) ausgestattet, so daß sie mit Umlaufgeschwindigkeiten betrieben werden können, die eine ausreichende Spannung der Faserschichten gewährleisten. Das Aufsteckgatter A ist im Gegensatz dazu nur mit einer Reibungskupplung oder einer Bremskupplung (nicht gezeigt) ausgestattet.The drive unit 83 of the take-up unit are like the drive units 55 of the kilns are equipped with a sliding coupling (not shown) so that they can be operated at rotational speeds that provide sufficient tension ensure the fiber layers. In contrast, the slip-on gate A is only equipped with a friction clutch or a brake clutch (not shown).
Die auf die einzelnen Spulen 84 der Aufspuleinheit A aufgespulten Faserschichten 82 müssen mit einem Harz imprägniert werden.Those wound onto the individual bobbins 84 of the winding unit A. Fiber layers 82 must be impregnated with a resin.
Dies kann außerhalb der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Anlage mittels verschiedener herkömmlicher Einrichtungen, wie mittels einer Taucheinrichtung, mittels Aufbringen über Rollen/oder einer Sprüheinrichtung, durchgeführt werden. Als Harze können die herkömmlichen für diesen Zweck vorgeschlagenen Harze, wie Epoxyharze, Phenolharze, z.B. die "Novolak"-Harze, Polyesterharze oder Alkydharze, verwendet werden.This can be outside of those used for the method according to the invention System by means of various conventional devices, such as by means of a diving device, by means of application via rollers / or a spray device. As the resins, the conventional resins proposed for this purpose, such as epoxy resins, Phenolic resins such as the "novolak" resins, polyester resins or alkyd resins are used will.
Ebenfalls außerhalb der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Anlage kann eine herkömmliche Spalteinrichtung (nicht gezeigt) angeordnet werden, mittels der man die mit Harz imprägnierte carbonisierte oder graphitisierte Faserschicht in Bänder mit verschiedener Breite aufspalten kann.Also outside of those used for the process according to the invention A conventional splitting device (not shown) can be arranged by means of which the carbonized or graphitized fiber layer impregnated with resin in ribbons can split with different widths.
Fig. 15 zeigt einen Fließplan einer ebenfalls außerhalb der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Anlage angeordneten Einrichtung zum Entkräuseln und Strecken der Faser 60. Die als Ausgangsmaterial verwendete Faser 1 ist üblicherweise als in Ballen verpacktes Garn im Handel erhältlich. Vor der Zuführung in die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendete Anlage A bis H muß die Faser gestreckt rund sofern sie gekräuselt ist, entkräuselt werden.Fig. 15 shows a flow diagram of a also outside that for the Process according to the invention used plant arranged device for uncrimping and stretching the fiber 60. The fiber 1 used as the starting material is conventional commercially available as bale-packed twine. Before feeding into the for The system A to H used in the process according to the invention must stretch the fiber round if it is puckered, be puckered.
-Die Einrichtung 60 von Fig. 15 besteht aus einer Entkräuselungseinrichtung 61 aus zwei übereinander angeordneten Stäben mit rechteckigem Querschnitt 62. Die Faser 1 wird abgespult oder auf andere Weise vom Ballen 63 über eine Rolle 64 zur Entkräuselungseinrichtung 61 geführt. Die Rolle 64 ist erheblich oberhalb der Entkräuselungseinrichtung 61 angebracht. Die Faser 1 durchläuft die rechteckigen Stäbe 62 und beschreibt dabei einen S-förmigen eg. Die Faser durchläuft dann zwei pneumatische Antriebsrollen 65 und 66> die sie durch die Entkräuselungseinrichtung 61 ziehen.The device 60 of Fig. 15 consists of a de-curling device 61 of two rods arranged one above the other with a rectangular cross-section 62. The Fiber 1 is unreeled or in some other way from the bale 63 via a roller 64 to Uncurling device 61 out. The roller 64 is well above the de-curling device 61 attached. The fiber 1 passes through the rectangular rods 62 and describes it an S-shaped eg. The fiber then passes through two pneumatic drive rollers 65 and 66> which they pull through the uncurling device 61.
Die obere Rolle 65 besteht aus unbeschichtetem Stahl,und die untere Rolle 66 weist eine Gummibeschichtung auf. Die Faser läuft dann durch und über zwei Rollenbündel 67 bis 69 und 71 bis 73, die den gleichen Aufbau wie die Rollenbündel 5 bis 7 und 16 bis 18 der Antriebseinheiten B und E aufweisenunddie auf die gleiche Weise arbeiten. Die Rollenbündel 67 bis 69 und 71 bis 73 wirken ebenfalls als Span?inrichtung. Die Rollen 71 bis 73 weisen eine erheblich größere Umlaufgeschwindigkeit als die Rollen 67 bis 69 auf, wodurch die Faser 1 gestreckt wird. Die Umlaufgeschwindigkeiten der Rollen werden je nach der verwendeten Faser auf die richtige Streckung eingeregelt. Herkömmliche elektrische Heizstäbeiden be 74 zwischen den/Rollenbündeln wirken bei der Streckung der Faser mit. Die Faser 1 läuft dann nahe an einem Entelektrikator 75 vorbei und wird dann mit einer Papierzwischenlage 77 auf der Achse 76 aufgewickelt.The upper roller 65 is made of uncoated steel, and the lower one Roller 66 has a rubber coating. The fiber then goes through and over two Roll bundles 67 to 69 and 71 to 73, which have the same structure as the roll bundles 5 to 7 and 16 to 18 of the drive units B and E and the same Work wisely. The bundles of rolls 67 to 69 and 71 to 73 also act as a clamping device. The rollers 71 to 73 have a considerably greater rotational speed than that Rolls 67 to 69, whereby the fiber 1 is stretched. The rotational speeds the Rolls are adjusted to the correct stretch depending on the fiber used. Conventional electrical heating rods both 74 between the / roll bundles contribute the stretching of the fiber. The fiber 1 then runs close to a dielectricator 75 and is then wound up on the shaft 76 with an intermediate paper layer 77.
Das Gewicht der als Ausgangsmaterial verwendeten, im Handel erhältlichen Faser kann von 1,5 bis 3 oder sogar bis 5 denier betragen . Die Einrichtung 60 vermindert das Fasergewicht je nach der im Einzelfall verwendeten Faser und dem erwünschten Streckungsgrad auf Werte von 1 bis 2 denier. Es wurde gefunden, daß die anfängliche Verminderung der denier->Jerte der zu oxy-und genierenden)carbonisierendenX gegebenenfalls zu graphitisierenden Faser durch das Strecken zu einem höheren Young'schen Elastizitätsmodul und zu höheren Zugfestigkeitswerten des fertigen Produkts führt.The weight of the commercially available material used as the starting material Fiber can be from 1.5 to 3 or even up to 5 denier. The device 60 diminishes the fiber weight depending on the fiber used in the individual case and the desired one Degree of stretching to values of 1 to 2 denier. It was found that the initial Reduction of the denier-> values of the carbonizing X to be oxy- and generated), if necessary fiber to be graphitized by stretching it to a higher Young's modulus and results in higher tensile strength values in the finished product.
Das carbonisierte,rnitteS des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Produkt eignet sich besonders gut für eine weitere Verarbeitung, insbesondere für die Graphitisierung und das Imprägnieren mit Harz.The carbonized sections produced by the method according to the invention Product is particularly suitable for further processing, especially for graphitization and resin impregnation.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Anlage weisen den Vorteil auf, daß die Verweilzeit der Faserschichten in den Oxygenierungszonen erheblich niedriger als bei herkömmlich vorgeschlagenen Verfahren ist und z.B. 1 bis 3 Stunden gegenüber mindestens 7 Stunden bei herkömmlichen Verfahren beträgt.The method according to the invention and the method for carrying out the method Plant used have the advantage that the residence time of the fiber layers significantly lower in the oxygenation zones than in conventionally proposed Procedure is and e.g. 1 to 3 hours versus at least 7 hours for conventional Procedure amounts.
Diesen Vorteil erzielt man unter anderem durch die Verwendung von zwei oder mehreren, verschiedene Temperaturen aufweisenden Öfen, von denen der zweite bei einer höheren Temperatur als der erste betrieben wird. Die Temperatur im ersten Ofen kann deshalb ausreichend niedrig gehalten werden, um ein Brennen zu verhindern, erlaubt jedoch eine Sauerstoffdurchdringung, welche die Faser physikalisch konditioniert.This advantage is achieved, among other things, by using two or more ovens at different temperatures, the second of which is operated at a higher temperature than the first. The temperature in the first The furnace can therefore be kept sufficiently low to prevent burning, however, it allows oxygen penetration which physically conditions the fiber.
Dadurch ist es möglich, in der zweiten Stufe ohne Zersetzungsgefahr erheblich höhere Temperaturen anzuwenden.This makes it possible in the second stage without the risk of decomposition use significantly higher temperatures.
Die Verwendung von zwei oder mehreren Brennöfen beim Carbonisieren stellt-einen untergeordneten Aspekt der Erfindung dar.The use of two or more kilns when carbonizing represents a subordinate aspect of the invention.
Durch das-Auftrennen der Brennofenzone in mindestens zwei Stufen werden die üblicherweise durch die bei den niedrigeren Temperatu ren gebildeten Produkte an den kostspieligen Röhrenöfen verursachten Schäden vermieden und die Lebensdauer. der Brennöfen verlängert. Außerdem ermöglicht es die erfindungsgemäße Anlage, die für die Anlage erforderlichen Kosten zu senken, da da Brennofen aus gewöhnlichem Edelstahl bestehen kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht weiter die gleichzeitige Verarbeitung von mehreren Faserschichten und die Herstellung einer sehr breiten Schicht aus Kohlenstoffasern. Demgemäß kann mit einer verhältnismäßig kleinen Anlage ein beachtenswerter Ausstoß erzielt werden.By separating the kiln zone in at least two stages those usually formed by the products formed at the lower temperatures Damage caused to the expensive tube furnaces is avoided and the service life is reduced. the kilns extended. In addition, the system according to the invention enables the to reduce the costs required for the plant, since the kiln is made of ordinary Stainless steel can consist. The method according to the invention further enables the simultaneous Processing of several fiber layers and the production of a very wide one Layer of carbon fiber. Accordingly, with a relatively small installation a remarkable output can be achieved.
Das erfindungsgemaQe Verfahren und die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete Anlage sind weniger kostspielig und einfacher als die herkömmlichen Verfahren und weisen beim Betrieb eine größere Zuverlässigkeit auf.The method according to the invention and the method for carrying out this method equipment used are less expensive and simpler than the traditional methods and show when operating greater reliability.
Die vorbeschriebene kürzere Verweilzeit führt zu einem geringeren Energieverbrauch, und die höheren Verarbeitungsgeschwindigkei ten führen zu verminderten Kosten.The shorter residence time described above leads to a lower one Energy consumption and the higher processing speeds lead to decreased Costs.
Außerdem führt das erfindungsgemäße Verfahren zu einer weniger häufigen Beschädigung der Fasern als herkömmliche Verfahren und ist anpassungsfähiger in der Handhabung.In addition, the method according to the invention leads to a less frequent one Damage to the fibers than traditional methods and is more adaptable in handling.
Claims (14)
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| GB193073A GB1457508A (en) | 1973-01-15 | 1973-01-15 | Making of carbon fibre from carbon-containing precursor fibre |
| DE2428665A DE2428665A1 (en) | 1973-01-15 | 1974-06-14 | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CARBON FIBERS AND EQUIPMENT FOR CARRYING OUT THE PROCESS |
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| DE2428665A DE2428665A1 (en) | 1973-01-15 | 1974-06-14 | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CARBON FIBERS AND EQUIPMENT FOR CARRYING OUT THE PROCESS |
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| DE2428665A1 true DE2428665A1 (en) | 1976-01-02 |
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ID=25767280
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE102013218639A1 (en) * | 2013-09-17 | 2015-03-19 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Process for producing a semi-finished fiber composite and fiber composite semi-finished products |
| CN114457465A (en) * | 2020-11-10 | 2022-05-10 | 中国石油化工股份有限公司 | Preparation method of high-modulus carbon fiber |
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1973
- 1973-01-15 GB GB193073A patent/GB1457508A/en not_active Expired
-
1974
- 1974-06-14 DE DE2428665A patent/DE2428665A1/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102013218639A1 (en) * | 2013-09-17 | 2015-03-19 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Process for producing a semi-finished fiber composite and fiber composite semi-finished products |
| CN114457465A (en) * | 2020-11-10 | 2022-05-10 | 中国石油化工股份有限公司 | Preparation method of high-modulus carbon fiber |
| CN114457465B (en) * | 2020-11-10 | 2023-08-04 | 中国石油化工股份有限公司 | Preparation method of high-modulus carbon fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1457508A (en) | 1976-12-01 |
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