DE2423874C2 - Process for removing sulfur oxides from gases - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxiden aus Rohgasen durch Adsorption an Aktivkohle bei Temperaturen im Bereich von Normaltemperatur bis etwa 1200C, wobei die Aktivkohle mit Oxiden des Kobalts und Molybdäns oder Wolframs, oder des Nickels und Molybdäns oder Wolframs imprägniert ist, die Adsorption bis zum Durchbruch der Schwefeloxide erfolgt und die beladene, imprägnierte Aktivkohle durch Desorption der adsorbierten Schwefeloxide mit Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Desorptionsgas im Temperaturbereich von 2000C bis 4500C regeneriert wird, nach Patent 24 19 103.The invention relates to a process for removing sulfur oxides from crude gases by adsorption on activated charcoal at temperatures in the range from normal temperature to about 120 0 C, wherein the activated carbon with oxides of cobalt and molybdenum or tungsten, or nickel and molybdenum or tungsten is impregnated, the Adsorption takes place until the sulfur oxides breakthrough and the loaded, impregnated activated carbon is regenerated by desorption of the adsorbed sulfur oxides with hydrogen or hydrogen-containing desorption gas in the temperature range from 200 ° C. to 450 ° C., according to patent 24 19 103.
Bei dieser Arbeitsweise besteht die Gefahr, daß der für die Desorption der adsorbierten Schwefeloxide benützte Wasserstoff durch das noch im Adsorber befindliche Rohgas, beispielsweise Rauchgas, verunreinigt und verdünnt wird. Dies ist nicht erwünscht, weil es die Weiterverwendung des Wasserstoffs zur reduzierenden Desorption bis zu seinem völligen Verbrauch unmöglich macht. Beim eingangs genannten Verfahren wird der Nachteil dadurch beseitigt, daß man die beladene Aktivkohle vor der Desorption zum Entfernen von Rohgas mit Kohlendioxid oder Wasserdampf als Spülmedium behandelt,With this procedure there is a risk that the used for the desorption of the adsorbed sulfur oxides Hydrogen is contaminated and contaminated by the raw gas still in the adsorber, for example flue gas is diluted. This is not desirable because it means that the hydrogen can still be used for reducing desorption makes impossible until it is completely consumed. In the case of the method mentioned at the beginning, the The disadvantage is eliminated by the fact that the loaded activated carbon is removed from the crude gas before desorption treated with carbon dioxide or steam as a flushing medium,
a) bei Verwenden von Wasserdampf als Spülmediuma) when using steam as the rinsing medium
von Wasserdampf kühlt und Wasser abtrennt, H2S und SO2 aus dem beladenen Desorptionsgas durch die Claus-Reaktion entfernt, sowieof water vapor cools and separates water, H2S and SO 2 are removed from the loaded desorption gas by the Claus reaction, as well
b) bei Verwenden von Kohlendioxid als Spülmedium beladenes Desorptionsgas der Claus-Reaktion zum Entfernen von H2S und SO2 unterwirft und aus dem restlichen Desorptionsgas CO2 auswäscht.b) when using carbon dioxide as the flushing medium, the loaded desorption gas is subjected to the Claus reaction to remove H 2 S and SO 2 and washes CO 2 from the remaining desorption gas.
Die zum Entfernen des eingesetzten Rohgases vorgeschlagenen Mittel, Kohlendioxid und/oder Wasserdampf, lassen sich leicht chemisch oder physikalisch vom inerten Füllgas abtrennen. Für die Entfernung des Kohlendioxids hat sich z. B. eine Pottaschelösung als geeignet erwiesen. Das auf den großoberflächigen Stoffen, vornehmlich Aktivkohle oder Aktivkoksen und in den Kornzwischenräumen noch vorhandene Rohgas, z. B. Rauchgas, wird zuverlässig durch die Spülung mit Kohlendioxid und/oder Wasserdampf entfernt, so daß bei der Desorption der adsorbierten Schwefeldioxide keinerlei Verunreinigung des aus Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Gasen bestehenden Hydriergases eintritt The means proposed for removing the raw gas used, carbon dioxide and / or water vapor, can easily be separated chemically or physically from the inert filling gas. For the removal of the Carbon dioxide has z. B. a potash solution proved to be suitable. That on the large-surface fabrics, mainly activated charcoal or activated coke and raw gas still present in the spaces between the grains, z. B. flue gas is reliably removed by flushing with carbon dioxide and / or water vapor, so that During the desorption of the adsorbed sulfur dioxide, there is no contamination whatsoever of the hydrogen or hydrogen-containing ones Gases existing hydrogenation gas enters
Ausgestaltungen des Verfahrens sind in der Zeichnung dargestellt Es zeigtRefinements of the method are shown in the drawing. It shows
F i g. 1 das Verfahren unter Verwendung von Kohlendioxid undF i g. 1 the method using carbon dioxide and
F i g. 2 das Verfahren unter Verwendung von Wasserdampf. F i g. 2 the method using steam.
Der Adsorptionsprozeß findet im Verfahren der F i g. 1 in einem Fließbett statt Das SO2-haltige Rauchgas tritt durch die Leitung 1 in den Aktivkohle enthaltenden Adsorber 2 ein, den es durch die Leitung 3 verläßt. Die mit SO2 beladene Kohle gelangt durch den Ablauf 4 in eine Spülkammer 5, in der sie mit CO2 begast und von noch auf der Kohle adsorbiertem, aus dem Rauchgr.s stammendem N2 und O2 befreit wird. Das CO2 wird durch die Leitung 6 eingeführt und verläßt die Kammer 5 durch die Leitung 7.The adsorption process takes place in the method of FIG. 1 instead of in a fluidized bed. The SO 2 -containing flue gas enters the adsorber 2 containing activated carbon through line 1, which it leaves through line 3. The carbon loaded with SO 2 passes through the outlet 4 into a rinsing chamber 5, in which it is gassed with CO 2 and freed from N 2 and O 2 still adsorbed on the carbon and originating from the smoke group. The CO 2 is introduced through line 6 and leaves chamber 5 through line 7.
Die auf diese Weise vorentgaste Kohle gelangt durch das Ablaufrohr 8 in den eigentlichen Desorber 9, wo sie mit erhitztem Wasserstoff auf eine Desorptionstemperatur von ca. 250 bis 3000C erhitzt und von SO2 befreit wird. Der Wasserstoff wird durch die Leitung 10 in den Desorber eingeführt und durch die Leitung 11 zusammen mit dem hier enthaltenen SO2 und H2S abgeführt bzw. durch die Leitung 12 mit Hilfe des Kreislaufgebläses 13 im Kreislauf geführt. Die regenerierte Kohle wird in noch heißem Zustand durch die Rohrleitung 14 pneumatisch auf den Kopf des Adsorbers 2 gefördert, wo sie durch kaltes Adsorptionsabgas auf Adsorptionstemperatur abgekühlt wird. Das Fördergas Luft wird mit dem Gebläse 15 transportiert.The predevolatilized in this way coal passes through the drain pipe 8 in the actual desorber 9, where it is heated with heated and hydrogen to a desorption temperature of about 250 to 300 0 C freed from SO 2. The hydrogen is introduced into the desorber through line 10 and discharged through line 11 together with the SO 2 and H 2 S contained therein or circulated through line 12 with the aid of circulation fan 13. The regenerated coal, while still hot, is pneumatically conveyed through the pipe 14 to the head of the adsorber 2, where it is cooled to the adsorption temperature by cold adsorption exhaust gas. The conveying gas, air, is transported with the fan 15.
Das keine Schwefelverbindungen mehr enthaltende, nur noch aus N2,02 und CO2 bestehende Abgas aus dem Adsorber 2 gelangt zur Auswaschung von CO2 in eine Pottaschewäsche 16, in welcher das für die Inertgasspülung erforderliche Kohlendioxid absorbiert und durch Desorption aus der Waschlösung im Regenerator 17 gewonnen wird. Die Waschlösung wird durch die Pumpen 18 und 18' im Kreislauf durch die Leitungen 19 und 19' über den Absorber 16 und den Regenerator 17 geführt. The exhaust gas from adsorber 2, which no longer contains sulfur compounds and consists only of N 2 , O 2 and CO2, reaches a potash wash 16 to wash out CO 2 , in which the carbon dioxide required for inert gas purging is absorbed and desorbed from the scrubbing solution in the regenerator 17 is won. The washing solution is circulated by the pumps 18 and 18 'through the lines 19 and 19' via the absorber 16 and the regenerator 17.
Das aus der Wasserstoffkreislaufleitung 12 entnommene, aus H2S, H2, SO2 und CO2 bestehende heiße Desorptionsgas wird durch die Leitung 11 dem Claus-Reaktor 20 zugeführt, an dessen Katalysator sich bei einer Temperatur von etwa 24O0C Elementarschwefel undThe product discharged from the hydrogen circulation pipe 12, of H 2 S, H 2, SO 2 and CO 2 existing hot desorption gas is fed through line 11 to the Claus reactor 20, to the catalyst at a temperature of about 24O 0 C Elemental sulfur and
ο r\ u:u„_ im Abscheider 22 ausgeschieden werden. Das noch CO2 und H2 enthaltende Abgas wird zum Abtrennen des CO2 vom Wasserstoff durch die Leitung 23 einem Waschturm 24 zugeleitet, in welchem das CO2 mit Pottaschelösung ausgewaschen wird. Der praktisch reine Wasserstoff wird durch die Leitung 25 wieder in die Desorptionsgasleitung 10 zur Weiterverwendung eingespeist. ο r \ u: u "_ are eliminated in the separator 22. The exhaust gas still containing CO 2 and H 2 is passed through line 23 to a scrubbing tower 24 in order to separate the CO 2 and H 2, in which the CO 2 is washed out with potash solution. The practically pure hydrogen is fed back through line 25 into desorption gas line 10 for further use.
Die mit CO2 beladene Waschlösung aus dem Waschturm 24 wird durch die Pumpe 27 und die Leitung 26 auf uen Kopf des Regenerators 17 geleitet um mit der ]■. Waschlösung der Hauptwäsche regeneriert und an- ■[{ schließend im Waschturm 24 wieder verwendet zu wer- ""' den, dem sie durch die Leitung 28 unter der Wirkung der Pumpe 29 zugeführt wird.The loaded with CO2 washing solution from the washing tower 24 is passed through the pump 27 and the line 26 to UEN head of the regenerator 17 to ■ with the]. Wash solution the main wash and subsequently regenerated ■ [{closing in the scrubbing tower 24 again used for advertising ""'to, which it is fed through the line 28 under the action of the pump 29th
Bei der Verfahrensführung der F i g. 2 wird zur Verdrängung des Rauchgases aus der mit SO2 beladenen Kohle überhitzter Wasserdampf verwendet. Auch hier , findet der Adsorptionsprozeß in einem Fließbett statt.In the process of FIG. 2 is used to displace the flue gas from the SO2-laden Coal uses superheated steam. Here, too, the adsorption process takes place in a fluidized bed.
Das SO2-haltige Rauchgas tritt durch die Leitung 1 in ■": den Adsorber 2 ein, den es durch die Leitung 3 verläßt. Die mit SO2 beladene Kohle gelangt durch den Ablauf 4 in die Spülkammer 5, in der sie kurze Zeit mit überhitz- :" tem Wasserdampf begast wird. Hierdurch werden die ; auf der Kohle aus dem Rauchgas adsorbierten Bestandteile O2, N2 und CO2 desorbiert Der Wasserdampf wird durch die Leitung 6 eingeführt und verläßt die Spülkammer 5 durch die Leitung 7. Da das SO2 bei der Adsorption durch den im Rauchgas vorhandenen Sauerstoff zu SO3 oxidiert und dieses durch den Wasserdampf des Rauchgases zu H2SO4 hydratisiert wird, führt man mit dem Spüldampf kein SO2 ab.The SO2-containing flue gas enters the adsorber 2 through the line 1, which it leaves through the line 3. The carbon loaded with SO2 passes through the outlet 4 into the rinsing chamber 5, in which it is briefly overheated. : "tem water vapor is fumigated. As a result, the; Components O2, N 2 and CO 2 adsorbed on the coal from the flue gas are desorbed. The water vapor is introduced through line 6 and leaves the rinsing chamber 5 through line 7. Since the SO 2 oxidizes to SO3 during adsorption by the oxygen present in the flue gas and this is hydrated to H 2 SO4 by the water vapor of the flue gas , no SO 2 is removed with the purge steam.
Die auf diese Weise vorentgaste Kohle gelangt durch das Ablaufrohr 8 in den eigentlichen Desorptionsadsor- :■.;' ber 9, wo sie mit erhitztem Wasserstoff auf eine Desorp-' tionstemperatur von ca. 250 bis 3000C erhitzt und von ί SO2 befreit wird. Der Wasserstoff wird durch die Leiy tung 10 in den Desorber gegeben und durch die Leitung ίί 11 mit dem als SO2 und H2S enthaltenen Desorbat abgej;.1: führt, wobei ein Teil durch die Leitung 12 mit Hilfe des h Gebläses 13 über einen Erhitzer 14 im Kreislauf geführt ι;; wird.The coal pre-degassed in this way passes through the outlet pipe 8 into the actual desorption adsorber: ■ .; ' About 9, where it is heated to a desorption temperature of approx. 250 to 300 0 C with heated hydrogen and freed from ί SO 2. The hydrogen is passed through the line 10 into the desorber and removed through the line ίί 11 with the desorbate contained as SO 2 and H 2 S. 1: leads, wherein a part ι through line 12 by means of the blower 13 h on a heater 14 in the circulation ;; will.
U Die regenerierte Kohle wird in noch heißem Zustand }'i durch die Rohrleitung 15 pneumatisch auf den Kopf des i:{ Adsorbers 2 gefördert, wo sie durch kaltes Adsorptions- ! abgas auf Adsorptionstemperatur abgekühlt wird. DasU The regenerated coal, while still hot } 'i, is pneumatically conveyed through the pipe 15 to the head of the i: { adsorber 2, where it is transported by cold adsorption! exhaust gas is cooled to adsorption temperature. That
Fördergas Luft wird mit dem Gebläse 16 transportiert.
' Das nicht im Kreislauf geführte heiße DesorptionsgasConveying gas, air, is transported with the fan 16.
'' The hot desorption gas that is not circulated
j der Leitung 11, das aus H2, H2S, SO2 und H2O-Dampf Ski besteht, wird zum Ausscheiden des Wasserdampfs auf Il Normaltemperatur abgekühlt. Hierzu dienen der Wär- || meaustauscher 17 und der Abscheidekühler 18. Nach p: Wiederaufheizen auf eine Reaktionstemperatur von ca. Il 2400C durch den Erhitzer 19 gelangt das Gasgemisch in ff den Claus- Reaktor 20, an dessen Katalysator Elernen- ;; tarschwefel und HtO gebildet werden, die man nach I' Abkühlung des Gases im Kühler 21 im Abscheider 22 J; abtrennt. Der von S und H2O befreite Wasserstoff wird j.-ii zur Wiederverwendung durch die Leitung 23 der De-■ Sorptionsgasleitung 10 zugeführt.j of the line 11, which consists of H 2 , H 2 S, SO 2 and H 2 O vapor ski, is cooled to II normal temperature in order to separate out the water vapor. This is done by the heat || meaustauscher 17 and the separating cooler 18. After p: re-heating to a reaction temperature of approx. II 240 0 C by the heater 19, the gas mixture in ff the Claus reactor 20, on the catalyst Elern- ;; tarschulfur and HtO are formed, which one after I 'cooling of the gas in the cooler 21 in the separator 22 J; separates. The hydrogen freed from S and H2O is fed to the desorption gas line 10 through line 23 for reuse.
t Hierzu 2 Blatt Zeichnungent Include 2 sheets of drawings
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6060
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-
1974
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