DE2415412C3 - Method and device for the treatment of high molecular weight hydrocarbonates or waste oils - Google Patents
Method and device for the treatment of high molecular weight hydrocarbonates or waste oilsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung von hochmolekularen Hydrocarbonaten. typischerweise Kunststoffabfällen, oder Altölen.The invention relates to a method and a device for treating high molecular weight Hydrocarbonates. typically plastic waste, or used oils.
Mit der zunehmenden Verwendung von Kunststoffen für Verpackungen und Behälter hat die Frage der Beseitigung von Kunststoffabfall große Bedeutung erlangt. Zur Behandlung von Kunststoffabfällen und Altölen sind allgemein auf dem thermischen CrackenWith the increasing use of plastics in packaging and containers, the issue of disposing of plastic waste has become very important. For the treatment of plastic waste and waste oils are generally on the thermal cracking
r> beruhende Verfahren bekannt. Es sind mehrere Verfahren anwendbar, die — selbstverständlich nicht erschöplend — in Beispielen abgehandelt werden.r> based method known. There are several methods applicable that - of course not exhaustive - to be dealt with in examples.
Aus der US-PS 38 29 558 ist ein Verfahren zur Pyrolyse von Kunststoffabfällen in Gegenwart einesFrom US-PS 38 29 558 a process for the pyrolysis of plastic waste in the presence of a is
ίο Inert-Gases bekannt. Das Inert-Gas wird als Träger für die Abführung der entstehenden Gase verwendet. Hierbei ist jedoch eine große Menge an erhitztem Gas erforderlich. Der Wärmeübergang ist relativ schlecht zwischen reagierenden Komponenten und dem Gas.ίο known inert gas. The inert gas is used as a carrier for used to remove the gases produced. However, there is a large amount of heated gas here necessary. The heat transfer between reacting components and the gas is relatively poor.
r> Außerdem dürften sich Kohlenstoff-Ablagerungen bilden. Diese Nachteile insgesamt machen das bekannte Verfahren unwirtschaftlich.r> There are also likely to be carbon deposits form. All of these disadvantages make the known method uneconomical.
in der US-PS 37 72 242 ist die Pyrolyse von Synthesegummi-Abfällen und die Wiedergewinnung der Pyrolyse-Produkte beschrieben. In einer »Retorte« werden die Abfälle unter Erhitzen verschwelt, wobei eine elektrische oder eine andere, von außen Energie in die Retorte bringende Beheizung gewählt ist. Hier stellen sich die Probleme hoher Energiekosten, desin US-PS 37 72 242 is the pyrolysis of synthetic rubber waste and the recovery of Pyrolysis products described. In a "retort" the waste is carbonized while being heated, whereby electrical or other heating that brings energy into the retort from outside is selected. here the problems of high energy costs arise, des
4> schlechten Wärmeüberganges und der Verkokung ebenfalls. Insgesamt scheinen Verfahren und Vorrichtung
gemäß letztgenannter Patentschrift daher auch schlecht geeignet, ökonomisch eingesetzt zu werden.
Bei Altölen wurde bisher ein großer Teil der in4> poor heat transfer and coking too. Overall, the method and device according to the last-mentioned patent specification therefore also appear to be poorly suited to be used economically.
In the case of waste oils, a large part of the in
>n Tankstellen, Autowerkstätten und in der Industrie anfallenden Ölmengen durch Verbrennung vernichtet. Da die Beseitigung von Abfallölen durch Verbrennung mit Ruß- und Rauchbildung sowie anderen Umweltbelastungen verbunden ist, sind verschiedene Verfahren zur> n petrol stations, car repair shops and industrial oil quantities destroyed by incineration. Because the disposal of waste oils through combustion with soot and smoke formation as well as other environmental pollution associated are various procedures for
)) Rückgewinnung von Brenn- bzw. Heizöl oder dergleichen aus solchen Altölen vorgeschlagen worden.)) Recovery of fuel or heating oil or the like has been suggested from such waste oils.
Beispielsweise wird in der DT-AS 15 45 260 ein Verfahren zum Regenerieren von Altöl beschrieben, in dessen Verlauf das Altöl mit Hilfe von Koagulationsmit-For example, a method for regenerating waste oil is described in DT-AS 15 45 260 in whose course the waste oil with the help of coagulants
M) lein und/oder durch Vakuumdestillation vorgereinigt und dann unter einem Druck von 15 bis 50 atm bei einer Temperatur von 280 bis 3800C in Anwesenheit eines Raffinierungskatalysators einer katalytischen Hydrierung unterworfen wird. Bei diesem Verfahren, das imM) pure and / or pre-cleaned by vacuum distillation and then subjected to catalytic hydrogenation under a pressure of 15 to 50 atm at a temperature of 280 to 380 ° C. in the presence of a refining catalyst. In this procedure, which is in the
hi Prinzip der bekannten katalytischen Hydrierung nach B e r g i u s gleicht, sind hohe Drücke und Temperaturen anzuwenden, die sehr kostspielige Anlagen erfordern. Diese \nlagen müßten für die Altöl-Regenerierunghi principle of the known catalytic hydrogenation B e r g i u s are high pressures and temperatures which require very expensive equipment. These \ nlagen would have to be used for the regeneration of waste oil
reserviert bleiben, da üblicherweise Altöle, schwere Erdöldcstillaiionsrücksiände und Kunststoffabfälle nicht auf einer Anlage verarbeitet werden können. Die Anwendung des Verfahrens gemäß DT-AS 15 45 260 bedingt also einen hohen Kapitaleinsatz.remain reserved, as usually waste oils are heavy Petroleum residues and plastic waste cannot be processed on a system. The application of the procedure according to DT-AS 15 45 260 therefore requires a high capital investment.
Aus der US-PS 3173 859 ist ein Verfahren zur Regenerierung von Altölen zu entnehmen, das mehrere Fraktionier-Schritte in einem oder mehreren Fraktioniertürmen umfaßt. Hier stellt sich das Problem der Anlage- und Verfahrenskosten ebenfalls. Auch dieses Verfahren läßt sich nicht auf Kunststoff-Abfälle anwenden.From US-PS 3173 859 a method is for Regeneration of waste oils can be found in several fractionation steps in one or more fractionation towers includes. The problem of plant and process costs also arises here. This too Procedure cannot be applied to plastic waste.
Zusammenfassend läßt sich daher sagen, daß die bisher vorgeschlagenen Verfahren eine komplizierte Behandlung erfordern. Sie sind nicht geeignet, hochqualitative Öle in einem der Kompliziertheit des Verfahrens entsprechenden Ausmaß zu liefern, so daß die Wirtschaftlichkeit nicht gegeben ist. Derzeit wird die jährlich anfallende Menge von Altölen in Japan auf mehr als 5 Millionen ι geschätzt; diese Menge wird in Zukunft noch zunehmen. Im Hinblick auf diesen Sachverhalt wird augenblicklich mit interesse der Entwicklung eines Verfahrens entgegengesehen, das sich für die Rückgewinnung von Heizölen aus Ölen geringer Qualität, wie Altölen, durch chemisches Raffinieren derselben, eignet, ohne Umweltstörungen zu verursachen.In summary, it can be said that the previously proposed method is a complicated one Require treatment. They are not capable of making high quality oils in any of the intricacies of the process to deliver appropriate extent, so that the economic viability is not given. Currently the Annual amount of waste oils in Japan estimated at more than 5 million ι; this amount is in To increase in the future. With regard to this matter, the Development of a process anticipated, which is for the recovery of heating oils from oils low quality, such as waste oils, by chemically refining them, is suitable without disturbing the environment to cause.
Es stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung von Altölen und Kunststoff-Abfällen anzugeben, welche mit relativ geringer Anlageinvestition arbeiten können, für beide der genannten Abfallarten geeignet sind und keine nennenswerte Umweltbelastung ergeben.The object is a method and a device for the treatment of used oils and plastic waste indicate who can work with a relatively low capital investment for both of the named types of waste are suitable and do not result in any significant environmental pollution.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren angegeben, bei dem die Hydrocarbonate oder Altöle in einem Fließbett-Crackofen thermisch gecrackt werden. Das dabei entstehende Crackprodukt wird in eine Leichtkomponente und eine Schwerkomponente aufgetrennt. Die Leichtkomponente wird zur Aufspaltung in eine Dampfphase und eine Flüssigphase gekühlt. Die Dampfphase wird einer Verbrennung unterworfen und das entstehende Verbrennungsgas nach dem Waschen mit Wasser abgeführt. Aus der Flüssigphase werden Öle vergleichsweise hoher Qualität rückgewonnen.To solve the problem, a method is specified in which the hydrocarbonates or waste oils in be thermally cracked in a fluid bed cracking furnace. The resulting cracked product is converted into a Light component and one heavy component separated. The light component is used to split into a vapor phase and a liquid phase cooled. The vapor phase is subjected to combustion and the resulting combustion gas is removed after washing with water. The liquid phase turns into oils recovered comparatively high quality.
Zwar ist das thermische Cracken von schweren Destillationsrückständen, auch im Fließbett, aus der Raffinerie-Technik an sich bekannt (siehe z. B. W a I d inann-Seidcl, Automobiltechnisches Taschenbuch, 18. Auflage, 1964, S. 964). Jedoch ist bisher nicht vorgeschlagen worden, die eingangs genannten Abfallstoffe im Fließbett thermisch zu cracken.Although the thermal cracking of heavy distillation residues, even in the fluidized bed, is from the Refinery technology known per se (see e.g. W a I d inann-Seidcl, Automobiltechnisches Taschenbuch, 18th edition, 1964, p. 964). However, so far is not has been proposed to thermally crack the waste materials mentioned above in the fluidized bed.
In abgewandelter Ausführungsform der Erfindung wird die abgetrennte, zum Boden des Turms absinkende schwere Komponente erneut thermisch gecrackt. Hierbei wird die Verbrennungswärme der von der leichten Komponente abgetrennten Dampfphase als Wärmequelle benutzt. Bei erneutem thermischen Cracken der schweren Komponente ist erwünscht, vorher die darin enthaltenen kohlenstoffhaltigen Stoffe zu entfernen. Die schwere Komponente ist jedoch immer so viskos, daß es schwierig ist, Kohlenstoffe und andere Feststoffe durch Filtration davon abzutrennen. Infolgedessen wird bei einer weiteren Abwandlung der Erfindung die schwere Komponente zu einer auf erhöhter Temperatur gohaliencn und mit feuerfesten, anorganischen Teilchen gepackten Schcidezone überführt, in der die verdampfbaren Stoffe der schweren Komnonenie veidamnlt und die nicht vcrdamofbaren Stoffe in der Schcidezone zurückgelassen werden. Bei dieser Ausführungsform kann die Scheidezone durch Zufuhr eines sauerstoffhaltigen Gases zu der die nicht verdampfbaren Stoffe enthaltenden Scheidezone regeneriert werden, indem diese Stoffe oxidiert werden.In a modified embodiment of the invention, the separated, sinking to the bottom of the tower heavy component thermally cracked again. Here, the heat of combustion is that of the light component separated vapor phase used as a heat source. With renewed thermal Cracking the heavy component is desirable, beforehand the carbonaceous substances contained therein to remove. However, the heavy component is always so viscous that it is difficult to get carbons and separate other solids therefrom by filtration. As a result, in a further modification, the Invention the heavy component to a high temperature gohaliencn and with refractory, inorganic particles packed Schcidezone transferred, in which the vaporizable substances prevent severe comnonenia and the non-vaporizable ones Substances are left behind in the cutting zone. In this embodiment, the vaginal zone can through Supply of an oxygen-containing gas to the separating zone containing the non-evaporable substances is regenerated by oxidizing these substances.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Flüssigphase, die durch Abtrennung der Dampfphase von der leichten Kopffraktion im Turm erhalten wurde, unter Rühren mit Wasser vermischt.In a further embodiment of the invention, the liquid phase, which is obtained by separating off the Vapor phase was obtained from the light overhead fraction in the tower, mixed with water with stirring.
to Das Gemisch läßt man daraufhin absetzen. Diese Ausführungsform ist besonders dann anwendbar, wenn die Flüssigphase wasserlösliche Stoffe enthält: die in der Flüssigphase enthaltenen wasserlöslichen Stoffe verlagern sich in die beim Absetzen gebildete Wasserphase.The mixture is then allowed to settle. This embodiment is particularly applicable when the liquid phase contains water-soluble substances: relocate the water-soluble substances contained in the liquid phase into the water phase formed on settling.
Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert. Es zeigtIn the following, preferred exemplary embodiments of the invention are explained with reference to the drawings. It shows
Fig. 1 eine scheniatische Darstellung einer Ausführungsform einer Verrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Behandlung von Kunststoffabfälien oder Altölen.Fig. 1 is a schematic representation of an embodiment a device for performing the method according to the invention for the treatment of Plastic waste or used oils.
Fig. 2 eine schemaiische Darstellung eines Verfahrensablaufs, bei dem die in einem Fraktionsiurm abgetrennte und zum Turmboden absinkende Schwerkomponente erneut thermisch gecrackt wird, wobei die Schwerkomponente nach der Befreiung von kohlenstoffhaltigen Materialien durch Filtration zum weiteren thermischen Cracken durch Verbrennen von Gas aus der Dampfphase der leichten Kopffraktion erwärmt2 shows a schematic representation of a process sequence, in which the heavy component separated in a fraction tower and sinking to the tower floor is thermally cracked again, with the heavy component after the liberation of carbonaceous Materials made by filtration for further thermal cracking by burning gas the vapor phase of the light top fraction is heated
jo wird.jo will.
F i g. 3 eine schematische Darstellung eines Verfahrensablaufs, bei dem die Abtrennung der kohlenstoffhaltigen Materialien von der Schwerkomponente unter Verwendung von fe'ierfesten, anorganischen Teilchen durchgeführt wird, urdF i g. 3 a schematic representation of a process sequence in which the separation of the carbon-containing Materials from the heavy component using solidification, inorganic particles is carried out, urd
Fig. 4 eine schein !tische Darstellung eines weiteren Verfahrensablaufs, bei welchem die Flüssigphase der leichten Kopffraktion unter Rühren mit Wasser gemischt wird und anschließend absteht, um auf diese4 shows an apparent representation of a further one Process sequence in which the liquid phase of the light top fraction with stirring with water is mixed and then stands out to get on top of this
4(i Weise die in der Flüssigphase verbleibenden wasserlöslichen Stoffe abzutrennen.4 (i way the water-soluble ones remaining in the liquid phase Separate substances.
Gemäß Fig. 1 werden Kunststoffbrocken in eine Mühle bzw. einen Brecher 1 eingegeben und zu Stücken mit einer Kantenlänge von etwa 20 mm zerkleinert, die dann mit einem Förderer 2 zu einem Speiser 3 überführt werden. Bei dor dargestellten Ausführungsform wird als Speiser 3 ein Schneckenspeiser verwendet. Der durch den Speiser 3 in einen Fließbett-Crackofen 4 eingegebene Kunststoff wird mit Unterstützung über ein Gebläse 5 zugeführter Luft selbstentzündet und bei einer Temperatur im Bereich von 450—5500C thermisch gecrackt. Das im Crackofen 4 entstehende Gas wird in einem Zyklonabscheider 6 vom Kohlenstoff und dergleichen befreit, wobei die vom Zyklonabscheider 6 aufgefangenen Feststoffe von einem Kohlenstoff-Speicherbehälter 7 aufgenommen werden. Das beim Cracken entstehende Gas wird anschließend in den Mittelteil eines Fraktionierturms 8 eingeführt, in welchem die aus hochsiedenden Fraktionen bestehendeAccording to FIG. 1, plastic chunks are fed into a mill or a crusher 1 and comminuted into pieces with an edge length of approximately 20 mm, which are then transferred to a feeder 3 by a conveyor 2. In the embodiment shown, a screw feeder is used as the feeder 3. The plastic entered by the feeder 3 in a fluidized bed cracking furnace 4 is selbstentzündet with the support via a blower 5 air supplied and thermally cracked at a temperature in the range of 450-550 0 C. The gas produced in the cracking furnace 4 is freed from carbon and the like in a cyclone separator 6, the solids collected by the cyclone separator 6 being taken up in a carbon storage container 7. The gas resulting from cracking is then introduced into the middle part of a fractionation tower 8, in which the fractions consisting of high-boiling points
bo schwere Komponente abgetrennt wird, wobei sie zum Boden sinkt. Das vollständig von den hochsiedenden Fraktionen befreite Crack-Produkt wird vom Kopfteil des Turms aus zu einem Kondensor 9 überführt und in diesem auf eine nur etwas über dem Taupunkt vonbo heavy component is separated, whereby it is used for Soil is sinking. The crack product, which has been completely freed from the high-boiling fractions, is removed from the top part of the tower transferred to a condenser 9 and in this to a only slightly above the dew point of
b5 Wasser liegende Temperatur abgekühlt, wobei die Kerosinen und/oder Schwerölen entsprechenden Fraktionen kondensiert weiden. Die kondensierten Fraktionen werden in einem Gas/Fliissiekcit-Absclieidcr 10b5 water lying temperature cooled, whereby the Kerosene and / or heavy oil fractions are condensed. The condensed fractions are placed in a gas / fluid separator 10
Mm tic ι Daiiiplphasenkomponente getrennt. Lin Teil des .ibtic11 ciiiiicn OK « nil mitlels einer Pumpe Il als Riicklliiil / iii'i knpl tics Turms 8 rückgeführt. während t!ci Ktsi ,its ι heimisch geeracl- 'es Ol in einem Ölbehälter 12 ruckgewonnen wird. >Mm tic ι Daiiiplphasenkomponente separated. Lin part of the .ibtic11 ciiiiicn OK «nil by means of a pump II as Riicklliiil / iii'i knpl tics tower 8 returned. while t! ci Ktsi, its ι domestic geeracl- 'es oil is recovered in an oil container 12. >
Die \ ι ML-Cn1IIiIiIe D.implphasenkomponente. ehe niedrigsiedende Ii aktionen. Wasser. HCI oder Schvvc- !elsauregas oder dergleichen einhält, wird durch Verbrennung in einem Gasbrenner 13 vernichtet. D;is jus dem Gasbrenner 13 abströmende Abgas wird /u n> einer Abzieheinrichtung (Stripper) 14 geleitet, wobei der Chlorwasserstoff und das Schwcfelsäuregas. die im Abgas enthalten sind, durch Wasser absorbiert werden, das mittels einer Pumpe 16 in die Abzieheinrichtung eingeführt und zu einem Säurespeicherbehälter 15 r, abgeleitet wird. Das resultierende. HCi-freie Abgas w ird über eine Lsse 17 in die Luft entlassen.The \ ι ML-Cn 1 IIiIiIe D.implphasenkomponente. before low-boiling II actions. Water. HCI or Schvvc-! Elsauregas or the like complies, is destroyed by combustion in a gas burner 13. The exhaust gas flowing out of the gas burner 13 is passed to a stripper 14, the hydrogen chloride and the sulfuric acid gas. contained in the exhaust gas are absorbed by water which is introduced into the extraction device by means of a pump 16 and is discharged to an acid storage container 15 r. The resulting. HCi-free exhaust gas is released into the air via a passage 17.
Auf ahnliche Weise können Altöle mit Hilfe der Vorrichtung gemäß lig. 1 wie folgt behandelt bzw. .lulbereitet werden: Das zunächst in einem nicht :» dargestellten Müllbehälter gespeicherte Öl wird durch eine l'uinpe dem Fließbelt-C'rackofen 4 eingespeist. Hierbei werden vorzugsweise ein Rührwerk und eine Heizeinrichtung im Mtölbehälter angeordnet, um die im Öl enthaltenen Wasser· und'oder Sehlammteile im voraus gleichmäßig zu dispergieren. Während ein im wesentlichen aus Quarzsand mil einer mittleren Korngröße \on etwa 20Ou bestehendes Fließmedium bei einer Temperatur von 400—500 C innerhalb des Fließbett-Crackofens 4 mit Hilfe von durch das Gebläse in 5 gelieferter Luft oder Heißwind ständig in einem I ließzustand gehalten wird, wird das dem Ofen eingespeiste Altöl thermisch gecrackt. Das daiiei entstehende Crack-Produki wird ais dampfförmiges Destillat vom Kopf des Ofens abgezogen. Das vom ( iMckofen kommende Destillat wird über den Zvklonabscheider 6 in den l.nterteil des Fraktionierturms 8 eingelührt und hier in eine Bitumen. Kohlenstoff. Sand und dergleichen enthaltende .Schwerkomponente sowie eine Leichtkomponente aufgetrennt. Die Schwerkoni- -in ponc'e w ird am Turmboden gesammelt, während die Leu. -".tko'-rionenie über Kopf abgeführt, durch den Kondenser 9 geschickt und dann zum Gas/Flüssigkeit-Abscheidcr 10 überführt wird. In letzterem wird ein raffiniertes Öl \on der Dampfphasenkomponente -n abgetrenii'.. Lm Teii dieses Öls wird als Rückfluß zum Kopf des F raktionierturms zurückgeführt, während der Resi im Raffinieroibeha'lter 12 rückgevvonnen wird.In a similar way, waste oils can with the aid of the device according to lig. 1 treated as follows or to be prepared: First of all in one not: » Oil stored in the garbage can is shown by a l'uinpe fed into the flow belt cracking furnace 4. In this case, a stirrer and a heating device are preferably arranged in the oil tank in order to Oil contained water · and 'or sludge lamb parts to be dispersed evenly in advance. While an im Flow medium consisting essentially of quartz sand with an average grain size of about 20Ou at a temperature of 400-500 C inside the fluidized bed cracking furnace 4 by means of the fan in 5 supplied air or hot blast is kept in an I let state at all times, this becomes the furnace injected waste oil thermally cracked. The daiiei The resulting crack product is withdrawn from the top of the furnace in the form of vaporous distillate. That from (Distillate coming from the mckofen is collected via the cyclone separator 6 introduced into the lower part of the fractionation tower 8 and here into a bitumen. Carbon. sand and the like containing .Schwerkomponente as well as separated a light component. The heavy cone ponc'e is collected on the tower floor while the Leu. - ". tko'-rionenie discharged overhead, through the Condenser 9 sent and then to the gas / liquid separator 10 is convicted. In the latter, a refined oil is used as the vapor phase component separated off .. Lm part of this oil is used as reflux to the Head of the fractionation tower returned during the Resi is recovered in the refinery container 12.
Die aujetrennte. zum Boden des Turms 8 absinkende Schwerk.omponente kann bei Bedarf zum Crackofen 4 -,n ruckge'uhn uerden. Die durch den Gas Flüssigkeits-Abscheider erhaltene Dampfphasenkomponente wird im Gusbrenner 13 verbrannt und dann über den Stripper 14 und die Esse 17. auf die gleiche Weise w ie ν orher. aus dem System abgeführt. The a u separated. Heavy components sinking to the bottom of the tower 8 can, if necessary, be jerked back to the cracking furnace 4 -, n. The vapor phase component obtained by the gas-liquid separator is burned in the cast burner 13 and then via the stripper 14 and the forge 17. in the same way as ν before. discharged from the system.
Bei diesem Behandlungsverfahren kann ein Heizöl hervorragender Qualität entsprechend der Zwischenfraktion zwischen Kerosin und Schweröl-Α mit einer Ausbeute von 50—80 Gew.-% durch thermisches Crscken aus wasser- und/oder schlammhaltigem Öl «j geringer Qualität gewonnen werden, ohne daß das Öl vorbehandelt werden muß. Hierbei ist es erfindungsgemäß möglich, ein Altöl mit schwarzbrauner Farbe, das eine Viskosität von 57 cP (bei 10'C). eine spezifische Wichte von 0.88 und einen 90%-Destillationspunkt von 385 C besitzt, zu einem braunen, durchsichtigen Öl mit einer Viskosität von 7 cP. einem spezifischen Gewicht von 0.8h und einem W'-'j-Destillationspunkt bei 357 C zu rallinieren. Außerdem kann beuii erlindiingsgeniä ßen Verfahren auch eine gewisse Lntsehwelelun;. ci'w ,niet w erden. Bcispiclsw eise w ird durch Behandlung eines Altöls mn ().b"'<> Schwefel cm 1 alliniertes Öl mi einem Schwefelgehali von 0.48" n erhallen. In this treatment process, a heating oil of excellent quality corresponding to the intermediate fraction between kerosene and heavy oil can be obtained with a yield of 50-80% by weight by thermal crushing from water- and / or sludge-containing oil of low quality, without the oil must be pretreated. According to the invention, it is possible to use a used oil with a black-brown color that has a viscosity of 57 cP (at 10 ° C.). has a specific gravity of 0.88 and a 90% distillation point of 385 C, to a brown, transparent oil with a viscosity of 7 cP. a specific gravity of 0.8h and a W '-' j distillation point at 357 C. In addition, a certain degree of relaxation can also be achieved with a satisfactory procedure. ci'w, niet w For example, by treating a waste oil, mn () .b "'<> sulfur cm 1 allinated oil with a sulfur content of 0.48" n is obtained.
Die im 1 heimischen C'rackpmdukt von Ablallkunst stoff enthaltene Schw ei komponente wird üblicherweist einem gecracki (etwa 2 Stunden bei einer Tempcratiii von mehr als 400 C). Auch tue Ausbeute an ruckgewon neuem Öl kann dadurch erhöht werden, daß dii Schwcrkoniponente erneut thermisch gecracki wird Ii g. 2 zeigt ein Heispiel lür diese Verfahren, llierbe wird die abgetrennte und am Boden des Turms i gesammelte Schwcrkomponente zur [entfernung dei kohlensioffartigcn Stoffe durch einen Filter 21 geschick und dann über eine Pumpe 22 in einen Wärmetatischei 23 eingegeben. In diesem Wärmetauscher 23 wird dit .Schwerkomponente thermisch gecracki. Der Wärme tauscher wird durch Abgas vom Gasbrenner 13 beheizt Die Crack-Produkle der Komponente werden vviedei zum Fraktionierlurm zurückgeführt. Die leichte Korn ponente des Crack-Produkls geht als Teil dei Kopffraktion im Turm in den Kondensor 9 über.The float component contained in the 1 domestic cracking plastic product is usually cracked (about 2 hours at a temperature of more than 400 C). The yield of recovered new oil can also be increased by thermally cracking the heavy component again. 2 shows a Heispiel tor these methods llierbe the separated and collected Schwcrkomponente i to [distance dei kohlensioffartigcn substances skill and at the bottom of the tower through a filter 21 then input to a Wärmetatischei 23 via a pump 22nd In this heat exchanger 23 the heavy component is thermally cracked. The heat exchanger is heated by exhaust gas from the gas burner 13. The crack products of the component are in many cases returned to the fractionation tower. The light grain component of the crack product passes into the condenser 9 as part of the top fraction in the tower.
F i g. 3 veranschaulicht ein Verfahren zur Duichlüh
rung der F.ntlerniing von kohlenstoffhaltigen Materia
lien und des thermischen Crackens in einer einziger Vorrichtung, ohne daß spezielle [einrichtungen zui
[entfernung der inkohlten Stoffe in der Schwerkompo nente beim erneuten thermischen C'racken der Schwer
komponente auf vorher erläuterte Weise verwende werden. F" i g. 3 zeigt dabei eine Betriebsari, bei welchci
zwei mil feuerfesten, anorganischen Teilchen gepackt
Fließbetten verwendet werden, so daß das eine Bei regeneriert werden kann, während das andere für da
Abscheiden und thermische Cracken gefahren wird Frfindungsgcmäß ist es jedoch auch möglich, mehr
zwei Fließbetten zu verwenden.F i g. 3 illustrates a process for the implementation of the learning of carbonaceous materials and thermal cracking in a single device without the need for special devices to remove the carbonized materials in the heavy component when the heavy component is again thermally cracked beforehand explained way. Fig. 3 shows an operating mode in which two fluidized beds packed with refractory, inorganic particles are used so that one can be regenerated while the other is used for separation and thermal cracking. However, according to the invention, it is also possible , more
to use two fluid beds.
Gemäß F i g. 3 wird die am Boden des Fraktionier turms austretende Schwelkomponente über eini Leitung 31 zu dem mit feuerfesten, anorganischer Teilchen gepackten Fließbett (Wirbelschicht) 33 über führt. Hierbei wird ein Ventil 32 geöffnet und ein Vcnti 32' geschlossen. Das Fließbett 33 befindet sich mit einen weiteren Fließbett 33' in einer Kammer 34. in welche das vom Gasbrenner 13 gelieferte Verbrennungsgas üblicherweise mit einer Temperatur von 800— lOOOC eingeführt wird, durch das die Fließbetten 33 und 33' aul eine Temperatur von etwa 400"C oder höher erhitzi werden. Infolgedessen werden die in der in das Fließbeti 33 einströmenden Schwerkomponente enthaltenen verdampfbaren und crackfähigen Stoffe im Fließbett verdampft und gecrackt: die erziehe Leichtkomponentc wird durch die Leitung 36 über ein Ventil 35 be gleichzeitig geschlossenem Ventil 35' zum Fraktionier turm 8 zurückgeführt. According to FIG. 3, the carbonization component exiting at the bottom of the fractionation tower is passed via a line 31 to the fluidized bed (fluidized bed) 33 packed with refractory, inorganic particles. Here, a valve 32 is opened and a Vcnti 32 'is closed. The fluidized bed 33 is located with a further fluid bed 33 'in a chamber 34 in which the combustion gas supplied from the gas burner 13 is usually introduced at a temperature of 800 lOOOC, through which the fluidized beds 33 and 33' aul a temperature of about 400 " As a result, the vaporizable and crackable substances contained in the heavy component flowing into the flow bed 33 are evaporated and cracked in the fluid bed : the light component is drawn through the line 36 via a valve 35 with the valve 35 'closed at the same time to the fractionation tower 8 returned.
Dabei verbleiben die in der Schwerkompc nente enthaltenen, nicht verdampfbaren Stoffe, nämlicr kohlenstoffhaltige Materialien und andere Verunreinigungen, auf oder zwischen den Teilchen im Fließbett 33 so daß sie von den verdampfbaren und/oder crackfähigen Stoffen abgetrennt werden. Wenn das Fließbett 33 vollständig mit nicht verdampfbaren Stoffen angerei chert worden ist, und es keine weiteren derartiger Stoffe mehr aufzunehmen vermag, werden die Ventile 32, 35 geschlossen und die Ventile 32' und 35' geöffnet so daß der Strom der Schwerkomponente nunmehr zun Fließbett 33' geleitet wird, in welchem die gleiche Arbeitsweise durchgeführt wird. Während des Betrieb«In the process, they remain in the heavy component contained, non-evaporable substances, namely carbonaceous materials and other impurities, on or between the particles in the fluidized bed 33 so that they are of the vaporizable and / or crackable Substances are separated. When the fluidized bed 33 is completely enriched with non-evaporable substances has been chert, and it is no longer able to take such substances, the valves 32, 35 closed and the valves 32 'and 35' opened so that the flow of the heavy component is now passed to the fluidized bed 33 ', in which the same Working method is carried out. During operation «
dos Ilk Hbeitcs 33 wird das Fließbett i3 regeneriert. (ienauer gesagt, es worden dabei durch /iiliihr von I .nil vom Gebläse 37 /um Fließbett 33 nach dem Schließen der Ventile 38' und .39' die nicht verdnmpfbaren .Stoffe \ abrannt. Indem hierbei die Luft langsam zugeführt ΆΐΐιΙ. kann eine Staubenlw\cklung auf ein Mindestmaß verringert werden. Das bei der Verbrennung der nicht ν erdiimpfburen Stoffe entstehende Gas wird über ein ventil 39 in eine Lciiimg 40 eingeleitet und einer Gasab/ieh-und Reinigungseinrichtung 41 zugeführt. Oa dieses Verbrennungsgas durch Kontaktierung mil durch eine Pumpe 43 in der Ab/iehrichtung 41 umgewälzten Wasser gereinigt wird, setzen sich selbst dann, wenn dieses Gas dampfförmiges Kadmium und/oder Blei enthält, diese Metalle in einem Abu asscrbehälter 42 ab. so uiiu sie keinesfalls an die Luft entlassen werden. Da das bei der Verbrennung anfallende Gas nach der vorstehend erläuterten Reinigung immer noch Kohlenmonoxid enthält, kann es über eine Leitung 44 dem Gasbrenner 13 zugeführt werden. Auf diese Weise wird die Regenerierung des Fließbettes 33 erzielt. Das Fließbett 3i' kann durch entsprechendes Umschalten der Ventile auf die gleiche Weise regeneriert werden. Wie in dem mindestens zwei Kließbctlen verwendenden Hießschema gemäß Γ i g. 3 veranschaulicht, kann die Behandlung der Schwerkomponente und die Regenerierung des Hießbettes gleichzeitig und nacheinander erfolgen.dos Ilk Hbeitcs 33 the fluidized bed i3 is regenerated. (To be more precise, the non-evaporable substances were burned off by the fan 37 / around the fluidized bed 33 after the valves 38 'and 39' were closed The gas produced during the combustion of the non-vaccinated substances is introduced into a valve 40 via a valve 39 and fed to a gas removal and cleaning device 41. This combustion gas is brought into contact with a pump 43 in the from / iehrichtung 41 recirculated water is purified, sit down, even if this gas vaporized cadmium and / or lead, these metals in Abu asscrbehälter 42 from. they uiiu not to the air discharged. Since the in the combustion gas still contains carbon monoxide after the purification explained above, it can be fed to the gas burner 13 via a line 44. In this way the regeneration of the fluidized bed 33 is achieved. The fluidized bed 3i ' can be regenerated in the same way by switching the valves accordingly. As in the naming scheme according to Γ i g, which uses at least two terms. 3 illustrates, the treatment of the heavy component and the regeneration of the hot bed can take place simultaneously and one after the other.
Bei Anwendung der Arbeitsweise gemäß F i g. 3 ist es möglich, nicht nur Kohlenstoff und andere in der Schwerkomponenie enthaltene Verunreinigungen ohne Zuhilfenahme einer speziellen Filtrationseinriehtung abzutrennen, sondern auch die Schwerkomponente bei dieser Abtrennung erneut zu cracken. Da hierbei der Kohlenstoff und andere von der Schwerkomponentc abgetrennte Verunreinigungen im Fließbett verbrannt werden können, besteht keine Gefahr, daß eine nennenswerte Verkokung im Fließbett hervorgerufen wird. Infolge der im Fließbett gepackten feuerfesten, anorganischen Teilchen besitzt das Fließbett eine hohe Wärmekapazität. Dies bietet somit den Vorteil, daß die Verbrennung des Kohlenstoffs zum Zeitpunkt der Regenerierung des Fließbettes ohne weiteres durchführbar ist und die hierbei entstehende Wärme bis zum nächsten Abtrennarbeitsgang gespeichert werden kann. Auch wenn die Schwerkomponente Schwermetalle, wie Kadmium und Blei, enthält, werden diese zusammen mit dem Kohlenstoff und anderen Verunreinigungen im Fließbett abgetrennt; die auf diese Weise abgetrennten Schwermetalle werden bei der Regenerierung des Fließbettes verdampft und können durch einen nachgeschalteten Stripper aufgefangen werden, so daß sie keine Gefahr für eine Umweltverschmutzung darstellen.When using the procedure according to FIG. 3 it is possible not only carbon and others in the Contaminants containing heavy components without the aid of a special filtration unit to separate, but also to crack the heavy component again in this separation. Since this is the Carbon and other impurities separated from the heavy components are burned in the fluidized bed can be, there is no risk of causing significant coking in the fluidized bed will. As a result of the refractory inorganic particles packed in the fluidized bed, the fluidized bed has a high Heat capacity. This thus offers the advantage that the combustion of the carbon at the time of Regeneration of the fluidized bed can be carried out easily and the heat generated in this way up to can be saved for the next separation operation. Even if the heavy component is heavy metals, like Contains cadmium and lead, these get along with the carbon and other impurities in the Fluidized bed separated; the heavy metals separated in this way are used in the regeneration of the The fluidized bed evaporates and can be collected by a downstream stripper so that they pose no threat to environmental pollution.
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer Anlage, die zum Reinigen durch Waschen einer vom Gits/l-'lüssigkeii-Scheidei IO gemäß I ig. I gelieferten I liissigphasc cingeseizi wird. Bei der dargestellten Aus'iihrungslorm weist die Reinigungsvorrichtung einen Waschbehälter 51 und einen Absetzbehälier 52 r) auf. Lm Teil der aus dem Abscheider 10 gemäß Fig. I abströmenden Hüssigphase wird auf vorher beschriebene Weise als Rückfluß /um Kopf des F-'raktionieriurms 8 zurückgeführt, während der Rest /mn Waschbehäller 51 überliihrt und in diesem unter Rühren mit Wasser vermischt wird. Anschließend wird das so entstandene Ol/Wasser-Gemisch in den Absctzbehältcr 52 eingeführt, in welchem es sich in Öl (oben) und Wasser (unten) auftrennt. Während die vom Abscheider 10 kommende Flüssigphase dem vorstehend beschriebenen Misch- undFig. 4 is a schematic representation of a system which is used for cleaning by washing a vom Gits / l-'lüssigkeii-Scheidei IO according to I ig. I delivered I liissigphasc cingeseizi being. In the embodiment shown, the cleaning device has a washing container 51 and a settling container 52 ( r ). Part of the liquid phase flowing out of the separator 10 according to FIG. 1 is returned in the manner previously described as reflux to the top of the fractionation tower 8, while the remainder is transferred to the washing container 51 and is mixed with water in this while stirring. The resulting oil / water mixture is then introduced into the container 52, in which it separates into oil (above) and water (below). While the liquid phase coming from the separator 10 corresponds to the mixing and mixing process described above
iri Mssetzvorgang unterworfen wird, verlagern sich die in der i'iüssigphase enthaltenen Stoffe, wie wasserlösliches HCI. organische Säuren, organische Oxide usw. in die Wasserphasc. Allgemein liegt das zweckmäßige Volumenverhältnis von Öl zu Wasser, das bei der erfindungsgemäßen Waschbehandlung angewandt werden soll, bei 1:1 oder höher, vorzugsweise bei 1 : 2 (oder höher). Durch die mit einem solchen Volumenverhältnis von Öl zu Wasser durchgeführte Waschbchandlung könnten Farbton. Geruch usw. des rückgewonnencn Öls beträchtlich verbessert werden. Bei einem Vergleich der Eigenschaften eines rückgewonnenen Öls. das einer Waschbehandlung unter Herstellung des Volumenverhältnisses von Öl zu Wasser auf 1 :2 unterworfen wurde, mit dem gleichen Öl vor deris subjected to i r i Mssetzvorgang, the substances contained in the i'iüssigphase such as water-soluble HCI shift. organic acids, organic oxides, etc. into the water phase. In general, the appropriate volume ratio of oil to water to be used in the washing treatment according to the invention is 1: 1 or higher, preferably 1: 2 (or higher). The wash treatment carried out with such a volume ratio of oil to water could result in hue. Odor, etc. of the recovered oil can be improved considerably. When comparing the properties of a reclaimed oil. which has been subjected to a washing treatment to make the volume ratio of oil to water 1: 2, with the same oil before
in Wasehbehandlung, wurden die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Ergebnisse erzielt:in washing treatment, were those in the following Results listed in the table achieved:
Das abgetrennte, die obere Schicht im Absetzbehälter
52 bildende Öl wird in den Ölbehälter 12 gemäß Fig. 1
überführt, während die Wasserphase, welche die wasserlöslichen Stoffe enthält, vom Boden des Absetzbehälters
52 als Abwasser abgeführt wird. Dieses Abwasser kann zum Spülen oder Berieseln des aus dem
Gasbrenner 13 austretenden Verbrennungsgases benutzt werden.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlichThe separated oil, which forms the upper layer in the settling tank 52, is transferred to the oil tank 12 according to FIG. 1, while the water phase, which contains the water-soluble substances, is discharged from the bottom of the settling tank 52 as waste water. This waste water can be used for flushing or sprinkling the combustion gas emerging from the gas burner 13.
As can be seen from the description above
5ü ist, wird mit der Erfindung die Rückgewinnung von Ölen vergleichsweise hoher Qualität aus Abfallkunststoffen oder Altölen ermöglicht. Insbesondere bei der Behandlung von chlorhaltigen Kunststoffen sind die erhaltenen, rückgewonnenen Öle frei von Chlorwasserstoff und/ oder Schwermetallen.5ü, the invention enables the recovery of oils of comparatively high quality from waste plastics or used oils. Particularly when treating chlorine-containing plastics, the obtained, Recovered oils free of hydrogen chloride and / or heavy metals.
Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings
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Legal Events
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