DE2413782B2

DE2413782B2 - Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements

Info

Publication number: DE2413782B2
Application number: DE19742413782
Authority: DE
Inventors: Klaus Braun; Wolfgang Chlosta; Franz Eier; Bernhard Werner Huber; Rolf Guenther Arnold 7777 Salem Tamm
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1974-03-22
Filing date: 1974-03-22
Publication date: 1979-11-15
Also published as: FR2265089B1; CH577681A5; IT1034238B; DE2413782C3; GB1482847A; DE2413782A1; FR2265089A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen mi. einem rohrförmigen, elektrisch leitenden mittels Stromdurchgang heizbaren Hohlkörper, der in seinem Mittelteil eine radiale Bohrung aufweist, einem Paar von Elektroden, welche je einen zentralen Durchbruch gleichachsig mit dem Hohlkörper aufweisen, mit Kontaktflächen die Enden des Hohlkörpers zwischen sich halten und mit iytromzuleitungen verbunden sind, und mit einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elek'roden umgeben und in thermischem Kontakt mit diesen stehen.The invention relates to a device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements mi. a tubular, electrically conductive hollow body that can be heated by means of a current passage, which is in its central part has a radial bore, a pair of electrodes, which each have a central Have breakthrough coaxially with the hollow body, with contact surfaces the ends of the hollow body held between them and connected to iytrom leads, and with a pair of cooling jackets, which each surround one of the electrodes and are in thermal contact with them.

Der Hohlkörper ist dabei üblicherweise ein Röhrchen aus Graphit, weshalb man solche Vorrichtungen üblicherweis3 als Graphitrolirküvette bezeichnet. Eine zu untersuchende Probe wird vorzugsweise durch die radiale Bohrung des Hohlkörpers in diesen eingebracht. Über die Elektroden wird ein hoher elektrischer Strom durch den Hohlkörper geleitet, so daß dieser auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Es erfolgt dann bei geeigneter Programmierung des hindurchgeleiteten Stromes zunächst eine Trocknung und Veraschung der Probe und schließlich eine Atomisierung, so daß innerhalb des Hohlkörpers eine Atomwolke gebildet wird, in welcher die Elemente der Probe in atomarem Zustand vorliegen. Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird von einer Lichtquelle, beispielsweise einer Hohlkathodenlampe, ein Lichtbündel erzeugt, welches die Resonanzspektrallinien eines gesuchten Elementes enthalten. Drjcs Lichtbündel wird axial durch die Elektroden und den Hohlkörper hindurchgeleitet und erfährt in der Atomwolke eine Absorption, deren Stärke von der Menge der Atome des gesuchter. Elementes in der Atomwolke abhängt Es kann darauf auf die Konzentration des gesuchten Elementes in der Probe geschlossen werden. Durch die Kühlmantel erfolgt eine Kühlung der Elektroden.The hollow body is usually a tube made of graphite, which is why such devices are used usually3 referred to as a graphitrolir cuvette. One The sample to be examined is preferably introduced into the hollow body through the radial bore. A high electrical current is passed through the hollow body via the electrodes, so that it reaches a high level Temperatures is heated. It then takes place with suitable programming of the passed through Stromes first a drying and ashing of the sample and finally an atomization, so that Inside the hollow body an atomic cloud is formed in which the elements of the sample in atomic Condition. In the case of an atomic absorption spectrometer, a light source, for example a hollow cathode lamp, a light beam is generated, which the resonance spectral lines of a sought Element included. Drjc's light beam is passed axially through the electrodes and the hollow body and experiences an absorption in the atomic cloud, the strength of which depends on the number of atoms of the sought. It can depend on the concentration of the element in the atomic cloud Sample to be closed. The electrodes are cooled by the cooling jacket.

Das Graphitrohr muß durch eine Ummantelung gegen die Atmosphäre abgeschirmt sein, die mit dem Graphitrohr einen Ringraum bildet, wobei in diesen Ringraum ein Schutzgas eingeleitet wird. Der so um die Außenseite des Graphitrohres fließende Schutzgasstrom verhindert den Zutritt von Luft zu dem Graphitrohr und damit ein Verbrennen, wenn das Graphitrohr auf hohe Temperatur aufgeheizt wird. Andererseits ist es erforderlich, eine Probe durch eine Radialbohrung des Graphitrohres hindurch zu dosieren. Zu diesem Zweck muß die Raoialbohrung des Graphitrohres zugänglich sein.The graphite tube must be shielded from the atmosphere by a jacket, which with the Graphite tube forms an annular space, a protective gas being introduced into this annular space. The one about them The shielding gas stream flowing outside of the graphite tube prevents the access of air to the Graphite tube and thus burning if the graphite tube is heated to a high temperature. On the other hand, it is necessary to dose a sample through a radial bore in the graphite tube. For this purpose, the radial bore of the graphite tube must be accessible.

Bei einer bekannten Graphitrohrküvette dieser Art (DE-AS 21 48 783) ist die Graphitrohr' üvette auf dem größten Teil ihrer Länge unmittelbar von den Kühlmänteln umgeben, die einander mit axialen Kragen unter Bildung eines axialen Ringspaltes überlappen. Die Kühlmäntel sind wieder von einem zylindrischen Gehäuseteil unter Bildung eines Ringraumes umgeben. In diesen Ringraum wird Schutzgas eingeleitet, welches durch den axialen Ringspalt zwischen den Kühlmänteln hindurch in den Ringraum zwischen Kühlmänteln und Graphitrohr und von dort u. a. durch die Radialbohrung in den Innenraum des Graphitrohres strömt. Bei einem solchen Aufbau ist die Zugänglichkeit der Radialbohrung nicht ohne weiteres gegeben. Es ist eine Graphitrohrküvette bekannt, bei welcher in das Gehäuse fluchtend mit der Radialbohrung des Graphitrohres eine nach Art einer Lochkamera aufgebaute Beobachtungseinrichtung eingeschraubt ist. Diese Beobachtungseinrichtung kann herausgeschraubt werden, so daß eine relativ große öffnung im Gehäuse entsteht, durch welche hindurch die Radialbohrung des Graphitrohres zugänglich ist. Es ist also möglich, eine Piper ; durch die Öffnung des Gehäuses hindurch zu der Radialbohrung zu führen und die Probe durch die Radialbohrung hindurch in das Graphitrohr hineinzubringen. Die Handhabung ist dabei allerdings umständlich und schwierig, da die Probenaufgabe das Herausschrauben der Beobachtungseinrichtung erforderlich macht und der radiale Abstand der öffnung im Gehäuse und der Radialbohrung im Graphitrohr groß ist.In a known graphite tube of this type (DE-AS 21 48 783) is the graphite tube 'on the most of their length is directly surrounded by the cooling jackets, which are mutually axially collared overlap to form an axial annular gap. The cooling jackets are again of a cylindrical one Surround the housing part to form an annular space. Protective gas is introduced into this annulus, which through the axial annular gap between the cooling jackets into the annular space between cooling jackets and Graphite tube and from there inter alia. flows through the radial bore into the interior of the graphite tube. At a Such a structure does not provide easy access to the radial bore. It is one Graphite tube known in which in the housing aligned with the radial bore of the graphite tube an observation device constructed in the manner of a pinhole camera is screwed in. These Observation device can be unscrewed so that a relatively large opening in the housing arises through which the radial bore of the graphite tube is accessible. So it is possible to have a Piper; to lead through the opening of the housing to the radial bore and the sample through the Bring a radial hole through into the graphite tube. However, the handling is cumbersome and difficult, since the sample application requires the observation device to be unscrewed makes and the radial distance between the opening in the housing and the radial bore in the graphite tube is large.

Es ist daher weiterhin bekannt, am Gehäuse zwischen den Kühlmänteln einen Schieber vorzusehen, durch den eine Gehäuseöffnung wahlweise freigegeben oder abgedeckt wird. Auch eine solche Anordnung erfordert gesonderte öffnungs- und Schließvorgänge, wobei sichergestellt sein muß, daß beim Aufheizen des Graphitrohres die Gehäuseöffnung geschlossen ist. Auch hier ist der radiale Abstand zwischen der Gehäuseöffnung und der Radialbohrung im Graphitrohr unerwünscht groß, was das Einbringen der Probe z. B. mittels einer Pip'tte erschwert.It is therefore also known to provide a slide on the housing between the cooling jackets through which a housing opening is optionally released or covered. Such an arrangement is also required separate opening and closing processes, whereby it must be ensured that when the Graphite tube, the housing opening is closed. Again, the radial distance between the Housing opening and the radial bore in the graphite tube are undesirably large, which leads to the introduction of the sample z. B. made more difficult by means of a pip'tte.

Bei bekannten Graphitrohrküvetten, bei denen das Graphitrohr im wesentlichen von den metallischen Kühlmänteln umgeben ist, treten außerdem Temperaturänderungen des Graphitstromes auch bei vorgegebenem Heizstrom auf.In known graphite tube cuvettes in which the graphite tube essentially consists of the metallic Is surrounded by cooling jackets, temperature changes of the graphite flow occur even with a given Heating current on.

Solange die dem Graphitrohr zugewandten Kühlmantelteile blank sind, reflektieren sie die von dem aufgeheizten Graphitrohr nach außen abgegebeneAs long as the cooling jacket parts facing the graphite tube are bare, they reflect those of the heated graphite tube released to the outside

Strahlung. Im Verlaufe der Messungen beschlagen jedoch die blanken Kühlmantelteile durch Graphitstaub, der von dem heißen Graphitrohr abgegeben wird, so daß ein zunehmender Teil der von dem Graphitrohr ausgesandten Strahlungsenergie absorbiert und als Wärme von dem durch die Kühlmäntel fließenden Wasser abgeführt wird. Bei blanken Oberflächen der Kühlmäntel ist daher die Temperatur des Graphitrohres für eine vorgegebene Stromstärke höher als bei Schwärzung der Oberflächen durch Graphitstaub. Die Temperatur des Graphitrohres hängt bei der bekannten Graphitrohrküvette außerdem auch von der Temperatur der Kühlmäntel ab und somit beispielsweise von der Stärke der Kühlung.Radiation. In the course of the measurements, however, the bare cooling jacket parts fogged up with graphite dust, which is discharged from the hot graphite tube, so that an increasing part of that from the graphite tube emitted radiant energy is absorbed and used as heat by that flowing through the cooling jackets Water is discharged. In the case of bare surfaces of the cooling jackets, the temperature of the graphite tube is therefore the same higher for a given current than when the surfaces are blackened by graphite dust. the In the known graphite tube cuvette, the temperature of the graphite tube also depends on the temperature the cooling jackets and thus, for example, the strength of the cooling.

Bei der bekannten Graphitrohrküvette (DEAS 21 48 783) tritt ein inerter Schutzgasstrom durch eine Radialbohrung im Mittelteil des Graphitrohres in dieses ein und strömt von dort zu beiden Enden desIn the known graphite tube cuvette (DEAS 21 48 783) an inert protective gas flow passes through a Radial bore in the middle part of the graphite tube into this and flows from there to both ends of the

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v^ ι αμιιιιι vyiii t.3 um. in uti i^ctnc uci i_.iiut:ii uo Graphitrohres sind weitere Radialbohrungen vorgesehen. Ein über die Außenseite des Graphitrohres streichender Schutzgasstrom tritt durch diese Radialbohrungen ebenfalls in das Graphitrohr. Dadurch wird der Zutritt von Luft zu dem Graphitrohr und damit ein Verbrennen verhindert. Durch diese Schutzgasströme wird auch die Atomwoike nach und nach aus dem Graphitrohr herausgespült. Diese Dämpfe streichen dabei über die Oberfläche der Elektroden und die freiliegenden Teile der Kontaktflächen, mit denen Kühlmäntel an den Elektroden anliegen. Die Atomwolke kann korrodierende Dämpfe enthalten, und es hat sich gezeigt, daß insbesondere an dieser Kontaktfläche die Gefahr einer Korrosion der Kühlmanteloberfläche besteht.v ^ ι αμιιιιι vyiii t.3 um. in uti i ^ ctnc uci i_.iiut: ii uo graphite tube further radial bores are provided. A protective gas stream sweeping over the outside of the graphite tube also enters the graphite tube through these radial bores. This prevents air from reaching the graphite tube and thus prevents it from burning. The Atomwoike is gradually flushed out of the graphite tube through these protective gas flows. These vapors sweep over the surface of the electrodes and the exposed parts of the contact surfaces with which the cooling jackets are in contact with the electrodes. The atomic cloud can contain corrosive vapors, and it has been shown that there is a risk of corrosion of the cooling jacket surface, particularly at this contact surface.

Es ist eine Graphitrohrküvette vorgeschlagen worden (Patentanmeldung P 23 14 207.6), bei welcher eine Schutzgasströmung von den Enden des Graphitrohres her einwärts und durch die radiale Bohrung hindurch fließt. Das Graphitrohr ist dabei von einer schutzgasgefüllten Ringkammer umgeben, welche von einer zylindrischen äußeren Gehäusewandung, den Kühlmänteln, den Stirnflächen der Elektroden und der Mantelfläche des Graphitrohres begrenzt ist und in welche die Querbohrung mündet und welche mit einem Schutzgasauslaß verbunden ist. In die Ringkammer ist bei der vorgeschlagenen AnnrHmmo über einen Schutz^aseir.-laß eine zusätzliche Schutzgasströmung einleitbar. Bei dieser vorgeschlagenen Konstruktion sitzt in der Gehäusewandung ein Stutzen, der sich radial in die Ringkammer bis dicht vor die Radialbohrung des Graphitrohres er".reckt. Durch diesen Stutzen soll verhindert werden, daß die durch die Radialbohrung austretende Atomwolke in den Ringraum gelangt und sich dort an dessen kühlen Wandungsteilen, insbesondere den Kühlmänteln, niederschlägt Das Einbringen der Probe erfolgt dort entweder über diesen Stutzen oder durch einen mit dem Stutzen verdrehbaren Ringschieber, der bei Verdrehung eine Gehäuseöffnung freigibtA graphite tube has been proposed (patent application P 23 14 207.6), in which a Inert gas flow from the ends of the graphite tube and through the radial bore flows. The graphite tube is surrounded by an inert gas-filled annular chamber, which is surrounded by a cylindrical outer housing wall, the cooling jackets, the end faces of the electrodes and the jacket surface of the graphite tube is limited and into which the transverse bore opens and which with a protective gas outlet connected is. In the case of the proposed AnnrHmmo there is a protection ^ aseir.-laß in the annular chamber an additional protective gas flow can be introduced. In this proposed construction sits in the Housing wall a nozzle that extends radially into the annular chamber up to just before the radial bore of the The graphite tube "stretches". This socket is intended to prevent the through the radial bore escaping atomic cloud gets into the annulus and there on its cool wall parts, in particular the cooling jackets, precipitates. The sample is introduced there either via this nozzle or by means of an annular slide which can be rotated with the connecting piece and which, when rotated, releases a housing opening

Es ist weiterhin eine Graphitrohrküvette vorgeschlagen worden (DE-PS 2219 594), bei welcher das Graphitrohr, das zwischen ringförmigen, mit konischen Stirnflächen versehenen Elektroden gehalten ist von einem Strahlungsabsorbierenden, eine geringe Wärmeableitung aufweisenden Schutzrohr umgeben ist Bei einer Ausführungsform der DE-PS 22 19 594 ist das Schutzrohr ein Graphitrohr, das an einem Ende in einer Ringnut der einen Elektrode gehalten ist während das andere Ende frei im Abstand von der anderen Elektrode angeordnet ist. Die Montage und Justierung getrennter Abschirmungen eines Graphitrohres ist zeitraubend und umständlich. Außerdem ist die Justage infolge von Temperatureffekten nicht konstant.
"> Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Abschirmung für das Graphitrohr bei Graphitrohrküvetten zu schaffen, bei welcher keine Montage- und Justageprobleme auftreten und bei welcher die Justage auch durch Temperatureffekte nicht beeinträchtigt A graphite tube cuvette has also been proposed (DE-PS 2219 594), in which the graphite tube, which is held between annular electrodes provided with conical end faces, is surrounded by a radiation-absorbing protective tube with low heat dissipation 19 594 the protective tube is a graphite tube that is held at one end in an annular groove of one electrode while the other end is freely spaced from the other electrode . The assembly and adjustment of separate shields of a graphite tube is time-consuming and cumbersome. In addition, the adjustment is not constant due to temperature effects.
"> The invention has for its object to provide a shield for the graphite tube at Graphitrohrküvetten in which no installation and adjustment problems occur and in which the adjustment is not adversely affected by temperature effects

in wird.in will.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Elektroden rohrförmig ausgebildet sind und zusammen den Hohlkörper bis auf eine Trennfuge auf seiner gesamten l^änge zwischen den Kontaktflächen mitAccording to the invention this is achieved in that the electrodes are tubular and together the hollow body with the exception of a parting line along its entire length between the contact surfaces

^|r> Abstand mantelförmig umgeben. ^{| r} > distance surrounded by a jacket.

Auf diese Weise wird der Hohlkörper von den Elektroden selbst umschlossen und ist so beispielsweise gegenüber den Kühlmantelteilen abgeschirmt.In this way, the hollow body is enclosed by the electrodes themselves and is so, for example shielded from the cooling jacket parts.

titic VUi iuiiiumu mügiicnkeii, die sich durch eint¹ titic VUi iuiiiumu mügiicnkeii, which is united by ¹

2" solche Konstruktion ergibt, besteht darin, daß Mittel zur Einleitung eines Schutzgasstromes von beiden Enden her in den Hohlkörper vorgesehen sind, wobei dieser Schutzgasstrom durch die radiale Bohrung austritt, und daß eine der Elektroden eine radiale Bohrung aufweist,2 "results in such a construction, is that means for Introduction of a protective gas flow from both ends into the hollow body are provided, this Inert gas flow exits through the radial bore, and that one of the electrodes has a radial bore,

" die mit der radialen Bohrung des Hohlkörpers fluchtet."which is aligned with the radial bore of the hollow body.

Die Elektroden umgeben den Hohlkörper in relativ geringem Abstand, verglichen mit den Kühlmänteln und Gehäuse Allen der vorbekannten Konstruktionen. Es kann die radiale Bohrung in der einen Elektrode daherThe electrodes surround the hollow body at a relatively small distance compared to the cooling jackets and Housing All of the previously known constructions. It can therefore use the radial bore in one electrode

ⁱ⁽⁾ einen relativ kleinen Durchmesser haben, wobei trotzdem eine einwandfreie Einbringung einer flüssigen Probe durch die Bohrungen hindurch in den Hohlkörper, z. B. mittels einer Pipette, erfolgen kann. Andererseits treten der Schutzgasstrom und die mit diesem ^{i () have} a relatively small diameter, but nevertheless a proper introduction of a liquid sample through the bores into the hollow body, e.g. B. by means of a pipette. On the other hand, the protective gas flow and that with it occur

³^ mitgerissenen Teile der Atomwolke in einem scharfen laminaren Strahl aus der radialen Bohrung des Hohlkörpers aus, der ohne Tendenz, in den Ringraum zwischen Hohlkörper und Elektroden einzudringen, auch durch die radiale Bohrung in der einen Elektrode hindurchtritt. Es kann daher auf einen das austretende Gas führenden Stutzen, wie er bei der älteren Patentanmeldung P 23 14 207.6 vorgesehen ist, verzichtet werden, und es ist auch nicht erforderlich, die relativ enge, von einem nach außen gerichteten Schutzgasstrom durchflossene, radiale Bohrung der Elektrode ³ ^ entrained parts of the atomic cloud in a sharp laminar beam from the radial bore of the hollow body, which also passes through the radial bore in one electrode without any tendency to penetrate into the annular space between the hollow body and the electrodes. It is therefore possible to dispense with a nozzle carrying the escaping gas, as provided in the earlier patent application P 23 14 207.6, and it is also not necessary to use the relatively narrow radial bore of the electrode through which an outwardly directed inert gas flow flows

besondere Mittel abzusperren. Dadurch wird die Bedienung vereinfacht und die Gefahr einer Fehlbedienung vermindert. Die sich außen an die Elektroden anschließenden Teile der Kühlmäntel sind frei zugänglich, so daß sie leicht von sich dort niederschlagenuen Teilen der Atomwolke gereinigt werden können.block off special funds. This simplifies operation and reduces the risk of incorrect operation reduced. The parts of the cooling jackets that adjoin the electrodes on the outside are freely accessible, so that they can easily be cleaned of parts of the atomic cloud that are deposited there.

Dabei ist weiter vorteilhaft wenn die Stirnflächen der Elektroden zwischen sich eine gestufte TrennfugeIt is also advantageous if the end faces of the electrodes have a stepped parting line between them bilden. Auf diese Weise ist das Graphitrohr von den Elektroden vollständig gegen Strahlung abgeschirmt Außerdem bildet die Trennfuge einen relativ schmalen und relativ langen Kanal, dessen engster Querschnitt sich bei thermischer Ausdehnung der Elektroden nichtform. In this way, the graphite tube is completely shielded from radiation by the electrodes In addition, the parting line forms a relatively narrow and relatively long channel, its narrowest cross-section do not change with thermal expansion of the electrodes wesentlich ändertchanges significantly

Die rohrförmig ausgebildeten Elektroden können unterschiedliche Länge besitzen, so daß die Trennfuge gegenüber der im Mittelteil des Hohlkörpers angeordneten radialen Bohrung axial versetzt ist Die längereThe tubular electrodes can have different lengths, so that the parting line The longer one is axially offset with respect to the radial bore arranged in the central part of the hollow body der Elektroden kann dann eine radiale Bohrung aufweisen, welche mit der radialen Bohrung des Hohlkörpers fluchtet Zur Erzeugung der Schutzgasströmung können ersteof the electrodes can then have a radial bore, which with the radial bore of the Hollow body is aligned To generate the protective gas flow, the first

strömungsführendc Mittel vorgesehen sein zur Einleitung eines ersten Schutzgasstromes von beiden Enden her durch die axial außerhalb der Kontaktflächen liegenden Teile Jer Durchbrüche in den Elektroden hindurch in den Hohlkörper und durch die radialen Bohrungen des Hohlkörpers und der längeren Elektrode nach außen, und zweite strömungsführende Mittel zur Ei; !eitung eines zweiten Schutzgasstromes, der von beiden Cnden her durch den zwischen Hohlkörper und Elektroden gebildeten mantelförmigen Ringraum fließt und teils durch die gestufte Trennfuge, teils ebenfalls durch die radiale Bohrung in der längeren Elektrode austritt. Die ersten strömlingsführenden Mittel können dabei je eine zylindrische Kammer in jedem der Kühlmäntel axial außerhalb der Elektroden und gleichachsig zu diesen und dem Hohlkörper enthalten, in welche je ein mit einem Schutzgasanschluß verbundener Kanal tangential mündet. Die Elektroden können 3Π Ihren ?.^Y.li*t änRprpn F.nrlrn mil Hon Kühlmänteln Ringkammern bilden, welche gegen die zylindrischen Kammern der ersten strömungsführenden Mittel abgedichtet sind und in welche einerseits je ein mit einem Schutzgasanschluß verbundener Kanal tangential mündet und welche andererseits über Kanäle, die in den Elektroden verlaufen, mit den Enden des mantelförmigen Ringraumes in Verbindung stehen. In den Kühlmänteln können sich an die besagten zylindrischen Kammern axial nach außen zylindrische Erweiterungen anschließen, in welche Fassungsteile mit strahlungsdurchlässigen Fenstern abdichtend aber axial herai ■ ziehbar eingesetzt sind.flow-guiding means are provided for introducing a first protective gas flow from both ends through the parts lying axially outside the contact surfaces Jer openings in the electrodes through into the hollow body and through the radial bores of the hollow body and the longer electrode to the outside, and second flow-guiding means to the egg ; A second flow of shielding gas flows from both ends through the jacket-shaped annular space formed between the hollow body and the electrodes and exits partly through the stepped joint and partly also through the radial bore in the longer electrode. The first fluid-guiding means can each contain a cylindrical chamber in each of the cooling jackets axially outside the electrodes and equiaxed to these and the hollow body, into each of which a duct connected to a protective gas connection opens tangentially. The electrodes can be 3Π yours. ^Y .li * t änRprpn F.nrlrn mil Hon cooling jackets form annular chambers which are sealed against the cylindrical chambers of the first flow-guiding means and into which on the one hand a duct connected to an inert gas connection opens tangentially and which on the other hand via ducts that run in the electrodes , are in communication with the ends of the jacket-shaped annulus. In the cooling jackets, the said cylindrical chambers can be adjoined axially outwardly by cylindrical expansions into which socket parts with radiation-permeable windows are inserted in a sealing but axially retractable manner.

Der Hohlkörper und die Elektroden können in an sich üblicher Weise aus Graphit bestehen.The hollow body and the electrodes can consist of graphite in a conventional manner.

Die Erfindung ist nachstehend πη einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutertThe invention is described in more detail below in an exemplary embodiment with reference to the drawings explained

F i g. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Graphitrohrküvette.F i g. 1 shows a longitudinal section through a graphite tube according to the invention.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Linie A-B von F i g. I.FIG. 2 shows a section along the line AB from FIG. I.

Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht von rechts in F i g. 1 gesehen.FIG. 3 shows a side view from the right in FIG. 1 seen.

F i g. 4 zeigt eine Draufsicht.F i g. 4 shows a plan view.

Fig. 5 zeigt einen Schnitt längs der Linie C-D vonFIG. 5 shows a section along the line CD from FIG

F ig. 4.Fig. 4th

F i g. 6 zeigt einen Schnitt längs der Linie £-F von F i g. 4.F i g. 6 shows a section along the line £ -F of FIG F i g. 4th

F i g. 7 zeigt eine Abwandlung des Graphitrohres.F i g. 7 shows a modification of the graphite tube.

Fig. 8 ist eine Darstellung ähnlich Fig. 7 und zeigt eine Abwandlung.Fig. 8 is a view similar to Fig. 7 and shows a variation.

In F i g. 1 ist mit 10 ein rohrförmigen elektrisch leitender Hohlkörper in Form eines Graphitrohres bezeichnet Dieses Graphitrohr ist mit konischen Stirnflächen 12, 14 zwischen komplementär dazu konischen Kontaktflächen zweier Elektroden 16 bzw. 18 verbunden. Jede der Elektroden hat rohrförmige Grundform mit einer zylindrischen Mantelfläche 20 bzw. 22 und kegelstumpfförmige Stirnflächen 24 bzw. 25. Jede der Elektroden 16,18 sitzt in einem Kühlmantel 26 bzw. 28, der eine zylindrische Ausnehmung zur Aufnahme der Elektroden 16, 18 aufweist. Die Kühlmantel 26,28 bestehen aus einem gut wärmeleitenden Material und sind in gutem thermischen Kontakt mit den Elektroden 16,18. Sie enthalten Kanäle 30,32, durch welche ein Kühlmittel, z. B. Wasser, hindurchgeleitet wird.In Fig. 1 is 10 with a tubular, electrically conductive hollow body in the form of a graphite tube This graphite tube is complementary with conical end faces 12, 14 between conical contact surfaces of two electrodes 16 and 18, respectively. Each of the electrodes is tubular Basic shape with a cylindrical outer surface 20 or 22 and frustoconical end faces 24 or 25. Each of the electrodes 16, 18 is seated in a cooling jacket 26 or 28, which has a cylindrical recess Receiving the electrodes 16, 18 has. The cooling jacket 26,28 consist of a highly thermally conductive Material and are in good thermal contact with the electrodes 16,18. They contain channels 30,32, through which a coolant, e.g. B. water is passed through.

Die Elektroden sind an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen und bilden dort dieThe electrodes are drawn inwards at their ends facing away from one another and form the there

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konischen Kontaktflächen, zwischen denen die konischen Stirnflächen 12, 14 des Graphitrohres 10 gehalten werden. Zwischen der Innenwandung der Elektroden 16, 18 und der Außenwandung des Graphitrohres 10 wird ein mantelförmiger Ringraum 34 gebildet. Die einander zugekehrten Stirnflächen der Elektroden 16 und 18 sind gestuft, so daß zwischen diesen Stirnflächen eine gestufte Trennfuge 36 gebildet wird. In der Mitte weist das Graphitrohr eine radiale Bohrung 13 auf. Die Elektrode 16 ist in axialer Richtung langer als die Elektrode 18, so daß die Trennfuge 36 gegenüber der radialen Bohrung 13 axial versetzt ist. In der längeren Elektrode 16 ist fluchtend mit der radialen Bohrung 15 eine radiale Bohrung 38 vorgesehen, deren Durchmesser wesentlich größer als der Durchmesser der radialen Bohrung 13 ist.conical contact surfaces between which the conical end faces 12, 14 of the graphite tube 10 are held. A jacket-shaped annular space 34 is formed between the inner wall of the electrodes 16, 18 and the outer wall of the graphite tube 10. The mutually facing end faces of the electrodes 16 and 18 are stepped so that a stepped parting line 36 is formed between these end faces . In the middle, the graphite tube to a radial bore. 13 The electrode 16 is longer in the axial direction than the electrode 18, so that the parting line 36 is axially offset with respect to the radial bore 13. In the longer electrode 16, a radial bore 38 is provided in alignment with the radial bore 15, the diameter of which is substantially larger than the diameter of the radial bore 13.

An die zylindrischen Ausnehmungen der Kühlmäntel 26, 28, in denen die Elektroden mit ihren zylindrischen Mantelflächen 20. 22 sitzen, schließen sich axial nach außen zylindrische Kammern 40 bzw.42 an. Weiter axial nach außen sind im Anschluß an die zylindrischen Kammern 40, 42 Erweiterungen 44, 46 vorgesehen. In diesen Erweiterungen sitzen Fassungen 48, 50 mit lichtdurchlässigen Fenstern 52 bzw. 54. Die Fassungen sind durch O-Ringe 56 bzw. 58 gegen die Wandungen der Erweiterungen 44 bzw. 46 abgedichtet. Die Fassungen sind so bemessen, daß die Fenster 52 und 54 symmetrisch in Bezug auf das Graphitrohr 10 liegen, so daß beiderseits des Graphitrohres Kammern gleichen Volumens gebildet werden. Die Fassungen mit den Fenstern können axial herausgezogen werden. In die zylindrischen Kammern 40 bzw. 42 münden tangential Kanäle 60 bzw. 62. Diese Kanäle sind mit einem Schutzgasanschluß 64 verbunden.To the cylindrical recesses of the cooling jackets 26, 28, in which the electrodes with their cylindrical Casing surfaces 20, 22 are seated, are followed by cylindrical chambers 40 and 42, respectively, axially outward. Further axially to the outside, extensions 44, 46 are provided in connection with the cylindrical chambers 40, 42. In Sockets 48, 50 with translucent windows 52 and 54, respectively, sit on these extensions. The sockets are sealed against the walls of the extensions 44 and 46 by O-rings 56 and 58, respectively. the Sockets are dimensioned so that the windows 52 and 54 are symmetrical with respect to the graphite tube 10, see above that chambers of equal volume are formed on both sides of the graphite tube. The versions with the Windows can be pulled out axially. The cylindrical chambers 40 and 42 open tangentially Channels 60 and 62, respectively. These channels are connected to a protective gas connection 64.

Die konischen Stirnflächen 24 bzw. 26 der Elektroden 16 bzw. 18 bilden mit den Wandungsteilen der zylindrischen Ausnehmungen in den Kühlmänteln 26, 28 Ringkammern 68 bzw. 70. Die Ringkammern 68 und 70 sind durch Dichtleisten 72 bzw. 74, welche an den konischen Stirnflächen 24 und 26 anliegen gegen die zylindrischen Kammern 40 bzw. 42 abgedichtet. In die Ringkammern 68 und 70 münden ebenfalls tangential Kanäle 76, 78. die mit den Schutzgasanschlüssen 64 verbunden sind. Die Ringkammern 68, 70 sind durch jeweils drei um 120" gegeneinander versetzte, schräg einwärts laufende Kanäle 80 bzw. 82 mit den Enden des Ringraumes 34 zwischen Graphitrohr 10 und Elektroden 16 und 18 verbunden.The conical end faces 24 and 26 of the electrodes 16 and 18 form with the wall parts of the cylindrical recesses in the cooling jackets 26, 28 annular chambers 68 and 70, respectively. The annular chambers 68 and 70 are through sealing strips 72 and 74, which rest on the conical end faces 24 and 26 against the cylindrical chambers 40 and 42, respectively, sealed. The annular chambers 68 and 70 also open tangentially Channels 76, 78, which are connected to the protective gas connections 64. The annular chambers 68, 70 are through three inclined inwardly running channels 80 and 82 with the ends of the Annular space 34 between graphite tube 10 and electrodes 16 and 18 connected.

Der Kühlmantel 28 weist einen die zylindrische Erweiterung 46 enthaltenden, zu dem Graphitrohr 10 und den Elektroden 16,18 gleichachsigen Ansatz 84 auf. Dieser ist durch ein Paar ringförmiger, in Richtung auf den Kühlmantel 26 vorgespannter Kronenfedern 86,88 in einem den Ansatz koaxial umgebenden Ringkörper 90 gehaltert Die Kronenfedern dienen außer zur mechanischen Führung zur Stromzuführung. The cooling jacket 28 has an extension 84 containing the cylindrical widening 46 and equiaxed to the graphite tube 10 and the electrodes 16, 18. This is annular by a pair, supported in the direction of the cooling jacket 26 biased crown springs 86,88 in the approach coaxially surrounding annular body 90, the crown springs are used except for the mechanical guide for the current feed.

Der Kühlmantel 26 ist an einem FuB 92 befestigt. An dem Fuß 92 sind zwei im wesentlichen waagerechte parallele Führungsstangen 94, 96 angebracht Auf den Führungsstangen 94,96 ist ein Fuß 98 des Ringkörpers 90 geführt Der Fuß 98 ist auf der Führungsstange 96 mittels eines Riegels 100 gesichert der an dem Fuß 98 vertikal verschiebbar geführt ist und einen Durchbruch 102 aufweist Die Führungsstange 96 ist durch diesen Durchbruch 102 hindurchgeführt Sie weist eine Ringnut auf, in welche der Riegel 100 in der Endsieilung des Fußes 98 mit dem oberen Rand des Durchbruches 102 unter dem Einfluß der Schwerkraft einrastet wobei derThe cooling jacket 26 is attached to a base 92. At the foot 92 are two substantially horizontal ones parallel guide rods 94, 96 attached to the guide rods 94, 96 is a foot 98 of the ring body 90 guided The foot 98 is secured on the guide rod 96 by means of a bolt 100 on the foot 98 is guided vertically displaceably and has an opening 102. The guide rod 96 is through this Breakthrough 102 passed through it. It has an annular groove into which the bolt 100 in the end of the Feet 98 engages with the upper edge of the opening 102 under the influence of gravity, the

Durchbruch 102 dann exzentrisch zu der Führungsstange 96 liegt. Der Riegel 100 kann mittels einer Handhabe 104 angehoben werden, und der Fuß 98 kann dann mit dem Ringkörper 90 und dem darin gehalterten Kühlmantel 28 sowie der Elektrode 18 nach rechts in Fig. 1 weggezogen und ggf. von den Führungsstangen 94, % abgezogen werden.Opening 102 then eccentric to the guide rod 96 lies. The bolt 100 can be lifted by means of a handle 104, and the foot 98 can then with it the ring body 90 and the cooling jacket 28 held therein and the electrode 18 to the right in Fig. 1 pulled away and possibly from the guide rods 94% will be deducted.

Diese Konstruktion ermöglicht ein besonders einfaches Einsetzen des Graphitrohres 10. Der Fuß 98 wird in der beschriebenen Weise nach rechts in Fig. 1 weggezogen. Das Graphitrohr 10 kann dann in die linke, längere Elektrode 16 hineingesteckt werden, die sich über mehr als die Hälfte des Graphitrohres 10 erstreckt und das Graphitrohr mit geringem Abstand umgibt. Es kann dann das Graphitrohr 10 so um seine Achse ausgerichtet werden, daß seine radiale Bohrung 13 richtig zu der radialen Bohrung 38 der Elektrode 16 ausgerichtet ist. Wird dann der Fuß 98 wieder nach linksThis construction enables a particularly simple one Insertion of the graphite tube 10. The foot 98 is in the manner described to the right in FIG pulled away. The graphite tube 10 can then be inserted into the left longer electrode 16 can be inserted, which extends over more than half of the graphite tube 10 and surrounds the graphite tube with a small distance. It can then the graphite tube 10 around its axis aligned so that its radial bore 13 is correctly aligned with the radial bore 38 of the electrode 16 is aligned. Then the foot 98 turns to the left again

snn "reif¹, die Elektrode !S übe gestattet eine Verschiebung der Platte 144 und der darauf montierten Teile in Richtung des Strahlenganges nach Lösen einer Klemmvorrichtung 152. snn "mature ¹ , the electrode! S übe allows the plate 144 and the parts mounted on it to be displaced in the direction of the beam path after a clamping device 152 has been released.

Mit 154, 156 sind die Stromanschlüsse bezeichnet, die mit flexiblen Kupferkabeln 158 verbunden sind. Über die Kupferkabel 158 fließt der Strom zu den Kühlblöcken, den Elektroden und dem Graphitrohr.The power connections, which are connected with flexible copper cables 158, are designated by 154, 156. The current flows via the copper cables 158 to the cooling blocks, the electrodes and the graphite tube.

Bei der erfindungsgemäßen Graphitrohrküvette wird zwischen den Innenseiten der scheibenförmigen Kühlblöcke 26 und 28 und um die Elektroden 16 und 18 herum ein nach außen offener Ringraum gebildet. Die durch die radiale.! Bohrungen 13 und 38 austretende Strömung ist weitgehend strahlartig und laminar und gelangt ohne wesentlichen Kontakt mit den Wandun-In the graphite tube according to the invention, between the inner sides of the disk-shaped cooling blocks 26 and 28 and around the electrodes 16 and 18 an outwardly open annular space is formed. the through the radial.! Bores 13 and 38 exiting flow is largely jet-like and laminar and comes without significant contact with the wall

i) gender Kühlblöcke 26,28 aus diesem Ringraum heraus. Um eine Verunreinigung der Atmosphäre -u vermeiden, kann in diesem Ringraum eine Absaugvorrichtung vorgesehen werden. Diese kann aus einemi) gender cooling blocks 26, 28 out of this annulus. In order to avoid contamination of the atmosphere, a suction device can be installed in this annulus are provided. This can consist of a

das herausragende Ende des Graphitrohres 10, wobei sich das Graphitrohr 10 mit seinen konischen Stirnflächen 12, 14 an den entsprechend konischen Kontaktflächen der Elektroden 16, 18 zentriert. Man benötigt zu einem solchen Einsetzen und Justieren des Graphitrohres 10, im Gegensatz zu vorbekannten Graphitrohrküvetten, nicht eine besondere Vorrichtung. Das Graphitrohr wird mit einer durch die Kronenfedern 86, 88 bestimmten axialen Kraft zwischen den konischen Flächen der Elektroden 16 und 18 gehalten.the protruding end of the graphite tube 10, the graphite tube 10 with its conical end faces 12, 14 centered on the correspondingly conical contact surfaces of the electrodes 16, 18. One needed to such an insertion and adjustment of the graphite tube 10, in contrast to previously known graphite tube cuvettes, not a special device. The graphite tube is provided with a by the crown springs 86, 88 certain axial force held between the conical surfaces of the electrodes 16 and 18.

Der FuB 92 und damit der Fuß 98 ist in seiner Winkellage justierbar. Zu diesem Zweck ist auf einer Grundplatte 106 eine Platte 107 mit einem daran fest angebrachten Zapfen 108 um eine vertikale Achse, welche durch die Mitte des Graphitrohres geht, drehbar gelagert. Der Fuß 92 ist an dem Zapfen 108 mittels einer horizontalen Achse 110 schwenkbar gelagert. Eine Blattfeder 112 sucht den Fuß 92 entgegen dem Uhrzeigersinn zu verschwenken. Unter dem Einfluß dieser Blattfeder 112 liegt die Unterkante des Fußes 92 auf der der Blattfeder 112 abgewandten Seite an einem geradgeführten Keil 114 (Fig. 5) an, der mittels eines Stellknopfes 116 und e;-er Stellspindel 118 verstellbar ist. Auf diese Weise ist die Neigung des Graphitrohres 10 um die vertikale Achse 110 fein justierbar. Zur Justierung um die vertikale Achse weist die Platte 107 einen Einschnitt 120 auf. In diesen Einschnitt 120 greift ein Zapfen 122, der an einem geradgeführten Stein 124 sitzt. Der Stein 124 ist auf einer Stellspindel 126 geführt, welche durch einen Stellknopf 128 verdrehbar ist.The angular position of the foot 92 and thus the foot 98 can be adjusted. For this purpose, a plate 107 with a pin 108 fixedly attached to it is rotatably mounted on a base plate 106 about a vertical axis which goes through the center of the graphite tube. The foot 92 is pivotably mounted on the pin 108 by means of a horizontal axis 110. A leaf spring 112 seeks to pivot the foot 92 counterclockwise. Under the influence of this leaf spring 112 , the lower edge of the foot 92 rests on the side facing away from the leaf spring 112 on a straight wedge 114 (FIG. 5) which can be adjusted by means of an adjusting knob 116 and an adjusting spindle 118. In this way, the inclination of the graphite tube 10 about the vertical axis 110 is finely adjustable. The plate 107 has an incision 120 for adjustment about the vertical axis. A pin 122, which sits on a straight stone 124, engages in this incision 120. The stone 124 is guided on an adjusting spindle 126, which can be rotated by an adjusting knob 128.

Die Grundplatte 106 ist wiederum gegenüber einem Gehäuseteil 130 verstellbar. Eine von einem Stellknopf 132 verdrehbare Stellspindel 134, die in einer im Gehäuseteil 130 gehalterten Mutter 136 geführt ist, gestattet eine parallele Höhenverstellung. Durch einen Stellknopf 138 ist eine Stellspindel 140 verdrehbar, die in einem Block 142 geführt ist. Der Block 142 sitzt auf einer Platte 144. Dadurch ist der Gehäuseteil 130 und damit die Graphitrohrküvette quer zum Strahlengang justierbar. Schließlich ist die Platte 144 mit Ausprägungen 146 in Nuten 148 eines Sockelteils 150 verschiebbar. Das iß 16 angesetzt ist und ein Rohr 162 trägt, das auf der einen Seite dicht neben der radialen Bohrung 38 endet und auf der anderen Seite einen Schlauchanschluß 164 zum Anschluß an ein Vakuum aufweist.The base plate 106 is in turn adjustable with respect to a housing part 130. An adjusting spindle 134 which can be rotated by an adjusting knob 132 and which is guided in a nut 136 held in the housing part 130 allows a parallel height adjustment. An adjusting spindle 140, which is guided in a block 142 , can be rotated by an adjusting knob 138. The block 142 sits on a plate 144. As a result, the housing part 130 and thus the graphite tube cuvette can be adjusted transversely to the beam path. Finally, the plate 144 with impressions 146 can be displaced in grooves 148 of a base part 150. The iß 16 is attached and carries a tube 162 which ends on one side close to the radial bore 38 and on the other side has a hose connection 164 for connection to a vacuum.

Bei konischen Kontaktflächen zwischen ElektrodenWith conical contact surfaces between electrodes

ίϊ und Hohlkörper, also Graphitrohr, können von Gniphitrohr zu Graphitrohr Unterschiede des elektrischen und thermischen Übergangswiderstandes auftreten, die durch Toleranzen der Konuswinkel an den Elekroden und an den Stirnflächen des Graphitrohresίϊ and hollow bodies, i.e. graphite tubes, can be made from Gniphite tube to graphite tube Differences in electrical and thermal contact resistance occur, due to the tolerances of the cone angle on the electrodes and on the end faces of the graphite tube

ίο bedingt sind. Diese Unterschiede bedingen wiederum unkontrollierte Unterschiede in der Temperatur und der Temperaturverteilung der verschiedenen Graphitrohre. Es hat sich gezeigt, daß sich besser definierte Verhältnisse ergeben, wenn das Graphitrohr eine plane Stirnfläche aufweist. Eine solche plane Stirnfläche des Graphitrohres, die mit ausreichender Genauigkeit gefertigt werden kann, kann mit einer konischen Kontaktfläche der Elektrode zusammenwirken, wobei sich eine definierte Linienberührung ergibt. Es kannίο are conditional. These differences, in turn, require uncontrolled differences in the temperature and the temperature distribution of the various graphite tubes. It has been shown that the relationships are better defined when the graphite tube is flat Has end face. Such a flat end face of the graphite tube with sufficient accuracy can be manufactured, can interact with a conical contact surface of the electrode, wherein a defined line contact results. It can

•in aber auch z. B. in der konischen Fläche der Elektrode eine Stufe mit einer zylindrischen Mantr'fläche und einer planen Stirnfläche vorgesehen sein, wobei die zylindrische Mantelfläche der Stufe die Mantelfläche der Graphitrohrküvette mit einem gewissen Spiel• in but also z. B. in the conical surface of the electrode a step with a cylindrical outer surface and a flat end face can be provided, the cylindrical surface of the step the surface of the graphite tube with a certain amount of play

•t5 umgibt und die plane Stirnfläche des Graphitrohres an der planen Stirnfläche der Stufe anliegt.• surrounds t5 and the flat face of the graphite tube the flat face of the step rests.

Fig. 7 und 8 zeigen die Graphitrohrküvette 10 mit planen Stirnflächen 166, 168, die an konischen Flächen 170, 172 der Elektroden 16, 18 mit Linienberührung7 and 8 show the graphite tube 10 with flat end faces 166, 168 which are on conical surfaces 170, 172 of the electrodes 16, 18 with line contact

so anliegt.so attached.

Bei der Ausfiihrungsform nach. F i g. 9 ist in der konischen Fläche 170 eine Stufe mit einer zylindrischen Mantelfläche 174 und einer planen Stirnfläche 176, wobei die plane Stirnfläche des Graphitrohres 10 an der planen Stirnfläche der Stufe anliegt.In the embodiment according to. F i g. 9 is a step in the conical surface 170 with a cylindrical outer surface 174 and a flat end face 176, the flat end face of the graphite tube 10 resting against the flat end face of the step.

Die beschriebene Ausbildung des Kontaktes zwischen Elektroden 16, 18 und Graphitrohr 10 hat den weiteren Vorteil, daß nur rein axiale Kräfte an dem Graphitrohr wirksam werden.The described formation of the contact between electrodes 16, 18 and graphite tube 10 has the further advantage that only purely axial forces are effective on the graphite tube.

Hierzu 5 Blatt ZeichnungenIn addition 5 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Vorrichtung zur Atomisierung einer Probe für flammenlose Atomabsorptionsmessungen mit einem rohrförmigen, elektrisch leitenden mittels Strom- · durchgang heizbaren Hohlkörper, der in seinem Mittelteil eine radiale Bohrung aufweist, einem Paar von Elektroden, welche je einen zentralen Durchbruch gleichachsig mit dem Hohlkörper aufweisen, mit Kontaktflächen die Enden des Hohlkörpers zwischen sich halten und mit Stromzuleitungen verbunden sind, und mit einem Paar von Kühlmänteln, welche je eine der Elektroden umgeben und in thermischem Kontakt mit diesen stehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (16, 18) rohrförmig ausgebildet sind und zusammen den Hohlkörper (10) bis auf eine Trennfuge auf seiner gesamten Länge zwischen den Kontaktflächen mit Abstand mantelförmig umgeben.1. Device for atomizing a sample for flameless atomic absorption measurements with a tubular, electrically conductive hollow body which can be heated by means of a current passage and which in its Central part has a radial bore, a pair of electrodes, each of which has a central opening coaxial with the hollow body, with contact surfaces hold the ends of the hollow body between them and with power supply lines are connected, and with a pair of cooling jackets, each surrounding one of the electrodes and in are in thermal contact with them, characterized in that the electrodes (16, 18) Are tubular and together the hollow body (10) except for a parting line on its The entire length between the contact surfaces is surrounded in a jacket-like manner with a spacing.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dzZ Mittel (40, 42, 64, 66) zur Einleitung eines Schutzgasstromes von beiden Enden her in den Hohlkörper (10) vorgesehen sind, wobei dieser Schutzgasstrom durch die radiale Bohrung (13) des Hohlkörpers (10) austritt, und daß eine der Elektroden (16) eine radiale Bohrung (38) aufweist, die mit der radialen Bohrung (13) des Hohlkörpers (10) fluchtet.2. Device according to claim 1, characterized in that Dzz means (40, 42, 64, 66) are provided for introducing an inert gas stream from both ends into the hollow body (10), said protective gas flow through the radial bore (13) of the hollow body (10) emerges, and that one of the electrodes (16) has a radial bore (38) which is aligned with the radial bore (13) of the hollow body (10).

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnflächen der Elektroden (16,18) zwischen sich eine gestufte Trennfuge (36) bilden.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the end faces of the electrodes (16,18) form a stepped parting line (36) between them.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmig ausgebildeten Elektroden (16, 18) unterschiedliche Lange besitzen, so daß die Trennfuge (36) gegenubzr der im Mittelteil des Hohlkörpers (10) angeordneten . adialcn Bohrung (13) axial versetzt ist und die mit der radialen Bohrung (13) des Hohlkörpers (10) fluchtende radiale Bohrung (38) in der längeren der Elektroden (16) vorgesehen ist4. Apparatus according to claim 2, characterized in that the tubular electrodes (16, 18) have different lengths, so that the parting line (36) opposite to that arranged in the middle part of the hollow body (10). adialcn bore (13) is axially offset and is aligned with the radial bore (13) of the hollow body (10) radial bore (38) is provided in the longer of the electrodes (16)

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch erste strömungsführende Mittel (40,42,64,66) zur Einleitung eines ersten Schutzgasstromes von beiden Enden her durch axial außerhalb der Kontaktflächen liegende Teile der Durchbrüche in den Elektroden (16,18) hindurch in den Hohlkörper (10) und durch die radialen Bohrungen (13, 38) des Hohlkörpers (10) und der längeren Elektrode (16) nach außen, und durch zweite strömungsführende Mittel (68, 70, 76, 78, 80, 82) zur Einleitung eines zweiten Schutzgasstromes, der von beiden Enden her durch den zwischen Hohlkörper (10) und Elektroden (16, 18) gebildeten mantelförmigen Ringraum (34) fließt und teils durch die gestufte Trennfuge (36), teils ebenfalls durch die radiale Bohrung (38) in der längeren Elektrode (16) austritt.5. Apparatus according to claim 4, characterized by first flow-guiding means (40,42,64,66) to initiate a first flow of inert gas from both ends through axially outside the Parts of the openings in the electrodes (16, 18) lying on the contact surfaces into the hollow body (10) and through the radial bores (13, 38) of the hollow body (10) and the longer electrode (16) to the outside, and by second flow-guiding means (68, 70, 76, 78, 80, 82) for introducing a second protective gas stream, which from both ends through the between the hollow body (10) and Electrodes (16, 18) formed jacket-shaped annular space (34) flows and partly through the stepped Parting line (36), partly also through the radial bore (38) in the longer electrode (16) emerges.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten strömungsführenden Mittel je eine zylindrische Kammer (40, 42) in jedem der Kühlmäntel (26, 28) axial außerhalb der Elektroden (16, 18) und gleichachsig zu diesen und dem Hohlkörper (10) enthalten in welche je ein mit einem Schutzgasanschluß (64, 66) verbundener Kanal (60, 62) tangential mündet.6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the first flow-guiding means one cylindrical chamber (40, 42) in each of the cooling jackets (26, 28) axially outside the electrodes (16, 18) and coaxial to these and the hollow body (10) contain in each of which one with one Inert gas connection (64, 66) connected channel (60, 62) opens tangentially.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (16, 18) an ihren axial äußeren Enden mit den Kühlmänteln (26, 28) Ringkammern (68, 70) bilden, welche gegen die7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the electrodes (16, 18) on their axially outer ends with the cooling jackets (26, 28) form annular chambers (68, 70) which against the zylindrischen Kammern (40, 42) der ersten strömungsführenden Mittel abgedichtet sind un in welche einerseits je ein mit einem Schutzgasanschluß (76,78) verbundener Kanal tangential mündet und welche andererseits über Kanäle (80,82), die in den Elektroden (16,18) verlaufen, mit den Enden des mantelförmigen Ringraumes (34) in Verbindung stehen.cylindrical chambers (40, 42) of the first flow-guiding means are sealed in which, on the one hand, opens tangentially to a duct connected to a protective gas connection (76, 78) and which on the other hand via channels (80,82) which in the electrodes (16,18) run, with the ends of the jacket-shaped annular space (34) in connection stand.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Elektroden (ί6, 18) zylindrische Mantelflächen und an den einander abgewandten Enden kegelstumpfförmige Stirnflächen (24,25) aufweisen und daß die Kühlmäntel (26, 28) je eine zylindrische Ausnehmung aufweisen, welche eine Erweiterung der besagten zylindrischen Kammer (40, 42) bildet und die zugehörige Elektrode (16,18) aufnimmt und auf deren Stirnseite eine ringförmige Dichtleiste (72,74) vorgesehen ist, die an der kegelstumpfförmigen Stirnfläche (24,25) der Elektrode (16, 18) dicht anliegt, so daß die Ringkammer (68,70) zwischen dem äußeren Teil der Ausnehmung und der konischen Stirnfläche (24, 25) gebildet wird und durch die Dichtleiste (72, 74) gegen die zylindrische Kammer (40,42) abgedichtet ist.8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the tubular electrodes (ί6, 18) have cylindrical jacket surfaces and at the ends facing away from each other frustoconical end surfaces (24, 25) and that the cooling jackets (26, 28) each have a cylindrical recess, which is an extension of said cylindrical Chamber (40, 42) forms and the associated electrode (16,18) receives and on its end face an annular sealing strip (72,74) is provided, which rests tightly against the frustoconical end face (24,25) of the electrode (16, 18) so that the Annular chamber (68,70) between the outer part of the recess and the conical end face (24, 25) is formed and sealed by the sealing strip (72, 74) against the cylindrical chamber (40, 42) is.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Elektroden (16, 18) an ihren einander abgewandten Enden nach innen gezogen sind und auf der Innenseite konische Kontaktflächen aufweisen, zwischen denen der Hohlkörper (10) mit dazu komplementär konischen Stirnflächen (12,14) federnd gehalten wird.9. Apparatus according to claim 8, characterized in that the tubular electrodes (16, 18) are drawn inward at their ends facing away from each other and are conical on the inside Have contact surfaces between which the hollow body (10) with complementary conical End faces (12,14) is held resiliently.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringkammer (68, 70) mit den Enden des mantelförmigen Ringraumes (34) über jeweils mindestens drei regelmäßig angeordnete Kanäle (80,82) in Verbindung stehen.10. Device according to one of claims 7 to 9, characterized in that the annular chamber (68, 70) with the ends of the jacket-shaped annular space (34) are in communication via at least three regularly arranged channels (80, 82).

11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Kühlmänteln (26,28) an die besagten zylindrischen Kr Timern axial nach außen zylindrische Erweiterungen (44, 46) anschließen, in welche Fassungsteile (48, 'M) mit strahlungsdurchlässigen Fenstern (32,54) abdichtend aber axial herausziehbar eingesetzt sind.11. The device according to claim 8 or 9, characterized in that in the cooling jackets (26, 28) adjoin said cylindrical Kr timers axially outwardly cylindrical extensions (44, 46), in which socket parts (48, 'M) with Radiation-permeable windows (32,54) are inserted in a sealing but axially extractable manner.

12. Vorrichtung nach Anspruch II, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Kühlmäntel (28) einen die besagte zylindrische Erweiterung (46) enthaltenden, zudem Hohlkörper (10) und den Elektroden (16, 18) gleichachsigen Ansatz (84) aufweist und durch ein Paar ringförmiger, in Richtung auf den anderen Kühlmantel (26) vorgespannter Tellerfedern (86,88) in einem den Ansatz (M) koaxial umgebenden Ringkörper (90) gehaltert ist.12. The device according to claim II, characterized in that one of the cooling jackets (28) has a the said cylindrical extension (46) containing, in addition, the hollow body (10) and the electrodes (16, 18) equiaxed lug (84) and by a pair of annular, towards the other Cooling jacket (26) of prestressed disc springs (86, 88) in a coaxially surrounding the extension (M) Annular body (90) is supported.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkörper (90) mit dem darin gehalterten Kühlblock (28) durch ein Paar von Führungsstangen (94, 96) axial gegenüber dem anderen Kühlblock (26) verschiebbar geführt und in einer Arbeitsstellung verriegelbar ist.13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the annular body (90) with the therein held cooling block (28) by a pair of guide rods (94, 96) axially opposite the another cooling block (26) is guided displaceably and can be locked in a working position.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringkörper (90) nach Lösen der Verriegelung von den Führungsstangen (94, 96) abziehbar ist.14. The device according to claim 13, characterized in that the ring body (90) after loosening the lock can be removed from the guide rods (94, 96).

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein die Führungsstangen (94, %) und den besagten anderen Kühlblock (26) tragender Fuß (92) um eine horizontale Achse (110) und eine durch die Mitte des Hohlkörpers (10)15. The device according to claim 14, characterized characterized in that one of the guide rods (94,%) and said other cooling block (26) supporting foot (92) around a horizontal axis (110) and one through the center of the hollow body (10)

going vertical axis can be adjusted by adjusting devices (1 14 ... or 122 ...).

16. The device according to claim 15, characterized in that a base plate (106) carrying the adjusting devices is linearly adjustable in two right-angled coordinates

17. The device according to claim 2, characterized by a suction device (162) arranged close to the radial bore (38) of the electrode (16).

18. Device according to one of claims 1 to 17, characterized in that the hollow body (10) has planar end faces (166,168)

19. The device according to claim 18, characterized in that the flat end faces (166, 168) of the hollow body (10) interact with conical contact surfaces (170, 172) of the electrodes (16, 18) , resulting in a defined line contact

20. The device according to claim 18, characterized in that in the basically conical Kor.taktfläche (! 70) of each electrode (16) a step with a cylindrical outer surface (174) and a flat end face (176) is provided, the cylindrical outer surface (174) of the step surrounds the lateral surface of the hollow body (10) with play and the flat end face (166) of the hollow body (10) rests against the flat end face (176) of the step.

21. Voprrichtung according to claim 12, characterized in that the annular body with one of the Power supply lines are in an electrically conductive connection, so that the power supply via the Disc springs (crown springs 86, 88) takes place.

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