DE3735013A1

DE3735013A1 - Tubular furnace for the electrothermal atomisation of samples in atomic absorption spectroscopy

Info

Publication number: DE3735013A1
Application number: DE19873735013
Authority: DE
Inventors: Gerhard Christian Ul Schlemmer; Rolf Ing Grad Tamm; Guenther Dipl Ing Roedel
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1987-10-16
Filing date: 1987-10-16
Publication date: 1989-04-27

Abstract

The furnace comprises a tubular furnace body (10) having contact projections (12, 14), having contact surfaces (28, 30), attached to opposite sides. The contact projections (12, 14) have constrictions (56, 58) to which are connected cylindrical contact pieces (24, 26) having conical contact surfaces (28, 30). There is described a platform for accommodating the sample which can be inserted into the furnace and is only indirectly heated by the furnace. In addition there are provided matched contacts between which the furnace is held and via which power (electric current) is conducted transversely through the furnace body. The contacts form a hollow space into which protective gas is introduced. <IMAGE>

Description

Technical field

Die Erfindung betrifft einen rohrförmigen Ofen für die elektrothermische Atomisierung bei der Atomabsorptions- Spektroskopie, enthaltendThe invention relates to a tubular furnace for the electrothermal atomization in atomic absorption Spectroscopy containing

(a) a tubular furnace body,
(b) on the furnace body on opposite sides attached contact approaches and
(c) contact surfaces attached to the contact lugs, through which the oven between the device Contacts is kept
(d) with the contact lugs between the contact surfaces and areas of the furnace body of reduced Have cross-section.

Underlying state of the art

Rohrförmige Öfen zur elektrothermischen Atomisierung bei der Atomabsorptions-Spektroskopie sind als "Graphlit rohre" bekannt. Diese Graphitrohre werden mit ihren Stirnseiten zwischen ringförmigen Graphitkontakten gehalten, die federnd oder durch einen Stellmotor angedrückt werden. Die Graphitkontakte sitzen in Kühl mänteln. Eine zu atomisierende Probe wird durch eine seitliche Öffnung in das Graphitrohr eingebracht. Über die Graphitkontakte wird ein starker elektrischer Strom in Längsrichtung durch das Graphitrohr geleitet. Dadurch wird das Graphitrohr auf eine hohe Temperatur aufgeheizt. Die Probe wird dadurch atomisiert, so daß sich eine "Atom wolke" im Inneren des Graphitrohres bildet. Ein Meßlicht bündel von einer linienemittierenden Lichtquelle, das die Resonanzspektrallinien eines gesuchten Elements enthält, wird durch die ringförmigen Graphitkontakte und die Längs bohrung des Graphitrohres hindurchgeleitet. Aus der Absorption, welche das Meßlichtbündel dabei erfährt, kann die Menge des gesuchten Elements in der Probe bestimmt werden. Das Graphitrohr wird dabei von einem Schutzgas umströmt, so daß bei der Aufheizung kein Sauerstoff an das Graphitrohr gelangen kann.Tubular furnaces for electrothermal atomization atomic absorption spectroscopy are called "graphlite tubes ". These graphite tubes are with their End faces between ring-shaped graphite contacts kept that resilient or by an actuator be pressed. The graphite contacts are in cooling coats. A sample to be atomized is identified by a side opening made in the graphite tube. About the Graphite contacts will generate a strong electrical current Passed longitudinally through the graphite tube. This will the graphite tube is heated to a high temperature. The This atomizes the sample so that an "atom cloud "in the interior of the graphite tube. A measuring light bundle of a line emitting light source that the Contains resonance spectral lines of a searched element, is due to the ring-shaped graphite contacts and the longitudinal bore of the graphite tube passed through. From the Absorption, which the measuring light beam experiences during this process determines the amount of the searched element in the sample will. The graphite tube is protected by a protective gas flows around, so that no oxygen to the heating Graphite tube can reach.

Bei der Halterung des Graphitrohres an den Enden ergibt sich eine ungleichförmige Temperaturverteilung längs des Graphitrohres. Das Graphitrohr ist in der Mitte heißer als an den Enden, wo Wärme zu den gekühlten Kontakten abfließt.When holding the graphite tube at the ends there is a non-uniform temperature distribution along the Graphite tube. The graphite tube is hotter than in the middle at the ends where heat to the cooled contacts drains away.

Eine solche Anordnung ist beispielsweise bekannt durch die DE-AS 24 13 782. Such an arrangement is known for example from the DE-AS 24 13 782.

Bei der Kontaktanordnung nach der DE-AS 24 13 782 sind die Kontakte rohrförmig ausgebildet. Die beiden Kontakte umgeben das Graphitrohr bis auf eine Trennfuge mantel förmig auf seiner gesamten Länge zwischen den Kontakt flächen. Ein Schutzgasstrom wird von beiden Enden her in das Graphitrohr eingeleitet. Dieser Schutzgasstrom tritt durch eine radiale Bohrung des Graphitrohres in der Mitte aus. Einer der rohrförmigen Kontakte weist ebenfalls eine radiale Bohrung auf, die mit der radialen Bohrung des Graphitrohres fluchtet.In the contact arrangement according to DE-AS 24 13 782 are the Tubular contacts. The two contacts surround the graphite tube except for a parting line shaped along its entire length between the contacts surfaces. A protective gas flow is in from both ends initiated the graphite tube. This inert gas flow occurs through a radial hole in the graphite tube in the middle out. One of the tubular contacts also has one radial bore on that with the radial bore of the Graphite tube is aligned.

Zur Erzielung einer günstigeren Temperaturverteilung längs des Graphitrohres ist es bekannt, den Heizstrom quer durch das Graphitrohr zu leiten. Zu diesem Zweck sind bei einer Kontaktanordnung nach der US-PS 44 07 582 zwei Paare von miteinander verbundenen Kontakten in Form von gabel förmigen Kontaktstücken vorgesehen, die auf gegenüber liegenden Seiten radial an einem Graphitrohr anliegen. Der Heizstrom fließt daher im Bereich der Enden in Umfangs richtung durch das Graphitrohr. Das Graphitrohr wird also im Bereich der Enden aufgeheizt. Die Wärme fließt von den Enden zur Mitte. Damit wird eine gleichmäßigere Tempe raturverteilung erhalten.To achieve a more favorable temperature distribution along of the graphite tube, it is known to pass the heating current across to conduct the graphite tube. For this purpose, a Contact arrangement according to US-PS 44 07 582 two pairs of interconnected contacts in the form of a fork shaped contact pieces provided on opposite lying sides lie radially on a graphite tube. The Heating current therefore flows in the area around the ends direction through the graphite tube. So the graphite tube heated in the area of the ends. The heat flows from the Ends to the middle. This will make the tempe more even maintenance distribution received.

Bei dieser bekannten Kontaktanordnung liegen die Kontakte an den heißen Stellen des Graphitrohres an. Dadurch ist die Kontaktierung schlecht reproduzierbar. Außerdem ist das Graphitrohr nur schwer mit einem Schutzgasstrom gegen den Zutritt von Sauerstoff abschirmbar. Das bedingt eine kurze Lebensdauer des Graphitrohres.The contacts are in this known contact arrangement at the hot spots of the graphite tube. This is the contacting is difficult to reproduce. Besides, is the graphite tube is difficult to counter with a protective gas flow shielding the entry of oxygen. That requires one short life of the graphite tube.

Durch die DE-OS 35 34 417 und die Veröffentlichung in "Analytical Chemistry" 58 (1986), 1973 ist ein Ofen für die thermoelektrische Atomisierung bei der Atomabsorptions- Spektroskopie bekannt, bei welchem ein rohrartiger Ofenkörper von rechteckigem Querschnitt mit quer zur Ofenachse sich erstreckenden Kontaktansätzen als inte graler Bauteil aus Graphit hergestellt ist. Die Kon taktierung erfolgt dann in einer kalten Zone an planen Kontaktflächen. Bei einigen Ausführungsbeispielen der DE-OS 35 34 417 weisen die Kontaktansätze zwischen Kontakt flächen und Ofenkörper Bereiche von vermindertem Quer schnitt auf. Bei einer Ausführungsform (Fig. 3) sind Einschnitte vorgesehen, die sich längs des Ofenkörpers parallel zur Ofenachse erstrecken. Diese Schlitze dienen vor allem zur Verringerung des Wärmeflusses von dem Ofenkörper zu den Enden der Kontaktansätze. Außerdem sollen sie eine Anpassung des elektrischen Widerstandes an die Leistung der elektrischen Stromversorgung gestatten. Bei einer anderen Ausführungsform (Fig. 4) der Druckschrift ist der Kontaktansatz mehrfach durchbrochen. Dadurch sollen vorgegebene Temperaturprofile erzeugt werden, indem Strom an bestimmten Stellen zugeführt wird und dort zur Erzeugung Joulscher Wärme in Umfangsrichtung durch den Ofenkörper strömt. Das ist ähnlich wie bei der oben schon diskutierten US-PS 44 07 582, nur daß die Kontaktierung in kühlere Zonen verlegt ist.From DE-OS 35 34 417 and the publication in "Analytical Chemistry" 58 (1986), 1973, a furnace for thermoelectric atomization in atomic absorption spectroscopy is known in which a tubular furnace body of rectangular cross-section with transverse to the furnace axis extending Contact approaches as an integral component made of graphite. The contact is then made in a cold zone on flat contact surfaces. In some embodiments of DE-OS 35 34 417, the contact approaches between contact surfaces and furnace body areas of reduced cross-section. In one embodiment ( Fig. 3) incisions are provided which extend along the furnace body parallel to the furnace axis. These slots primarily serve to reduce the heat flow from the furnace body to the ends of the contact lugs. They should also allow the electrical resistance to be adapted to the power of the electrical power supply. In another embodiment ( Fig. 4) of the document, the contact approach is broken several times. In this way, predetermined temperature profiles are to be generated by supplying electricity at certain points and flowing there in the circumferential direction to generate Joule heat. This is similar to the US-PS 44 07 582 already discussed above, only that the contact is moved to cooler zones.

Bei den bekannten Anordnungen erfolgt die Stromzufuhr längs des rohrförmigen Ofenkörpers ungleichförmig.In the known arrangements, the power is supplied non-uniform along the tubular furnace body.

Disclosure of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen rohr förmigen Ofen der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine möglichst gleichmäßige Erwärmung gewährleistet ist. The invention has for its object a tube to form a shaped oven of the type mentioned at the beginning that ensures as uniform a heating as possible is.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daßAccording to the invention, this object is achieved in that

(e) the areas of reduced cross-section of the Contact approaches are formed by constrictions, which are essentially uniform along the extend the entire length of the contact lugs.

Es erfolgt so eine über die Länge des Ofenkörpers hinweg im wesentlichen gleichmäßige Stromzufuhr zu dem Ofen körper, so daß der Ofenkörper gleichmäßig erwärmt wird. Die Einschnürung des Kontaktansatzes wirkt einer Wärme abfuhr entgegen. Einmal wird durch die Einschnürung der Querschnitt für den Wärmestrom vermindert. Zum anderen wird aber auch in dem Bereich der Einschnürung eine erhöhte Joulsche Wärme erzeugt, die auf eine verminderte Masse wirkt, so daß die Einschnürung eine erhöhte Temperatur annimmt und auch aus diesem Grunde dem Abfluß von Wärme von dem Ofenkörper zu der Kontaktfläche vermindert. Es ergibt sich also eine sehr gleichmäßige Temperaturverteilung am Ofenkörper bei ziemlich kalten Kontaktflächen.This takes place over the length of the furnace body substantially uniform power to the furnace body, so that the furnace body is heated evenly. The constriction of the contact approach acts as heat discharge towards. One time is due to the constriction of the Cross section for the heat flow reduced. On the other hand but also becomes a constriction in the area increased Joule heat generated, which decreased to a Mass acts, so that the constriction is increased Temperature and therefore also the drain of heat from the furnace body to the contact surface reduced. The result is a very even one Temperature distribution on the furnace body when the temperature is fairly cold Contact areas.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Embodiments of the invention are the subject of Subclaims.

Diese Ausgestaltungen beziehen sich insbesondere auch auf die Ausbildung der zugehörigen geräteseitigen Kontakte, die an die Form des Ofens angepaßt sind.These configurations also relate in particular to the formation of the associated device-side contacts, which are adapted to the shape of the furnace.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. An embodiment of the invention is as follows with reference to the accompanying drawings explained.

Brief description of the drawings

Fig. 1 ist eine Draufsicht eines rohrförmigen Ofens mit angeformten Kontaktansätzen. Fig. 1 is a plan view of a tubular furnace with integrally formed contact projections.

Fig. 2 ist eine zugehörige Endansicht des Ofens in Richtung der Ofenachse oder des Meßlichtbündels gesehen. Fig. 2 is an associated end view of the furnace seen in the direction of the furnace axis or the measuring light beam.

Fig. 3 ist eine zugehörige Seitenansicht, teilweise im Schnitt, von links in Fig. 1 gesehen. Fig. 3 is an associated side view, partly in section, seen from the left in Fig. 1.

Fig. 4 ist eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, eines der geräteseitigen Kontakte, durch welche der Ofen gehalten wird und über welche Srom durch den Ofen geleitet wird. Fig. 4 is a side view, partly in section, of one of the device-side contacts through which the furnace is held and through which Srom is passed through the furnace.

Fig. 5 ist eine Endansicht des Kontaktes von Fig. 4 von rechts in Fig. 4 gesehen. FIG. 5 is an end view of the contact of FIG. 4 seen from the right in FIG. 4.

Fig. 6 ist eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, des anderen der beiden geräteseitigen Kontakte. Fig. 6 is a side view, partly in section, of the other of the two device-side contacts.

Fig. 7 ist eine Draufsicht einer bei dem Ofen verwend baren Plattform. Fig. 7 is a plan view of a platform used in the furnace.

Fig. 8 ist eine Endansicht der Plattform und Figure 8 is an end view of the platform and

Fig. 9 ist eine Seitenansicht der Plattform, teilweise im Schnitt. Figure 9 is a side view of the platform, partly in section.

Fig. 10 zeigt die Kontakte und den Ofen im zusammen gebauten Zustand. Fig. 10 shows the contacts and the furnace in the assembled state.

Preferred embodiment of the invention

Der in Fig. 1 bis 3 dargestellte Ofen enthält einen rohrförmigen Ofenkörper 10 aus einem elektrisch leitenden Material, das die Atomabsorptionsmessung nicht stört. Als vorteilhaft hat sich hierfür Graphit erwiesen. An den Ofenkörper 10 sind auf diametral gegenüberliegenden Seiten Kontaktansätze 12 und 14 angeformt. Die Kontakt ansätze 12 und 14 enthalten jeder eine Kontaktrippe 16 bzw. 18. Die Kontaktrippen 16 und 18 sind in Draufsicht auf die Fläche der Kontaktrippen trapezförmig. Die längere Parallelseite 20 bzw. 22 des Trapezes erstreckt sich dabei längs des Ofenkörpers. Im Bereich der kürzeren Parallel seiten des Trapezes schließen sich an die Kontaktrippen 16 und 18 zylindrische Kontaktstücke 24 bzw. 26 an. An ihren Enden weisen die zylindrischen Kontaktstücke 24, 26 konische Kontaktflächen 28 bzw. 30 auf.The furnace shown in FIGS . 1 to 3 contains a tubular furnace body 10 made of an electrically conductive material that does not interfere with the atomic absorption measurement. Graphite has proven to be advantageous for this. Contact projections 12 and 14 are molded onto the furnace body 10 on diametrically opposite sides. The contact approaches 12 and 14 each contain a contact rib 16 and 18 respectively. The contact ribs 16 and 18 are trapezoidal in plan view of the surface of the contact ribs. The longer parallel side 20 or 22 of the trapezoid extends along the furnace body. In the area of the shorter parallel sides of the trapezoid, the contact ribs 16 and 18 are followed by cylindrical contact pieces 24 and 26, respectively. At their ends, the cylindrical contact pieces 24 , 26 have conical contact surfaces 28 and 30, respectively.

Wie aus der Endansicht von Fig. 2 ersichtlich ist, sind die Kontaktansätze 12 und 14 mit dem rohrförmigen Ofenkörper 10 aus einem im wesentlichen plattenförmigen, massiven Teil von in Draufsicht achteckiger Grundform geformt, das zwischen zwei gegenüberliegenden Seitenflächen die Bohrung 32 des rohrförmigen Ofenkörpers 10 und auf zwei zu diesen Seitenflächen senkrechten, gegenüberliegenden Seiten flächen die zylindrischen Kontaktstücke 24 und 26 aufweist. In diesem Teil sind im Bereich der Kontaktrippen 16 und 18 beiderseits einer durch die Achse der Kontakt stücke gehenden Mittelebene 32 zylindrische Ausnehmungen 34, 36 bzw. 38, 40 auf der einen Fläche (oben in Fig. 2) und entsprechende zylindrische Ausnehmungen auf der gegenüber liegenden Fläche (unten in Fig. 2) auf. Von diesen unteren Ausnehmungen sind in Fig. 2 nur die Ausnehmungen 42 und 44 sichtbar. Die Zylinderachsen der zylindrischen Aus nehmungen verlaufen parallel zu der Ofenachse 46. Die zylindrischen Ausnehmungen z.B. 34 und 38 enden im Abstand von der Mittelebene 32, so daß dazwischen Versteifungs rippen 48, 50 und 52, 54 gebildet werden.As can be seen from the end view of FIG. 2, the contact lugs 12 and 14 with the tubular furnace body 10 are formed from an essentially plate-shaped, solid part of octagonal basic shape in plan view, which has the bore 32 of the tubular furnace body 10 and between two opposite side surfaces the cylindrical contact pieces 24 and 26 have surfaces on two opposite sides perpendicular to these side surfaces. In this part, in the area of the contact ribs 16 and 18 on both sides of a central plane passing through the axis of the contact pieces 32 cylindrical recesses 34 , 36 and 38 , 40 on one surface (above in FIG. 2) and corresponding cylindrical recesses on the opposite lying surface (below in Fig. 2). Of these lower recesses, only the recesses 42 and 44 are visible in FIG. 2. The cylinder axes of the cylindrical recesses run parallel to the furnace axis 46 . The cylindrical recesses, for example 34 and 38, end at a distance from the central plane 32 , so that stiffening ribs 48 , 50 and 52 , 54 are formed between them.

Die Ausnehmungen 34, 38 bzw. 36, 40 und die Ausnehmungen wie 42 bzw. 44 auf der anderen, "unteren" Fläche bilden Einschnürungen 56 bzw. 58 der Kontaktrippen 16 bzw. 18.The recesses 34 , 38 and 36 , 40 and the recesses such as 42 and 44 on the other, "lower" surface form constrictions 56 and 58 of the contact ribs 16 and 18 .

Die anschließenden, zylindrischen Kontaktstücke 24 und 26 weisen axiale Bohrungen 60 und 62 auf. Die Bohrungen 60, 62 werden von den zylindrischen Ausnehmungen 34, 38 und 42 bzw. 36, 40 und 44 zu beiden Seiten der Versteifungs rippen angeschnitten, so daß Öffnungen 64, 66 und 68, 70 (Fig. 1) und entsprechende Öffnungen auf der entgegen gesetzten Seite für den Schutzgasaustritt entstehen.The subsequent cylindrical contact pieces 24 and 26 have axial bores 60 and 62 . The holes 60 , 62 are cut from the cylindrical recesses 34 , 38 and 42 or 36 , 40 and 44 on both sides of the stiffening ribs, so that openings 64 , 66 and 68 , 70 ( Fig. 1) and corresponding openings on the opposite side for the shielding gas outlet.

In der Bohrung 32 des Ofenteils 10 sind im Abstand von den Enden der Bohrung Versteifungsringe 72 und 74 angeformt. Die Versteifungsringe 72 und 74 dienen gleichzeitig zur Halterung und Führung einer Plattform 76, die in Fig. 7 bis 9 dargestellt ist. Zu diesem Zweck weisen die Versteifungsringe 72 und 74 fluchtende, U-förmige Ausschnitte 78 bzw. 80 auf.In the bore 32 of the furnace part 10 , stiffening rings 72 and 74 are formed at a distance from the ends of the bore. The stiffening rings 72 and 74 simultaneously serve to hold and guide a platform 76 , which is shown in FIGS. 7 to 9. For this purpose, the stiffening rings 72 and 74 have aligned, U-shaped cutouts 78 and 80, respectively.

Auf der in Fig. 2 oberen Seite ist in dem Ofenkörper 10 eine Bohrung 82 vorgesehen.A bore 82 is provided in the furnace body 10 on the upper side in FIG. 2.

Die Plattform 76 bildet eine rechteckige Mulde 84 mit zylindrischem Boden. An den Stirnflächen 86 und 88 der Mulde 84 sitzen Ansätze 90 bzw. 92, mit denen die Plattform 76 in den U-förmigen Ausschnitten 78 bzw. 80 gelagert ist. Die Ansätze 90, 92 weisen parallele Seitenflächen 94, 96 auf, welche zwischen den einander zugewandten, ebenen Seitenflächen der U-förmigen Ausschnitte 78 und 80 unverdrehbar geführt sind, und im Querschnitt trapezförmige Teile 98, die auf den U-Bögen der Ausschnitte 78 und 80 aufsitzen. Die Plattform 76 ist somit nur über die Ansätze 90 und 92 in dem Ofen gehaltert. Die Plattform 76 wird dadurch im wesentlichen indirekt durch Strahlung von dem Ofen aufgeheizt. Es fließt kein Stom durch die Plattform 76.The platform 76 forms a rectangular trough 84 with a cylindrical bottom. On the end faces 86 and 88 of the trough 84 there are lugs 90 and 92 , respectively, with which the platform 76 is mounted in the U-shaped cutouts 78 and 80 , respectively. The lugs 90 , 92 have parallel side surfaces 94 , 96 , which are non-rotatably guided between the facing, flat side surfaces of the U-shaped cutouts 78 and 80 , and trapezoidal parts 98 in cross section which rest on the U-arches of the cutouts 78 and 80 sit on. The platform 76 is thus only held in the oven via the lugs 90 and 92 . The platform 76 is thereby heated substantially indirectly by radiation from the furnace. No current flows through platform 76 .

Der beschriebene, rohrförmige Ofen ist zwischen zwei Kontakten gehalten. Ein elektrischer Strom wird über diese Kontakte und die Kontaktstücke 24, 26 und Kontaktrippen 16, 18 in Querrichtung durch den Ofenkörper 10 geleitet.The tubular furnace described is held between two contacts. An electrical current is passed through these contacts and the contact pieces 24 , 26 and contact ribs 16 , 18 in the transverse direction through the furnace body 10 .

Der Strom fließt dabei in Umfangsrichtung um den rohrförmigen Ofenkörper 10.The current flows in the circumferential direction around the tubular furnace body 10 .

Ein solcher Kontakt 100 ist in Fig. 4 und 5 dargestellt. Der Kontakt 100 weist einen zylindrischen Schaft 102 und einen Kopfteil 104 auf. In der Stirnfläche 106 des Kopfteils 104 ist eine Vertiefung 108 gebildet. Diese Vertiefung ist eingerichtet zur Aufnahme des Ofens mit dem Ofenkörper 10, der Kontaktrippe 16 und dem Kontaktstück 24, wie in Fig. 4 gestrichelt angedeutet ist. Auf dem Grund der Vertiefung 108 ist eine konische Kontaktfläche 110 gebildet. Diese konische Kontaktfläche gibt Kontakt mit der konischen Kontaktfläche 28 des Kontaktstücks 24.Such a contact 100 is shown in FIGS. 4 and 5. The contact 100 has a cylindrical shaft 102 and a head part 104 . A depression 108 is formed in the end face 106 of the head part 104 . This depression is designed to receive the furnace with the furnace body 10 , the contact rib 16 and the contact piece 24 , as indicated by dashed lines in FIG. 4. A conical contact surface 110 is formed on the base of the depression 108 . This conical contact surface makes contact with the conical contact surface 28 of the contact piece 24 .

Auf dem Grund der Vertiefung 108, anschließend an die konische Kontaktfläche 110 mündet ein Schutzgaskanal 112. Der Schutzgaskanal 112 erstreckt sich längs der Achse des Schaftes 102. Der Schutzgaskanal 112 ist über zwei schrägverlaufende Bohrungen 114 und 116 mit einer Ringnut 118 verbunden. Die Ringnut 118 steht mit einer Schutzgasquelle in Verbindung, wenn der Kontakt 100 in das Atomabsorptions-Spektrometer eingesetzt ist. A protective gas channel 112 opens at the bottom of the depression 108 , subsequent to the conical contact surface 110 . The protective gas channel 112 extends along the axis of the shaft 102 . The protective gas channel 112 is connected to an annular groove 118 via two oblique bores 114 and 116 . The annular groove 118 is connected to a protective gas source when the contact 100 is inserted into the atomic absorption spectrometer.

Der Kopfteil 104 weist eine Bohrung 120 in seiner Mantelfläche auf. Diese Bohrung 120 fluchtet bei eingesetztem Ofen mit der Bohrung 82 des Ofenkörpers 10. Durch die Bohrungen 120 und 82 kann Probe in den Ofen eingegeben werden, beispielsweise auf die in den Ofen eingesetzte Plattform 76.The head part 104 has a bore 120 in its outer surface. When the furnace is inserted, this bore 120 is aligned with the bore 82 of the furnace body 10 . Bores 120 and 82 can be used to enter sample into the furnace, for example onto platform 76 inserted into the furnace.

Der Kopfteil 104 ist auf zwei gegenüberliegenden Seiten abgeflacht und bildet zwei parallele, plane Flächen 122 und 124. Die planen Flächen 122 und 124 sind parallel zur Achse der Bohrung 120. In den planen Flächen 122 und 124 sind fluchtende Bohrungen 126 bzw. 128 vorgesehen. Die Achse der Bohrungen 126 und 128 und die Achse der Bohrung 120 liegen somit in zueinander senkrechten Ebenen. Die Achse der Bohrungen 126 und 128 fällt mit der Ofenachse 46 zusammen. Das Meßlichtbündel des Atomabsorptions - Spektrometers fällt durch die Bohrungen 126 und 128 und verläuft entlang der Ofenachse 46 durch die Bohrung 36 des Ofenkörpers 10.The head part 104 is flattened on two opposite sides and forms two parallel, flat surfaces 122 and 124 . The flat surfaces 122 and 124 are parallel to the axis of the bore 120 . Aligned bores 126 and 128 are provided in the planar surfaces 122 and 124 . The axis of the bores 126 and 128 and the axis of the bore 120 thus lie in mutually perpendicular planes. The axis of the bores 126 and 128 coincides with the furnace axis 46 . The measuring light beam of the atomic absorption spectrometer falls through the bores 126 and 128 and runs along the furnace axis 46 through the bore 36 of the furnace body 10 .

Fig. 6 zeigt den zweiten Kontakt 130, durch welchen der Ofen gehalten wird. Der zweite Kontakt 130 weist einen Schaft 132 und einen Kopfteil 134 auf. Der Kopfteil 134 hat eine Stirnfläche 136. Diese Stirnfläche 136 ist im eingebauten Zustand in geringem Abstand von der Stirnfläche 106 des ersten Kontakts 100 angeordnet. Dadurch bilden die beiden Kontakte 100 und 130 einen Hohlraum, in welchen der Ofen gehalten wird. In der Stirnfläche 136 ist ebenfalls eine Vertiefung 138 gebildet, welche, wie in Fig. 6 gestrichelt angedeutet, die Kontaktrippe 18 und das Kontaktstück 26 des Ofens aufnimmt. Anschließend an die Vertiefung 138 weist der Kontakt 130 eine konische Kontaktfläche 140 auf, an welcher die konische Kontaktfläche 30 des Kontaktstücks 26 zur Anlage kommt. Fig. 6 shows the second contact 130, through which the furnace is maintained. The second contact 130 has a shaft 132 and a head part 134 . The head part 134 has an end face 136 . In the installed state, this end face 136 is arranged at a short distance from the end face 106 of the first contact 100 . As a result, the two contacts 100 and 130 form a cavity in which the furnace is held. A recess 138 is likewise formed in the end face 136 , which, as indicated by dashed lines in FIG. 6, receives the contact rib 18 and the contact piece 26 of the furnace. Following the depression 138 , the contact 130 has a conical contact surface 140 , against which the conical contact surface 30 of the contact piece 26 comes to rest.

Anschließend an die konische Kontaktfläche 140 ist in dem Schaft 132 ein Schutzgaskanal 142 vorgesehen. Der Schutzgaskanal 142 erstreckt sich längs der Achse des Schaftes 132 und mündet am inneren Ende der konischen Kontaktfläche. Der Schutzgaskanal ist über schräg verlaufende Kanäle 144, 146 mit einer Ringnut 148 des Schaftes 132 verbunden. Diese Ringnut 148 steht wie die Ringnut 118 des Kontaktes 100 mit einer Schutzgasquelle in Verbindung, wenn der Kontakt 130 in das Atomabsorptions- Spektrometer eingebaut ist.Following the conical contact surface 140 , a protective gas channel 142 is provided in the shaft 132 . The protective gas channel 142 extends along the axis of the shaft 132 and opens at the inner end of the conical contact surface. The protective gas channel is connected to an annular groove 148 of the shaft 132 via obliquely running channels 144 , 146 . This ring groove 148 , like the ring groove 118 of the contact 100, is connected to a protective gas source when the contact 130 is built into the atomic absorption spectrometer.

Im zuzsammengebauten Zustand, wenn der Ofen zwischen den Kontakten gehalten ist, stehen die Bohrungen 60 und 62 des Ofens mit den Schutzgaskanälen 112 bzw. 142 der Kontakte 100 bzw. 130 in Verbindung. Schutzgas aus den Schutzgaskanälen 112 und 142 strömt dann über die Bohrungen 60 und 62 und die Öffnungen 64, 66, 68, 70 und die entsprechenden Öffnungen auf der anderen Seite aus in den zwischen den Kontakten 100 und 130 gebildeten Hohlraum und umspült den Ofen.In the assembled state, when the furnace is held between the contacts, the bores 60 and 62 of the furnace are connected to the protective gas channels 112 and 142 of the contacts 100 and 130, respectively. Inert gas from the inert gas channels 112 and 142 then flows out through the bores 60 and 62 and the openings 64 , 66 , 68 , 70 and the corresponding openings on the other side into the cavity formed between the contacts 100 and 130 and flows around the furnace.

Claims

1. Containing tubular furnace for electrothermal atomization in atomic absorption spectroscopy

(a) a tubular furnace body ( 10 ),
(b) on the furnace body ( 10 ) on opposite sides attached contact lugs ( 12 , 14 ) and
(c) contact surfaces ( 28 , 30 ) attached to the contact lugs ( 12 , 14 ), via which the furnace is held between contacts ( 100 , 130 ) on the device,
(d) the contact projections ( 12 , 14 ) between the contact surfaces ( 28 , 30 ) and the furnace body ( 10 ) having areas of reduced cross section,

characterized in that

(e) the areas of reduced cross-section of the contact lugs ( 12 , 14 ) are formed by constrictions ( 56 , 58 ) which extend substantially uniformly along the entire length of the contact lugs ( 12 , 14 ).

2. A tubular furnace according to claim 1, characterized in that the contact lugs ( 12 , 14 ) contain two opposite, longitudinal, the constrictions forming contact ribs ( 16 , 18 ) to which cylindrical contact pieces ( 24 , 26 ) connect.

3. A tubular furnace according to claim 2, characterized in that the contact pieces taper at their ends to form the contact surfaces ( 28 , 30 ).

4. A tubular furnace according to claim 2, characterized in that

(a) the contact ribs ( 16 , 18 ) are trapezoidal in plan view of the surface of the contact ribs, the long parallel side of the trapezoid adjoining the furnace body ( 10 ) and the contact piece ( 24 , 26 ) each adjoining the narrow parallel side of the trapezoid , and
(b) the contact ribs ( 16 , 18 ) to form the constrictions ( 56 , 58 ) have longitudinally extending cylindrical recesses ( 34 , 38 , 36 , 40 and 42 , 44 ) on both sides.

5. A tubular furnace according to claim 4, characterized in that stiffening ribs ( 48 , 50 ) are provided on both sides of the contact ribs ( 16 , 18 ) in the middle, which extend perpendicular to the axis ( 46 ) of the furnace and with the contact ribs ( 16 , 18 ) and the furnace body ( 10 ) are connected.

6. Tubular furnace according to claim 4 or 5, characterized in that the furnace body ( 10 ) on the inside at a distance from the ends integrally formed stiffening rings ( 72 , 74 ).

7. A tubular furnace according to claim 6, characterized in that

(a) the stiffening rings ( 72 , 74 ) have aligned, U-shaped recesses ( 78 , 80 ) and
(b) a substantially rectangular platform ( 76 ) with lugs ( 90 , 92 ) without any other contact with the wall of the furnace body ( 10 ) is held in the recesses ( 78 , 80 ) of the stiffening rings ( 72 , 74 ).

8. A tubular furnace according to claim 5, characterized in that

(a) bores ( 60 , 62 ) are provided in the cylindrical contact lugs and the contact ribs for the supply of protective gas and
(b) the bores ( 60 , 62 ) are cut from the cylindrical recesses on both sides of the stiffening ribs ( 48 , 50 ) to form openings ( 64 , 66 , 68 , 70 ) through which protective gas emerges and flows around the furnace.

9. Contact arrangement with two contacts ( 100 , 130 ) for the power supply to a cross-heated tubular furnace according to one of claims 3 to 8 for electro-thermal atomization of samples in atomic absorption spectroscopy, wherein the tubular furnace diametrically opposed contact approaches ( 16 , 18 ), characterized in that

(a) the contacts ( 100 , 130 ) form a cavity in which the tubular furnace is received,
(b) the contacts ( 100 , 130 ) have opposite conical contact surfaces ( 110 , 140 ).

10. Contact arrangement according to claim 9, characterized in that

(a) a first contact ( 100 ) has a head part ( 104 ) with an end face ( 106 ) and a recess ( 108 ) in this end face ( 106 ), which for receiving the tubular furnace body ( 10 ), which has a contact rib ( 16 ) and the associated contact piece ( 24 ) is shaped,
(b) on the bottom of the depression ( 108 ) which one of the conical contact surfaces ( 110 ) is formed,
(c) a protective gas channel ( 112 ) opens on the bottom of the depression ( 108 ) within the conical contact surface ( 110 ),
(d) in the head part ( 104 ) there are also aligned bores opening into the depression ( 108 ),
(e) a second contact ( 130 ) has a head part ( 134 ) with an end face ( 136 ) with a recess ( 132 ) which is shaped to receive the other contact rib ( 18 ) of the furnace and the associated contact piece ( 26 ), wherein the end face ( 136 ) of the second contact ( 130 ) is arranged at a short distance from the end face ( 106 ) of the first contact ( 100 ) and covers the depression ( 108 ) of the first contact ( 100 ) to form the cavity,
(f) the other of the conical contact surfaces ( 140 ) is formed on the base of the depression ( 138 ) of the second contact ( 130 ) and
(g) a protective gas channel ( 142 ) opens within the contact area of the second contact.