DE2411966A1 - Lichtbestaendiges wismutoxidchlorid, und verfahren zur herstellung - Google Patents
Lichtbestaendiges wismutoxidchlorid, und verfahren zur herstellungInfo
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Description
11. März 1974 Gze/Ro
/nc,
Mallinckrodt .. P.O. Box 5439, St. Louis, Missouri 63147, U. S. A.
Mallinckrodt .. P.O. Box 5439, St. Louis, Missouri 63147, U. S. A.
Lichtbeständiges Wismutoxidchlorid, und Verfahren zur
Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft lichtbeständiges Wismutoxidchlorid,
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung lichtbeständiges, perlmutterartiges Wismutöxidchlorid
und ein Vorfahren zu seiner Herstellung.
Da Wismutoxidchlorid einen hohen Brechungsindex aufweist
und in -perlartiger Form anfällt, wird es als perlrnutterartiges
oder perlartiges.Pigment in kosmetischen Produkten
wie etwa Lippenstift, Lidschatten, Rouge oder Nagellack häufig verwendet. Ein bedeutsamer Nachteil bei der Verwendung
von perlmutterartigem Wismutoxidchlorid in solchen, kosmetischen Produkten liegt darin, daß das Material dazu
neigt, seine weiße Farbe verlieren und bei der Einwirkung von Licht dunkler wird, besonders bei der Einwirkung von
ultraviolettem Licht. Es sind verschiedene Anstrengungen unternommen worden, um das Dunklerwerden von Wismuioxidchlorid
bei der Einwirkung von Licht zu verringern. Bei einem solchen Verfahren wird vorgeschlagen, besondere
und teure Verpackungsmaterialien für das Produkt zu verwenden, welche das Licht abschirmen sollen. Zu anderen
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— 2 —
häufig verwendeten Verfahren gehört der Zusatz von Licht-Stabilisatoren
zu dem Wismutoxidchlorid-Pigment* Ein solches Verfahren und die zugesetzten Materialien werden
beispielsweise in der US-Patentschrift 2 974 053 beschrieben. Obwohl sich die Verwendung von Zusätzen als relativ
brauchbares Mittel erwiesen hat, um Wismutoxidchlorid-Produkte gegen Beeinflussung durch Lichteinwirkung zu
stabilisieren,führt die Einführung dieser Zusätze in die kosmetischen Produkte ihrerseits zu neuen Nachteilen,' welche
im wesentlichen auf der Verunreinigung des Wismutoxidchlorids beruhen«, Ein zusätzlicher Nachteil besteht natürlich darin,
daß solche Zusätze teuer sind und deshalb die Gesamtkosten des kosmetischen Produkts erhöhen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eq, ein perlmutterartiges
Wismut'oxidchlorid bereitzustellen, das auch gegen lange Lichteinwirkung beständig ist.
Eine v/eitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin,
ein Verfahren zur Stabilisierung von perlmutterartigem Wismutoxidchlorid gegen die Einwirkung von Licht insbesondere von
ultraviolettem Licht, anzugeben, ohne die Notwendigkeit dem Wismutoxidchlorid Lichtstabilisatoren zuzusetzen.
Weitere Aufgaben und Besonderheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung, den Beispielen und den
Ansprüchen.
- 3 509833/0825
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß die Beständigkeit von Wismutoxi-dchlorid beträchtlich erhöht
werden kann, wenn das Wismutöxidchlorid im Temperaturbereich
von ungefähr 300 bis 8000C solange erwärmt wird,
bis eine Stilisierung des Wismutoxidchlorids gegen Lichteinwirkung
erreicht ist, ohne das jedoch eine merkliche
Sinterung des Wismutoxidchlorids eintritt. Ohne daran gebunden zu sein, wird angenommen, daß das erfindungsgemäße
Verfahren dahin wirkt, die plattenähnlichen Kristalle von Wismutoxidchlorid gegen Lichteinwirkung zu stabilisieren,
indem Diskontinuitäten in den feinen Strukturen der kristallinen Platten weitgehend beseitigt werden. Es wird dabei
angenommen, daß kleine Fehlstellen oder Diskontinuitäten in der Struktur der einzelnen kristallinen Platten von
Wismutoxid"chlorid als Zentren für das Farbig- oder Dunklerwerden von Wismutoxidchlorid bei Lichteinwirkung dienen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Wismutöxidchlorid auf Temperaturen zwischen ungefähr
300 und 8000C erwärmt. Ein wesentlicher Faktor bei der Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Temperatur und die Verweilzeit bei dieser Temperatur sorgfältig
aufeinander abgestimmt werden, um eine optimale Lichtstabilisierung des Wismutoxidchlorids zu erhalten, ohne daß
das Produkt merklich sintert. Obwohl im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Erwärmung auf Temperaturen im Bereich von ungefähr
300 bis 8000C für längere oder kürzere Zeitspannen vorgesehen ist, besteht eine typische Ausführungsform des
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erfindungsgemäßen Verfahrens darin Wismutoxidchlorid für eine Zeitspanne von ungefähr 1 bis 24 Stunden auf Temperaturen von
ungefähr 400 bis 70O0C zu erwärmen. Die bevorzugte Temperatur
und die Verweilzeit bei dieser Temperatur hängen natürlich neben anderen Faktoren von dem besonderen verwendeten
Wismutoxidchlorid, der Menge an eingesetztem Wismutoxidchlorid, dem vorgesehenen Verwendungszweck und von
der Heizeinrichtung ab. Für die meisten Fälle unter den üblichen Bedingungen wird gewöhnlich bevorzugt, Wismutoxidchlorid
für ungefähr 6 bis 12 Stunden auf Temperaturen im Bereich von ungefähr 450 bis 55O0C zu erwärmen. Ferner wird
es bevorzugt, Temperaturen oberhalb 700 C zu vermeiden, da bei solchen Temperaturen die Neigung von Wismutoxidchlorid zur
Sinterung bereits recht groß ist, selbst wenn kurze Wärmebehandlungen angewandt werden. Obwohl auch Wärmebehandlungen
im Temperaturbereich von ungefähr 300 bis 4000C erfolgreich
angewandt v/erden können, werden solche Temperaturen im allgemeinen als wenig praktisch angesehen, da dabei lange Verweilzeiten
erforderlich sind.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne diese einzuschränken.
Eine Probe aus weißem perlartigem Wismutoxidchlorid wurde in
zwei angenähert gleiche Teile aufgeteilt. Die erste Halte wurde in einem Ofen für ungefähr 90 Minuten auf angenähert 6000C erwärmt.
Anschließend wurde sowohl das wärmebehandelte Wismut-
509833/0825
oxLdchlorid wie der nichtwärmebehandelte Anteil auf einer Glasplatte
verstrichen und von beiden Anteilen jeweils eine Hälfte gegen Lichteinwirkung abgeschirmt und jeweils die andere
Häufte 20 Stunden lang der Bestrahlung mit einer ultravioletten
Lampe ausgesetzt. Nach Beendigung der Lichteinwirkung wurden die Materialien obptisch geprüft; hierbei wurde folgendes
festgestellt:
1. Wärmebehandeltes, der Lichteinwirkung ausgesetztes Material; Farbe: weiß, mit leichter Farbänderung;
2. Wärmebehandeltes, nicht der Lichteinwirkung ausgesetztes Material;
Farbe: weiß, keine Farbänderung beobachtet;
*3. Nichtwarmebehandeltes, der Lichteinwirkung ausgesetztes Material;
Farbe: dunkelgrau, starke Farbänderung;
4. Nichtwarmebehandeltes, nicht der Lichteinwirkung
ausgesetztes Material; Farbe: weiß, keine Farbänderung beobachtet.
A. Verschiedene Proben von perlartigem Wismirtoxid chlorid
wurden der erfindungsgemäß vorgesehenen Wärmebehandlung
ausgesetzt, wobei 2 bis .24 Stunden lang auf Temperaturen im Bereich von 400 bis 700 C erwärmt wurde. Die Proben
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wurden der nachfolgend beschriebenen Lichteinwirkung ausgesetzt.
Vor und nach der Lichteinwirkung wurden an jeder Probe die
Refle.xionseigenschaften (Farbe) gemessen, wobei das im folgenden
beschriebene Farbmeßverfahren angewandt wurde.
Die Probe aus trockenem pulverisiertem Wismutoxidchlorid wurde
in einen besonderen Probenhalter gegeben (three inch compression
sample holder) der mit einer Quarzlinse ausgestattet war. Anschließend wurde die' Probe 18 Stunden lang mit Licht, dessen
Wellenlänge im nahen Ulatraviolett liegt, bestrahlt, wobei die Proben 15cm von der Strahlungsquelle (General Electric
F-15T8/BLB Black Light) entfernt angeordnet wurden. Die Anordnung der Proben und die Strahlungsdichte der Lichtquelle waren für
alle Proben jeweils gleich.
Farbmessung
Die Reflexionseigenschaften des Wismutoxidchlorids wurden mittels eines Kolorimeters (COLOR-EYE Model LS, hergestellt von der
Kollmorgen Corporation of Attleboro, Mass.) gemessen. Das Kolorimeter war mit einer reflektierenden, integrierenden 45cm-Kugel
ausgestattet und war an einer standardisierten reflektierenden Oberfläche geeicht, in der Form, daß der Standard
unter der Beleuchtung mit einer Standardlichtquelle (standard illuminant-C light source,nach CIE, Commission International
de l'Eclairage) einen dreifach angeregten (tristimulus) Wert Y von 1 lieferte. Der dreifach angeregte Wert Y wurde an jeder
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Probe vor und nach der Lichteinwirkung bestimmt. Der drei-'fach
angeregte Wert Y ist ein direktes Maß für das Reflexionsvermögen der leuchtenden Fläche, relativ zu der reflektierenden
Oberfläche des Standards. Je größer die Änderungen des Viertes Y (ausgedrückt in %) sind, desto größer ist die Farb-Beeinträchtigung
der Probe. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt.
B. Das Verfahren nach A wurde wiederholt, jedoch mit der Abweichung,
daß die Lichteinwirkung 24 Stunden andauerte. Die dabei ermittelten Versuchsergebnisse sind in der
folgenden Tabelle 2 aufgeführt.
C. Das Verfahren nach A wurde wiederholt, jedoch mit der Abweichung,
daß keine der eingesetzten Proben eine erfindungsgemäße Wärmebehandlung erfahren hatte. Die dabei ermittelten
Versuchsergebnisse sind zusammen mit der Einwirkungsdauer der ultravioletten Strahlung in der Tabelle 3 aufgeführt.
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| Probe Nr. | anfanglicher | Y~Wert (%) noch der | /\% Y |
| Y-Wert ( %) | U V- Best rail] .um ρ; | ||
| 1 | 97,0 | 80,0 | 17,0 |
| 2 | 97,9 | 86,6 | 11,3 |
| 3 . | 97,0 | 90,8 | 6,2 |
| 4 | 94,5 | 90,6 | 3,9 |
| VJl | 92,2 | 74,9 | 17,3 |
| 6 | 91,4 | 85,6 | 5,8 |
| 7 | 95,6 | 88,3 | 7,3 |
| 8 | 95,7 | 95,8 | 19,9 |
| 9 | 93,5 | 88,7 | 4,8 |
| 10 | 93,0 | 76,3 | 16,7 |
| 11 | 94,5 | 87,7 | 6,8 |
| 12 | 98,1 | 92,9 | 5,2 |
| 13 | 95,6 | 84,8 | 10,8 |
| 14 | 96,2 | 82,3 | 13,9 |
| 15 | 96,1 | "■ 89,0 | 7,1 |
| 16 | 96,3 | 88,3 | 8,0 |
| 17 | 97,1 | 87,3 | 9,8 |
| 18 | 96,4 | 81,1 | 15,3 |
| 19 | 96,5 | 91,3 | 5,2 |
| 20 | 96,8 | 90,3 | 6,5 |
| 21 | 97,5 | 94,1 | 3,4 |
| 22 | 96,9 | 93,9 | 3,0 |
| 23 | 97,0 | 89,1 | 7,9 |
| 24 | 97,0 | 90,3 | 6,7 |
| 25 | 97,4 | 86,5 | 10,9 |
| 26 | 96,9 | 81,8 | 15,1 |
- 9 509833/0825
| Probe Nr. | anfänglicher | ■ Y-Wert (% |
| Y-Wert (%) | UV-Bestral | |
| 27 | 97,5 | 88,7 |
| 28 | 96,4 | 89,9 |
| 29 | 97,0 | 91,0 |
| 30 | 97,1 | . 90,0 |
| 31 | 97,0 | 92,1 |
| 32 | 97,0 | 82,3 |
| 33 | 97,0 | 87,5 |
| 34 | 97,7 | 81,3 |
| 35 | 97,0 | 85,9 |
| 36 | 96,8 | 81,2 |
| 37 | 97,9 | 81,3 |
| 38 | 97,6 | 81,5 |
| 39 | 96,8 | 84,4 |
| 40 *; | 97,2 | 84,2 |
| 41 | 97,9 | 80,2 |
| 42 | 97,5 | 82,8 |
| 43 | 96,4 | 81,4 |
| 44 | 97,8 | 79,4 |
| 45 | 97,9 | 82,2 |
| 46 | 96,8 | 82,2 |
| 47 | 97,2 | 81,8 |
| 48 | 98,0 | 84,5 |
| 49 | 96,5 | 85,3 |
| 50 | 96,9 | 85,5 |
| 51 | 97,2 | 93,3 |
| 52 | 96,7 | 92,5 |
TABELLE (Fortsetzung) Lach der /\% Y
8,.8
6,5
6,0
6,2
4,9
14,7
9,5
16,4
11,1
15,6
16,6
16,1
12,4
13,0
17,7
14,7
15,0
18,4
15,7
14,6
15,4
14,5
11,2
11,4
3,9
4,2
- 10 509833/0825
- ίο -
TABELLE 2
Probe Nr. anfänglicher Y-Wert (%) nach der /\% Y
Y-Wert (%) UV-Bestrahlunp:
Y-Wert (%) UV-Bestrahlunp:
1 97,0 85,2 11,8
2 97,7 79,9 17,9
3 96,8 79,8 17,0
4 97,0 84,9 12,1
5 96,7 87,0 9,7
6 96,2 86,0 10,2
7 96,6 ' 86,0 10,6
8 96,7 85,5 11,2
9 96,8 83,5 13,3
97,0 84,7 12,3
97,0 93,7 3,3
97,6 92,4 ■ 5,2
96,1 88,9 7,2
96,2 . 89,0 7,2
94,9 87,5 7,4
97,0 90,8 6,2
- 11 -
5098 3 3/0825
Probe anfänglicher JTr._;_ Y-Wert (%)
| Y-Wert (%) nach der | Δ % Y | Dauer der |
| UV-Be s trahlung | Behandlung | |
| 62,6 | 32,5 | 21 1/2 Std. |
| 53,9 | 42,3 | 21 1/2 Std. |
| 53,0 | 37,2 | 20 1/2 Std. |
| 32,7 | 59,0 | 4 1/2 Std. |
| 50,1 | 42,7 | 18 Std. |
| 51,2 | 42,5 | 18 Std. |
1 95,1
2 96,2
3 90,2
4 91,7
5 92,8
6 93,7
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Verbesserung der Beständigkeit von Wismutoxidchlorid gegen Beeinträchtigungen,
welche auf Lich-feinwirkung zurückzuführen sind,
ergibt sich klar aus obigen Versuchsergebnissen. Diese Versuchsergebnisse zeigen, daß der Wechsel in % Y, der aufgrund
der Lichteinwirkung bei erfindungsgemäß behandeltem Wismutoxidchlorid
auftrat, zwischen 3,0 und 19,9% lag, während dieser Wechsel in % Y bei nicht behandeltem Wismuthoxychlorid
zwischen 32,5 und 59,0% liegt.
-12 -
50 9833/0825
Claims (5)
- Patentansprüche. Verfahren zur Herstellung von lichtbeständigein Wismut ·- oxidchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß Wismutoxidchlorid für eine solche Zeitspanne auf Temperaturen im Bereich auf ungefähr 300 bis 8000C erwärmt wird» die ausreicht, um Wismutoxidchlorid gegenüber Licht beständig, zu machen, ohne daß jedoch eine merkliche Sinterung des Wismutoxidchlorids eintritt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dcidurch gekennzeichnet, daß perlmutterartiges Wismutoxidchlorid eingesetzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wismutoxidchlorid ungefähr 1 bis 24 Stunden lang auf Temperaturen von ungefähr 400 bis 7000C erwärmt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß das Wismutoxidchlorid auf Temperaturen im Bereich von ungefähr 450 bis 55O0C erwärmt wird.
- 5. Lichtbeständiges, perlmutterartiges Wismutoxidchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Erwärmen von Wismutoxidchlorid auf Temperaturen im Bereich von ungefähr 300 bis 8000C für eine Zeitspanne, die ausreicht, um Wismutoxidchlorid gegenüber Licht beständig zu machen, ohne daß dabei merkliche Sinterung auftritt, erhalten wurde,509833/0825
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US44023474 | 1974-02-06 | ||
| US440234A US3917671A (en) | 1974-02-06 | 1974-02-06 | Light stable bismuth oxychloride and process for preparing same |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2411966A1 true DE2411966A1 (de) | 1975-08-14 |
| DE2411966B2 DE2411966B2 (de) | 1977-05-18 |
| DE2411966C3 DE2411966C3 (de) | 1978-01-05 |
Family
ID=
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2446306A1 (fr) * | 1979-01-15 | 1980-08-08 | Mallinckrodt Inc | Procede perfectionne de production de pigment a l'oxychlorure de bismuth stable a la lumiere |
| EP2250995A2 (de) | 2009-05-15 | 2010-11-17 | Merck Patent GmbH | Pigmentmischungen |
| DE102009025293A1 (de) | 2009-06-15 | 2010-12-16 | Adolf Pfaff & Dr. Karl-Friedrich Reichenbach GbR (vertretungsberechtigter Gesellschafter: Adolf Pfaff, 79183 Waldkirch) | Radioopake Formgedächtnis-Polymere |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2446306A1 (fr) * | 1979-01-15 | 1980-08-08 | Mallinckrodt Inc | Procede perfectionne de production de pigment a l'oxychlorure de bismuth stable a la lumiere |
| EP2250995A2 (de) | 2009-05-15 | 2010-11-17 | Merck Patent GmbH | Pigmentmischungen |
| DE102009025293A1 (de) | 2009-06-15 | 2010-12-16 | Adolf Pfaff & Dr. Karl-Friedrich Reichenbach GbR (vertretungsberechtigter Gesellschafter: Adolf Pfaff, 79183 Waldkirch) | Radioopake Formgedächtnis-Polymere |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS50115189A (de) | 1975-09-09 |
| DE2411966B2 (de) | 1977-05-18 |
| JPS5124477B2 (de) | 1976-07-24 |
| CA1018736A (en) | 1977-10-11 |
| AU6607674A (en) | 1975-08-28 |
| US3917671A (en) | 1975-11-04 |
| GB1412921A (en) | 1975-11-05 |
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