DE2411872A1 - METHOD FOR MANUFACTURING A TRANSPARENT ELECTRODE - Google Patents

METHOD FOR MANUFACTURING A TRANSPARENT ELECTRODE

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DE2411872A1 DE19742411872 DE2411872A DE2411872A1 DE 2411872 A1 DE2411872 A1 DE 2411872A1 DE 19742411872 DE19742411872 DE 19742411872 DE 2411872 A DE2411872 A DE 2411872A DE 2411872 A1 DE2411872 A1 DE 2411872A1
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Description

München, den 12. Harz 1974Munich, 12th Harz 1974

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E.R.A. PATENTS LIMITEDE.R.A. PATENTS LIMITED

Oleeve Road, Leatherhead, Surrey, England.Oleeve Road, Leatherhead, Surrey, England.

Verfahren zur Herstellung einer transparenten ElektrodeMethod of making a transparent electrode

Transparente Elektroden werden für bestimmte Zv/ecke, zum Beispiel zur Verwendung bei elektrolumineszierenden flachen Gegenständen für Ausstellungszwecke usv/. gebraucht. Derartige Elektroden wurden bisher dadurch hergestellt, daß eine dünne Schicht eines leitfähigen Oxids auf einem Glassubstrat niedergeschlagen wurde. Geeignete Oxide sind Zinnoxid und Gemische von Zinnoxid und Indiumoxid, von Zinnoxid und Antimonoxid und von Zinnoxid und Wismutoxid. Das Niederschlagen der Oxidschicht wurde durch Erhitzen des Substrats und Besprühen mit einem sehr feinen, z. B. atomisierten Sprühstrahl einer flüssigen Zubereitung bewirkt, z. B. einer lösung von Zinn-II-chlorid in wäßriger Salzsäure, das auf dem heißen Substrat zersetzt und die Oxidschicht zurückläßt, oder durch Hochfrequenzzerstaubung ζ. Β. einer Fangelektrode aus Zinnoxid oder einer !"angelektrode aus Zinn in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre. Beide Verfahren haben lachteile. Insbesondere erfordern beideTransparent electrodes are used for certain Zv / corners, for example for use in electroluminescent flat objects for exhibition purposes etc /. second hand. Such electrodes have previously been made by a thin layer of a conductive Oxide was deposited on a glass substrate. Suitable oxides are tin oxide and mixtures of tin oxide and indium oxide, of tin oxide and antimony oxide, and of tin oxide and bismuth oxide. The knockdown of the Oxide layer was created by heating the substrate and spraying it with a very fine, e.g. B. atomized spray causes a liquid preparation, e.g. B. a solution of tin (II) chloride in aqueous hydrochloric acid, the decomposes on the hot substrate and leaves the oxide layer behind, or by high-frequency atomization ζ. Β. a collecting electrode made of tin oxide or a! "angling electrode made of tin in an oxygen-containing atmosphere. Both procedures have their downsides. In particular, both require

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Verfahren spezielle und aufwendige Torrichtungen und geben nur dann brauchbare Resultate, wenn sie außerordentlich sorgfältig durchgeführt werden.Process special and complex gate directions and only give usable results when they are extraordinary be carried out carefully.

Mir manche Zwecke, z. B. zur Verwendung in llüssigkristall-Element.en werden mit Mustern versehene transparente Elektroden benötigt, jedoch sind die genannten bekannten Verfahren, abgesehen von den grundsätzlichen verfahrensbedingten Nachteilen, wenig geeignet, Muster von Elektroden zu bilden. Obwohl es theoretisch möglich sein könnte, nach dem Sprühverfahren ein Muster dadurch zu erreichen, daß die Substratoberfläche in geeigneter Weise vor dem Versprühen maskiert und die Maske nach dem Sprühen entfernt wird, würde die Verfahrensweise unzweckmäßig sein und dazu neigen, schlechte Grenzlinien des Musters zu ergeben. In der Praxis wurde eine Mustergebung dadurch erreicht, daß die einmal gebildete Oxidschicht geätzt wurde. Im lall des Sprühverfahrens ist das Maskieren undurchführbar und die Mustergebung muß durch Ätzen bewirkt v/erden. Die Oxidschichten sind schwierig zu ätzen. Zinnoxidschichten erfordern z. B. eine stark saure Lösung, mit Zinkkörnern als Ätzmedium und die Verfahrensweise ist zeitraubend. Außerdem hat das Ätzen den Fachteil, daß nicht nur ein Verfahrensschritt, sondern drei solcher Schritte zusätzlich zur Niederschlagsbildung beteiligt sind, da zuerst die Teile der Oxidschicht, die zurückgehalten werden, mit einem ätzbeständigen Überzug versehen werden müssen, danach das Ätzen selbst durchgeführt werden muß und schließlich der ätzbeständige Überzug entfernt werden muß.For me some purposes, e.g. B. for use in llüssigkristall-Element.en Patterned transparent electrodes are required, but these are known processes, apart from the fundamental process-related disadvantages, are not very suitable, pattern of electrodes to form. Although it could theoretically be possible to create a pattern after the spraying process to achieve that the substrate surface in more suitable Way, masking before spraying and removing the mask after spraying would be the procedure be inconvenient and tend to give poor pattern boundaries. In practice, one Patterning achieved in that the oxide layer once formed was etched. In the lall of the spraying process masking is impracticable and patterning must be effected by etching. The oxide layers are difficult to etch. Require tin oxide layers z. B. a strongly acidic solution, with zinc grains as the etching medium and the procedure is time consuming. In addition, the etching has the technical part that not only one process step, but three such steps in addition to the formation of precipitation are involved, as first the parts of the oxide layer that are retained must be provided with an etch-resistant coating, after which the etching must be carried out by yourself must and finally the etch-resistant coating must be removed.

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Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von transparenten Elektroden im allgemeinen und insbesondere zur Herstellung von gemusterten Elektroden.The object of the invention is to create an improved Process for the production of transparent electrodes in general and in particular for Manufacture of patterned electrodes.

Erfindungsgemäß wird eine transparente Elektrode dadurch herstellt, daß eine flüssige Substanz, die eine Organometallverbindung enthält, auf ein transparentes, hitzefestes Substrat aufgedruckt wird und das Substrat danach bis zur Überführung der OrganometaHverbindung in eine transparente leitfähige Metalloxidschicht auf dem Substrat erhitzt wird. Sowohl das Aufdrucken als das Erhitzen können schnell und zweckmäßig durchgeführt werden, wodurch das gewünschte Produkt in zwei sehr zufriedenstellenden Stufen erhalten wird anstelle des technisch und wirtschaftlich nicht zufriedenstellenden Aufbringens eines Niederschlags. ¥enn eine gemusterte Elektrode benötigt wird, wird die flüssige Substanz in einem Huster aufgedruckt und nach dem Erhitzen wird die Oxidschicht in einem Muster auf dem Substrat erhalten. Dem-gemäß wird das schwierige und zeitraubende Ätzen, das bei den bekannten Verfahren verwendet wird, vermieden.According to the invention, a transparent electrode is produced in that a liquid substance, the one Organometallic compound contains, is printed on a transparent, heat-resistant substrate and the substrate thereafter up to the conversion of the organometallic compound is heated into a transparent conductive metal oxide layer on the substrate. Both the printing and the heating can be carried out quickly and conveniently, resulting in the desired product in two very satisfactory stages is obtained instead of the technically and economically unsatisfactory Applying a precipitate. ¥ enn a patterned one Electrode is needed, the liquid substance is imprinted in a cough and after heating the oxide layer is obtained in a pattern on the substrate. Accordingly, it becomes difficult and time-consuming etching, which is used in the known methods, avoided.

Das verwendete Substrat kann aus Glas sein und der Ausdruck "hitzefest" ist lediglich in dem Sinne gebraucht, daß ausgedrückt werden soll, daß das Substrat in der Lage ist, die Wärmebedingungen auszuhalten, die erforderlich sind, um die Organometallverbindung in die Metalloxidschicht zu überführen.The substrate used can be made of glass and the printout "Heat-resistant" is used only to mean that the substrate is in the Is able to withstand the thermal conditions that are required to convert the organometallic compound into the metal oxide layer to convict.

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Die flüssige Substanz, die aufgedruckt wird, sollte geeignete rheologische Eigenschaften für die bestimmte verwendete Druckmethode aufweisen. Das Siebdruckverfahren ist die bevorzugte Methode des Aufdruckens, da nach diesem Verfahren leicht eine gedruckte Schicht mit der erwünschten großen Dicke erhalten werden kann.The liquid substance that is printed should have suitable rheological properties for the particular the printing method used. The screen printing process is the preferred method of printing, since a printed layer having a desired large thickness can be easily obtained by this method.

Es ist gewöhnlich zweckmäßig, die Organometallverbindung in Eorm einer flüssigen Zubereitung aufzubringen, z. B. einer Paste, die ebenfalls einen organischen Träger enthält. Der Träger muß mit der Organometallverbindung verträglich sein, d. h. daß eine Lösung der Organometallverbindung in dem Träger physikalisch und chemisch stabil se in sollte. Vorzugsweise besteht der Träger aus einem Lösungsmittel für die OrganometalIverbindung und vorzugsweise enthält sie ein Harz oder Harzgemisch, z. B. eine Zelluloseverbindung, wie eine substituierte Zellulose, die dazu dient, der Zubereitung eine für das Aufbringen geeignete Konsistenz zu verleihen. Die Art eines geeigneten Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches hängt von der bestimmten verwendeten Organometallverbindung ab. Im allgemeinen sollte die Organometallverbindung in dem Lösungsmittel leicht löslich sein. Im Pail des Siebdruckverfahrens sollte das Lösungsmittel einen relativ hohen Siedepunkt haben, um einen unerwünschten Verlust an Lösungsmittel durch Verdampfen während des Drückens verhüten. Vorzugsweise beträgt der Siedepunkt wenigstens 100It is usually convenient to use the organometallic compound to apply in Eorm of a liquid preparation, e.g. B. a paste, which is also an organic carrier contains. The carrier must be with the organometallic compound be compatible, d. H. that a solution of the organometallic compound in the carrier physically and chemically stable se in should. The carrier preferably consists of a solvent for the organometal compound and preferably it contains a resin or resin mixture, e.g. B. a cellulosic compound such as a substituted one Cellulose, which is used to give the preparation a suitable consistency for application. The kind A suitable solvent or solvent mixture will depend on the particular organometallic compound used away. In general, the organometallic compound should be readily soluble in the solvent be. In the pail of the screen printing process, the solvent should have a relatively high boiling point prevent undesirable loss of solvent by evaporation during pressing. Preferably the boiling point is at least 100

°n° n

Die am meisten zufriedenstellenden Mengenverhältnisse für die Komponenten in der Zubereitung, die aufgebracht werden soll, werden von der Zweckmäßigkeit bestimmt, die Organometallverbindung in Lösung vorliegen zu haben,The most satisfactory proportions for the components in the preparation being applied are determined by the expediency, to have the organometallic compound in solution,

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sowie von der Notwendigkeit, der Zubereitung eine geeignete Konsistenz für die gewählte Aufbringungsmethode zu -verleihen. Gewöhnlich sollte die Zubereitung bis zu 90 Gew.-^ Lösungsmittel enthalten, z. B. 25 - 80 Gew.-^,je nach den Löslichkeitsverhältnissen zwischen der Organometallverbindung und dem Lösungsmittel, sowie bis zu 50 Gew.-$ eines Harzes, z. B. 1-20 Gew.-^o, je nach der Art des Harzes und der für die Zubereitung erwünschten Konsistenz, und 1 50 Gew.-fo eines Metalls in ÜTorm der Organometal!verbindung. as well as the need to give the preparation a suitable consistency for the chosen method of application. Usually the preparation should contain up to 90 wt .- ^ solvent, e.g. B. 25 - 80 wt .- ^, depending on the solubility ratios between the organometallic compound and the solvent, and up to 50 wt .- $ of a resin, z. B. 1-20 wt .- ^ o, depending on the type of resin and the consistency desired for the preparation, and 150 wt. -Fo of a metal in the form of the organometal! Compound.

Die Organometallverbindung soll in der Lage sein, nach dem Erhitzen eine transparente leitfähige Metalloxidschicht zu ergeben. Transparente leitfähige Schichten können aus einer Vielzahl von Metalloxiden gebildet werden und es können die Oxide von zwei oder mehr Metallen vorhanden sein. Z. B. kann die Schicht aus Zinnoxid oder aus Gemischen von Zinnoxid mit Indiumoxid, mit Antimonoxid oder mit Wismutoxid bestehen. Somit kann z. B. erfindungsgemäß eine Organ ozitmverbindung oder ein Gemisch einer Organozinnverbindung mit einer Organoantimonverbindung oder mit einer Organowismutverbindung verwendet werden. Vorzugsweise wird ein Gemisch aus einer Organozinnverbindung mit einer Organoindiumverbindung verwendet. Organometallverbindungen aller dieser Metalle können leicht in die entsprechenden Oxide durch Erhitzen überführt werden. Eine Vielzahl organischer Reste kann in den Verbindungen vorliegen, wobei z. B. aliphatische Carboxylatreste geeignet sind.The organometallic compound should be able to form a transparent conductive metal oxide layer after heating to surrender. Transparent conductive layers can be made from a variety of metal oxides and the oxides of two or more metals may be present. For example, the layer consist of tin oxide or of mixtures of tin oxide with indium oxide, with antimony oxide or with bismuth oxide. Thus, for. B. according to the invention an organ ozitmverbindungen or a mixture of an organotin compound with an organoantimony compound or with an organo-bismuth compound be used. Preferably a mixture of an organotin compound is used an organoindium compound is used. Organometallic compounds of all of these metals can easily be incorporated into the corresponding oxides are transferred by heating. A large number of organic residues can be present in the compounds are present, where z. B. aliphatic carboxylate residues are suitable.

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Die Organometallverbindung oder -verbindungen sollten derart beschaffen sein, daß sie aus der Lösung beim Verdampfen des Lösungsmittels nicht auskristallisieren. Palis eine solche Auskristallisation geschieht, ist die erhaltene Oxidschicht nicht leitfähig und relativ trübe. In dieser Hinsicht stellen bei den Organometallverbindungen viele organische Gruppen zufrieden. Insbesondere wurde gefunden, daß aliphatisch^ Oarboxylatgruppen mit einer Kette von wenigstens 6 Kohlenstoffatomen allgemein dadurch sehr zufriedenstellend sind, daß sie eine nachteilige Kristallisation hemmen. Bevorzugt ist die Octoatgruppe, zweckmäßig eine verzweigtkettige Octoatgruppe oder ein Gemisch solcher Gruppen.The organometallic compound or compounds should be such that they do not crystallize out of the solution when the solvent evaporates. If such a crystallization occurs, the oxide layer obtained is not conductive and relatively cloudy. In this regard, among the organometallic compounds, there are many organic Groups satisfied. In particular, it has been found that aliphatic ^ Oarboxylatgruppen with a chain of at least 6 carbon atoms are generally very satisfactory in that they are disadvantageous Inhibit crystallization. The octoate group is preferred, expediently a branched one Octoate group or a mixture of such groups.

Fach dem Aufbringen wird die aufgebrachte Schicht gewöhnlich trocknen gelassen, z. B. bei Raumtemperatur. Das Erhitzen wird zweckmäßig an der Luft unter Verwendung eines Förderbandofens durchgeführt. Die Erhitsungsbedingungen in dem angeführten Beispiel sind typisch. Spitzentemperaturen beim Erhitzen im Bereich von 500 - 700 0O sind gewöhnlich geeignet. Jedes Harz in der aufgebrachten Schicht muß derart beschaffen sein, daß es leicht entfernt werden kann, z. B. durch Verbrennung unter den Erhitzungsbedingungen. Es ist gewöhnlich zweckmäßig, daß jedes Harz in der aufgebrachten Schicht derart beschaffen sein sollte, daß es schnell an der Luft bei etwa 500 0G abbrennt. Viele Harze, die dieses Kriterium erfüllen, sind im Handel erhältlich.After application, the applied layer is usually allowed to dry, e.g. B. at room temperature. The heating is conveniently carried out in air using a conveyor belt furnace. The heating conditions in the example given are typical. Peak heating temperatures in the range of 500-700 ° C. are usually suitable. Any resin in the applied layer must be such that it can be easily removed, e.g. B. by combustion under the heating conditions. It is usually desirable that each resin should be designed in the applied layer so that it quickly burns in air at about 500 G 0. Many resins that meet this criterion are commercially available.

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Die Erfindung wird durch, das folgende Beispiel näher erläutert:The invention is further illustrated by the following example explained:

Beispielexample

Es wurde eine Paste hergestellt durch Vermischen von 33,-6 Gew.-ft Indium-III-octoat mit 1,4 Gew.-$ Zinn-II-octoat und 65 Gew.-?» eines organischen Trägers. Das Indiumoctoat enthielt Indiumoctoat in einer Menge entsprechend einem Indiumgehalt von.7 Gew.-^. Die Octoate v/aren 2-Äthylhexanoate. Der Träger bestand aus 5 Gew.-Ithylzellulose in Terpineol, auf das Yolumen bezogen.A paste was prepared by mixing 33 parts by weight -6-ft Indium-III-octoate 1.4 wt .- $ of stannous octoate and 65 parts by weight? " an organic vehicle. The indium octoate contained indium octoate in an amount corresponding to an indium content of 7% by weight. The Octoate v / aren 2-Ethylhexanoate. The carrier consisted of 5% ethyl cellulose in terpineol, based on the volume.

Die Paste wurde auf ein Glassubstrat im Siebdruck aufgedruckt und ergab eine gemusterte gedruckte Schicht. Die Schicht wurde bei Raumtemperatur trocknen gelassen. Das bedruckte Substrat wurde dann an der Luft erhitzt unter Verwendung eines Eörderbandofens, wobei das Zeit Temperatur-Profil glockenförmig ausgebildet war und eine Spitzentemperatur von 600 0O bei einer Erhitzungs dauer von 20 Minuten erreicht wurde.The paste was screen printed onto a glass substrate to give a patterned printed layer. The layer was allowed to dry at room temperature. The printed substrate was then heated in air using a conveyor belt oven, the time-temperature profile being bell-shaped and a peak temperature of 600 0 being reached with a heating time of 20 minutes.

Die Zusammensetzung der gebrannten Schicht betrug 25 liol-fo SnO2 und 75 Mol-$ In3O5. Die Schicht war homogen und haftete stark am Substrat an.The composition of the fired layer was 25 mol% SnO 2 and 75 mol % In 3 O 5 . The layer was homogeneous and strongly adhered to the substrate.

Die Schicht war elektrisch leitfähig. Der spezifische Widerstand der Platte betrug 500 Ohm/Flächeneinheit/ 1 /um. Die Schicht war auch optisch transparent. Die Transmission betrug bei einer Wellenlänge von 800 nm 97 f> und bei einer Wellenlänge von 400 nm betrug die Transmission 93 f>. The layer was electrically conductive. The specific resistance of the plate was 500 ohms / unit area / 1 / µm. The layer was also optically transparent. The transmission at a wavelength of 800 nm was 97 f> and at a wavelength of 400 nm the transmission was 93 f>.

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Das Verfahren kann unter Verwendung unterschiedlicher Gemische "von Organometallverbindungen oder unter Verwendung einer einzelnen Organometallverbindung wiederholt werden. Auch hierbei können transparente leitfähige Schichten erhalten werden und die Leitfähigkeit hängt von dem bestimmten vorhandenen Metall oder den Metallen und von den relativen Mengen der Metalle, falls 2 oder mehr Metalle vorhanden, ab. Somit kann die leitfähigkeit der Oxidschicht, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist, variiert werden, z. B. durch Erhöhen der Menge der Organozinnverbindung oder durch Verwendung einer Organozinnverbindung in einem Gemisch mit einer Organoantimonνerbin dung anstelle der Organoindiumverbindung.The process can be carried out using different mixtures of organometallic compounds or using of a single organometallic compound will. Here, too, transparent conductive layers and the conductivity can be obtained depends on the particular metal or metals present and on the relative amounts of the metals, if 2 or more metals are present, from. Thus, the conductivity of the oxide layer, which according to the invention Process is produced, can be varied, e.g. By increasing the amount of the organotin compound or by using an organotin compound in a mixture with an organoantimonνerbin dung instead of the organoindium compound.

Das Verfahren kann auch unter Anwendung .unterschiedlicher Brennbedingungen"wiederholt werden, wobei erneut eine transparente leitfähige Schicht gebildet wird, deren Leitfähigkeit jedoch von den bestimmten Brennbedingungen abhängt.The procedure can also be varied using Firing Conditions "are repeated, again forming a transparent conductive layer the conductivity of which depends, however, on the specific firing conditions.

- Patentansprüche -- patent claims -

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Claims (5)

PatentansprücheClaims -Λ
[ .1 * Verfahren zur Herstellung ei-ner transparenten-Λ
[ .1 * Process for the production of a transparent V_y Elektrode, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Substanz, die eine Organometallverbindung enthält, auf ein transparentes,- hitzefestes Substrat aufgedruckt wird und das Substrat danach bis zur Überführung der Organometallverbindung in eine transparente leitfähige Metalloxidschicht auf dem Substrat erhitzt wird.V_y electrode, characterized in that a liquid Substance that is an organometallic compound contains, is printed on a transparent, heat-resistant substrate and then the substrate until the organometallic compound is converted into a transparent conductive metal oxide layer is heated on the substrate. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Druckverfahren das Siebdruckverfahren ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the printing process used the screen printing process is. 3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Sub- 3. The method according to claim 1-2, characterized in that the liquid sub- . stanz Organometallverbindungen von 2' oder mehr Metallen enthält.. punch contains organometallic compounds of 2 ' or more metals. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die flüssige Substanz ein Gemisch einer Organozinnverbindung mit einer Organoantimonverbindung, einer Organowismutverbindung oder einer Organoindiumverbindung enthält.4. The method according to claim 3, characterized in that the liquid substance is a Mixture of an organotin compound with an organoantimony compound, an organosmuth compound or an organoindium compound. 5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der organische Rest der Organometallverbindung oder -verbindungen ein aliphatischer Carboxylatrest mit einer Kette von wenigstens 6 Kohlenstoffatomen ist.5. The method according to the preceding claims, characterized in that the organic radical of the organometallic compound or compounds an aliphatic carboxylate radical with a chain of at least 6 carbon atoms is. 409838/0848409838/0848
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