DE2409698C3 - Process for the production of granules from magnesium or magnesium alloys - Google Patents
Process for the production of granules from magnesium or magnesium alloysInfo
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Description
Salzzusatz in diskrete flüssige Teilchen durch Flieh- Natrium- und Erdalkalimetallfluoride einzeln oder in kräfte mit nachfolgender Abkühlung der gebildeten einer Kombination eingeführt. Es ist bekannt, daß Granalien in der Luft vorsieht, erfindungsgemäß Magnesium-, Natrium- und Erdalkalimetallfluoride dadurch gelöst, daß im Salzzusatz diejenigen der auge- weniger hygroskopische Salze sind als analoge Calorgebenen Komponenten in solcher quantitativen Ver- 5 Verbindungen. Außerdem erhöhen die Fluoride, wie bindung verwendet werden, die eine kleinere Anfangs- bekannt, die Korrosionsfestigkeit des Magnesiums temperatur der Kristallisation des Salzzusatzes als und der Magnesiumlegierungen, während sie auf der die des Magnesiums und eine Dichte des Salzzusatzes 'Metalloberfläche einen dünnen Fluoridschutzfilm bilbei 670 bis 730° C, die das 0,9> bis l,2fache der Dichte den. Aber die Anwendung eines Salzzusatzes, bestedes flüssigen Magnesiums oder der Magnesiumlegie- io hend nur aus Fluoriden, wird dadurch erschwert, rung im gleichen Temperaturbereich beträgt, gewähr- daß die Fluoride eine hohe Schmelztemperatur haben leisten; dabei wird dem Fliehkraftgranulatur das end außerdem die nachfolgende hydrochemische BeMagnesium oder die Magnesiumlegierung mit einer handlung der Granalien erschweren, weil sie im Wasser Temperatur von 670 bis 7200C und der Salzzusatz mit praktisch unlöslich sind. Darum ist es zweckmäßig, einer Temperatur von 670 bis 7300C zugeführt. 15 bei der Herstellung der granulierten, magnesiumhalti-Salt addition is introduced into discrete liquid particles by means of centrifugal sodium and alkaline earth metal fluorides individually or in forces with subsequent cooling of the formed combination. It is known that granules in the air provide magnesium, sodium and alkaline earth metal fluorides dissolved according to the invention in that those of the eye-less hygroscopic salts are in the addition of salts than analogous calorific components in such quantitative compounds. In addition, the fluorides, as they are known to have a smaller initial bond, increase the corrosion resistance of the magnesium temperature of the crystallization of the salt additive and magnesium alloys, while they form a thin fluoride protective film on the metal surface of the magnesium and a density of the salt additive up to 730 ° C, which is 0.9> to 1.2 times the density. But the use of a salt additive, best of the liquid magnesium or the magnesium alloy consisting only of fluorides, is made more difficult because it is in the same temperature range to ensure that the fluorides have a high melting temperature; In this case, the Fliehkraftgranulatur the end also with a treatment of the granules complicate the subsequent hydro chemical BeMagnesium or the magnesium alloy, because they are practically insoluble in water temperature 670-720 0 C and with the addition of salt. That is why it is convenient to a temperature from 670 to 730 0 C, respectively. 15 in the production of granulated, magnesium-containing
Der Salzzusatz, zusammengesetzt unter Berück- gen Mischungen eine beschränkte Menge von Fluosichtiguug der obenerwähnten Anforderungen, ge- riden einzuführen, die vollkommen in die sich bildende währleistet bei der Einhaltung des oben angegebenen granulierte Metall-Salz-Mischung übergehen und ihre Temperaturbereiches der Erhitzung des Salzzusatzes Korrosionsfestigkeit erhöhen. Außerdem ist die An- und des flüssigen Metalls einen sicheren Schutz der ao Wendung von Fluoriden in einer Reihe von Prozessen sich bei der Fliehkraftzerstäubung bildenden Tropf- der Behandlung des flüssigen Metalls z. B. des Rohehen des flüssigen Magnesiums oder der Magnesium- eisens und der Ferrolegierungen auch wünschenswert, legierung gegen den direkten Kontakt mit Luftsauer- weil das zu einer hochwertigeren Reinigung des Metalls stoff, bis sie zu Granalien erstarren. von schädlichen Beimengungen beitragen kann.The salt additive, composed taking into account mixtures, a limited amount of fluosichtiguug the above-mentioned requirements, to introduce the perfectly into the forming ensures that the granulated metal-salt mixture specified above is passed over and theirs Increase corrosion resistance in the temperature range of the heating of the salt additive. In addition, the and the liquid metal reliably protect the ao turn of fluorides in a number of processes drip formed in the centrifugal atomization of the treatment of the liquid metal z. B. the raw of the liquid magnesium or the magnesium iron and the ferro-alloys also desirable, Alloy against direct contact with airborne acid because this leads to a higher quality cleaning of the metal until they solidify into granules. harmful admixtures can contribute.
ratur als Magnesium und eine Dichte hat, die in der den oben dargelegten Anforderungen entsprechen,rature than magnesium and has a density which corresponds to the requirements set out above,
mit dem Metall zentrifugiert, verfließt als dünner optimale Zusammensetzungen, bei deren Bestimmungcentrifuged with the metal, flows as a thinner optimal compositions, in their determination
und schüM es gegen einen Kontakt mit Luftsauerstoff. 30 ^6 Schmelztemperatur des Salzzusatzes solland protect it against contact with atmospheric oxygen. 30 ^ 6 should be the melting temperature of the added salt
von ihm zu schützenden Metal s so wird in diesem 35 die Salzschmelze soll das flüssige Metall gut be-Falle eine intensive Oxydation (oft mit Entzündung)Metal s to be protected so in this 35 the molten salt should be the liquid metal well-trap an intensive oxidation (often with ignition)
der Metallgranalien beobachtet. netzen ohne von ihm reduziert zu werden;of the metal granules observed. networks without being reduced by it;
lation, was durch intensive Oxydation (Verbrennung) minimale Hygroskopizität aufweisen;lation, which has minimal hygroscopicity due to intensive oxidation (combustion);
des Magnesiums während der Zerstäubung und durch 40 <"ε Salzmischung soll unter gleichen übrigenof magnesium during the atomization and by 40 <" ε salt mixture should under the same rest
die Bildung von Granalien mit willkürlichen Formen Bedingungen einen minimalen Einfluß auf diethe formation of granules with arbitrary shapes has a minimal impact on the conditions
und einer stark oxydierten Oberfläche zum Vorschein Senkung der Korrosionsfestigkeit des granu-and a heavily oxidized surface.
kommt, führt eine Überhitzung des Metalb über lierten Magnesiums ausüben;comes, leads to overheating of the metalb over coated magnesium exercise;
72O°C oder umgekehrt eine ungenügende Erwärmung die Salzmischung soll billig sein und eine minimale720 ° C or, conversely, insufficient heating, the salt mixture should be cheap and minimal
des Metalls (unter 67O0C). 45 Menge von schwerschmelzenden Beimischungen,of the metal (below 67O 0 C). 45 amount of high melting point admixtures,
in das flüssige Metall ungefähr der Temperatur des Diesen Anforderungen entsprechen Salzzusätze mitin the liquid metal approximately the temperature of these requirements correspond to the addition of salts
erhebliche Erhitzung des Salzzusatzes über seine 50 werd der folgendes (in Gewichtsprozent) enthält: Schmelztemperatur fuhrt zu einer unerwünschtenConsiderable heating of the salt additive above its 50 will contain the following (in percent by weight): Melting temperature leads to an undesirable
granalien besteht, die aneinander mit Salzzusatz ge- 25 bis 50 NaCl,granules, which are mixed together with the addition of salt, 25 to 50 NaCl,
klebt sind, dem es wegen eines hohen Erhitzungs- 3 bis 10 MgCl2,are sticky, because of a high temperature 3 to 10 MgCl 2,
grades nicht gelingt, auf der Flugbahn bis zum Zu- 55 bis 5,0 CaCl2,degree does not succeed on the trajectory up to 55 to 5.0 CaCl 2 ,
sammenstoß mit der Wand einer Kammer zum Sam- bis 0,8 F~,collision with the wall of a chamber to the Sam- up to 0.8 F ~,
mein von Granalien zu erstarren. Die Durchführung höchstens 0,5 MgO.mine to freeze from granules. Carrying out a maximum of 0.5 MgO.
des Granulationsprozesses bei einer ungenügenden τ j· *·· · w · 1 ■ 1 _cjof the granulation process with an insufficient τ j · * ·· · w · 1 ■ 1 _cj
noch nicht erstarrten Metallteilchen und folglich zu (m Gewichtsprozent) enthalt:not yet solidified metal particles and consequently ( m weight percent) contains:
ihrer intensiven Oxydation durch Luftsauerstoff. 30 bis 50 KCl,their intensive oxidation by atmospheric oxygen. 30 to 50 KCl,
und Salzzusatz bildet, werden erfindungsgemäß in den 3 bis 15 BaCl2,and forms the addition of salt, according to the invention in Figures 3 to 15 BaCl 2 ,
■ Das Magnesiumoxyd ist eine unerwünschte Bei- Verfahren hergestellten Magnesiumpulvern nicht nachmiscbung, die den Granulationsprozeß verschlechtert, stehen (Fräsen oder Zerstäubung in der Kohlenwasserdarum soll man die Salzzusätze unter solchen Bedin- stoff- oder Inertgasatmosphäre), gungen herstellen, die eine Bildung des Magnesium- Für die Herstellung solch eines Werkstoffes wird oxydes in der Schmelze ausschließen. 5 erfindungsgemäß das granulierte Metall nach der Luft-Für die Herstellung eines magnesiumhaltigen granu- abkühlung im Bereich von 600 bis 100° C einer hydrolierten Werkstoffes, der eine minimale Hygroskopizität chemischen Behandlung im Laufe von 0,5 bis 5 min und eine hohe Korrosionsfestigkeit hat, wird in das unterworfen.■ Magnesium oxide is an undesirable addition to magnesium powders produced by the process, which worsens the granulation process (milling or atomization in the hydrocarbons, so the salt additives should be added in such an atmosphere or an inert gas atmosphere), produce the formation of magnesium for the production of such a material Exclude oxydes in the melt. 5 According to the invention, the granulated metal after the air-For the production of a magnesium-containing granule cooling in the range from 600 to 100 ° C of a hydrolyzed material, which has a minimum hygroscopicity chemical treatment in the course of 0.5 to 5 min and has high corrosion resistance, is subjected to that.
flüssige Metall erfindungsgemäß ein Salzzusatz ein- Die Verbindung des vorgeschlagenen Verfahrens geführt, der auf Grundlage der weniger hygrosko- i« mit einer hydrochemischen Behandlung gestattet es,liquid metal according to the invention a salt additive. The compound of the proposed method led, which on the basis of the less hygroscopic i «with a hydrochemical treatment allows
pischen Natrium- und Kaliumchloride im Verhältnis die letztere auf Grund der Verwertung der Granalien-pical sodium and potassium chlorides in relation to the latter due to the utilization of the granules
-1,1 bis 1,5 mit 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Natrium- wärme zu verbilligen. Außerdem wird der Prozeß der-1.1 to 1.5 with 0.5 to 10 percent by weight sodium heat to be cheaper. In addition, the process of
fluorid zusammengesetzt wird, dabei darf der Gesamt- hydrochemischen Behandlung selbst im Vergleich mitfluoride is composed, thereby allowing the total hydrochemical treatment itself in comparison with
gehalt der hygroskopischeren Barium-, Magnesium- den für die Bearbeitung der Erzeugnisse aus Magne- und Kalziumchloride 5 Gewichtsprozent nicht über- is siumlegierungen empfohlenen Verfahren wesentlichcontent of the more hygroscopic barium and magnesium ends for the processing of products made of and calcium chlorides 5 percent by weight not overisium alloys recommended method is essential
schreiten. vereinfachtstride. simplified
Das gewählte Verhältnis zwischen Natrium- und Gemäß der Erfindung kann man für die hydro-Kaliumchloriden entspricht ungefähr einem äquimole- chemische Behandlung z. B. eine Lösung von 1 bis 10 % kularen Gemisch, das eine minimale Schmelztempera- ErdalkaUmetalldichromat mit einer Temperatur von tür hat (etwa 650° C); der Zuschlag von Fluoriden ge- »ο 10 bis 35° C beim Gewichtsverhältnis Granalien zur währleistet eine weitere Senkung der Schmelztempe- Lösung wie 1: 2 bis 1: 20 verwenden. Nach der hydroratur und eine gewisse Erhöhung der Dichte des Salz- chemischen Behandlung und Trocknung nach bezusatzes und — was besonders wichtig ist — eine kannten, zu diesem Zweck geeigneten Verfahren kann Erhöhung der Korrosionsfestigkeit des hergestellten das granulierte Magnesium 98 bis 99,6 Gewichtspro-Werkstoffes, as zent aktives Magnesium enthalten.The selected ratio between sodium and According to the invention, one can for the hydro-potassium chlorides corresponds approximately to an equimole chemical treatment z. B. a solution of 1 to 10% Cular mixture that has a minimum melting temperature of alkaline earth metal dichromate with a temperature of door has (about 650 ° C); the addition of fluorides is »ο 10 to 35 ° C in the weight ratio of granules to Use a further lowering of the melting temperature solution such as 1: 2 to 1:20. After the hydroratur and a certain increase in the density of the salt chemical treatment and drying after addition and - what is particularly important - a known process suitable for this purpose can be used Increase in the corrosion resistance of the granulated magnesium produced from 98 to 99.6 percent by weight of the material, which contains active magnesium.
der Gehalt an Erdalkalimetallen (Ba, Ca, Mg) auf ein nach ein universales Verfahren, weil es die Erzeugungthe content of alkaline earth metals (Ba, Ca, Mg) on a following a universal process because it is the production
heit von 2 bis 3 Gewichtsprozent des Magnesium- lierter Werkstoffe ermöglicht, die die Anforderungenof 2 to 3 percent by weight of magnesium-lated materials that meet the requirements
chlorides. Für die Granulation der Magnesiumlegie- 30 verschiedener Verbraucher (Metallurgen, Gießer, Che-chlorides. For the granulation of the magnesium alloy - 30 different consumers (metallurgists, foundries, chemists
rung wird Bariumchlorid bevorzugt, um die Dichte miker) befriedigen können. So werden z. B. die bei derBarium chloride is preferred in order to be able to satisfy the density less. So z. B. the at the
des Salzzusatzes zu erhöhen. Herstellung der Granalien aus Magnesium und Magne-to increase the amount of salt added. Production of granules from magnesium and magne-
Die Anwendung der oben beschriebenen Zusammen- siumlegierungen erhaltenen Mischungen erfolgreich Setzungen der Salzzusätze unter Berücksichtigung des für die Entschwefelung und Modifikation des Roh-Verhältnisses zwischen der Erhitzungstemperatur der 35 eisens verwendet, indem sie höhere technische Kennangegebenen Salzzusätze und des flüssigen Metalls werte im Vergleich zu den durch Fräsen hergestellten gewährleistet die Durchführung eines regelbaren Magnesiumpulvern gewährleisten. Die hergestellten Granulationsprozesses. Mischungen sind gemäß der Erfindung mehr schüttbarThe use of the above-described composite alloys successfully obtained mixtures Settlements of the salt additives, taking into account the ratio between the heating temperature of the iron used for desulphurization and modification of the raw iron, by using higher technical characteristics specified salt additives and the liquid metal values compared to those produced by milling ensures the implementation of an adjustable magnesium powder. The manufactured Granulation process. Mixtures are more pourable according to the invention
Für die Herstellung des granulierten Metalls, das und explosionssicher, sie haben eine Schüttdichte von mindestens zu 50% aus Granalien mit sphärischen 40 0,9 bis 1,2 g/cm3, und die Selbstentzündungstemperatur und ellipsoiden Formen besteht, werden erfindungsge- liegt um 400 bis 500° C höher als die der Magnesiummäß dem flüssigen Metall 2,5 bis 20 Gewichteprozent pulver, die durch Fräsen hergestellt werden, des Salzzusatzes zugegeben. Je höher dabei der Ver- Die bei der Herstellung der Granalien aus Magnebrauch des Salzzusatzes in angegebenen Bereichen ist, sium oder Magnesiumlegierungen erhaltene Mischung desto mehr haben die Granalien sphärische und ellip- 45 kann gemäß der Erfindung enthalten (in Gewichtssoide Formen. Wenn 20 Gewichteprozent des Salz- prozent): Zusatzes verbraucht werden, so besteht das Produkt ,... __ ,. w praktisch zu 100% aus Teilchen mit sphärischen und °5 b'? 97 granuliertes Magnesium, ellipsoiden Formen °'3 bls 16 Magnesium- und Alkahmetall-Chloride,For the production of the granulated metal, which and explosion-proof, they have a bulk density of at least 50% of granules with spherical 40 0.9 to 1.2 g / cm 3 , and the auto-ignition temperature and ellipsoidal shapes, are in accordance with the invention 400 to 500 ° C higher than that of the magnesium according to the liquid metal 2.5 to 20 percent by weight powder, which are produced by milling, the salt additive is added. The higher the mixture obtained in the production of granules from the use of salt in the specified ranges, silicon or magnesium alloys, the more the granules have spherical and elliptical shapes (in solid shapes by weight. If 20 percent by weight of the Salt percent): If an additive is consumed, the product consists ... __,. w practically 100% of particles with spherical and ° 5 b '? 97 granulated magnesium, ellipsoidal shapes ° ' 3 to 16 magnesium and alkali metal chlorides,
Für die Herstellung des granulierten Metalls, das 50 J'.1 bi* J,0 eineV^^u!"1·!?1 Fluoride> mindestens zu 50% aus Teilchen besteht, die eine ver- ™? j*'" ß««jKaiimetallcnloriQe, längerte Form haben und deren Länge mindestens höchstens 6,0 Magnesiumoxyd. ™ das *?***£? Dic*e überschreitet, werden dem Die w der Herstellung der Granalien aus Magneflussigen Metall 0,5 bis 2,5 Gewichteprozent des Salz- sium oder Magnesiumlegierungen erhaltene Mischung zusatzes zugegeben. Je nach der Senkung des Ver- 55 kann gemäß der Erfindung enthalten (in Gewichtsprobrauches des Salzzusatzes unter 2,5 Gewichtsprozent zent)· steigt im granulierten Magnesium der Gehalt an Teilchen mit verlängerter Form an. 60 bis 97 granulierte Magnesiumlegierung,For the production of the granulated metal, the 50 J '. 1 bi * J, 0 a V ^^ u! " 1 · !? 1 Fluoride> consists of at least 50% particles which have a longer shape and are at least long not more than 6.0 magnesium oxide. ™ the *? *** £? Dic * e exceeds be the w The preparation of the granules of metal Magneflussigen 0.5 sium or to 2.5 weight percent of the salt of magnesium alloys obtained mixture Extension added. According to the invention, depending on the reduction in consumption (in the weight sample of the addition of salt, less than 2.5 percent by weight), the content of particles with an elongated shape increases in granulated magnesium. 60 to 97 granulated magnesium alloy,
der Abkühlung und Siebung schorl Warenprodukte, 0,3 bis 10 Erdalkalimetall-Chloride,cooling and sieving schorl goods, 0.3 to 10 alkaline earth metal chlorides,
die für die Entschwefelung, Desoxydation und Modi- höchstens 5,0 Magnesiumoxyd, fikation von Roheisen und Ferrolegierungen undthose for desulphurisation, deoxidation and modi max. 5.0 magnesium oxide, fication of pig iron and ferro-alloys and
das granulierte Magnesium und Magnesiumlegierun- Chloriden und Fluoriden höchstens 5,0 Magnesium-,the granulated magnesium and magnesium alloy chlorides and fluorides not more than 5.0 magnesium,
gen hergestellt werden, die an Reinheit und Gehalt an Kalzium- und Barium-Chloride einzeln oder in einergenes are produced, which in terms of purity and content of calcium and barium chlorides individually or in one
aktivem Magnesium den nach anderen, kostspieligen Kombination bis 2,0 Natrium- und Magnesium-active magnesium the other, costly combination of up to 2.0 sodium and magnesium
im Verhältnis 1,1 bis 1,5 enthält (in Gewichtsprozent).contains in the ratio 1.1 to 1.5 (in percent by weight).
Mischung wird sowohl durch Senkung der allgemeinen sind analog denen im Beispiel 1, aber der Verbrauch Hygroskopizität der zusammengesetzten Salze, als S des Salzzusatzes würde bis 2,1 Gewichtsprozent verauch durch Passivierung der Granalien mit Fluor- größert : Mixing is done both by lowering the general are analogous to those in Example 1, but the consumption hygroscopicity of the composite salts, as S of the salt addition, would be increased by up to 2.1 percent by weight, also by passivating the granules with fluorine :
ionen, die dem Salzzusatz als Natrium- und Magne- Das hergestellte granulierte Magnesium bestand zu siumfluoride angegeben werden, erreicht. 60% aus Granalien mit verlängerter Form, die imions that were added to the salt as sodium and magnesium siumfluoride are specified, achieved. 60% of granules with an elongated shape, which are im
Je nach den Bedingungen des Prozesses, die oben Beispiel 1 beschrieben war, die übrigen 40% bestanden beschrieben sind, kann man granuliertes Magnesium io aus Granalien mit sphärischen und eilipsoiden Formen herstellen, das über SO % Granalien mit sphärischen mit Durchmessern von 0,4 bis 2,5 mm, die mit einem und eilipsoiden Formen hat. Ein solcher Werkstoff dünnen Salzfilm überzogen waren, hat eine gute Fließbarkeit, und er wird bevorzugt in Im hergestellten granulierten Magnesium wurden den Prozessen verwendet, bei denen pneumatische 1,1 Cl und 3,2 MgO (in Gewichtsprozent) bestimmt. Förderung benutzt wird. Man kann auch granuliertes 15 . .Depending on the conditions of the process described in Example 1 above, the remaining 40% passed granulated magnesium can be obtained from granules of spherical and ellipsoidal shapes produce over 50% granules with spherical ones with diameters of 0.4 to 2.5 mm, those with a and has ellipsoidal forms. Such a material was covered with a thin film of salt, has good flowability, and it is preferred in granulated magnesium produced in Im the processes used in which pneumatic 1.1 Cl and 3.2 MgO (in percent by weight) are determined. Promotion is used. You can also use granulated 15. .
verlängerter Form hat, deren Länge mindestens um Die Bedingungen der Durchführung des Prozesses das 2fache ihre Dicke überschreitet. Ein solcher sind analog denen im Beispiel 1, aber der Verbrauch Werkstoff ist weniger schüttbar, aber er hat eine bessere des Salzzusatzes wurde bis zu 2,6 Gewichtsprozent Preßbarkeit und eine besser ausgedehnte Oberfläche, ao vergrößert.has elongated form, the length of which is at least equal to The conditions of implementation of the process exceeds twice its thickness. Such are analogous to those in Example 1, but the consumption Material is less pourable, but it has a better salt addition up to 2.6 percent by weight Compressibility and a more extensive surface area, ao increased.
Ein solcher Werkstoff soll bevorzugt für die Bildung Das hergestellte granulierte Magnesium bestand zu verschiedener Kompositionen mit anderen Werk- 55% aus Granalien mit sphärischen und eilipsoiden stoffen verwendet werden. Man kann z. B. Eisen- Formen, die übrigen 45 % bestanden aus Granalien mit Magnesium- oder Eisen-Silizium-Magnesium-Brikette verlängerter Form, die im Beispiel 1 beschrieben ist. für die Modifikation des Roheisens herstellen. 25 Im hergestellten granulierten Magnesium wurdenSuch a material is said to be preferred for the formation of the granulated magnesium produced various compositions with other work - 55% of granules with spherical and ellipsoidal substances are used. You can z. B. iron forms, the remaining 45% consisted of granules with Magnesium or iron-silicon-magnesium briquette of elongated shape, which is described in Example 1. for the modification of pig iron. 25 In the granulated magnesium produced were
Durch hydrochemische Behandlung z. B. mit Alkali- 1,5 Cl~ und 2,5 MgO (in Gewichtsprozent) bestimmt metalldichromat kann man das granulierte Magne- . .By hydrochemical treatment z. B. with alkali 1.5 Cl ~ and 2.5 MgO (in percent by weight) determined metal dichromate can be the granulated magne-. .
sium von Chloridbeimischungen und Magnesiumoxyd Beispiel 4sium of chloride admixtures and magnesium oxide Example 4
reinigen, dabei kann man ein Produkt herstellen das Die Bedingungen der Durchführung des Prozessescleaning, thus it is possible to make a product that The conditions of carrying out the process
aus Granalien mit vorwiegend sphärischer und ellip- 30 sind analog denen im Beispiel 1, aber der Verbrauch soider Form oder aus Granalien mit verlängerter Form des Salzzusatzes wurde bis 20% vergrößert mit einem minimalen Gehalt an Chloriden (Chlor- Im hergestellten granulierten Magnesium wurden ionen) und Oxyd besteht 1,5 Gewichtsprozent Granalien mit verlängerter Formfrom granules with predominantly spherical and elliptical 30 are analogous to those in Example 1, but the consumption In this form or from granules with an extended form of added salt, the size was increased by up to 20% With a minimal content of chlorides (chlorine- Im produced granulated magnesium ions) and oxide consists of 1.5 percent by weight of granules with an elongated shape
Es wird ein Werkstoff angeboten, bei dem der Ge- bestimmt, die übrigen Granalien haben eine reguläre halt an Chlorionen höchstens 0,4 Gewichtsprozent 35 sphärische oder ellipsoide Form. Die Granalien sind und an Magnesiumoxyd bis 1,0 Gewichtsprozent mit einem dünnen Salzfilm überzogen. Außer Metallbeträgt Unten sind konkrete Beispiele der Realisie- granalien gab es im Produkt etwa 6% sphärische rung des vorgeschlagenen Verfahrens und der nach Teilchen des Salzzusatzes. Analysenergebnisse der diesem Verfahren hergestellten Werkstoffe angeführt chemischen Zusammensetzung des hergestellten Pro-A material is offered in which the Ge is determined, the other granules have a regular one contains no more than 0.4 percent by weight of chlorine ions 35 spherical or ellipsoidal shape. The granules are and coated with magnesium oxide up to 1.0 percent by weight with a thin film of salt. Except for metal amounts, Below are specific examples of the granularities implemented, there were about 6% spherical in the product tion of the proposed method and that of particles of the salt additive. Analysis results of the materials manufactured using this process are listed chemical composition of the manufactured product
40 duktes sind: 9,5 Gewichtsprozent Cl-, Spuren von Beispiel 1 MgO.40 ducts are: 9.5 percent by weight Cl-, traces of Example 1 MgO.
baut ist, wird das flüssige elektrolytische Magnesium Die Bedingungen der Durchführung des Prozessesis builds, the liquid electrolytic magnesium becomes The conditions of carrying out the process
mit der Temperatur 720° C bei der Drehgeschwindig- 45 sind analog denen im Beispiel 4, aber der Salzzusatzwith the temperature 720 ° C at the Drehgeschwindig- 45 are analogous to those in Example 4, but the addition of salt
keit des gelochten Bechers 1000 U/min verspritzt Beim enthält 0,2 Gewichtsprozent F~.speed of the perforated cup sprayed at 1000 rpm When contains 0.2 percent by weight F ~.
0,5 Gewichtsprozent des bis zur Temperatur 730° C 95% aus Granalien mit Kugelform mit Durchmesser0.5% by weight of the 95% up to the temperature 730 ° C of granules with a spherical shape with a diameter
erhitzten Salzzusatzes zugegeben. Der Salzzusatz hat 0,4 bis 2,5 mm.heated salt added. The salt addition is 0.4 to 2.5 mm.
folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent: 50 Analysenergebnisse der chemischen Zusammen-10,0 MgQ1; 48 KCl; 39,08 NaQ;0,02 MgO. Die unter Setzung sind 8,3 Gewichtsprozent Cl-; 0,03 Gewichts-Einwirkung der Ffiehkräfte aus Löchern des rotieren- prozent F-; MgO wurde nicht gefunden, den Bechers herausfliegenden flüssigen Teilchen derthe following composition in percent by weight: 50 analysis results of the chemical composition - 10.0 MgQ 1 ; 48 KCl; 39.08 NaQ; 0.02 MgO. The under settlement are 8.3 percent by weight Cl-; 0.03 weight effect of the pulling forces from holes of the rotating- percent F-; MgO was not found, liquid particles flying out of the cup
mit Gegenluftstram abgekühlt, der durch dk Kammer 55cooled with a counter air flow flowing through chamber 55
mittels eines Lüfters durchgesaugt wird. Im Fliehkraftgranulator, der in eine Kammer eia-is sucked through by means of a fan. In the centrifugal granulator, which is placed in a chamber
besonders dicken Teiles von 0,4 bis 2 mm. Der Durchmesser des Bechers beträgt 100 mm,particularly thick part from 0.4 to 2 mm. The diameter of the cup is 100 mm,
an Chlorionen (Cl-) (Kennwert des Restgehaltes an Die flössige Magaeshnnlegierung erhitzt maa vorof chlorine ions (Cl-) (characteristic value of the residual content of the liquid Magaeshnnlegierung maa preheated
oxydgehalt analysiert 6$ Der flüssigen Magnesiumlegierung worden 0,5%Oxide content analyzed $ 6 The liquid magnesium alloy has been 0.5%
609644/322609644/322
»5»5
Die Temperatur des !Salzzusatzes betrug vor der Zugabe in die Legierung 7000C.The temperature of the added salt was 700 ° C. before it was added to the alloy.
Die aus den Arbeitslöchern des rotierenden Bechers herausfliegenden flüssigen Teilchen der Magnesiumlegierung und des Salzzusatzes wurden mit Gegenluftstrom abgekühlt, der duich die Kammer mittels eines Lüfters durchgesaugt wird.The liquid particles of the magnesium alloy flying out of the working holes of the rotating cup and the addition of salt were cooled with a counter air current flowing through the chamber by means of a Is sucked through by the fan.
Nach der Erstarrung bestanden die gebildeten Granalien zu 80% aus verlängerten, aufgeschmolzenen Teilchen in Form von Kommas oder Fäden. Nach den Ergebnissen der Analyse wurden im hergestellten Produkt 0,24 Gewichtsprozent Cl"; 3 Gewichtsprozent MgO und 0,1 Gewichtsprozent F~ bestimmt.After solidification, 80% of the granules formed consisted of elongated, melted ones Particles in the form of commas or threads. According to the results of the analysis, im manufactured Product 0.24 percent by weight Cl "; 3 percent by weight MgO and 0.1 percent by weight F ~ determined.
Der Granulationsprozeß der Magnesiumlegierung, die 8,0 Gewichtsprozent Al und 1,0 Gewichtsprozent Zn enthält, wird analog dem im Beispiel 6 durchgeführt, aber der Verbrauch des Salzzusatz des mit der gleichen Zusammensetzung beträgt 12% vom Gewicht der zu *> verspritzenden Legierung.The granulation process of the magnesium alloy, the 8.0 weight percent Al and 1.0 weight percent Zn is carried out analogously to that in Example 6, but the consumption of the added salt of the with the same composition is 12% of the weight of the to *> spattering alloy.
Das hergestellte Produkt bestand zu 95% aus Granalien mit sphärischen und eHipsoiden Formen, die bei Siebung mit Standardsieben das Sieb mit einer Maschenweite von 2,5 mm restlos passierten. Ergebnisse der chemischen Analyse des hergestellten Produktes sind: 5,2Gewichtsprozent Cl~; 0,1 Gewichtsprozent F'.The manufactured product consisted of 95% granules with spherical and eHipsoid shapes, which passed the sieve with a mesh size of 2.5 mm completely when sieving with standard sieves. results the chemical analysis of the manufactured product are: 5.2 weight percent Cl ~; 0.1 percent by weight F '.
Das Rohmagnesium wird bis 7000C erhitzt, es werden 10 Gewichtsprozent Salzzusatz, erhitzt bis 720° C, mit folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent zugegeben: 2,0 MgQ1; 53,5 KCl; 44,0 NaQ; 0,5 NaF.The unwrought is heated to 700 0 C, there are 10 weight percent of salt additive, heated to 720 ° C, is added having the following composition in percent by weight: 2.0 MgQ 1; 53.5 KCl; 44.0 NaQ; 0.5 NaF.
Die Magnesium-Salzzusatz-Mischung wird mit dem rotierenden gelochten Becher mit einem Durchmesser von 100 mm und mit Arbeitslöchern von 1,5 mm zerstäubt Die Drehgeschwindigkeit des Bechers beträgt 1000 U/min.The magnesium-salt additive mixture is made with the rotating perforated beaker with a diameter of 100 mm and atomized with working holes of 1.5 mm. The speed of rotation of the beaker is 1000 rpm.
Nach der Abkühlung in der Luft wurde das hergestellte Produkt einer Sieb- und chemischen Analyse unterworfen.After cooling in the air, the product produced underwent sieve and chemical analysis subject.
Das Produkt bestand zu 85% aus Granalien mitThe product consisted of 85% granules with
3030th
35 sphärischer Form mit Korngröße 0,5 bis 2,5 mm. Ergebnisse der chemischen Analyse sind: 4,0 Gewichtsprozent Cl~, 0,1 Gewichtsprozent MgO, 0,15 Gewichtsprozent F'. 35 spherical shape with grain size 0.5 to 2.5 mm. Chemical analysis results are: 4.0 percent by weight Cl ~, 0.1 percent by weight MgO, 0.15 percent by weight F '.
Die nach dem im Beispiel 8 beschriebenen Verfahren hergestellten Granalien werden mit Luft bis zur Temperatur 100°C abgekühlt und dann für 0,5 Minuten in einen Behälter mit 1 %iger Lösung K4Cr1O7 mit der Anfängstemperatur 35°C getaucht.The granules produced by the process described in Example 8 are cooled with air to a temperature of 100 ° C. and then immersed in a container with 1% strength solution K 4 Cr 1 O 7 with an initial temperature of 35 ° C. for 0.5 minutes.
Das Verhältnis der Menge der Granalien zur Masse der Lösung betrug 1: 2. Nach 0,5 Minuten wurden die Granalien der Lösung entnommen und im Trockenschrank 1 Stunde lang bei der Temperatur 1200C getrocknet.The ratio of the amount of the granules to the mass of the solution was 1: 2. After 0.5 minutes, taken from the granules of the solution and dried for 1 hour in a drying oven at the temperature of 120 0 C.
Das obenerwähnte Produkt wurde auf seinen Gehalt an Chlorionen und Magnesiumoxyd analysiert. Ergebnisse der Analyse sind: 0,36 Gewichtsprozent Ch; 0,6 Gewichtsprozent MgO.The above-mentioned product was analyzed for its chlorine ion and magnesium oxide content. Results of the analysis are: 0.36 weight percent Ch; 0.6 weight percent MgO.
Die nach dem im Beispiel 8 beschriebenen Verfahret! hergestellten Magnesiumgranalien wurden bis aal 600°C abgekühlt und in einen Behälter mit 5%iget Lösung K,Cr,OT mit der Temperatur 100C getaucht, das Verhältnis der Granalienmenge zu der Lösungsmasse betrug 1:20.The procedure described in example 8! magnesium granules produced were cooled to aal 600 ° C and into a container of 5% solution iget K, Cr, O T with the temperature 10 0 C submerged, the ratio of the amount of granules to the solution weight was 1:20.
Nach 2 Minuten wurden die Granalien der Lösung entnommen, mit Wasser gespült und dann 1 Stunde lang im Trockenschrank bei der Temperatur 1200C getrocknet " After 2 minutes, the granules of the solution 120 0 C were removed, rinsed with water and long then for 1 hour in a drying oven at the temperature dried "
Ergebnisse der chemischen Analyse des oben angeführten granulierten Magnesiums in Gewichtsprozent 0,02 Q-; 0,1 MgO.Chemical analysis results of the above granulated magnesium in percent by weight 0.02 Q-; 0.1 MgO.
Es wurden Vergleichsprüfungen der Eigenschaften einiger Sorten des granulierten Magnesiums und da Magnesiumlegierüngen durchgeführt, die nach den k den Beispielen 1 bis 8 beschriebenen Verfahren hergestellt worden waren. There have been comparative tests of the properties of some grades of granulated magnesium and da Magnesium alloys carried out according to the k the methods described in Examples 1 to 8 had been prepared.
Konkrete Zusammensetzungen der Proben sind in der Tabelle 1 angeführtSpecific compositions of the samples are given in Table 1
Probe
1sample
1
Granaliertes MagnesiumGranulated magnesium
96,096.0
Odorioneo in'
Frea in GewichtOdorioneo in '
Frea in weight
80,080.0
9,59.5
Mcagnesmmoxya mvitMcagnesmmoxya mvit
2323
96.Θ
0£ 96.Θ
£ 0
89,189.1
60,060.0
5252
IVobe 2 minie nach dop "1WaEEaIaBa IVobe 2 minie after dop " 1 WaEEaIaBa
Psrofce 3 vwude nach dettt Vttfafalea te 6 Psrofce 3 vwude after dettt Vttfafalea te 6
l"kubc S wQtdesal "kubc S wQtdesa
der SdbsteotziBdBBg, 0Cder SdbsteotziBdBBg, 0 C
90Θ90Θ
Die Proben wurden auf Korrosionsbeständigkeit in feuchter Atmosphäre geprüft, wozu man sie 12 Stunden lang über Wasser im Exsikkator hat lagern lassen.The samples were tested for corrosion resistance in a humid atmosphere, for which purpose they were stored over water in a desiccator for 12 hours leave.
Nach 12 Stunden Lagerung über Wasser wurden die Proben getrocknet und ihre Anfeuchtung nach der Gewichtsdifferenz vor und nach der Lagerung im Exsikkator bestimmt.After storage over water for 12 hours, the samples were dried and their moistening after Difference in weight determined before and after storage in the desiccator.
Die Proben 2 und 4 hatten Gewichtszunahmen von 12 bis 15%, die Proben 1 und 3 3%, die Probe 5 3,5%.Samples 2 and 4 had weight gains of 12 to 15%, Samples 1 and 3 3%, and Sample 5 3.5%.
Die Proben 2, 4, 5 wurden für die Entschwefelung des Roheisens geprüftSamples 2, 4, 5 were tested for the desulfurization of the pig iron
Die Entschwefelung wurde in einer Pfanne mit dem Fassungsvermögen 601 durch Injektion der Magnesium-S oder Magnesiumlegierunggranalien ins Roheisen mit Druckluft über eine Winddüse vorgenommen.The desulphurisation was carried out in a pan with the Capacity 601 by injecting the magnesium-S or magnesium alloy granules into the pig iron Compressed air made via a wind nozzle.
Der Verbrauch des Produktes in allen Versuchen betrug 0,35 kg pro t Roheisen. Der Anfangsgehalt an Schwefel im Roheisen betrug 0,045 Gewichtsprozent, ι« Die Ergebnisse der Entschwefelung sind in der Tabelle 2 angeführtThe consumption of the product in all tests was 0.35 kg per ton of pig iron. The starting salary at Sulfur in the pig iron was 0.045 percent by weight. The results of the desulfurization are shown in Table 2
ProbeSProbeS
Endgehalt des Schwefels im Roheisen in Gewichtsprozent Charakter des EntschwefelungsprozessesFinal sulfur content in Pig iron in percent by weight Character of the desulfurization process
0,030.03
Aufwallen des Roheisens mit Entwicklung großer QualmmengenBulging of the pig iron with the development of large quantities of smoke
Aufwallen des Roheisens mit Entwicklung großer QualmmengenPig iron surge with development large amounts of smoke
0,0260.026
Intensität des Prozesses um 2faches kleiner als bei den Proben 2 und 4Intensity of the process by 2 times smaller than the Samples 2 and 4
Das vorgeschlagene Verfahren der Herstellung der Granalien aus Magnesium und Magnesiumlegierungen ermöglicht, die Granalien mit vorgegebener Form und erforderlicher Zusammensetzung herzustellen.The proposed method of making the granules from magnesium and magnesium alloys enables the granules to be produced with a given shape and required composition.
Außerdem gestattet dieses Verfahren, einen Salzzusatz mit einer chemischen Zusammensetzung zu wählen, die den normalen Verlauf des Granulationsprozesses in der Luft gewährleistet und gestattet magnesiumhaltige Mischungen zu erzeugen, die aus erforderlicher Menge der metallischen Granalien und einem Salzzusatz bestehen, der in der Mischung sowohl als Granalien als auch als dünner Film auf der Oberfläche der metallischen Granalien vorkommt und dadurch die Explosionssicherheit und eine gute Feuersicherheit der Mischung gewährleistetIn addition, this method allows the addition of a salt with a chemical composition choose that ensures and allows the normal course of the granulation process in the air To produce magnesium-containing mixtures from the required amount of metallic granules and a salt additive that is present in the mixture both as granules and as a thin film on the Surface of the metallic granules occurs and thereby ensures the explosion safety and good fire safety of the mixture
as Die vorliegende Erfindung gewährleistet die Herstellung von Mischungen, die es gestatten, den Ausnutzungsgrad des Magnesiums bei der Behandlung des Roheisens und anderer Metalle für die Entschwefelung oder Modifikation zu erhöhen.The present invention ensures the preparation of mixtures which allow the degree of utilization of magnesium in the treatment of pig iron and other metals for desulfurization or modification.
Die Realisierung des Granulationsprozesses mit vorgeschlagenen Salzzusätzen, die einen normalen Verlauf des Granulationsprozesses gewährleisten und bei der nachfolgenden hydrochemischen Behandlung leicht entfernt werden, ermöglicht es, granuliertesRealization of the granulation process with proposed salt additives that make a normal Ensure the course of the granulation process and during the subsequent hydrochemical treatment easily removed, it allows granulated Magnesium und Magnesiumlcgierungen herzustellen, die nach ihrer Aktivität den Magnesiumpulvern, die durch Fräsen oder Zerstäubung in der inerten Atmosphäre hergestellt werden, praktisch nicht nachstehen.To manufacture magnesium and magnesium alloys, which, in terms of their activity, are practically no inferior to magnesium powders, which are produced by milling or atomization in the inert atmosphere.
Claims (8)
Kaliumchloride im Verhältnis 1,1 bis 1,5 und 0,5 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herbis 10 Gewichtsprozent Natriumfluorid enthält, 50 stellungsverfahren von Granalien aus Magnesium und wobei der Gesamtgehalt der Magnesium-, Kalium- Magnesiumlegierungen mit solch einer Zusammen- und Bariumchloride 5 Gewichtsprozent nicht über- Setzung der Komponenten des Salzzusatzes zu schaffen, schreiten darf. daß sie einen stabilen Verlauf des Granulationspro-5. The method according to claims 1 and 2, that makes its dispersion practically unregulated. This is characterized by the fact that the liquid metal leads to the formation of the particles with arbitrary foreiss salt addition, the sodium and men and a strongly oxidized surface.
Potassium chlorides in the ratio 1.1 to 1.5 and 0.5 The invention is based on the object of a Herbis containing 10 percent by weight of sodium fluoride, a process for the preparation of granules of magnesium and the total content of the magnesium, potassium and magnesium alloys with such a composition and barium chlorides 5 percent by weight not to create an excess of the components of the salt additive. that they have a stable course of the granulation pro-
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742409698 DE2409698C3 (en) | 1974-02-28 | Process for the production of granules from magnesium or magnesium alloys |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742409698 DE2409698C3 (en) | 1974-02-28 | Process for the production of granules from magnesium or magnesium alloys |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2409698A1 DE2409698A1 (en) | 1975-10-09 |
DE2409698B2 DE2409698B2 (en) | 1976-03-11 |
DE2409698C3 true DE2409698C3 (en) | 1976-10-28 |
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