DE2403164C3 - Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid - Google Patents
Konzentrationsbestimmung von KohlenmonoxidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrochemischen
Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid.
Eine Bestimmung der Kohlenmonoxidkonzentration ist auf vielen Gebieten erforderlich. So werden
beispielsweise die Kohlenmonoxid-Emissionen aus Industrieanlagen, Kraftfahrzeugen und Hausbrand-Feuerstätten
untersucht. Eine steigende Bedeutung kommt der registrierenden Messung des im wesentlichen aus
den genannten Emissionen resultierenden Kohlenmonoxidgehaltes der Luft im Rahmen des Umweltschutzes
zu (Immissionsbereich).
Zur Messung von Kohlenmonoxid im Emissions- und/oder Immissionsbereich kennt man verschiedene
Meßprinzipien, insbesondere Verfahren mit direkter chemischer Umsetzung, Verfahren mit Verbrennungskammer
und Messung der Leitfähigkeit einer Reaktionslösung, Verfahren mit Hilfe der Gaschromatographie,
Verfahren mit Messung der Wärmetönung und Verfahren mit Messung der Infrarotabsorption (VDI-Berichte,
Nr. 180: Kohlenmonoxid—Entstehung, Messung und Wirkungskriterien—, VDI-Verlag GmbH,
Düsseldorf, 1972, Seite 6 bis 9). Diese bekannten Methoden der CO-Messung sind aber noch nicht voll
zufriedenstellend. Teilweise sind sie für Messungen im Imrnissionsbereich ungeeignet und darüber hinaus
zeigen sie im allgemeinen eine merkliche Empfindlichkeit gegenüber anderen Gasen (Querempfindlichkeit),
so daß derartige störende Gase vor der Messung entfernt werden müssen. Ferner liegt die untere
Bestimmungsgrenze bei handelsüblichen Geräten, die sich für eine automatisierbare Analyse eignen, bei etwa
10 ppm (1 ppm entspricht 0,0001 Vol.-%). Im Immissionsbereich ist es nun aber erforderlich,
auch Konzentrationen um und unter 10 ppm genau zu bestimmen. Für die Bundesrepublik Deutschland wurden
nämlich bereits 1967 folgende MIK-Werte (Maximale
Immissions-Konzentration) gebilligt: 8 ppm CO für 24 Stunden, 16 ppm CO für 8 Stunden und 80 ppm
ίο CO für 1 Stunde. In den USA sind sogar noch niedrigere
Werte festgelegt worden: 9 ppm CO für 8 Stunden und 35 ppm CO für 1 Stunde. Im Vergleich dazu beträgt der
CO-Gehalt der natürlichen Luft abseits jeglicher Zivilisation 0,012 ppm. Der für Kohlenmonoxid zu
erfassende Konzentrationsbereich erstreckt sich demnach bis weit unterhalb 50 ppm, der in der Bundesrepublik
Deutschland maxima! zulässigen Arbeitsplatzkonzentration (MAK-Wert).
Aus der DE-OS 21 55 935 ist eine elektrochemische Zelle zum Nachweis von Gasen bekannt, die eine
Anode, eine Kathode und einen wäßrigen Elektrolyten enthält. Diese Nachweiszelle weist ferner Mittel auf, um
die Anode der nachzuweisenden Substanz auszusetzen. Mittel zur Festlegung eines Bezugspotentials und Mittel
zur Einhaltung eines festgelegten Potentials zwischen der Anode und einer Bezugselektrode derart, daß kein
erheblicher Strom zwischen der Anode und den Mitteln zur Festlegung des Bezugspotentials fließt, wobei das
Bezugspotential innerhalb eines Bereiches liegt, in dem ein Sauerstoff/Wasser-Redoxsystem innerhalb der Zelle
keinen Strom erzeugt, der gegenüber dem durch die Umsetzung des nachzuweisenden Gases erzeugten
Strom wahrnehmbar ist. Der Nachweis der Gase erfolgt in der bekannten Zelle durch eine elektrochemische
Umsetzung, d.h. durch eine anodische Oxidation bei vorgegebenem Potential. Das bei dieser Umsetzung
gebildete Reaktionsprodukt, beispielsweise das bei der Oxidation von Kohlenmonoxid CO gebildete Kohlendioxid
CO2, wird aus der Zelle entfernt.
Die CO-Bestimmung mittels der bekannten elektrochemischen Nachweiszelle hat den Nachteil, daß andere
oxidierbare Substanzen ebenfalls erfaßt werden und das Meßergebnis somit verfälscht werden kann. Diese Art
der CO-Bestimmung erweist sich demnach insbesondere dann als problematisch, wenn CO-Gehalte in dem für
Immissionsmessungen wichtigen Bereich zwischen 0 und 50 ppm ermittelt werden sollen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und automatisierbares Verfahren zur Konzentrationsbe-Stimmung
von Kohlenmonoxid anzugeben, das sowohl für den Emissions- als auch für den Immissionsbereich
verwendbar ist, das keine oder nur eine geringe Querempfindlichkeit zeigt und mit welchem sich auch
niedrige CO-Konzentrationen exakt bestimmen lassen, insbesondere Konzentrationen zwischen 0 und 50 ppm.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der durch Kohlenmonoxid bewirkte Grad der Inhibition
einer kathodischen Sauerstoff reduktion ermittelt wird. Unter Inhibition oder Inhibierung einer elektrochemisehen
Reaktion oder Elektrodenreaktion ist dabei der Effekt zu verstehen, daß durch das Kohlenmonoxid der
bei dieser Reaktion, im \orliegenden Fall der Reduktion von Sauerstoff, verwendete Elektrokatalysator teilweise
blockiert und die F.lektrodenreaktion dadurch becin-
ds trächtigt wird.
Das erfindungsgen-äße Verfahren, bei dem das in
einem saucrstoffhaltigen Gas enthaltene CO bestimmt wird, dient insbesondere zur Messung des CO-Gehaltes
der Luft Vorteilhaft wird bei diesem Verfahren die aufgrund der Inhibition erfolgende Veränderung der
elektrischen Stromstärke bei konstantem Elektrodenpotential als Maß für die CO-Konzentration verwendet.
In diesem Fall liegt eine potentiostatische Besiimmungsmethode
vor. Die CO-Konzentration kann vorteilhaft aber auch durch eine galvanostatisch·; Bestimmung
erfolgen. Dabei dient dann als Maß für die CO-Konzeniration die aufgrund der Inhibition durch das CO
erfolgende Veränderung des Elektrodenpotentials bei konstanter Stromstärke.
Als Elektrokatalysator wird beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft ein Edelmetall, insbesondere
Palladium, verwendet An Edelmetallkatalysatoren erfolgt nämlich die höchste Inhibitionswirkung. Bei
Verwendung von Palladium als Elektrodenmaterial werden die Messungen im allgemeinen im Potentialbereich
von +150 bis — 650 mV, insbesondere bei —150 bis -35OmV, gemessen gegen eine Hg/Hg2SO4-Elektrode
in 1-m H2SO4 als Elektrolytflüssigkeit, durchgeführt,
da sich hier — wie potentiodynamische Messungen zeigen — die größten relativen Stromänderungen
ergeben. Weitere verwendbare Elektrokatalysatoren sind beispielsweise Platin, Kobaltphosphid C0P3 und
Eisenphosphid FeP2. Um eine Reaktion miv eventuell
vorhandenem CO2 auszuschließen, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft eine saure Elektrolyflüssigkeit,
vorzugsweise wäßrige Schwefelsäure, verwendet.
Als Elektrolytflüssigkeiten kommen ferner Phosphorsäure, aber auch alkalische Elektrolyte in Betracht.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich CO-Gehalte bis zu 0,01 ppm erfassen, es eigent sich
demnach insbesondere, um CO-Gehalte in dem für Immissionsmessungen wichtigen Bereich zwischen 0
und 50 ppm zu ermitteln. Dieses Verfahren weist ferner eine geringe Querempfindlichkeit auf. Bei der Verwendung
von Palladium beispielsweise üben CO2 und Benzindämpfe, d. h. Kohlenwasserstoffe, keinen störenden
Einfluß aus, H2 und CI2 sowie NHj, SO2 und H2S
stören nur, wenn sie in hohen Konzentrationen vorliegen. In diesem Fall trennt man diese Gase vor der
CO-Bestimmung durch Adsorption ab.
Anhand einiger Ausführungsbeispiele und mehrerer Figuren soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Es zeigen
Fig. i und 2 Meßergebnisse an zwei verschiedenen Elektroden bei potentiostatischer Arbeitsweise, in
F i g. 3 sind Eichkurven zur Ermittlung des CC-Gehaltes
von Luft dargestellt.
Die Elektrodenmaterialien und Elektrodenreaktionen können an gasdichten gestützten Elektroden, an
gasdurchspülten Elektroden oder an glatten Elektroden untersucht werden.
Bei der Verwendung von pulverförmigem Elektrodenmaterial kann dieses vorteilhaft in Form einer
sogenannten gestützten Elektrode (vgl.: F. v. S t u r m,
»Elektrochemische Stromerzeugung« —Band 5 der Reihe »Chemische Taschenbücher« — , Verlag Chemie
GmbH, Weinheim/Bergstraße, 1969, Seite 109) verwendet werden. Derartige Elektroden entsprechen Doppelschichtelektroden,
da die den Elektrokatalysator bzw. das Elektrodenmaterial enthaltende Arbeitsschicht mit
einer feinporigen, inaktiven Deckschicht versehen ist. welche an die Elektrolytflüssigkeit grenzt. Diese
Deckschicht ist im elektrolytgetränkten Zustand gasdicht. Bei einer derartigen Elektrode wird das zu
untersuchende Gas der Arbeitsschicht zugeführt. Die Untersuchungen werden in Halbzeilen durchgeführt,
weiche folgenden Aufbau aufweisen. Die Arbeitselektrode ist in einem Kunststoffgehäuse, insbesondere aus
Plexiglas, angeordnet. Mittels eines Druckstempels wird die Arbeitsschicht auf die Deckschicht gepreßt, die
durch ein feinmaschiges Netz und ein Lochblech zum Elektrolytraum hin abgestützt wird. Die geometrische
Elektrodenfläche beträgt 12,5 cm2. Bei der Verwendung von 1 -m H2SO4 als Elektrolytfiüssigkeit besieht die
Deckschicht aus einem einen Kationenaustauscher und ein hydrophiles Bindemittel enthaltenden Asbestpapier
(Deutsche Offenlegungsschrift 21 04 333) mit einer Dicke von etwa 0,4 mrn; das feinmaschige Netz besteht
aus Polypropylengewebe und das Lochblech, das etwa 1 mm dick ist, aus Tantal. Die Kontaktierung der
Arbeit'.schicht erfolgt mittels eines Kohlegewebes und eines Golddrahtes. Als Bezugselektrode dient eine
Hg/Hg2SO4-Elektrode in 1-m H2SO* als Elektrolytflüssigkeit.
Die Messungen werden bei Raumtemperatur (ca. 23°C) und einem Gasdruck von etwa 14 N/cm2
durchgeführt. Zur Vermeidung von Konzemrationsschwankungen wird vorteilhaft mit hoher Gasspülung
an der Arbeitselektrode gearbeitet (Durchsatz ca. 20 Nl/h).
Bei der Ermittlung der Inhibition der kathodischen
Sauerstoffreduktion wurden die der Arbeitselektrode zuzuführenden Gasgemische nicht aus atmosphärischer
Luft hergestellt, da deren CO-Gehalt variiert und im allgemeinen nicht bekannt ist. Es wurde vielmehr
handelsübliche synthetische Luft mit 80 Vol.-% N2 und
20 Vol.-% O2 verwendet. Durch sorgfältiges Zudosieren von Kohlenmonoxid wurden daraus Gasgemische mit
vorgegebenem CO-Gehalt hergestellt; als Vergleichsgas diente synthetische Luft ohne CO-Zusatz. Zu
Versuchsbeginn wurde — bei potentiostatischen Messungen — die Arbeitselektrode unter Zufuhr CO-freier
Luft jeweils solange potentiostatisch belastet (und zwar bei dem Potential, bei dem die nachfolgenden
Messungen durchgeführt wurden), bis der kathodische Strom, hervorgerufen durch die Reduktion des Luftsauerstoffes,
einen möglichst konstanten Wert erreicht hatte. Bei der Zugabe CO-haltiger Luft wird dann
jeweils eine Verringerung der Stromstärke beobachtet. Beim Übergang auf CO-freie Luft hinwiederum wird die
Inhibierung wieder aufgehoben und die Stromstärke erreicht nach einiger Zeit wieder den Anfangswert, d. h.
die Vergiftung des Katalysators durch das CO wird wieder rückgängig gemacht.
Fig. 1 zeigt die bei einer potentiostatischen BeIastung
bei — 640 mV (gegen HgZHg2SOa) an einer
Elektrode aus Platin-Mohr, Belegungsdicke 10 mg/cm2, erhaltenen Ergebnisse. Bei der Zufuhr CO-freier Luft
stellt sich nach kurzer Zeit ein konstanter kathodischer Strom von etwa 50 mA/cm2 ein. Nach dem Umschalten
auf Luft mit einem Gehalt von annähernd 1 Vol.-% CO fällt die Stromdichte rasch auf ca. 30 mA/cm2 und dann
im Verlauf von etwa einer Stunde weiter auf ca. 20 mA/cm2. Nach dem erneuten Umschalten auf
CO-freie Luft trreicht die kathodische Stromdichte
do zunächst ein Maximum von ca. 70 mA/cm2, bevor sich
wieder der Anfangswert von ca. 50 mA/cm2 einstellt.
Wie später noch ausgeführt wird hat sich auch gezeigt, daß die Gleichgewichtseinstellung an der
Elektrode nicht abgewartet werden muß. Bezogen auf
hs das obige Beispiel bedeutet dies, daß das Meßergebnis
nicht erst dann vorliegt, wenn der kathodischc Strom
auf 20 mA/cm- abgenommen hat. Die CO-Konzentration kann vielmehr innerhalb sehr kurzer Zeit ermittelt
werden, beispielsweise schon nach etwa 1 Minute.
Bei der Verwendung von Palladium-Mohr als Elektrodenmaterial werden entsprechende Ergebnisse
erhalten. Palladium hat aber gegenüber Platin den Vorteil, daß sich die Werte schneller einstellen und die
Stromänderungen darüber hinaus relativ groß sind, d. h., es ergibt sich bereits bei noch niedrigeren CO-Konzentrationen
eine hohe Empfindlichkeit. Bei einer Belegungsdicke von wiederum etwa 10 mg/cm2 erhält man
bereits bei einem Potential von -15OmV eine Stromdichte von ca. 25 mA/cm2 (kathodischer Strom),
welche nach dem Umschalten auf CO-haltiges Gas fast unmittelbar auf einen Wert von ca. 2 mA/cm2 abfällt.
Beim Übergang auf CO-freies Gas stellt sich rasch wieder der Anfangswert ein.
Eine weitere Steigerung der Empfindlichkeit kann dadurch erreicht werden, daß anstelle einer gestützten
Elektrode eine gasdurchspülte Elektrode verwendet wird. Bei derartigen porösen Elektroden ist die
gasdichte Deckschicht der gestützten Elektroden durch eine poröse Schicht ersetzt, im vorliegenden Fall im
allgemeinen durch ein Kohlegewebe. J3urch diese porösen Elektroden wird dann das Gas hindurchgeleitet
und tritt in die angrenzende Elektrolytflüssigkeit ein. In F i g. 2 ist die unter Verwendung einer derartigen, 10 mg
Pd-Mohr/cm2 enthaltenden gasdurchspülten Elektrode bei einem Potential von — 340 mV erhaltene Kurve,
wiedergegeben. Aus der Figur ist ersichtlich, daß noch bei einem Gehalt von 0,1 ppm CO in der verwendeten
synthetischen Luft eine deutliche Verminderung der elektrischen Stromstärke beobachtet werden kann.
Weitere Untersuchungen haben darüber hinaus gezeigt, daß sogar noch CO-Gehalte bis hinab zu 0,01
ppm erfaßt werden können. Aus einer Vielzahl von Meßergebnissen wurden dabei Eichkurven erstellt,
welche in F i g. 3 dargestellt sind. Diese Kurven geben die Abhängigkeit der relativen Stromdichteänderungen
-t^-(/o = Stromdichte beim Betrieb mit CO-freier Luft,
Ό
Ai = Differenz der Stromdichte beim Betrieb mit CO-freier und CO-haltiger Luft) von der CO-Konzentraiion
c in der Luft wieder. Die Kurven 31, 32 und 33 gelten für eine gasdurchspülte Elektrode mit 10 mg
Pd-Mohr/cm2, 1-m H2SO4 als Elektrolytflüssigkeit und
23°C bei einem Potential von — 340 mV gegen die Hg/Hg2SO4-Elektrode. Kurve 31 gilt für eine Meßzeit
von 250 Sekunden, d. h. sie gilt dann, wenn der Meßwert 250 Sekunden nach der Umschaltung von CO-freier auf
CO-haltige Luft ermittelt wird; Kurve 32 gilt für eine Meßzeit von 500 Sekunden und Kurve 33 für eine
Meßzeit von 2000 Sekunden. Es zeigt sich, daß der Kohlenmonoxidgehalt bis hinab zu Konzentrationen
von 0,01 ppm bereits innerhalb sehr kurzer Zeit exakt ermittelt werden kann, nämlich nach etwa vier
Minuten (Kurve 3t). Es ist demnach nicht erforderlich,
die Gleichgewichtseinstellung des Kohlenmonoxids an der Elektrode abzuwarten.
Bei einer galvanostatischen Arbeitsweise wird beispielsweise
folgendermaßen vorgegangen, l-ine glatte
ίο Elektrode in Form eines Palladiumbleches mit einer
Fläche von 2 cm2 wird bei 23°C in l-niHiSO4 als
Elektrolytflüssigkeit getaucht (Menge ca. 500 ml). Vor Versuchsbeginn wird die Elektrode für ca. 3 Stunden
galvanostatisch mit ca. — ΙΟΟμΑ/cm2 belastet. Bei der
- Messung selbst wird die Pd-Elektrode unter Zufuhr CO freier synthetischer Luft ebenfalls kathodisch mi!
100 μΑ/cin·2 belastet. Dabei stellt sich ein Potential von
ca. —50 mV ein, gemessen gegen HgZHg2SO4. Wird der
Elektrode dann Luft mit einem Gehalt von 100 ppm CO zugeführt, so fällt das Potential auf ca. — 130 mV ab. Die
Luft bzw. das Luft/CO-Gemisch wird dabei in die Elektrolytflüssigkeit in einer Menge von etwa 3 l/h
eingeleitet, wobei die Elektrolytflüssigkeit gerührt wird.
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens
2s kann dadurch weiter verbessert werden, daß die
verwendete Elektrode zeitweise, d. h. nach einer gewissen Betriebsdauer, einer abwechselnden anodischen
und kathodischen Wechselpolarisation unterworfen wird. Dabei geht man bei der anodischen Belastung
to zweckmäßigerweise bis zur Sauerstoffentwicklung und bei der kathodischen Belastung bis zur Wasserstoffentwicklung.
Auf diese Weise wird eine Reinigung der Elektrodenoberfläche erreicht und es stellt sich stets ein
definiertes Potential ein. Die Polarisation kann dabei in der Weise erfolgen, daß kurzfristig wechselweise
anodisch und kathodisch polarisiert wird, die Belastung kann aber auch potentiodynamisch erfolgen. Verwendet
man beispielsweise eine Pd-Elektrode, so wird durch eine Wechselpolarisation zwischen der Belastung
während des Betriebes bei ,einem Wert von -34OmV
und einer Belastung bei einem Wert von +35OmV erreicht, daß noch vorhandenes Kohlenmonoxid innerhalb
weniger Sekunden zu Kohlendioxid oxidiert und entfernt wird. Damit wird die volle katalytische
4s Aktivität der Elektrode in kürzester Zeit wieder
hergestellt. Infolge der geringen zeitlichen Dauer kann diese Wechselpolarisation nach jeder Messung vorgenommen
werden, man kann sie aber auch in regelmäßigen Abständen durchführen, beispielsweise
vi im Abstand von 1 Stunde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur elektrochemischen Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid, dadurch
gekennzeichnet, daß der durch Kohlenmonoxid bewirkte Grad der Inhibition einer kathodischen
Sauerstoffreduktion ermittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrokatalysator ein Edelmatell,
insbesondere Palladium, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine saure Elektrolytflüssigkeit,
insbesondere wäßrige Schwefelsäure, verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß kohlenmonoxidhaltiges
Gas einer porösen, elektrolytseitig mit einer im elektrolytgetränkten Zustand gasdichten Deckschicht
versehenen Elektrode zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine poröse Elektrode
verwendet und kohlenmonoxidhaltiges Gas durch diese Elektrode in die Elektrolytflüssigkeit geleitet
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß kohlenmonoxidhaltiges
Gas in die mit einer Elektrode in Berührung stehende Elektrolytflüssigkeit eingeleitet wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Elektrode zur Aufrechterhaltung der katalytischen Aktivität zeitweise einer anodisch-kathodischen
Wechselpolarisation unterworfen wird.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742403164 DE2403164C3 (de) | 1974-01-23 | 1974-01-23 | Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid |
US05/542,549 US4013522A (en) | 1974-01-23 | 1975-01-20 | Method and apparatus for measuring the concentration of carbon monoxide |
CH70675A CH600335A5 (de) | 1974-01-23 | 1975-01-21 | |
FR7501955A FR2258628B1 (de) | 1974-01-23 | 1975-01-22 | |
GB286975A GB1467926A (en) | 1974-01-23 | 1975-01-22 | Determining the concentration of carbon monoxide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742403164 DE2403164C3 (de) | 1974-01-23 | 1974-01-23 | Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2403164A1 DE2403164A1 (de) | 1975-07-31 |
DE2403164B2 DE2403164B2 (de) | 1977-11-03 |
DE2403164C3 true DE2403164C3 (de) | 1978-06-22 |
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ID=5905500
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19742403164 Expired DE2403164C3 (de) | 1974-01-23 | 1974-01-23 | Konzentrationsbestimmung von Kohlenmonoxid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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-
1974
- 1974-01-23 DE DE19742403164 patent/DE2403164C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2403164B2 (de) | 1977-11-03 |
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