DE2401376C3 - Process for carrying out the oxidative degradation of organic material which is contained in aqueous effluents and which contains thermally polymerizable constituents - Google Patents
Process for carrying out the oxidative degradation of organic material which is contained in aqueous effluents and which contains thermally polymerizable constituentsInfo
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Description
Die Erfindung ist durch den vorstehenden Patentanspruch gekennzeichnet.The invention is characterized by the preceding claim.
Bisher wurden Abluftströme, die organisches Material enthalten mittels Naßluftoxidationssystemen (US-PS 31 95 305) derart behandelt, daß der Abstrom bzw. der Abfallstrom, der oxidiert werden soll, durch einen Wärmeaustauscher in im wesentlichen Abwesenheit von Sauerstoff geleilet und anschließend bei seinem Eintritt in den Oxidationsreaktor mit Luft vermischt wurde. Gewisse Abfallprodukte, insbesondere von der Kunststoff-, Faser-, Überzugsindustric und anderen Industrien, enthalten organische Verbindungen, die beim Erwärmen in Abwesenheit von Luft leicht Polymere bilden. Diese Polymeren scheiden sich als klebriges Material ab, das an den Wänden der Rohre und Gefäße haftet, wobei die Rohre und Wärmeaustauscher verschmutzt und verstopft werden und gegebenenfalls das System arbeitsunfähig gemacht wird. Solche polymerisierbaren organischen Verbindungen umfassen Monomere, wie Acrylnitril, Butadien und Styrol, Nebenprodukte von deren Polymerisation und Ausgangsmaterialien für Kondensationspolymerisationen, beispielsweise Phenole und Aldehyde.So far, exhaust air streams containing organic material have been used by means of wet air oxidation systems (US-PS 31 95 305) treated so that the effluent or the waste stream to be oxidized through a heat exchanger in the substantial absence of oxygen, and then at his Entry into the oxidation reactor was mixed with air. Certain waste products, especially from the Plastic, fiber, coating and other industries that contain organic compounds easily form polymers when heated in the absence of air. These polymers separate as sticky material that adheres to the walls of the tubes and vessels, the tubes and heat exchangers become dirty and clogged and possibly render the system incapable of working. Such polymerizable organic compounds include monomers such as acrylonitrile, butadiene and styrene, By-products of their polymerization and starting materials for condensation polymerization, for example phenols and aldehydes.
Die unerwünschte Polymerisation von Abfallprodukten kann durch ihre Erwärmung in Anwesenheit von Luft, deren Sauerstoffgehall die ungesättigten Bindungen spaltet oder anderweitig die organischen polymerisierbaren Moleküle inaktiviert, verhindert werden, jedoch findet in einem Naßoxidationssystem im Falle der Zugabc von Luft vor dem Eintritt des Abfallstroms in den Wärmeaustauscher ein wesentliches Ausmaß der Oxidation in dem Wärmeauslauscher statt, wobei eine ungünstige thermodynamische Situation geschaffen wird. Verläuft ein wesentlicher Anteil der Oxidation, /.. B. 50%, in dem Wärmeaustauscher, so treten 50% der Temperaturdifferenz in dem Wärmeaustauscher auf, wodurch die Temperaturdifferenz entlang des Wärmeaustauschers vermindert wird. Findet im Extremfall die gesamte Oxidation in dem Wärmeaustauscher statt, so liegt entlang des Wärmeaustauschers keine Temperaturdifferenz vor, und der Wärmeaustauscher wird daher völlig sinnlos.The unwanted polymerization of waste products can be caused by their heating in the presence of Air, the oxygen content of which splits the unsaturated bonds or otherwise the organic polymerisable ones Molecules inactivated, prevented, however, takes place in a wet oxidation system in the event the addition of air prior to the entry of the waste stream into the heat exchanger a substantial amount of the Oxidation takes place in the heat exchanger, creating an unfavorable thermodynamic situation will. If a substantial proportion of the oxidation, / .. B. 50%, takes place in the heat exchanger, then 50% of the Temperature difference in the heat exchanger, which increases the temperature difference across the heat exchanger is decreased. If, in the extreme case, all of the oxidation takes place in the heat exchanger, see above there is no temperature difference along the heat exchanger and the heat exchanger therefore becomes completely pointless.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die SchaffungThe object of the present invention is to provide
eines Verfahrens, bei dem die vorstehend beschriebene Polymerisation verhindert und noch eine ausreichende Temperaturdifferenz entlang des Reaktors und daher entlang des Wärmeaustauschers beibehalten wird.a method in which the above-described polymerization is prevented and still sufficient Temperature difference along the reactor and therefore along the heat exchanger is maintained.
Es ist bekannt, daß ein geringes Oxidationsausmaß den chemischen Charakter organischer Materialien verändert, so daß keine Polymerisation auftritt. Von dieser Tatsache macht das erfindungsgemäße Verfahren lü derart Gebrauch, daß die für die Oxidation erforderliche Gesamtluftmenge in 2 Teile geteilt wird, und ein Teil der Luft vor dem Wärmeaustauscher und der Rest der Luft nach dem Wärmeaustauscher zugesetzt wird. Es liegt so ausreichend Luft zusammen mit dem organischen Material in dem Wärmeaustauscher vor um die Polymerisation zu verhindern und die Luftmenge ist noch so gering, daß der Temperaturanstieg in dem Wärmeaustauscher aufgrund der Oxydation minimal ist. Die dem Strom vor dem Wärmeaustauscher zugesetzte -'" Luftinenge muß zur Verhinderung der Polymerisation ausreichen und der Rest der Luft wird zugesetzt, nachdem der Strom den Wärmeaustauscher verläßt.It is known that a small amount of oxidation changes the chemical character of organic materials so that polymerization does not occur. The method according to the invention makes use of this fact that the total amount of air required for the oxidation is divided into 2 parts, and part of the air is added upstream of the heat exchanger and the rest of the air is added after the heat exchanger. There is thus sufficient air together with the organic material in the heat exchanger to prevent the polymerization and the amount of air is still so small that the temperature rise in the heat exchanger due to the oxidation is minimal. The amount of air added to the stream upstream of the heat exchanger must be sufficient to prevent polymerization and the remainder of the air is added after the stream leaves the heat exchanger.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung des oxidativen Abbaus von in wässerigen Abströmen -') enthaltenem organischen Material, das thermisch-polymerisierbare Bestandteile enthält, durch Erhitzen des Abstroms in einem Wärmeaustauscher, Vermischen des erhitzten Abstroms mit Luft, Überführung des Abstrom-Luft-Gemisches in das Oxidationsgefäß und Rückfüh- «I rung des Abstroms aus dem Oxidationsgefäß zum Wärmeaustauscher ist dadurch gekennzeichnet, daß man die für die Oxidation erforderliche Gesamtluftmenge in zwei Teile teilt, wobei ein Teil der Luft vor und der restliche Teil nach dem Wärmeaustauscher und vor dem <■> Oxidationsgefäß der Anlage zugeführt wird und die vor dem Wärmeaustauscher zuzusetzende Luftmenge durch Vorversuche so bestimmt wird, daß die Polymerisation durch oxidativen Abbau des thermisch-polymerisierbaren Anteils des Abstroms im Wärmeaustauscher -in verhindeit wird.The method according to the invention for carrying out the oxidative degradation of in aqueous effluents - ') contained organic material, the thermally polymerizable Contains ingredients by heating the effluent in a heat exchanger, mixing the heated effluent with air, transfer of the effluent-air mixture into the oxidation vessel and return «I tion of the effluent from the oxidation vessel to the heat exchanger is characterized in that the total amount of air required for the oxidation is divided into two parts, with part of the air in front and the remaining part after the heat exchanger and before the <■> Oxidation vessel is fed to the system and the amount of air to be added upstream of the heat exchanger Preliminary tests are determined in such a way that the polymerization occurs through oxidative degradation of the thermally polymerizable Part of the effluent in the heat exchanger -in is prevented.
Im folgenden wird auf die Zeichnung Bezug genommen:Reference is made to the drawing below:
F i g. 1 veranschaulicht eine Situation, bei der die Luft dem Strom beim Eintritt in den Reaktor aus dem i Wärmeaustauscher zugesetzt wird,F i g. 1 illustrates a situation in which the air is added to the stream on entry into the reactor from the heat exchanger,
Fig. 2 stellt eine ähnliche Ansicht dar, die die Luftzufuhr in den Strom vor dem Wärmeaustauscher veranschaulicht undFigure 2 is a similar view showing the air supply in the stream before the heat exchanger illustrates and
Fig. 3 veranschaulicht eine Ausführungsform des •ii Verfahrens der Erfindung, bei der der Luftstrom aufgespalten wird, wobei ein Teil in das System vor dem Wärmeaustauscher und ein Teil nach dem Wärmeaustauscher fließt.Fig. 3 illustrates an embodiment of the • ii method of the invention in which the air flow is split, with a part in the system before the heat exchanger and a part after the heat exchanger flows.
Unter Bezugnahme auf die F i g. 1 tritt die Luft in denWith reference to FIGS. 1 the air enters the
ά Strom am Einlaßende oder am Fuß des Reaktors ein, und die Oxidation erzeugt einen Temperaturanstieg um 28° vom Boden des Reaktors her zum Kopf des Reaktors. Beträgt die Temperatur am Boden des Reaktors beispielsweise 2040C, so beträgt die Tempera- ά a current at the inlet end or at the bottom of the reactor, and the oxidation produces a temperature increase of 28 ° from the bottom of the reactor to the top of the reactor. If the temperature at the bottom of the reactor is, for example, 204 0 C, the temperature is
'■Ί tür am oberen Ende des Reaktors 232°C.'■ Ί door at the top of the reactor 232 ° C.
Die gleiche Temperaturdifferenz wird über dem heißen Ende des Wärmeaustauschers erhalten, wo diese Temperaturdifferen/. auch im wesentlichen vom oberen Ende zum Fuß des Reaktors gemessen wird.The same temperature difference is obtained across the hot end of the heat exchanger where this is Temperature differences /. is also measured essentially from the top to the bottom of the reactor.
In diesem Fall polymerisiert das behandelte organische Material und verunreinigt das System, verstopft Rohre usw. und die Wärmeaustauscher und macht das System arbeitsunfähig.In this case, the treated organic polymerizes Material and contaminates the system, clogs pipes etc and the heat exchangers and does that System incapacitated.
Im Fließschema der Fig. 2 verläuft ein wesentlicher Anteil, z. B. 50% der Oxidation in dem Wärmeaustauscher, da die Luft in das System eintritt, bevor der Strom in den Wärmeaustauscher eintritt, und so treten 50% der Temperaturdifferenz in dem Wärmeaustauscher auf. Unter Anwendung des vorstehenden Beispiels würde die Temperatur am Fuße des Reaktors z. B. 218,5CC und am Kopf des Reaktors 232° C betragen. Es ist ersichtlich, daß die Temperaturdifferenz über dem heißen Ende des Wärmeaustauschers um 50% von 280C auf 14°C vermindert wurde, und die notwendige Wärmeaustauschfläche verdoppelt werden müßte. Verläuft im Extremfall die Gesamtoxydation in dem Wärmeaustauscher, so liegt entlang des Wärmeaustauschers keine Temperaturdifferenz vor, und der Wärmeaustauscher müßte unendlich groß werden.In the flow diagram of FIG. 2, a substantial proportion, e.g. B. 50% of the oxidation in the heat exchanger, since the air enters the system before the flow enters the heat exchanger, and so 50% of the temperature difference occurs in the heat exchanger. Using the example above, the temperature at the bottom of the reactor would e.g. B. 218.5 C C and 232 ° C at the top of the reactor. It can be seen that the temperature difference was reduced to the hot end of the heat exchanger by 50% from 28 0 C to 14 ° C, and the necessary heat exchange surface would have to be doubled. If, in the extreme case, the total oxidation takes place in the heat exchanger, there is no temperature difference along the heat exchanger and the heat exchanger would have to be infinitely large.
Beim Verfahren der Erfindung, vergleiche F i g. 3, wo die Luft aufgespalten wird, wird etwas Luft in das System vor dem Wärmeaustauscher und etwas nach dem Wärmeaustauscher direkt in den Reaktor in das System eingeführt. In diesem Falle liegt ausreichend Luft zusammen mit dem organischen Material in dem Wärmeaustauscher vor, um die Polymerisation zu verhindern; dies ist jedoch noch eine relativ geringe Luftmenge, so daß der Temperaturanstieg in dem Wärmeaustauscher aufgrund der Oxidation minimal ist. Vor dem Wärmeaustauscher wird lediglich die zur Verhinderung der Polymerisation notwendige Luftmenge zugesetzt, und der gesamte Rest der Luft wird nach dem Wärmeaustauscher zugeführt.In the method of the invention, see FIG. 3, where the air is split, some air gets into that System before the heat exchanger and a little after the heat exchanger directly into the reactor System introduced. In this case there is sufficient air together with the organic material in the Heat exchanger in front to prevent polymerization; however, this is still a relatively small one Amount of air so that the temperature rise in the heat exchanger due to the oxidation is minimal. In front of the heat exchanger, only the amount of air necessary to prevent polymerisation is released added, and all the rest of the air is fed after the heat exchanger.
Die notwendige Luftmenge kann wie folgt bestimmt werden:The necessary amount of air can be determined as follows:
Eine Probe des Abfallmaterials wird in einem Autoklaven mit einer bekannten Luftmenge erwärmt. Die Luft wird anschließend entfernt, und die partiell oxidierte Probe wird erneut in Abwesenheit von Luft erwärmt. Tritt beim Wiedererwärmen in Abwesenheit von Luft eine Polymerisation auf, so wild der vorstehende Versuch wiederholt, wobei die Luftmenge erhöht wird. Tritt keine Polymerisation auf, so wird die Luftmenge anschließend vermindert. Diese Arbeitsweise wird fortgeführt, bis die zur Verhinderung der Polymerisation notwendige Luftmenge bestimmt ist, und das Naßluftoxidationssystem kann dann dementsprechend betrieben werden.A sample of the waste material is heated in an autoclave with a known amount of air. The air is then removed and the partially oxidized sample is reapplied in the absence of air warmed up. If polymerisation occurs on rewarming in the absence of air, it is repeat the above experiment, increasing the amount of air. If no polymerization occurs, the Amount of air then reduced. This operation will continue until the prevention of the Polymerization necessary amount of air is determined, and the wet air oxidation system can then accordingly operate.
Die folgenden Beispiele 1 und 2 erläutern die Berechnung bzw. Ermittlung der die Polymerisation verhindernden Sauerstoffringe.The following examples 1 and 2 explain the calculation or determination of the polymerization preventive oxygen rings.
•3 Ein Acrylnitril enthaltender Abstrom weist einen Gesamtsauerstoffbedarf von 50 g/l auf. Eine Hälfte oder 25 g/l des Sauerstoffbedarfs beruht auf dem Acrylnitril, und der restliche Sauerstoffbedarf beruht auf verschiedenen, nicht polymerisierenden organischen Materialien. Da der Gesamtsauerstoffbedarf von Acrylnitril 226% seines Gewichts beträgt, entspricht der Sauerstoffbedarf von 25 g/1 11,0 g/l Acrylnitril. Die Verbindung kann gemäß der folgenden Gleichung partiell zu nicht polymerisierenden Substanzen oxydiert werden:• 3 An acrylonitrile-containing effluent has a Total oxygen requirement of 50 g / l. Half or 25 g / l of the oxygen demand is based on the acrylonitrile, and the remaining oxygen demand is due to various, non-polymerizing organic materials. Since the total oxygen demand of acrylonitrile is 226% of its weight, the oxygen demand is the same of 25 g / 1 11.0 g / l acrylonitrile. The connection can be partially increased according to the following equation non-polymerizing substances are oxidized:
r> CH2 = CHCN + 2 O2- CHjCOOH+CO2-T'/,N2 r> CH 2 = CHCN + 2 O 2 - CHjCOOH + CO 2 -T '/, N 2
Der Sauerstoffbedarf für diese Gleichung beträgt 120% des Acrylnitrilgewichts. Daher reichen 11 χ 1,2= 13,2 g/l Sauerstoff zur Ausschaltung derThe oxygen demand for this equation is 120% of the acrylonitrile weight. Therefore, 11 χ 1.2 = 13.2 g / l oxygen are sufficient to switch off the
id Polymerisation aus. Dies beträgt 26,4% des Gesamtbedarfs. Werden daher 26,4% der Luft in den Wärmeaustauscher eingeführt, so kann eine zur Unterdrückung der Polymerisation ausreichende Oxidation erhalten werden. Bei einer vollständigen Oxidation werdenid polymerization off. This is 26.4% of the total requirement. Therefore, if 26.4% of the air is introduced into the heat exchanger, one can be used for suppression the polymerization sufficient oxidation can be obtained. When fully oxidized, be
y-, 73,6% der Reaktionswärme in dem Reaktor erhalten. y-, 73.6% of the heat of reaction obtained in the reactor.
Ein Abstrom besteht aus gleichen Molekularanteilen von Phenol und Formaldehyd. Die Phenolkonzentratior.An effluent consists of equal molecular proportions of phenol and formaldehyde. The phenol concentrate.
jo beträgt 21 g/l, was zu einem Gesamtsauerstoffbedarf von 50 g/l beiträgt. Das Äquivalentgewicht von Formaldehyd beträgt 6,69 g/l, was zu einem Gesamtsauerstoffbedarf von 7,1 g/l beiträgt. Das Gesamtgemisch hat daher einen Gesanitsauerstoffbedarf vonjo is 21 g / l, resulting in a total oxygen requirement of 50 g / l contributes. The equivalent weight of formaldehyde is 6.69 g / l, resulting in a total oxygen demand of 7.1 g / l contributes. The total mixture therefore has a total oxygen requirement of
)·, 57,1 g/l.) ·, 57.1 g / l.
Durch partielle Oxidation von Formaldehyd zu Ameisensäure kann die Kondensationspolymerisation ausgeschaltet werden:Condensation polymerization can occur through partial oxidation of formaldehyde to formic acid turned off:
CH2O+ V2 O2- HCOOHCH 2 O + V 2 O 2 - HCOOH
Diese Reaktion erfordert lediglich 50% des Gesamtsauerstoffbedarfs des Formaldehyds oder 3,6 g/l. Dies beträgt 6,3% der Gesamtmenge von 57,1 g/1. In diesem Fall ist es lediglich notwendig, 6,3% der Luft in den ■Γι Wärmeaustauscher einzuleiten, wobei 93,7% für den Reaktor übrig bleiben.This reaction only requires 50% of the total oxygen requirement of formaldehyde or 3.6 g / l. This is 6.3% of the total amount of 57.1 g / l. In this Case it is only necessary to introduce 6.3% of the air into the ■ Γι heat exchanger, with 93.7% for the Remaining reactor.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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