DE2400661A1 - Verbessertes fallstrom-verdampfungsverfahren - Google Patents

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF PATENTANWÄLTE

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Anwaltsakte 24 421 8· *"■'■' '

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Monsanto Company St. Louis, Missouri / USA

"Verbessertes Fallstrom-Verdampfungsverfahren"

Seit vielen Jahren wird das Fallstrom-Verdampfungsverfahren (im engl. falling strand devolatilization genannt) zur Abtrennung einer flüchtigen von einer flüssigen Komponente verwendet. Ein solches Verdampfungsverfahren ist besonders geeignet zur Herstellung von Polymerisaten, wie Hornopolystyrol, bei dem man,wie beispielsweise bei einen Kontinuierlichen Polymerisationsverfahren in der Masse, ein flüssigen

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Gemisch von Bomopolystyrol mit dem Styrolmonomeren erhält, wodurch es erforderlich ist, das Gemisch einer Nachpolymerisationsbehandlung z\ir Entfernung des nicht umgesetzten Styrolmonomeren zu unterwerfen. Für eine solche Entfernung bildet ein !''allstrom-Verdampfer einen zweckmäßigen Teil der Gesamtvorrichtung.

Eine Fallstrom-Verdampfungsanlage, wie sie nach dem Stand der Technik bekannt ist, weist als Vorerhitzer einen ummantelten Röhrenwärmeaustauscher auf, der dazu vorgesehen ist, das erhitzte flüssige Material aus den Röhren einer "flash"-Kammer (d.h. einem Schnellabtriebbehälter oder Stoßverdampf ungsanlage) zuzuführen. Der obere Teil der Flashkammer weist eine Auslaßöffmang auf, die typischerweise mit einem Vakuum verbunden ist. Ein zur Verdampfung vorgesehenes flüssiges Gemisch wird zunächst einer Vorerhitzungsstufe in dem ummantelten Röhrenwärmeaustauscher unterworfen, wonach das so erhitzte Gemisch einer Stoßverdampfung unterworfen wird, in der das erhitzte Gemisch in die Flashkammer überführt wird, worin die Druck- und Temperaturbedingungen so eingestellt sind, daß die flüchtigen Bestandteile (zum Beispiel im besonderen das Monomere) über ihrem Siedepunkt zugeführt werden, während die gewünschte Komponente (zum Beispiel Homopolystyrol) unter ihrem Siede- oder Zersetzungspunkt gehalten wird. Die Verdampfung der flüchtigen Bestandteile wird dadurch gefördert, daß man kontinuierlich den Dampf der flüchtigen Bestandteile über eine Vakuumauslaßöff-

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- 5 nung aus der Flashkammer abzieht.

•Die vorliegende Erfindung sieht die Verwendung von Höhren geringer Länge, mit einem geeigneten Innendurchmesser, zusammen mit damit in Verbindung stehenden sorgfältig ausgewählten Vorbedingungen für die Flashkammer vor, in welche die aus den Röhren des Vorerhitzers stammenden erhitzten Ströme eingebracht werden und hat die Steuerung und, wenn gewünscht, Verminderung von Polymerisaten mit niederem Molekulargewicht und Oligomeren zur Folge. . .-. "

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren, die zur FaIlstrom-Verdampfung eines Gemischs von Homopolystyrol und Styrolmonomeren nach der Fallstromtechnik geeignet.sind, wodurch die Herstellung von Polymerisaten niederen Molekulargewichts auf eine bestimmte Höhe innerhalb eines typischen Bereichs von etwa 2 bis 15 Gew.#5, bezogen auf das Gesamtgewicht des dem Fallstromverfahren unterworfenen Produkts gesteuert wird. (Der Fachmann erkennt, daß etwas geringere oder größere Bereiche in einer Einzelsituation, je nach den Verfahrensbedingungen und der Art der verwendeten Vorrichtung, vorliegen können). Die fliessfähige Ausgangszubereitung des Verfahrens enthält 50 bis 85 Gew.?j Homopolystyrol und entsprechend 50 bis 15 Gew.?o Monomer (wobei sich der Gewichtsprozentsatz auf 100 Gew.# Gesamtzubereitung bezieht). Eine solche Zubereitung unterwirft man zunächst einer Erhitzungsstufe und dann einer "flash"-Verdampfung. Die An-

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fangstemperatur der Beschickung zur Erhitzungszone liegt im Bereich von 130 bis 2OO°C und die Beschickung wird der Er-

2 hitzungszone mit einem Anfangsdruck von 0,35 bis 3»52 kg/cm zugeführt.

Die Ausgangszubereitung wird dann durch den Röhrenteil des ummantelten Röhrenerhitzers geleitet. In dieser Anordnung kann jede Röhre als eine einzelne, im wesentlichen kolonnenartige Erhitzungszone angesehen werden. Jede Erhitzungszone hat eine Länge von 0,6 bis 2,4 m und der Durchschnitts-(innen)-durchmesser liegt im Bereich von 1,27 bis 3»81 cm. Das Verhältnis Länge zu Durchmesser bei den einzelnen Erhitzungszonen liegt im Bereich von 30 bis 80. Das Verhältnis des Durchsatzes an Zubereitung zur Summe der einzelnen Glieder jeder Erhitzungszone ist so eingestellt, daß die Zubereitungsmenge, die durch jede Erhitzungszone geleitet wird, im Bereich von 1,3 bis 9,1 kg/Stunde beträgt.

In jeder Erhitzungszone sind die Seitenwandteile durch eine feste Wärmeaustauschfläche definiert, deren gesamter Wärmefluß im Verhältnis zu der durchgeleiteten Zubereitung im Bereich von 2992 bis 23 918⁰C Wärmeeinheiten/fcH/m² beträgt. Die Verweilzeit der Zubereitung in einer gegebenen Erhitzungszone beträgt 2 bis 10 Minuten.

Die Auslaßtemperatur der Zubereitung, wie sie an jeder Erhitzungszone auftritt, ist um etwa 4-0 bis 160⁰C größer als

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die oben gegebene Einführungstemperatur der Zubereitung. Der Auslaßdruck der Zubereitung bei ihrem Austritt aus jeder

ο Erhitzungszone ist um etwa 3,5 "bis 35,2 kg/cm geringer als

der Zuführungsdruck der Ausgangszubereitung.

Die Erhitzte Zubereitung durchläuft eine Flashverdampfungszone, die wenigstens teilweise stromabwärts im Hinblick auf die Erhitzungszonen angeordnet ist. In der Flashverdampfungszone wird der Monomerdampf von dem Homopolystyrol abgetrennt. Im allgemeinen liegt die Temperatur in der Flashverdampfungszone im Bereich von etwa 180 bis 280°C, während der Druck in diesem Zonenbereich etwa 2 bis 800 mm Hg absolut beträgt.

In der Flashverdampfungszone entfernt man unter gleichzeitigem kontinuierlichem Beschicken der erhitzten Zubereitung zu der Zone, kontinuierlich aus der Zone den Dampf des Styrolmonomeren mit einer Geschwindigkeit, die wenigstens annähernd gleich der Geschwindigkeit der Monomer-Dampfbildung ist. Unter diesen Bedingungen wird die Bildung von Styrololigomeren verringert. Bessere Ergebnisse erhält man, wenn der Druck in der Flashverdampfungszone im Bereich von etwa 2 bis 200 mm Hg absolut gehalten wird.

Zu einer verbesserten Fallst-rom-Verdampfungsanlage gehören, außer anderen Bestandteilen, ein Gefäß, das als Flashkammer in einem Fallstrom-Yerdampfungsverfahren geeignet ist, sowie ein ummantelter Wärmeaustauscher. -6-

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Das Gefäß ader dsr Kessel weist einen überteil, einen Mittelteil und einen Unterteil auf. Jeder uon diesen Teilen ist im wesentlichen symmetrisch um eine Mittelachse angeordnet und vertikal ausgerichtet. Der Unterteil ist im wesentlichen konisch im Querschnitt und ended in eine Flüssigkeitsaustrittsöffnung. Der Mittelteil hat einen im wesentlichen zylindrischen Querschnitt. Der Oberteil bildet einen axial angeordneten Materialeinlaß und einen Gasauslaß₀ Dia Wände des Kessels sin·:! im wesentlichen von Uärmeaustauscheinrichtungen umhüllt, ülche diese Uände auf eine vorbestimmte Temperatur ..rirend des Betriebs der Anlage aufheizen können.

Der Mantel- und Rohrwärmeaustauscher weist eine Mehrzahl von Röhrengliedern auf, die parallel zueinander im Abstand voneinander angeordnet sind und sämtlich im wesentlichen innerhalb eines Mantels eingeschlossen sind, welcher einen Einlaß und einen Auslaß für ein Uärmeaustauschmedium aufweist. Dieser Wärmeaustauscher ist gasdicht im wesentlichen quer über dem oben erwähnten Materialeinlaß des Kessels angeordnet, wobei die Hührenglieder im wesentlichen derart ausgerichtet sind, daß sie parallel zur Mittelachse verlaufen.

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Der Mantel- und Rohruärmeaustauscher weist eine übliche Kopfhaube auf, die gasdicht über den oberen Enden der Röhrenglieder angebracht ist (d. h, diejenigen Rohrenden, die den nach unten gerichteten Enden innerhalb des Kesselinneren entgegengesetzt sind). Die Kopfhaube weist einen Materialeinlaß auf, welcher in geeigneter Heise an den Einlaß im Kesseloberteil angeschlossen ist. So kann die Prozeßzubereitung in den Hantel- und Rohrwärmeaustauscher durch eine solche Kopfhaube hindurch eintreten und aus diesem Mantel— und Rohrwärmeaustauscher (den Röhrenteilen davon) unmittelbar in der Form von Bändern oder Strömen in das Innere des Kessels austretend Die Röhrenenden und der Unterteil des Kessels sind derart zueinander angeordnet, daß das aus den Röhrenenden austretende Material durch einen Bereich wenigstens in der Mitte" und ggf. einem Abschnitt des Unterteils dieses Kessels tropft.

Die Anlage enthält weiter eine erste und eine zweite Pumpeinrichtung. Die erste Pumpeinrichtung mit den zugeordneten Leitungen verbindet wirkungsmäßig den Materialeingang der •Kopfhaube mit einem l/orrat der Prozeßflüssigkeit und diese erste Pumpeinrichtung, ist geeignet, ein solches Prozeßmaterial bei einem gewählten Druck (wie oben erläutert) in die Kopfhaube zuzuführen. Die zweite Pumpeinrichtung

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mit den zugeordneten Leitungen ist uirkungsmäßig an den Gasauslaß in dem Kessel angeschlossen und geeignet, den Innenraum in dem Kessel auf einen gewählten (gewöhnlich unter-atmosphärischen) Unterdruck zu bringen und zu halten_o

Die Erfindung uird anhand in der Zeichnung dargestellter bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläutert, worin:

Fig. 1 eine Seitenansicht, teilweise schematisch,einer Ausführungsform einer Fallstrom-Verdampfungsariage zeigt, die für die l/erwendung bei der Verwirklichung der erfindungsgemäßen Technik geeignet ist}

Fig. 2 eine schematische Ansicht des Mantel- und Rohrwärmeaustauschers und der ersten Flash- ader Entspannungskammer der Fallstrom-l/erdampfungsanlage aus Fig. 1 zur Erläuterung des erfindungsgemäßen l/erfahrens zeigt;

Fig. 3 eine Teil-Seitenansicht des Mantel- und Rohruärmeaustauschers zeigt, welcher in der Fallstrotn-Uerdampfungsanlage aus Fig. 1 verwendet wird}

Fig. 4 eine Draufsicht auf den Apparat in Fig. 3 zeigt}

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Fig. 5 einen Vertikalschnitt durch eine für die Verwendung in dem Uärmeaustauscher aus Fig. 4 geeignete Ausführungsfarm einer Kopfhaube zeigt;

Fig. 6 eine Teilansicht in größerem Maßstab im Horizontalschnitt durch das Innere des Uarmeaustauschers aus Fig. 4 zeigt, uobei einige Teile ueggebrochen gezeichnet sind und andere Teile im Schnitt gezeigt sind;

Fig. 7 eine Teilansicht in vergrößertem Maßstab im Vertikalschnitt durch einen Teil des Mantel- und Rohruärmeaustauschers aus Fig. 4 zeigt;

Fig. 8 eine ähnliche Ansicht uie in Fig. 7, jedoch für eine alternative Ausführungsform der Röhrenkonstruktion für den Uärmeaustauscher aus Fig. 4 zeigt;

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Figur 9 eine graphische Darstellung ist, in der die Wirkung der Röhrenlänge auf die während dem Fallstrom-Verdampfungsverfahren gebildeten Styrololigomeren erläutert ist, bei welcher ein ummantelter röhrenförmiger Wärmeaustauscher des nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung vorgesehenen Typs, verwendet wird;

Figur 10 eine graphische Darstellung ist, die das Verhältnis zwischen dem Flashkammerdruck und dem niederen Molekulargewicht des Polymerisats zeigt, das in einem Vorerhitzer vom Typ des ummantelten röhrenförmigen Wärmeaustauschers (als Gewichtsprozentsatz des gesamten Homopolystyrolpolymerisats, das dem Vorerhitzer zugeführt wurde) bei Durchführung der vorliegenden Erfindung gebildet wird;

Figur 11 eine graphische Darstellung ist, die das Verhältnis zwischen Polymerisaten bestimmter Kettenlänge gegenüber der fraktionierten Gewichtsverteilung des Homopolystyrolpolymerisatteils einer Homopolystyrolpolymerisat/Styrolmonomeren Zubereitung, die als Ausgangsmaterial bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet wurde, zeigt;

Figur 12 eine graphische Darstellung ähnlich der von Figur 11 ist', jedoch das Verhältnis der polymeren Einheiten bestimmter Kettenlänge und der fraktionierten Gewichtsverteilung bei einem typischen Homopolystyrolpolymerisat zeigt, das in einem Vorerhitzer entsteht bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

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Fig· 13 eine ähnliche graphische Darstellung wie in den Figuren 11 und 12 ist, jedoch das Verhältnis der polymeren Einheiten bestimmter Kettenlänge gegenüber der fraktionierten Gewichtsverteilung derselben bei einem Homopolystyrolpolymerisat zeigt, das man nach Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erhält, wobei es sich im wesentlichen um ein Polymerisat handelt, das ein Gemisch von einzelnen Polymerisaten, wie in Fig₀ 11 und 12 gezeigt, ist. Der gestrichelte Teil der Kurve entspricht der Verteilung des Polymerisats, das in dem in Fig_o 12 gezeigten Vorerhitzer hergestellt wurde.

Aus Fig. 1 ist ein Fallstrom-Verdampfer ersichtlich, der in seiner Gesamtheit mit dem Bezugszeichen 15 bezeichnet ist. Der Fallstram-Verdampfer 15 weist einen Mantel- und Rohrwärmeaustauscher 16, einen Entspannungsbehälter 17 und einen Haltebehälter 18 auf.

Der Mantel- und Rohrwärmeaustauscher 16 ist besser aus den Fig₀ 4 bis 8 ersichtliche Der Wärmeaustauscher 16 weist einen Austauscherkörperabschnitt 19 (Fig. .3) und einen Haubenabschnitt 21 (Fig. 3) auf. Innerhalb des Austauscherkörperabschnitts 19 sind eine Mehrzahl von im Abstand voneinander angeordneten parallelen Röhren 22 (Fig₀ 7) ange-

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ordnet, die sich zwischen einem Paar von Platten 23 und 24 erstrecken und mit ihren gegenüberliegenden Endbereichen an den Platten in geeigneter Ueise befestigt sind, z. B. daran verschweißt sind. Die Platten 23 und 24 uie auch sämtliche andere Teile dieses Uärmeaustauschers sind vorzugsweise aus Stahl oder dergleichen· Die Platten 23 und 24 werden durch Haltestreben 26 auf Abstand gehalten, welche auch die Steifigkeit der gesamten Anordnung aus Platten 23 und 24 und Röhren 22 vergrößern. Die Röhren 22 greifen flüssigkeitsdicht in die Platten 23 und 24 ein. Die Röhren 22 sind am Umfang von einem Mantel ader einer Uand 27 (Fig. 3) eingehüllt, damit ein insgesamt abgedichteter Innenbereich zwischen den Röhren 22 und der Innenwand oder dem Mantel 27 für die Zirkulation von Uärmeaustauschmedium geschaffen ist» Dadurch können das Flanschrohr 28 als Einlaß für ein Uärmeaustauschmedium in den Mantel 27 und das Flanschrahr 29 als Auslaß für das UMrmeaustauschmedium aus dem Mantel 27 dienen.

Die Kopfhaube 21 (Fig_o 5) weist eine Innenwand 31 auf, welche einen im wesentlichen als Dom gestalteten Hohlraum 32 bildete Der Eintritt in den Hohlraum 32 bewerkstelligt das Flanschrohr 33, welches im wesentlichen koaxial zur Innenwand 31 verläuft. Damit der Hohlraum 32 auf einer vorbe-

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stimmten Temperatur gehalten wird, ist die Innenwand 31 durch ein Gehäuse 34 ummantelt. Ein Befestigungsflansch 36 am Boden der Haube 21 wird vorzugsweise als Befestigungshilfe für das Gehäuse 34 und die Innenwand 31 verwendet. Als Einlaß für Uärniaaustauschmedium in den Raum zwischen dem Gehäuse 34 und der Innenwand 31 dient vorzugsweise ein Flanschrohr 37 und als Auslaß ein Flanschrohr 38_O üsen 39 sind zweckmäßigerweise für das Bewegen und Anheben der Haube 21 vorgesehen; sämtliche Teile sind vorzugsweise so gestaltet, daß die Hauba 21 bewegt und angehoben werden kann; sämtliche Teile sind vorzugsweise durch Schweißen ader dergleichen miteinander verbunden«.

Am Umfang rings des oberen Endes des Austauscherkörperabschnitts 19 ist ein Flansch 41 (Fig_o 3) angeordnet. Die Flansche 36 und 41 passen mit ihren Stirnflächen formschlüssig ineinander. Diese Flansche sind aneinander festgelegt mittels Flutterschrauben 42, die geeignete Dichtungsteile (nicht gezeigt) aufweisen, die zwischen den Flanschen 36 und 41 angeordnet sind. Ein Flansch 45 ist am Austauscherkörperabschnitt 19 zur Befestigung der zusammengebauten Anordnung aus Körperabschnitt 19 und Haube 21 auf dem Flashoder Entspannungsbehälter 17 vorgesehen.

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Der Entspannungsbehälter 17 des l/erdampfers 15 ist doppeluandig aufgebaut (Fig_o 2) damit die Innentemperaturen des Entspannungsbehälters 17 während des Betriebs des Verdampfers 15 eingestellt uerden könneno Durch das Flanschrohr 43 ist ein Dampfauslaß für den Entspannungsbehälter geschaffen, welches mit dem Innenraum des Behälters 17 in Verbindung stehto Das Flanschrohr 43 ist an eine Vakuumpumpe 44 angeschlossen, durch uelche der Innenraum des Entspannungsbehälters 17 auf Unterdruck gehalten uerden kann und durch uelche sich im Betrieb des Verdampfers 15 in dem Entspannungsbehälter 17 entwickelnde Dämpfe abgesaugt uerden. Vorzugsweise ist ein Kondensor (nicht gezeigt) zuischen der Pumps 44 und dem Flanschrohr 43 angeordnet, so daß aus dem Entspannungsbehälter 17 während des Betriebs des Verdampfers 15 abgezogene Dämpfe wiedergewonnen werden können.

Der Halbebehälter 18 ist mit dem Entspannungsbehälter 17 über ein Verbindungsrohr 46 verbunden. Der Mantel- und Rohruärmeaustauscher 16 ist am Kopf des Entspannungsbehälters 17 angebracht und ragt in diesen hinein. Der Mantel- und Rohrwärmeaustauscher 16 ist im Entspannungsbohältsr 17 mittels der obenerwähnten Flanschanordnung .45 befestigt. Eine durch Verdampfung zu trennende heiüe Schmelze wird

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zweckmäßig über das Flanschrohr 47 in die Haube 21 eingebracht, uelches mit dam Flanschrohr 33 in Verbindung steht. Das Flanschrohr 47 ist an eine Schmelzenpumpe 48 angeschlossen, durch welche in den .Wärmeaustauscher 16 eine geeignete durch Verdampfung zu trennende Zubereitung eingebracht uerden kann.

LJenn der Uärmeaustauscher 16 und der Entspann.ungsbehältar als Ein.zelstufe des Fallstrom-V.erdampfers dienen sollen, wird der Behälter 18 zweckmäßig als Aufnahmebehälter für das Endprodukt aus dem Inneren des Entspannungsbehälters 17 verwendet. Uenn andererseits zwei aufeinanderfolgende FaIlstrom-\/erdampferstufen verwendet werden sollen, kann der zweite Behälter 18 als zweiter Entspannungsbehälter verwendet werden. Hierzu ist ein geeigneter Dampfauslaß (nicht gezeigt), der zweckmäßig mit einer geeigneten Pumpe verbunden ist, und falls erwünscht, ein Kondensor für die Entfernung des aus dem Behälter 18 abgezogenen Dampfes vorgesehen. Damit der Raterialfluß aus dem Badenbereich des Entspannungsbehälters 17 in den Haltetank 18 durch das Rohr 46 gesteuert werden kann, weist der Fallstrom-Verdampfer 15 vorzugsweise sin quer im Rohr 46 befestigtes Kegelventil auf (Einzelteile des Ventils sind nicht gezeigt), durch welches die Ausflußrate des Strömungsmaterials aus dem Boden des Entspannungsbehälters 17 in den Haltebehälter 18

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eingestellt uerden kann. Eine derartige Ventilanordnung ueist im Verdampfer 15 einen Langstößel 50 auf, welcher sich nach oben durch den Entspannungsbehälter 17 und durch einen geeigneten Kanal, welcher axial in dem Uärmeaustauscher 16 angeordnet ist, axial durch das Flanschrohr 47 und in einen Lagerbock 49 erstreckt, uo geeignete Dichtungsmittel rings des Ventilstööels 50 im oberen Bereich des Flanschrahres 47 vorgesehen sind. Eine Betätigungsanordnung 52 oben auf dem Lagerbock 49 ueist eine Uelle 53 auf, welche mit dem oberen Ende des Ventilstößels 50 mittels einer Muffe 54 in Eingriff ist. Die Betätigungsanordnung 52 kann das Stößelventil durch Hin- und Herbewegen des Ventilstößels 50 hin- und herbewegen. Die Betätigungseinrichtung 52 spricht auf einen Füllstandsfühler an, (nicht gezeigt), welcher den Flüssigkeitsspiegel im unteren Teil des Behälters 17 mißte Eine Steueranordnung (nicht gezeigt), kuppelt den Füllstandsfühler mit der Betätigungseinrichtung 52 zur Fernsteuerung eines kraftbetriebenen Ventils am Boden des Behälters 17.

Das flüssige Material am Boden des Behälters 18 wird zweckmäßig daraus mittels einer üblichen Schraubenpumpe 56 abgezogen, welche an den Behälter 18 über ein Rohr 57 angeschlossen ist.

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Zum erfindungsgemäßen Zueck hat jedes der Rühren 22 im Austauscherabschnitt 19 des Mantel- und Rohrwärmeaustauschers 16 vorzugsweise eine Länge von etwa Q,61 bis 2,44m (insbesondere etua 0,91 bis 1,83 m). Außerdem hat jedes dieser Röhrenglieder einen Innendurchmesser, welcher vorzugsweise im wesentlichen konstant über ihre Länge ist und im Bereich von etua 1,27 bis 3,8 cm liegt. Das Verhältnis der Röhrenlänge zum Röhrendurchmesser (für jede Röhre) liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 80. Die Anzahl von Einzelröhren in einem gegebenen Uärmetauscher 16 ist vorzugsueise derart, daß für eine gegebene Kiloanzahl an durch Verdampfung zu trennender Zubereitung das Verhältnis zuischen dar Zubereitung und der Gesamtzahl der Rühren derart ist, daß die Menge dieser Zubereitung im Bereich von etwa 1,36 bis 9,07 kgm/Stunde und Röhre liegt (vorzugsweise im Bereich von 2,27 bis 454 kgm/Stunde und Röhre liegt), Zum erfindungsgemäßen Zueck ist die Röhrenlänge zweckmäßig durch die Abmessung L in Fig. 7 bestimmt (Oberkante der oberen Platte 23 bis Unterkante der unteren Platte 24),,wohingegen der Durchmesser einer Röhre deren Innendurchmesser ist, wie es in Fig. 6 durch D gezeigt ist. Der Abstand zwischen den Achsen benachbarter Rühre, uie der Abstand C in Fig. 6, oder die Röhrenanordnung sind für die Erfindung weniger wichtig, solange ein geeigneter Uärmefluß durch die Röhren 22 für die Verwirklichung der Erfin-

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dung in jeder besonderen Anuendungssituation gewährleistet ist.

Wenngleich es im allgemeinen für die Erfindung bevorzugt wird, Röhren 22 im Körperabschnitt 19 zu ueruenden, die vom Einlaß- bis zum Auslaßende frei von Hindernissen sind (uie es in Fig. 7 gezeigt ist) kann es jedoch auch zweckmäßig sein, anstelle der in Fig. 7 gezeigten Röhren solche zu verwenden, uie sie in Fig. 8 gezeigt ist, uo jede der einzelnen Röhren mit festen Nischschaufeln, so uie die Schaufeln 5U und 59, ausgestattet ist. Solche Schaufeln ermöglichen es, den Durchfluß einer heißen Schmelze oder eines Prozeßströmungsmediums durch einemit solchen Schaufeln 58

X)

und 59 radial im wesentlichen isotherm zu halten, so daß tatsächlich radialverlaufende Temperaturgradienten beseitigt sind, welche andernfalls für das Innere von Röhren in einem Wärmeaustauscher charakteristisch sind. Solche Schaufeln vermeiden radial verlaufende Temperaturgradienten und schaffen eine beträchtliche Gleichförmigkeit der Viskosität und eine beträchtliche Genauigkeit für die Eichung., Zur Verringerung von Temperaturgradiantan innerhalb einer Rühre ul wird.die Uandtemperatur einer Röhre so wie G1 einfach auf die Temperatur des fiittelkernes des Schmelzstromes gebracht, welcher aus einer solchen Röhre 61 austritt, wie es für den Fachmann erkennbar ist.

^x) auuyeaüaltete Höhre 61 _ -jg _

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Die Betriebsweise der Kombination eines Mantel- und Rohruärmeaustauschers 16 und eines Entspannungsbehälters 17 ist in Fig. 2 erläutert. Die durch Abdampfung zu trennende aufgeheizte Zubereitung tritt in den Behälter, 17 vom Boden des Uärmeaustauschers 16 ein und der Ronomerdampf uird aus der Polyraerschmelze sofort abgedampft. Der Dampf uird aus dem Flanschrohr 43 am Kopf des Entspannungsbehälters 17 abgezogen. Der im Entspannungsbehälter 17 durch die Innenwand des Behälters 17 und die angrenzende Uand des Uärmeaustauschers 16 definierte Ringraum uirkt als aammlerähnliche Einrichtung zum Sammeln des Dampfes und dessen Abfuhr aus dem Flanschrohr 43. In Fig_o 2 geben die durchgezogenen Pfeile den Polymerstrom an, wohingegen die gestrichelten Pfeile den Dam.pffluß angeben. Durch die vom Wärmeaustauscher 16 im oberen,Bereich des"Entspannungsbehälters 17 gebildete Hinterschneidung uird die Neigung des Polymers, innerhalb des Behälters 17 radial zur Seite und somit in die Hündung des-Flanschrohres 43 abzuströmen, vermieden, uia es für den Fachmann ersichtlich ist.

Typisch kann ein sntdampftes Material, welches sich am Boden eines Entspannungsbehälters 17 gesammelt hat, daraus durch die Schwerkraft abgezogen uerden, wie es beispielsweiseuia oben, erwähnt der Fall ist, wenn der Entspannungsbehälter 17 mit einem zweiten Behälter verbunden ist, wel-

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eher als zweiter Entspannungsbehälter oder Haltetank dient (vgl„ z. B. Fig. 1). Es wird jedoch vorgezogen, das Abziehen eines entdampften Strömungsmediums aus dem Entspannungsbehälter 17 oder aus einem zweiten Entspannungsbehälter für die weitere Verarbeitung in einer nachgeschalteten Uerarbeitungsstation oder -zone durch Abpumpen durch geeignete Leitungen vorzunehmen (vgl. beispielsweise Pumpe 56 in Fig. 1), damit das l/erfahren bequemer wird, wie es für den Fachmann erkennbar ist.

In einer bevorzugten Ausfuhrungsform wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung in der Weise durchgeführt, daß man unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung die Herstellung eines Polymerisats mit niederem Molekulargewicht bei einem gegebenen Polystyrol im Bereich von etwa 2 bis 15 Gew.^, bezogen auf das Gewicht des Gesamtprodukts steuert. Bei Durchführung dieses Verfahrens verwendet man Drücke von etwa 50 bis 800 Torr absolut in der Flashverdampfungszone¹, wobei die anderen Verfahrensvariablen, wie oben angegeben, eingehalten werden.

Dem Fachmann ist es klar, daß die Bezeichnung "Oligomeren", wie sie hier verwendet wird, sich auf Diniere, Trimere und möglicherweise Tetramere von ßtyrol bezieht, während die Bezeichnung "Polymerisat mit niederam Molekülargewicht" (in

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Bezug auf Styrol) sich auf ein Polymerisat mit vielen wiederkehrenden Einheiten bezieht; diese letzte Bezeichnung kann als relativ angesehen v/erden und es gehören hierzu typischerweise Styrolpolymerisa te mit so v/enig wie etwa 50 bis zu etwa 1000 Kettenlängen, wobei etwa 100 Kettenlängen besonders üblich sind.

Die Figuren 9 und 10 erläutern graphisch Verfahren unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung und die Wirkungen auf die erhaltenen Produkte. So zeigt Figur 9 die Durchführung des Verfahrens der Erfindung zur Verringerung der Oligomerherstellung, während in Figur 10 die Erfindung dazu verwendet wird, die Menge an gebildetem Polymerisat niederen Molekulargewichts zu steuern. Es darf angenommen werden, daß die Figuren ohne weitere Erläuterungen verständlich sind, besonders im Hinblick auf die nachfolgenden Beispiele.

Die Figuren 11 bis 13 erläutern die Wirkung der Polymerisierung in einer Vorrichtung nach der Erfindung mittels einem Verfahren, das der Steuerung der Polymerisatherstellung mit niederem Molekulargewicht durch ausreichend Styrolmonomeres dient, wodurch man eine Fraktion (oder einen "Schwanz") mit niederem Molekulargewicht in einem gegebenen Styrolpolymerisat bildet. Eine solche Fraktion verbreitert die Verteilung des Molekulargewichts des dem Fallstroin-Verf ahren unterworfenen Polymer isatprodukts ^ beispielsweise in der Weise, daß wenn dieses dem Fallstrom-Verfahren nriter-

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worfene Produkt einer Düse (wie einer Strangpressdüse) zugeführt wird, dies eine verbreiterte Verteilung der Polymerisatkettenlängen aufweist, als dies sonst der Fall wäre. Dieser Gegenstand der Erfindung ist in verschiedenen Fällen wertvoll, so wenn man beispielsweise die Verteilung des Molekulargewichts eines Polystyrols, das stromauf bzw. vorausgehend in einem kontinuierlichen Polymerisationsverfahren in der Masse hergestellt wurden, (auf die gezielten Polymerisatprodukteigenschaften für die verschiedenen spezifischen Endzwecke) zu verbreitern wünscht.

Beispiele der Wirksamkeit der vorliegenden Erfindung sind den nachfolgenden spezifischen Beispielen zu entnehmen, worin alle Teile und Prozentsätze sich auf das Gewicht beziehen, es sei denn, daß dies anders angegeben ist.

Beispiele 1 bis 4-

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Durchführung der vorliegenden Erfindung zur Verringerung der Herstellung von Styrololigomeren unter Verwendung einex* Vorrichtung, wie sie oben nach den Figuren 1 bis 7 beschrieben wurde, und unter Verwendung einer einstufigen Falls bromverdampfungsanlage (einer ummantelten fiöhrenwärme-austauscheranordnung als Vorerhitzurifszono unter ilachschaltung einer ^lashverdampfunrszone).

Es folgt zunächst eine allgemeine Beschreibung der Ausgangs-

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materialien, Verfahrensbedingungen und der erhaltenen Polymerisatprodukte. Danach sind die Ergebnisse der einzelnen in beispielhafter Weise durchgeführten Abläufe in einer Tabelle I zusammengefaßt.

Eine Styrolpolymerisat-Schmelzzubereitung, die 50 bis 80 Gew.% Homopolystyrol enthält, wobei der Rest bis auf 100 Gew.# nicht umgesetztes Styrolmonomeres ist, wird dem Vorerhitzer bei Temperaturen von 140 bis 180⁰C und einem Ein-

führungsdruck von 0,35 bis 1,8 kg/cm unter Verwendung einer Fliessp-jeschwindigkeit von 2,7 bis 5>9 kg/Stunde pro Röhre zugeführt.

Der Vorerhitzer enthält 450 bis 900 Röhren, wobei jede 0,9 1,8 m lang ist und einen Innendurchmesser von 2,29 cm aufweist, wobei der Vorerhitzer als Mantel und Röhrenvorerhitzer für einen einzigen Durchlauf ausgelegt ist. Wärmeübertragungsflüssigkeiten werden im Gegenstrom durch die Mantel seite bei Temperaturen von 200 bis 280⁰C geleitet, sodaß der Gesamtwärmefluß im Verhältnis zu der durchgeleiteten Zubereitung im Bereich von 2992 bis 23918⁰C (Wärmeeinheit/

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Stunde/m liegt.

Die Verweilzeit jeder Portion der Zubereitung in jedem Rohr beträgt 3 bis 5 Minuten. Die Austrittstemperatur der Zubereitung, wie sie aus jedem Rohr herauskommt, beträgt 200 bis 250⁰C und ist daher um 40 bis 140⁰C wärmer als die Ein-.

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führimgstemperatur der Zubereitung. Der Ausgangsdruck wird durch den Druck bestimmt, der in dem Flashbehälter beibehalten wird. Die Flashbehälterdrücke liegen im Bereich von 5 bis 150 Torr absolut, sodaß der Abgangsdruck jeder Zubereitung 0,35 bis 1,8 kg/cm geringer ist als der Zuführungsdruck. Die Innentemperaturen in der Flashverdampfungszone liefen im Bereich von 200 bis 2SO⁰C.

Beispiele 5 bis 8

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Durchführung der vorliegenden Erfindung zur Steuerung der Herstellung von Eoir:opo2ystyrolpolymerisaten mit niederem Molekulargewicht (mit einer Durchschnittszahl von 10 000 bis 80 000) mit 2 bis 15 Gew.^a, bezogen auf den Gewichtsprozentsatz des Gesamtprodukts, auf der Grundlage des Gesamtgewichts des Homopolystyrolpolymerisatprodukts unter Verwendung einer Vorrichtung, wie sie in den Figuren 1 bis 7 beschrieben wurden, und unter Verwendung eines Zweistufen-Fallstromverdampfungsverfahrens ( mit einer Mantel- und Röhrenwärmeaustauscheranordnung als Vorerhitzungszone unter nachfolgender Einsetzung von zwei aufeinanderfolgenden Zonen der Flashverdampfung) .

Es folgt zunächst eine allgemeine Beschreibung der Ausgangsmaterialien, der Verfahrensbedingungen und der erhaltenen polymeren Produkte. Danach werden die Ergebnisse der einzelnen Versuchsreihen in der Tabelle II zusammengefaßt.

-25-409828/1053 ■■ ^:. -

Eine Styrolpolymerisatschinelzzubereitung mit einen Gehal·; von 50 bis 80 Qevi.fa Horaopolystyrol, wobei der Rest auf 100 Gew.?5 durch nicht umgesetztes Styrolmonomeres gebildet ist, wird dem Vorerhitzer bei Temperaturen von 140 bis IcO⁰C

2 und einem Einführungsdruck von 0,7 bis 2,8 kg/cm' zugeführt, wobei eine Fließgeschwindigkeit von 1,4 bis 6,8 k ^-/Stunde pro Röhre verwendet wird.

Der Vorerhitzer weist 1800 Röhren auf, wobei jede 0,On; lan;; ist und einen Innendurchmesser von 2,29 cm aufweist, wobei alle Röhren in dem beschriebenen, für einen einmaligen Durchlauf vorgesehenen Mantel- und Röhrenvorerhitzer angeordnet sind. V/ärmeübertragungsflüssigkeit wird im C-e;;enstrom durch die Mantelseite bei Temperaturen von 140 bis 280°C so geleitet, daß der Gesamtwärmefluß im Verhältnis zii der durchgeleiteten Zubereitung im Bereich von 2992 bis 23 918⁰O Wärmeeinheit/Stunde/m² liegt.

Die Verweilzeit von jedem Teil der Zubereitung in jedem Rohr beträgt 2 bis 10 Minuten. Die Auslaßtemperatür der Zubereitung, wie sie aus jeder der Röhren herauskommt, beträgt bis 280⁰G, d.h. daß die Zubereitung um 40 bis 16C⁰C hei Boris t als sie zugeführt wird. Der Auslaßdruck wird durch den Druck bestimmt, der in dem Flashbehälter beibehalten wird.. Die Flashbehälterdrücke liegen im Bereich von 50 bis SOO Torr absolut, sodaß der Abgangsdruck der Zubereitungen um 0,7 "bis 2,8 kg/cm geringer ist als der Einführunrsdruck.

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AO 9-8 28/1053-

- Pf, -

Die Innentemporatüren in der Flashvordar."i;i'\mp;szone im Bereich von 1 λΟ bis 2üO°C.

Tabelle I Beispiel Hr.

Menge oder Bedingungen 12 3 4

Aus gan.:a ma t er i al (auf 1CC Gev/.fi Basiε)

(A) Homopolystyrol Gev/.;5 70,0 70,0 70,0 70,0

B) Styrolmonoraeres Gew.^ 29,6 29,6 29,6 29,6

G) 01i;vomeren Gew.;-' C,4- 0,4 0,4 0,4

Verfahrensbedingungjen

(A) Aus i"--;ang;s κ üb e r e i t un;^::

Temperatur ⁰C " I50 I50 I50 I50

Druck ky/cin2 " 0,93 1 ,*20 1,41 1,6^C (G) AuS₁ ;an£'szubereitung
Fließfesch wiridi'-keit
(kg/Stunde/,;öhre) 2,86 3,75 4,72 5,67

(D) Anzahl der Austauscher-

röhren 91C 67·., 543 455

(E) Jökrendurchmesser

(Innendurehm.In ca) 2,29 2,29 2,29 2,29

(7) :iöhre:ilän-;e (ir;) 0,91 1,22 1,52 1,33

(G) V/är me au s t β us eher fl ü s s i _c ·-

keitsterr.p.°CJ " 2'η 279 279 279

(II) Durchsei n.\1äru\e ^pluß

( ⁰C V/är 1.1 c e i nt: e i t en/Ztd. /

m²) 71:1 71531 71-.1 7131

(I) Verv/oi 1 ζe i t (Durchschnitt) der Zr-.bereituri;; in ,jeder YDrer-

hit"iin;;sröhro (!-"in. ) (J) Alis laß tenip.de r' Zube-

rei Inw (^H"

(K) Aus! ußcJ i'uc': dex; inhere i '„"Π L'i ■"■ ( - '""■ C'!'~ ^

(i■) Piashliarr.:.e'rüöi.in\ (⁰G)

(lO Flach;-:ai:;r;:ordr;ick

(;nm ';.;; absolut) (.:) Yerv-2 11 κe L L' (Diirch πchn. ) el. Ii. i i lien .8cijr:.el"e in der j'lacbkaminer (.in.)

-27-409828/1053

3	/I	^,5	225
225	225	225	235
0,035 235 '	0,035 235	235	25
25	25	25	5
5		5

Tabelle I (Fortsetzung)

"Beispiel Ur.

2 3

Produkt zubereitung; (100$ Gewichtbasis). ■(■gewonnen aus dem -iMashbehälter)

A)-Homopolystyrol Gew.;.' 99,0 98,9 98,8 98,7 E) Styrolmonomeres Gew.·' C,1 0,1 - 0,1 -— 0,1 (G) Styrololigomere Gew.;: 0,9 1,0 1,1 1,2

Tabelle II

BedsρieI ITr.

Hen&e oder Eedin{;unp;en ^l} 6' . 7 ' 8.

Ausgang;szubereitun{j

(auf der Basic νοη°ΊθΟ Gow.fi)

(A) Homopolystyrol Gew.;'

(E) Styrolmonomeres Gew.£

(G) Olicomeren Gew.^

(D) Molekül ar^jev/.d.Homopolystyrol s (Zalilanmittel- . wert) (x105) 1/i 1,4

Verfahr eii

70	,0	70	,0	29	,0	70	,0
29		29		O		29
0	Je	0	,6	W-	0

(A) Auscangszubereitung

(Temperatur ⁰C) 160 160 .160 160

(B) Ausß-an^szubereitunr;

(Drucl:"kc/cn²) ' 1,20 1,41 ' 1,8J 2,11

(C) AussariGSzubereituno; Fließf:eschwindifjkeit

(kg/Stunde/Röhre) 2,13 - 2,13 2,13 2,13

(D) Anzahl der Austauscherröhren . 1300 1BOG 1800 1800

'(Ε) Röhrendurchmesser

(Innendurchm.ir^6ra) 2,29 2,29 2,29 2,29

(F) Röhrenlänn-e (n) . o,91 0,91 0,91 0,91

(G) Wärmeaustauscherflüssir--

keitstemp.°C 279 279 279 279

(Ii) Durchschn.Wärmefluß '.-■'/. .

(⁰C Viänneeinheiten/Std./
m^d) ivpi^y 4787 4787 4787

-23-

409828/105 $;„.;, ,

- 23 -

'l'abol"¹ e (II) (Forts et zun-j)

Beispiel 1Ir.

5 6 7

(7!) V'-rweilzeit { schnitt) dor Subereitu'i;-; in jeder Vorerlii tzurujsrölire (;iii.)

(J) Auslaßtemp.der Zubereitung (⁰C)

(i.) Aus laßdruck der, Zubereitung (Ic^/ciO

(L) J¹I afil:i:ani»jertemp. ( C)

(li) i'l'ir¹] a^i^meräruci. (nr.i I; ; absolut)

(; ) Vürv/oilziei t (Dua^chschn. ) d.heißen Schmelze in der Flasbkaramer (Hin.)

(O) l'lashkammertemp· (⁰C)

(P) Fl ashi-r-iPimerdruc]: (Torr absolut)

(^rl) Verwe"ilzeit' (Durchselin - ) d.l'eiL'en Schmelze in der "lasl'lramiaer (liiii.)

5	5	5	5
25·-.	250	250	250
0,07 255	0 255	,28 0,70 255 :	0,-98 255 "
50 .	,200	500	700 .
5 260	5 260	5 ■ 260	5 260
10	10	10	10
5	'5	VJl	5

Pr'odul: 1 7,us annens β t zß

(auf. der ^asis von 1^ Ö Gev/,^r|

^r[-'31-!OTWiCIi aun der Flashkararaer)

(A) Uomopolystyrol Gev;.^- (]-). Styrolmonomeres Gew...'

(C) GtyrOloli^O'meren Gew.;/ (ΰ) Styrolpolymerisate mit nieder'efä Holekulargey/icht, Gew.;J

(D) iolekularcev/icht des ijt^/Tol polymer is atpr or! uk (ZahJ enrnittelwert) (

94,1 0,1 1,2	93,5 ' 0,1 1,3	90,8 - 0,1. . 1,5	88,9 0,1 1,7
	5,1	- 7V6 ,	9,3
1,25	1,2	1,11	0,93

-Patentansprüche-

-29-

409828/1053 ' ^

BAD

Claims (4)

Patentansprüche :

1. Vertikal ausgerichtete Fallstrom-Uerdampferanlage, gekennzeichnet durch:

A) einen Entspannungskessel, welcher ein Oberteil, ein Mittelteil und ein Unterteil aufweist, wobei jeder
dieser Teil· im wesentlichen koaxial und symmetrisch angeordnet sind, die Teile miteinander verbunden
sind und in dem Unterteil eine Auslaööffnung für
ein Strömungsmedium gebildet ist, wobei der Oberteil eine verhältnismäßig große axial angeordnete Materialainlaßöffnung und eine verhältnismäßig enge, am Umfang angeordnete Gasauslaßüffnung aufweist und die
Behälterwände im wesentlichen durch Uärmeaustauschmittel zum Heizen der Uände auf eine vorbestimmte
Temperatur uwgeban sind,

B) einen Mantel- und Rohruarmeaustauscher mit im Abstand voneinander angeordneten Rühren, die oümtlich im Mantel eingeschlossen und mit dessen Enden
flüssigkeitsdicht verbunden sind, wubei Einlaß- und Auslaßöffnungen in dem Mantel gebildet sind und

409828/105 3

jede der Röhren eine Länge von 0,6 bis 2,4 ni und einen mittleren Innendurchmesser im Bereich von 1,27 bis 3,81 cm und ein Verhältnis des Innendurchmessers zur Länge im Bereich von 30 bis 8G hat und der Innendurchmesser über ihre Länge im " uesentlichen konstant ist,

C) Eine Haube für den Wärmeaustauscher, welche über dem äußeren oberen Endteil der Höhren angeordnet ist und mit diesen zur gleichmäßigen Verteilung eines einfließenden ProzeOmediums über die oberen Endteila der Rühren aus einem in der Haube gebildeten Einlaß verbunden ist,

D) eine erste Pumpeinrichtung mit zugehörigen Leitungen, uelcha uirkungsmäßig mit dem fiaterialeinlaö der Haube zur Zuführung eines aufgeheizten, zähflüssigen Materials bei einem bestimmten Druck in die Haube verbunden iot, und

E) eine zijüita Pumpeinrichtuny mit zugehörigen Leitun gen, ditj uirkung^muLig an.dem Oa 3 au α lau in dam £nta}j_;jnnunj^ribütiülter anyaschlossun ist und durch

409128/1053
. _ _A . ORIGINAL INSPECTED

weiche das Innere des Lncapannunyijbehül ters auf einen vorbestimmten geringen üiuck bringbar und gehalten iet.

2. Kuntinuierlicliua Fallstrom-Verdämpfungsverfuhren, insbesondsre mit einer Vorrichtung gemäL. nnspruch 1, für eine Zubereitung, die won JU bib 05 Gewichtsprozent Homopulystyrol und bü bis 15 Geuichtüjjrüzent 3tyrülrnonorncr enthält, uuöei die Zubereitung zunächst aufgetieizt und dann einer Stoüverdampfung ausgesetzt uird und eine anfängliche ilinlabbemperatur won 130 bis 2GÜ ü und einen anfänglichen Einlaßdruck wun 0,3^ bis 3,52 kg/ein hat, dadurch gekennzeichnet, da:o die Zuoereituny durch eine Mehrzahl von Heizzonen geführt uird, von cjenen jede im wesentlichen säulenförmig ist und ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser im Bereich won 3Ü bis 8G hat, wobei die Zubereitung an die Gesamtheit der Heizzonen derart angepaßt ist, dalJ der Durchsatz der Zubereitung im Gereich won 1,3 bis 9,1 ky/hr/Heizzone beträgt, wobei die uJände jeder Heizzone durch eine feste Uärmeaustauschfläche gebildet sind, deren Gesarntwärme-Fluß für die daran entlangstrürnende Zubereitung im Bereich von 2.992 bis 11.9b9^aC-Uärmeeinheiten/hr/in liegt, uobei die i/erueilzeit für jeden Teil der Zubereitung

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in einer gegebenen Heizzone im Bereich von 2 bis IQ Minuten liegt, und die Auslaßtemperatur der Zubereitung beim Austritt aus jeder der einzelnen Heizzonen um 40 bis 16O⁰C höher als die Einlaßtemperatur ist, der Auslaßdruck der Zubereitung am Austritt aus jeder einzelnen der Heizzonen um 0,35 bis 3,52 kg/cm kleiner als der Einlaßdruck ist, und daß die Zubereitung aus jeder der Heizzonen in eine Entspannungsverdampferzone unterhalb der Heizzonen zur Trennung des Monomerdampfes von dem Homopolystyrol ausgebracht uird, uobei die Temperatur in der Entspannungsverdampfungszone im Bereich von 180 bis 28O⁰C liegt und der Druck in der Entspannungsverdampferzone im Bereich von 200 bis 800 mm Hg abs. liegt, uobei kontinuierlich aus der Entspannungsverdampfungszone der Monomerdampf mit einer Rate abgezogen uird, uelche wenigstens annähernd gleich der Entstehungsrate des Dampfes in der Entspannungsverdampferzone ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Röhren des Mantel- und Rohruärmeaustausahers mit in ihnen befestigten Mischschaufeln ausgestattet sind»

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4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Pumpeinrichtung zum Abpumpen eines entdampften Prozeßmediums aus der Vorrichtung in eine anschließende l/erfahrenszona vorgesehen ist₀

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