DE2360502A1 - Solid water-contg. alkali silicates - treated with water vapour to improve solubility in water - Google Patents

Solid water-contg. alkali silicates - treated with water vapour to improve solubility in water

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    • C01B33/325After-treatment, e.g. purification or stabilisation of solutions, granulation; Dissolution; Obtaining solid silicate, e.g. from a solution by spray-drying, flashing off water or adding a coagulant

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Abstract

Prodn. of solid, water-contg. alkali silicates is improved in that granules of Na- or K-silicate, dried by spraying or hot-rolling, are subjected to the action of water vapour at 100-150 degrees C. pref. after preheating to a temp. between 100 degrees C and the treatment temp. The molar ratio SiO2:alkali metal oxide is 2 to 4:1 (pref. 3.2 to 4:1). these alkali silicates can be used in alkaline detergent compsns., esp. for industrial applications, and also in silicate-base glues and paitns. They dissolve in water more rapidly than untreated solid alkali silicates and, in contrast with the latter, leave hardly any undissolved residue (1% compared with i0% in the case of some known prods). They are more convenient that solns. of water glass because of the smaller water content, easy handling and transport, suitability for incorporation in solid detergent compsns., etc.

Description

4 Düsseldorf * den 30.11.1975 Hentoel&CfeGHibH 4 Düsseldorf * November 30th, 1975 Hentoel & CfeGHibH

HenkelStr. 67 ' PatentabteilungHenkel Str. 67 'Patent Department

Br-. £la/B.Br-. £ la / B.

PatentanteiäuttgPatent shares

"Verfahren z.ur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkalisilikaten""Process for the production of solid, water-containing Alkali silicates "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von festen,, wasserhaltigen Alkalisilikaten, die in Wasser gut löslich sind.,The invention relates to a method for the production of solid ,, hydrous alkali silicates that are readily soluble in water.,

Alkalisilikatlösungen können bekanntlich, durch Sprüh- oder Walzentrocknung in pulverförmig© Produkte übergeführt werden« Die so erhaltenen festen natrium- und Kaliumsilikafce haben im allgemeinen einen Restwassergehalt von etwa 14- bis 20 Grew»-$:.Alkali silicate solutions known to be converted by spray or roller drying in powder form © products "The resulting solid sodium and Kaliumsilikafce generally have a residual water content of about 14 to 20 Grew" - $.

Solche sprüh- oder walzengetrocknete feste Alkalisilikate besitzen gegenüber den Wasserglaslösungen den Vorteil eines geringeren Wasserballästes und einer relativ geringen Reaktionsfähigkeit gegenüber gegebenenfalls zugesetzten Komponenten« Ein Nachteil dieser Produkte besteht in ihrer verhältnismäßig geringen Lesegeschwindigkeit. Diese ist um so kleiner,, je größer das Verhältnis SiOp : Alkalimetalloxid und je kleiner der Wassergehalt ist. Vor allem aber lösen sich die durch TrocLnungsprozesse hergestellten festen Alkalisilikate nicht rückstandsfrei.· in Wasser auf* Der1 Anteil an unlöslichen Substanzen kann bis zu 20 Grew.-^ und mehr betragen .Such spray- or roller-dried solid alkali silicates have the advantage over waterglass solutions of lower water ballast and relatively low reactivity to any added components. A disadvantage of these products is their relatively slow reading speed. This is all the smaller, the greater the SiOp: alkali metal oxide ratio and the smaller the water content. Above all, the solid alkali metal silicates produced by TrocLnungsprozesse not solve · residue. In water * The one portion of insoluble materials can be up to 20 Grew .- ^ and more.

Es ist bereits versucht worden, das Ifoseverhalten der Produkte durch einen höheren Restwassergehalt oder durch Zusätze von Stab,-Attempts have already been made to determine the ifose behavior of the products by a higher residual water content or by adding rod,

stanzen, die eine Wiederaufnahme von Wasser begünstigen, wie beispielsweise Polyglykole, zu verbessern·. Derartige Produkte neigen Jedoch wegen ihres höheren Wassergehaltes zum Verbacken und/oder zu erhöhter Hygroskopizität.punches that favor a re-uptake of water, such as Polyglycols, to improve ·. Such products tend to be However, because of their higher water content for baking and / or increased hygroscopicity.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkallsililcaten mit verbesserter Wasserlöslichkeit bedient. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man auf sprüh- oder walzengefcrocknete, körnige Natrium- oder Kaliumsilikate Wasserdampf mit· einer Temperatur von 100 bis 1508 C einwirken läßt.It has now been found that these disadvantages can be avoided by following the manufacturing process described below served by solid, water-containing alkali silicates with improved water solubility. The new procedure is characterized by that spray-dried or roller-dried, granular sodium or potassium silicates water vapor with a temperature of 100 to 1508 C allowed to act.

Die körnigen Natrium- oder Kaliumsilikate werden durch Wasserentzug aus den üblichen Aikallsllikatlösungen mit einem Molverhältnis SiOg ι Alkalimetalloxid im Bereich von 2 s 1 bis 4 ϊ 1, vorzugsweise von 5,2 : 1 bis I : 1, und einer SiOu-Konzentration von 20 bis 57 Gew.-^ erhalten. Für den Wasserentzug kommt neben der Walzentrocknung insbesondere die Sprüh- oder Zerstäubungstrocicnung in Betracht. Letztere wird im allgemeinen in Sprühtürmen: bei Temperaturen oberhalb von 100° C, vorzugsweise bei 120 bis I500 0, durchgeführt.The granular sodium or potassium silicates are dehydrated from the usual Aikallsllikatlösung with a molar ratio SiOg ι alkali metal oxide in the range of 2 s 1 to 4 ϊ 1, preferably from 5.2: 1 to I: 1, and a SiOu concentration of 20 to 57 wt .- ^ obtained. In addition to roller drying, spray drying or atomization drying are particularly suitable for dehydration. The latter is generally used in spray towers: at temperatures above 100 ° C, preferably at from 120 to I50 0 0 performed.

Die Wasserdampfbehandlung der körnigen Alkalisilikate kann in einer apparativen Anordnung erfolgen, in der das auf Siebboden ausgebreitete Gut von unten her von dem überhitzten Wasserdampf durchströmt wird. Ferner kann man den Wasserdampf im Wirbelschichtverfahren auf das feste Silikat einwirken lassen. Es ist auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren in einer Rieselkolonne Durchzuführen, wobei das körnige Alkalisilikat von oben her einem von unten nach oben gerichteten Wasserdampfstrom entgegenrieselt. In jedem Falle ist darauf zu achten, daß die Oberfläche der Alkalisilikatkörner möglichst gleichmäßig der Einwirkung des Wasserdampfes aufgesetzt wird. Darüberhinaus darf eine gewisse Minc'est-The steam treatment of the granular alkali silicates can be carried out in an apparatus arrangement in which the material spread out on the sieve bottom is removed from the overheated steam from below is flowed through. Furthermore, the water vapor can be allowed to act on the solid silicate in the fluidized bed process. It is also possible, to carry out the process according to the invention in a trickle column, whereby the granular alkali silicate trickles from above against a stream of water vapor directed from below upwards. In any case, care must be taken that the surface of the alkali silicate grains as evenly as possible to the action of the water vapor is put on. In addition, a certain Minc'est-

609824/0438 -5-609824/0438 -5-

verweilzeit nicht unterschritten werden. Diese Mindestverweilzeit beträgt im allgemeinen 15 Sekunden bis 2 Minuten.dwell time must not be exceeded. This minimum dwell time is generally 15 seconds to 2 minutes.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die festen Alkalisilikate auf Temperaturen zwischen 100 C und der gewünschten Behandlungstemperatur zu erwärmen, bevor sie der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfes ausgesetzt werden. Bei .dieser Verfahrensweise bleibt der ursprünglich vorhandene Wassergehalt der festen Produkte praktisch konstant. Werden die Alkalisilikate ohne vorhergehende Erwärmung mr'.t Wasserdampf behandelt, so ist ein geringfügiges Ansteigen des Restwassergehalts zu beobachten.It has proven to be expedient to heat the solid alkali metal silicates to temperatures between 100 ° C. and the desired treatment temperature before they overheat Exposed to water vapor. This procedure remains the originally existing water content of the solid products is practically constant. Are the alkali silicates without previous Warming mr'.t treated water vapor so is a minor one Observe an increase in the residual water content.

Bei Anwendung des hier beschriebenen Verfahrens auf sprüh- oder walzengetrocknete Natrium- und Kaliumsilikate erhält man Produkte mit erheblich verbessertem Löseverhalten. Der im Ausgangsmaterial vorhandene unlösliche Anteil wird durch die Behandlung mit überhitztem Wasserdampf soweit vermindert, daß er in der Praxis vernachlässigt werden kann. Bei entsprechender Verfahrensführung können Produkte erhalten werden, die weniger als 1$ unlösliche Substanz enthalten. Darüberhinaus weisen die mit überhitztem Wasserdampf behandelten Natrium- und Kaliumsilikate eine wesentlich größere Lösegeschwindigkeit auf als die unbehandelten Produkte. When using the method described here on spray or roller-dried sodium and potassium silicates produce products with significantly improved dissolving properties. The one in the source material Any insoluble fraction present is eliminated by treatment with overheated Water vapor reduced to such an extent that it is neglected in practice can be. With appropriate process management, products can be obtained which are less than $ 1 insoluble Contain substance. In addition, the sodium and potassium silicates treated with superheated steam have a much higher rate of dissolution than the untreated products.

Die auf die beschriebene Weise herstellbaren AlkaliSilikate können in alkalischen Reinigungsmitteln, insbesondere in Industriereinigern, sowie in Klebe- und Anstrichmitteln auf Silikatbasis Anwendung finden.The alkali silicates which can be prepared in the manner described can in alkaline cleaning agents, especially in industrial cleaners, as well as in adhesives and paints based on silicate Find application.

509824/0438509824/0438

Beispiel 1example 1

Jeweils 5kg sprühgetrocknetes Wasserglas mit einem Molverhältnis SiO2 : Na2O = 3,3 und einem Wassergehalt von 17,2 % wurden auf einem Sieb im Innern eines beheizten Gefäßes bei Normaldruck 2 Minuten lang unterschiedlich stark überhitztem, strömendem Wasserdampf ausgesetzt. Die Temperatur wurde mit einem auf der Siebfläche angebrachten Thermoelement gemess an.In each case 5 kg of spray-dried waterglass with a molar ratio SiO 2 : Na 2 O = 3.3 and a water content of 17.2 % were exposed on a sieve inside a heated vessel at normal pressure to flowing steam that was superheated to different degrees for 2 minutes. The temperature was measured with a thermocouple attached to the screen surface.

Der unlösliche Rückstand des Ausgangsmaterials und der mit Wasserdampf behandelten Produkte wurde auf folgende Weise bestimmt: Jeweils 20 g Substanz wu."de in 400 ml Wasser suspendiert und 10 Minuten lang bei 40°0 gerührt. Der ungelöste Rückstand wurde über einen Filtertiegel abfiltriert und 20 Minuten lang bei 75O°C geglüht.The insoluble residue of the starting material and the steamed products were obtained in the following manner determined: In each case 20 g of substance were suspended in 400 ml of water and stirred at 40 ° 0 for 10 minutes. The unsolved one The residue was filtered off through a filter crucible and calcined at 750 ° C. for 20 minutes.

Zur Bestimmung des Wassergehaltes wurden das Ausgangsmaterial und die behandelten Produkte in einem Piltertiegel 20 Minuten lang auf 75O°C erhitzt,To determine the water content, the starting material and the treated products were placed in a filter crucible Heated to 750 ° C for 20 minutes,

Die Versuchseregebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.The test results are shown in Table 1.

- 5 -, 509824/0438- 5 -, 509824/0438

TABELLE 1TABLE 1

Wasserdampfbehandlungvon sprühgetrocknetem WasserglasSteam treatment of spray-dried water glass

Vers. NrVers. No. Dampf-Temp.Steam temp. Wasserwater unlösl. Rückst.insoluble Setback 0C 0 C %% %% unbehandeltuntreated - 17,217.2 15,215.2 11 . 143. 143 17,617.6 7,67.6 22 158158 19,119.1 2.72.7 128128 20,820.8 1,01.0 44th 119 ■119 ■ 21,621.6 .0,25.0.25 55 114114 22,222.2 0,170.17

Beispiel 2 Example 2

Jeweils 5 kg vralzengetrocknetes Wasserglas mit einem Molverhältnis SiO2 : Na2O = 3,3 und einem Wassergehalt von 18,5 ^ wurden wie in Beispiel 1 beschrieben mit überhitztem Wasserdampf behandelt.In each case 5 kg of roll-dried waterglass with a molar ratio SiO 2 : Na 2 O = 3.3 and a water content of 18.5% were treated with superheated steam as described in Example 1.

Die Bestimmung des Wassergehaltes und des unlöslichen Rückstandes erfolgte jeweils analog Beispiel 1.The water content and the insoluble residue were determined in the same way as in Example 1.

Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.The test results are shown in Table 2.

509824/0438509824/0438

23Β050223Β0502

TABELLE 2TABLE 2

Wasserdampfbehandluhg yon walzengetrocknetem-WasserglasSteam treatment of roller-dried water glass

Vers. Nr.Vers. No. Dampf-Temp.
0C
Steam temp.
0 C
Wasserwater unlösl. Rückst.
. .. *
insoluble Setback
. .. *
unbehandeltuntreated 18,518.5 14,014.0 11 144144 17,617.6 5,65.6 22 134134 20,3 .·20.3. 3,83.8 33 126126 19,019.0 1,91.9 44th 118118 21,"21, " 0,90.9 55 111111 22,422.4 0,80.8

Beispiel 3Example 3

Jeweils 5 kg sprühgetrocknetes Wasserglas mit einem Molverhältnis SiOp : Na„0 =3,3 und einem Wassergehalt von 18,1 ^ wurden in der im Beispiel 1 beschriebenen Anordnung mit Hilfe eines Heißluftstromes auf 100 - 120° C erwärmt. Das vorgewärmte Gut wurde anschließend 3 Minuten lang bei 126° C mit strömendem Wasserdampf behandelt.In each case 5 kg of spray-dried water glass with a molar ratio SiOp: Na "0 = 3.3 and a water content of 18.1 ^ were in the arrangement described in example 1 heated to 100-120 ° C. with the aid of a stream of hot air. The preheated goods was then treated with flowing steam at 126 ° C. for 3 minutes.

Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.The test results are summarized in Table 3.

509824/0438509824/0438

TABELLE JTABLE J

Wasserdampfbehandlung von vorgewärmtem, sprühgetrocknetem WasserglasSteam treatment of preheated, spray-dried Water glass

Vers.Nr.Vers.No. Vorwärmtemp.Preheating temp. Wasserwater unlösl.Rückst.insoluble residue ° C° C ** * .*. unbehandeltuntreated 18,118.1 8,18.1 11 100100 18,718.7 0,880.88 22 110110 18,118.1 0,740.74 33 120120 18,018.0 1,031.03

5098 2 4/04385098 2 4/0438

Claims (2)

Henkel &Cie GmbH 4855 Patentabteilung PatentansprücheHenkel & Cie GmbH 4855 patent department patent claims 1) Verfahren zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkali-Silikaten mit verbesserter Wasserl-öslichkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man auf sprüh- oder walzengetrocknete, körnige Natrium- oder Kaliumsilikate Wasserdampf mit einer Temperatur von 100 bis I500 C einwirken läßt.1) A process for the preparation of solid, water-containing alkali metal silicates with improved Wasserl-öslichkeit, characterized in that, allowed to act water vapor at a temperature of 100 to I50 C 0 to spray- or roller-dried granular sodium or potassium silicates. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß t.ian die körnigen Natrium- oder Kalxumsilikate vor der Wasserdampf einwirkung auf Temperaturen zwischen 100° C und de:' gewünschten Temperatur der Wasserdampf behandlung erwärm";.2) Method according to claim 1, characterized in that t.ian the granular sodium or calcium silicates before the steam Effect on temperatures between 100 ° C and de: ' heat the desired temperature of the steam treatment "; 509824/CU38509824 / CU38
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991013026A2 (en) * 1990-03-01 1991-09-05 Joseph Crosfield & Sons Silicate products
US5286470A (en) * 1990-03-01 1994-02-15 Unilever Patent Holdings B.V. Silicate products
WO1995023763A1 (en) * 1994-03-01 1995-09-08 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Silicate builders and their use in detergents and washing agents, and multi-substance mixtures for use in this field

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