DE235965C

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Publication number: DE235965C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 235965-KLASSE 22 L GRUPPE- M 235965 CLASS 22 L GROUP

geeigneten Emulsionen.suitable emulsions.

Zusatz zum Patente 220066 vom 16. Dezember 1908.Addendum to patent 220066 of December 16, 1908.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. August 1910 ab. Längste Dauer: 15. Dezember 1923.Patented in the German Empire on August 25, 1910. Longest duration: December 15, 1923.

In den Patentschriften 34420, 54206, 82498, 86651, 93944, 93945, 169408, 169409 werden Verfahren der Herstellung von Gerbleim aus Auflösungsgemischen von Horn und Harzleim in verdünnter wäßriger Natronlösung oder in mit Soda versetzter Ablauge der Sulfitzellstofffabrikation beschrieben. Die entstandenen Gerbleimlösungen werden benutzt zur Leimung des Papiers durch Fällung mittels Alauns im Papierbrei.In patents 34420, 54206, 82498, 86651, 93944, 93945, 169408, 169409 are Process for the production of tanning glue from dissolving mixtures of horn and resin glue in dilute aqueous sodium hydroxide solution or in waste liquor from the sulphite pulp factory mixed with soda described. The resulting tanning solutions are used to glue the paper by precipitation with alum in the paper pulp.

Diese Verfahren werden vervollkommnet durch das Verfahren der Patentschrift 220066, in welchem die Herstellung von Emulsionen durch ein besonderes Verfahren beschrieben ist, das darin besteht, daß Sulntzellstoffablauge, deren Kalk durch Glaubersalz unschädlich gemacht ist, mit Gerbleim oder Harzleim verrührt wird. Die nach den genannten Verfahren hergestellten Papierleime zeigen den Übelstand, daß selbst bei sorgfältigster Herstellung das damit behandelte Papier gefärbt ist; die Färbung ist auf den Eisengehalt des Horns und der Ablauge zurückzuführen.These processes are perfected by the process of patent specification 220066, in which the production of emulsions by a special process is described is, that consists in that sulnt cellulose waste liquor, the lime of which is rendered harmless by Glauber's salt is mixed with tannin or resin glue. Those produced by the processes mentioned Paper sizes show the drawback that the paper treated with them is colored even with the most careful manufacture; the coloring is due to the iron content of the horn and the waste liquor.

Das vorliegende Verfahren bezweckt nun, dasjenige der Patentschrift 220066 durch Herstellung eines eisenfreien Papierleims zu verbessern und einen festen Gerbleim herzustellen, was wie folgt geschieht:
Es wird zunächst in bekannter Weise durch Vermischen von Harz mit wäßriger Soda eine Harzleimlösung hergestellt. Ferner wird eine entsprechende Menge von Horn in Soda gelöst, mit roher Sulntzellstoffablauge versetzt und diese Flüssigkeit durch Zusatz von Salzsäure bis zur schwach sauren Reaktion gefällt. Man erhitzt das Gemisch, läßt danach absitzen und reinigt den von der Lösung getrennten Niederschlag durch mehrmaliges Auswaschen mit kaltem, schwachsaurem Wasser. Hierauf löst man ihn wieder durch Zusatz geringer Mengen (etwa 1 Prozent) borsauren Natriums oder anderer borsaurer Verbindungen und erhält durch Vermischen dieser Lösung mit der zuerst hergestellten Harzseifelösung eine dicke, hellbraun gefärbte Emulsion, die, in viel Wasser gelöst, mit Alaun einen rein weißen, weil eisenfreien oder fast eisenfreien Niederschlag gibt. Die erhaltene Emulsion läßt sich durch Trocknen in ganz dünnen Schichten in eine durchsichtige Masse überführen, die sich in verdünnter wäßriger Sodalösung klar löst.The present method now aims to improve that of patent specification 220066 by producing an iron-free paper glue and producing a firm tanning glue, which is done as follows:
A resin size solution is first prepared in a known manner by mixing resin with aqueous soda. Furthermore, a corresponding amount of horn is dissolved in soda, mixed with crude pulp waste liquor and this liquid is precipitated by adding hydrochloric acid to a weakly acidic reaction. The mixture is heated, then allowed to settle and the precipitate separated from the solution is purified by washing it out several times with cold, weakly acidic water. It is then dissolved again by adding small amounts (about 1 percent) of sodium boric acid or other boric acid compounds and, by mixing this solution with the resin soap solution prepared first, a thick, light brown emulsion is obtained, which, when dissolved in plenty of water, turns into a pure white with alum because there is iron-free or almost iron-free precipitation. The emulsion obtained can be converted into a transparent mass by drying in very thin layers, which dissolves clearly in dilute aqueous soda solution.

Durch besondere Verwendung borsaurer Salze als Lösungsmittel für das mit Salzsäure gefällte Hornablaugegemisch werden helle Lösungen der Körper erzielt. Im Bedarfsfalle können der Hornablaugefällung größere Mengen von Borax oder anderen borsauren Salzen zugesetzt werden. Stärkere Alkalität des angewandten Lösungsmittels beeinflußt die Farbe der gelösten Körper ungünstig.Due to the special use of boric acid salts as solvents for the precipitated with hydrochloric acid A mixture of horny liquor produces light solutions for the body. If necessary, you can Larger amounts of borax or other boric acid salts are added to the horn waste liquor precipitation will. Stronger alkalinity of the applied solvent affects the color of the dissolved ones Body unfavorable.

Die von der Hornablaugefällung zurückgebliebene, leicht bewegliche Mutterlauge ent-The easily mobile mother liquor left behind by the precipitation of horny waste

hält sämtlichen Kalk und meist sämtliches Eisen der Ablauge und der Hornlösung, deren Beseitigung früher große Schwierigkeiten gemacht hat, und überdies den in der Ablauge enthaltenen Farbstoff und Zucker. Durch Zusatz ■·,· wasseraufnehmender Salze erhält man endlich große Massen von Gerbleim in fester Form.; Zu diesem Zweck verrührt man bei etwa ioo° C. die fertige Gerbleimemulsion mitholds all lime and mostly all iron of the waste liquor and the horn solution, their Elimination used to cause great difficulties, and moreover that in the waste liquor Contains color and sugar. The addition of water-absorbing salts gives finitely large masses of tannin in solid form .; For this purpose one stirs at about 100 ° C. with the finished tanning emulsion

ίο etwa 12 Prozent fein gepulvertem Kochsalz. Nach Erkalten des Gemenges wird die häufig noch etwas eisenhaltende, abgeschiedene Flüssigkeit abgegossen, und es hint erbleibt ein fester oder nahezu fester, vollkommen eisenfreier Gerbleim, der in dieser Form verschickt werden kann und in der Papierfabrikation nach dem Lösen wie gewöhnlicher Gerbleim verwendet wird.ίο about 12 percent finely powdered table salt. After the mixture has cooled down, the separated liquid, which is often still somewhat iron-containing, becomes poured off, and what remains is a solid or almost solid, completely iron-free Gerbleim, which can be sent in this form and in the paper manufacture after Loosen as normal tanning glue is used.

Es ist bekannt, daß man durch Zusatz von stark wasseranziehenden Salzen gelöste Körper in fester Form abscheiden kann. Neu ist aber, daß man den kompliziert zusammengesetzten Gerbleim in unveränderter Zusammensetzung in fester Form durch Salze abscheiden und bei Bedarf wieder in Wasser lösen kann, ohne daß seine Eigenschaften für die Papierleimung verändert werden.It is known that dissolved bodies can be produced by adding highly water-attracting salts can deposit in solid form. What is new, however, is that one can use the complicated structure Separate tannin in unchanged composition in solid form through salts and with If necessary, it can dissolve again in water without changing its properties for paper sizing will.

Claims

Patent Claims:

. , ■ i. Further development of the manufacturing process protected by patent 220066 of emulsions suitable for use for paper sizing, thereby characterized in that the horn solution mixed with raw sulphite pulp liquor with Hydrochloric acid precipitated, the precipitate separated from the solution by boric acid salts dissolved and the solution is mixed with an alkaline resin solution for the purpose of to obtain iron-free or almost iron-free emulsions.

2. Further development of the method according to claim 1 for the production of a iron-free solid tannin, consisting in its deposition from the emulsion through Addition of a solid, highly water-absorbing salt.