DE2350199A1 - SUPRAL CONDUCTIVE ALLOY - Google Patents
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Description
DR. MÜLLER-BORE DIPL-PPvs. PR. MANITZ DIPL.-CHEM. dr. DEUFEL DIPL.-1NG. FINSTERWALD DIPL.-ING. GRÄMKOWDR. MÜLLER-BORE DIPL-PPvs. PR. MANITZ DIPL.-CHEM. dr. DEUFEL DIPL.-1NG. FINSTERWALD DIPL.-ING. GRÄMKOW
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
-5. OKT. 1973-5. OCT. 1973
D/S/Gi - K 1111D / S / Gi - K 1111
Kobe Steel, Ltd., Fukai-ku, Kobe-City, JapanKobe Steel, Ltd., Fukai-ku, Kobe-City, Japan
Supraleitende LegierungSuperconducting alloy
Die Erfindung betrifft eine supraleitende Legierung des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs aus 40 bis 75 Atom-'/i Ti, 20 bis 40 Atom-'i Kb, 1 bis 10 Atom-Jo Zr und 1 bis 20 AtonKC Ta, während sich der Rest aus Verunreinigungen zusammensetzt.The invention relates to a superconducting alloy of the Ti-Nb-Zr-Ta type from 40 to 75 atom-'/ i Ti, 20 to 40 atom-'i Kb, 1 to 10 Atom-Jo Zr and 1 to 20 AtonKC Ta, while the Remainder composed of impurities.
In üblichen supraleitenden Legierungen üben verschiedene Faktoren Einflüsse auf die supraleitenden Eigenschaften aus. Von diesen Einflüssen sind die folgenden zwei Faktoren im Hinblick auf die industrielle Verwertbarkeit von supraleitenden Materialien sehr wichtig, und zwar das kritische Magnetfeld (Her: Maximales Magnetfeld, in welchem das Material die supraleitenden Eigenschaften beibehalten kann; bei einem Magnetfeld, das über dieses kritische Magnetfeld hinausgeht, wird der supraleitende Zustand in einen stetig leitenden Zu-In conventional superconducting alloys, various factors influence the superconducting properties. Among these influences, the following are two factors in view of the industrial usefulness of superconducting ones Materials are very important, namely the critical magnetic field (Her: Maximum magnetic field in which the material the can retain superconducting properties; in the case of a magnetic field that goes beyond this critical magnetic field, is the superconducting state in a continuously conductive supply
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stand umgewandelt), das so hoch wie möglich sein sollte, sowie die kritische Stromdichte (Jc; maximaler Strom, der fHessen kann, bevor der Supraleiter normal gefahren wird), welche so hoch wie möglich sein sollte.stand converted), which should be as high as possible, as well as the critical current density (Jc; maximum current, the fHessen can before the superconductor is driven normally) which so should be as high as possible.
Es sind, verschiedene supraleitende Materialien bekannt, welche den vorstehend geschilderten zwei Anforderungen genügen. Beispielsweise sind Lösungen des Ti-Nb, Nb-Zr- und Ti-Nb-Zr-Typs bekannt, ferner supraleitende Verbindungen, wie beispielsweise Nb^Sn, V-^Ga, NbN und dergleichen. Obwohl diese Materialien einige Vorteile besitzen, so haften ihnen dennoch noch einige Nachteile an. Beispielsweise besitzt eine Legierung des Ti-Nb-Typs ein relativ hohes kritisches Magnetfeld (ungefähr 120 KOe), während jedoch ihre kritische Stromdichte bei einem äusseren Magnetfeld von weniger als 40 KOe nicht sehr hoch ist. Im Falle einer Le- ^iρrung dez Nb-Zr-Systems ist zwar die kritische Stromdichte relativ hoch bei einem äusseren Magnetfeld von weniger als 40 KOe, der Legierung haftet jedoch der erhebliche Nachteil an, dass die Intensität des kritischen Magnetfelds nicht ungefähr 70 KOe übersteigt, 'nerm. auch supraleitende Verbindungen ein ausgezeichnetes kritisches Magnetfeld und eine gute kritische Stromdichte besitzen, so wirft dennoch ihre Herstellung verschiedene Schwierigkeiten auf, so dass die Herstellungskosten sehr hoch sind.Various superconducting materials are known which meet the two requirements described above. For example, solutions of the Ti-Nb, Nb-Zr and Ti-Nb-Zr types are known, as are superconducting compounds such as Nb ^ Sn, V- ^ Ga, NbN and the like. Although these materials have some advantages, they still have some disadvantages. For example, a Ti-Nb type alloy has a relatively high critical magnetic field (about 120 KOe), but its critical current density is not very high when the external magnetic field is less than 40 KOe. In case of a LE ^ iρrung dec Nb-Zr system is indeed the critical current density is relatively high at an external magnetic field of less than 40 KOe, but the alloy adheres to the considerable disadvantage that the intensity of the critical magnetic field does not exceed about 70 KOe , 'nerm. Even if superconducting connections have an excellent critical magnetic field and a good critical current density, their production nevertheless poses various difficulties, so that the production costs are very high.
Die Erfindung betrifft supraleitende Legierungen, welche nicht mehr die Nachteile der vorstehend geschilderten bekannten supraleitenden Legierungen besitzen.The invention relates to superconducting alloys which no longer have the disadvantages of the known superconducting alloys described above Own alloys.
Durch die Erfindung wird eine supraleitende Legierung des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs mit einem hohen kritischen Magnetfeld zur Verfügung gestellt, die eine hohe Stromdichte besitzt, und zwar auch bei einem äusseren Magnetfeld von weniger als 90 KOe. Die erfindungsgernässe supraleitende Legierung ist in ausgezeichneter Weise ver-The invention provides a Ti-Nb-Zr-Ta type superconducting alloy provided with a high critical magnetic field, which has a high current density, even at an external magnetic field of less than 90 KOe. The inventive pleasure superconducting alloy is excellent
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arbeitbar und besitzt hervorragende mechanische Eigenschaften.workable and has excellent mechanical properties.
Die erfindungsgemässe supraleitende Legierung besteht aus 40 bis 75 Atom-% Ti, 20 bis 40 Atom-% Nb, 1 bis 10 Atom-% Zr und 1 bis 20 Atom-^) Ta, während sich der Rest aus Verunreinigungen zusammensetzt. Diese supraleitende Legierung besitzt ein hohes kritisches i-.agnetfeld und eine ausgezeichnete kritische Stromdichte, und zwar auch bei einem äusseren Magnetfeld von weniger als 90 KOe.The superconducting alloy according to the invention consists of 40 to 75 atomic% Ti, 20 to 40 atomic% Nb, 1 to 10 atomic% Zr and 1 to 20 atom- ^) Ta, while the remainder is made up of impurities. This superconducting alloy has a high magnetic critical field and an excellent critical current density, and even with an external magnetic field of less than 90 KOe.
Die Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained in more detail by means of the accompanying drawings. Show it:
Fig. 1 ein Diagramm, welches das kritische Magnetfeld in verschiedenen Legierungen des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs wiedergibt.Fig. 1 is a diagram showing the critical magnetic field in different Represents alloys of the Ti-Nb-Zr-Ta type.
2 ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Ta-Konzentration und dem kritischen Magnetfeld in einer supraleitenden Legierung des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs wiedergibt, wobei das Verhältnis zwischen IJb, Zr und Ti konstant gehalten ist.2 is a graph showing the relationship between the Ta concentration and the critical magnetic field in a superconducting alloy of the Ti-Nb-Zr-Ta type, where the ratio is kept constant between IJb, Zr and Ti.
Fig. 3 ein Diagramm, das die Härte der erfindungsgemässen supraleitenden Legierung wiedergibt.Fig. 3 is a diagram showing the hardness of the inventive superconducting Alloy reproduces.
Fig. 4 ein Diagramm, in welchem die erfindungsgemässe supraleitende Legier ng mit im Handel erhältlichen Legierungen bezüglich der kritischen Stromdichte verglichen ist.Fig. 4 is a diagram in which the inventive superconducting Alloy is compared with commercially available alloys in terms of critical current density.
Die Erfindung betrifft eine supraleitende Legierung des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs, die ein hohes kritisches Magnetfeld besitzt und eine ausgezeichnete kritische Stromdichte bei einem 'äusseren Magnetfeld von weniger als 90 KOe aufweist. Diese supraleitende Legierung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie 40 bis 75 Atom-# Ti, 20 bis 40 Atom-tf Nb, 1 bis 10 Atom-% zr und 1 bis 20 Atom-% Ta enthält.The invention relates to a superconducting alloy of the Ti-Nb-Zr-Ta type, which has a high critical magnetic field and an excellent critical current density in an 'external magnetic field has less than 90 KOe. This superconducting alloy is characterized by having 40 to 75 atomic # Ti, 20 to 40 atomic tf Nb, 1 to 10 atomic% zr and 1 to 20 atomic% Ta contains.
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Die Gründe, welche für eine Begrenzung der Gehalte der einzelnen Elemente sprechen, werden nachstehend erläutert:The reasons for limiting the content of the individual elements are explained below:
a) Ilb-Gehalt von 20 bis 40 Atom-%:a) Ilb content of 20 to 40 atom%:
Bei einem Nb-Gehalt, der 20 Atom-% nicht übersteigt, ist die Übergangstemperatür (Tc; höchste Temperatur, bei welcher das Material die supraleitende Eigenschaft zeigt) gering, während die supraleitenden Eigenschaften (Jc und Her) bei der Temperatur des flüssigen Heliums (4,2°K) merklich verschlechtert sind. Bei einem Nb-Gehalt, der 40 Atom-% übersteigt, wird zwar die Über-, gangstemperatur (Tc) erhöht, die Intensität des kritischen Magnetfeldes (Her) wird jedoch vermindert, so dass das Material folglich keiner praktischen Verwendung zugeführt werden kann.When the Nb content does not exceed 20 atomic%, the Transition temperature (Tc; highest temperature at which the Material shows the superconducting property) low, while the superconducting properties (Jc and Her) at temperature of liquid helium (4.2 ° K) are noticeably deteriorated. If the Nb content exceeds 40 atomic%, the excess, transition temperature (Tc) increases, but the intensity of the critical magnetic field (Her) is reduced, so that the material consequently cannot be put to practical use.
b) Zr-Gehalt von 1 bis 10 %: b) Zr content from 1 to 10 %:
Bei einem Zr-Gehalt, der nicht 1 Atom-?' übersteigt, wird keine Verbesserung des Jc-Wertes beobachtet. Bei einem Zr-Gehait, der 10 Atom-% übersteigt, werden die Her- und Jc-Werte verschlechtert, während die Verarbeitbarkeit des Materials extrem vermindert wird.With a Zr content that is not 1 atomic? ' exceeds, there will be no Improvement in Jc observed. If the Zr content exceeds 10 atomic%, the Her and Jc values are deteriorated, while the processability of the material is extremely decreased.
c) Ti-Gehalt von 40 bis 75 Atom-%:c) Ti content of 40 to 75 atom%:
Bei einem Ti-Gehalt von weniger als 40 Atom-% werden nachteilige Einflüsse auf die supraleitenden Eigenschaften (Tc, Her und Jc) festgestellt, während bei einem Ti-Gehalt von mehr als 75 Atom-% der Jc-Wert verschlechtert wird.If the Ti content is less than 40 atomic%, there are disadvantageous Influences on the superconducting properties (Tc, Her and Jc) found, while with a Ti content of more than 75 atom% the Jc value is deteriorated.
d) Ta-Gehalt von 1 bis 20 Atom-%:d) Ta content from 1 to 20 atom%:
Bei einem Ta-Gehalt von weniger als 1 Atom-% wird keine Verbesserung der supraleitenden Eigenschaften (Tc, Her und Jc) festgestellt. Bei einem Ta-Gehalt, der 20 Atom-% übersteigt, werden die Her- und Tc-¥erte in nachteiliger Weise beeinflusst, wobei ausserdem eine Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften auftritt.If the Ta content is less than 1 atomic%, there is no improvement of the superconducting properties (Tc, Her and Jc). If the Ta content exceeds 20 atomic percent, the values of manufacture and Tc- ¥ ¥ ¥ are affected in a disadvantageous manner, with a deterioration in the mechanical properties occurs.
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P ÖRÄIÄLP ÖRÄIÄL
e) Verunreinigungen:e) Impurities:
Verunreinigungen, insbesondere in den Zwischenräumen sitzende Verunreinigungen, wie 0, N, C etc., sind in der erfindungsgemässen supraleitenden Legierung enthalten, wobei sie jedoch keine unerwünschten Einflüsse auf die supraleitenden Eigenschaften ausüben. In einigen Fällen, beispielsweise dann, wenn sie in überschüssigen Mengen zugesetzt werden, werden die mechanischen Eigenschaften in nachteiliger Weise beeinflusst. Das gleiche gilt für die Verarbeitbarkeit. Sofern ihre Gehalte jedoch innerhalb eines Bereiches gehalten, werden, wie er gewöhnlich bei derartigen Legierungen in Kauf zu nehmen ist, werden keine besonderen nachteiligen Wirkungen durch das Vorliegenddieser Verunreinigungen festgestellt.Impurities, in particular impurities sitting in the interstices, such as 0, N, C etc., are included in the invention contain superconducting alloy, but they do not have any undesirable effects on the superconducting properties exercise. In some cases, for example when they are added in excess, the mechanical Properties adversely affected. The same goes for processability. Provided their contents are within of an area can be held, as is usually the case with such Alloys are accepted, will not be particularly disadvantageous Effects noted from the presence of these impurities.
Die Erfindung wird nachfolgend näher erläutert:The invention is explained in more detail below:
Eine Mischung mit der gewünschten Zusammensetzung bezüglich Ti, fib, Zr und Ta (jeweils mit einer Reinheit von \irenigstens 99,5 %) wird zuerst nach der Schmelzmethode hergestellt. Die eingehaltene Schmelzmethode ist dabei nicht besonders kritisch. Man kann auf viele bekannte Methoden zurückgreifen. Beispielsweise wird ein Block mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Länge von 40 mm in der Weise hergestellt, dass ein Schwamm, ein Pulver, Teilchen oder Flocken einer Mischung mit der vorstehend angegebenen Zusammensetzung bezüglich Nb, Ti, Zr und Ta einem Wolframbogenschmelzen auf einer mit Wasser gekühlten Giessform aus Kupfer in einer Inertgasatmosphäre .unterzogen werden. Der Block wird im Vakuum in ein Stahlrohr eingeschlossen und anschliessend heiss geschmiedet. Dann wird das Stahlrohr geöffnet, worauf der geschmiedete Block mit einer Titanfolie umwickelt und einer homogenen Anlassbehandlung im Vakuum (unter einem Druck unterhalb 1 χ 10 Torr) unterzogen wird, worauf sich eine Kaltgesenkschmiedebehandlung anschliesst.A mixture with the desired composition in terms of Ti, fib, Zr and Ta (each with a purity of at least 99.5 %) is first produced by the melting method. The melting method followed is not particularly critical. There are many known methods that can be used. For example, a block with a diameter of 15 mm and a length of 40 mm is produced in such a way that a sponge, powder, particles or flakes of a mixture with the above-mentioned composition with respect to Nb, Ti, Zr and Ta are melted on a tungsten arc water-cooled copper mold in an inert gas atmosphere. The block is enclosed in a steel tube in a vacuum and then hot forged. Then the steel tube is opened, whereupon the forged block is wrapped with a titanium foil and subjected to a homogeneous tempering treatment in a vacuum (under a pressure below 1 χ 10 Torr), which is followed by a cold drop forging treatment.
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Dann wird das Produkt zu einem Draht mit einem Durchmesser von 0,25 mm unter Verwendung einer Drahtziehmaschine verformt.Then, the product is formed into a wire with a diameter of 0.25 mm using a wire drawing machine.
Auf diese Weise hergestellte Drähte mit einem Durchmesser von 0,25 mm aus erfindungsgemässen supraleitenden Legierungen werden den nachfolgend beschriebenen Tests unterzogen, wobei auf die erhaltenen Ergebnisse im einzelnen eingegangen wird.Wires produced in this way with a diameter of 0.25 mm are made from superconducting alloys according to the invention subjected to the tests described below, the results obtained being discussed in detail.
Eine Drahtprobe mit einem Durchmesser von 0,25 mm wird einer Lösungsberiandlung im Vakuum bei 10000C während einer Zeitspanne von 5 Stunden unterzogen. Das kritische Magnetfeld der auf diese Weise behandelten Probe wird ermittelt, wobei die erhaltenen Ergebnisse in der Fig. 1 zusammengefasst sind. Die Messung des kritischen Magnetfeldes wird bei der Temperatur des flüssigen Heliums (4,20K) durchgeführt, und zwar durch Anlegen eines pulsierenden Magnetfeldes. Das Magnetfeld, bei welchem der Zustand der Probe in den stetig leitenden Zustand übergeht, wird als das kritische Magnetfeld der Probe bezeichnet.A wire sample with a diameter of 0.25 mm is subjected to a solution treatment in a vacuum at 1000 ° C. for a period of 5 hours. The critical magnetic field of the sample treated in this way is determined, the results obtained being summarized in FIG. 1. The measurement of the critical magnetic field is carried out at the temperature of the liquid helium (4.2 ° K) by applying a pulsating magnetic field. The magnetic field at which the state of the sample changes into the continuously conductive state is referred to as the critical magnetic field of the sample.
Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Veränderung des kritischen Magnetfeldes erläutert, die dann beobachtet wird, wenn in der supraleitenden Legierung des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs der Gehalt an Ta variiert wird, während difi/Verhältnisse bezüglich Nb, Ti und Zr konstant gehalten werden. Aus den Ergebnissen der Fig. 2 ist zu ersehen, dass die Zugabe von Ta eine merkliche Verbesserung des kritischen Magnetfeldes bewirkt, wobei nicht nur die supraleitenden Eigenschaften, sondern auch die mechanischen Eigenschaften durch die Zugabe von Ta erheblich verbessert werden,können.Fig. 2 is a graph showing the change in the critical magnetic field which is observed when the content of Ta varies in the Ti-Nb-Zr-Ta type superconducting alloy becomes constant while difi / ratios with respect to Nb, Ti and Zr being held. From the results of FIG. 2 it can be seen that the addition of Ta is a marked improvement in the critical Magnetic field causes, with not only the superconducting properties, but also the mechanical properties through the Addition of Ta can be greatly improved.
Wie aus den Fig. 1 und 2 hervorgeht, besitzen die Legierungen des Ti-Nb-Zr-Ta-Typs, die in die erfindungsgemäss spezifierten Bereiche fallen,· ein hohes kritisches Magnetfeld. Insbesondere aus Fig. 2 ist zu ersehen, dass die Verbesserung des kritischenAs can be seen from FIGS. 1 and 2, the alloys of the Ti-Nb-Zr-Ta type fall into the ranges specified according to the invention fall, · a high critical magnetic field. In particular from Fig. 2 it can be seen that the improvement of the critical
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Magnetfeldes dann erheblich ist, wenn sich der Ta-Gehalt innerhalb eines Bereiches von 1 bis 20 Atom-% bewegt.Magnetic field is significant when the Ta content is within within a range of 1 to 20 atom% moved.
Die Fig. 3 zeigt die HärteeigenLChaften der erfindungsgemässen Legierungen. Übliche Legierungen des Nb-Zr- und Ti-Nb-Zr-Typs besitzen eine sehr schlechte Verarbeitbarkeit. Wie aus den in Fig.3 zusammengefassten Ergebnissen zu ersehen ist, sind im Falle der erfindungsgemässen supraleitenden Legierungen nicht rmv die supraleitenden Eigenschaften, sondern auch die mechanischen Eigenschaften verbessert. Folglich können die erfindungsgemässen Legierungen zu mehr als 99 % kalt verarbeitet und sehr strengen Verarbeitungsbedingungen unterzogen werden. 3 shows the hardness properties of the alloys according to the invention. Usual alloys of the Nb-Zr and Ti-Nb-Zr types are very poor in workability. As can be seen from the results summarized in FIG. 3, in the case of the superconducting alloys according to the invention, it is not the superconducting properties but also the mechanical properties that are improved. As a result, the alloys according to the invention can be processed cold to more than 99% and subjected to very strict processing conditions.
Die Fig;. 4 erläutert die Ergebnisse, die bei einem Vergleich der erfindungsgemässen supraleitenden Legierungen mit im Handel erhältlichen Legierungen (Nb-25 Zr- und Nb-Ti-Legierungen) bezüglich der kritischen Stromdichte ermittelt v/erden. Aus diesen Ergebnissen ist zu ersehen, dass die erfindungsgemässen Materialien eine wesentlich erhöhte Stromdichte gegenüber den im Handel erhältlichen Materialien besitzen.The fig ;. 4 explains the results obtained when comparing the superconducting alloys according to the invention with commercially available available alloys (Nb-25 Zr and Nb-Ti alloys) are determined with regard to the critical current density. the end It can be seen from these results that the materials according to the invention have a significantly increased current density compared to the own commercially available materials.
Zur Bestimmung der kritischen Stromdichte wird das äussere Magnetfeld in einer Richtung angelegt, die vertikal zu der Richtung des elektrischen Stroms in der Probe verläuft. Die getestete Probe ist einerEndwärmebehandlung bei 400°C während einer Zeitspanne von 10 Stunden unterzogen worden.To determine the critical current density, the external magnetic field is applied in a direction that is vertical to the Direction of the electric current in the sample. The sample tested is during a final heat treatment at 400 ° C was subjected to a period of 10 hours.
Aus den vorstehenden Ausführungen geht hervor, dass die erfindungsgemässen supraleitenden Legierungen ein hohes kritisches Magnetfeld sowie eine hohe kritische Stromdichte bei einem äusseren Magnetfeld von 40 bis 90 KOe besitzen und damit den Anforderungen der Praxis in hohem Ausmaße genügen. Wird eineFrom the foregoing it can be seen that the inventive superconducting alloys have a high critical magnetic field and a high critical current density at one have an external magnetic field of 40 to 90 KOe and thus meet the requirements of practice to a large extent. Will be a
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erfindungsgemässe supraleitende Legierung als supraleitender Draht für eine MHD-Erζeugung, als Draht für einen supraleitenden Transformator oder als Anregungsdraht für einen Gleichstromdynarno oder dergleichen verwendet, dann kann die jeweilige Vorrichtung merklich verkleinert werden, und zwar infolge einer Erhöhung des Anregungs\tfirkungsgrades, die auf die Verwendung eines Materials mit einer hohen kritischen Stromdichte zurückzuführen ist. Da die Grossen der jeweiligen Vorrichtungen auf einem Minimum gehalten werden können, sind auch die Abkühlungskosten minimal. Daher wird ein erheblicher technischer Fortschritt durch die erfindungsgemässen Legierungen erzielt.inventive superconducting alloy as a superconducting wire for a MHD-Erζeugung, as a wire for a superconducting Transformer or as an excitation wire for a direct current dynarno or the like is used, the respective device can be remarkably downsized, as a result of a Increase in the excitation efficiency based on the use a material with a high critical current density. As the size of the respective devices can be kept to a minimum, the cooling costs are also minimal. Hence, there will be a significant technical advance achieved by the alloys according to the invention.
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1973
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- 1973-10-05 GB GB4653773A patent/GB1451785A/en not_active Expired
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0707085A1 (en) * | 1994-10-14 | 1996-04-17 | Osteonics Corp. | Low modulus, biocompatible titanium base alloys for medical devices |
US5871595A (en) * | 1994-10-14 | 1999-02-16 | Osteonics Corp. | Low modulus biocompatible titanium base alloys for medical devices |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1451785A (en) | 1976-10-06 |
JPS4998987A (en) | 1974-09-19 |
JPS5428079B2 (en) | 1979-09-13 |
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