DE2349835A1 - MOLDING COMPOUNDS MADE FROM REINFORCED POLYAMIDES - Google Patents
MOLDING COMPOUNDS MADE FROM REINFORCED POLYAMIDESInfo
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Description
Die Erfindung betrifft mit mineralischen Füllstoffen verstärkte Polyamide mit verbesserten Oberflächeneigenschaften.The invention relates to polyamides reinforced with mineral fillers and having improved surface properties.
Es ist bekannt, thermoplastisch verarbeitbare Polyamide mit mineralischen Füllstoffen zu verstärken. Durch diese Maßnahme wird die Steifigkeit, die Härte,, Mass er auf nähme und Dimensionsstabilität günstig beeinflußt. So sind z.B. in der DOS 1 520 392 derartige verstärkte polymere Formmassen beschrieben;It is known to use thermoplastically processable polyamides reinforce mineral fillers. This measure has a favorable influence on the rigidity, the hardness, the dimensions and the dimensional stability. For example, in DOS 1,520,392 such reinforced polymeric molding compositions described;
Nachteilig bei solchen Formmassen ist aber, daß nach der Verarbeitung z.B. im Spritzguß die Oberfläche von fertigen Teilen ungleichmäßig ausgebildet ist und ein mattes Aussehen hat« Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen^, daß sich an der Oberfläche Ausschwemmungen der Füllstoffe bilden, die erst bei so hohen Verarbeitungstemperaturen wieder verschwinden, bei denen sich die Polymeren bereits zersetzen oder bei denen die Polymerschmelze bereits so dünnflüssig wird, daß beim Spritzgießen unerwünschte sogenannte Schwimmhäute entstehen« Der vorliegenden Erfindung lag datier die lufgafoe zugrunde, mit mineralischen Füllstoffen verstärkte Polyamide zu entwickeln, die sich zu Formteilen mit einwandfreier glänzender1 Oberfläche verarbeiten lassen*The disadvantage of such molding compounds, however, is that after processing, for example by injection molding, the surface of finished parts is uneven and has a matt appearance processing temperatures disappear, in which the polymers already decompose or where the polymer melt is so fluid already that unwanted injection molding so-called webbed created "the present invention was Datier the lufgafoe invention to develop reinforced polyamides with mineral fillers that add up to moldings can be processed with a perfectly shiny 1 surface *
Aus DBP 1 066 73β und DBP 1 197 615 ist es bekannt*, daß die Oberfläche von Formteilen aus 'Polyamiden durete Zugabe geringer Mengen z«B. von Iminderivaten oder Salzen höheres? Fettsäure© verbessert werden kann. Diese Zusätze bringen bei den mit mineralischen Füllstoffen verstSrlcten Foifaiaiöen jedoch kein© merkliche Verbesserung der Oberflächeo It is known from DBP 1 066 73β and DBP 1 197 615 that the surface of molded parts made of polyamides allowed the addition of small amounts, e.g. of imine derivatives or salts higher? Fatty acid © can be improved. In the case of foifaiaiöen reinforced with mineral fillers, however, these additives do not bring about any noticeable improvement in the surface or the like
.524/73 -2-.524 / 73 -2-
- 2 - · O.Z. 30 127- 2 - O.Z. 30 127
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß verstärkte Polyamide, die neben 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent Metallsalzen lang-. kettiger Carbonsäuren noch 0,5 bis 4,0 Gewichtsprozent Lactame enthalten, bei der Verarbeitung Formkörper mit hervorragenden Oberflächen ergeben.Surprisingly, it has now been found that reinforced polyamides, the long- in addition to 0.1 to 2.0 percent by weight of metal salts. chain carboxylic acids still contain 0.5 to 4.0 percent by weight of lactams, when processed moldings with excellent Surfaces.
Geeignete Metallsalze sind z.B. Salze des Calciums, Strontiums, Bariums, Zinks oder Aluminiums mit Carbonsäuren mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise der Stearinsäure. Als' Lactame können solche mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden, wobei Caprolactam bevorzugt ist.Suitable metal salts are, for example, salts of calcium, strontium, barium, zinc or aluminum with carboxylic acids with 8 to 20 Carbon atoms, preferably stearic acid. As' lactams those with 4 to 12 carbon atoms can be used, with caprolactam being preferred.
Polyamide im Sinn der vorliegenden Erfindung sind bevorzugt teilkristalline Polymere, die entweder durch Polykondensation bzw. Polyaddition aus ω-Aminocarbonsäuren bzw. aus den entsprechenden Lactamen oder aus aliphatischen und/oder aromatischen Diaminen einerseits und aliphatischen und/oder aromatischen Dicarbonsäuren andererseits hergestellt werden können. Besonders bevorzugt sind Polycaprolaetarne (Nylon 6) mit einer relativen Viskosität zwischen 2,2 und 5,0 und Polymere aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon 6,6) mit einer relativen Viskosität zwischen 2,2 und 5,4,, jeweils gemessen nach DlN 53 727 in Schwefelsäure (9β #ig, c = 1,0 g/100 ml Lösung bei 25°C). Bei der Herstellung der Polyamide durch Polyaddition von Caprolactam verläuft die Reaktion im allgemeinen nur bis zu einem Umsatz von etwa 90 %* Es ist üblich, anschließend die Restmonomeren durch Extraktion zu entfernen. Technisches Polycaprolactam enthält also stets weniger als 0,5 % monomeres Caprolaetam«,Polyamides in the context of the present invention are preferably semi-crystalline polymers that can be produced either by polycondensation or polyaddition from ω-aminocarboxylic acids or from the corresponding lactams or from aliphatic and / or aromatic diamines on the one hand and aliphatic and / or aromatic dicarboxylic acids on the other. Polycaprolaetarne (nylon 6) with a relative viscosity between 2.2 and 5.0 and polymers of hexamethylenediamine and adipic acid (nylon 6,6) with a relative viscosity between 2.2 and 5.4, each measured according to DIN, are particularly preferred 53 727 in sulfuric acid (9β #ig, c = 1.0 g / 100 ml solution at 25 ° C). When polyamides are produced by polyaddition of caprolactam, the reaction generally only proceeds up to a conversion of about 90 %. It is customary to subsequently remove the residual monomers by extraction. Technical polycaprolactam therefore always contains less than 0.5 % monomeric caprolaetam «,
Als Füllstoffe können natürlich, vorkommende und synthetischeAs fillers can be natural, occurring and synthetic
eingesetzt werden, s»Be Calciumcarbonate Magnesiumcarbonate wasserfreie Aluminiumsilikate, Calciumsilikate, AIu-are used, s »B e calcium carbonates magnesium carbonates anhydrous aluminum silicates, calcium silicates, aluminum
e* TalkuiBä, Quaramsble und ähnliche Verbindungen auf Silifcetfoasls* Sie. haben im allgemeinen mittlere Teilchengrößen unter iO0/UÄ vorzugsweise- swisohea 1 und 40/U„ Das Verhältnis Ling© zn Sicke l±<sgfc dabei unterhalb von 10 : 1, vorzugsweise 'unterhalb voa 4 § i« BIe Füllstoff® können mit haftvermitteln- >äen Substanzen* wie soBe Organosiianen, vorzugsweise mite * TalkuiBä, Quaramsble and similar compounds on Silifcetfoasls * you. generally have mean particle sizes below IO0 / U Ä vorzugsweise- swisohea 1 and 40 / U "The ratio Ling © zn bead ± l <sgfc here below 10: 1, preferably 'below VOA 4 § i" bie Füllstoff® with adhesion can mediate -> AEEN substances * as s o B e Organosiianen, preferably with
609017/0345 - -3-609017/0345 - -3-
- 3 - O.z. 30 12?- 3 - O.z. 30 12?
Aminopropyltriäthoxysilan, behandelt sein. Die Mengen der Füllstoffe in den Formmassen liegt im allgemeinen zwischen 10 und 70 Gewichtsprozent, bevorzugt zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent. Aminopropyltriäthoxysilan be treated. The quantities of Fillers in the molding compositions are generally between 10 and 70 percent by weight, preferably between 20 and 40 percent by weight.
Die Formmassen können übliche Zusatzstoffe, wie Stabilisatoren, Farbpigmente, Flammschutzmittel (z.B. nach der DOS 1 808 130) enthalten.The molding compositions can contain conventional additives, such as stabilizers, Contains color pigments, flame retardants (e.g. according to DOS 1 808 130).
Die Einarbeitung der erfindungsgemäßen oberflächenverbessernden Mittel kann auf bekannte Art zusammen mit den Füllstoffen erfolgen, z.B. durch Abmischen mit den Polyamiden und Aufschmelzen in einem Extruder. Man kann aber auch - und das empfiehlt sich beim Arbeiten mit Polycaprolactam - von Monomeren befreites, extrahiertes Polymeres mit nicht extrahiertem (Monomerengehalt 9 bis 10 Gewichtsprozent) im gewünschten Verhältnis abmischen und zusammen- mit den restlichen Mischungsbestandteilen verarbeiten.The surface-improving agents according to the invention can be incorporated in a known manner together with the fillers take place, e.g. by mixing with the polyamides and melting in an extruder. But you can also - and that recommended when working with polycaprolactam - from monomers freed, extracted polymer with unextracted (monomer content 9 to 10 percent by weight) in the desired ratio Mix and process together with the remaining components of the mixture.
Das folgende Beispiel gibt einen Überblick über die erzielten Effekte.The following example gives an overview of the achieved Effects.
Auf einem Einwellenextruder werden die in der Tabelle angegebenen vorgemischen Mengen Polyamid, Füllstoffe und Schmiermittel aufgeschmolzen und homogenisiert; die Polymerschmelze wird über eine Düse ausgepreßt, als Strang abgezogen, granuliert und auf einer Spritzgußmaschine zu kleinen Testkästchen verspritzt. In der Tabelle ist die Spritzgußtemperatur angegeben, bei der die Oberfläche des fertigen Teils einwandfrei, d.h. glänzend wird.On a single-screw extruder, the values given in the table are given premixed quantities of polyamide, fillers and lubricants melted and homogenized; the polymer melt is pressed out through a nozzle, drawn off as a strand, granulated and molded into small test boxes on an injection molding machine. In the table the injection molding temperature is given, in which the surface of the finished part is flawless, i.e. becomes shiny.
Die Versuche c, e, g und k sind erfindungsgemäß. Bei den dort genannten Verarbeitungstemperaturen tritt noch kein Abbau der Polymeren ein, während bei den Vergleichsversuchen bereits eine Verfärbung sowie ein starkes Auftreten von "Schwimmhäuten" zu beobachten ist.Experiments c, e, g and k are according to the invention. With those there At the processing temperatures mentioned, no degradation of the polymers occurs, while in the comparative tests already a discoloration and a strong appearance of webbed feet can be observed.
509817/0 945509817/0 945
O.ζ. 30 127O.ζ. 30 127
ed
e
Nylonnylon
nylon
Ca-Stearat beschichtet
30 % Kreide mit
Ca-Stearat beschichtet30 % chalk with
Ca stearate coated
30 % chalk with
Ca stearate coated
ZusatzstoffeAdditives
gute Oberfläche bei Verarbeitungstemperatüren ab good surface at processing temperatures
Nylon 6,6 30 % Quarzmehl mit Haftvermittler /--Aminopropylsilan behandeltNylon 6,6 30 % quartz powder treated with adhesion promoter / aminopropylsilane
Nylon 6,6 30 % Quarzmehl mit Haftvermittler r-Aminopropylsilan behandeltNylon 6,6 30 % quartz powder treated with adhesion promoter r-aminopropylsilane
Nylon 6,6 30 % Quarzmehl mit Haftvermittler y-Aminopropylsilan behandeltNylon 6,6 30 % quartz powder treated with y-aminopropylsilane adhesion promoter
0,5 % Zn-Stearat0.5 % Zn stearate
0,5 % Zn-Stearat/ 2,0 % Caprolactam0.5 % Zn stearate / 2.0 % caprolactam
0,5 % Zn-Stearat/ 2,0 % Caprolactam0.5 % Zn stearate / 2.0 % caprolactam
0,3 % Ca-Stearat/ 2,5 % Caprolactam0.3 % Ca stearate / 2.5 % caprolactam
0,5 % Zn-Stearat0.5 % Zn stearate
0,5 % Zn-Stearat/ 2,0 % Caprolactam0.5 % Zn stearate / 2.0 % caprolactam
3000C 295°C 2600C300 0 C 295 ° C 260 0 C
3000C300 0 C
2600C260 0 C
2900C 268°C290 0 C 268 ° C
keine gute Oberfläche zu erhaltennot to get a good finish
3101 310 1
28Ο28Ο
0C 0 C
CO OO CaJ OlCO OO CaJ Ol
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