DD142200A5 - COMPOSITION BASED ON POLYETHYLENEPEPHTHALATE - Google Patents

COMPOSITION BASED ON POLYETHYLENEPEPHTHALATE Download PDF

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DD142200A5 DD79211260A DD21126079A DD142200A5 DD 142200 A5 DD142200 A5 DD 142200A5 DD 79211260 A DD79211260 A DD 79211260A DD 21126079 A DD21126079 A DD 21126079A DD 142200 A5 DD142200 A5 DD 142200A5
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polyethylene terephthalate
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Abstract

Polyethylene terephthalate resin compositions are provided containing filler or reinforcing agent, a selected sodium or potassium salt of a selected organic polymer containing pendant carboxyl groups, and a selected low molecular weight organic ester of an aliphatic carboxylic acid. Articles molded from the compositions have high gloss when molded at temperatures below 110 DEG C.

Description

211 260-1-211 260-1-

Zusammensetzung auf der Basis von PolyethylenterephthalatComposition based on polyethylene terephthalate

Anwendungsgebiet der Erfindung;Field of application of the invention;

Die Erfindung "betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat.The invention "relates to a composition based on polyethylene terephthalate.

Die Erfindung betrifft weiterhin Polyäthylenterephthalatharze, die für Verformungszwecke geeignet sind. Insbesondere betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharze, die ein anorganisches Verstärkungs- oder Fällstoffmaterial enthalten.The invention further relates to polyethylene terephthalate resins which are suitable for deformation purposes. In particular, the invention relates to polyethylene terephthalate resins containing an inorganic reinforcing or precipitating material.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist günstig, die Festigkeit von aus Polyäthylenterephthalatharz geformten Gegenständen durch Anwendung von Verstärkungsmaterialien wie Glas-, Asbestfasern oder anderen faserartigen Mineral-Materialien mit einem Kupplungsmittel in dem Harz zu erhöhen. Darüberhinaus reicht es manchmal aus, den Modul durch Anwendung eines Füllstoffs, wie Perlen oder Kügelchen oder eines Minerals mit geringem Abmessungs- bzw* Seitenverhältnis in dem Harz zu erhöhen· Bisher war es jedoch notwendig, sehr hohe Formtemperaturen in der Größenordnung von 130 0C zu verwenden, um aus derartigen verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Harzen Formgegenstände mit glänzender bzw· glatter Oberfläche zu erhalten, die keine rauhe Textur aufwiesen· Wurden diese hohen Formtemperaturen nicht ver-It is beneficial to increase the strength of articles formed from polyethylene terephthalate resin by using reinforcing materials such as glass, asbestos fibers or other fibrous mineral materials with a coupling agent in the resin. Sometimes Moreover, it is sufficient to module or by using a filler such as beads or beads or a mineral low-dimensional * Aspect ratio to increase in the resin · So far, however, it was necessary to very high mold temperatures in the range of 130 0 C to in order to obtain molded articles with glossy or smooth surfaces from such reinforced or filler-containing resins, which had no rough texture.

2 1 1 260 -2- . 15.8.19792 1 1 260 - 2 -. 08/15/1979

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wendet, so wiesen die Formgegenstände eine rauhe Oberfläche mit geringem Glanz auf. Man nimmt an, daß die Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalat unter etwa 130 0C zu gering ist, um zu einem Formkörper mit guten Oberflächencharakteristika zu führen. Zwar können bei Pormungs temperatur en von 130 0C oder darüber gute Oberflächencharakteristika erzielt werden, jedoch ist die Anwendung derartiger Temperaturen auf dem Formungsgebiet nicht durchführbar, da die meisten Formen mit Wasser erwärmt werd( erreichen»applies, the molded articles had a rough surface with low gloss. It is believed that the crystallization rate of polyethylene terephthalate below about 130 ° C. is too low to result in a molded article having good surface characteristics. While good surface characteristics can be obtained at Pormungs temperature s of 130 0 C or above, but the use of such temperatures is not practical in the molding field since most molds becoming heated with water (to reach "

wärmt werden und Temperaturen von nur etwa 85 bis 110 0Care heated and temperatures of only about 85 to 110 0 C.

Einige wenige Formungsvorrichtungen bedienen sich Heizeinrichtungen, wie Öl, zur Erzielung von Temperaturen über 85 bis 110 0C, jedoch ist deren Anwendung im allgemeinen umständlich und darüberhinaus erreichen auch sie nicht allgemein derartige Temperaturen oder erreichen sie durch unzulängliche Kernbildung in ungleichmäßiger Weise. Wegen dieser Erhitzungsprobleme hat es sich praktisch als ungünstig erwiesen, diese Hochtemperatur-Foimungsvorrichtungen für verstärkte oder mit Füllstoffen versehene Polyäthylenterephthaltharze zu verwenden.A few forming devices use heaters, such as oil, to reach temperatures in excess of 85 to 110 ° C, but their use is generally cumbersome and, moreover, they do not generally reach such temperatures or reach them unevenly due to inadequate nucleation. Because of these heating problems, it has proven unfavorable to use these high temperature foaming devices for reinforced or filled polyethylene terephthalate resins.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Siel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Polyäthylenterephthäl^tharzes, das bei Formtemperaturen unterhalb etwa 110 0C unter Bildung eines Formkörpers mit einer glatten und glänzenden Oberfläche geformt werden kann.Dredge of the invention is to provide a reinforced or containing fillers Polyäthylenterephthäl ^ tharzes, which can be molded at mold temperatures below about 110 0 C to form a molded body having a smooth and glossy surface.

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyäthylenterephthalharze mit geeigneten Füllstoffen zu verstärken.The invention has for its object to reinforce polyethylene terephthalate with suitable fillers.

211 260 -3- .15.8.1979211 260 -3- .15.8.1979

AP C 08 L/211 2βΟAP C 08 L / 211 2βΟ

Erfindungsgemäß werden Polyäthyl ent er epht haiharze durch Einarbeitung von 1) einem Natrium- oder Kaliumsalz eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carboxylgruppen als Substituenten enthält und 2) einem ausgewählten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht verstärkt·According to the invention, polyethylene ether resins are incorporated by incorporation of 1) a sodium or potassium salt of a selected organic polymer containing carboxyl groups as substituents and 2) a selected low molecular weight organic ester.

Speziell sind die erfindungsgemäßen Harze Zusammensetzungen, die im wesentlichen bestehen aus:Specifically, the resins of the present invention are compositions consisting essentially of:

A. Polyäthylenterephthalat mitteiner inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4» · .A. polyethylene terephthalate t an inherent viscosity of at least about 0.4 »·.

B. zwischen etwa 10 und etwa 60 Gew,-% Verstärkungs- oder Pullstoff material;B. between about 10 and about 60 wt -% reinforcing or Pullstoff material;

C. einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das anhängende Carboxylgruppen bzw. Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei dieses Material in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um ein A Hu /A H.Verhältnis von unter 0,25 an ein Gemisch der Komponenten A, B und C zu verleihen;C. a sodium or potassium salt of an organic polymer containing pendent carboxyl groups or pendant carboxyl groups, said material being present in an amount sufficient to give an A Hu / A H. ratio of below 0.25 to a mixture of the components To lend A, B and C;

D. einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um einen Tpk-Wert von mindestens 4 0C unter dem Tpk-Wert eines Gemisches der Bestandteile A, B und C zu ergeben, wobei diese Verbindung ein organisches Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt einer aliphatischen Carbonsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, enthaltendD. a compound which is present in an amount sufficient to give a Tpk value of at least 4 0 C under the Tpk value of a mixture of the components A, B and C, wherein said compound is an organic ester selected from the product of an aliphatic carboxylic acid having 1 to 20 carbon atoms, containing

1 bis 3 Carboxylgruppen und eines Alkohols der Formel H04 R11Q^ R"1, worin R" ein Kohlenwasserstoffrest mit1 to 3 carboxyl groups and an alcohol of the formula H04 R 11 Q ^ R " 1 , wherein R" is a hydrocarbon radical with

2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatomen) ist, R"! die Bedeutung von -H oderIs from 2 to 15 carbon atoms (preferably 2 to 8 carbon atoms), R "! The meaning of -H or

211 260 -4- ;. 15.8.1979.211 260 -4-; 08/15/1979.

AP C 08 1/211APC 08 1/211

einem Kohle&wasserstoffrest mit 2 Ms 20 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 12 Kohlenstoffatomen) hat; und falls R111 die Bedeutung von -H hat, y eine Grundzahl von 2 bis 15 (vorzugsweise 2 bis 8) ist und falls R"! ein Kohlenwasserstoff rest ist, y eine Grundzahl von 1 bis 15 (vorzugsweise 2 bis 8) ist· .a carbonyl group having 2 Ms of 20 carbon atoms (preferably 2 to 12 carbon atoms); and if R 111 is -H, y is a base number of 2 to 15 (preferably 2 to 8), and if R 1 is a hydrocarbon radical, y is a base number of 1 to 15 (preferably 2 to 8) ,

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Polyäthylenterephthalat handelt es sich um eines mit einer inhärenten Viskosität von mindestens 0,4« Das Polyäthylenterephthalat weist vorzugsweise eine obere Grenze für die inhärente Viskosität von etwa. 1,2 auf. Die inhärente Viskosität mißt man in einem 3i1-Volumenverhältnis von Methylenchlorid und irifluoressigsäure bei 30 0C. Die Konzentration des zur Bestimmung der inhärenten Viskosität verwendeten PoIyäthylenterephthalats beträgt 0,5 g pro 100 cnr Flüssigkeit. Die Messung erfolgt nach ASTU D-2857. Das Polyäthylenterephthalat kann geringere Mengen anderer Comonomerer enthalten, wie Diäthylenglykol oder Glutarsäure.The polyethylene terephthalate used in the present invention is one having an inherent viscosity of at least 0.4. The polyethylene terephthalate preferably has an upper limit to the inherent viscosity of about. 1.2 on. The inherent viscosity is measured in a 3i1-volume ratio of methylene chloride and irifluoressigsäure at 30 0 C. The concentration of the PoIyäthylenterephthalats used to determine the inherent viscosity is 0.5 g per 100 cnr liquid. The measurement is carried out according to ASTU D-2857. The polyethylene terephthalate may contain minor amounts of other comonomers, such as diethylene glycol or glutaric acid.

Die hier verwendeten Verstärkungs- oder Füllstoffmaterialien umfassen Glasfasern, Glasperlen, Aluminiumsilikat, Asbest, Glimmer und dergleichen oder Kombinationen dabon, wie z. B. ein Gemisch von Glimmer und Glasfasern,The reinforcing or filler materials used herein include glass fibers, glass beads, aluminum silicate, asbestos, mica and the like, or combinations of such as e.g. A mixture of mica and glass fibers,

Materialien, die in einer ausreichenden Menge vorhanden sind, um den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ein A Htt/ Λ H -Verhältnis von unter 0,25 zu verleihen (vorstehend definierte Komponente C) umfassen, die Natrium- oder Kaliumsalze von Carboxyl enthaltenden organischen Polymeren, wie Copolymeren von Olefinen und Acryl- oder Methacrylsäuren oder Copolymeren von aromatischen Olefinen undMaterials present in an amount sufficient to impart an A Htt / H ratio of below 0.25 to the compositions of the present invention (component C defined above) include the sodium or potassium salts of carboxyl-containing organic polymers such as copolymers of olefins and acrylic or methacrylic acids or copolymers of aromatic olefins and

2 1 1 260 -5- ,..15.8,19792 1 1 260 -5-, .. 15.8.1979

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Maleinsäureanhydrid, Vorzugsweise schließen diese Materialien die Natrium- oder Kaliumsalze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren (einschließlich sowohl der gänzlich als auch der teilweise neutralisierten Salze, z, B, zu mindestens etwa 30 % neutralisiert) und das ÜTatriumsalz von Styrol/ Maleinsäureanhydrid-Copolymeren (einschließlich sowohl der gänzlich als auch der teilweise neutralisierten Salze, z, B, zu mindestens etwa 30 % neutralisiert) ein. In den vorstehend aufgeführten Copolymeren beträgt der Rest des Olefins oder aromatischen Olefins gewöhnlich 50 bis 98 Gew,-% des Copolymeren und vorzugsweise 80 bis 98 %, Ein besonders bevorzugtes Material ist das Natriumsalz des Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, Die Coplymeren können mittels einer üblichen Hochdruck-Polymerisationstechnik hergestellt werden.Preferably, these materials include the sodium or potassium salts of ethylene / methacrylic acid copolymers (including both the wholly and partially neutralized salts, z, B, neutralized to at least about 30 % ) and the sodium salt of styrene / maleic anhydride copolymers ( including both the wholly and partially neutralized salts, z, B, neutralized to at least about 30 % ). In the above copolymers, the remainder of the olefin or aromatic olefin is usually 50 to 98% by weight of the copolymer, and preferably 80 to 98%. A particularly preferred material is the sodium salt of the ethylene / methacrylic acid copolymer High-pressure polymerization technology can be produced.

Bevorzugte organische Ester des vorstehend erwähnten Bestandteils D sind solche, in denen die aliphatischen Carbonsäuren Kohlenwasserstoffsäuren mit 1 bis 3, vorzugsweise oder 2 Carboxylgruppen sind und 4 bis 10 Kohlenstoff atome aufweisen und die Alkohole aliphatisch sind. Mit anderen Worten sind die Gruppen R in den Alkoholen Alkyl oder Alkylen, je nach der speziellen Gruppe R, Es ist auch bevorzugt, daß/falls die Carbonsäuren 2 oder mehrere Carboxylgruppen enthalten, alle Carboxylgruppen unter Bildung von Esterbindungen (COO) umgesetzt sind, d. h. es liegen keine freien Carboxylgruppen in dem Ester vor. Vorzugsweise werden· auch alle Hydroxylgruppen der Alkohole unter Bildung von Esterbindungen (COO) umgesetzt, d, h, in dem Ester liegen keine freien Hydroxylgruppen vor.Preferred organic esters of the above-mentioned constituent D are those in which the aliphatic carboxylic acids are hydrocarbon acids having 1 to 3, preferably or 2 carboxyl groups and having 4 to 10 carbon atoms and the alcohols are aliphatic. In other words, the groups R in the alcohols are alkyl or alkylene, depending on the particular group R. It is also preferred that, if the carboxylic acids contain 2 or more carboxyl groups, all the carboxyl groups are reacted to form ester bonds (COO), i , H. there are no free carboxyl groups in the ester. Preferably, all the hydroxyl groups of the alcohols are also reacted to form ester bonds (COO), ie, no free hydroxyl groups are present in the ester.

Spezielle Verbindungen, die unter diese Definition fallen, sind im folgenden aufgeführt (die Zahl in Klammem nach je-Special compounds falling within this definition are listed below (the number in brackets after each

2 1 t 260 -6- . 15.8.19792 1 t 260 -6-. 08/15/1979

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eier Verbindung stellt die Anzahl der Centigrade dar, um die 1 Gevü-% der, bezogen auf das Polyethylenterephthalat vorhandenen Verbindung, in dem verstärkten oder gefüllten Polyäthylenterephthalat den Tpk verringert): Butyl- . carbitoladipat (2,9), Triäthylenglykolcaprat-caprylat (2,7)·each compound represents the number of centigrades to which the 1 part by weight of the compound, based on the polyethylene terephthalate, in the reinforced or filled polyethylene terephthalate reduces the Tpk): butyl-. carbitol adipate (2.9), triethylene glycol caprate caprylate (2.7) ·

Die Bestandteile C und D in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ermöglichen die Erzielung von Fonngegenständen mit großem Oberflächenglanz bei Pormungstemperaturen unter 100 0C, dadurch daß sie die Kristallisationsgeschwindigkeit des Polyäthylenterephthalats erhöhen· Man nimmt an, daß der Bestandteil C vorwiegend dazu beiträgt, die Kristallisationsgeschwindigkeit zu erhöhen, wohingegen angenommen wird, daß der Bestandteil D in erster Linie die Mobilität des Polyäthylenterephthalats im unterkühlten Zustand durch Verringerung der Viskosität des unterkühlten Gemisches verbessert· Beides ist notwendig, um bei den aus der Zusammensetzung geformten Gegenständen einen hohen Glanz zu erzielen·The components C and D in the compositions of this invention allow the achievement of Fonngegenständen high surface gloss at Pormungstemperaturen below 100 0 C, characterized in that they increase the rate of crystallization of polyethylene terephthalate · It is assumed that the component C contributes primarily to increase the rate of crystallization, whereas component D is believed to improve primarily the mobility of the polyethylene terephthalate in the supercooled state by reducing the viscosity of the supercooled mixture. Both are necessary to achieve high gloss in the articles molded from the composition.

Bei der Menge des Bestandteils C in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich um eine Menge, die au einem ^Ηη/ΔΗ Verhältnis der Zusammensetzung von weniger als 0,25 führt* Um das Δ Ηττ/ΛΗη Verhältnis zu ermitteln, wird Polyäthylenterephthalat bei 70 0 zu Stäben von 0,16 cm (1/16 inch) Dicke geformt. Die Stäbe werden erwärmt und bei einer Temperatur zwischen 95 und 120 0G wird eine Exotherme (bezeichnet als^Hrr) auf einer Differential-Abtast«Calormeterzelle (DSC) festgestellt, die sich an einer Vorrichtung zur thermischen Differentialanalyse (DTA) (Du Pont 900) befindet. Der Stab wird auf 290 0C erwärmtThe amount of ingredient C in the compositions of the present invention is an amount which results in a composition ratio of less than 0.25. In order to determine the Δτττ / η ratio, polyethylene terephthalate becomes 70 0 to 0.16 cm (1/16 inch) thick bars. The bars are heated and at a temperature from 95 to 120 0 G, an exotherm (referred to as ^ Hrr) on a differential scanning "Calormeterzelle (DSC) found that at an apparatus for differential thermal analysis (DTA) (Du Pont 900 ) is located. The rod is heated to 290 0 C.

211 260 -7- , 15.8.1979.211 260 -7-, 15.8.1979.

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(die Temperatur liegt über dem Schmelzpunkt) und die geschmolzene Probe wird mit 10 °C/Min. gekühlt. Eine weitere Exotherme bei etwa 200 - 220 0C (bezeichnet als ΔΗΛ) stellt die Esotherme dar, die man beim Einfrieren der Probe erhält. Es wurde gefunden, daß das /\ H^/ /^ H Verhältnis eine zweckmäßige Meßmethode für den Kristallisationsgrad darstellt, "" '- (The temperature is above the melting point) and the molten sample is at 10 ° C / min. cooled. Another exotherm at about 200 - 220 0 C (referred to as ΔΗ Λ ) represents the esotherm, which is obtained when the sample is frozen. It has been found that the / \ H ^ / / H ratio is a convenient method of measuring the degree of crystallinity, ""'

.Der Ipk Wert der erfindungsgemäßen Zusammensetzung stellt die Temperatur dar, bei der sich während des im vorstehenden Absatz genannten Erv;ärmungscyclus am raschesten Wärme entwickelt. Wie vorstehend festgestellt, handelt es sich bei der Menge des Bestandteils D in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung um eine Menge, die den Tpk Wert der Zusammensetzung um mindestens 4 0C im Vergleich mit dem einer identischen Zusammensetzung, die den Bestandteil D nicht enthält, verringert.The Ipk value of the composition according to the invention represents the temperature at which heat develops most rapidly during the heating cycle referred to in the preceding paragraph. As stated above, it is in the amount of the component D in the inventive composition is an amount that an identical composition that does not contain the component D the Tpk of the composition by at least 4 0 C in comparison with the decreased.

Die oberen Grenzen der Mengen der Bestandteile C und D sind nicht kritisch. Jedoch können mit zunehmenden Mengen die physikalischen Eigenschaften nachteilig beeinfluß werden. Im allgemeinen liegt die obere Menge die für einen beliebigen Bestandteil verwendet wird, bei etwa 12 Gew.-fa, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die untere Grenze bei etwa 1 % liegt. Für die bevorzugte Komponente C, die Salze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, liegt die obere Grenze der vorhandenen Menge bei etwa 12 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats. wohingegen die untere Grenze bei etwa 0,5 % liegt, jedoch wird vorzugsweise eine Menge von 2 bis 7 % verwendet.The upper limits of the amounts of components C and D are not critical. However, with increasing amounts, the physical properties may be adversely affected. In general, the upper amount used for any ingredient is about 12 wt.%, Based on the weight of the polyethylene terephthalate, whereas the lower limit is about 1 % . For the preferred component C, the salts of ethylene / methacrylic acid copolymers, the upper limit of the amount present is about 12% by weight, based on the weight of the polyethylene terephthalate. whereas the lower limit is about 0.5 % , but preferably an amount of 2 to 7 % is used.

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Zusätzlich zu den vorstehend diskutierten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Zusätze enthalten, die üblicherweise bei Polyesterharzen verwendet werden, wie Farbstoffe bzv/. Färbemittel, Entformungsmittel, Antioxidantien, UltraviolettlicHBtabilisatoren, flammhemmende bzw· flammverzögernde Mittel und dgl. Zusätze, die die physikalischen Eigenschaften verbessern, wie die Zugfestigkeit und die Dehnung, können ebenfalls verwendet werden; derartige Zusätze umfassen Epoxoverbindungen (z. B. eine Epoxyverbindung, gebildet.aus Bisphenol-A und Bpichlorhydrin), die in Mengen von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung vorliegen.In addition to the ingredients discussed above, the compositions of the invention may contain additives commonly used in polyester resins, such as dyes. Colorants, mold release agents, antioxidants, ultraviolet stabilizers, flame retardants and the like. Additives which improve physical properties such as tensile strength and elongation can also be used; Such additives include epoxy compounds (e.g., an epoxy compound formed from bisphenol-A and bichlorohydrin) present in amounts of 0.1 to 1.5 weight percent, based on the weight of the composition.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen stellt man her durch Vermischen der Bestandteile miteinander, in jeglicher zweckmäßigen Weise. Weder die {Temperatur noch der Druck sind kritisch. Beispielsweise kann das Polyäthylenterephthalat trocken in jeder geeigneten Mischvorrichtung oder Trommel mit" den Bestandteilen B, G und D vermischt v/erden und das Gemisch wird schmelzextrudiert. Das Extrudat kann geschnitten bzw. zerstückelt werden und mit dem Verstärkungsmittel vermischt werden, worauf dieses Gemisch schmelzextrudiert wird. Zweckmäßiger können alle Bestandteile trocken in jedem geeigneten Mischer oder jeder geeigneten Trommel vermischt, und das Gemisch dann schmelzextrudiert werden.The compositions of the invention are prepared by mixing the ingredients together, in any convenient manner. Neither the temperature nor the pressure are critical. For example, the polyethylene terephthalate may be dry blended in any suitable mixing apparatus or drum with components B, G, and D, and the mixture is melt extruded The extrudate may be cut and blended with the reinforcing agent, after which this mixture is melt extruded Suitably, all ingredients may be mixed dry in any suitable mixer or drum, and the mixture then melt extruded.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiöl näher erläutert. Das folgende Beispiel beschreibt die "beste Durchführungsform der Erfindung. Das VerhältnisThe invention will be explained in more detail below with reference to an exemplary embodiment. The following example describes the best mode of carrying out the invention

2 1 1 260 -9- ... 1.5.9· 19792 1 1 260 -9- ... 1.5.9 · 1979

AP C 08 L/211 260AP C 08 L / 211 260

der ^P^ ^ert wurden wie vorstehend bestimmt, während der Glanz der geschmolzenen Probe mittels eines Gardner Multi Angle Gloss (Modell GG-9095) gemessen wurde, der auf einen in den Beispielen angegebenen Winkelgrad eingestellt wurde·the yellowness was determined as above, while the gloss of the molten sample was measured by Gardner Multi Angle Gloss (Model GG-9095) adjusted to an angular degree given in the examples.

Beispiel 1example 1

Trockenes Polyethylenterephthalat (PET) mit einer inhärenten Viskosität von etwa 0,6 wurde manuell mit 25 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) OCI1 277B-Glas fasern, 5,7 % (bezogen auf das.Gewicht von PET) Äthylen/Methacrylsäurecopolymerem (85/15 Gew.-%), das zu 60 % mit Natrium neutralisiert worden war (bei dem es sich um den hier definierten Bestandteil C handelt) und mit 5,7 % (bezogen auf das Gewicht von ΡΞΤ) Triäthylenglykolcapratcaprylat (bei dem es sich um den hier definierten Bestandteil D handelt), 0,6 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) des Produkts von Bisphenol A und Epichlorhydrin und 0,3 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) eines phenolischen Antioxidans vermischt. Der Bestandteil C ergab einen £\ Hj1 /ΛΗβ -Wert von 0,16 und der Bestandteil D ergab einen Tpk-Wert von 15,4° niedriger als der Tpk-Wert eines Gemischs der anderen Bestandteile·Dry polyethylene terephthalate (PET) having an inherent viscosity of about 0.6 was manually spun with 25 % (by total weight) OCI 1 277B glass, 5.7 % (by weight of PET) ethylene / methacrylic acid copolymer (85th percentile) / 15% by weight) which had been neutralized to 60 % with sodium (which is ingredient C as defined herein) and 5.7 % (by weight of ΡΞΤ) of triethylene glycol caprate caprylate (which is? 0.6 % (by total weight) of the product of bisphenol A and epichlorohydrin and 0.3 % (by total weight) of a phenolic antioxidant. Ingredient C gave a £ \ Hj 1 / ΛΗ β value of 0.16 and ingredient D gave a Tpk of 15.4 ° lower than the Tpk of a mixture of the other ingredients.

Das resultierende Gemisch wurde anschließend durch eine 5,08 cm (2 inch) zweistufige Einschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von 285 0C und einem Vakuum von 71,1 cm (28 inch) extrudiert. Der extrudierte Strang wurde geschnitten und die resultierenden Harzpellets.wurden in einem Vakuumofen während etwa 16 Stunden bei 110 0C getrocknete Die Harzpellets wurden anschließend zu · Trinkbechern geformt, die 9,2 cm hoch waren, am oberen Ende einen Durchmesser von 7,5 cm, am Boden einen Durchmesser von 5,5The resulting mixture was then extruded through a 5.08 cm (2-inch) two-stage single-screw extruder at a melt temperature of 285 ° C. and a 71.1 cm (28-inch) vacuum. The extruded strand was cut and the resulting Harzpellets.wurden dried in a vacuum oven for about 16 hours at 110 0 C. The resin pellets were then formed into drinking cups ·, which were 9.2 cm high, at the top end a diameter of 7.5 cm , at the bottom a diameter of 5.5

211 26 O ' -10- .15.8.197?..211 26 O '-10- .15.8.197? ..

AP C 08 L/211 260AP C 08 L / 211 260

cm und eine Wandstärke von 0,19 cm aufwiesen. Die Schmelztemperatur in der Formungsvorrichtung betrug 295 0C, wohingegen die Oberflächenteinperatur der Form 85 0C betrug, bei einer Zykluszeit von 10/20,cm and a wall thickness of 0.19 cm. The melting temperature in the molding apparatus was 295 ° C., whereas the surface temperature of the mold was 85 ° C., with a cycle time of 10/20,

Der Glanz wurde bei einem Winkel von 60° mit dem Gardner-Multi-Angle-Gloss-Meter (Modell GG-9095) mehrfach für jede Probe gemessen· Der Glanz wurde entlang dem Umfang des Trinkbechers 1/3 wegab vom oberen Ende gemessen. Die höchste Ablesung betrug 64 und die niedrigste Ablesung 50«The gloss was measured at an angle of 60 ° with the Gardner Multi-Angle Gloss Meter (model GG-9095) several times for each sample. The gloss was measured along the circumference of the cup 1/3 away from the top. The highest reading was 64 and the lowest reading was 50 ".

In einem Vergleichsversuch wurden die gleichen Bestandteile verwendet, wobei jedoch kein Triäthylenglykolcapratcaprylat eingesetzt wurde. Die höchste erhaltene Glanzablesung betrug 20 und die niedriegste 15· Auch mußte der Formungszyklus auf 10/30 Sekunden Einspritzung über die Haltezeit erhöht werden, um die Teile aus der Form entnehmen zu können. Es ist so ersichtlich, daß der Bestandteil D benötigt wird, um wesentlich höhere Glanzwerte zu erzie~ len»In a comparative experiment, the same ingredients were used, but no triethylene glycol caprate caprylate was used. The highest gloss reading obtained was 20 and the lowest was 15. Also, the molding cycle had to be increased to 10/30 second injection over the hold time in order to remove the parts from the mold. It is thus evident that constituent D is required to give much higher gloss values »

Zusammenfassend betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharz-Susanimensetzungen, die einen Füllstoff oder ein Verstärkungsmaterial, ein ausgewähltes Natriumöder Kaliumsalz einer Kohlenwasserstoffsäure odei* ein Salz eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carbozylseitengruppen enthält, und einen ausgewählten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht enthalten, Formgegenstände aus diesen Zusammensetzungen weisen bei Formung bei !Temperaturen unter 100 0G einen hohen Glanz auf.In summary, the invention relates to polyethylene terephthalate resin silane compositions containing a filler or reinforcing material, a selected sodium salt of a hydrocarbon acid, or a salt of a selected organic polymer containing carbocyl side groups and a selected low molecular weight organic ester molded articles of these compositions Forming at temperatures below 100 0 G a high gloss.

Die Erfindung betrifft auch die Herstellung der erfindungsgemäß en Zusammensetzungen.The invention also relates to the preparation of the compositions according to the invention.

Claims (8)

1· Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusammensetzung im wesentlichen besteht aus:A composition based on polyethylene terephthalate, characterized in that the composition consists essentially of: A· Polyethylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4» A · Polyethylene terephthalate with an inherent viscosity of at least about 0.4 » B· etwa 10 bis etwa 60 Gew,-% Verstärkungs- oder Füllst offmaterial;B is about 10% to about 60% by weight of reinforcing or filler material; C, einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei das Material in einer ausreichenden Menge vorhandenC, a sodium or potassium salt of an organic polymer containing pendant carboxyl groups, wherein the material is present in an amount sufficient ist. um ein Δ Hr1 / A H -Verhältnis von unter 0.25 an * ü cis. a Δ 1 Hr / A ratio of H * ü below 0.25 at c ein Gemisch der Bestandteile A, B und C zu verleihen;to impart a mixture of components A, B and C; D, einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um einen Tpk-Wert von mindestens 4 0C niedriger als der Tpk-Wert eines Gemischs der Bestandteile A, B und C zu ergeben, wobei diese Verbindung ein organischer Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt einer aliphatischen Carbonsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, enthaltend 1 bis 3 Carboxylgruppen und einem Alkohol der Formel HO-^R'O·)· R"', worin R" ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen und R"1 -H oder ein Kohlenwasserstoff rest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, fallsD, a compound which is present in an amount sufficient to give a Tpk value of at least 4 0 C lower than the Tpk value of a mixture of the components A, B and C, wherein said compound is an organic ester selected, from the product of an aliphatic carboxylic acid having 1 to 20 carbon atoms containing 1 to 3 carboxyl groups and an alcohol of the formula HO - R'O ·). R '', where R "is a hydrocarbon radical having 2 to 15 carbon atoms and R" 1 - H or a hydrocarbon radical having 2 to 20 carbon atoms, if 211211 -12- 15.8,1979-12- 15.8.1979 AP C 08 L/211 260AP C 08 L / 211 260 R"1 -H bedeutet, y eine Grundzahl von 2 bis 15 ist und falls R"1 ein Kohlenwasserstoffrest ist, y eine Grundzahl von 1 bis 15 darstellt,R " 1 -H, y is a base number from 2 to 15 and if R" 1 is a hydrocarbon radical, y represents a basic number from 1 to 15, 2, Zusammensetzung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das Eatrium- oder Kaliumsalz eines Copolymeren eines Olefins und von Acrylsäure oder Methacrylsäure ist,2, composition according to item 1, characterized in that component C is the sodium or potassium salt of a copolymer of an olefin and of acrylic or methacrylic acid, 2 1 1 260 -11- 15.8.19792 1 1 260 - 11 - 15.8.1979 AP C 08 L/211AP C 08 L / 211 Erfindungsanspruchinvention claim 3, Zusammensetzung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das llatriumsalz eines Copolymeren von Äthylen und Methacrylsäure ist, worin mindestens 30 % der Carboxylgruppen durch Natrium neutralisiert sind.3, composition according to item 1, characterized in that component C is the sodium salt of a copolymer of ethylene and methacrylic acid in which at least 30 % of the carboxyl groups are neutralized by sodium. 4, Zusammensetzung nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil D ein Ester ist, ausgewählt aus.dem Produkt einer Kohlenwasserstoffcarbonsäure mit 1 oder Carboxylgruppen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, und der Alkohol ein aliphatischer Alkohol ist,4, composition according to item 2, characterized in that component D is an ester selected from the product of a hydrocarbon carboxylic acid having 1 or carboxyl groups having 4 to 10 carbon atoms, and the alcohol is an aliphatic alcohol, 5» Zusammensetzung nach.einem der Punkte 1, 2 oder 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B eine Glasfaser ist,Composition according to one of the items 1, 2 or 4, characterized in that constituent B is a glass fiber, 6, Zusammensetzung nach einem der Punkte 1, 2 oder 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B eine Glasfaser ist, die 0,1 bis 1,5 Gew.-ίθ einer Epoxyverbindung enthält.6, composition according to one of the items 1, 2 or 4, characterized in that the component B is a glass fiber containing 0.1 to 1.5 wt. Ίθ of an epoxy compound. 7, Zusammensetzung nach einem der Punkte 1, 2 oder 4» gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B Glimmer ist.7, composition according to one of the items 1, 2 or 4 », characterized in that the component B is mica. 2ί I 260" ~13- ..15.8,1979.2ί I 260 "~ 13 - ..15.8,1979. AP C 08 L/211 2βΟAP C 08 L / 211 2βΟ 8· Zusammensetzung nach einem der Funkte 1,2 oder 4,
gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B ein Gemisch von Glasfasern -und Glimmer ist·
8 · Composition according to one of the terms 1,2 or 4,
characterized in that constituent B is a mixture of glass fibers and mica
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