DE2349781A1 - High frequency connection lead-ins - for crystal pulling furnace sealed by grooved sockets and O-rings - Google Patents

High frequency connection lead-ins - for crystal pulling furnace sealed by grooved sockets and O-rings

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DE2349781A1
DE2349781A1 DE19732349781 DE2349781A DE2349781A1 DE 2349781 A1 DE2349781 A1 DE 2349781A1 DE 19732349781 DE19732349781 DE 19732349781 DE 2349781 A DE2349781 A DE 2349781A DE 2349781 A1 DE2349781 A1 DE 2349781A1
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Josef Stadter
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    • H01B17/00Insulators or insulating bodies characterised by their form
    • H01B17/26Lead-in insulators; Lead-through insulators
    • H01B17/30Sealing
    • H01B17/301Sealing of insulators to support
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

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Abstract

An HF crystal pulling furnace with a high-pressure pulling chamber has a cover, designed as a dome, through which the pull rod of the crystal holder is passed in a seal. In the patent of addtn. a cylindrical metal socket is sealed pressure-tight against the bottom of the pulling chamber of surround the lead-in and lead-out tubes of the HF terminals in the cover. The inside surface of the socket surrounds. with a pressure-tight seal a cylindrical insulator which in turn encloses the lead-in and lead-out tubes with a pressure-tight seal. This eliminates the necessity of the very delicate brazed joint between the lead-in and lead-out tubes and the copper-plated intermediate pieces of stainless steel. Differential thermal expansion destroys these joints and this possible source of trouble is eliminated.

Description

Hochfrequenz-Durchführung für eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus der.Schmelze.High-frequency feed-through for a device for pulling crystals from the melt.

Zusatz zum Patent ....... (Anmeldung P . . . . . ■".}Addition to the patent ....... (Application P..... ■ ".}

VPA 73/7609)VPA 73/7609)

Gegenstand des Hauptpatentes (Anmeldung P . .)Subject of the main patent (application P..)

ist eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen, vorzugsweise Einkristallen, insbesondere versetzungsfreien Einkristallen, aus der Schmelze einer Verbindung, insbesondere einer Halbleiterverbindung mit einer leicht flüchtigen Komponente, beispielsweise Phosphor, Arsen, Selen oder Schwefel, vorzugsweise nach dem Schutzschmelzeverfahren. Diese Vorrichtung enthält eine Hochdruck-Z'iehkammer, die auf einem Ständer angeordnet ist und durch deren Deckel die Ziehspindel einer Kristallhalterung hindurchgeführt ist. Ständer, Hochdruck- -Ziehkammer und Kristallhalterung sind symmetrisch zur Ziehachse übereinander angeordnet. Die Kristallhalterung bildet mit dem Deckel der Hochdruck-Ziehkammer, der mit den seitlichen Kammerwänden als Glocke gestaltet ist, eine Baueinheit, die auf dem Ständer in Richtung der Ziehachse beweglich gelagert ist.is a device for pulling crystals, preferably single crystals, in particular dislocation-free single crystals, from the melt of a compound, in particular a semiconductor compound with a highly volatile component, for example phosphorus, arsenic, selenium or sulfur, preferably by the protective melting process. This device contains a high pressure drawing chamber, which is arranged on a stand and through the lid of which the pull spindle of a crystal holder is passed. High pressure stand - The pulling chamber and crystal holder are arranged symmetrically to the pulling axis, one above the other. The crystal holder forms with the lid of the high-pressure drawing chamber, which is designed as a bell with the side chamber walls, a structural unit, which is movably mounted on the stand in the direction of the pull axis.

Die Hochdruck-Ziehkammer enthält einen Tiegel mit der Schmelze der Halbleiterverbindung, in die ein Keimkristall eingetaucht wird, mit dessen Hilfe versetzungsfreie Einkristalle gezogen werden können.The high-pressure pulling chamber contains a crucible with the melt of the semiconductor compound in which a seed crystal is immersed with the help of which dislocation-free single crystals can be pulled.

Die Schmelze ist von einer Schutzschmelze, beispielsweise · Boroxyd, umgeben. . 'The melt is surrounded by a protective melt, for example boron oxide. . '

Bei diesem sogenannten Schutzschmelzeverfahren wird mit hohen Drücken gearbeitet. In der Kammer herrscht beispielsweise ein Überdruck von 60 Atm und mehr.. Die Hochdruck-Ziehkammer muß deshalb im allgemeinen für einen Überdruck vonIn this so-called protective melting process, high pressures are used. In the chamber, for example, there is an overpressure of 60 atm and more .. The high pressure drawing chamber must therefore generally for an overpressure of

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wenigstens 100 Atm ausgelegt sein. Beispielsweise zur Herstellung von Gallium-Phosphid-Kristallen hat die Schmelze eine Temperatur yon 14750C.' Zur Heizung des die Schmelze enthaltenden Tiegels kann zweckmäßig eine Hochfrequenz-Heizeinrichtung vorgesehen sein, deren Spulenwindungen den Schmelztiegel umgeben und deren Zu- und Ableitung durch den Boden der Hochdruck-Ziehkammer hindurchgeführt sind. Die entsprechende Hochfrequenz-Durchführung muß somit sowohl für hohe Drücke als auch für hohe Temperaturen geeignet sein.be designed to be at least 100 atm. For example, for the production of gallium phosphide crystals, the melt has a temperature of 1475 ° C. ' To heat the crucible containing the melt, a high-frequency heating device can expediently be provided, the coil windings of which surround the crucible and the supply and discharge of which are passed through the bottom of the high-pressure drawing chamber. The corresponding high-frequency implementation must therefore be suitable for both high pressures and high temperatures.

Die Hochfrequenz-Zu- und -ableitung besteht im allgemeinen aus jeweils einem Kupferrohr, das von Kühlwasser durchflossen ist. Diese Kupferrohre müssen gegenüber der metallischen Bodenplatte der .Hochdruck-Ziehkammer elektrisch isoliert sein. In einer bekannten Ausführungsform sind diese Kupferrohre gemeinsam von einem Isolierstoffkörper umgeben, der mit einem metallischen Plansch versehen ist. Der Isolierstoff körper ist an einem metallischen Zwischenstück angelötet, das auf den metallischen Plansch aufgeschweißt ist. Auch die Kupferrohre sind jeweils mit einem ringförmigen metallischen Profilstück verbunden, das mit dem Isolierstoffkörper verbunden ist. Diese Zwischenstücke bestehen im allgemeinen aus verkupfertem rostfreien Stahl, das mit Hilfe eines Hartlots an. den Zuleitungsrohren befestigt ist. Die Herstellung dieser Lotverbindung ist deshalb verhältnismäßig kompliziert. Hinzu kommt, daß diese bekannte Gestaltung zu einer geringen Standzeit der Vorrichtung führt, weil die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Keramikkörpers, der im allgemeinen als Isolierstoff verwendet wird, und der metallischen Teile, bald zum Lösen der Lotverbindungen führen können.The high-frequency supply and discharge generally consists of a copper pipe through which cooling water flows is. These copper pipes must be electrically insulated from the metallic base plate of the high-pressure drawing chamber be. In a known embodiment, these copper pipes are surrounded together by an insulating body which is provided with a metallic splash. The insulating body is soldered to a metal spacer, which is welded onto the metallic puddle. The copper pipes are also each with an annular metallic profile piece connected, which is connected to the insulating body. These spacers exist generally made of copper-plated stainless steel, which is attached with the help of a hard solder. is attached to the supply pipes. The production of this solder connection is therefore relatively complicated. In addition, this known design leads to a short service life of the device because of the different thermal expansion coefficients the ceramic body, which is generally used as an insulating material, and the metallic parts, soon to loosen the Can lead solder connections.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, die bekannte Hochfrequenz-Durchführung zu verbessern. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine als Hohlzylinder gestaltete metallische Passung vorgesehen ist, die gegen den Boden der Hochdruck-Ziehkammer druckdicht abschließbar ist und das Zu- und Ableitungsrohr derThe invention is therefore based on the object of improving the known high-frequency implementation. This task is achieved according to the invention in that a metallic fit designed as a hollow cylinder is provided which can be locked pressure-tight against the bottom of the high-pressure drawing chamber and the inlet and outlet pipe of the

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Hochfrequenz-Durchführung umgibt, die durch einen Deckel hindurchgeführt sind, der mittelbar und unmittelbar auf die Fassung aufgeschraubt ist, und daß der Innenmantel der Passung den Außenmantel eines zylindrischen IsolierStückes druckdicht umgibt, welches das Zu- und Ableitungsrohr druckdicht abschließt. Die wesentlichen Teile dieser Hochfrequenz- -Durchführung, nämlich die Passung der Isolierstoffkörper "und der Deckel, sind auswechselbar. Sobald die Dichtungen zwischen Fassung und Kammerboden einerseits sowie zwischen Passung und Isolierstoffkörper und zwischen Isolierstoffkörper und Leitungsrohr spröde werden, kann die Durchführung durch Lösen der miteinander verschraubten Teile zerlegt und die betreffende Dichtung lediglich durch Einlegen einer neuen Dichtung erneuert werden. Die Durchführung besitzt keine Lotverbindungen und hat deshalb eine große Temperaturwechselbeständigkeit und hat darüber hinaus eine erhöhte Stoßfestigkeit. Die druckdichten Übergänge zwischen der Passung und dem Boden der Kammer und zwischen der Passung und dem Isolierstoffkörper sowie zwischen den Leitungsrohren und dem Isolierstoffkörper wird einfach durch geeignete Gummidichtungen hergestellt, die unter der Bezeichnung Rundschnurringe oder auch O-Ringe bekannt sind.Surrounds high-frequency bushing, which is passed through a cover are, which is screwed directly and indirectly onto the socket, and that the inner jacket of the fit the outer jacket of a cylindrical insulating piece surrounds pressure-tight, which the inlet and outlet pipe pressure-tight concludes. The essential parts of this high frequency - Implementation, namely the fit of the insulating body "and the lid are interchangeable. Once the seals between the socket and the chamber bottom on the one hand and between the fit and the insulating body and between the insulating body and pipe become brittle, the bushing can be dismantled by loosening the parts that are screwed together the seal in question can only be renewed by inserting a new seal. The implementation owns no solder connections and therefore has a high resistance to temperature changes and also has an increased impact resistance. The pressure-tight transitions between the fit and the bottom of the chamber and between the fitting and the insulating body and between the conduits and the insulating body is made simply by means of suitable rubber seals, which are known as O-rings or O-rings are known.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in der ein Ausführungsbeispiel einer Hochfrequenz-Durchführung nach der Erfindung veranschaulicht ist.To further explain the invention, reference is made to the drawing Reference is made to an embodiment of a high frequency implementation is illustrated according to the invention.

In der Figur ist die Fassung einer Hochfrequenz-Durchführung mit 102, ein Deckel mit 104, ein Isolierstoffkörper mit 106 und ein Ringflansch mit 108 bezeichnet. Zwei Rohrleitungen 110 und 112, von denen eine als Zu- und die andere als Ableitung für eine in der Figur nicht dargestellte Hochfrequenz-Heizeinrichtung dient, ist jeweils durch eine Bohrung des Isolierstoffkörpers 106 durch den Boden 34 einer Hochdruck-Ziehkammer hindurchgeführt. Die Zu- und Ableitungsrohre dienen zugleich zur Führung eines Kühlwasserstromes, was in der Figur nicht näher ausgeführt ist. Beide Rohre sind jeweils mit einem Formkörper 114 bzw. 116 versehen.In the figure, the socket of a high-frequency feedthrough is 102, a cover 104, and an insulating body 106 and an annular flange designated by 108. Two pipes 110 and 112, one of which as an inlet and the other as Derivation for a high-frequency heating device not shown in the figure serves, is in each case through a hole in the insulating body 106 through the bottom 34 of a high-pressure drawing chamber passed through. The inlet and outlet pipes also serve to guide a flow of cooling water, which is not detailed in the figure. Both tubes are each provided with a molded body 114 and 116, respectively.

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Ein jeder Formkörper bildet eine Ringnut 115 bzw. 117» in die eine ringförmige Gummi- oder Kunststoffdichtung eingelegt werden kann, die als Rundschnurring oder O-Ring bekannt sind. Diese Dichtungen stellen eine druckdichte Verbindung zwischen den Rohren und dem zylindrischen Isolierstoffkörper 106 her. Auf die Rohre ist zu diesem Zweck noch jeweils ein hohlzylindrischer Profilkörper 118 bzw. 119 aufgeschoben. Diese Profilkörper können zweckmäßig aus Kunststoff bestehen und drücken auf die ringförmigen Ansätze der Formkörper 114 bzw. 116. Der Druck wird hergestellt mit Hilfe des Deckels 104» der auf die Passung 102. aufgeschraubt werden kann.Each shaped body forms an annular groove 115 or 117 »in which an annular rubber or plastic seal can be inserted, known as an O-ring or O-ring are. These seals create a pressure-tight connection between the pipes and the cylindrical insulating body 106 ago. For this purpose, a hollow cylindrical profile body 118 or 119 is pushed onto the tubes. These profile bodies can expediently consist of plastic and press on the annular shoulders of the molded bodies 114 or 116. The print is made with the help of the cover 104 »which can be screwed onto the fit 102.

Eine besonders vorteilhafte Gestaltungsform der Hochfrequenzdurchführung besteht darin, daß der Deckel 104 eine Hutform erhält, dessen Querrand mit einem in der Figur nicht näher bezeichneten flanschartigen ringförmigen Ansatz versehen ist, auf den der Ringflansch 108 aufgelegt werden kann. Der Ringflansch wird dann mit mehreren auf seinen Umfang verteilten Schrauben, von denen in der Figur nur eine Schraube 121 dargestellt ist, auf die Fassung 102 geschraubt. Der Außenmantel des Isolxerstoffkörpers 106 ist ebenfalls mit wenigstens einer Ringnut versehen, in die eine Dichtung, vorzugsweise O-Ringdichtung, eingelegt wird, die eine druckdichte Verbindung zwischen dem Keramikkörper 106 und der Fassung 102 herstellt. Solche O-Ringdichtungen sind in der Figur mit 124 und 126 bezeichnet. Die Fassung 102 wird ebenfalls auf dem Boden 34 der Hochdruck-Ziehkammer festgeschraubt. Aus diesem Grunde.sind zweckmäßig ebenfalls mehrere Schrauben auf ihren Umfang verteilt, von denen in der Figur nur eine sichtbar ist, die mit 128 bezeichnet ist. Die Bodenfläche der Fassung 102 ist deshalb ebenfalls mit einer Ringnut versehen, in die eine O-Ringdichtung 130 eingelegt ist.A particularly advantageous form of the high-frequency feed-through is that the cover 104 is given a hat shape, the transverse edge of which is not closer to one in the figure designated flange-like annular extension is provided on which the annular flange 108 can be placed. Of the The ring flange is then provided with several screws distributed over its circumference, only one of which is shown in the figure 121 is screwed onto the socket 102. The outer jacket of the insulating body 106 is also with at least one annular groove is provided into which a seal, preferably an O-ring seal, is inserted, which is pressure-tight Establishes connection between the ceramic body 106 and the socket 102. Such O-ring seals are in the Figure labeled 124 and 126. The socket 102 is also screwed onto the floor 34 of the high pressure drawing chamber. For this reason, several screws are also expediently distributed over their circumference, of which in the figure only one is visible, which is labeled 128. The bottom surface of the socket 102 is therefore also with a Provided annular groove into which an O-ring seal 130 is inserted.

Die Fassung 102 kann zweckmäßig mit einem in der Figur nicht näher bezeichneten Boden versehen sein. Diese Ausführungsform hat den Vorteil, daß in diesem Bodenteil die Dichtung 130 eingelegt werden kann, wie es in der Figur dargestellt,ist. Die Fassung 102 kann dann mit einem verhältnismäßig geringen Durchmesser hergestellt werden.The socket 102 can expediently be provided with a base, which is not shown in greater detail in the figure. This embodiment has the advantage that the seal 130 can be inserted in this bottom part, as shown in the figure. The socket 102 can then be manufactured with a relatively small diameter.

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Gegen die metallische Bodenplatte 34 einer Hoehdruck-Ziehkammer sind die metallischen Durchführungen 110 und 112 mittels jeweils einer zylindrischen Hülse 132 bzw. 134 isoliert, die einfach auf diese Rohre aufgeschoben werden können und die vorteilhaft noch mit einem zylindrischen Ansatz versehen sein können, der auch noch den Boden der Fassung 102 gegen die Zu- und Ableitung 110 bzw. 112 isoliert.Against the metallic base plate 34 of a high pressure drawing chamber the metallic bushings 110 and 112 are by means of each with a cylindrical sleeve 132 or 134 insulated, which can easily be pushed onto these tubes and which are advantageously also provided with a cylindrical extension can be, which also isolates the base of the holder 102 from the inlet and outlet line 110 and 112, respectively.

In dieser Ausführungsform einer Hochfrequenz-Durchführung sind die wesentlichen Teile, das sind die Fassung 102, der Isolierstoffkörper 106 und der Deckel 104» auswechselbar und nach dem Baukastensystem zusammengesetzt. Die Durchführung enthält auch keine Lotverbindungen zwischen dem Isolierst off körper 106 und metallischen Teilen der Durchführung. Die Dichtungen 115 und 117 sowie 124 und 126 und die Dichtung 130 können durch einfaches Zerlegen der Durchführung erneuert werden.In this embodiment a high-frequency feedthrough are the essential parts, that is the socket 102, the insulating body 106 and the cover 104 »interchangeable and assembled according to the modular system. The bushing also does not contain any solder connections between the insulating material off body 106 and metallic parts of the implementation. The seals 115 and 117 as well as 124 and 126 and the seal 130 can be renewed by simply dismantling the bushing.

5 Patentansprüche
1 Figur
5 claims
1 figure

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VPA 73/X&3Ä 7610VPA 73 / X & 3Ä 7610

- 6 Patentansprüche - 6 claims

1. Hochfrequenz-Durchführung für eine Vorrichtung zum Ziehen ■ von Kristallen aus der Schmelze einer Verbindung mit einer Hoehdruck-Ziehkammer, die auf einem Ständer angeordnet ist und durch deren Deckel die Ziehspindel einer Kristallhalterung hindurchgeführt ist und bei welcher der Ständer die Hochdruck-Ziehkammer und die Kristallhalterung symmetrisch zur Ziehachse übereinander angeordnet sind' und bei · welcher der Deckel mit der Seitenwand der Kammer als Glocke gestaltet ist, die auf dem Ständer in Richtung der Ziehachse-beweglich gelagert ist, nach Patent 1. High-frequency feed-through for a device for pulling ■ of crystals from the melt of a compound with a High-pressure pulling chamber, which is arranged on a stand and through its cover the pulling spindle of a crystal holder is passed through and in which the stand, the high pressure pulling chamber and the crystal holder are symmetrical are arranged one above the other with respect to the pulling axis and in which the lid with the side wall of the chamber acts as a bell is designed, which is mounted on the stand in the direction of the drawing axis-movable, according to patent

(Anmeldung P ......)* dadurch gekennzeichnet, daß eine als Hohlzylinder gestaltete metallische Passung (102) vorgesehen ist, die gegenßen Boden (34) der Hochdruck-Ziehkammer druckdicht abschließbar ist und das Zu- und Ableitungsrohr (110, 112) der Hochfrequenz-Durchführung umgibt, die durch einen Deckel (104) hindurchgeführt sind, der mittelbar oder unmittelbar auf die Passung (102) aufgeschraubt ist, und daß der Innenmantel der Passung den Aussenmantel eines zylindrischen Isolierstückes (106) druckdicht umgibt, welches das Zu- und Ableitungsrohr (110 bzw. 112) druckdicht einschließt.(Registration P ......) * characterized in that a metallic fit (102) designed as a hollow cylinder is provided, the opposite bottom (34) of the high-pressure drawing chamber can be closed in a pressure-tight manner and the inlet and outlet pipe (110, 112) of the high-frequency feedthrough, which are passed through a cover (104), the is screwed directly or indirectly onto the fit (102), and that the inner jacket of the fit is the outer jacket a cylindrical insulating piece (106) which surrounds the inlet and outlet pipe (110 or 112) encloses pressure-tight.

2. Hochfrequenz-Durchführung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (104) als Überwurf gestaltet ist und an seinem unteren Rand mit einem Ringansatz versehen ist, und daß ein Ringflansch (108) vorgesehen ist, der über den Ringansatz faßt und der auf die Passung (102) aufschraubbar ist.2. High-frequency bushing according to claim 1, characterized in that that the cover (104) is designed as a cover and provided with a ring attachment at its lower edge is, and that an annular flange (108) is provided which grips over the ring shoulder and which on the fit (102) can be screwed on.

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Claims (1)

VPA 73/7610 -7-VPA 73/7610 -7- 3. Hochfrequenz-Durchführung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenmantel des Isolierstückes (106) mit wenigstens einer Ringnut versehen ist, in denen O-Ringdichtungen (124, 126) eingelegt·sind.3. High-frequency bushing according to claim 1, characterized in that that the outer jacket of the insulating piece (106) is provided with at least one annular groove in which O-ring seals (124, 126) are inserted. 4. Hochfrequenz-Durchführung nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet, daß die Zu- und Ableitungsrohre (110, 112) jeweils mit einem Formkörper (1.14, 116) versehen sind, die jeweils eine Ringnut bilden, in die eine Ö-Ringdichtung (115 bzw. 117) eingelegt ist.4. High-frequency bushing according to claim T, characterized in that that the inlet and outlet pipes (110, 112) are each provided with a shaped body (1.14, 116), each of which forms an annular groove into which an O-ring seal (115 or 117) is inserted. 5. Hochfrequenz-Durchführung nach einem der Ansprüche 1 bis 4j dadurch gekennzeichnet, daß die Passung (102) mit einem Boden versehen ist, der mit einer Ringnut für eine O-Ringdichtung (130) versehen ist.5. High-frequency implementation according to one of claims 1 to 4j characterized in that the fit (102) with a bottom is provided which is provided with an annular groove for an O-ring seal (130). 5098177 09435098 177 0943 LeerseiteBlank page
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2415865A1 (en) * 1978-01-25 1979-08-24 Bbc Brown Boveri & Cie FIXING ARRANGEMENT FOR ELECTRICAL CROSSINGS
FR2574584A1 (en) * 1984-12-10 1986-06-13 Commissariat Energie Atomique Casing for leaktight electrical connections

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