DE2348476A1 - RIGID FOAM MADE FROM RESIN SYSTEMS AND VARIOUS FILLING AGENTS AND PROCESSES FOR THEIR PRODUCTION - Google Patents
RIGID FOAM MADE FROM RESIN SYSTEMS AND VARIOUS FILLING AGENTS AND PROCESSES FOR THEIR PRODUCTIONInfo
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Description
Dip!.-i*ng.Dip! - i * ng.
D-8023 München - pu|fach WiiB«slr. 2,T. Mdlfl. 7« 3 05 70,793 f 712D-8023 Munich - p u | f ach WiiB «slr. 2, T. Mdlfl. 7 «3 05 70.793 f 712
1/au München-Pullach, 26. September 19731 / au Munich-Pullach, September 26, 1973
MELAMINA ULTRA 3/A. - Industria Quimica, Rua dos Algibebes, 6 - sala 304 - Caixa Postal, 1616, Salvador, Brasilien und COORDENACAO DOS PROCtRAMAS DE POS-GRADUACAO DE ENGEiJHARIA DA UNIVF.RRIDA.DE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO J- COPPE/UFRJ, Centro de Tecnologia, Bloco G Ilha do Fundao - Caixa Postal 1191, ZC-OO Rio de Janeiro, Guanabara, BrasilienMELAMINA ULTRA 3 / A. - Industria Quimica, Rua dos Algibebes, 6 - sala 304 - Caixa Postal, 1616, Salvador, Brazil and COORDENACAO DOS PROCtRAMAS DE POS-GRADUACAO DE ENGEiJHARIA DA UNIVF.RRIDA.DE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO J- COPPE / UFRJ, Centro de Tecnologia, Bloco G Ilha do Fundao - Caixa Postal 1191, ZC-OO Rio de Janeiro, Guanabara, Brazil
Hartschäume aus Kunstharzsystemen und verschiedenen Füllmitteln sowie Verfahren zu deren Herstellung. Rigid foams made from synthetic resin systems and various Fillers and processes for their production.
Die Erfindung betrifft Hartschäume aus Kunstharzsystemen und verschiedenen Füllmitteln sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. The invention relates to rigid foams made from synthetic resin systems and various fillers and a method for their production.
Die Erfindung ist auf die Herstellung von als Feststoffe vorliegenden Materialien verschiedener Dichten gerichtet und zwar auf der Basis von Melamin-Harzschäumen und verschiedenen anorganischen Füllmitteln, die schwer brennbar sind und die nach Zugabe zu dem aus dem MelaminmonQmer bestehenden Schaum und nach Aushärten desselben zu Malerialien führen, welche im weitesten Maße in der Bauindustrie in Form von Trennwandungen, abgehängten Decken und Auskleidungen, als Ziegelwerk zum Errichten von Innen- und Aussenwandungen, als Kellerbeschichtung und Abdeckungen sowie ferner zur Herstellung dekorativer Überzüge und Abdeckungen verwendet werden können, da sie neben ei-The invention is to the manufacture of solids present Materials of various densities directed, based on melamine resin foams and various inorganic ones Fillers that are flame-retardant and that after being added to the foam and after hardening of the same lead to painterials, which in the broadest Dimensions in the construction industry in the form of partition walls, suspended ceilings and linings, as brickworks for erection of inner and outer walls, as a basement coating and covers as well as for the production of decorative coatings and covers can be used, as they are in addition to a
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ner vergleichsweise hohen mechanischen Festigkeit ausgezeichne-· te akustische und thermische Isolationseigenschaften aufweisen.have excellent acoustic and thermal insulation properties due to their comparatively high mechanical strength.
Die zur Zeit auf dem Markt erhältlichen Erzeugnisse zum Erreichen der oben erwähnten Zecke v/eisen verschiedene Nachteile auf, wobei einer der größten Nachteile die Brennbarkeit derartiger Erzeugnisse ist. Die erfindungsgemäß vorgesehenen Erzeugnisse, die zwar unter der Wirkung einer direkten Flamme einer !Carbonisierung unterzogen werden, sind selbstlöschend, d.h. die Verbrennungsreaktion wird unmittelbar abgebrochen, wenn die direkte Flamme vnn dem Material entfernt wird. Ferner besitzen sie die Merkmale nitrierter Materialien, welche beim Zersetzen zur Bildung von Stickstoff und anderen nitrierten Verbindungen führen, die die Oxidationsreaktion des Materials verlangsamen. Diese Reaktion wird ferner durch die Bildung einer verkokten oder karbonisierten !Taterialschicht auf der Oberfläche, welche durch die Flamme erreicht wird, behindert, die folglich als Isolationsmaterial gegen das Fortschreiten der Flamme wirkt. Aufgrund dieser Tatsache wird die strukturelle Festigkeit des Materials keiner merklichen Verringerung unterzogen.The products currently available on the market for achieving the above-mentioned tick have various disadvantages on, one of the major drawbacks being the flammability of such products. The products provided according to the invention, which are subjected to carbonization under the action of a direct flame are self-extinguishing, i.e. the Combustion reaction stops immediately when the direct flame is removed from the material. Also own they show the characteristics of nitrided materials which, when decomposed, lead to the formation of nitrogen and other nitrated compounds which slow down the oxidation reaction of the material. This reaction is further caused by the formation of a coked or carbonized! material layer on the surface, which is reached by the flame, which consequently acts as an insulating material against the progress of the flame. Because of this fact does not undergo any appreciable decrease in the structural strength of the material.
Die anorganischen Füllmittel können entsprechend dem beabsichtigten Verwendungszweck des Materials aus Gips, Asbest, Glas, und Polymermaterialfaserstoffen, Metallpulver, Magnesit, Stein, Wolle, Diatomit, Steinpulver, Sand, Talkum bestehen und die organischen Füllmittel können aus Piassavafasern, Kokosnußfasern und Sisalfasern und Zuckerrohrbagasse bestehen. Diese Füllmittel können unterschiedliche Agglonierationszustände und Faserlängen aufweisen und können allein oder in entsprechenden Anteilen zu zwei oder mehr derartigen Materialien zugegeben werden.The inorganic fillers can be according to the intended one Purpose of the material made of plaster of paris, asbestos, glass, and polymer material fibrous materials, metal powder, magnesite, stone, wool, diatomite, stone powder, sand, talc and the organic ones Fillers can consist of piassava fibers, coconut fibers and sisal fibers and sugarcane bagasse. These fillers can have different states of agglomeration and fiber lengths and can be added alone or in appropriate proportions to two or more such materials.
Das Melaminformaldehydraonomer und die auf dem Melaminharz mit verschiedenen Füllmitteln basierende aushärtbaren KompositionenThe melamine formaldehyde monomer and the curable compositions based on the melamine resin with various fillers
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v/erden auf die folgende Weise erreicht.v / earth is achieved in the following manner.
Das Melaminformaldehydmonoraer, welches die Basis des Melaminschaumes darstellt, wird entsprechend der folgenden Formulierung und den Arbeitsbedingungen hergestellt:The melamine formaldehyde monomer, which is the basis of the melamine foam is manufactured according to the following formulation and working conditions:
Formaldehyd in einer 37 %-igen Lösung wird auf etwa 78 ί 1° C in einem Reaktor erhitzt, der mit einer Steuerung für konstante Umrührung und Temperatur versehen ist. Dem mit einer 10 So-igen (Gewicht/Volumen) HaOH-Lösung neutralisierten Formaldehyd wird dann Melamin zugegeben und die Reaktortemperatur auf 87 - 1° C innerhalb eines Zeitabschnittes von etwa 30 Minuten erhöht und bei diesem Wert gehalten, wobei die Reaktion unter Rückstrom durchgeführt wird. Der Grad der Prepolymerisation des Monomers wird durch häufig während der Arbeit durchgeführte Trübungsversuche gesteuert und die unten angegebene Melaminformaldehydmonomer-Lösung am Ende der Reaktion ist durch das Trübungsverhältnis zu destilliertem Wasser von 1 : 1 gekennzeichnet. Die Lösung wird dann schnell auf Raumtemperatur abgekühlt und das Erzeugnis für eine spätere Verwendung gelagert.Formaldehyde in a 37% solution is heated to about 78 ί 1 ° C heated in a reactor equipped with a constant agitation and temperature control. The one with a 10-something (Weight / volume) HaOH solution becomes neutralized formaldehyde then melamine was added and the reactor temperature was increased to 87-1 ° C increased over a period of about 30 minutes and held at that value, with the reaction under reflux is carried out. The degree of prepolymerization of the monomer is determined by turbidity tests frequently carried out during work controlled and the melamine formaldehyde monomer solution given below at the end of the reaction is characterized by the turbidity ratio to distilled water of 1: 1. The solution is then quickly cooled to room temperature and the product stored for later use.
Die physischen Eigenschaften der erzielten Monomerlösung sind folgendermaßen: Klare Lösung, welche im Laufe der Zeit wolkig trüb und gehärtet wird; pH-Wert = 9,0; Dichte =1,25 g/cnr; Viskosität =1,2 g/cm/sec, jeweils gemessen bei 30-0,1 C; Feststoffgehalt etwa 60 %. Das Molverhältnis der Reagenzien ist folgendermaßen: 11 MbI Formaldehyd; 8,63 Mol Melamin; 0,165 Mol NaOHοThe physical characteristics of the monomer solution obtained are as follows: Clear solution which over time becomes cloudy becomes cloudy and hardened; pH = 9.0; Density = 1.25 g / cm; Viscosity = 1.2 g / cm / sec, each measured at 30-0.1 C; Solids content about 60%. The molar ratio of the reagents is as follows: 11 MbI formaldehyde; 8.63 moles of melamine; 0.165 Moles of NaOHο
Beim Trübungsversuch wird ein bestimmtes Gewicht des Monomers ermittelt und diesem langsam Wasser zugegeben, bis eine permanente Trübung der Mischung erreicht wird. Das Gewichtsverhältnis des zur Hervorrufung dieser Trübung oder Wolkigkeit erforderli-In the turbidity test, a certain weight of the monomer is determined and water is slowly added until it becomes permanent Turbidity of the mixture is achieved. The weight ratio of what is required to produce this turbidity or cloudiness
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chen Wassers zu dem Monomer muß 1 : 1 betragen.chen water to the monomer must be 1: 1.
Zur Herstellung starrer Melaminharzschaume wird dem Wasser in einer zuvor gemessenen Menge das Blasmittel zugegeben, welches im vorliegenden Falle ein anionisches Säuredetergenz ist und die Mischung wird heftig etv/a 10 Minuten lang umgerührt, worauf sie die Konsistenz eines leichten Schaumes annimmt. Anstelle daß die Mischung 'einem heftigen Umrühren ausgesetzt wird, kann ein Gas durch die Mischung in Blasen geleitet werden, so daß der gleiche Leichtschaum erreicht wird. Dieses Gas kann von einer äusseren Quelle zugeführt oder in situ mittels einer chemischen Reaktion erzeugt werden oder es kann ein organisches Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt verwendet werden..To produce rigid melamine resin foam, the water in the blowing agent, which in the present case is an anionic acid detergent, is added to a previously measured amount and the mixture is stirred vigorously for about 10 minutes, after which it takes on the consistency of a light foam. Instead of that the mixture is subjected to vigorous stirring, a gas can be bubbled through the mixture so that the same lightweight foam is achieved. This gas can be supplied from an external source or in situ by means of a chemical Reaction or an organic solvent with a low boiling point can be used.
Die Monomerlösung wird dann dem zuvor erzielten Schaum ohne Unterbrechen des Umrührens oder des Einleitens des Gases zugegeben. Wenn ein verflüchtigbares organisches Lösungsmittel verwendet wird, ist die Polymerisationsreaktion ausreichend exotherm, um zu bewirken, daß das Blasen, Aufschäumen oder die Expansion der Reaktionsmischung erfolgt. Der saure Katalysator kann nun zu der Monomerlösung zugegeben oder anschließend in einem dritten Schritt ohne Unterbrechung des Umrührens zugegeben werden, welches eine ausreichende Zeit fortgesetzt werden muß, um zu gewährleisten, daß die erzielte Reaktionsmischung homgen ist.The monomer solution then becomes the foam previously obtained without interruption the stirring or the introduction of the gas is added. When using a volatile organic solvent the polymerization reaction is sufficiently exothermic to cause blowing, foaming or expansion the reaction mixture takes place. The acidic catalyst can now be added to the monomer solution or subsequently in can be added to a third step without stopping the agitation, which is continued for a sufficient time must to ensure that the reaction mixture obtained is homogeneous.
Schließlich wird das Füllmittel dem Schaum zugegeben, wobei Vorsorge getroffen werden muß, daß das Umrühren kontinuierlich ist, um eine homogene Mischung zu erzielen, welche dann in die gewünschte Form gegossen werden kann.Finally, the filler is added to the foam, taking care that the stirring is continuous to achieve a homogeneous mixture, which can then be poured into the desired shape.
Falls ein reiner Melaminformaldehydschaum erzeugt werden soll, wird dieser letzte Verfahrensschritt nicht durchgeführt.If a pure melamine-formaldehyde foam is to be produced, this last step is not carried out.
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Die Eigenschaften oder relativen Mengen an Harz, Wasser, Blasmittel, Säurekatalysator und Füllmittel, beispielsweise einem inerten Mineralpulver, wie sie in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind in der unten stehenden Tabelle 1 angegeben:The properties or relative amounts of resin, water, blowing agent, Acid catalyst and filler, for example an inert mineral powder as used in the present invention are given in Table 1 below:
Bestandteile GewichtsanteileComponents by weight
Kelamin-Harz " 100Kelamin resin "100
Blasmittel (anionisches Detergens) 2-10Blowing agent (anionic detergent) 2-10
Hasser 100 - 800Haters 100-800
Säurekatalysator 0-2,5Acid catalyst 0-2.5
Füllmittel 0 - 200Fillers 0 - 200
Die Eigenschaften des aus dem oben angegebenen Verfahren erzielten Materials sind folgendermaßen:The properties of the obtained from the above procedure Materials are as follows:
a) Die Farbe des Materials hängt von den zugegebenen Füllmittel ab. Wenn der Schaum keinen zugegebenen Füllstoff aufweist, ist die Farbe weiß. Das Erzeugnis zeigt eine niedrige Dichte, die Brüchigkeit des Materials nimmt mit einer Abnahme seiner Dichte zu, jedoch sogar bei Formulierungen niedriger Dichte widersteht das Material Druck und Zugspannungen, wie sie von Hand aufgebracht werden können.a) The color of the material depends on the filler added. If the foam has no added filler, the color is white. The product shows a low density, the brittleness of the material decreases with a decrease its density, but even with low-density formulations, the material withstands pressure and tension, how they can be applied by hand.
b) Das Erzeugnis widersteht der Wirkung von Wasser und korrodierenden Mitteln und wird keinen Modifikationen seiner Eigenschaften in langer Berührung mit derartigen Mitteln unterzogen. b) The product is resistant to water and corrosive effects Agents and is not subjected to modifications of its properties in long contact with such agents.
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c) Die erzielte Dichte des Materials liegt in dem Bereich zwischen 0,05 g/cmJ bis zu Dichten von etwa 1,00 g/cm"3, was vonder verwendeten "vassermenge und Schäummittel in der Formulierung abhängt.c) The density of the material achieved is in the range between 0.05 g / cm J up to densities of about 1.00 g / cm " 3 , depending on the amount of water and foaming agent used in the formulation.
b) Der Kompressionswiderstand von 5,0 kgf/cm bis 80 kgf/cm
nimmt linear mit der Dichte zu.b) The compression resistance from 5.0 kgf / cm to 80 kgf / cm
increases linearly with density.
e) Das Material zeigt eine innere alveolare oder zellulare
Struktur, die aus geschlossenen Zellen besteht, wodurch es ausgesprochen gute thermische und akustische Isolationseigenschaften
aufweist. Seine Aussenflache jedoch zeigt eine
attraktive Erscheinung mit einer glänzenden Harzschicht ohne Unterbrechungen.e) The material shows an internal alveolar or cellular
Structure consisting of closed cells, which means that it has excellent thermal and acoustic insulation properties. Its outer surface, however, shows an attractive appearance with a glossy resin layer without interruptions.
f) Das Material ist nicht brennbar.f) The material is not flammable.
g) Die Oberfläche des Materials kann mittels üblicher Verfahren und Erzeugnisse angestrichen werden oder sogar mit auf
dem Markt erhältlichen Materialien, wie Tapeten, Metallfolien und Holzfolien und anderen Arten von Überzügen mit
laminiertem Kunststoffmaterial überzogen werden.g) The surface of the material can be painted using conventional methods and products or even with materials available on the market, such as wallpaper, metal foils and wood foils and other types of coatings
laminated plastic material.
Sämtliche der in der Beschreibung erwähnten technischen Einzelheiten sind für die Erfindung von Bedeutung.All of the technical details mentioned in the description are important for the invention.
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