DE2347759A1

DE2347759A1 - Electrolytic plating thickness measurement - by electrode array current density adjusted to that in bath comparing layer thickness

Info

Publication number: DE2347759A1
Application number: DE19732347759
Authority: DE
Inventors: Hans-Wilhelm Prof Dr In Lieber
Original assignee: Fernsteuergeraete Kurt Oelsch GmbH
Current assignee: Fernsteuergeraete Kurt Oelsch GmbH
Priority date: 1973-09-22
Filing date: 1973-09-22
Publication date: 1975-04-24
Also published as: DE2347759B2; DE2347759C3

Abstract

The layer thickness of a coating deposited on workpiece in electrolytic baths is measured continuously and during the plating process by arranging in the bath liquid a concentric or parallel electrode system. Its current density is adjusted to suit that in the bath and the layer thickness on one of the electrodes is measured, compared with the desired value, and indicated or used to stop the process. This provides a very accurate measurement of the current layer thickness which is suitable for an automatic control of the plating operation.

Description

Fernsteuergeräte
Kurt Oelsch KGRemote control devices
Kurt Oelsch KG

FSG l8 18.9.I973FSG l8 September 18, 1973

Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke von elektrolytisch erzeugten Überzügen . Method for determining the layer thickness of electrolytically generated coatings.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke von in elektrolytischen Bädern auf Werkstücken abgeschiedenen überzügen.The invention relates to a method for determining the layer thickness of electrolytic baths coatings deposited on workpieces.

Bei der elektrolytischen Herstellung von Überzügen auf einzelnen Werkstücken, z.B. beim galvanischen Verkupfern, Vernickeln und Verchromen, beim Vergolden oder bei der Herstellung von Leiterplatten, wird die Kontrolle der Schichtdicke erst im Anschluß an die elektrolytisehe Behandlung durchgeführt, weil geeignete ^erfahren zur » Messung der Schichtdicke während der Herstellung der Überzüge fehlen. Erst die nachträgliche Endkontrolle entscheidet deshalb bis heute darüber« ob die Dicke der Überzüge innerhalb der zulässigen Toleranz liegt. Zu dünne Schichten ergeben vielfach z.B. einen zu geringen Korrosionsschutz, oder ihre elektrische Strombelastbarkeit reicht nicht aus, und zu dicke Schichten verursachen nicht nur unnötig hohe Kosten, sondern bereiten zusätzlich Schwierigkeiten bei Passungen und führen somit oft zu Ausschuß. In the electrolytic production of coatings on individual workpieces, for example in galvanic copper plating, nickel plating and chrome plating, in gold plating or in the production of printed circuit boards, the layer thickness is only checked after the electrolytic treatment, because suitable methods for measuring the Layer thickness during the production of the coatings is missing. Only the subsequent final inspection therefore decides to this day “whether the thickness of the coatings is within the permissible tolerance. Layers that are too thin often result in, for example, insufficient corrosion protection, or their electrical current carrying capacity is insufficient, and layers that are too thick not only cause unnecessarily high costs, but also cause difficulties in fitting and thus often lead to rejects.

Das Messen der Schichtdicke im Anschluß an das Aufbringen des Überzuges liefert also eine Information, die nicht rechtzeitig genug zur Verfügung steht, um die Abscheidung*-The measurement of the layer thickness following the application of the coating therefore provides information that is not is available in time enough to start the separation * -

509817/0381 " V509817/0381 "V.

zeit bis zum Erreichen der richtigen Schichtdicke or einzustellen. Automatisch arbeitende Verfahren zum Messen der Schichtdicke während der Abscheidung sind zwar bereits in Verbindung mit dem Aufbringen von Überzügen auf Halbzeug, wie Band oder Draht, oder auf einfach geformte Werkstücke, wie Leiterplatten, bekannt geworden. Hierbei wird z.B. eine Meßsonde für die Schichtdicke in der Weise am Bad angeordnet, daß das beschichtete Halbzeug direkt daran vorbeigeführt wird, so daß eine stetige oder häufige automatische Messung der Schichtdicke erfolgen kann. Für die Messung der Schichtdicke während der chemischen Metallabscheidung ist auch bereits ein Verfahren beschrieben worden, nach dem an einem Meßfühler eine Laufzeitänderung von Ultraschallwellen auftritt, die der Schichtdicke des Metallniederschlages direkt proportional ist. Auch die Messung der Widerstandeänderung eines Leiters durch eine chemische Metallabscheidung als Maß für die erzielte Schichtdicke ist bereits vorgeschlagen worden.time to achieve the correct layer thickness or to adjust. Automatically working methods for measuring the layer thickness during the deposition are already in connection with the application of coatings on semi-finished products such as tape or wire, or on simply shaped workpieces such as circuit boards. For example, a measuring probe for the layer thickness is arranged on the bath in such a way that the coated semi-finished product is moved directly past it, so that a continuous or frequent automatic measurement of the layer thickness can be done. For the measurement of the layer thickness during the chemical metal deposition there is already a Method has been described according to which a change in transit time of ultrasonic waves occurs at a sensor, which is directly proportional to the layer thickness of the metal deposit. Also the measurement of the change in resistance of a conductor by chemical metal deposition as a measure of the layer thickness achieved has already been proposed.

Verfahren zur Messung der Schichtdicke während des Beschichtens von Bändern, während der chemischen Herstellung von Überzügen sowie zur Schichtdickekontrolle bei der Beschichtung von Halbzeug wurden bisher dort angewandt, wo das beschichtete Material eine geometrisch einfache Form aufweist, wie dies z.B. bei der Bandbeschichtung der Fall ist, oder wo die Form des beschichteten Werkstücks keinen wesentlichen Einfluß auf die Schichtdicke hat, z.B. bei der chemisch-reduktiven Abscheidung.Method for measuring the layer thickness during the coating of strips, during chemical production of coatings and for layer thickness control when coating semi-finished products have been used there so far, where the coated material has a geometrically simple shape, as is the case with coil coating, for example is the case, or where the shape of the coated workpiece has no significant influence on the layer thickness has, e.g. in the chemical-reductive deposition.

Völlig andere Verhältnisse liegen aber bei der elektrolyt i sehen Herstellung von Überzügen auf Einzelteilen vor.Completely different conditions apply to the electrolyte production of coatings on individual parts.

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Ηι»·ι-' i-i erh«^:il ⁱ ifati Κοήτ so e 1 e i elin',')ß i. jt» Vprt." i 1 ung dor X'hirhtHicko auf der Werk^i uckoborf! iicho. Daher hat ps nicht ,in Versuchen gefehlt, entweder im Bad vor dem GaI-vnnisiergut eine Meßsonde zur Erfassung der Stromdichte "; «nnzuordnen und daraus zumindest die Abschei dunirstreschwin-(lirkcit zu ermitteln oder eine Elektrode mit bekannter '•Mache, über ein Amperemeter oder einen Aniperoptunden-/iihlor mit der Kathodenschjene verbunden, ijn Bad zwischen dem Galvanisiergut anzucrdnen, um daraus die Nieilnr'ichla'.'i'menge zu bestimmen. Dabei hat sich jedoch gezei.i'1, daß in beiden Fällen keine repräsentative Erf.Tssnnir dr^r Stromdichte gelingt. Ferner bleibt die Stromaufbeute bei diesen Moßvprfahren unberücksichtigt. Eine solche Messung kann somit keine zuverlässige Aussage über die während der Abscheidung erzielte Dicke des Überzuges ermöglichen, sondern gestattet nur, die Größenordnung der Absrheidungsgeschwindigke.it bzw. der Schichtdicke abzuschätzen. Für die Erfassung der Schichtdicke als Grundlage einer autotnatisehen Regelung kommen diese Meßverfahren daher nicht in Betracht.Ηι »· ι- 'ii erh« ^: il ⁱ ifati Κοήτ so e 1 ei elin', ') ß i. jt »Vprt." i 1 ung dor X'hirhtHicko at the factory ^ i uckoborf! iicho. Therefore ps has not been missing in experiments either in the bath in front of the GaI-vnnisiergut a measuring probe to record the current density "; And from this at least to determine the deposition rate or an electrode of known type, connected to the cathode shaft via an ammeter or an aniperoptimeter, in the bath between the items to be electroplated, in order to use it as a reference to determine .'i'menge. However has gezei.i'1 that in both cases no representative Erf.Tssnnir dr succeed ^ r current density. in addition, the Stromaufbeute is ignored in this Moßvprfahren. such a measure can thus not be reliably predicted The thickness of the coating achieved during the deposition can only be used to estimate the magnitude of the deposition rate or the layer thickness.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke elektrolytisch erzeugter Überzüge anzugeben, mit Hilfe dessen die Schichtdicke während der Abscheidung jederzeit sehr genau bestimmbar ist und fier dabei gewonnene Meßwert zur automatischen Beendigung der Abscheidung verwendet werden kann. Dies.e Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einem Verfahren der eingangs geschiIderten Art dadurch gelöst, daß in der Badflüsßigkeit eine konzentrische oder parallele Elektrodenanordnung angebracht wird, deren Strom analog zu der.in den Bädern herrschenden Stromdichte eingestellt wird, und daß die Schichtdicke des auf der entsprechenden Elektrode der Elektrodenanordnung abgeschiedenen Überzuges gemessen und zur Anzeige cebracht wird.The invention is based on the object of a method for Determination of the layer thickness of electrolytically produced coatings with the help of which the layer thickness can be determined very precisely at any time during the deposition and fier measured value obtained in the process for automatic termination the deposition can be used. This object is achieved according to the invention with a method of the type discussed at the outset Art solved in that a concentric or parallel electrode arrangement is attached in the bath liquid whose current is set analogously to the current density prevailing in the baths, and that the Layer thickness of the on the corresponding electrode Electrode arrangement deposited coating measured and is brought to the display.

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß durch den Einsatz der Elektrodenanordnung, die sich in den Bädern selbst oder auch im Flüssigkeitskreislauf außerhalb der Bäder befinden kann, und an deren Elektroden damit die gleichen Bedingungen herrschen, wie an den zu beschichtenden Werkstücken, jetzt mit üblichen Meßverfahren die Schichtdicke der abgeschiedenen Überzüge auch kompliziert geformter Werkstücke jederzeit während der Abscheidung bestimmt werden kann. Hierdurch läßt sich das ganze Verfahren gemäß einem weiteren Gedanken der Erfindung auch automatisieren, wenn während der Abscheidung ein Vergleich des gemessenen Istwertes der Schichtdicke mit einem Sollwert vorgenommen und die Abscheidung bei Erreichen des Sollwertes beispielsweise durch Abschaltung des Badstromes beendet wird.The advantages of the invention are that through the use of the electrode arrangement, which is in the baths itself or in the liquid circuit outside of the baths, and on their electrodes thus the The same conditions prevail as on the workpieces to be coated, now with the usual measuring methods Layer thickness of the deposited coatings, even of complex workpieces, at any time during the deposition can be determined. This also allows the entire method according to a further concept of the invention automate if a comparison of the measured actual value of the layer thickness with a target value is made during the deposition and the deposition when the Setpoint is terminated, for example, by switching off the bath current.

Weitere Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß die räumliche Anordnung der Meßsonde zur Bestimmung der Schichtdicke unproblematisch wird, daß der Grundwerkstoff der Elektrode, an der diö Schichtdicke gemessen wird, frei wählbar ist, so daß z.B. die Anwendung magnetischer Meßverfahren bei an sich unmagnetisehen Grundwerkstoff der beschichteten Werkstücke oder die Anwendung des Betastrahlen-Rückstreuverfahrens bei an sich zu geringem Unter schied zwischen der Ordnungszahl der Schicht und der des Grundmaterials der beschichteten Werkstücke ermöglicht wird, daß die Oberflächenrauheit der Elektrode den meßtechnischen Erfordernissen optimal angepaßt werden kann, daß die Dicke des für die Messung verwendeten Elektrodenwerkstoffs frei wählbar ist, daß sich die äußere Form der Elektrode den meßtechnischen Erfordernissen optimal anpas-Further advantages of the invention can be seen in the fact that the spatial arrangement of the measuring probe for determining the Layer thickness is unproblematic that the base material the electrode on which the layer thickness is measured can be freely selected, so that, for example, magnetic measuring methods can be used in the case of inherently non-magnetic base material of coated workpieces or the use of the beta radiation backscattering method if the difference between the atomic number of the stratum and that of the stratum is too small Base material of the coated workpieces is made possible that the surface roughness of the electrode corresponds to the metrological Requirements can be optimally adapted that the thickness of the electrode material used for the measurement it is freely selectable that the external shape of the electrode is optimally adapted to the measurement requirements.

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sen Läßt, daß die Messung der Schichtdicke sowohl von der Vorder- als auch von der Rückseite des Überzuges aus erfolgen kann, und daß die Messung vol!^automatisch stattfinden kann, wodurch auf der Grundlage einer Vielzahl von Messungen eine automatische Mittelwertbildung erfolgen kann. Aus allen diesen Gründen wird eine bisher nicht erreichte Meßgenaui#;keit bei der Bestininmng der Schichtdicke und damit auch der Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt. Wenn die besondere Form und Beschaffenheit der zu beschichtenden Werkstücke dies zuläßt, kann darüber hinaus auch ein Werkstück als Elektrode , an der die Schichtdicke gemessen wird, Verwendung finden.can sen Lets that the measurement of the layer thickness can take place both from the front and can also be done from the rear side of the coating, and that the measurement vol! ^ automat i sch, carried thereby on the basis of a plurality of measurements of an automatic averaging . For all these reasons, a previously unachieved measurement accuracy is achieved in determining the layer thickness and thus also the rate of deposition. If the particular shape and nature of the workpieces to be coated permit this, a workpiece can also be used as an electrode on which the layer thickness is measured.

Da der Strom für die Elektrodenanordnung entsprechend der Stromdichte der Bäder automatisch eingestellt wird, herrschen an den Elektroden hinsichtlich der Badkonzentrationen, Badzirkulation, Badtemperatur und Stromausbeute dieselben Bedingungen wie an den JBa beschichtenden t Werkstücken. Damit ist sichergestellt, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit auf der Elektrode und auf den Werkstücken gleich ist.Since the current for the electrode arrangement is automatically set according to the current density of the baths, the same conditions prevail at the electrodes with regard to bath concentrations, bath circulation, bath temperature and current yield as on the workpieces coated with JBa. This ensures that the rate of deposition on the electrode and on the workpieces is the same.

Für die Elektrodenanordnung kann dieselbe Stromquelle wie für die Bäder oder auch eine gesonderte Stromquelle verwendet werden. Zum Einstellen des Stromes, der durch die Elektrodenanordnung fließt, kann zwischen den Elektroden eine verstellbare, perforierte Blende angeordnet werden; es läßt sich auch der Elektrodenabstand verändern; die Oberflächengröße der Gegenelektrode kann variiert werden und der Strom läßt sich auch mittels eines Stellwidertstandes justieren.The same power source as for the baths or a separate power source can be used for the electrode arrangement will. To adjust the current that flows through the electrode arrangement, between the electrodes an adjustable, perforated screen can be arranged; the electrode spacing can also be changed; the The surface size of the counter electrode can be varied and the current can also be controlled by means of a variable resistor adjust.

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Wenn die mittlere Stromdichte der Werkstücke automatisch konstant gehalten und die Stromdichte an der zu beschichtenden Elektrode automatisch in derselben Höhe eingestellt wird, ergibt die Schichtdickemessung die mittlere Schichtdicke bzw. die mittlere Abscheidungsgeschwindigkeit. Sofern die Schichtdicke an sog. wesentlichen Stellen der Werkstücke wegen der dort evtl. vom Mittelwert abweichenden Stromdichte bestimmt werden soll, braucht die Höhe des Stromes der Elektrodenanordnung lediglich entsprechend eingestellt zu werden, so daß auch die örtliche Schichtdicke der Werkstücke mit Hilfe der Elektrodenanordnung reproduziert werden kann.When the mean current density of the workpieces automatically kept constant and the current density on the electrode to be coated is automatically set to the same level the layer thickness measurement gives the mean layer thickness or the mean deposition rate. Provided the layer thickness at so-called essential points of the workpieces because of the differences there from the mean value Current density is to be determined, the level of the current of the electrode arrangement only needs accordingly to be set, so that the local layer thickness of the workpieces with the help of the electrode arrangement can be reproduced.

Im Gegensatz zur Messung der Schichtdicke am Werkstück selbst ist es durch die Schichtdickemessung an der gesonderten, zu beschichtenden Elektrode möglich, deren Größe, Gestalt, Werkstoff, räumliche Anordnung und gegebenenfalls Bewegung nach meßtechnischen Gesichtspunkten zu bestimmen. Daraus ergibt sich die Möglichkeit, die verschiedensten Meßmethoden für die Schichtdickebestimmung und damit auch zur Ermittlung der Abscheidungsgeschwindigkeit einzusetzen.In contrast to the measurement of the layer thickness on the workpiece itself, the layer thickness measurement on the separate, Electrode to be coated possible, its size, shape, material, spatial arrangement and possibly To determine movement according to metrological aspects. This gives the possibility of the various measuring methods for determining the layer thickness and thus also for determining the rate of deposition to use.

Für die Messung der Schichtdicke des Überzuges stehen aber nicht nur verschiedenste Meßmethoden zur Verfügung, sondern diese können auch auf unterschiedlichste Weise angewandt werden. Die Messung kann innerhalb oder kurzzeitig auch außerhalb der Bäder erfolgen, die beschichtete Elektrode kann ruhen oder sich mit einstellbarer Geschwindigkeit oder schrittweise an der Meßsonde vorbeibewegen, der Meßvorgang läßt sich von der Vorder- oder Rückseite der beschichteten Elektrode aus durchführen und die Messung ist kontinuierlich oder diskontinuierlich möglich.For the measurement of the layer thickness of the coating, however, not only are the most varied measuring methods available, but these can also be used in the most varied of ways. The measurement can take place inside or briefly outside the baths, the coated electrode can rest or move past the measuring probe at an adjustable speed or in steps, the measuring process can be carried out from the front or back of the coated electrode and the measurement is continuous or discontinuously possible.

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Mi+ i^<ier nwirn Beschickung dor Bärler beginnt dor Beschichtungsvorgang der Werkstücke von vorn. Die Dicke des Überzuges auf der beschichteten Elektrode kann entweder von Charge zu Charge weitergemessen werden oder die Messung beginnt wieder bei der Schichtdicke Null. Hierzu kann der Überzug von der Elektrode z.B. elektrolytisch rückgelöst werden oder die Meßfläche der Elektrode wird erneuert. Die Elektrode kann z.B. als Metallband oder -draht schrittweise von einer Rolle abgewickelt werden oder ein Blech wird ausgetauscht, umgeklappt oder weitergeschoben.Mi + i ^ <ier nwirn loading dor Bärler begins the coating process of the workpieces from the front. The thickness of the coating on the coated electrode can be either Measurements can be continued from batch to batch or the measurement starts again at zero layer thickness. For this purpose, the coating of the electrode can be electrolytic, for example be released or the measuring surface of the electrode is renewed. The electrode can, for example, be a metal band or wire gradually unwound from a roll or a sheet is exchanged, folded over or pushed further.

Die zu beschichtende Elektrode läßt sich so gestalten, daß praktisch jede bekannte und automatisierbare Methode zur Messung der Schichtdicke von Überzügen angewandt werden kann: Bei der Verwendung eines galvanischen Komparators (einer Waage, an deren einer Seite die Meßelektrode, und an deren anderer Seite eine Elektrode in einem Silbercoulometer hängt) lassen sich die Abscheidunfsgeschwindigkeit unter Berücksichtigung der Stromausbeute und das Schichtgewicht auf der Meßelektrode gleichzeitig bestimmen. Diese Meßanordnung ist jedoch apparativ relativ empfindlich.The electrode to be coated can be designed in such a way that that practically every known and automatable method can be used to measure the layer thickness of coatings: When using a galvanic comparator (a balance with the measuring electrode on one side and an electrode in a silver coulometer) can be used to determine the deposition rate taking into account the current efficiency and the layer weight on the measuring electrode at the same time determine. However, this measuring arrangement is relatively sensitive in terms of apparatus.

Eine Widerstandsmessung, z.B. unter Verwendung einer mäanderförmigen Elektrode und eines isoliert im Bad befindlichen Vergleichswiderstandes mittels eines sich selbst abgleichenden !Compensators, gibt ebenfalls ein stetiges Meßsignal für die Schichtdicke. Die mechanische Abtastung der Elektrode, z.B. mit Hilfe eines induktiven Weggebers, stellt eine Weiterentwicklung des Feinzeiger-Meßprinzips dar, das ebenfalls anwendbar ist.A resistance measurement, e.g. using a meander-shaped electrode and an insulated one in the bath Comparative resistance by means of a self-balancing! Compensator, also enters constant measurement signal for the layer thickness. The mechanical scanning of the electrode, e.g. with the help of an inductive Weggebers represents a further development of the precision indicator measuring principle, which can also be used.

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Zur Erfassung der Schichtdicke läßt sich auch din Lnufzeitänderung von Ultraschallwellen heranziehen. Für die Anwendung magnetisch arbeitender Sonden ergeben sich ebenso günstige Einsatzbedingungen wie für induktiv arbeitende oder solche, die nach .dem Wirbelstromprinzip konzipiert sind. Wenn diese Sonden von dor Rückseite aus an die Elektrode, deren Werkstoff nahezu frei wählbar ist, angesetzt werden, läßt sich die Schichtdicke kontinuierlich messen, ohne daß die Sonde den Abscheidungsvorgang behindert. Messungen an der Seite der Elektrode, an der der Überzug abgeschieden wird, sind diskontinuierlich möglich, z.B. durch automatisches Ansetzen des schwenkbar angeordneten Meßfühlers an die Elektrode.The air time can also be changed to determine the layer thickness of ultrasonic waves. For the use of magnetically working probes result just as favorable conditions of use as for inductive working or those working according to the eddy current principle are designed. If these probes are attached to the electrode from the rear, the material can be chosen almost freely is to be applied, the layer thickness can be measured continuously without the probe initiating the deposition process with special needs. Measurements on the side of the electrode where the coating is deposited are discontinuously possible, e.g. by automatically attaching the swivel-mounted measuring sensor to the Electrode.

Dasselbe gilt sinngemäß auch für die Sonde zur Messung der Schichtdicke mit Hilfe von Röntgenstrahlung oder nach der Rückstreumethode mit Beta^_j3trahlen. Hierbei ergeben sich durch die Auswahl eines solchen Grundwerkstoffs für die Elektrode, dessen Ordnungszahl sich von der des Überzuges wesentlich unterscheidet, universelle Anwendungsmöglichkeiten, während diese Methoden bei der Messung am beschichteten Werkstück selbst wegen des zu geringen Unterschiedes der Ordnungszahlen des Grund- und Überzugsmetalls vielfach nicht anwendbar sind.The same applies mutatis mutandis to the probe for measuring the layer thickness with the aid of X-rays or according to the backscatter method with beta rays. Here result from the selection of such a base material for the electrode, the atomic number of which is from that of the coating differs significantly, universal application possibilities, while these methods in the Measurement on the coated workpiece itself because of the insufficient difference in the ordinal numbers of the basic and coating metal are often not applicable.

Die gleichzeitig mit der Schichtdickemessung durchführbare Bestimmung der Abscheidungsgeschwindigkeit kann z.B. in der Weise erfolgen, daß die Elektrode eine Minute lang beschichtet und anschließend die Dicke der Schicht automatisch gemessen wird. Bei vorgegebenem Schichtdicke-Sollwert kann eine Quotientenbildung aus Schichtdicke-The determination of the deposition rate, which can be carried out simultaneously with the layer thickness measurement, can e.g. done in such a way that the electrode is coated for one minute and then the thickness of the layer is measured automatically. With a specified target layer thickness, a quotient can be calculated from the layer thickness

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c * vetc * vet

Sollwert und Abscheidungsgeschwindigkeit erfolgen, deren Ergebnis die notwendige Beschichtungszeit darstellt. Auf diese Weise läßt sich bereits im voraus beurteilen, wann eine Charge fertig beschichtet sein wird, so daß der Arbeitsfluß bei der Herstellung von Überzügen optimiert werden kann.Setpoint and deposition rate take place, the result of which represents the necessary coating time. on In this way, it is possible to assess in advance when a batch will be finished coated, so that the work flow can be optimized in the production of coatings.

Bei der Bestimmung von Schichtdicke und Abscheidungsgeschwindigkeit bei nichtelektrolytlschen Prozessen tritt an die Stelle der Elektrodenanordnung eine Probe, an der die Schichtdickenmessung erfolgt.When determining the layer thickness and the rate of deposition In the case of non-electrolytic processes, the electrode arrangement is replaced by a sample at which the layer thickness measurement takes place.

Das Verfahren nach der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.The method according to the invention is explained below with reference to the drawing, for example.

Fig. 1 zeigt schematisch ein Blockschaltbild zur Regelung der Stromdichte mit einem gesonderten Stromkreis und in den Fig. 2 und 3 sind Blockschaltbilder zur Messung und Kontrolle der Schichtdicke bzw. der Absjfheidungsgeschwin- . ' digkeit wiedergegeben.Fig. 1 shows schematically a block diagram for regulating the current density with a separate circuit and in FIGS. 2 and 3 are block diagrams for measuring and controlling the layer thickness and the separation speed. ' reproduced.

Mit 1 ist ein Geberpotentiometer bezeichnet, an dem von Hand oder motorisch, z.B. durch eine an sich bekannte Brückenschaltung mit motorischem Selbstabgleich, die Stromdichte eingestellt wird, mit der die Werkstücke im Bad 2 beschichtet werden. Das Geberpotentiometer 1 ist mit einem Potentiometer 3, das aus einer Konstantspannungsquel-Ie 4 mit Strom versorgt wird, durch eine mechanische oder elektrische Welle verbunden, so daß die Schleiferstellungen der Potentiometer 1 und 3 einander entsprechen. Die der eingestellten Stromdichte entsprechende Spannung,'die1 with a transmitter potentiometer is referred to, on which of Manual or motorized, e.g. by means of a known bridge circuit with motorized self-adjustment, the current density is set with which the workpieces in bath 2 are coated. The encoder potentiometer 1 is with a Potentiometer 3, which consists of a constant voltage source 4 is powered, connected by a mechanical or electrical shaft so that the wiper positions potentiometers 1 and 3 correspond to each other. The voltage corresponding to the set current density, 'the

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am Potentiometer 3 abgegriffen wird, wird gegebonenfalls iiri Verstärker 5 verstärkt und gelangt dann auf ein Differenzglied 6, z.B. ein elektronisches Relais. Im Bad 2 befindet sich außer den Werkstücken, die der Einfachheit halber, nicht eingezeichnet sind, die aus einer Kathode 7, einer zugehörigen Anode 8 und einer Abschirmung 0 bestehende Elektrodenanordnung 10. Die beiden Elektroden 7 und 8 können, damit die Stromdichte an allen Stellen der Elektrodenanordnung gleich ist, konzentrisch oder parallel zueinander angeordnet werden, wobei eine parallelepipedrische.Abgrenzung des Stromlinienfeldes zweckmäßig ist.is tapped at potentiometer 3, is used if necessary iiri amplifier 5 amplifies and then reaches a differential element 6, e.g. an electronic relay. Located in bathroom 2 apart from the workpieces, which are not shown for the sake of simplicity, which consist of a cathode 7, an associated anode 8 and a shield 0 existing electrode arrangement 10. The two electrodes 7 and 8, so that the current density is the same at all points of the electrode arrangement, concentric or parallel are arranged to each other, with a parallelepipedal demarcation of the streamlined field is appropriate.

Die nur bei der parallelen Anordnung erforderliche Abschirmung 9 hat die Aufgabe, den Stromlinienverlauf so zu beeinflussen, daß an allen Stellen der Elektroden 7 und 8 die gleiche Stromdichte herrscht. Für die Stromversorgung der Elektroden 7 und 8 ist die regelbare Gleichstromquelle 11 vorgesehen, die mit der Anode 8 direkt und mit der Kathode 7 über den Meßwiderstand 12 verbunden ist. Bei konstanter Fläche der Kathode 7 ist der am Meßwiderstand 12 entstehende Spannungsabfall ein Maß für die an der Kathode 7 herrschende Stromdichte. Der Spannungsabfall wird im Verstärker 13 verstärkt. Am Ausgang des Verstärkers 13 liegt ein Potentiometer 1*1, an dem eine Spannung abgegriffen werden kann, die dem Differenzglied 6 zugeführt wird. Wenn zwischen der Ausgangsspannung des Verstärkers 5 und der am Potentiometer lk abgegriffenen Spannung eine Differenz auftritt, spricht das Differenzglied 6 auf diese Abweichung des Istwertes der Stromdichte vom Sollwert an, und je nach der Richtung der Regelabweichung wird der Steller 15 so angesteuert, daß er die Spannung der Gleichstromquelle 11 in dem Sinne verändert, daß die Regelabwei-The shield 9, which is only required in the parallel arrangement, has the task of influencing the course of the current line in such a way that the same current density prevails at all points of the electrodes 7 and 8. The controllable direct current source 11, which is connected directly to the anode 8 and to the cathode 7 via the measuring resistor 12, is provided for supplying power to the electrodes 7 and 8. With a constant area of the cathode 7, the voltage drop occurring across the measuring resistor 12 is a measure of the current density prevailing at the cathode 7. The voltage drop is amplified in the amplifier 13. At the output of the amplifier 13 there is a potentiometer 1 * 1 at which a voltage that is fed to the differential element 6 can be tapped. If there is a difference between the output voltage of the amplifier 5 and the voltage tapped at the potentiometer lk , the difference element 6 responds to this deviation of the actual value of the current density from the nominal value, and depending on the direction of the control deviation, the actuator 15 is controlled so that it does Voltage of the direct current source 11 changed in the sense that the control deviation

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chun.e; verschwi ndot. Am Potentiometer \h läßt »«ich die Stromdichte der Kathode 7 einstellen, so daß nicht nur die mittlere Stromdichte, sondern auch eine örtlich höhere oder niedrigere Stromdichte meßtechnisch erfaßt werden kann. Bei der Bestimmung der Dicke anodisch erzeugter Schichten, z.B. Oxidschicht-en auf Aluminium, erfolgt die Messung an der Anode 8, anstelle der Kathode 7·chun.e; disappeared. I let the current density of the cathode 7 be set on the potentiometer \ h so that not only the mean current density but also a locally higher or lower current density can be measured. When determining the thickness of anodically produced layers, e.g. oxide layers on aluminum, the measurement is carried out at the anode 8 instead of the cathode 7

In Fig. 2 ist die Kathode 7 angedeutet, an deren Rückseite z.B. eine magnetisch arbeitende Schichtdicke-Meßsondo l6 angeordnet ist, deren Ausgangssignal (Istwert) vom Meßverstärker 17 verstärkt und auf das Potentiometer l8 gegeben wird. Der Schichtdicke-Sollwert wird am Potentiometer 19 eingestellt, zu dessen Stromversorgung eine Konstantspannungsquelle 20 vorgesehen ist. Die am Potentiometer l8 abgegriffene Spannung, die den Istwert der Schichtdicke repräsentiert, und die am Potentiometer 1⁽) abgegriffene Spannung, die dem Schichtdicke-Sollwert entspricht, werden dem Differenzglied 21 zugeführt, das z.H. über das Relais 22 ein Signal auslöst, sobald der Schichtdicke-Istwert den Sollwert erreicht hat. Das Potentiometer l8 dient zur Anpassung" der Meßsonde, so daß z.B. auch örtlich höhere oder niedrigere Schichtdicken eingestellt werden können.In Fig. 2, the cathode 7 is indicated, on the rear side of which, for example, a magnetically operating layer thickness measuring probe l6 is arranged, the output signal (actual value) of which is amplified by the measuring amplifier 17 and sent to the potentiometer l8. The layer thickness setpoint is set on the potentiometer 19, for whose power supply a constant voltage source 20 is provided. The voltage tapped at potentiometer l8, which represents the actual value of the layer thickness, and the voltage tapped at potentiometer 1 ⁽ ), which corresponds to the layer thickness setpoint, are fed to differential element 21, which triggers a signal via relay 22 as soon as the layer thickness is reached -Actual value has reached the setpoint. The potentiometer 18 serves to adjust the measuring probe so that, for example, locally higher or lower layer thicknesses can be set.

In Fig. 3 ist die Kathode 7 angedeutet, an deren Rückse.ite wieder die magnetisch arbeitende Schichtdicke-Meß sonde l6 angeordnet ist« Im Gegensatz zu dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel soll hier jedoch die Kathode 7 nach jeweils z.B. einer Minute automatisch ein Stück weitergeschoben werden, so daß die Meßsonde l6 die In Fig. 3, the cathode 7, it is indicated se.ite on their back again the magnetically-working layer thickness measuring probe l6 "is arranged in contrast to the example shown in Fig. 2 embodiment is intended here, however, the cathode 7 by each automatically, for example, one minute be pushed a little further so that the measuring probe l6 the

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Schi chtdi cke ermittelt, die unter rinn im Bad herrschenden Abscheidungsbedingungen im Zeitraum von ei nor Minute erzeugt worden ist. Auf diese Weise erhält man von der Meßsonde l6 ein Signal, das die Abscheidungsgoschwindigkeit repräsentiert. Dieses Meßsignal wird in dom Verstärker 23 verstärkt und auf das Motorpotentiometer 2k mit dem Antriebsmotor 2^ gegeben. An dem Potentiometer 26, das aus der Konstant.spannungsquelle 27 mit Strom versorgt wird, läßt sich der gewünschte Sollwert der Schichtdicke einstellen. Die Potentiometer 2k und 26 liegen in pi nor sich selbst abgleichenden Brücke, so daß die Schi ei ferste-llung des Potentiometers 2k ein Maß für die Zeit darstellt, die erforderlich ist, um die am Potentiometer 26 eingestellte Schichtdicke bei der von der Meßsonde l6 ermittelten Abscheidungsgeschwindigkeit zu erreichen.The thickness of the layer was determined which was generated under the deposition conditions prevailing in the bath within a period of one minute. In this way, a signal is obtained from the measuring probe 16 which represents the deposition rate. This measurement signal is amplified in the amplifier 23 and given to the motor potentiometer 2k with the drive motor 2 ^. On the potentiometer 26, which is supplied with current from the constant voltage source 27, the desired target value for the layer thickness can be set. The potentiometers 2k and 26 are located in a pi nor self-adjusting bridge, so that the position of the potentiometer 2k is a measure of the time required to reach the layer thickness set on the potentiometer 26 for the one determined by the measuring probe l6 To achieve deposition rate.

Im unteren Teil von Fig. 3 ist eine Schaltuiigsmb'gli chkeit dafür angegeben, wie man die erforderliche Abscheidungsdauer jederzeit ablesen kann und wie die Abscheidung automatisch beendet werden kann, wenn die Schichtdicke ihren Sollwert erreicht hat. Mit dem Motorpotentiometer 2k ist das Potentiometer 28 starr gekoppelt, so daß man korrespondierende Schleiferstellungen erhält. Die Stromversorgung des Potentiometers 28 erfolgt aus der Konstantspannungsquelle 29. Das Potentiometer 30, zu dessen Stromversorgung die Konstantspannungsquelle 31 dient, wird von dem Synchronmotor 32, der z.B. mit 50 Hz läuft, betätigt. Die oberen Endpunkte der Potentiometer 28 und 30 liegen auf gleichem Potential. Zwischen ihre beiden Schleifer ist ein elektronisches Nullrelais 33 geschaltet, das anspricht und über das Relais 3k den Beschichtungsvorgang abschaltet, sobald die Spannung am NullrelaisIn the lower part of Fig. 3 a Schaltuiigsmb'gli chkeit is given how the required deposition time can be read off at any time and how the deposition can be ended automatically when the layer thickness has reached its target value. The potentiometer 28 is rigidly coupled to the motor potentiometer 2k , so that corresponding slider positions are obtained. The potentiometer 28 is supplied with power from the constant voltage source 29. The potentiometer 30, for whose power supply the constant voltage source 31 is used, is actuated by the synchronous motor 32 which runs, for example, at 50 Hz. The upper end points of the potentiometers 28 and 30 are at the same potential. An electronic zero relay 33 is connected between its two grinders, which responds and switches off the coating process via relay 3k as soon as the voltage is applied to the zero relay

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η -η -

3Ί 'ZM TyiilJ wird. Entsprechond der Schi, ei f erst? 1.! ung dos Potentiometers 28 ist eine bestimmte Absehe i duntrsdaner erforderlich. Wenn zn Beginn der Abscheidung: der .Schleifer des Potentiometers "}0 am oberen Ende der Wicklung steht und der Synchronmotor 32 den Schleifer zeitproportirmal nach unten schiebt, ist die zwischen den beiden Schleifern der Potentiometer 28 und 30 herrschende Spannunc ztitrleich ein Maß für die notwendige Abscheiduntrszeit, die somit mittels des Spannungsmessers 35 direkt abgelesen werden kann.3Ί 'ZM TyiilJ will. Corresponding to the ski, ei f first? 1.! In addition to the potentiometer 28, a certain definition is required. If at the beginning of the separation: the "slider of the potentiometer "} 0 is at the upper end of the winding and the synchronous motor 32 pushes the slider down in proportion to time, the voltage between the two sliders of the potentiometers 28 and 30 is also a measure of the necessary Deposition time, which can thus be read off directly by means of the voltmeter 35.

Statt in analoger Technik läßt sich diese Meßaufgabe auch digital lösen: Durch Division des Schichtdicke-Sollwertes durch die Abscheidungsgeschwindigkeit erhält man «in digitales Signal für die Beschichtungsdauer, das mittels einer Digitaluhr hochjgezah.lt werden kann. Beim Signal Null wird dann die Abscheidung beendet.Instead of using analog technology, this measuring task can be carried out can also be solved digitally: By dividing the target layer thickness value by the deposition rate, one obtains «In digital signal for the duration of the coating, which means can be incremented using a digital clock. At the signal The deposition is then terminated at zero.

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Claims

Remote control devices Kurt OeIsch KG FSG 18 Patent claim e

1. A method for determining the layer thickness of lines, labeled in d ABy of deposited in the electrolytic bath on workpieces coatings that in the Bathr liissigkei t a concentric or parallel electrode arrangement (10) is mounted is, the current analogous to that prevailing in the bath (2) Current density is set, and that the layer thickness of the coating deposited on the corresponding El ektrode (7) for electrode arrangement (10) is measured and displayed.

2. The method of claim 1, characterized geke et nnzeichn that the actual value of the measured thickness is compared with a predetermined desired value, and that deposition on reaching the setpoint is automatically terminated.

3. The method according to claim 1, characterized in that to determine the deposition rate, the layer thickness on the coated electrode is automatically measured one or more times after predetermined deposition times.

4. The method according to claim 3, characterized in that the deposition is automatically ended after the duration determined from the deposition rate has elapsed.

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