DE234580C

DE234580C -

Info

Publication number: DE234580C
Application number: DENDAT234580D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES Λ IMPERIAL Λ

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Herstellung von Ameisensäure durchThe production of formic acid by

. Einwirkung von Schwefelsäure auf Formiate ist bekannt. Bei der Durchführung der üblichen Verfahren hat sich die Berücksichtigung und Beseitigung der bei der Reaktion frei werdenden Wärme als ganz besonders wichtig erwiesen. Ungenügende Beseitigung dieser Reaktionswärme ist für den Verlauf des Prozesses und für die Ausbeute von der nachteiligsten Wirkung.. The effect of sulfuric acid on formates is known. When performing the usual The procedure has to be taken into account and eliminated during the reaction Warmth proved especially important. Insufficient elimination of this heat of reaction is of the most detrimental effect for the course of the process and for the yield.

ίο Um die durch die Reaktionswärme herbeigeführten Schwierigkeiten zu beseitigen, hat man sich bisher unter anderem in der Weise geholfen, daß man das Volumen der Substanz durch Hinzufügung verhältnismäßig großer Mengen indifferenter Stoffe erhöhte, so daß die von der jeweils stattfindenden Reaktion herstammende Wärme sich auf ein verhältnismäßig großes Volumen verteilen mußte und die Temperatur sich dadurch entsprechend erniedrigte.ίο To eliminate the difficulties caused by the heat of reaction, has So far one has helped oneself among other things in such a way that one has the volume of the substance increased by the addition of relatively large amounts of inert substances, so that the heat stemming from the reaction taking place in each case has a relative effect had to distribute a large volume and the temperature decreased accordingly.

Für die Volumvermehrung kommen solche StoH'e in Frage, welche den chemischen Vorgang nicht störend beeinflussen, beispielsweise die Ameisensäure selbst oder Essigsäure usw.Such come for the increase in volume StoH'e in question which do not interfere with the chemical process, for example the Formic acid itself or acetic acid, etc.

Die Beseitigung der Reaktionswärme durch Vergrößerung der Masse oder des Volumens besitzt zwar gegenüber älteren Verfahren schon wesentliche Vorteile, beschränkt sich aber darauf, die Temperatur gerade so weit zu erniedrigen^ daß die Gefahr des Eintretens von Zersetzungen durch die konzentrierte Schwefelsäure möglichst verhindert ist. Da ferner bei • dem älteren Verfahren die Temperatur allmählich zu steigen bestrebt ist, muß entweder von Anfang an die ganze Menge verhältnismäßig stark gekühlt oder es muß die Külüung allmählich gesteigert werden.The elimination of the heat of reaction by increasing the mass or volume Although it already has significant advantages over older methods, it is limited on lowering the temperature just enough to avoid the risk of The concentrated sulfuric acid prevents decomposition as much as possible. Since also at • the older process tends to gradually increase the temperature, must either by At the beginning the whole lot should be cooled relatively strongly or the cooling should be done gradually can be increased.

Es ist aber außerordentlich schwierig, eine intensive Kühlung der Reaktiorismasser selbst bei Anwendung indifferenter Stoffe als Verdünnungsmittel zu erzielen, weil bei der Mischung des Formiats mit Schwefelsäure das jeweils im Überschuß vorhandene Formiat die in Ameisensäure und Sulfat umgesetzten Partien gleichsam isoliert. Die Folge ist, daß die . konzentrierte Schwefelsäure die in der nicht genügend gekühlten Reaktionsmasse frei gewordene Ameisensäure zerstört.However, it is extremely difficult to achieve intensive cooling of the reaction mass itself to be achieved when using indifferent substances as a diluent, because when mixing of the formate with sulfuric acid, the formate present in excess, the portions converted into formic acid and sulfate isolated, as it were. The consequence is that the. concentrated sulfuric acid which is not in the formic acid released from sufficiently cooled reaction mass is destroyed.

Vorliegende Erfindung schlägt nun einen ^; neuen Weg ein, bei welchem die Reaktion nicht mehr in der zum nachherigen Abdestillieren dienenden Blase oder in einer Sammelblase, sondern in einem besonderen kleinen Vorbehälter vorgenommen werden soll, welcher etwa als Reaktionsblase bezeichnet werden könnte. In dieser Reaktionsblase werden gemäß der Erfindung unter gleichzeitiger intensiver Kühlung verhältnismäßig sehr kleine Mengen von Formiat und Schwefelsäure in .selbsttätiger Aufeinanderfolge gleichzeitig und in äquivalenten Mengen zusammengeführt. Dies ist wesentlich, weil durch die Verarbeitung äquivalenter Mengen jeder schädliche Überschuß sowohl von Formiat wie von Schwefelsäure vermieden wird, deren zerstörende Wirkungen auf Ameisensäure in der Hitze bekannt sind. Die Reaktion der im 65 , äquivalenten Verhältnis aufeinander einwirkenden kleinen Teilchen findet sofort und durchaus vollkommen statt, so daß eine quantitativeThe present invention now proposes a ^; a new way in which the reaction is no longer to be carried out in the bubble used for subsequent distillation or in a collecting bubble, but in a special small preliminary container, which could be referred to as a reaction bubble. According to the invention, relatively very small amounts of formate and sulfuric acid are combined in this reaction vessel in an automatic sequence, simultaneously and in equivalent amounts, with simultaneous intensive cooling. This is essential because the processing of equivalent amounts avoids any harmful excess of both formate and sulfuric acid, the destructive effects of which on formic acid are known in the heat. The reaction of the small particles acting on one another in an equivalent ratio takes place immediately and completely, so that a quantitative

Ausbeute gewährleistet ist. Die störende Wärme wird im Augenblick der Reaktion gewissermaßen von jeder einzelnen Portion im Entstehen beseitigt. Die Wärme aber, welche nach der 5-Umsetzung keine Zerstörung mehr herbeizu-'■■;' führen vermag, welche man also in der gebildeten Flüssigkeit belassen darf, wird durch Ablassen jeder einzelnen Portion in die Hauptblase aus der Reaktionsblase entfernt.Yield is guaranteed. The annoying heat is so to speak at the moment of the reaction eliminated from every single serving as it arises. But the warmth which after the 5 implementation no more destruction- '■■;' able to lead, which one may therefore leave in the liquid formed, is made by draining every single serving into the main bladder is removed from the reaction bladder.

λο Die Reaktionsblase ist also vom Einflüsse des Inhaltes der Hauptblase befreit, und letztere wird von der Reaktionswärme nicht beeinflußt.' Da nun einerseits die Beseitigung der störenden, nur portionsweise entwickelten und sofort abgeführten Reaktionswärme leichter und zuverlässiger in jedem gewünschten Maße erfolgen kann und andererseits die Hauptblase außerhalb des Einflusses der Reaktionsvorgänge steht, so kann man jetzt im Sinne vorliegender Erfindung in ununterbrochenem Betriebe Formiat und Schwefelsäure aufeinander einwirken lassen und gewünschtenfalls auch gleich aus der Hauptblase die Ameisensäure überdestillieren, wobei man in der Hauptblase einen mäßigen Unterdruck erzeugt.λο The reaction bubble is therefore influenced by the The contents of the main bladder are released, and the latter is not influenced by the heat of reaction. ' Since now on the one hand the removal of the disturbing, developed only in portions and immediately discharged Heat of reaction take place more easily and reliably to any desired extent can and on the other hand the main bubble is outside the influence of the reaction processes, so one can now formate within the meaning of the present invention in uninterrupted operations and sulfuric acid act on each other and, if desired, also from the main bubble distill over the formic acid, leaving a moderate negative pressure in the main vial generated.

Im allgemeinen wird man in der Praxis so vorgehen, daß man während der anfänglichen Tätigkeit der Reaktionsblase zunächst in der Haupt blase einen gewissen Vorrat an Rohprodukt sich ansammeln läßt und nach dessen Erreichung mit der Destillation beginnt, dann aber auch der Regel nach die Destillation in ununterbrochenem Betriebe fortdauernd beibehält. Wenn also der ununterbrochene Betrieb begonnen hat, so verläuft er in folgender Weise; Die beiden Rohstoffe werden in ver-In general, the procedure in practice is that during the initial Activity of the reaction bubble initially in the main bubble a certain supply of crude product can be accumulated and, once it has been reached, starts distilling, then but also, as a rule, continues to maintain the distillation in uninterrupted operations. So when uninterrupted operation has begun, it proceeds in the following manner; The two raw materials are

.; hältnismäßig sehr kleinen Mengen, absatzweise oder ganz ununterbrochen, gleichzeitig und im richtigen Mengenverhältnis in der Reaktionsblase unter sofortiger vollkommener Beseitigung der störenden Reaktionswärme zusammengebracht, die fertige rohe Ameisensäure mit dem neutralen Sulfat wird ebenfalls absatzweise oder ganz ununterbrochen in die Destillationsblase.; proportionally very small amounts, intermittently or completely continuously, simultaneously and in the correct quantity ratio in the reaction bubble with immediate complete elimination brought together the disruptive heat of reaction, the finished crude formic acid with the Neutral sulphate is also added intermittently or continuously to the still

45'abgelassen, von wo die Ameisensäure ununterbrochen überdestilliert werden kann.45 'drained from where the formic acid is uninterrupted can be distilled over.

Die Vorrichtungen zur Ausübung des neuen Verfahrens können verschiedenartige Formen, annehmen. In der beiliegenden Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele dargestellt, von denen das eine sich rein mechanischer Hilfsmittel für absatzweisen kontinuierlichen Betrieb und das andere physikalischer Hilfsmittel für ganz ununterbrochenen' Betrieb zur Regelung der richtigen und exakten Aufeinanderfolge der Vorgänge bedient.The devices for carrying out the new method can take various forms, accept. In the accompanying drawing, two exemplary embodiments are shown, of which are a purely mechanical aid for intermittent continuous operation and the other physical aid for all continuous' operation for regulation the correct and exact sequence of operations.

. Fig. ι bis 3 zeigen das ersterwähnte Ausfüh-■ .;· rungsbeispiel.. Fig. Ι to 3 show the first-mentioned embodiment ■ .; · Example.

Fig. 4 ist die zweite beispielsweise Ausführungsform. Fig. 4 is the second exemplary embodiment.

Gemäß: Fig. ι bis 3 ist über der Haupt-, Sammel- oder Destillationsblase α eine kleine Blase b angeordnet, welche als Reaktionsblasc dient. Ein Stutzen c mit großem Hahn oder Drehschieber c¹ verbindet beide Blasen. An die Reaktionsblase h ist mittels eines Hahnes d ein Schwefelsäurebehälter d¹ und mittels eines Hahnes e ein Formiatbehälter e¹ angeschlossen. Am Boden der Reaktionsblase arbeiten Rührflügel oder Schaber f. According to: Fig. 1 to 3, a small bubble b is arranged above the main, collection or distillation bubble α , which serves as a reaction bubble. A nozzle c with a large cock or rotary valve c ¹ connects the two bladders. H to the reaction bladder by means of a cock d a sulfuric acid tank d ¹ and by means of a cock e a e ¹ Formiatbehälter connected. Stirrer blades or scrapers work at the bottom of the reaction vessel f.

Um ein Zusammenstauen des trockenen Formiatpulvers zu verhindern, ist der Formiat- ; behälter e¹ an den Hahn e z. B. nicht fest angeschlossen, sondern mündet mit seinem verjüngten Ende in einen auf dem Hahn e sitzenden Trichter so, daß er gerüttelt werden kann. Zur Kühlung der Reaktionsblase ist in den Zeichnungen beispielsweise ein Mantelgefäß g angedeutet, in welchem eine Kühlflüssigkeit zirkulieren kann. Selbstverständlich wird je nach den Verhältnissen und Wünschen in beliebiger Weise gekühlt: mit einer Kältemischung, Eis oder auf irgendeinem sonstigen Wege.In order to prevent the dry formate powder from jamming, the formate; container e ¹ to the tap e z. B. not firmly connected, but opens with its tapered end in a funnel sitting on the tap e so that it can be shaken. For cooling the reaction bubble, a jacket vessel g is indicated in the drawings, for example, in which a cooling liquid can circulate. Of course, depending on the circumstances and wishes, cooling is carried out in any way: with a cold mixture, ice or any other way.

Bei der in Fig. 1 gezeichneten Stellung vollzieht sich gerade die Reaktion unter Umrühren der Masse mittels der Rührflügel f. Nach Beendigung der Reaktion wird Hahn c¹ geöffnet, so daß die Flüssigkeit abfließt, worauf sich Hahn c¹ sofort wieder schließt. Hierauf öffnen sich gleichzeitig die Hähne d und e. Durch ersteren fließt die bestimmte Portion Schwefelsäure und durch letzteren die zugehörige Portion Formiat in die Blase b, wobei der Formiatbehälter e¹ gerüttelt wird. Die beiden Portionen werden dadurch bemessen, daß die Durchgänge für Schwefelsäure und Formiat die entsprechenden Abmessungen erhalten, und daß die Hähne d und β eine ganz bestimmte Zeit hindurch geöffnet sind, nach welcher sie sich von selbst wieder schließen. Haben sich beide Hähne wieder geschlossen, so findet bei ununterbrochen umlaufenden Rührflügeln f die Reaktion statt, Hahn c¹ öffnet sich, schließt sich wieder, die Hähne d und e öffnen sich usw.In the position shown in Fig. 1, the reaction is just taking place while the mass is being stirred by means of the impeller f. After the reaction has ended, tap c ^{1 is} opened so that the liquid flows off, whereupon tap c ¹ immediately closes again. The taps d and e then open at the same time. The specific portion of sulfuric acid flows through the former and the associated portion of formate flows through the latter into the bladder b, the formate container e ^{1 being} shaken. The two portions are sized so that the passages for sulfuric acid and formate have the appropriate dimensions, and that the taps d and β are open for a certain time, after which they close again by themselves. If both taps have closed again, the reaction takes place with continuously rotating agitator blades f ^{, tap c 1} opens, closes again, taps d and e open, etc.

Ist die Flüssigkeit in die Blas© α herabgefallen, so kann sie dort etwa nach Ansammlung eines gewissen Vorrates der ununterbrochenen Destillation unterworfen werden. Die abdestillierte Ameisensäure wird etwa mittels geringen Unterdruckes durch das Rohr h in die Kühlvorlage. geleitet;If the liquid has fallen into the bubble © α , it can be subjected to uninterrupted distillation there, for example after a certain supply has been accumulated. The formic acid distilled off is conveyed through the pipe h into the cooling receiver, for example by means of a slight negative pressure. directed;

Um das Spiel der Abschlußorgane c¹, d, e in richtiger Aufeinanderfolge zu bewirken, kann beispielsweise folgende Einrichtung getroffen werden. Von der Antriebswelle i (Fig. 2) der Vorrichtung aus wird mittels eines kleinen Zahnrades k ein großes Zahnrad Z angetrieben. Die beiden Hähne d und e sind durch eine Stange m . ■: .j j (Fig. 3) miteinander verbunden. Einer der beiden I ίIn order to bring about the play of the closing organs c ¹ , d, e in the correct sequence, the following device, for example, can be used. A large gear Z is driven from the drive shaft i (FIG. 2) of the device by means of a small gear k. The two taps d and e are through a rod m. ■: .jj (Fig. 3) connected to each other. One of the two I ί

Hähne trägt beispielsweise einen Daumen n. iao I] Außerdem ist auch der Hahn c¹ mit einem j \ Hahn, for example, has a thumb n. Iao I] In addition, Hahn is also c ¹ with a j \

Daumen 0 ausgerüstet. Gegengewichte f, fi¹ [ · jThumb 0 equipped. Counterweights f, fi ¹ [ · j

sorgen dafür, daß alle Hähne aus ihrer geöffneten Stellung sofort in die geschlossene Stellung zurückfallen, wenn sie losgelassen sind. Die Daumen η, ο finden in ihrem Bereich am ZaImrad I je einen Stift oder Zapfen q bzw. r. Die Daumen und Zapfen sind so angeordnet, daß Zapfen q niemals den Daumen ο und Zapfen r niemals den Daumen η treffen kann. Nach Maßgabe des Übersetzungsverhältnisses zwischenensure that all taps immediately fall back from their open position to the closed position when they are released. The thumbs η, ο each find a pin or tenon q or r in their area on the ZaImrad I. The thumbs and pins are arranged so that pin q can never hit the thumb ο and pin r can never hit the thumb η. Depending on the gear ratio between

ίο den Zahnrädern k und I dreht sich ununterbrochen Zahnrad L Gemäß Fig. 3 ist der Zapfen r gerade im Begriff, den Hahn c¹ durch Mitnehmen des Daumens 0 um 90° zu öffnen. Zapfen q ist dabei so weit vom Daumen η entfernt, daß die Hähne d und e geschlossen bleiben, bis der Zapfen r wieder über den Daumen 0 ■ vollkommen hinweggeglitten ist und das Gegengewicht p den Hahn c¹ geschlossen hat. Erst wenn dies geschehen ist, trifft der Zapfen q ίο the gears k and I rotates continuously gear L According to FIG. 3, the pin r is just about to open the cock c ¹ by taking the thumb 0 through 90 °. Pin q is so far away from the thumb η that the taps d and e remain closed until the pin r has completely slid over the thumb 0 ■ and the counterweight p has closed the tap c ^1. Only when this has happened does the pin meet q

ao gegen den Daumen η und öffnet nun infolge der Verbindung m gleichzeitig die Hähne d und c. Sobald der Zapfen q über den Daumen η hinweggeglitten ist, zieht das Gegengewicht p^x die Hähne d und e in ihre geschlossene Stellung zurück, und es steht nun die Zeit zwischen dem Schluß der Hähne d -und e und dem Augenblick, wo der Zapfen r wieder auf den Daumen 0 trifft, für die Beendigung der Reaktion zur Verfügung. Durch das Übersetzungsverhältnis zwisehen Ii und I läßt sich also die Zeit für die Reaktion beliebig festlegen.ao against the thumb η and now opens the taps d and c at the same time as a result of the connection m. As soon as the pin q has slid over the thumb η , the counterweight p ^x pulls the taps d and e back into their closed position, and the time now stands between the end of the taps d and e and the moment when the pin r hits thumb 0 again, available to terminate the reaction. Through the transmission ratio between Ii and I , the time for the reaction can be set as desired.

Am Zahnrad I ist ein Segment s mit Zähnen befestigt (Fig. 3). Der Formiatbehälter e¹ wird in Zapfen t oder sonst beweglich aufgehängt und besitzt beispielsweise ein Konsol u mit einer Schneide m¹, welche im Bereich des Segmentes s liegt. Gewünschtenfalls kann man das Konsol u durch ein Gewicht ν belasten. Kurz nachdem der . Zapfen q den Hahn e geöffnet hat, tritt das Segment unter die Schneide w¹ und rüttelt infolgedessen während der offenen Stellung des Hahnes e den Formiatbehälter, nachdem es diesen beim ersten Auftreffen des Segmentes von dem die Mündung verschließenden Vorsprung w abgehoben hat. Hat sich Hahn c geschlossen, so verläßt das Segment s die Schneide M¹ wieder, und die Mündimg des Formiatbehälters fällt auf den Abschlußvorsprung w zurück. '■·■■'A segment s with teeth is attached to the gear wheel I (FIG. 3). The formate container e ¹ is suspended in pegs t or otherwise movably and has, for example, a console u with a cutting edge m ¹ , which lies in the region of the segment s. If desired, the console u can be loaded with a weight ν. Shortly after the. Pin q has opened the tap e , the segment enters under the cutting edge w ¹ and consequently shakes the formate container during the open position of the tap e after it has lifted it from the projection w closing the mouth when the segment hits the first time. If cock c has closed, segment s leaves the cutting edge M ¹ again, and the mouth of the formate container falls back onto the end projection w . '■ · ■■'

Bei dem zweiten Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 münden oben in die Reaktionsblase B zwei ineinandergestecktc Hohlkörper D und E, welche eine geeignete Querschnittsform erhalten. Der Hohlkörper D kann beispielsweise an der Blase B so befestigt sein, daß er unten /,wischen sich und dem Körper E einen feinon Spalt frei läßt. Trichter E besitzt einen Boden und amIn the second exemplary embodiment according to FIG. 4, two hollow bodies D and E, which are plugged into one another and are given a suitable cross-sectional shape, open into the reaction bubble B at the top. The hollow body D can for example be attached to the bladder B in such a way that it leaves a fine gap free at the bottom /, wipe itself and the body E. Funnel E has a bottom and on

' unteren Rande feine Schlitze oder Löcher. Der Trichter E ist an der Hohlwelle I befestigt.'The lower edge has fine slits or holes. The funnel E is attached to the hollow shaft I.

60" Der Behälter D empfängt das Formiatpulver, der Behälter £ die Schwefelsäure oder umgekehrt. Die Welle / setzt den Behälter E in entsprechend rasche Umdrehung. Hierbei werden die den Trichtern D und E in äquivalenter Menge genau gleichmäßig zugeiührten Rohstoffe unter dem Einfluß der Fliehkraft nach Maßgabe der Größe der Durchgangsöffnungen und der Umlaufgeschwindigkeit nach außen in die Blase B abgeschle\idert. Die Öffnungen sind zweckmäßig so gerichtet, daß beide Streuflächen zusammenliegen oder aufeinandertreffen und bereits unterwegs die Einwirkung beider Stoffe aufeinander beginnt bzw. erfolgt. Die Masse trifft auf die Wandung der Blase B. Der Blasenmantel ist z. B. gewellt, um den Weg für die Masse so lang zu gestalten, daß die Reaktion während des Herabfließens am Blasenmantel sicher beendet wird, wobei die Abführung der Reaktionswärme aus der sehr dünnen Masseschicht besonders rasch und vollkommen gelingt. Anstatt den Blasenmantel zu wellen, kann man ihn auch glatt, aber so lang ausführen, daß die Reaktion unterwegs beendet wird. Ein Rührer oder Schaber F wird andauernd von der Welle P langsam gedreht. Die Reaktionsblase B wird entsprechend energisch gekühlt. Am Boden der Blase B ist der Verbindungsstutzen C zur Hauptblase angebracht, vor welchem z. B. eine Düse C¹ eingeschaltet ist, um etwa die Flüssigkeit in solchem Maße abfließen zu lassen, daß auf einer gewissen Höhe frisch gebildete Flüssigkeit in der Reaktionsblase verbleibt.60 "The container D receives the formate powder, the container £ the sulfuric acid or vice versa. The shaft / sets the container E in a correspondingly rapid rotation. Here, the raw materials fed to the funnels D and E in an equivalent amount are replenished under the influence of centrifugal force with the size of the through holes and the peripheral speed outward into the bladder B abgeschle \ idert. the openings are suitably directed in such a way that both scatterers lying together or meet and already on the way the action of both substances successive starts and takes place. the mass impinges on the wall The bubble B. The bubble jacket is corrugated, for example, in order to make the path for the mass so long that the reaction is safely terminated as it flows down the bubble jacket, with the dissipation of the heat of reaction from the very thin layer of mass particularly quickly and completely Instead of undulating the bladder jacket, you can make it smooth, but like this long run so that the reaction is terminated on the way. A stirrer or scraper F is continuously rotated by the shaft P slowly. The reaction bubble B is accordingly energetically cooled. At the bottom of the bladder B , the connection piece C is attached to the main bladder, in front of which z. B. a nozzle C ^{1 is} switched on in order to allow the liquid to flow off to such an extent that freshly formed liquid remains in the reaction bubble at a certain height.

Die Verteilung der Schwefelsäure in einem Streumantel soll für sich nicht unter Schutz gestellt werden.The distribution of the sulfuric acid in a litter jacket should not be protected by itself be asked.

Claims

Patent claims:

. i. Process for the production of formic acid from formates and sulfuric acid, characterized in that one in one special reaction bubble of correspondingly small size formate and sulfuric acid in small amounts in automatic succession in the equivalent ratio and at the same time brings together, by as required energetic cooling of the reaction bubble dissipates the disruptive heat of reaction immediately as it arises and only the finished, cooled raw mass into the main bladder

'lets, from where, if desired, the formic acid can be distilled off continuously can.

2. Device for performing the method according to claim 1, characterized in that that the formate and sulfuric acid containers on the one hand and the main bladder on the other hand, are sealed against the reaction bubble by suitable shut-off devices, which are controlled so that formiat- no and sulfuric acid containers the raw materials continuously intermittently at the same time and

Ä'.i ^

1010

. in the correct proportions to the cooled reaction bladder at the end of the same against the main bladder, whereupon the

■ Connection between Reaktioiisblasc and The main bladder opens and all shut-off devices are closed after the flow has taken place of the substances they have shut off automatically and immediately.

3. Device for carrying out the procedure according to claim 1, characterized in that formate and sulfuric acid by means of, for example, nested, circumferential containers continuously in compressed into a strcumantcl and against the by corrugation or otherwise suitably a sufficiently long path providing a jacket for the reaction bubble. be thrown, which the mass in a thin layer with the most effective removal of the ao The heat of reaction slowly descends, whereupon the raw liquid is about under constant Leaving a certain amount in the reaction bubble, for example by a Nozzle or an adjustable shut-off device flows continuously into the main bladder.

For this a sheet of drawings.