DE2341149C3

DE2341149C3 -

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Publication number: DE2341149C3
Application number: DE19732341149
Authority: DE
Priority date: 1972-08-15
Filing date: 1973-08-14
Publication date: 1976-12-09

Description

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Die Erfindung betrifft ein automatisches Analysiergerät für flüssige Proben - insbesondere für klinische und pharmazeutische Zwecke - mit Transportmitteln für mehrere Probenbehälter, Entnahmemitteln zum Entnehmen von zu analysierenden Proben aus den Probenbehältern, Zuführungsmittel zum Zuführen von Rcaktionsmitteln zu den Reaktionsstellen unter Druckeinwirkung eines inerten Gases und einem Detektor zum aufeinanderfolgenden Messen der reagierten Proben, wobei alle Strömungläufe von der Luft isoliert sind und unter Druckeinwirkung eines inerten Gases stehen. Ein derartiges Analysiergerät ist bekannt (DT-OS 1911538).The invention relates to an automatic analyzer for liquid samples - in particular for clinical ones and pharmaceutical purposes - with means of transport for several sample containers, extraction means for removing samples to be analyzed from the sample containers, supply means for supplying of Rcaktionsmittel to the reaction sites under the action of an inert gas and a Detector for successively measuring the reacted samples, with all flow runs from the Air are isolated and are under the action of an inert gas. Such an analyzer is known (DT-OS 1911538).

Es hat sich jedoch als schwierig herausgestellt, ein Analysiergerät herzustellen, das vollautomatisch arbeiten kann, da die hierzu vorzusehenden Systeme, welche die Funktionsabläufe gewährleisten, zwangläufig kompliziert ausgebildet sind. Obwohl nun diese Schwierigkeiten bestehen, ist man daran interessiert,However, it has been found difficult to manufacture an analyzer that is fully automated can, since the systems to be provided for this, which guarantee the functional processes, inevitably are complicated. Although these difficulties now exist, one is interested in

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60 ein einheitliches System zu schaffen, das vollautomatisch abläuft, wobei Funktionsabläufe wie die aufeinanderfolgende Untersuchung von Proben, die Auswahl der Reaktionsmittel, die Versuchstypauswahl, die Auswahl der Reaktionsröhren sowie der Fließverlauf bei der Reinigung u. dgl. mehr, automatisch steuerbar sind. Hierbei bereitet es natürlich große Schwierigkeiten und bei den bekannten Vorrichtungen ist es nicht ohne weiteres möglich, eine aufeinanderfolgende Analyse durchzuführen, ohne daß die untersuchten Lösungen miteinander in Berührung kommen und sich gegenseitig beeinflussen. 60 to create a uniform system that runs fully automatically, with functional processes such as the successive examination of samples, the selection of the reactants, the selection of the test type, the selection of the reaction tubes as well as the flow course during cleaning and the like, can be automatically controlled. Of course, this causes great difficulties, and with the known devices it is not readily possible to carry out a successive analysis without the examined solutions coming into contact with one another and influencing one another.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift2 201009 ist es bekannt, die Proben, welche mit den Reaktionsmitteln reagiert haben, mit Hilfe einer Förderpumpe über eine Sonde aus den einzelnen Reaktionsröhren zu entnehmen. Da beim bekannten Analysiergerät kein abgeschlossenes System, das unter der Einwirkung eines inerten Gases steht, vorgesehen ist, besteht die Gefahr, daß bei der Probenentnahme die Probe mit Luft in Berührung kommt.From the German Offenlegungsschrift2 201009 is it is known to transfer the samples, which have reacted with the reactants, with the aid of a feed pump remove a probe from the individual reaction tubes. Since the known analyzer does not have closed system, which is under the action of an inert gas, is provided, the Risk of the sample coming into contact with air when taking the sample.

Bei dem aus der deutschen Offenlegungsschrift 1906734 bekannten Analysiergerät sind die Probengläser zwar in einem abgedichteten Behälter untergebracht, jecioch ist es notwendig, daß für die Probenentnahme zusätzliche Entnahmemittel, wie den einzelnen Reaktionsröhren zugeordnete Pipetten, vorgesehen sind, mit deren Hilfe durch die Wirkung von Pumpen die Proben entnommen werden. Hieraus ergibt sich insbesondere bei einer großen Anzahl von Probenbehältern ein hoher apparativer Aufwand.In the analyzer known from German laid-open specification 1906734, the sample glasses are Although housed in a sealed container, it is necessary that for sampling additional withdrawal means, such as pipettes assigned to the individual reaction tubes, are provided, with the help of which the samples are taken through the action of pumps. From this Particularly when there is a large number of sample containers, there is a high outlay in terms of apparatus.

Ferner ist es aus der deutschen Offenlegungsschrift 1911538 bekannt, daß das automatische Analysiergerät für flüssige Proben einen Drehtisch für Probenbehälter aufweist. Die zu analysierenden Proben werden aus den Probenbehältern entnommen und unter Zuführung von Reaktionsmitteln an entsprechenden Reaktionsstellen zur Reaktion gebracht. Die Zuführung der Reaktionsmittel zu den Reaktionszeiten und der entnommenen Proben erfolgt unter der Druckeinwirkung eines inerten Gases, nämlich Stickstoff, wobei aufeinanderfolgende Proben in einem Detektor gemessen werden.It is also known from the German Offenlegungsschrift 1911538 that the automatic analyzer has a turntable for sample containers for liquid samples. The samples to be analyzed are taken from the sample containers and with the addition of reagents to appropriate Reaction sites brought to reaction. The addition of the reactants to the reaction times and the samples taken are made under the action of pressure of an inert gas, namely nitrogen, whereby successive samples are measured in a detector.

Bei dem bekannten Analysiergerät sind die aufeinanderfolgenden Proben durch Gaseinschlüsse voneinander getrennt. Es ergeben sich in den Transportröhren somit durch Gaseinschlüsse voneinander im Abstand gehaltene Probenschübe. Auf Grund des Druckabfalles beim Transport der aufeinanderfolgenden Proben ergibt sich eine Vergrößerung der Gaseinschlüsse, wodurch die Gefahr besteht, daß die Meßgenauigkeit des Detektors am Ende der Transportleitungen durch die vergrößerten Lufteinschlüsse beeinträchtigt wird.In the known analyzer, the successive samples are separated from one another by gas inclusions separated. This results in gas inclusions from each other in the transport tubes Spaced sample draws. Due to the pressure drop when transporting the successive Samples results in an enlargement of the gas inclusions, whereby there is the risk that the measurement accuracy of the detector at the end of the transport lines is impaired by the enlarged air pockets will.

Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, ein automatisches Analysiergerät mit von der Luft isolierten und unter Druckeinwirkung eines inerten Gases stehenden Strömungsläufen zu schaffen, bei dem eine Beeinträchtigung der Meßgenauigkeit der Proben, welche mit den Reaktionsmitteln reagiert haben, durch sich vergrößernde Lufteinschlüsse in den reagierten Proben verhindert wird.The object of the invention, on the other hand, is to provide an automatic analyzer which is isolated from the air and to create pressurized inert gas flow courses in which one Impairment of the measurement accuracy of the samples that have reacted with the reactants, is prevented by increasing air inclusions in the reacted samples.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mehrere von der Luft isolierte und unter der Einwirkung des inerten Gases stehende, oben offene Reaktionsbehälter zur Aufnahme der entnommenen Proben und der Reaktionsmittel vorgesehen sind, dieIn a device of the type mentioned at the outset, this object is achieved according to the invention in that that several isolated from the air and under the action of the inert gas, open at the top Reaction containers are provided for receiving the samples taken and the reactants, the

über Auswählventile wahlweise mit dem Detektor verbindbar sind, und daß zum Entleeren der reagierten Proben nach Durchfluß durch den Detektor ein Abflußventil vorgesehen ist, welches bein Messen der reagierten Proben im Detektor geschlossen ist.are optionally connectable to the detector via selector valves, and that for emptying the reacted Samples after they have flowed through the detector, a drain valve is provided, which when measuring the reacted samples in the detector is closed.

Die Erfindung gewährleistet in vorteilhafter Weise eine automatische aufeinanderfolgende Analyse von vielen Komponenten in einem einzigen Kanal ohne Beeinträchtigung der Meßgenauigkeit. Bei der Durchführung der Analyse lassen sich auch automatisch die Reaktionsmitte! in ihrer Folge ändern. Ferner ist, da nur ein Strömungskanal zum Detektor vorgesehen ist, eine einfache Reinigung möglich, bevor mit der Analyse der nächsten Probe begonnen wird. AUe Funktionsabläufe, eingeschlossen die Datenaufzeichnung, können mit Hilfe einer Programmkarte bzw. eines Programmbandes durchgeführt werden.The invention advantageously ensures an automatic sequential analysis of many components in a single channel without impairing measurement accuracy. In the Carrying out the analysis can also automatically determine the reaction center! change in their sequence. Further Since only one flow channel is provided to the detector, easy cleaning is possible before using the analysis of the next sample is started. AUe functional processes, including data recording, can be carried out with the help of a program card or a program tape.

Aus- und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.Developments and further developments of the invention are set out in the subclaims.

An Hand der Zeichnuagen, in denen ein Ausfüh- _ao rungsbeispiel der Erfindung dargestellt ist, soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigtWith reference to the Zeichnuagen in which an execution is shown _a o approximately example of the invention, the invention will be explained in more detail. It shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, Fig. 1 is a schematic representation of a device,

Fig. 2 ein Probenmeßventil zur Bemessung der _a5 Probenmenge in teilweise geschnittener Form,2 shows a sample measuring valve for measuring the _a5 sample amount in a partially sectioned form,

Fig. 3 die Hauptbestandteile des Probenmeß ventils, welches in der Fig. 2 dargestellt ist,Fig. 3 the main components of the sample measuring valve, which is shown in Fig. 2,

Fig. 4 eine schematische Ansicht des Reinignngssystems für das Probenmeßventil,4 is a schematic view of the cleaning system for the sample measuring valve,

Fig. 5 die Hauptbestandteile des Reaktionsbehälterauswählventils undFig. 5 shows the main components of the reaction vessel selector valve and

Fig. 6 in teilweise geschnittener Form einen Querschnitt durch ein Reaktionsbad.6 shows a cross section in partially sectioned form through a reaction bath.

In der Fig. 1 ist ein Reaktionsbad 1 dargestellt, in welchem die Reaktionsröhren 2 bis 11 untergebracht sind. Flüssige Proben werden automatisch und nacheinander in die Reaktionsröhren eingeleitet, so daß bis zu zehn Proben, welche beispielsweise von gleichviel Patienten stammen können, in einer einzigen Meßfolge behandelt werden können. Mit 12 ist ein Drehtisch bezeichnet (in der Praxis werden zwei Drehtische vorgesehen, wobei jeder 40 Proben enthält), und mit 13 sind die Probenröhren bezeichnet. Die erste Probe wird aus der Probenröhre mittels einer „ Pipette 14 durch eine Pumpte 15 mit konstantem Fluß entnommen und in eine Probenmeßbohrung 20 in einem Drehteil 17, der einen Teil des Probenmeßventils 16 bildet, weiterbefördert. Da die Probenmeßbohrungen zur Bemessung der Volumina der Fraktionen präzise hergestellt werden können, werden konstante Volumina der Probenfraktionen gesichert. Dies beruht darauf, daß die Probenmeßbohrungen identische Größen aufweisen. Wenn die Probe in einer Probenmeßbohrung enthalten ist, dreht sich das Drehteil 17 um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung, so daß sie ausgerichtet ist mit einer Leitung 32, durch welche ein Reaktionsmittel von einem Reaktionsmittelreservoir fließt. Hierdurch wird die Probe verdünnt. Die verdünnte Probe wird dann über ein Ventil 33 in eine erste Reaktionsröhre 2 geliefert. Der Drehtisch dreht sich nun automatisch um 9° (360/40), so daß die nächste Probe unter der Pipette 14 zu liegen kommt. Der Probeentnahmevorgang und der Verdünnungsvorgang werden wiederholt, und die zweite Probe wird , in der zweiten Reaktionsröhre 3 untergebracht. Auf diese Weise werden bis zu zehn Proben nacheinander von den Probenröhren zu den Reaktionsröhren 2 bis 11 geliefert. Hierbei wirkt das Ventil 33 als Auswähler derart, daß gesichert wird, daß die erste Probe die Reaktionsröhre 2 und die zweite Probe die Reaktionsröhre 3 und so fort, erreicht. Mit anderen Worten, das Ventil 33 und das Probenmeßventil 16 sind synchronisiert, wobei sie mittels einer Durchgangsleitung 34 miteinander verbunden werden. Das Ventil 33 besitzt zehn Auslässe 35 bis 44, von denen jeder mit einer Reaktionsröhre verbunden ist.In Fig. 1, a reaction bath 1 is shown in which the reaction tubes 2 to 11 are housed. Liquid samples are automatically and sequentially introduced into the reaction tubes, so that up to ten samples, which for example of the same number Patients can come, can be treated in a single measurement sequence. At 12 is a Called turntable (in practice two turntables are provided, each containing 40 samples), and with 13 the sample tubes are designated. The first sample is taken from the sample tube using a " Pipette 14 taken by a pump 15 with constant flow and into a sample measuring hole 20 in one Rotary part 17, which forms part of the sample measuring valve 16, is conveyed further. Since the sample measurement holes to measure the volumes of the fractions that can be precisely manufactured are constant Volumes of the sample fractions secured. This is based on the fact that the sample measuring bores are identical Have sizes. When the sample is contained in a sample measuring hole, the rotating part 17 rotates one tenth of a total revolution so that it is aligned with a conduit 32 through which a reactant flows from a reactant reservoir. This dilutes the sample. the diluted sample is then supplied to a first reaction tube 2 via a valve 33. The turntable turns now automatically by 9 ° (360/40) so that the next sample comes to lie under the pipette 14. The sampling process and the dilution process are repeated and the second sample is housed in the second reaction tube 3. This way, up to ten samples are taken one after the other supplied from the sample tubes to the reaction tubes 2-11. Here, the valve 33 acts as a selector so as to ensure that the first sample is the reaction tube 2 and the second sample is the reaction tube 3 and so on, achieved. In other words, the valve 33 and the sample measuring valve 16 are synchronized, whereby they are connected to one another by means of a through line 34. The valve 33 has ten outlets 35 to 44, each of which is connected to a reaction tube.

Die verschiedenen Reaktionsmittel Wasser, Methanol, Essigsäure u. dgl. befinden sich in Reaktionsmittelreservoiren, welche in einem Reaktionsmittelbehälter 31 untergebracht sind. Mit 51 ist ein Gaszylinder bezeichnet, der ein inertes Gas wie Stickstoff oder Argon enthält, so daß die Reaktionsmittelreservoire unter Druck gehalten werden, wodurch die Entstehung von Lufteinschlüssen, welche in nachteiliger Weise die Meßgenauigkeiten beeinflussen könnten, vermieden werden. Mit 52 ist ein Steuerventil zur Steuerung des Gasdruckes und 7iit 53 ein Druckanzeiger bezeichnet. Die Reservoire werden unter einem Druck von 1,5 bis 3,0 kg/cm² gehalten. Mit 54 bis 55 sind Reaktionsmittelauswählventile bezeichnet, die mit Einlassen al bis alO und Auslassen 60 bis 65 versehen simi. Die Einlasse al bis alO der entsprechenden Reaktionsmittelauswählventile 54 bis 59 sind über Rohre mit den entsprechenden Reaktionsmittelreservoiren 45 bis 50 verbunden; während die Auslässe 60 bis 65 dieser Reaktionsmittelauswählventile 54 bis 59 mit der Einlaßseite der Pumpen 66 bis 71 mit konstanter Strömung entsprechend verbunden sind. Diese Pumpen werden von dem Betriebsband bzw. der Lochkarte so gesteuert, daß das Volumen des zu den Reaktionsröhren zu liefernden Reaktionsmittels vergrößert oder verkleinert wird in Abhängigkeit von den Erfordernissen, indem die Anzahl der Pumpenhübe geändert wird. Die Auslaßseiten der Pumpen 66 bis 71 mit konstantem Fluß sind mit den Einlassen 78 bis 83 der entsprechenden Reaktionsröhrenauswahlventile 72 bis 77 verbunden. Auslässe bl bis fclO dieser Ventile 72 bis 77 sind über Leitungen mit den entsprechenden Reaktionsröhren 2 bis 11 verbunden. Diese Ventile werden mittels optischer Signale, welche von der Lochkarte oder dem Lochstreifen ausgewählt werden, gesteuert. Das Ventil 84, das einen Teil des Strömungsweges 32 bzw. der Leitung 32 bildet, wählt das Reaktionsmiitel aus, das zu dem Probenmeßventil 16 geliefert werden soll. Das ausgewählte Reaktionsmittel wird durch die Betätigung einer Pumpe 86 mit konstanter Saugwirkung durch die Probe gezogen.The various reactants water, methanol, acetic acid and the like are located in reactant reservoirs which are accommodated in a reactant container 31. 51 denotes a gas cylinder which contains an inert gas such as nitrogen or argon, so that the reactant reservoirs are kept under pressure, thereby avoiding the formation of air inclusions which could adversely affect the measurement accuracy. With 52 a control valve for controlling the gas pressure and 7iit 53 a pressure indicator is designated. The reservoirs are kept under a pressure of 1.5 to 3.0 kg / cm ² . With 54 to 55 reactant selection valves are referred to, which are provided with inlets al to alO and outlets 60 to 65. The inlets a1 to a10 of the corresponding reactant selection valves 54 to 59 are connected via pipes to the corresponding reactant reservoirs 45 to 50; while the outlets 60 to 65 of these reactant selector valves 54 to 59 are connected to the inlet side of the constant flow pumps 66 to 71, respectively. These pumps are controlled by the operating belt or the punch card in such a way that the volume of the reactant to be supplied to the reaction tubes is increased or decreased as a function of the requirements by changing the number of pump strokes. The outlet sides of the constant flow pumps 66-71 are connected to the inlets 78-83 of the reaction tube selection valves 72-77, respectively. Outlets bl to fclO of these valves 72 to 77 are connected to the corresponding reaction tubes 2 to 11 via lines. These valves are controlled by means of optical signals which are selected from the punch card or the punched tape. Valve 84, which forms part of flow path 32 or conduit 32, selects the reaction medium to be delivered to sample measuring valve 16. The selected reactant is drawn through the sample by actuation of a constant suction pump 86.

Die Probe und das Reaktionsmittel bzw. die Reaktionsmittel werden zu de Reaktionsröhren weitergeleitet und mittels motorgetriebenen Rührern 90 bis 99 während einer geeigneten Zeit miteinander vermischt. Die Rührzeit entspricht der Reaktionszeit. Dies erfolgt, bevor beobachtet und aufgezeichnet wird. Das im vorstehenden erwähnte Reaktionsbad 1, in dem die Reaktionsröhren untergebracht sind, ist iii zwei Kammern 101 und 102 mittels einer abgedichteten Platte 100 unterteilt. Die obere Kammer 101 ist mit einem unter Druck stehenden Stickstoff oder einem anderen geeigneten Gas angefüllt, das von einem nicht dargestellten Gaszylinder über ein Regu-Herventil 103, einem Druckanzeiger 104 und einer Leitung 105 geliefert wird. Die Kammer 101 wird unter einem Druck von 1,5 bis 3,0 kp/cm² gehalten. Ein Teil des Gases vom Gaszylinder wird über einen Ab-The sample and the reactant (s) are passed to the reaction tubes and mixed with one another by means of motorized stirrers 90 to 99 for a suitable time. The stirring time corresponds to the reaction time. This is done before observing and recording. The above-mentioned reaction bath 1 in which the reaction tubes are housed is divided into two chambers 101 and 102 by means of a sealed plate 100. The upper chamber 101 is filled with a pressurized nitrogen or other suitable gas which is supplied from a gas cylinder (not shown) via a Regu valve 103, a pressure indicator 104 and a line 105. The chamber 101 is maintained under a pressure of 1.5 to 3.0 kgf / cm ² . Part of the gas from the gas cylinder is

flußtank 106 abgeleitet, damit der Ausfluß des Abflusses gesteuert werden kann, wie noch weiter unten erläutert wird.flow tank 106 diverted to allow the outflow of the drain can be controlled, as will be explained further below.

Die untere Kammer 102 enthält Wasser, dessen Temperatur thermostatisch mittels Warmwasser gesteuert wird. Dieses Warmwasser wird durch eine Leitung 108 von einer Wasserzulieferungseinheit 107 geliefert. Die Reaktionsröhren 2 bis 11 sind mit Ventilen 121 bis 130 über entsprechende Leitungen 109 bis 118 verbunden. Diese Ventile sind mit Kanälen d bis c7, eine kreisförmige Durchgangsleitung, durch welche die Reinigungslösungen geliefert werden, einen Kanal 132, der mit einer der Reaktionsröhren und den Kanälen el bis c7 verbunden ist, sowie einen Auslaß 133, der mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 und den Kanälen el bis e7 verbunden ist, jeweils versehen sind. Wie die Fig. 1 zeigt, wird dann die Probe aus der Reaktionsröhre 2 gedrückt, wenn der Kanal 132 mit dem Kanal el übereinstimmt. Die Probe wird mittels des komprimierten Gases in der Druckkammei 101 entlang der Leitung 109, durch den Einlaß 132, entlang der Leitung 134 und durch den Einlaß dl des Ventils 135 geschickt, bevor sie den Detektor 137 (beispielsweise ein Kolorimeter) erreicht. Im Detektor wird die Probe analysiert und in ein entsprechendes elektrisches Signal umgewandelt, das schließlich von einem Aufzeichnungsgerät 140 aufgezeichnet wird. Die folgenden Proben, welche in den übrigen Reaktionsröhren 3 bis 11 enthalten sind, werden in der gleichen Weise analysiert und aufgezeichnet. Sie werden dabei über die Ventile 122 bis 130, die Einlasse dl bis dlO des Ventils 135 zum Detektor 137 geleitet und für die Aufzeichnung wird das Aufzeichnungsgerät 140 verwendet. Mit 139 ist ein Abflußventil bezeichnet, welches den Abfluß öffnet, nachdem die Probe durch den Detektor gelangt ist. Mit 138 ist eine Trennröhre bezeichnet, die dem Durchflußdruck der Probe so entgegenwirkt, daß sie genau in der Detektorzelle positioniert werden kann.The lower chamber 102 contains water, the temperature of which is thermostatically controlled by means of hot water. This hot water is supplied through a pipe 108 from a water supply unit 107. The reaction tubes 2 to 11 are connected to valves 121 to 130 via corresponding lines 109 to 118. These valves are provided with channels d to c7, a circular through-line through which the cleaning solutions are supplied, a channel 132 connected to one of the reaction tubes and channels el to c7, and an outlet 133 connected to the circular through-line 131 and the channels el to e7 are connected, respectively. As FIG. 1 shows, the sample is then pressed out of the reaction tube 2 when the channel 132 coincides with the channel E1. The sample is sent by means of the compressed gas in the pressure chamber 101 along the line 109, through the inlet 132, along the line 134 and through the inlet dl of the valve 135 before it reaches the detector 137 (e.g. a colorimeter). The sample is analyzed in the detector and converted into a corresponding electrical signal, which is finally recorded by a recording device 140. The following samples contained in the remaining reaction tubes 3 to 11 are analyzed and recorded in the same manner. They will be passed over the valves 122 to 130, the inlets dl DLO to the valve 135 to the detector 137 and for the recording, the recording device 140 is used. With a drain valve 139 is designated, which opens the drain after the sample has passed through the detector. With a separation tube 138 is referred to, which counteracts the flow pressure of the sample so that it can be precisely positioned in the detector cell.

ReinigungssystemCleaning system

Die Versorgungsquelle dieses Systems ist in drei Reservoiren 151,152 und 153 enthalten, wobei diese Reservoire in einem Reinigungsbehälter 150 untergebracht sind. Das Reservoir 151 enthält eine saure alkalische Reinigungslösung, das Reservoir 152 enthält Leitungswasser und das Reservoir 153 enthält destilliertes Wasser. Der Inhalt des Reservoirs 151 wird mittels einer Saugpumpe 163 durch eine Leitung 154 nach oben gezogen und in die Einlasse el der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil der Reinigungslösung in diesem Strömungsweg wird durch die Abzweigleitung 154 a abgezweigt und gelangt in die ringförmige Durchgangsleitung 131 der Ventile 121 bis 130 über die Ventile 155,156 und die Leitung 157. Das Leitungswasser im Reservoir 152 wird in gleicher Weise mittels einer zweiten Saugpumpe 164 durch die Leitung 158 abgesaugt und in die Einlasse c4 der Ventile 121 bis 130 eingebracht. Ein Teil des Wassers in diesem Strömungsweg wird abgezweigt und gelangt über die Ventile 155,156 und die Leitung 157 in die ringförmigen Durchgangsleitungen 131. Schließlich wird das destillierte Wasser im Reservoir 153 durch die entsprechende Leitung mittels einer Pumpe 165 abgesaugt und durch die Leitung 159 so abgezweigt, daß es in die Einlasse c6 der Ventile 121 bis 130 gelangt. Der übrige Teil gelangt durch die Ventile 155, 156 und die Leitung 157 in die entsprechenden kreisförmigen Durchgangsleitungen 131 der Ventile 121 bis 130. Die entsprechenden Auslässe c3. e5 und e7 der Ventile 121 bis 130 sind mit der Leitung 160 verbunden. Ein Ende dieser Leitung »st der Atmosphäre ausgesetzt. Das Ventil 155 ist mit Einlassen el bis c6 und einem Auslaß 162 versehen. Wenn der Auslaß 162 an /1 und /2 positioniert ist, wird die Reinigung der Reaktionsröhren und des Strömungsweges zum Detektor hin angehalten. Zu den Einlassen c>3 und ίο e6 wird ein unter Druck stehendes inertes Gas mit einem Druck von 1,5 bis 3,0 kp/cm² von einem nicht dargestellten Gastank über das Ventil 167 und einen Druckanzeiger 168 geliefert. Auslässe gl bis glO des Ventils 156 sind mit der kreisförmigen Eingangsleilung 131 der Ventile 121 bis 130 entsprechend verbunden. The supply source of this system is contained in three reservoirs 151, 152 and 153, these reservoirs being accommodated in a cleaning container 150. The reservoir 151 contains an acidic alkaline cleaning solution, the reservoir 152 contains tap water, and the reservoir 153 contains distilled water. The contents of the reservoir 151 are drawn up through a line 154 by means of a suction pump 163 and introduced into the inlets el of the valves 121 to 130. Part of the cleaning solution in this flow path is branched off through the branch line 154a and enters the annular through line 131 of the valves 121 to 130 via the valves 155, 156 and the line 157. The tap water in the reservoir 152 is in the same way by means of a second suction pump 164 the line 158 is sucked off and introduced into the inlets c4 of the valves 121 to 130. Part of the water in this flow path is branched off and passes through the valves 155, 156 and the line 157 into the annular passage lines 131. Finally, the distilled water in the reservoir 153 is sucked off through the corresponding line by means of a pump 165 and branched off through the line 159 so that that it gets into the inlets c6 of the valves 121-130. The remaining part passes through the valves 155, 156 and the line 157 into the corresponding circular passage lines 131 of the valves 121 to 130. The corresponding outlets c3. e5 and e7 of the valves 121 to 130 are connected to the line 160. One end of this line is exposed to the atmosphere. The valve 155 is provided with inlets e1 to c6 and an outlet 162. When outlet 162 is positioned at / 1 and / 2, cleaning of the reaction tubes and the flow path to the detector is halted. A pressurized inert gas with a pressure of 1.5 to 3.0 kp / cm ^{2 is} supplied to the inlets c> 3 and ίο e6 from a gas tank, not shown, via the valve 167 and a pressure indicator 168. Outlets gl to glO of valve 156 are correspondingly connected to circular inlet line 131 of valves 121 to 130.

Mit Hilfe dieser Anordnung können die Reaktionsröhren und die Leitungen, welche zum Detektor hinführen, mit unterschiedlichen Reinigungslösungen gewaschen werden. Wenn der Kanal 132 von der el-Stellungzur c2-Stellung durch intermittierende Rotation von einem Achtel der Gesamtumdrehung des Ventils 121 gedreht wird, werden die Reaktionsröhre 2 und das Leitungssystem des Detektors mit der ersten Reinigungslösung gereinigt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Durchgangsleitung 133 mit dem Auslaß el (siehe Fig. 3) verbunden. Der Auslaß 162 des Ventils 155 ist am Einlaß el oder e4 angeordnet. Die Reinigungslösung des ersten Reservoirs 151, welche mittels der Pumpe 162 mit konstantem Fluß nach oben gezogen wird, wird in den Einlaß e2 des Ventils 121 geleitet und dann zur Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132 geliefert. Hierbei wird die Röhre 2 gereinigt. Ein Teil der Reinigungslösung fließt über das obere Ende der Reaktionsröhre 2 und fließt weiter zum Abfallreservoir bzw. zum Abflußtank 106 durch die Leitung 166. Gleichzeitig wird die erste Reinigungslösung ebenfalls zur ringförmigen Durchgangsleitung 131 über die Ventile 155 und 156 geliefert. Daraufhin fließt die Reinigungslösung. nachdem sie durch den Auslaß el gelangt ist. zum Leitungssystem des Detektors. Das Ventil 155 wird nur um ein Achtel der Gesamtumdrehung verdreht, damit eine Änderung von der ersten Reinigungslösung auf die dritte Reinigungslösung erfolgt. Der Auslaß 162 ist dann mit dem Einlaß el verbunden. Das Ventil 121 wird nicht gedreht, bis der Auslaß 162 des Ventils 155 sich in die /2-Stellung bewegt. Die dritte Reinigungslösung, welche von der Pumpe 165 nach oben gesaugt wird, wird über die Ventile 155 und 166 zur kreisförmigen Durchgangsleitung 131 geliefert. Anschließend wird sie zur Detektorleitung weitergeliefert, so daß auch der Detektor 137 gereinigt wird. Das Ventil 155 wird weiterhin um ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht. Hierbei wird der Auslaß 162 mit dem Einlaß e3, durch welchen vom nicht dargestellten Gastank Stickstoff geliefert wird, verbunden Es wird dann die Restlösung mit Hilfe des unter Drucl stehenden Stickstoff gases ausgeblasen, so daß die De tektorleitung getrocknet wird. Demzufolge werdei die Detektorleitung und der Detektor gesäubert um es kann eine Verschmutzung der folgenden Probe welche anschließend im Detektor 137 untersucht wer den soll, nicht stattfinden.With the help of this arrangement, the reaction tubes and the lines leading to the detector can be washed with different cleaning solutions. When the channel 132 is rotated from the el position to the c2 position by intermittent rotation of one eighth of the total rotation of the valve 121, the reaction tube 2 and the piping of the detector are cleaned with the first cleaning solution. At this time, the through-line 133 is connected to the outlet el (see FIG. 3). The outlet 162 of the valve 155 is arranged at the inlet el or e4. The cleaning solution of the first reservoir 151, which is drawn up by the constant flow pump 162, is fed into the inlet e2 of the valve 121 and then supplied to the reaction tube 2 through the passage 132. The tube 2 is cleaned here. A portion of the cleaning solution flows over the top of the reaction tube 2 and flows on to the waste reservoir or drain tank 106 through line 166. At the same time, the first cleaning solution is also delivered to the annular passage line 131 via valves 155 and 156. The cleaning solution will then flow. after it has passed through the outlet el. to the pipe system of the detector. The valve 155 is rotated by only one eighth of the total rotation so that there is a change from the first cleaning solution to the third cleaning solution. The outlet 162 is then connected to the inlet el . The valve 121 is not rotated until the outlet 162 of the valve 155 moves to the / 2 position. The third cleaning solution, which is sucked up by the pump 165, is supplied to the circular passage line 131 via the valves 155 and 166. It is then passed on to the detector line so that the detector 137 is also cleaned. The valve 155 continues to rotate one eighth of a total revolution. Here, the outlet 162 is connected to the inlet e3, through which nitrogen is supplied from the gas tank, not shown. The residual solution is then blown out with the aid of the pressurized nitrogen gas, so that the detector line is dried. As a result, the detector line and the detector are cleaned to prevent contamination of the following sample, which is then to be examined in detector 137.

Nachdem die Detektorleitung gereinigt ist, wird de Auslaß 162 des Ventils 155 in der /2-Stellung so lang angehalten, bis die nächste Probe (in der Reaktions röhre 3) von dem Detektor analysiert worden isiAfter the detector line is cleaned, the outlet 162 of valve 155 in the / 2 position becomes so long stopped until the next sample (in reaction tube 3) has been analyzed by the detector

Während nun das Ventil 155 in der genannten Stellunggehalten wird, wird das Ventil 121 um ein Achtel einer Gesamtumdrehung gedreht und die Durchlaßleitungen 132 und 133 werden mit dem Ausgang r3 und dem Eingang el entsprechend verbunden. Demgemäß gelangt die erste Reinigungslösung in der Reaktionsröhre 2 durch die Durchgangsleitung 132. dann durch die Leitung 105 und wird schließlich von der Abflußleitung 160 weggespült. Das Ventil 121 wird weiterhin um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht und die Durchgangsleitungen 132 und 133 bewegen sich in die c4- und c3-Stellungen entsprechend. While the valve 155 is now held in said position, the valve 121 is rotated by an eighth of a total revolution and the passage lines 132 and 133 are connected to the outlet r3 and the inlet el, respectively. Accordingly, the first cleaning solution in the reaction tube 2 passes through the passage line 132, then through the line 105, and is finally flushed away from the drain line 160. The valve 121 continues to rotate one eighth of its total revolution and the passages 132 and 133 move to the c4 and c3 positions, respectively.

Die zweite Reinigungslösung, welche mittels der Pumpe 164 aus dem zweiten Reinigungslösungsreservoir 152 nach oben gezogen worden ist, wird durch die Durchgangsleitung 132 zur Reaktionsröhre 2 geleitet. Hierdurch wird die Röhre gereinigt. Das Ventil 121 wird um ein Achtel seiner Gesamtumdrehung gedreht, nachdem die Röhre 2 mittels des zweiten Reinigungsmittels gereinigt worden ist. und dann wird die zweite Reinigungslösung durch den Auslaß c5 und die Abflußleitung 160 weggespült. Schließlich wird die dritte Reinigungslösung zur Reaktionsröhre 2 über den Einlaßc6 und über die Durchgangsleitung 132 befördert. Dann wird in Übereinstimmung mit der Drehung des Ventils 121 die Reinigungslösung aus der Abflußleitung 160 durch den Auslaß el gespült.The second cleaning solution, which has been drawn upwards from the second cleaning solution reservoir 152 by means of the pump 164 , is passed through the through line 132 to the reaction tube 2. This will clean the tube. The valve 121 is rotated one eighth of its total revolution after the tube 2 has been cleaned by means of the second cleaning agent. and then the second cleaning solution is flushed away through outlet c5 and drain line 160. Finally, the third cleaning solution is sent to the reaction tube 2 via the inlet c6 and via the passage 132 . Then, in accordance with the rotation of the valve 121, the cleaning solution is flushed from the drain pipe 160 through the outlet el.

Auf diese Weise wird die Reaktionsröhre ausreichend mit drei Arten von Reinigungslösungen, nachdem jede Analyse vollständig durchgeführt ist. gewaschen. Schließlich werden Reste der Lösungsmittel mit unter Druck stehendem Stickstoffgas, das in die Kammer 101 geliefert wird, ausgeblasen, und die Reaktionsröhre wird gereinigt.In this way, the reaction tube becomes sufficient with three kinds of cleaning solutions after each analysis is completed. washed. Finally, residues of the solvents are purged with pressurized nitrogen gas supplied into the chamber 101 , and the reaction tube is cleaned.

Diese gesamten Funktionsabläufe können automalisch mittels einer Lochkarte oder eines Programmbandes oder eines Programmstreifens durchgeführt werden. Weiterhin ist es möglich, zwei leere Reaktionsröhren gleichzeitig mit Reinigungslösungen zu waschen, während die Probe analysiert wird.All of these functional sequences can be performed automatically using a punch card or a program tape or a program strip. It is also possible to use two empty reaction tubes Simultaneously wash with cleaning solutions while the sample is being analyzed.

Steuerung des Reaktionsbades
Der Abflußtank bzw. das Abflußreservoir 106 ist geschlossen und steht unter einem Druck von 1.5 bis 3.0 kp cm-. Dieser Druck wird mittels Stickstoffgas aufrechterhalten, das von einem nicht dargestellten Gastank durch eine Abzweigleitung 105a geliefert wird. Dieses Reservoir ist mit zwei HöhenanzeigernControl of the reaction bath
The drain tank or the drain reservoir 106 is closed and is under a pressure of 1.5 to 3.0 kp cm-. This pressure is maintained by means of nitrogen gas supplied from an unillustrated gas tank through a branch line 105a. This reservoir has two height indicators

170 versehen. Diese zeigen obere und untere Höhen des Abflusses an. um den Druck in dem Abflußtank 106 konstant zu halten. Die Höhenanzeiger 170 sind mit einem Höhendetektor 171 verbunden, der ein Abflußventil 173 betätigt, wenn er ein Signal vom Höhenanzeiger 170 empfängt. Sobald die Reinigungslösung aus der Druckkammer 101 in den Abflußtank 106 geliefert ist, steigt die Abflußhöhe, und der obere Höhenanzeiger 170 zeigt dies an. Der Höhendetektor 170 provided. These indicate the upper and lower heights of the drain. to keep the pressure in the drain tank 106 constant. The altitude indicators 170 are connected to an altitude detector 171 which actuates a drain valve 173 when it receives a signal from the altitude indicator 170. As soon as the cleaning solution is delivered from the pressure chamber 101 into the drain tank 106 , the drain level rises and the upper level indicator 170 shows this. The altitude detector

171 betreibt dann das Abflußventil 173 so, daß es sich öffnet. Durch Öffnen des Ventils 173 wird ein Teil des Abflusses durch das Ventil 173 und durch eine Abflußleitung 172 abgeleitet, da die Abflußflüssigkeit unter Druck steht. Auf diese Weise sinkt dann wiederum der Druck im Abflußtank 106. Um Druckschwankungen möglichst gering zu halten, sind die _6s Höhenanzeiger nahe beieinander angeordnet. 171 then operates drain valve 173 to open. By opening valve 173 , part of the drain is drained through valve 173 and through a drain line 172 since the drain fluid is pressurized. In this way the pressure in the drain tank 106 drops again. In order to keep pressure fluctuations as low as possible, the _6s height indicators are arranged close to one another.

Wie aus dem Vorstehenden ersichtlich wird, kann mit dem Vielfachsystem zur aufeinanderfolgenden Untersuchung von Proben eine automatische, aufeinanderfolgende Analyse mehrerer Komponenten bzw. Bestandteile mittels eines einzigen Kanals durchgeführt werden. Durch automatische Änderung der aufeinanderfolgenden Reaktionsmittel wird die Analyse bei diesem System durchgeführt. Jedesmal, wenn eine vorbeladene Probe analysiert wird, wird das Strömungsleitungssystem gereinigt und automatisch getrocknet. Dann wird mit der Analyse der nächsten vorgeladenen Probe weitergemacht.As can be seen from the above, the multiple system can be used for successive Examination of samples an automatic, successive analysis of several components or Components are carried out by means of a single channel. By automatically changing the consecutive Reagent analysis is carried out in this system. Every time one pre-loaded sample is analyzed, the flow conduit system cleaned and automatically dried. Analysis of the next preloaded sample is then continued.

VentilanordnungValve arrangement

Die Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch ein Probenmeßventil 16, wie es in der Fig. 1 verwendet wird. Für gleiche Teile werden in den Zeichnungen die gleichen Bezugszeichen verwendet.FIG. 2 shows a cross section through a sample measuring valve 16 as used in FIG. The same reference numerals are used for the same parts in the drawings.

Das Drehteil 17 ist zwischen einem oberen und unteren fest eingebauten Bauteil 18 und 19 so angeordnet, daß es diese beiden anderen Bauteile berührt. Diese Bauteile sind aus Polytetrafluoräthylen oder Borsilikatglas oder Gummi, wobei die Bauteile widerstandsfähig gegenüber Korrosion durch die Reaktionsmittel und die Lösungen sind. Das obere Bauteil 18 wird von einem Zylinder 190 getragen, der eine konische Bohrung 181 aufweist, in welcher eine Stahlkugel 182 vorgesehen ist. Eine Hülse 183 ist auf eine Platte 184 aufgeschraubt, um mittels eines Stabes 185 gegen die Stahlkugel 182 zu drücken. Eine Feder 186 wird zum Andrücken des Stabes 185 gegen die Kugel 182 verwendet. Eine weitere Hülse 180 ist mittels einer Schraube 187 an der Platte 184 befestigt. An der Hülse 180 ist eine Verbindungsstelle 188 befestigt und dient zur Verbindung der Leitung mit der Durchgangsieitung des oberen Bauteiles 18. Das untere Bauteil 19 wird von zwei Jochen 189 und 190, welche mittels Schrauben 192 an der Platte 191 befestigt sind, gelragen. Das Joch 193 ist so ausgebildet, daß es den Drehteil 17 halten kann. Lagerschalen 194 und 195 sind aus einem Material hergestellt, das widerstandsfähig ist gegen korrodierende Reaktionsmittel und -lösungen und sind zwischen der Hülse 180 und dem Joch 193 angeordnet sowie zwischen den Jochen 189 und 193. Sie gewährleisten eine leichte und glatte Rotation des Drehteiles 17 und verhindern eine axiale Verschiebung der Bauteile 17. 18 und 19. Das Joch 193 ist mit einem Kreuzgetriebe bzw. mit einem Kreuzrad 196 versehen, das mit einer Walze 197 in Eingriff steht. Eine Welle 198. welche an den Platten 184 und. 191 befestigt ist, ist mit einem Kegelrad 199 und einem Tragarm 200, der die Walze 197 trägt, versehen. Das Kegelrad 199 seht im Eingriff mit einem weiteren Kegelrad 201, das auf der Welle 202 des Motors 203 befestigt ist. Durch den Antriebsmotoi 203 wird das Kreuzrad 196 intermittierend mittels dei Kegelräder 201 und 199 sowie der Walze 107 in Drehung versetzt, so daß die Durchgangsleitung 20, welche im Drehteil 17 vorgesehen ist, in Drehung versetzl wird. Der Motor 203 wird intermittierend mittels eines Endschalters angetrieben.The rotating part 17 is arranged between an upper and lower fixed component 18 and 19 so that it contacts these two other components. These components are made of polytetrafluoroethylene or borosilicate glass or rubber, the components being resistant to corrosion by the reactants and the solutions. The upper member 18 is carried by a cylinder 190 which has a conical bore 181 in which a steel ball 182 is provided. A sleeve 183 is screwed onto a plate 184 in order to press against the steel ball 182 by means of a rod 185. A spring 186 is used to urge the rod 185 against the ball 182 . Another sleeve 180 is fastened to the plate 184 by means of a screw 187. A connection point 188 is attached to the sleeve 180 and serves to connect the line to the through line of the upper component 18. The lower component 19 is supported by two yokes 189 and 190, which are fastened to the plate 191 by means of screws 192. The yoke 193 is formed so that it can hold the rotating part 17. Bearing shells 194 and 195 are made of a material that is resistant to corrosive reactants and solutions and are arranged between the sleeve 180 and the yoke 193 and between the yokes 189 and 193. They ensure easy and smooth rotation of the rotating part 17 and prevent an axial displacement of the components 17, 18 and 19. The yoke 193 is provided with a cross gear or with a cross wheel 196 which is in engagement with a roller 197. A shaft 198. which on the plates 184 and. 191 is attached, is provided with a bevel gear 199 and a support arm 200 which carries the roller 197. The bevel gear 199 meshes with a further bevel gear 201 which is fastened on the shaft 202 of the motor 203. By the drive motor 203 , the cross wheel 196 is set in rotation intermittently by means of the bevel gears 201 and 199 and the roller 107 , so that the through line 20, which is provided in the rotating part 17 , is set in rotation. The motor 203 is driven intermittently by means of a limit switch.

ProbenmeßventilSample measuring valve

In der Fig. 3 sind die Hauptbestandteile des Probenmeßventils 16 dargestellt. Diese Bestandteile werden durch eine geeignete Ventilanordnung, wie sie ir der Fig. 2 dargestellt ist, getragen. Der Drehteil 1" weist hierbei zehn Meßbohrungen 211 bis 220 auf Diese erstrecken sich parallel zur Mantelfläche de< Drehteiles. Diese Bohrungen sind genau hergestelltIn Fig. 3, the main components of the sample measuring valve 16 are shown. These components are carried by a suitable valve arrangement as shown in FIG. The rotating part 1 ″ here has ten measuring bores 211 to 220. These extend parallel to the lateral surface of the rotating part. These bores are precisely produced

609 650/301609 650/301

ίοίο

so daß ihre Volumina die gleichen sind. Das obere Bauteil weist zwei Durchgangsleitungen 221 und 222 auf, welche entsprechend mit den Pumpen 86 und 15 (siehe Fig. 1) verbunden werden können. Das untere Bauteil 19 ist mit Durchgangsleitungen 223 und 224 versehen, wobei erster« mit dem Ventil 33 und letztere mit der Pipette (siehe Fig. 1) verbunden sind. Die zu analysierende Probe wird in eine der Meßbohrungen, beispielsweise in die Bohrung 218. durch die Durchgangsleitung 224 eingebracht. Nachdem die flüssige Probe mittels der Meßbohrung bemessen ist. wird der Drehteil 17 um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung in Richtung des Pfeiles gedreht, und die Meßbohrung 218 ist mit den Durchgangsleitungen 221 und 223 verbunden. Dann wird das Reaktionsmittel aus dem Reaktionsmitteltank zur Durchgangsleitung 221 geliefert, so daß die abgemessene Probe zur Reaktionsröhre durch den Auslaß 223 gelangt. Gleichzeitig wird die nächste Meßbohrung 217 mittels der Reinigungslösung, welche vom Reinigungslösungstank durch die Durchgangsleitung 222 geliefert worden ist, gereinigt. Daraufhin wird die vorgeladene Probe mittels der Meßbohrung 217 abgemessen bzw. gewogen.so that their volumes are the same. The upper component has two through lines 221 and 222 which can be connected to pumps 86 and 15 (see FIG. 1), respectively. The lower Component 19 is provided with through lines 223 and 224, the former «with the valve 33 and the latter are connected to the pipette (see Fig. 1). The sample to be analyzed is placed in one of the measuring bores, for example, introduced into the bore 218 through the through line 224. After the liquid Sample is measured by means of the measuring bore. the rotating part 17 becomes a tenth of a total revolution rotated in the direction of the arrow, and the measuring bore 218 is with the through lines 221 and 223 connected. Then, the reactant is supplied from the reactant tank to the passage line 221, so that the measured sample goes to the reaction tube through outlet 223. At the same time will the next measuring hole 217 by means of the cleaning solution, which from the cleaning solution tank through the Through line 222 has been supplied, cleaned. The preloaded sample is then loaded using the Measuring bore 217 measured or weighed.

ReinigungssystemCleaning system

In der Fig. 4 ist das Reinigungssystem des Probenmeßventils dargestellt. Um das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 zu reinigen, sind drei Arten von Reinigungslösungen vorgesehen. Jede Reinigungslösung wird aufeinanderfolgend mittels einer Pumpe 15 mit konstantem Fluß nach oben gezogen. Ein Ende der Pumpe 15 ist mit einem Nadelventil 233, das aus einem Block 234 und Kolben 235 bis 238 besteht, verbunden. Die Kolben 236 bis 238 sind mit den verschlossenen Behältern 239,240 und 241 über Leitungen 242.243 und 244 entsprechend verbunden. Diese geschlossenen Behälter werden mittels Stickstoffgas unter Druck gehalten. Die erste Reinigungslösung, beispielsweise eine saure Lösung, im ersten Tank 245 wird mittels der Pumpe 246 nach oben gezogen und in den geschlossenen Behälter 239 eingebracht. Vom zweiten Tank 247 wird Wasser in den geschlossenen Behälter 240 mittels der Pumpe 248 gebracht. In gleicher Weise wird destilliertes Wasser im dritten Tank 249 in dem Behälter 241 geliefert. Konstante Druckventile werden verwendet, so daß. wenn der Druck in den geschlossenen Behältern höher wird als der vorgeschriebene Druck, die Ventile geöffnet werden. Die Reinigungslösung in den geschlossenen Behältern wird dann in den entsprechenden Reinigungslösungstank zurückgebracht.In Fig. 4 is the cleaning system of the sample measuring valve shown. To clean the sample measuring valve 16 and the pipette 14 are three types of Cleaning solutions provided. Each cleaning solution is sequentially supplied by a pump 15 pulled up with constant flow. One end of the pump 15 is provided with a needle valve 233 which is made from a block 234 and pistons 235-238 is connected. The pistons 236 to 238 are closed with the Containers 239, 240 and 241 connected via lines 242, 243 and 244, respectively. This closed containers are kept under pressure by means of nitrogen gas. The first cleaning solution for example an acidic solution, in the first tank 245 is drawn up by means of the pump 246 and placed in the closed container 239. From the second tank 247 water is in the closed Container 240 brought by means of pump 248. In the same way, distilled water is used in the third tank 249 delivered in the container 241. Constant pressure valves are used so that. when the pressure in the closed containers becomes higher than the prescribed pressure, the valves are opened. The cleaning solution in the closed containers is then transferred to the corresponding cleaning solution tank brought back.

Druckanzeiger 254.255,256 zeigen den Druck der geschlossenen Behälter 239, 240 und 241 an.Pressure gauges 254,255,256 show the pressure of the closed container 239, 240 and 241.

Bei dieser Anordnung bewegt sich zuerst der Kolben 236 nach unten, mit anderen Worten, die Leitungen 242 und 257 werden zu einem einzigen Strömungsweg. Hierdurch wird die Reinigungslösung im geschlossenen Behälter 239, welche unter Druck mittels Stickstoffgas gehalten wird, in das Nadelventil 233 befördert und hinwiederum zum Reinigungsbad 231 gebracht, und zwar nachdem sie durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 hindurchgegangen ist. Die zweite Reinigungslösung, welche sich im geschlossenen Behälter 240 befindet, wird durch das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 gespült, um diese zu reinigen. Dies erfolgt, nachdem der Kolben 236 nach oben bewegt worden ist und der Kolben 237 nach unten bewegt worden ist.In this arrangement, the piston 236 moves down first, in other words the conduits 242 and 257 become a single flow path. This will keep the cleaning solution in the closed container 239, which is kept under pressure by nitrogen gas, into the needle valve 233 and brought back to the cleaning bath 231 after passing through the sample measuring valve 16 and the pipette 14 has passed through. The second cleaning solution, which is in the closed Container 240 is located, is flushed through the sample measuring valve 16 and the pipette 14 to to clean them. This occurs after the piston 236 has been moved upwards and the piston 237 has been moved upwards has been moved down.

Weiterhin wird in der gleichen Weise wie die ersten und zweiten Reinigungslösungen die dritte Reinigungslosung im geschlossenen Behälter zur Reinigung des Ventils 16 und der Pipette 14 herangezogen. Furthermore, in the same way as the first and second cleaning solutions, the third cleaning solution becomes used in the closed container for cleaning the valve 16 and the pipette 14.

Auf diese Weise wird das Probenentnahmesystem, das das Probenmeßventil 16 und die Pipette 14 enthält, ausreichend mit den drei Arten der Lösungen gereinigt, so daß eine Verschmutzung aufeinanderIn this way, the sampling system, which includes the sample measuring valve 16 and the pipette 14, sufficiently cleaned with the three types of solutions so that there is contamination on each other

ίο folgender Proben vermieden wird. Die Reinigung wird dann durchgeführt, wenn die zu messende Probe mittels des Probenmeßventils 16 abgemessen bzw. gewogen ist und an die Reaktonsröhre weitergeleitet worden ist. Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wird die Pipette 14 in die durch die strichlierten Linien dargestellte Stellung gebracht und der Kolben 235 und die Pumpe 15 werden in Betrieb gesetzt, so daß die vorgeladene Probe, welche analysiert werden soll, füi die Bemessung durch das Probenmeßventil 16 entnommen wird. Danach wird die Pumpe 15 mit dem konstanten Fluß angehalten und das Probenmeßventil 16 wird um ein Zehntel einer Gesamtumdrehung gedreht. Die abgewogene bzw. abgemessene Probe wire dann zusammen mit dem Reaktionsmittel, das aus dem Reaktionsmittelbehälter 31 (siehe Fig. 1) in da« Ventil 16 durch die Leitung 32 geliefert worden ist zu einer der Reaktionsröhren weitergeliefert.ίο the following samples are avoided. The cleaning will carried out when the sample to be measured has been measured or weighed by means of the sample measuring valve 16 and has been forwarded to the reactor tube. After completion of the cleaning process the pipette 14 is brought into the position shown by the dashed lines and the piston 235 and the pump 15 is activated so that the preloaded sample to be analyzed füi the dimensioning is taken by the sample measuring valve 16. Then the pump 15 is with the stopped constant flow and the sample measuring valve 16 is rotated one tenth of a total revolution. The weighed or measured sample then wire together with the reactant that is selected the reactant container 31 (see FIG. 1) in that valve 16 has been supplied through line 32 delivered to one of the reaction tubes.

All diese Funktionsabläufe können automatisch mittels des Programmbandes bzw. der gelochten Karte oder einer ähnlichen Einrichtung durchgeführt werden. All of these functional sequences can be performed automatically using the program tape or the perforated card or a similar facility.

Ventil IIValve II

Die Fig. 5 zeigt in perspektivischer Ansicht die Hauptbestandteile des Ventils 121 in der Fig. 1. Irr einzelnen sind ein Rotor 261 und ein oberes und un teres Bauteil 262 und 263 dargestellt. Diese Bauteik sind aus Poluetrafluoräthylen oder Gummi angtfer tigt und in einer Ventilanordnung, wie sie in der F i g. I FIG. 5 shows a perspective view of the main components of the valve 121 in FIG. 1. A rotor 261 and an upper and lower component 262 and 263 are shown individually. These components are made of Poluetrafluoräthylen or rubber angtfer and in a valve arrangement as shown in FIG. I.

dargestellt ist. befestigt Der Rotor 261 ist mit einei Durchgangsbohrung 133 und einer geneigten Bon rung 132 versehen. Diese Bohrung ist gegenüber de; Bohrung 133 so verschoben, daß die Verschiebunj einer Drehung um ein Achtel einer Gesamtumdre hung entspricht. Das obere Bauteil 262 ist an eine Oberfläche mit ener kreisbahnrunden Durchgangslei tung 131 und Durchgangsleitungen 109 und 157 ver sehen. Ein Ende der Durchgangsleitung 109 erstreck sich bis zum Mittelpunkt der Oberfläche des Bauteile!is shown. The rotor 261 is fastened with a Through hole 133 and an inclined Bon tion 132 provided. This hole is opposite de; Bore 133 shifted so that the Verschiebunj one turn by one eighth of a total turn hung corresponds. The upper component 262 is attached to a surface with a circular pathway device 131 and through lines 109 and 157 see ver. One end of the through line 109 extends up to the center of the surface of the component!

262 und ist mit dem einen Ende der geneigten Bon rung 132 des Rotors 261 verbunden. Das andere End< der Durchgangsleitung 109 ist mit der Reaktions röhre 2 verbunden. Ein Ende der Durchgangsleitunj 157 ist mit dem Ventil 156 und das andere Ende is mit der kreisförmigen Durchgangsleitung 131 ver bunden. Kanäle el bis el sind im unteren Bauteil 26^ vorgesehen und verlaufen parallel zur Mantelfächi desselben. An einer Stelle c8 jedoch ist kein Kana vorgesehen. Durch Aneinanderlegen des Rotors 26]262 and is connected to one end of the inclined Bon tion 132 of the rotor 261. The other end of the through line 109 is connected to the reaction tube 2. One end of the passage 157 is connected to the valve 156 and the other end is connected to the circular passage 131. Channels el to el are provided in the lower component 26 ^ and run parallel to the shell surface of the same. At a point c8, however, no kana is provided. By juxtaposing the rotor 26]

und der oberen und unteren Bauteile 262 und 26; ist die Durchgangsbohrung 133 mit der kreisförmigei Durchgangsleitung 131 verbunden und außerdem mi einer der Bohrungen bzw. Kanäle, beispielsweise d Die geneigte Bohrung 132 ist mit der Durchganigsleiand the upper and lower members 262 and 26; the through-hole 133 is connected to the circular through-line 131 and also with one of the holes or channels, for example d The inclined hole 132 is connected to the Durchganigslei

tung 109 und einem der Kanäle, beispielsweise c6 verbunden. Wenn sich die geneigte Bohrung 132 ii der c8-Stellung befindet, wird die Probe in die Reak tionsröhre 2 geleitet und behandelt.device 109 and one of the channels, for example c6. When the inclined bore 132 ii the c8 position is, the sample is passed into the reac tion tube 2 and treated.

ReaktionsbadReaction bath

Die Fig. (i zeigt einen teilweise geschnittenen Querschnitt des Reaktionsbades, das für die Durchführung der Reaktion an der zu analysierenden Probe verwendet wird. Das obere Ende der Reaktionsröhre 2 ist geöffnet und das untere Ende derselben ist konisch ausgebildet. Diese Reaktionsröhre ist im Reaktionsbad 1 untergebracht. Das Reaktionsbad wird von Jochen 271, 272, 273 und 274 gebildet. Es setzt sich aus zwei Abteilen bzw. Kammern zusammen, nämlich der unter Druck stehenden Kammer 101, in welcher mittels eines Stickstoffgases ein Druck aufrechterhalten wird, und dem Wasserbad 102. Die Trennung erfolgt mittels der Platte 100, wie schon beschrieben. Der Reaktionsvorgang kann direkt durch ein Beobachtungsfenster 275, das in der Platte 100 und dem Joch 273 befestigt ist, beobachtet werden. Das untere Ende der Reaktionsröhre 2 weist einen Flansch 276 auf. der von einem Trägerteil gehalten wird. Dieser Irägerteil ist mittels Schrauben 178 am Joch 273 befestigt. Die Reaktionsröhre 2 ist mittels O-Ringen 279 abgedichtet. Die Leitung 109 ist mit der Bohrung 290, weiche am Ende der Reaktions-Fig. (I shows a partially sectioned cross section of the reaction bath used for carrying out the reaction on the sample to be analyzed. The upper end of the reaction tube 2 is opened and the lower end thereof is conical The reaction bath is formed by yokes 271, 272, 273 and 274. It is composed of two compartments or chambers, namely the pressurized chamber 101, in which a pressure is maintained by means of a nitrogen gas, and the water bath 102. As already described, the separation takes place by means of the plate 100. The reaction process can be observed directly through an observation window 275 which is fixed in the plate 100 and the yoke 273. The lower end of the reaction tube 2 has a flange 276 that of FIG This carrier part is fastened to the yoke 273 by means of screws 178. The reaction tube 2 is with by means of O-rings 279 sealed. The line 109 is with the bore 290, soft at the end of the reaction

röhre 2 vorgesehen ist, mittels eines Verbindungselementes 280, das am Trägerteil 277 befestigt ist, verbunden. Ein Stützelement 281 ist mittels Schrauben 282 an der Platte 100 befestigt und besitzt eine öffnung 283. durch welche die Reinigungslösung herausgezogen wird. Dieses Stützelement dient zum Abstützen der Reaktionsröhre 2. Leitungen 284 und 285 werden von Verbindungselementen 287 und 288 gehalten und mit der Reaktonsröhre 2 verbunden. EsTube 2 is provided, by means of a connecting element 280 which is attached to the support part 277 , connected. A support element 281 is fastened to the plate 100 by means of screws 282 and has an opening 283 through which the cleaning solution is drawn out. This support element serves to support the reaction tube 2. Lines 284 and 285 are held by connecting elements 287 and 288 and are connected to the reaction tube 2. It

ίο können somit die flüssige Probe und das Reaktionsmittel in diese eingeleitet werden. Die Enden der Leitungen 284 und 285 sind schräg abgeschnitten. Der Rührer 90 wird mittels eines nicht näher dargestellten Motors in Drehung versetzt. Dieser Motor treibt den Riemen 289 an, so daß eine homogene Durchmischung der Reaktionslösung und eine reproduzierbare Reaktion erzielt wird.ίο the liquid sample and the reactant can thus be introduced into this. The ends of the lines 284 and 285 are cut off at an angle. The stirrer 90 is set in rotation by means of a motor not shown in detail. This motor drives the belt 289 so that homogeneous mixing of the reaction solution and a reproducible reaction is achieved.

Alle erwünschten Funktionsabläufe vom Zuliefern der Proben bis zum Aufzeichnen der Meßdaten werden durch das gelochte Band bzw. durch die Lochkarte oder ein ähnliches Steuerelement gesteuert. Durcr Verbindung mit einem Rechner kann die beschrie bene Vorrichtung digitale Werte sowohl in spezifizier ter Form als auch in Analoganzeige liefern.All desired functional processes from delivery of the samples to recording of the measurement data are carried out controlled by the perforated tape or by the punch card or a similar control element. Durcr In connection with a computer, the device described can specify digital values in both ter form as well as in analog display.

Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Automatic analyzer for liquid samples - in particular for clinical and pharmaceutical ^J ceutical purposes - with transport means for a plurality of sample containers, extraction means for extracting samples to be analyzed from the sample containers, supply means for supplying reactants to the reaction sites under pressure of an inert gas and a Detector for successive measurement of the reacted samples, with all flow paths being isolated from the air and being under the action of an inert gas under pressure, characterized in that several reaction vessels (2 to 11 ) are provided for receiving the removed samples and the reaction agents, which can be optionally connected to the detector (137) via selector valves (121 to 130; 135) , and that a drain valve (139) is provided for emptying the reacted samples after they have flowed through the detector is what the M eating the reacted samples in the detector is closed.

2. Analyzer according to claim 1, characterized in that the reaction container (2 to 11) in a reaction bath (1) consisting of a lower chamber (102) which is kept at a constant temperature, and an upper chamber (101), which is kept under pressure by means of the inert gas, are housed and extend over the upper and lower chambers.

3. Analyzer according to claim 2, characterized in that the lower chamber (102) of the reaction bath (1) is kept at a constant temperature by means of a circulating liquid having a constant temperature.

4. Analyzer according to claim 1, characterized in that between the detector

(137) and the drain valve (139) a tube

(138) is provided, which builds up a counter pressure to position the sample in the detector.