DE2337118A1

DE2337118A1 - ION MICRO ANALYSIS DEVICE SUITABLE FOR USE AS A MASS SPECTROMETER

Info

Publication number: DE2337118A1
Application number: DE19732337118
Authority: DE
Inventors: Jean Vastel
Original assignee: CIE D APPLIC MECANIQUES A L EL
Current assignee: CIE D APPLIC MECANIQUES A L EL
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1973-07-20
Publication date: 1974-02-14
Also published as: US3866042A; GB1404693A; FR2193253A1; FR2193253B1; JPS4965280A; DE2337118B2

Description

η. , , - _, . - °οοο Μα.ich in 60, 20. Juli 1973η. ,, - _,. - ° οοο Μα.ich in 60, July 20, 1973

Dipl.-Ing. Egon Prinz , . , 'Dipl.-Ing. Egon Prince,. , '

Dr. Gertrud Hauser Dipl.-Ing. Gottfried Leiser 2337118Dr. Gertrud Hauser Dipl.-Ing. Gottfried Leiser 2337118

PatentanwältePatent attorneys T*J«qiamm« ι lobyrinth MundwnT * J «qiamm« ι lobyrinth Mundwn

Tatofoni U 15 10Tatofoni U 15 10

T«)«i S 212 226 pthldT «)« i S 212 226 pthld

PottKji»dko*lo: München 1170 78-800PottKji »dko * lo: Munich 1170 78-800 Bonk: DmIkIw Bork, München 66/05000Bonk: DmIkIw Bork, Munich 66/05000

Compagnie d¹Applications Mecaniques a l'Electronique au Cinema et d 1'AtomistiqueCompagnie d ¹ Applications Mecaniques a l'Electronique au Cinema et d 1'Atomistique

(C.A.M.E.C.A.)(C.A.M.E.C.A.)

103, Bl. Saint Denis103, Bl. Saint Denis

92 Courbevoie Frankreich 92 Courbevoie France

Unser Zeichen: C 2960Our reference: C 2960

Zur Verwendung als Massenspektrometer geeignete Ionen-Mikroanalysevorrichtung Ion microanalysis device suitable for use as a mass spectrometer

Die Erfindung betrifft eine Sekundärionenemissions-Kikroanalysevorrichtung, die durch Hinzufügung einer begrenzten Anzahl von Teilen auch als doppelfokussierendes Massenspektrometer betrieben v/erden kann.The invention relates to a secondary ion emission microanalysis device, which by adding a limited number of parts also called a double focusing mass spectrometer can be operated / grounded.

Bekanntlich wird bei Mikroanalysevoi-richturigen die Sekundärionenemission dazu ausgenutzt, mit Hilfe eines die Ionenmikroskopie und die Hassenspektrometrie vereinigtenden Systems charakteristische Bilder der Oberfläche einer Probe zu erzeugen, welche die Verteilung der die Probe bildenden chemischen Elemente auf dieser Oberfläche zeigen.It is known that the secondary ion emission is correct in the case of microanalysis voi exploited for this purpose, with the help of a unit that combines ion microscopy and Hass spectrometry System to generate characteristic images of the surface of a sample, showing the distribution of the sample forming show chemical elements on this surface.

Bekannte Mikroanalysevorrichtungen dieser Art, wie sie beispielsweise in der FR-PS 1 439 064 beschrieben sind,Known microanalysis devices of this type, as described for example in FR-PS 1 439 064,

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arbeiten nach einem Prinzip doppelter Filterung, nämlich einer Bewegungsgrößenfilterung und einer Energiefilterung, die mit Hilfe eines Magnetfeldprismas und eines zugeordneten elektrostatischen Spiegels durchgeführt v/erden.work according to a principle of double filtering, namely a movement quantity filtering and an energy filtering, with the help of a magnetic field prism and an associated one electrostatic mirror carried out.

Bei diesen Mikroanalysevorrichtungen werden die gefilterten Ionen mit Hilfe einer Meßeinrichtung auch dazu ausgewertet, die relative Häufigkeit der verschiedenen Ionenarten zu bestimmen und Massenspektren aufzustellen, die sich auf begrenzte Zonen der Probe beziehen. Da die Energiestreuung der verschiedenen lonenarten nicht gleich ist und insbesondere die Energieverteilung der atomaren Ionen im allgemeinen zu den höheren Energien hin weiter ausgedehnt ist als diejenige der Kombinationsionen ist es erwünscht, die Massenspektren dadurch zu vereinfachen, daß die gewählten Ionen aus einem günstigen Energieband entnommen werden.With these microanalysis devices, the filtered ions are also evaluated with the aid of a measuring device to to determine the relative abundance of the various types of ions and to establish mass spectra which refer to limited areas of the sample. Because the energy distribution of the different types of ions is not the same and in particular the energy distribution of atomic ions is generally further expanded towards the higher energies than that of the combination ions, it is desirable to simplify the mass spectra in that the selected ions are taken from a favorable energy band.

Die Energiefilterung durch einen elektrostatischen Spiegel, der eine Schwellenvert-Filtervorrichtung ist, ermöglicht nur die Verwertung der Ionen mit der kleinsten Energie aus den Ionen eines bestimmten Typs.The energy filtering through an electrostatic mirror, which is a threshold vert filter device only the utilization of the ions with the lowest energy from the ions of a certain type.

Andererseits kann man das Kassenauflösungsvermögen der Anordnung nicht erhöhen, ohne die Empfindlichkeit des Geräts in unzulässiger Weise zu verringern.On the other hand, one can change the cash resolution of the arrangement do not increase without reducing the sensitivity of the device in an impermissible manner.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch die Hinzufügung einer begrenzten Anzahl von Teilen eine Sekundärionenemissions-Mikroanalysevorrichtuiig zu schaffen, die als Massenspektrometer mit großem Auflösungsvermögen arbeiten kann, wobei die dem Übertragungssystem für das Ionenbild zu eigenen optischen Qualitäten erhalten wcrd' i« und bei der ein schneller Übergang von der einen Betriel·;.-art zur anderen möglich ist.The object of the invention is to provide, by adding a limited number of parts, a secondary ion emission microanalysis device which can operate as a mass spectrometer with high resolution, the optical qualities of the transmission system for the ion image being retained with its own optical qualities a quick transition from one type of activity to the other is possible.

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Nach der Erfindung ist eine Sekundärionenemissions-Mikroanalysevorrichtung mit einem ersten Magnetfeldprisma, durch welches das Ionenbündel hindurchgeht, und mit einem zweiten Magnetfeldprisma, durch welches das Ionenbündel hindurchgeht, nachdem es durch Reflexion an einem elektrostatischen Spiegel gefiltert worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verwendung als Massenspektrometer eine elektrostatische Ablenkvorrichtung vorgesehen ist, die zusammen mit. dem ersten Magnetfeldprisma ein doppelfokussierendes Massenspektrometer bildet, und daß der Spiegel mit einer Einrichtung versehen ist, welche den Durchgang des aus dem ersten Magnetrelcprisna austretenden Ionenbündels zu der Ablenkvorrichtung freigibt.According to the invention is a secondary ion emission microanalysis device with a first magnetic field prism through which the ion beam passes, and with a second magnetic field prism through which the ion beam after it passes through reflection from an electrostatic Mirror has been filtered, characterized in that for use as a mass spectrometer a electrostatic deflector is provided, the along with. the first magnetic field prism a double focusing Forms mass spectrometer, and that the mirror is provided with a device which allows the passage of the ion bundle emerging from the first magnetic coil releases to the deflector.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielshaüber beschrieben. In der Zeichnung zeigen:The invention is illustrated below by way of example with reference to the drawing described. In the drawing show:

Fig. 1 ein vereinfachtes Schere in der Ebei.e der optischen Achse von eine::i Ausfuhrungsbeispiel einer Mikroanalysevorrichtunr nach der Erfindung,Fig. 1 a simplified pair of scissors in the Ebei.e the optical Axis of an :: i exemplary embodiment of a micro-analysis device according to the invention,

Fig. 2 eine schcnaticehe Teilansicht der Bestandteile des elektrostatischen Spiegels der Mikroanalysevorrichtung von Fig. 1 undFig. 2 is a partial schematic view of the components of the microanalysis device electrostatic mirror of Fig. 1 and

Fig. 3 eine Schnittans:ent des ν η dem elektrostatischen Spiegel und den Eintritt des elektrostatischen Ablenksystems gebildeten Teil einer Mikroanalysevorrichtung nach der Erfindung,Fig. 3 is a sectional view: ent of the ν η the electrostatic Mirror and the entrance of the electrostatic deflection system formed part of a microanalysis device according to the invention,

Die in Fig. 1 gezeigte Mikroanalysevorrichtung enthält eine Primärionenquelle 1, welche die zu untersuchende Frobe 2 bor.bp.rdiert, eine elektrostatische Linse 3 für die Beschleunigung der von der Frobe emittierten Sekundr.r-The microanalysis device shown in Fig. 1 contains a primary ion source 1, which is to be examined Frobe 2 bor.bp.rdiert, an electrostatic lens 3 for the acceleration of the secondary r-

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- h- - h-

ionen und zur Fokussierung des so gebildeten Bündels, ein magnetisches Ablenksystem 4, einen elektrostatischen Spiegel 5 und einen Ionen-Elektronenbildwandler 7, vor dem eine zweite Linse 6 liegt.ions and for focusing the bundle thus formed, a magnetic deflection system 4, an electrostatic one Mirror 5 and an ion-electron image converter 7, in front of which a second lens 6 is located.

Das magnetische Ablenksystem 4 ist durch zwei Magnetfeldprismen gebildet. Diese Prismen sind durch zwei Dieder mit den Schnittlinien BAx bzw. ABy in der Ebene der optischen Achse begrenzt, die jeweils einen Winkel von etwa 45° bilden und eine gemeinsame Fläche mit der Schnittlinie AB haben. Die beiden Prismen sind in Bezug auf die mittelsenkrechte Ebene Q der Strecke AB symmetrisch zueinander. Das Magnetfeld, dessen Intensität einstellbar ist, steht senkrecht zur Zeichenebene und v/ird durch Polschuhe erzeugt, deren PoIflachen die in vollen Linien bei 4 in der Zeichnung dargestellte Form haben.The magnetic deflection system 4 is formed by two magnetic field prisms. These prisms are divided by two dihedrons bounded by the intersection lines BAx and ABy in the plane of the optical axis, each at an angle of approximately 45 ° and have a common surface with the intersection line AB. The two prisms are in terms of the mid-perpendicular plane Q of the segment AB is symmetrical to one another. The magnetic field, the intensity of which is adjustable is, is perpendicular to the plane of the drawing and is generated by pole pieces, the poles of which are in full lines have the shape shown at 4 in the drawing.

Die gemeinsame Achse der Linse 3 und der Linse 6 liegt parallel zu der Strecke AB in einem Abstand R von dieser. Die Achse des Spiegels 5 ist die Mittelsenkrechte der Strecke AB.The common axis of the lens 3 and the lens 6 lies parallel to the segment AB at a distance R from this. The axis of the mirror 5 is the median line of the Route AB.

Die optische Achse des Geräts (mittlere Bahn des Bündels) ist symmetrisch in Bezug auf die Ebene Q. Sie besteht in ihrer ersten Hälfte aus der Achss der Linse 3 bis zu dem ersten Prisma,dann im Innern des Prismas aus einem viertel Kreis mit dem Radius R, der sich tengensial an die Achse des Spiegels anschließt, und schließüäch am Austritt des ersten Prismas aus der Achse aes Spiegels.The optical axis of the device (middle path of the bundle) is symmetrical with respect to the plane Q. It consists in its first half of the axis of the lens 3 up to the first prism, then inside the prism of a quarter circle with the radius R, which adjoins the axis of the mirror tenensially, and closes at the exit of the first prism from the axis of the mirror.

Die Achse der Linsen 3 und 6 fällt mit der gegenstandseitigen Achse des ersten Prismas und mit der bildseitigen Achse des zweiten Prismas zusammen. Die Achse des Spiegels ist die bildseitige Achse des ersten Prismas undThe axis of the lenses 3 and 6 coincides with that of the object Axis of the first prism and with the image-side axis of the second prism together. The axis of the Mirror is the image-side axis of the first prism and

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die gegenstandseitige Achse des zweiten Prismas.the object-side axis of the second prism.

Jedes der beiden Prismen hat für die betrachtete optische Achse ein paar von stigmatischen konjugierten reellen Punkten, nämlich die Punkte C₁(gegenstandseitiger Punkt) und C (bildseitiger Punkt) für das erste Prisma und die Punkte C (gegenstandseitiger Punkt) und Cp (bildseitiger Punkt) für das zweite Prisma.Each of the two prisms has a pair of stigmatic conjugate real points for the optical axis under consideration, namely points C ₁ (object-side point) and C (image-side point) for the first prism and points C (object-side point) and Cp (image-side point ) for the second prism.

Jedes Prisma hat außerdem ein paar von stigmatischen konjugierten virtuellen Punkten im Innern des magnetischen Ablenksystems, nämlich die Punkte D₁ (gegenstandseitiger Punkt) und E .(bildseitiger Punkt) für das erste Prisma und die Punkte E(gegenstandseitiger Punkt) und Dp (bildseitiger Punkt) für das zweite Prisma.Each prism also has a pair of stigmatic conjugate virtual points inside the magnetic deflection system, namely points D ₁ (object-side point) and E. (Image-side point) for the first prism and points E (object-side point) and Dp (image-side point ) for the second prism.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Mikroanalysevorrichtung, welche die optimalen Bedingungen sowohl hinsichtlich des Stigmatismus als auch hinsichtlich der Verringerung der "chromatischen" Aberrationen (d.h. der durch Geschwindigkeitsunterschiede der verwendeten Ionen verursachten Aberrationen) ergibt, sind die folgenden Bedingungen vereinigt:In a preferred embodiment of the microanalysis device, which the optimal conditions in terms of both stigmatism and reduction the "chromatic" aberrations (i.e. those caused by differences in the speed of the ions used caused aberrations), the following conditions are combined:

- der Bündelknoten des von der Linse 3 austretenden Bündels liegt am Punkt C₁, und die Linse ist so eingestellt, daß sie ein Bild der Probe in der Nähe des Punktes D₁ ergibt;the bundle node of the bundle emerging from lens 3 is at point C ₁ and the lens is adjusted to give an image of the sample in the vicinity of point D ₁ ;

- der Spiegel 5 ist einem Konvexspiegel äquivalent, dessen Mittelpunkt am Punkt C und dessen Scheitel am Punkt 0 liegt;the mirror 5 is equivalent to a convex mirror with its center at point C and its vertex at point 0 lies;

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- eine Blende liegt zentrisch zum Punkt C, wobei diese Blende durch die erste Elektrode des Spiegels gebildet sein kann;- A diaphragm is centered on point C, this diaphragm being formed by the first electrode of the mirror can be;

- ein (nicht dargestelltes) Korrekturglied für den Rest-- a correction element (not shown) for the remainder

Astigmatismus liegt in der Nähe des Punktes C-.Astigmatism is near point C-.

Damit ein Bild erhalten wird, arbeitet die Mikroanalysevorrichtung in der folgenden V/eise: die Induktion in dem Doppelprisma v/ird so eingestellt, daß die durch ihr Massen-Ladungs-Verhültnis m /q und durch ihre Anfangsgeschwindigkeit ν gekennzeichneten Ionen P der optischen Achse folgen, wenn ihre Anfangsgeschwindigkeit entlang dieser optischen Achse gerichtet ist. Die am Punkt C liegende Blende ergibt eine Filterung in Abhängigkeit von den Verhältnis "Bewegungsgröße/Ladung", und das Reflexionsvermögen des Spiegels ist so eingestellt, daß zu dem Doppelprisna nur die Ionen reflektiert v/erden, deren Verhältnis "Energie/Ladung" unter einem gegebenen Schwellenwert liegt, während die anderen Ionen auf die letzte Elektrode des Spiegels fallen. Die Öffnung der Blende und das Reflexionsvermögen des Spiegels sind so eingestellt, daß zu dem Prisma nur die Ionen mit der Masse m reflektiert werden. Nach einem zweiten Durchgang durch das Prisma werden diese reflektierten Ionen für die Bildung eines endgültigen Ionenbildes mit Hilfe der Linse 6 verwendet, und dieses Bild wird mit Hilfe des Bildwandlers 7 in ein Elektronenbild umgewandelt. In order to obtain an image, the microanalysis device operates in the following way: the induction in the double prism is adjusted so that the Mass-to-charge ratio m / q and their initial velocity Ions P marked ν follow the optical axis when their initial velocity is along this optical axis is directed. The diaphragm located at point C results in a filtering as a function of the ratio "movement size / charge", and that The reflectivity of the mirror is set so that only the ions are reflected to the double prisna, whose "energy / charge" ratio is below a given threshold, while the other ions fall on the last electrode of the mirror. The aperture of the aperture and the reflectivity of the mirror are set so that only the ions with the mass m are reflected to the prism. After a second Passing through the prism these reflected ions are used for the formation of a final ion image With the aid of the lens 6, this image is converted into an electron image with the aid of the image converter 7.

Erfindungsgemäß wird das ganze beschriebene Gerät (in der Laufrichtung der Ionen) verwendet, um in Verbindung mit einem Kondensator 8, der die Rolle eines elektrostatischen Ablenksystems spielt, einer sich anschließen'"enAccording to the invention, the entire device described (in the direction of travel of the ions) is used to connect with a capacitor 8, which plays the role of an electrostatic deflection system, followed by one

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Blende 11 mit einstellbarer Öffnung und einer Ionenfangvorrichtung 9 ein doppelfokussierendes Massenspektrometer mit Zwischenkonvergenzpunkt, beispielsweise vom Nier-Johnson-Typ, zu bilden, bei welchem das Magnetfeldprisma vor dem elektrostatischen Ablenksystem liegt. Diese Massenspektrometer sind insbesondere in der Zeitschrift "Physical Review", Band 91» Juli 1953 beschrieben. Eine Umr.-chaltvorrichtung ermöglicht es, einerseits den Spiegel elektrisch unwirksam zu machen und andererseits den Durchgang für das vom ersten Prisma austretende Ionenbündel zu den elektrostatischen Ablenksystem freizugeben.Aperture 11 with adjustable opening and an ion trap 9 a double focusing mass spectrometer with an intermediate convergence point, for example of the Nier-Johnson type, to form, in which the magnetic field prism is in front of the electrostatic deflection system. This mass spectrometer are described in particular in the journal "Physical Review", Volume 91 »July 1953. A converter switching device makes it possible on the one hand to make the mirror electrically ineffective and on the other hand to make the passage for the ion beam emerging from the first prism to the release electrostatic deflection system.

Bekanntlich befaßt man sich bei Massenspektrometern hautpsächlich mit der Fokussierung in der Radialebene (d.h. in der Ebene, welche die optische Achse enthält und senkrecht zu der magnetischen Induktion steht), wobei die Ionen mit Hilfe von Schlitzen getrennt werden, deren Längsrichtung senkrecht zu dieser Ebene steht. Bei den doppelfokussierenden l'assenspektror.etern führt man für Ionen mit gegebenem "Masse/Ladung"-Verhnltnis gleichzeitig eine Richtungsfokussierung (in ein*", kleinen V>*inkel) und eine Geschv.-incigkeitsfokunsierung "urch, wobei sich die Geschwindigkeitsfokussierung aus einer Kompensation zwischen den vom Magnetfeldprisma b .ν/, vom elektrostatischen Ablenksystem verursachten chromatisc ^n Aberrationen ergibt.It is well known that mass spectrometers are mainly concerned with with focusing in the radial plane (i.e. in the plane containing the optical axis and perpendicular to the magnetic induction), the ions are separated with the help of slits, the longitudinal direction of which is perpendicular to this plane. With the double-focusing l'assenspektror.eter one leads for ions with a given The "mass / charge" ratio simultaneously results in a directional focusing (in a * ", small angle) and a speed focus "urch, being the speed focus from a compensation between those from the magnetic field prism b .ν /, from the electrostatic deflection system chromatic aberrations caused.

Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung für das elektrostatische Ablenksystem wird für den Kondensator ein Kugeikondensntor verwendet, so daß er geringe Abmessungen aufweist,und eine Richtungsfokussierung nicht nur in der Radialebene, sondern auch in der Transversalfläche (d.h. in der senkrecht zur Radialebene entlang der optischen Achse verlaufenden Fläche) durchführt; ein Kugelkon-In the preferred embodiment of the invention for the electrostatic deflection system, a spherical condenser gate is used for the condenser so that it has small dimensions, and directional focusing not only in the radial plane but also in the transverse surface (ie in the perpendicular to the radial plane along the optical axis running surface); a ball con

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densator weist nämlich den Vorteil auf, daß er für die Ionen der Masse m eine relative Streuung entsprechend ihren Energien ergibt, die doppelt so groß wie die von einem Zylinderkondensator mit gleichem Radius bewirkte Streuung ist, wodurch es möglich ist, für eine bestimmte Streuung einen Kugelkondensator zu verwenden, dessen Radius halb so groß wie der Radius des entsprechenden Zylinderkondensators ist. Die Eigenschaft der Fokussierung in der Transversalfläche ist zwar nicht wesentlich, aber hinsichtlich der Gesamtempfindlichkeit des Massenspektrometer doch vorteilhaft.This is because capacitor has the advantage that it has a relative scatter corresponding to the ions of mass m their energies results, which are twice as large as that caused by a cylindrical capacitor with the same radius Scatter is what makes it possible to use a spherical capacitor for a given scatter, its Radius is half as large as the radius of the corresponding cylinder capacitor. The property of focus in the transverse area is not essential, but it is with regard to the overall sensitivity of the mass spectrometer but advantageous.

Dieser Kondensator 8 ist ein 90°-Ablenkglied, das durch zwei zueinander konzentrische Elektroden 81 und 82 mit sphärischer Oberfläche gebildet ist. Der gewählte Vert von 90° für den Ablenkwinkel erleichtert die technologische Ausbildung des Kondensators und ergibt außerdem einen geringen Raumbedarf wegen der damit verbundenen Eigenschaften. Man definiert eine optische Achse des Kondensators, die im Innern des Kondensators durch einen konzentrisch zu den Elektroden liegenden 90°-Kreisbogen gebildet ist, dessen Radius dem Mittelwert der Radien der Elektroden entspricht; die optische Achse des Kondensators ist ferner durch die Strahlen gebildet, die diesen Kreisbogen jenseits der Eintrittsfläche bzw. der Austrittsfläche des Kondensators verlängern; diese Strahlen bilden mit ihren jeweiligen Verlängerungen die gegenstandseitige Achse bzw. die bildseitige Achse des Kondensators.This capacitor 8 is a 90 ° deflector, which is formed by two mutually concentric electrodes 81 and 82 with spherical surface is formed. The chosen vert of 90 ° for the deflection angle facilitates the technological Training of the capacitor and also results in a small space requirement because of the associated Properties. One defines an optical axis of the capacitor, which passes through the inside of the capacitor an arc of 90 ° concentric to the electrodes is formed, the radius of which corresponds to the mean value of the Corresponds to the radii of the electrodes; the optical axis of the capacitor is also formed by the rays, which extend this circular arc beyond the entry surface or the exit surface of the condenser; these With their respective extensions, rays form the object-side axis or the image-side axis of the Capacitor.

Der Kugelkondensator ist ein stigmatisches System, das für jeden Gegenstandspunkt der gegenstandseitigen Achse einen konjugierten Bildpunkt auf der bildseitigen Achse ergibt. Die gegenstandseitige Achse des KondensatorsThe spherical capacitor is a stigmatic system that for each object point on the object-side axis a conjugate image point on the image-side axis results. The subject axis of the capacitor

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fällt mit der bildseitigen Achse des ersten Magnetfeldprismas zusammen, und die optischen Achsen des ersten Magnetfeldprismas und des Kondensators, welche die optische Achse des Spektrometers bilden, liegen auf der gleichen Seite in Bezug auf diese gemeinsame Achse.coincides with the image-side axis of the first magnetic field prism, and the optical axes of the first The magnetic field prism and the capacitor, which form the optical axis of the spectrometer, lie on the same side in relation to this common axis.

Die den Eintritt der Ionenfangvorrichtung bildende Blende 11 liegt zentrisch zu dem Bildpunkt, der in Bezug auf den Kugelkondensator der konjugierte. Punkt des Punktes C ist.The diaphragm 11 that forms the entrance of the ion trap is centered on the image point, which in relation to FIG the spherical capacitor the conjugate. Point of point C is.

Der Abstand der bildseitigen Achse des Kondensators von der gegenstandseitigen Achse des ersten Magnetfeldprismas ist" so bemessen, daß die chromatischen Aberrationen erster Ordnung aufgehoben werden.The distance between the image-side axis of the capacitor and the object-side axis of the first magnetic field prism is "so dimensioned that the first-order chromatic aberrations are canceled.

Der mittlere Radius des Kondensators ist einerseits so bestimmt, daß wenigstens teilweise eine Kompensation der Winkel-Aberrationen zweiter Ordnung erhalten v/ird, und andererseits so, daß der erforderliche Platz für die Elektroden des Spiegels vor der Eintrittsfläche des Kondensators gelassen wird, d.h., daß die ursprüngliche Struktur der Mikroanalysevorrichtung nicht wesentlich geändert wird.The mean radius of the capacitor is determined on the one hand so that at least partially a compensation of the Second order angular aberrations are obtained, and on the other hand so that the required space for the Electrodes of the mirror is left in front of the entrance surface of the capacitor, i.e. that the original Structure of the microanalysis device is not significantly changed.

Der elektrostatische Spiegel 5 ist im Schema von Fig. und in Fig. 3 dargestellt, wobei die gleichen Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind. Er ist rotationssymmetrisch und enthält drei Elektroden 52, 53» 54, die jeweils mit einem von drei Ausgängen der Stromversorgungsanordnung 12 des Geräts verbunden sind, wobei einer dieser Ausgänge an Masse liegt. Diese Elektroden sind durch Isolierteile mechanisch festgelegt. Die beidenThe electrostatic mirror 5 is shown in the diagram of Fig. 1 and in Fig. 3, with the same parts are provided with the same reference numerals. It is rotationally symmetrical and contains three electrodes 52, 53 »54, which are each connected to one of three outputs of the power supply arrangement 12 of the device, wherein one of these outputs is connected to ground. These electrodes are mechanically fixed by insulating parts. The two

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ersten Elektroden 52 und 53 haben eine ringförmige Struktur, und die erste Elektrode 52 ist durch eine Blende 51 vervollständigt, welche die Form eines rechteckigen Schlitzes mit einstellbarer Breite hat und für die Filterung der aus dem ersten Magnetfeldprisma austretenden Ionen bestimmt ist.first electrodes 52 and 53 have an annular structure, and the first electrode 52 is through a diaphragm 51 completed, which has the shape of a rectangular slot with adjustable width and for filtering the ions emerging from the first magnetic field prism is determined.

Die öffnung dieser Blende wird durch zwei gleichartige Vorrichtungen gesteuert. Jede dieser Vorrichtungen enthält einen Einstellknopf, beispielsweise den Einstellknopf 17ι der auf einem Gewindekörper aufschraubbar ist; mit diesen Einstellknöpfen können über Hebel die beweglichen Ränder der Blende gegen die Wirkung von Rückstellfedern, wie eine bei 18 dargestellt ist, voneinander entfernt werden.The opening of this diaphragm is made by two similar Devices controlled. Each of these devices includes an adjustment knob, such as the adjustment knob 17ι which can be screwed onto a threaded body; With these adjustment knobs, the movable edges of the cover can be levered against the action of return springs, such as one shown at 18, can be removed from each other.

Die letzte Elektrode 54, die den Hintergrund des Spiegels bildet, ist hier durch einen Teil einer Platte 50 gebildet, die einen weiteren Teil aufweist, der mit einer öffnung versehen ist. Die Platte 50 ist auf einem feststehenden Elektrodenträger 55 gleitbar, so daß sie zwei verschiedene Stellungen einnehmen kann: eine erste Stellung, die in Fig. 2 und 3 dargestellt ist und in der die öffnung von der optischen. Achse entfernt ist, so daß die elektrischen Feldlinien zwischen den Elektroden, des Spiegels nicht gestört werden, und eine zweite Stellung, in welcher die öffnung zentrisch zu der optischen Achse liegt, so daß der Durchgang eines Bündels möglich ist.The last electrode 54, which forms the background of the mirror, is formed here by part of a plate 50, which has a further part which is provided with an opening. The plate 50 is on a stationary Electrode carrier 55 slidable so that it can assume two different positions: a first position that is in Fig. 2 and 3 is shown and in which the opening of the optical. Axis is removed so that the electrical Field lines between the electrodes and the mirror are not disturbed and a second position in which the opening is centered on the optical axis, so that the passage of a bundle is possible.

Ein einziger Steuerknopf 59, der auf einem Gewindekörper 60 aufschraubbar ist, ermöglicht über einen Steuerstössel 58 und einen Isolierstössel 57 die Verschiebung der beweglichen Platte in der Weise, daß diese gegen die WirkungA single control button 59, which can be screwed onto a threaded body 60, is made possible via a control plunger 58 and an insulating ram 57 the displacement of the movable plate in such a way that this counteracts the action

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einer Feder 61, die über einen zweiten Isolierstössel 56 an der Platte abgestützt ist, in die zweite Stellung gebracht wird.a spring 61, which has a second insulating ram 56 is supported on the plate, is brought into the second position.

Dieser einzige Steuerknopf steuert gleichzeitig die Verstellungen der beweglichen Platte und die Umschaltung der Hochspannung der Elektroden. Auf seinem Verstellweg löst der Steuerknopf 59 einen mechanischen Schalter 16 aus, der in Serie mit einer Stromquelle im Stromkreis der Erregungswicklung eines Relais 15 liegt. Dieses Relais steuert seinerseits Hochspannungs-Umschalter (in Fig. 2 symbolisch durch Umschaltkontakte 13 und 14 dargestellt), die in den Stromkreisen der Elektroden 53 und 54 liegen.This single control button simultaneously controls the movements of the movable plate and the switching the high voltage of the electrodes. On its adjustment path, the control button 59 releases a mechanical switch 16 from, which is in series with a power source in the circuit of the excitation winding of a relay 15. This relay controls, in turn, high-voltage changeover switch (shown symbolically in Fig. 2 by changeover contacts 13 and 14), which are in the circuits of electrodes 53 and 54.

Der Elektrodenträger 55 ist aus einem gut wärmeleitenden Material hergestellt. Er weist einen konkaven Teil auf, der mit schwarzem Nickel geschwärzt ist, damit er die Strahlungsenergie absorbiert, die von einer Heizlanpe 62 durch eine lichtdurchlässige Dichtungskuppel 63 hindurch abgestrahlt .wird. Diese Vorrichtung ermöglicht es, die Verschmutzung der Elektrode 54 zu reduzieren, da diese durch Wärmeleitung erhitzt und auf eine höhere Temperatur als die benachbarten Teile gebracht wird.The electrode carrier 55 is made of a material that conducts heat well. It has a concave part which is blackened with black nickel so that it absorbs the radiant energy generated by a heater 62 through a translucent sealing dome 63 emitted. This device makes it possible to reduce the contamination of the electrode 54, since this heated by conduction and brought to a higher temperature than the neighboring parts.

Im Betrieb als Massenspektrometer werden die Elektroden des Spiegels nicht an Spannung gelegt, und die Platte befindet sich in der zweiten Stellung. Die aus dem ersten Magnetfeldprisraa austretenden Ionen laufen auf einer Bahn, die in der Nähe der durch einen Pfeil F in Fig. 2 und 3 angedeuteten Bahn liegt. Nachdem sie durch die Blende 51 gefiltert worden sind, laufen sie durch die im Innern des Spiegels liegende freie und elektrisch neutrale Raumzone,In operation as a mass spectrometer, the electrodes of the mirror are not connected to voltage, and the plate is in the second position. The ions emerging from the first magnetic field prism run on a path, which is in the vicinity of the path indicated by an arrow F in Figs. After going through the aperture 51 have been filtered, they run through the free and electrically neutral space zone inside the mirror,

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und sie treten in das elektrostatische Ablenksystem durch die öffnung in einer Eintrittsplatte 83 ein. Diese Eintrittsplatte liegt in der N'ähe der Elektroden 81 und 82 des Kugelkondensators.and they enter the electrostatic deflection system through the opening in an entry plate 83. This entry plate is in the vicinity of the electrodes 81 and 82 of the spherical capacitor.

Die durch den ersten Teil der bekannten Mikroanalysevorrichtung bis zu der Blende 51 einschließlich, den Kugelkondensator 8, die Blende 11 und die Fangvorrichtung 9 gebildete Vorrichtung bildet das doppelfokussierende Massenspektrometer.The first part of the known microanalysis device up to and including the aperture 51, the spherical capacitor 8, the aperture 11 and the safety device 9 formed the double focusing device Mass spectrometry.

Die Eigenschaft der Winkelfokussierung in der Ebene der optischen Achse und in der senkrecht zu dieser Ebene stehenden Transversalfläche und die Eigenschaft der Geschwindigkeitsfokussierung ermöglicht die Erzielung eines hohen Auflösungsvermögens, wobei die Empfindlichkeit des Geräts in geringerem Maße als für die Prismen und Spiegelanordnung verringert wird, Durch Verkleinerung der Öffnung der Blende 51 wird die Filterung verbessert, aber hinsichtlich der erwünschten Ionen mit der Masse m wird der Geschwindigkeitsbereich zu beiden Seiten der Geschwindigkeit ν , d.h. das Energieband der nutzbaren Ionen verringert. Durch Verkleinerung der Öffnung der Blende 11 erhöht man das Massenauflösungsvermögen des Geräts. Die durch die Blende durchgeführte Filterung ist infolge der Tatsache verbessert, daß man ein punktförmiges Bild erhält, und nicht das Bild eines Schlitzes, wie in der klassischen Spektrometrie.The property of angular focusing in the plane of the optical axis and in the transverse surface perpendicular to this plane and the property of speed focusing enables a high resolution to be achieved, while the sensitivity of the Device is reduced to a lesser extent than for the prisms and mirror assembly, by downsizing the Opening the diaphragm 51 improves the filtering, but with regard to the desired ions with the mass m the speed range on both sides of the speed ν, i.e. the energy band of the usable ions is reduced. By reducing the opening of the diaphragm 11, the mass resolving power of the device is increased. the the filtering performed by the diaphragm is improved due to the fact that a point-like image is obtained, and not the image of a slit, as in classical spectrometry.

Im Hinblick auf die gegenseitigen geometrischen Lagen der verschiedenen Elemente dringt das Ionenbündel in das erste Magnetfeldprisma mit einem Einfallswinkel Σ in Bezug auf die Normale auf die Eintrittsfläche ein. WennIn view of the mutual geometric positions of the various elements, the ion beam penetrates into the first magnetic field prism with an angle of incidence Σ in Relation to the normal on the entrance surface. if

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wie zuvor der Krümmungsradius der optischen Achse im magnetischen Ablenksystem mit R bezeichnet wird, erhält man die folgenden Abmessungen:as previously the radius of curvature of the optical axis is denoted by R in the magnetic deflection system one has the following dimensions:

- Abstand zwischen dem Punkt C₁ und dem ersten Schnittpunkt zwischen der optischen Achse und dem ersten Magnetfeldprisma: 2 R;- Distance between point C ₁ and the first point of intersection between the optical axis and the first magnetic field prism: 2 R;

- Abstand zwischen dem Punkt C und dem zweiten Schnittpunkt zwischen der optischen Achse und dem ersten Magnetfeldprisma: (1/2 + tgZ)R.- Distance between point C and the second intersection point between the optical axis and the first Magnetic field prism: (1/2 + tgZ) R.

Die Eigenschaft der Doppelfokussierung wird dann erhalten, wenn der Abstand zwischen der bildseitigen Achse des Kondensators und dem Punkt C den folgenden Wert hat:The property of double focusing is obtained when the distance between the image-side axis of the capacitor and point C has the following value:

(3/2 + tgl) R/2(3/2 + daily) R / 2

Wenn mit R_c der Krümmungsradius der optischen Achse im Innern des Kondensators bezeichnet wird, erhält man den folgenden Abstand zwischen der Blende 11 und der Austrittsfläche des Kondensators: If R _c denotes the radius of curvature of the optical axis inside the condenser, the following distance is obtained between the diaphragm 11 and the exit surface of the condenser:

(3/2 + tgl) R/2 -(3/2 + daily) R / 2 -

Für einen Radius R_c von etwa 0,7 R erhält man eine teilweise Kompensation der Winkel-Aberrationen zweiter Ordnung und einen verringerten Raumbedarf für die vom Kondensator und von der Ionenfangvorrichtung 9. gebildete Anordnung.For a radius R _c of approximately 0.7 R, a partial compensation of the second-order angular aberrations and a reduced space requirement for the arrangement formed by the capacitor and the ion trap device 9 are obtained.

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Die dargestellte Anordnung kann natürlich abgeändert werden. Insbesondere ist es nicht unbedingt notwendig, einen Kugelkondensator zu verwenden. Ganz allgemein ist offensichtlich jeder Kondensator geeignet, der zusammen mit dem ersten Magnetfeldprisma der Mikroanalysevorrichtung ein doppelfokussierendes Spektrometer bilden kann.The arrangement shown can of course be modified. In particular, it is not absolutely necessary to use a spherical capacitor. In general, any capacitor that works together is obviously suitable a double-focusing spectrometer with the first magnetic field prism of the microanalysis device can form.

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Claims

M.Jsecondary ion emission microanalysis device with a first magnetic field prism through which the ion beam passes and with a second magnetic field prism, through which the ion bundle passes after being reflected by an electrostatic Mirror has been filtered, characterized in that for use as a mass spectrometer an electrostatic deflection device is provided, which together with the first magnetic field prism forms a double focusing mass spectrometer, and that the mirror is provided with a device which is the passage of the ion beam emerging from the first magnetic field prism to the deflection device releases.

2. Microanalysis device according to claim 1, characterized in that that the solid electrode forming the background of the mirror was part of a relative Plate is slidable on a support and includes another part that has an opening is provided, and that means for controlling the displacements of the movable plate and for

. simultaneous switching of the electrical connections for applying the voltages to the electrodes of the mirror is provided.

3. Microanalysis device according to claim 1 or 2, characterized in that the electrostatic deflection device a 90 ° spherical capacitor, and that the entrance aperture of the ion trap of the mass spectrometer is an aperture with adjustable aperture centric to that conjugated with respect to the spherical capacitor Point of the exit aperture of the first magnetic field prism lies.

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