DE2326885A1 - METHOD FOR MANUFACTURING ELASTOMERS AND THE PRODUCTS OBTAINED THEREOF - Google Patents
METHOD FOR MANUFACTURING ELASTOMERS AND THE PRODUCTS OBTAINED THEREOFInfo
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- DE2326885A1 DE2326885A1 DE19732326885 DE2326885A DE2326885A1 DE 2326885 A1 DE2326885 A1 DE 2326885A1 DE 19732326885 DE19732326885 DE 19732326885 DE 2326885 A DE2326885 A DE 2326885A DE 2326885 A1 DE2326885 A1 DE 2326885A1
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elastomeren in Form eines nichtklebenden, trockenen Pulvers, das beim Lagern nicht agglomeriert,und die dabei erhaltenen Produkte.The invention relates to a process for the production of elastomers in the form of a non-adhesive, dry powder, that does not agglomerate during storage, and the products obtained in the process.
Die Erfindung kann bei Elastomeren verwendet werden, die in Form einer wäßrigen Dispersion vorliegen oder dazu verarbeitet werden können. Der Ausdruck "wäßrige Dispersion", wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, bedeutet eine wäßrige Emulsion und insbesondere ein Latex. Elastomere, die verwendet werden tonnen, sind beispielsweise natürlicher Kautschuk, Polybutadien, Copolymere aus Butadien mit einem oder mehreren Comonomeren, beispielsweise Styrol, Acrylnitril, Methylmethacrylat, Vinylpyridin oder einem Derivat davon und einer Carbonsäure, Polymere aus substituiertem Butadien, beispielsweise Polyisoprene und Polychloroprene, Copolymere aus Vinylacetat und Äthylen, die 45 bis 95 Gew.%The invention can be used with elastomers which are in the form of an aqueous dispersion or in addition thereto can be processed. The term "aqueous dispersion", as used in the present application means an aqueous emulsion and in particular a latex. Elastomers, the bins used are, for example, more natural Rubber, polybutadiene, copolymers of butadiene with one or more comonomers, for example styrene, acrylonitrile, Methyl methacrylate, vinyl pyridine or a derivative thereof and a carboxylic acid, polymers of substituted Butadiene, for example polyisoprene and polychloroprene, copolymers of vinyl acetate and ethylene, which are 45 to 95% by weight
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-Z--Z-
Vinylacetat enthalten, Butylkautschuke, d.h.. Copolymere aus einem Isoolefin mit einem Diolefin, und Polyisobutylen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit einem Latex als solchem oder mit einem Latex in compoundierter Form, d.h. mit einem Latex, der übliche Verarbeitungsingredentien wie Beschleuniger, Vulkanisiermittel, Antioxydantien und Füllstoffe enthält, durchführbar.Vinyl acetate contain, butyl rubbers, i.e. copolymers made from an isoolefin with a diolefin, and polyisobutylene. The method of the invention is with a latex as such or with a latex in compounded form, i.e. with a latex containing common processing ingredients such as accelerators, Containing vulcanizing agents, antioxidants and fillers, feasible.
Natürliche und synthetische Kautschuke werden wegen ihrer Neigung zu agglomerieren üblicherweise in kompaktem Blöcken oder Folien oder Bahnen geliefert, und die Herstellung dieser Materialien für die technische Anwendung erfordert spezielle und teure Anlagen und Vorrichtungen. Wäre es möglich, die Elastomeren in festem, teilchenförmigen! Zustand herzustellen, so wäre dies von Vorteil, und es wurden bereits Verfahren vorgeschlagen, um dies zu ermöglichen. Solche Verfahren umfassen Erstarrenlassen bzw. Einfrieren und Vermählen von festem Kautschuk, Sprühtrocknen und eine Coausflockung, indem man ein Trennmittel, das auch als Verteilungsmittel bezeichnet werden kann, zu dem Kautschuk zufügt, den Latex koaguliert und das flüssige Trägermittel verdampft, um das Produkt zu trocknen. Bei dem letzteren Verfahren überzieht das Trennmittel die Teilchen aus kautschukartigem Elastomeren und verhindert, daß die Teilchen aneinander haften. Der Kautschuk behält somit seine freifließende, teilchenförmige Natur.Natural and synthetic rubbers are commonly found in compact form because of their tendency to agglomerate Blocks or foils or sheets are supplied, and the production of these materials for technical application requires special ones and expensive equipment and devices. Would it be possible to use the elastomers in solid, particulate form! To establish condition this would be beneficial and methods have been proposed to make this possible. Such methods include solidification or freezing and grinding of solid Rubber, spray drying and a co-flocculation by adding a release agent, also known as a distribution agent can, to the rubber, coagulate the latex and evaporate the liquid carrier to dry the product. In the latter method, the release agent coats the particles made of rubber-like elastomer and prevents the particles from sticking together. The rubber thus retains its free flowing, particulate nature.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß man Kautschuk in feiner Pulverform im GegensatzThe present invention is based on the discovery that rubber is as opposed to fine powder form
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zu den gröberen Teilchen, die früher erhalten wurden, herstellen kann, wenn man das zuvor erwähnte Coausflockungsverfahren modifiziert und das Verfahren in einer wirksameren Weise als zuvor durchführt.to produce the coarser particles that were previously obtained by modifying the aforementioned co-flocculation process and making the process in a more efficient manner than before.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von elastomerem Material in Pulverform, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Dispersion aus dem elastomeren Material zu einer wäßrigen Lösung eines Ausflockungsmittels in Anwesenheit eines freien Trennmittels zugibt, wobei das Trennmittel an den Flächen der elastomeren Teilchen, die/bei der Entstabilisierung gebildet werden, haftet, man das feste Material aus der entstehenden Masse extrahiert und das feste Material trocknet.The invention relates to a method for production of elastomeric material in powder form, which is characterized in that an aqueous dispersion of the elastomeric material to an aqueous solution of a flocculant in the presence of a free release agent adds, the release agent adhering to the surfaces of the elastomeric particles which are formed during the destabilization, the solid material is extracted from the resulting mass and the solid material is dried.
Der Ausdruck "Trennmittel", wie er in den obigen Abschnitten und in dem Rest der Anmeldung verwendet wird, soll ein teilchenförmiges Material bedeuten, das in Wasser unlöslich ist oder eine niedrige Löslichkeit besitzt und das natürlicherweise nicht agglomeriert. Der Ausdruck "freies Trennmittel" soll bedeuten, daß das Trennmittel in Form diskreter Teilchen vorliegt, die mit dem elastomeren Material nicht verbunden oder vermischt sind.The term "release agent" as used in the paragraphs above and as used in the remainder of the application is intended to mean a particulate material that is insoluble in water or has a low solubility and that naturally not agglomerated. The term "free release agent" is intended to mean that the release agent is in the form discrete particles are present that are not associated or intermingled with the elastomeric material.
Entstabilisiert man die Dispersion aus elastomerem Material in Anwesenheit des freien Trennmittels, so werden die einzelnen Teilchen des elastomeren Materials mindestensIf the dispersion of elastomeric material is destabilized in the presence of the free release agent, then the individual particles of the elastomeric material at least
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teilweise mit dem Trennmittel, sobald sie koagulieren, überzogen,
und dadurch wird die Neigung dieser Teilchen zu
agglomerieren unmittelbar vermindert oder beseitigt. Dies
ergibt ein wesentlich feineres Pulver als man es bei den bekannten Coausflockungsverfahren erhält, bei denen ein Trennmittel zu dem Latex zugegeben wird und bei denen die entstehende
Masse zu einer Lösung des Ausflockungsmittels gegeben wird, d.h. das Trennmittel ist an das elastomere Material
gebunden oder damit vermischt und kein Mittel ist bei
der EntStabilisierung in freier Form. Es wurde gefunden, daß man bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Pulver
erhält, das eine Größe besitzt, die um ein Drittel oder
weniger, verglichen mit der Größe des entsprechenden Pulvers, das durch bekannte Coausflockungsverfahren hergestellt wurde,
erniedrigt ist, und dieses Ergebnis war vollkommen überraschend. partially coated with the release agent as soon as they coagulate, and this increases the tendency of these particles to increase
agglomerate immediately reduced or eliminated. this
results in a much finer powder than is obtained with the known co-flocculation processes, in which a release agent is added to the latex and in which the resulting mass is added to a solution of the flocculant, ie the release agent is attached to the elastomeric material
bound or mixed with it and no remedy is at
the destabilization in free form. It has been found that, when carrying out the process according to the invention, powder is obtained which has a size which is around a third or less
is less decreased compared to the size of the corresponding powder produced by known co-flocculation processes, and this result was completely surprising.
Bei einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein freies Trennmittel in der Lösung
des Ausflockungsmittels dispergiert, bevor die Dispersion des elastomeren Material zu dieser Lösung zugefügt wird. Das
freie Trennmittel wird bevorzugt als wäßrige Aufschlämmung
zugefügt>. obgleich trockenes, gepulvertes Trennmittel zugegeben
werden kann.In a first embodiment of the method according to the invention, a free release agent is present in the solution
of the flocculant is dispersed before the dispersion of the elastomeric material is added to this solution. That
Free release agent is preferred as an aqueous slurry
added>. although dry, powdered release agent can be added.
D.^%Trennmitter, das man verwendet, kann unter einer großen Anzahl organischer oder anorganischer Materialien aus-D. ^% Separating agent that is used can be used under a large number of organic or inorganic materials
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gewählt werden. Vorzugsweise ist es nicht hygroskopisch und besitzt eine Teilchengröße, die geringer ist als 2000/u, und einen Schmelzpunkt, der höher ist als 50°C. Verwendet man Trennmittel mit einer Teilchengröße über 2000/u, so wird die Wirksamkeit oder Leistungsfähigkeit des Verfahrens vermindert und muß als unzureichend angesehen werden. Das Trennmittel darf während des Trocknens des beschichteten elastomeren Pulvers nicht schmelzen, und da eine geeignete Trocknungstemperatur ungefähr 500C beträgt, ist es wünschenswert, daß der Schmelzpunkt des Trennmittels oberhalb dieser Zahl liegt» Es ist jedoch auch möglich, niedrigere Trocknungstemperaturen und somit Trennmittel mit niedrigerem Schmelzpunkt zu verwenden.to get voted. Preferably it is not hygroscopic and has a particle size that is less than 2000 / u and a melting point that is greater than 50 ° C. If release agents with a particle size above 2000 / u are used, the effectiveness or efficiency of the process is reduced and must be regarded as inadequate. The release agent must not melt during the drying of the coated elastomeric powder, and since a suitable drying temperature is around 50 ° C., it is desirable that the melting point of the release agent is above this number. However, it is also possible to use lower drying temperatures and thus release agents use a lower melting point.
Die Menge an Trennmittel, die verwendet wird, ist nicht besonders wesentlich und kann innerhalb weiter Grenzen variieren. Es muß selbstverständlich ausreichend Trennmittel vorhanden sein, um die elastomeren Teilchen zu überziehen und es ist vielleicht nicht wünschenswert, weniger als 2 Gew.-pphr an Trennmittel zu verwenden ("pphr" bedeutet Teile pro 100 Teile Kautschuk). Je feiner das Trennmittel ist, umso weniger kann man verwenden. Bis zu 300 Gew.-pphr Trennmittel können üblicherweise verwendet werden, wobei ein üblicherer Bereich 5 bis 50 pphr und ein besonders bevorzugter Bereich 5 bis 20 pphr betragen.The amount of release agent that is used is not particularly critical and can be used within wide limits vary. Of course, there must be sufficient release agent present to coat the elastomeric particles and it may not be desirable to use less than 2 pphr by weight of release agent ("pphr" means Parts per 100 parts rubber). The finer the release agent, the less you can use. Up to 300 pphr Release agents can usually be used, with a more common range being 5 to 50 pphr and a particularly preferred range Range is 5 to 20 pphr.
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Besonders bevorzugte Trennmittel sind Magnesiumcarbonat, Ton mit kleiner Teilchengröße, pulverförmiges Styrol-Acrylnitril-Copolymer, pulverförmiges Polyvinylchlorid und Magnesiumsilikat. Andere Trennmittel, die üblicherweise verwendet werden können, sind pulverförmiges Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Calciumcarbonat, Siliciumdioxyd, Chinaton, Talk, Diatomeenerde, Kieselgur, ein Metallstearat, beispielsweise Zinkstearat, ein Metalloxyd, beispielsweise Magnesiumoxyd oder Zinkoxyd, Ruß, Kaolin oder Metallpulver. Man verwendet bevorzugt als Trennmittel ein Material, das üblicherweise beim Compoundieren von Kautschuken für die Vulkanisation und die nachfolgende Verwendung eingesetzt wird, da das Trennmittel selbstverständlich in dem fertigen vulkanisierten Produkt, das aus dem gepulverten Elastomeren hergestellt wird, vorhanden ist. Das Trennmittel kann insbesondere irgendein üblicherweise verwendeter Füllstoff oder ein Material sein, von dem bekannt ist, daß es ein vulkanisiertes Produkt mit den gewünschten physikalischen Eigenschaften ergibt. Particularly preferred release agents are magnesium carbonate, Small particle size clay, powdered styrene-acrylonitrile copolymer, powdered polyvinyl chloride and magnesium silicate. Other release agents that can commonly be used are powdered polystyrene, Polymethyl methacrylate, calcium carbonate, silicon dioxide, china clay, talc, diatomaceous earth, kieselguhr, a metal stearate, for example zinc stearate, a metal oxide, for example magnesium oxide or zinc oxide, carbon black, kaolin or metal powder. Man preferably uses as a release agent a material that is usually used in the compounding of rubbers for vulcanization and subsequent use is employed since the release agent is of course vulcanized in the finished product Product made from the powdered elastomer is present. The release agent can in particular any commonly used filler or material known to be vulcanized Product with the desired physical properties results.
Es ist nicht erforderlich, daß das ganze Trennmittel, das verwendet wird, zu dem elastomer en Material zugefügt wird, wenn es sich entstabilisiert. Man kann so zusätzliches Trennmittel zu der wäßrigen Dispersion des elastomeren Materials vor der Zugabe zu der Lösung aus Ausflockungsmittel zugeben und zusätzliches Trennmittel kann man zu dem festen Material während oder nach dem Trocknen zufügen. Die erstereIt is not necessary that all of the release agent that is used be added to the elastomeric material, when it destabilizes. You can do so much more Release agent to the aqueous dispersion of the elastomeric material prior to addition to the solution of flocculant and additional release agent can be added to the solid material during or after drying. The former
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dieser beiden Stufen ist nützlich, da man damit eine verbesserte Kontrolle der endgültigen Teilchengröße erreicht. Die letztere Stufe ist nützlich, um die mögliche Verdichtung des gepulverten, elastomeren Materials während des Lageras zu verkleinern.Both of these steps are useful in that they provide improved control over the final particle size. The latter stage is useful to avoid the possible compaction of the powdered elastomeric material during storage to zoom out.
Das Ausflockungsmittel, das "bei der ersten erfindungsgemäßen Ausführungsform verwendet wird, kann irgendein bekanntes oder übliches Ausflockungsmittel sein, es muß jedoch so gewählt werden, daß es mit dem besonderen Trennmittel, das verwendet wird, verträglich ist, d.h. das Ausflockungsmittel und das Trennmittel sollten chemisch nicht miteinander reagieren. Man kann so irgendein saures Ausflockungsmittel, beispielsweise Essigsäure oder Schwefelsäure, ein Ausflokkung'smittel, das mehrwertige Metallionen enthält, beispielsweise. Magnesiumsulf at oder Natriumchlorid, oder irgendein anderes geeignetes Ausflockungsmittel verwenden.,The flocculant used "in the first Embodiment used may be any known or conventional flocculant, but it must chosen so as to be compatible with the particular release agent being used, i.e., the flocculant and the release agent should not chemically react with each other. You can use any acidic flocculant for example acetic acid or sulfuric acid, a flocculant, containing polyvalent metal ions, for example. Use magnesium sulphate or sodium chloride, or any other suitable flocculant.,
Die erste erfindungsgemäße Ausführungsform kann kontinuierlich durchgeführt werden. Dabei werden eine wäßrige Lösung aus Ausflockungsmittel und eine wäßrige Aufschlämmung aus^tfennmittel in ein Reaktiohsgefäß eingeführt. Dann wird ein§ wäßrige -Dispersion aus elastomerem Material in das Reaktionsgefäß eingeleitet, die Materialien werden in dem Reaktionsgefäß gerührt und ein Überschuß an Ausflockungsmittel und.!trennmittel werden in dem Reaktionsgefäß aufrechterhalten» AusVdem Reaktionsgefäß wird dann Material abgezogen, das Ma-The first embodiment of the present invention can be continuous be performed. An aqueous solution of flocculant and an aqueous slurry are used Introduced from a separating agent into a reaction vessel. Then it will be an aqueous dispersion of elastomeric material into the reaction vessel introduced, the materials are in the reaction vessel stirred and an excess of flocculant and.! separating agents are maintained in the reaction vessel » Material is then withdrawn from the reaction vessel, the material
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terial wird filtriert, gewaschen und die filtrierten Feststoffe werden getrocknet.The material is filtered, washed, and the filtered solids are dried.
Die Aufschlämmung aus dem Trennmittel und die Lösung aus dem Ausflockungsmittel können als einziger Strom in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, oder man kann getrennte Ströme aus Aufschlämmung und Lösung in das Reaktionsgefäß einführen.The release agent slurry and the solution from the flocculant can be fed into the reaction vessel as a single stream or separately Introduce streams of slurry and solution into the reaction vessel.
Bei einer zweiten erfindungsgemäßen Ausführungsform werden Vorstufen für das Trennmittel zu der wäßrigen Dispersion des elastomeren Materials zugefügt, bevor die Lösung aus Ausflockungsmittel zugegeben wird, und die Vorstufen reagieren dann mit dem Ausflockungsmittel und "bilden das Trennmittel. Bei dieser Ausführungsform wird das freie Trennmittel in situ in dem Ausflockungsreaktionsgefäß während der Entstabilisierung der Dispersion aus elastomerem Material gebildet und dabei werden die elastomeren Teilchen, wie sie gebildet werden, überzogen.In a second embodiment of the invention Precursors for the release agent are added to the aqueous dispersion of the elastomeric material before the solution is made Flocculant is added and the precursors then react with the flocculant to "form the release agent." In this embodiment, the free release agent is in situ in the flocculation reaction vessel during destabilization The dispersion of elastomeric material is formed and the elastomeric particles are formed as they are become overdrawn.
Bevorzugt ist die Vorstufe wasserlöslich und diese erfindungsgemäße Ausführungsform besitzt den Vorteil, daß, abgesehen von der Dispersion aus elastomerem Material, die ganzen Reaktionsteilnehmer, die bei diesem Verfahren verwendet werden, in Form von Flüssigkeiten vorliegen. Dies erleichtert nicht nur die Beschickung mit den Reaktionsteilnehmern bei einem kontinuierlichen Verfahren, die Verwen-The precursor is preferably water-soluble and this embodiment according to the invention has the advantage that Aside from the dispersion of elastomeric material, all of the reactants used in this process will be in the form of liquids. This not only facilitates the loading of the reaction participants in a continuous process that uses
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dung von flüssigen Trennmittelvorstufen ermöglicht auch eine gute Kontrolle der schließlichen Teilchengröße.The formation of liquid release agent precursors also enables a good control of the final particle size.
Bei einem besonders geeigneten Verfahren verwendet man als Vorstufe Natriumsilikat und als Ausflockungsmittel Magnesiumsulfat, die reagieren, wobei als Trennmittel Magnesiumsilikat gebildet wird. Bei einer anderen Ausführungsform verwendet man als Vorstufe Xanthatstärke und ein saures Ausflockungsmittel, das mit der Stärke in Lösung reagiert, wobei man als Trennmittel feine, ausgefällte, unlösliche Stärke erhält. A particularly suitable process uses sodium silicate as a precursor and as a flocculant Magnesium sulfate, which react to form magnesium silicate as a separating agent. In another embodiment if you use xanthate starch and an acidic flocculant as a precursor, which reacts with the starch in solution, giving fine, precipitated, insoluble starch as a release agent.
Wie bei der ersten Äusführungsform ist es nicht erforderlich, daß das gesamte Trennmittel, das verwendet wird, bei der Entstabilisierung des elastomeren Materials vorhanden ist. Man kann so entsprechend einer Variante der zweiten Ausführungsform die wäßrige Dispersion aus elastomerem Material und Trennmittelvorstufe zu der Lösung aus Ausflockungsmittel in einem ersten Reaktionskessel zugeben und die entstehende Masse wird dann in einen zweiten Reaktionskessel gegeben, in den man zusätzliche Trennmittelvorstufen einfüllt, die mit dem überschüssigen Ausflockungsmittel reagieren und wobei weiteres Trennmittel gebildet wird. Zusätzliches Trennmittel kann zu der wäßrigen Dispersion aus elastomerem Material zugegeben werden, bevor dies zu der Ausflokkungslösung gegeben wird. Zusätzliches Trennmittel kann ebenfalls zu dem festen Material während oder nach dem TrocknenAs with the first embodiment, it is not necessary that all of the release agent that is used be at the destabilization of the elastomeric material is present. You can do so according to a variant of the second Embodiment the aqueous dispersion of elastomeric material and release agent precursor to the solution of flocculant add in a first reaction kettle and the resulting mass is then transferred to a second reaction kettle given, in which you fill additional release agent precursors that react with the excess flocculant and wherein further release agent is formed. Additional release agent can be added to the aqueous dispersion of elastomeric Material can be added before adding it to the flocculation solution. Additional release agent can also be used to the solid material during or after drying
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zugefügt werden.be added.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. In den Beispielen sind alle Teile durch das Gewicht ausgedrückt. Die Beispiele 1 bis 20 wurden alle im Labormaßstab und nicht im Produktionsmaßstab durchgeführt.The following examples and comparative examples illustrate the invention without restricting it. In the examples all parts are expressed by weight. Examples 1 to 20 were all on a laboratory scale and not in Production scale carried out.
10 Teile Magnesiumcarbonat werden als Trennmittel zu 100 Teilen Wasser, die 0,10 Teile Natriumtripοlyphosphat als Dispersionsmittel enthalten, zugefügt. Während der Zugabe wird das Wasser gerührt. Die entstehende Dispersion wird zu 1900 Teilen Wasser gegeben, worin 15 Teile Magnesiumsulfat als Ausflockungsmittel gelöst sind. Während der Zugabe wird das Wasser wieder gerührt. Während man rührt, wird zu der Ausflockungslösung langsam ein Latex mit einem Feststoffgehalt von 25%, der 100 Teile Acrylnitril-Biätadien-Copolymerkautschuk/(NBR) (27,5% Acrylnitril, 62,5% Butadien) enthält, zugefügt. Bei der EntStabilisierung der Latexteilchen haftet das Trennmittel an der Oberfläche der Kautschukteilchen und man erhält eine Aufschlämmung aus feinverteilten Kautschukteilchen, die kaum Neigung zeigen, sich zusammenzuballen. Die Aufschlämmung wird filtriert und die entstehenden Feststoffe werden gewaschen und .bei 50°C getrocknet, wobei man ein freifließendes, pulverförmiges Material mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,78 mm erhält.10 parts of magnesium carbonate become 100 parts as a release agent Water containing 0.10 parts of sodium tripolyphosphate as a dispersing agent included, added. The water is stirred during the addition. The resulting dispersion becomes 1900 parts of water are added, in which 15 parts of magnesium sulfate are dissolved as a flocculant. During the addition will the water stirred again. While stirring, becomes the flocculant solution slowly a latex with a solids content of 25%, the 100 parts of acrylonitrile-biatadiene copolymer rubber / (NBR) (27.5% acrylonitrile, 62.5% butadiene) is added. When the latex particles are destabilized, the release agent adheres to the surface of the rubber particles and a slurry of finely divided rubber particles is obtained, who show little tendency to clump together. The slurry is filtered and the resulting solids are washed and dried at 50 ° C, using a free-flowing, powdery material with an average particle size of 1.78 mm is obtained.
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Die Dispersion aus Magnesiumcarbonat in Wasser, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, wird zu dem Latex von Beispiel 1 gegeben und die entstehende Mischung wird dann zu einer Lösung aus Ausflockungsmittel, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugefügt. Die entstehende Aufschlämmung wird filtriert und die Feststoffe werden gewaschen und getrocknet. Das feste Produkt ist ein freifließendes, teilchenförmiges System mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2,73 mm.The dispersion of magnesium carbonate in water, such as it was used in Example 1 is added to the latex of Example 1 and the resulting mixture then becomes a solution of flocculant as described in Example 1 added. The resulting slurry is filtered and the solids are washed and dried. The solid product is a free flowing, particulate System with an average particle size of 2.73 mm.
Es wurde ein Versuch durchgeführt, um gepulverten Kautschuk herzustellen, indem man die Ausflockungslösung mit dispergiertem Trennmittel wie in Beispiel 1 zu dem Latex von Beispiel 1 zufügte. Man fand, daß es unmöglich war, auf diese Art pulverförmigen Kautschuk herzustellen.An attempt was made to produce powdered rubber by using the flocculant solution with dispersed release agent as in Example 1 added to the latex of Example 1. It was found that it was impossible to produce powdery rubber in this way.
Man erhält bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Beispiels 1 ein Pulver mit viel.kleinerer durchschnittlicher Teilchengröße als bei dem Vergleichsbeispiel 1. Dies erläutert die überraschende Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens.When carrying out the invention, one obtains Example 1 a powder with much smaller average Particle size than in Comparative Example 1. This explains the surprising effect of the invention Procedure.
Eine Ausflockungslösung mit dispergiertem Trennmit-A flocculation solution with dispersed release agent
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tel wurde wie in Beispiel 1 hergestellt. Man verwendete 2000 Wasser, 10 Teile Magnesiumsulfat, 20 Teile Magnesiumcarbonat und 0,2 Teile Natriumtripolyphosphat. Zu dieser Lösung fügte man langsam eine Latexlösung mit einem Feststoffgehalt von 50%, die 100 Teile Styrol-Butadien-Copolymer/CSBR.) (23,5^ Styrol, 76,5?6 Butadien) enthielt. Der Latex wurde entstabilisiert, wobei man eine Aufschlämmung aus feinverteilten, nichtklet)enden Teilchen erhielt. Die Aufschlämmung wurde filtriert. Die Feststoffe wurden gewaschen und getrocknet, wobei man ein freifließendes pulverförmiges Polymer mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,76 mm erhielt. tel was produced as in Example 1. 2000 water, 10 parts of magnesium sulfate, 20 parts of magnesium carbonate and 0.2 part of sodium tripolyphosphate were used. A latex solution with a solids content of 50% and containing 100 parts of styrene-butadiene copolymer / CSBR.) (23.5% styrene, 76.5% -6 butadiene) was slowly added to this solution. The latex was destabilized to give a slurry of finely divided, non-granular particles. The slurry was filtered. The solids were washed and dried to obtain a free flowing powdery polymer having an average particle size of 0.76 mm.
Beispiel 2 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Dispersion aus Trennmittel und Latex zu einer Lösung aus Ausflockungsmittel zugefügt wurde. Das entstehende pulverförmige Polymer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1,78 mm, was zeigte, daß man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein feineres Pulver erhält. Um zu zeigen,, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch mit anderen Polymeren, Trennmitteln und Ausflockungsmitteln durchgeführt werden kann, wurde eine Anzahl weiterer Beispiele durchgeführt, deren Einzelheiten in der folgenden Tabelle I aufgeführt sind.Example 2 was repeated, with the exception that the dispersion of release agent and latex formed a solution Flocculant was added. The resulting powdery Polymer had an average particle size of 1.78 mm, which showed that one could use the process of the invention a finer powder is obtained. To show, that the inventive Process can also be carried out with other polymers, release agents and flocculants, a number of other examples were carried out, their Details are given in Table I below.
•J 09850/0930• J 09850/0930
Name und GewichtsteileName and parts by weight
Bsp. E.g.
Nr. Poly- Trenn- Menge " Ausflok- Menge "Disper- "Menge mer mittel (pphr) kungsmit. (pphr) sionsmit. (pphr) Durchschnittliche Größe der entsteh. Teilchen (mm) No. Poly- Separation- Amount "Ausflok- Amount" Disper- "Amount mer medium (pphr) kungsmit. (Pphr) sionsmit. (Pphr) Average size of the resulting particles (mm)
tiIt
ti
Acrylnitril-
Copolymer3)Styrene
Acrylonitrile
Copolymer3)
TeilchengrößeNBR tone 'less than 1
Particle size
87th
8th
NBRNBR
NBR
510 ·
5
Ildd
Il
1515th
15th
NBR Polyvinyl-4^15NBR polyvinyl 4 ^ 15
Chloridchloride
NBR Ton kleinerNBR tone smaller
Teilchengr. 10Particle size 10
NBR MgCO3 10NBR MgCO 3 10
Poly- » 10
butadienPoly- »10
butadiene
H2SO4
CaCl2
MgSO4 H 2 SO 4
CaCl 2
MgSO 4
15 Natriumtri- 0,15 polyphosphat15 sodium tri- 0.15 polyphosphate
» 0,05»0.05
15 Polyacrylat-15 polyacrylate
oligomere2) 0,15oligomeric 2 ) 0.15
» 0,10»0.10
1515th
30
15
1530th
15th
15th
Tabelle I (Portsetzung) Table I (port setting)
Bsp. Nr.Example no.
Name und Gewichtsteile Durchschnittliche Größe der entsteh. Teilchen (mm)Name and parts by weight Average size of the resulting Particle (mm)
Poly- T!?enn- Menge AusTlok- Menge Disper- Menge . Poly- T!? Enn- amount AusTlok- amount Disper- amount .
mer mittel (p-phr) kungsmit. (pphr) sionsmit. (m>hr) Veri*.V.Bsp.1 Veri\v;VerkI«Bsp»1more medium (p-phr) kungsmit. (pphr) sionsmit. (m> hr) Veri * .V.Bsp.1 Veri \ v; VerkI «Ex» 1
17 Poly- Ton kl. butadien Teilchengröße 17 poly-tone kl. butadiene particle size
18 SBR MgCO3 18 SBR MgCO 3
19 nat.Kau- ■' tschuk19 nat.chuk- ■ 'chuk
20 Poly- " chloropren20 poly- "chloroprene
CH3COOHCH 3 COOH
MgSO4 MgSO 4
3030th
15 1515 15
1515th
1) durchschnittlich 2 Mikron1) 2 microns on average
2) Warenzeichen »Dispex N 40" von Allied Colloid2) Allied Colloid's "Dispex N 40" trademark
3) 66^0 Styrol, 34% Acrylnitril, Molekulargewicht 1403) 66 ^ 0 styrene, 34% acrylonitrile, molecular weight 140
4) Molekulargewicht ungefähr 2504) Molecular weight about 250
4,564.56
1,32 5,081.32 5.08
1,521.52
konnte nicht als Pulver hergestellt werdencould not be made as a powder
1,701.70
konnte nicht als Pulver hergestellt werdencould not be made as a powder
2,542.54
CD OO COCD OO CO
onon
- .15 -- .15 -
Aus den Beispielen 3 bis 20 ist erkennbar, daß man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein feineres Pulver erhält. It can be seen from Examples 3 to 20 that a finer powder is obtained in the process according to the invention.
Wie bereits erwähnt, wurden die zuvor beschriebenen Beispiele im Labormaßstab durchgeführt. Um zu zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch technisch durchgeführt werden kann, wurde Beispiel 1 ebenfalls im Produktionsmaßstab durchgeführt. Die Gewichtsteile der Materialien waren bei dem Versuch in technischem Maßstab gleich wie in Beispiel 1 und die durchschnittliche Teilchengröße des gebildeten festen Kautschuks betrug 0,51 mm. Es soll bemerkt werden, daß diese Größe beachtlich kleiner ist als die Größe, die man im Laborversuch erreicht, und es hat den Anschein, als ob dies allgemein der Fall ist, d.h. daß die Teilchengröße bei Versuchen im Labormaßstab 2- bis 3fach größer ist als die Teilchengrößen, die man bei den entsprechenden Versuchen im technischen Maßstab erhält. Dies gilt sowohl für die erfindungsgemäßen Beispiele als auch für die Vergleichsbeispiele.As already mentioned, the examples described above were carried out on a laboratory scale. To show that Process according to the invention can also be carried out industrially, Example 1 was also carried out on a production scale. The parts by weight of the materials in the test on an industrial scale were the same as in Example 1 and the the average particle size of the solid rubber formed was 0.51 mm. It should be noted that this Size is considerably smaller than what can be achieved in laboratory tests, and it appears that this is general is the case, i.e. that the particle size in tests on a laboratory scale is 2 to 3 times larger than the particle sizes, obtained in the corresponding tests on an industrial scale. This applies both to the examples according to the invention as well as for the comparative examples.
In den zuvor beschriebenen Beispielen wurde die erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert. Die zweite Ausführungsform, bei der.Trennmittelvorstufen verwendet werden, wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert, in der ein Fließschema einer Vorrichtung dargestellt ist, die bei einem kontinuierlichen Verfahren verwendet werden kann.The first embodiment of the method according to the invention was explained in the examples described above. The second embodiment, in which the release agent precursors will now be explained with reference to the accompanying drawing which shows a flow diagram of an apparatus operating in a continuous process can be used.
30 98 SO/09 3 0-30 98 SO / 09 3 0-
Die Vorrichtung enthält einen Vormischtank 1, in den man über die Leitung 2 Latex und über die Leitung 3 eine Lösung der Vorstufe für das Trennmittel einführt. Die entstehende Mischung wird über die Leitung 4 in einen Ausflockungstank 5 geführt, in den man ebenfalls eine Lösung aus Ausflockungsmittel über die Leitung 6 einführt. In dem Tank 5 ist eine betriebsfähige Rührvorrichtung 7 angebracht. Das Produkt aus dem Tank 5 wird durch eine Überflußleitung 8 in einen Tank 9 geleitet, von dort durch eine Überflußleitung 10 in einen Tank 11 und von dort über eine Überflußleitung 12 in einen Tank 13, in den ebenfalls Wasser über eine Leitung 14 eingeführt wird. Eine weitere Beschickung von zusätzlichen Trennmittelvorstufen kann über die Leitung 14a in den Tank geführt werden. Aus dem Tank 13 wird das Produkt über die Leitung 15 zu einer kontinuierlichen Filteranlage 16 geleitet, wo.das Produkt mit Waschwasser 17 besprüht wird, und von dem Filter wird das Produkt in einen Wiederaufschlämmungstank 18 geleitet, wo man erneut eine Aufschlämmung bildet, um überschüssige Verarbeitungschemikalien zu entfernen, wobei man über die Leitung 19 Wasser einführt. Die Aufschlämmung wird dann zu einer weiteren kontinuierlichen Filteranlage 20 geleitet, auf die man Waschwasser 21 sprüht,und dann wird das Material in eine Rotationstrockenvorrichtung 22, die mit heißer Luft betrieben wird, gegeben. Es folgt dann eine weitere Trocknungsstufe in einer anderen Rotationstrockenvorrichtung 23 mit heißer Luft, und zwischen den beiden Trockenvorrichtungen ist eine Beschickungsleitung 24 vorgesehen, durch dieThe device contains a premix tank 1 into which a solution of the precursor for the release agent is introduced via line 2 latex and via line 3. The emerging Mixture is fed via line 4 into a flocculation tank 5, in which a solution of flocculant is also added introduces via line 6. An operational stirring device 7 is attached in the tank 5. The product from the tank 5 is passed through an overflow line 8 into a tank 9, from there through an overflow line 10 in a tank 11 and from there via an overflow line 12 into a tank 13, into which water is also fed via a line 14 is introduced. A further charge of additional release agent precursors can be carried out via line 14a into the tank be guided. From the tank 13, the product is fed via line 15 to a continuous filter system 16, where the product is sprayed with wash water 17, and from the filter the product is transferred to a reslurry tank 18 where one re-slurry to remove excess processing chemicals, whereby one introduces water via line 19. The slurry is then sent to another continuous filter unit 20, on which washing water 21 is sprayed, and then the material is placed in a rotary dryer 22 which is provided with hot air is operated. Another drying stage then follows in another rotary dryer 23 with hot air, and between the two drying devices a feed line 24 is provided through which
man zu dem elastomeren Produkt trockenes, pulverförmiges Trennmittel einführen kann. Von der Trockenvorrichtung 23 wird das Produkt in die Verpackungsanlage geleitet.the elastomeric product is dry, powdery Can introduce release agents. The product is fed from the drying device 23 into the packaging system.
Trennmittelvorstufe wird zu dem Latex in dem Tank zugegeben. Die bevorzugte Menge beträgt von 1 bis 20 pphr. In dem Ausflockungstänk 5» der üblicherweise bei ungefähr 60°C gehalten wird, entstabilisiert das Ausflockungsmittel den Latex und elastomere Teilchen werden gebildet. Überschüssiges Ausflockungsmittel reagiert mit den Trennmittelvorstufen, und es wird ein teilchenförmiges Ausflockungsmittel gebildet. Dieses haftet an den Flächen der elastomeren Teilchen, wenn sie gebildet werden, und dadurch wird eine Agglomeration oder Coagulation dieser Teilchen vermindert oder verhindert.Release agent precursor becomes the latex in the tank admitted. The preferred amount is from 1 to 20 pphr. In the flocculation tank 5 »which is usually around When maintained at 60 ° C, the flocculant destabilizes the latex and elastomeric particles are formed. Excess Flocculant reacts with the release agent precursors and it becomes a particulate flocculant educated. This adheres to the surfaces of the elastomeric particles as they are formed and thereby becomes a Agglomeration or coagulation of these particles is reduced or prevented.
Das Entstabilisierungsverfahren läuft in den Tanks 9, 11 und 13 weiter ab. Die Tanks 9 und 11 werden im allgemeinen bei ungefähr 98°C betrieben, so daß eine Synärese der elastomeren Teilchen auftritt. Kühlwasser wird in den Tank 13 eingeführt, um die Temperatur auf ungefähr 600C zu vermindern, und wird zusätzliche Vorstufe für das Trennmittel in diesen Tank eingefüllt (bevorzugt in einer Menge von 0 bis 10 pphr), so reagiert dieses mit dem restlichen Ausflokkungsmittel, und es wird zusätzliches Trennmittel gebildet, das die elastomeren Teilchen weiter überzieht. Das Produkt wird dann, wenn es filtriert ist, weiter gekühlt und mitThe destabilization process continues in tanks 9, 11 and 13. The tanks 9 and 11 are generally operated at about 98 ° C so that syneresis of the elastomeric particles occurs. Cooling water is introduced into the tank 13 in order to reduce the temperature to approximately 60 0 C, and if additional precursor for the release agent is filled into this tank (preferably in an amount of 0 to 10 pphr), this reacts with the remaining flocculation agent, and additional release agent is formed which further coats the elastomeric particles. The product is then, when it is filtered, further cooled and with
3 09 850/09303 09 850/0930
kaltem Wasser in dem Tank 18 erneut aufgeschlämmt. Es wird bei ungefähr 500C getrocknet. Man kann zwischen den Trockenvorrichtungen weiteres pulverförmiges Trennmittel zufügen, die bevorzugte Menge beträgt 0 bis 100 pphr oder 0 bis 200 pphr., wenn man pulverförmiges Polyvinylchlorid oder Styrol-Acrylnitril-Copolymer verwendet.cold water in the tank 18 is reslurried. It is dried at about 50 0 C. Another powdery release agent can be added between the drying devices; the preferred amount is 0 to 100 pphr or 0 to 200 pphr. If powdered polyvinyl chloride or styrene-acrylonitrile copolymer is used.
Die in der folgenden Tabelle II aufgeführten Beispiele erläutern dieses Verfahren. In all diesen Beispielen wurde als Trennmittelvorstufe Natriumsilikat, das als Wasserglas zugefügt wurde, verwendet und als Ausflockungsmittel verwendete man Magnesiumsulfat; dabei bildete sich als Trennmittel Magnesiumsilikat.The examples listed in Table II below illustrate this process. In all of these examples Sodium silicate, which was added as waterglass, was used as the release agent precursor and as a flocculant magnesium sulfate was used; magnesium silicate was formed as a release agent.
3 09850/09303 09850/0930
Bsp. PoIy-Nr. merE.g. PoIy no. mer
Natrium- Ausflockungs- Zusätzl.Natri- Teilchen- Verdichsilikat- mittelmenge umsilikatmenge größe tungsmenge (pphr) (pphr) (mm) zahl (pphr) ' Sodium flocculation, additional sodium, particles, thickening silicate average amount of silicate amount size amount (pphr) (pphr) (mm) number (pphr) '
Vergl. Teil- Verdich-Bsp. chen- tungs-Nr. größe zahl (mm) Cf. Part compression ex. service no. size number (mm)
2121
2222nd
2323
2424
25.25th
2626th
2727
2828
2929
NBR
NBR
NBR
NBR
NBR
NBR
SBR
SBR
SBRNBR
NBR
NBR
NBR
NBR
NBR
SBR
SBR
SBR
2 2 22 2 2
5 5 5 2 2 25 5 5 2 2 2
30 Polychloro- 530 polychloro- 5
prenpren
31 " 531 "5
18 18 18 18 18 18 18 18 18 1818 18 18 18 18 18 18 18 18 18
1,011.01
4 kein Pulver4 no powder
4,064.06
2,282.28
3,303.30
Aus der vorhergehenden Tabelle ist ersichtlich, daß Teilchen kleiner Größe bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildet werden. Die Vergleichsbeispiele 4 bis 7 wurden durchgeführt, indem man zu- dem Latex eine Menge an Magnesiumsilikat zufügte, die äquivalent war der, die in den entsprechenden Beispielen 21 bis 31 entstand. Diese Mischung wurde dann zu einer Lösung aus Magnesiumsulfat, das als Ausflockungsmittel verwendet wurde, zugefügt. Abgesehen von dem Unterschied in der Teilchengröße, tritt ebenfalls ein Unterschied in der Verdxchtungszahl auf. Die Verdichtungszahl ist ein Maß," wie gut sich das teilchenförmige Material unter Belastung lagern läßt, und bei dem verwendeten Test wurden 3 g des Materials in einem Siederohr mit einem 100 g-Gewicht (äquivalent einer Belastung von 1 1/2 Ibs/sq.in) während 1 Stunde bei 400C erwärmt. Die Verdichtungsbewertungszahl, der in der Tabelle II angegeben ist, gibt die folgenden Zustände an:It can be seen from the table above that small-sized particles are formed in the process of the present invention. Comparative Examples 4 to 7 were carried out by adding to the latex an amount of magnesium silicate which was equivalent to that obtained in the corresponding Examples 21 to 31. This mixture was then added to a solution of magnesium sulfate which was used as a flocculant. Apart from the difference in particle size, there is also a difference in the compression number. The compaction number is a measure of "how well the particulate material can be stored under load, and in the test used, 3 g of the material was placed in a boiler tube with a 100 g weight (equivalent to a load of 1 1/2 lbs / sq. in) heated for 1 hour at 40 ° C. The compaction rating number given in Table II indicates the following conditions:
1. keine Verdichtung;1. no compression;
2. Verdichtung, das Material bricht leicht beim Schütteln;2. Compaction, the material breaks easily when shaken;
3. Verdichtung, das Material bricht, wenn die Oberflächenschicht zerstört wird;3. Compaction, the material breaks when the surface layer is destroyed;
4. Verdichtung, das Material bricht, wenn es stark bewegt wird;4. Compaction, the material breaks when it is moved strongly;
5. verfestigt, kann nicht gebrochen werden.5. Solidified, cannot be broken.
3 09850/09303 09850/0930
Die Zugabe von weiterem Natriumsilikat (im Tank 13)" verbessert die Verdichtungseigenschaften des Materials wesentlich. The addition of more sodium silicate (in tank 13) " significantly improves the compaction properties of the material.
Die Verdichtungseigenschaften können weiter verbessert werden, indem man eine weitere Menge pulverförmiges Trennmittel zwischen den beiden Trocknungsstufen zufügt, und man stellt fest, daß diese Verbesserung erreicht wird, unabhängig davon, ob das pulverförmige, elastomere Material nach der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie in den Beispielen 1 bis 20 erläutert, oder nach der zweiten Ausführungsform, wie in den Beispielen 21 bis 31 erläutert, hergestellt wurde. Verschiedene zusätzliche Trennmittel wurden zu dem Pulver, das entsprechend Beispiel 22 hergestellt wurde, zugefügt, und die Verdichtungswerte wurden wie oben beschrieben bestimmt. Man erhielt die in Tabelle III aufgeführten Ergebnisse.The compaction properties can be further improved by adding an additional amount of powder Release agent is added between the two drying stages and it is found that this improvement is achieved independently of whether the powdery, elastomeric material after the first embodiment of the method according to the invention, as explained in Examples 1 to 20, or according to the second Embodiment as explained in Examples 21 to 31 was produced. Various additional release agents were added to the powder prepared according to Example 22, and the compaction values were determined determined as described above. The results shown in Table III were obtained.
30 98 50/093030 98 50/0930
Bemerkungen; Silteg AS7 ist ausgefälltes Aluminiumsilikat; SPS Clay ist Ton kleiner Teilchengröße der Qualität für Papiermassen und Winnofil S ist ein ausgefälltes Calciumcarbonat mit einer Obe^flächenbeschichtung.Remarks; Silteg AS7 is precipitated aluminum silicate; SPS Clay is the quality for small particle size clay Paper pulp and Winnofil S is a precipitated calcium carbonate with a surface coating.
Es wurde bereits angegeben, daß das Trennmittel zu der wäßrigen Dispersion aus elastomerem Material zugegeben werden kann, bevor dieses In Anwesenheit des freien Trennmittels zu der Lösung aus Ausflockungsmittel zugefügt wird, und in den folgenden Beispielen wird dieses Verfahren erläutert .It has already been stated that the release agent is added to the aqueous dispersion of elastomeric material before this is added to the flocculant solution in the presence of the free release agent, and the following examples illustrate this process.
. " 309850/0930. "309850/0930
Beispiel 32Example 32
Zu einem Latex mit einem Feststoffgehalt von 25% aus Acrylnitril-Butadien-Copolymerkautschuk (27,5% Acrylnitril, 62,5% Butadien) fügt man 50 pphr eines high abrasion furnace (HAF)-Ruß und 2 pphr Natriumsilikat als Trennmittelvorstufen. Diese Materialien werden vermischt und dann zu einer Ausflockungslösung aus Magnesiumsulfat (18 pphr) zugefügt. Das entstehende Produkt wird gewaschen und getrocknet. Man erhält ein pulverförmiges Polymer, in dessen Teilchen Ruß einverleibt ist, die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 1,35 mm. Die Sauberkeit des Waschwassers zeigt, daß sehr wenig loser Ruß vorhanden·war, was anzeigt, daß der Ruß dem Polymeren gut einverleibt war.To a latex with a solids content of 25% from acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (27.5% acrylonitrile, 62.5% butadiene) you add 50 pphr of a high abrasion furnace (HAF) carbon black and 2 pphr sodium silicate as release agent precursors. These materials are mixed and then added to a flocculation solution of magnesium sulfate (18 pphr). The resulting product is washed and dried. A powdery polymer with carbon black incorporated in its particles, the average particle size, is obtained is 1.35 mm. The cleanliness of the wash water shows that there was very little loose soot, which indicates that the carbon black was well incorporated into the polymer.
Beispiel 32 wurde wiederholt, wobei man anstelle von HAF-Ruß 100 pphr semi-verstärkenden furnace (SRF)-Ruß verwendete. Die durchschnittliche Teilchengröße des entstehenden Pulvers betrug 1,15 mm. Wieder war der Ruß dem Polymeren gut einverleibt.Example 32 was repeated, instead of of HAF carbon black 100 pphr semi-reinforcing furnace (SRF) carbon black used. The average particle size of the resulting powder was 1.15 mm. Again the carbon black was the polymer well incorporated.
Die Beispiele 32 und 33 erläutern einen sehr vorteilhaften Weg, um einen Masteransatz aus pulverförmigem Kautschuk/Ruß herzustellen. Der Masteransatz kann fast vollständig staubfrei sein und in ihm sind die Bestandteile so innigst vermischt, wie man es mit üblichen MischverfahrenExamples 32 and 33 illustrate a very advantageous one Way to make a master batch from powdered rubber / carbon black. The master's approach can almost be completely dust-free and in it the components are as intimately mixed as you would with conventional mixing processes
309850/0930309850/0930
nicht erreichen kann. Die Verstärkungseigenschaften in Gegenständen, die aus solchen Masteransätzen hergestellt werden, sind gut.can not achieve. The reinforcement properties in objects made from such master batches are good.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kautschukteilchen können bei bekannten Verfahren verwendet werden, und man kann sie bei den üblichen mechanischen Verarbeitungsverfahren, die man zur Herstellung von Kautschukgegenständen durchführt, einsetzen. Sie können mit Füllstoffen, Vulkanisiermitteln, verschiedenen Beschleunigern und Verzögerungsmitteln, Antioxydantien, Mittel gegen Ozon und anderen Produkten, die in Kautschuk eingearbeitet werden, im Hinblick darauf, daß man vulkanisierte Gegenstände herstellen WiIl5, verwendet werden. Die Teilchen können weiterhin leicht mit anderen Materialien wie Kunststoffen, Wachsen, Mastikmaterialien, Lösungsmitteln oder Ölen vermischt werden, um verschiedene technische Produkte herzustellen.The rubber particles made in accordance with the present invention can be used in known processes, and they can be used in the usual mechanical processing methods used to make rubber articles. You can wiil be 5, used with fillers, vulcanizing agents, various accelerators and retardants, antioxidants, anti-ozone and other products that are incorporated into rubber, in view of the fact that vulcanized articles produced. The particles can also easily be mixed with other materials such as plastics, waxes, mastic materials, solvents or oils in order to produce various technical products.
3Q9850/09303Q9850 / 0930
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