DE2325725A1

DE2325725A1 - CATALYST MANUFACTURING

Info

Publication number: DE2325725A1
Application number: DE19732325725
Authority: DE
Inventors: Jacobus Jozef Marinus Eurlings; Joseph Johannes Scholten
Original assignee: Stamicarbon BV
Current assignee: Stamicarbon BV
Priority date: 1972-05-20
Filing date: 1973-05-21
Publication date: 1973-12-06
Also published as: GB1426270A; NL7206874A

Description

Kennzeichen 2506 j)Code 2506 j)

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. HolzbauerDr. F. Zumstein Sr. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer

Dr. F. Zumstein jun.Dr. F. Zumstein jun.

PatentanwältePatent attorneys

8 München 2, Bräuhoussiraße 4/III8 Munich 2, Bräuhoussiraße 4 / III

STAMICARBON BV, GELEEN (Niederlande) Katalysatorherstellung STAMICARBON BV, GELEEN (The Netherlands) Manufacture of catalysts

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu der Herstellung von Trägerkatalysatoren, wobei eine wasserunlösliche Verbindung aus einem oder mehreren katalytisch aktiven Metallen in der Weise auf den Trägerstoff aufgebracht wird, dass man geformte Trägerkörper mit einer wässerigen Lösung imprägniert, v/elche ausser den Ionen der katalytisch wirksamen Metalle eine Verbindung enthält, die nach Erhitzung der Lösung Ionen ergibt, welche mit den Metallionen eine wasserunlösliche Verbindung ergeben.The invention relates to a method for the production of supported catalysts, wherein a water-insoluble compound of a or more catalytically active metals is applied to the carrier in such a way that one shaped carrier body with an aqueous Solution impregnated, some other than the ions of the catalytically active Metals contains a compound which, when the solution is heated, produces ions which, with the metal ions, form a water-insoluble compound result.

For bestimmte chemische Prozesse benötigt man Katalysatoren, deren vorgeformte Trägerkörper eine genau bestimmte Textur aufweisen. In die Poren wird ein katalytisch wirksames Mittel eingebracht, wobei die Beladung meistens relativ gering ist, z.B. zwischen etv/a 0,5 - 10 Gew.%, bezogen auf den Trägerstoff, liegen kann. Wo hier von 'Trägerkörpern' die Rede ist, werden Körper aus porösem Inertstoff gemeint, welche mit dem blossen Auge zu unterscheiden sind.Catalysts are required for certain chemical processes, whose preformed support bodies have a precisely defined texture. A catalytically active agent is introduced into the pores, wherein the load is usually relatively low, e.g. between about 0.5 - 10% by weight, based on the carrier, may be. Where here from 'carrier bodies' the We are talking about bodies made of porous inert material, which can be distinguished with the naked eye.

Ein allgemeinübliches Verfahren zum Einbringen des katalytisch wirksamen Mittels in solche Körper besteht darin, dass man die Trägerkörper mit einer wässerigen Lösung eines Salzes eines metallisch katalytisch wirksamen Mittels, vorzugsweise eines Nitrats, tränkt, wonach die so imprägnierte Masse getrocknet und auf hoher Temperatur erhitzt wird, damit sich das Salz zersetzt und das katalytisch aktive Mittel bildet, d.h.A generally customary method for introducing the catalytically active agent into such bodies is that one of the carrier bodies with an aqueous solution of a salt of a metallic catalytically active agent, preferably a nitrate, soaked, after which the so impregnated mass is dried and heated at high temperature so that the salt decomposes and the catalytically active agent is formed, i.

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das entsprechende Oxyd oder, ggf. nach Reduktion, das freie Metall. Mit einem solchen Verfahren ist der Vorteil verbunden, dass es leicht mit einer relativ einfachen Apparatur auszuführen ist.the corresponding oxide or, if necessary after reduction, the free metal. Such a method has the advantage that it can be carried out easily with a relatively simple apparatus.

Obige Imprägniermethode hat Nachteile, welche sich bei Anwendung des Verfahrens gemäss der deutschen Patentschrift 740.634 vermeiden lassen. Gemäss diesem Verfahren wird eine unlösliche Verbindung aus der imprägnierten Lösung in den Poren der Trägersubstanz niedergeschlagen. Dazu tränkt man poröse Trägerkörper mit einer Metallionen enthaltenden Lösung, sowie mit Harnstoff oder einer verwandten Stickstoffverbindung. Die mit dieser Lösung getränkten Trägerkörper werden anschliessend erhitzt, was zur Folge hat, dass sich der Harnstoff zersetzt und Hydroxylionen liefert, wodurch der pH-Wert der getränkten Lösung dermassen stark ansteigt, dass eine Metallverbindung niedergeschlagen wird.The above impregnation method has disadvantages which arise when using the method according to German patent specification 740.634 let avoid. According to this method, an insoluble compound from the impregnated solution is deposited in the pores of the carrier substance. For this purpose, porous support bodies are impregnated with a solution containing metal ions, as well as with urea or a related nitrogen compound. The carrier bodies soaked with this solution are then heated, with the result that the urea decomposes and provides hydroxyl ions, whereby the pH of the impregnated solution rises to such an extent that a metal compound is precipitated.

Am Schluss dieser Patentschrift wird eine einfache und zweckmässige Methode zur Imprägnierung von Trägermassen erwähnt, mit deren Hilfe eine gleichmässige Verteilung des katalytisch wirksamen Mittels in den getränkten Trägerkörpern erreichbar sein soll, ohne dass man dazu auf besondere Hilfstoffe oder auf technisch nur schwer realisierbare Verfahren angewiesen ist.At the end of this patent specification is a simple and useful one Method for impregnating carrier materials mentioned, with the help of which a uniform distribution of the catalytically active agent in the Impregnated support bodies should be achievable without having to rely on special auxiliaries or on processes that are technically difficult to implement is instructed.

Zur Erzielung optimaler Resultate ist aber eine gleichmässige und homogene Erhitzung der getränkten Katalysatormasse notwendig. Eine solche Erhitzung ist aber bei Anwendung des Verfahrens in grosstechnischem Massstab kaum zu verwirklichen, weil die Wärmeübertragung von Gas auf Feststoff und/oder von Feststoff auf Feststoff stattfinden muss, es sei denn dass die Lösung im Übermass anwesend ist. Eine gute Beherrschung der Temperatur in der ganzen Masse sowie in den einzelnen Katalysatorteilchen ist in diesem Falle sehr schwer.In order to achieve optimal results, however, an even and homogeneous heating of the impregnated catalyst mass is necessary. Such However, when the process is used on an industrial scale, heating can hardly be achieved because the heat transfer from gas to solid and / or must take place from solid to solid, unless that the solution is present in excess. A good command of temperature in the whole mass as well as in the individual catalyst particles is very heavy in this case.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung is nunmehr die Durchführung des eingangs erwähnten Verfahrens, gemäss dem der Niederschlag mit nur einer geringen Menge an wässeriger Lösung trotzdem homogen in den Poren der Trätgerkörper verteilt wird. Es sei dabei bemerkt, dass es nicht die Absieht ist, extrem kleine katalytisch wirksame Teilchen unter allen Bedingungen in die Poren der Trägerkörper einzubringen, obwohl dies in gewissen Fällen nicht ausgeschlossen zu sein braucht.The object of the present invention is now to carry out the method mentioned at the outset, according to which the precipitation with only one small amount of aqueous solution is nevertheless homogeneously distributed in the pores of the carrier body. It should be noted that it is not the Aside from that, extremely small catalytically active particles among all To introduce conditions into the pores of the carrier body, although this need not be excluded in certain cases.

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. Gemäss dem erfindungsgemSssen Verfahren imprägniert man die TrSgerkßrper mit einer Menge der wässerigen Lösung, welche dem porenvolumen der Körper maximal gleichkommt, bringt man die getränkte Körper anschliessend in eine nicht-wassermischbare Flüssigkeit ein, erhitzt man diese Flüssigkeit auf die Temperatur, bei der die Ionen entstehen, welche mit den Metallionen die unlösliche Verbindung bilden - diese Temperatur liegt bei dem herrschenden Druck unter dem Siedepunkt der Lösung - und entfernt man nach Präzipitation der unlöslichen Verbindung der Sfetallionen das Wasser und nötigenfalls auch die nicht wassermischbare Flüssigkeit der Trägerkörper.. According to the process according to the invention, the support bodies are impregnated with an amount of the aqueous solution which corresponds to the pore volume of the body is the same, if you then bring the soaked body into a non-water-miscible liquid, and this liquid is heated up the temperature at which the ions are formed, which form the insoluble compound with the metal ions - this temperature is the prevailing temperature Pressure below the boiling point of the solution - and removed after precipitation the insoluble compound of the metal ions and, if necessary, the water also the non-water-miscible liquid of the carrier body.

Obwohl die Notwendigkeit dazu nicht gegeben ist, wird man vorzugsweise eine nicht wassermischbare Flüssigkeit benutzen, welche bei denjenigen Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen die Ionen entstehen, welche mit den Metallionen die unlösliche Verbindung bilden, nicht siedet. Beim Sieden der Flüssigkeit soll man im allgemeinen zur Abführung bzw. Ifondensierung der anfallenden Dämpfe besondere Vorkehrungen treffen.Although there is no need to do so, preference will be given to it use a non-water-miscible liquid which, under the temperature and pressure conditions at which the ions are formed, which form the insoluble compound with the metal ions, do not boil. At the In general, the liquid should be boiled for removal or condensation take special precautions for the vapors produced.

Das Wasser und die nicht wassermischbare Flüssigkeit können auf verschiedene Weisen von den Trägerkörpem entfernt werden. Man kann z.B. bei Anwendung einer nicht wassa-riBiseMtaEen. Flüssigkeit, deren Siedepunkt" beim vorherrschender! Druck: über· dent voa Wsss-er liegt, zuerst die Temperatur der nicht wassermiseiibaren- Flüssigkeit biss über den Siedepunkt von Wasser unter dem vorherrschendem Dracfe e-rhöfoea» wodurch das Wasser aus den Körpern verdampft. Anseftlies-serscE werde» efci«? Körper von der genannten Flüssigkeit getrennt. Sei Änwen<$uag eines Überdrucks und somit bei einerThe water and the water-immiscible liquid can be removed from the carrier bodies in various ways. One can e.g. when using a non-wassa riBiseMtaE. Liquid whose boiling point " at the prevailing! Pressure: above · dent voa Wsss-er lies, first the temperature the non-water-permeable liquid bit above the boiling point of water under the predominant Dracfe e-rhöfoea »causing the water from the Bodies evaporated. Anseftlies-serce will be »efci«? Body of the said Liquid separated. Let Änwen <$ uag of an overpressure and thus for one

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Temperatur über ICXD C genügt es manchmal durch Druckermässigung den Siedepunkt von 'Wasser zu erreichen und das Wasser zu verdampfen. Die heisse,-nicht wassermischbare Flüssigkeit vermag in diesem Falle die zur Verdampfung des Wassers in Flüssigkeitskontakt erforderliche Wärme ganz oder zum Teile zu liefern. Die Trägerkörper können auch, z.B. durch Filtrieren, von der nicht wassermischbaren Flüssigkeit getrennt werden, anschliessend wird der Rückstand mit einem flüchtigen Lösungsmittel für diese Flüssigkeit ausgewaschen. Danach kann die F„5asse auf normale Weise getrocknet werden. Ferner können beide Flüssigkeiten mittels Erhitzung auf eine angemessen hohe Temperatur verdampft und/oder die nicht wassermischbare Flüssigkeit mit Sauerstoff in Gasform gebracht (verbrannt) werden.Temperature above ICXD C it is sometimes sufficient to reduce the boiling point by reducing the pressure of 'reaching water and evaporating the water. The hot, -not In this case, the water-miscible liquid is capable of wholly or for the heat required to evaporate the water in contact with the liquid Parts to deliver. The carrier bodies can also be separated from the water-immiscible liquid, e.g. by filtration, and then become the residue washed out with a volatile solvent for this liquid. The barrel can then be dried in the normal way. Furthermore, both liquids can be heated to an appropriate level high temperature evaporated and / or the water-immiscible liquid with oxygen in gaseous form (burned).

Es kann gegebenenfalls als nicht-wassermischbare Flüssigkeit diejenige Flüssigkeit benutzt werden, mit der die fertigen KatalysatorkörperIt can optionally be used as a water-immiscible liquid that liquid can be used with which the finished catalyst body

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im Betrieb in Berührung kommen, z.B. Toluol bei der Gewinnung von Toluol aus Heptan oder Öle und Fette, welche später mit Hilfe der Katalysator— körper hydriert werden. In diesem Falle wird die nicht-wassermischbare Flüssigkeit nicht von den Trägerkörpern getrennt.come into contact during operation, e.g. toluene when extracting toluene from heptane or oils and fats, which later with the help of the catalyst body to be hydrated. In this case, the water-immiscible liquid is not separated from the carrier bodies.

Als nicht-wassermischbare Flüssigkeit kann ein Kohlenwasserstoff dienen, ggf. mit einem Siedepunkt über dem von Wasser, wie Mineralöle und -fette, Öle und Fette von tierischer oder pflanzlicher Herkunft, synthetische Öle und Fette, oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Athylbenzol, Dimethylbenzol oder Isopropylbenzol. Die Anwendung von Kohlenwasserstoffen kann beschwerlich sein, weil Kohlenstoff im Katalysator zurückbleibt. Men wird deshalb Silikonöle benutzen.A hydrocarbon can serve as a non-water-miscible liquid, possibly with a boiling point above that of water, such as mineral oils and -fats, oils and fats of animal or vegetable origin, synthetic oils and fats, or aromatic hydrocarbons such as ethylbenzene, Dimethylbenzene or isopropylbenzene. The application of hydrocarbons can be cumbersome because carbon remains in the catalyst. Men will therefore use silicone oils.

Geeignete Waschflüssigkeiten für diese nicht-wassermischbaren Flüssigkeiten sind z.B. flüchtige lineare oder cyclische Kohlenwasserstoffe oder andere flüchtige Stoffe wie z.B. Aceton, Methyläthylketon, Alkohole, Äther, Chloroform und chlorierte Kohlenwasserstoffe wie u.a. Tetrachlorkohlenstoff und Gemische vorgenannter und anderer Flüssigkeiten.Suitable washing liquids for these water-immiscible liquids are, for example, volatile linear or cyclic hydrocarbons or other volatile substances such as acetone, methyl ethyl ketone, alcohols, Ether, chloroform and chlorinated hydrocarbons such as carbon tetrachloride and mixtures of the aforementioned and other liquids.

Geeignete poröse Trägerkörper sind aus der Literatur allgemein bekannt. Beispiele sind aus Siliciumdioxyd (z.B. durch Tablettieren), aus Aluminiumoxyd (z.B. durch Extrusion) gebildete Trägerkörper, ggf. expandierte Körper aus Kaolinit, anderen Silikaten, Magnesiumoxyd oder Magnesiumoder Bariumsulfat, Chromoxyd, ferner Bimsstein, expandiertes Vermiculit und Perlit, poröse Kohlearten und viele andere Stoffe.Suitable porous support bodies are generally known from the literature. Examples are made from silicon dioxide (e.g. by tabletting) Carrier bodies formed from aluminum oxide (e.g. by extrusion), possibly expanded bodies made of kaolinite, other silicates, magnesium oxide or magnesium or Barium sulfate, chromium oxide, also pumice stone, expanded vermiculite and perlite, porous types of carbon and many other substances.

Die Art und Weise wie der Kontakt zwischen der heissen, nicht— wassermischbaren Flüssigkeit und den Trägerkörpern aufrecht erhalten wird, kann sehr verschieden sein. Als allgemeine Regel gilt, dass man diese Flüssigkeit über die Trägerkörper umlaufen lässt. Die Trägerkörper können auch in der Flüssigkeit suspendiert sein. Das Volumenverhältnis zwischen den Körpern und der Flüssigkeit wird bedingt durch die Grosse und die Wichte der Trägerteilchen, die verwendete Flüssigkeit, deren spezifisches Gewicht und Viskosität oder die Art und Weise der Suspendierung, u.a. durch Rühren, Schütteln, Vibrieren oder das Durchleiten von Gas. Dieses Volumenverhältnis kann in einem sehr grossen Bereich liegen z.B. zwischen 5 undThe way in which the contact between the hot, non- water-miscible liquid and the carrier bodies is maintained, can be very different. As a general rule, you can do this Lets liquid circulate over the carrier body. The carrier body can also be suspended in the liquid. The volume ratio between the bodies and the fluid is conditioned by the size and the Weight of the carrier particles, the liquid used, their specific gravity and viscosity or the type and manner of suspension, among others Stirring, shaking, vibrating or passing gas through. This volume ratio can be in a very large range e.g. between 5 and

Die Wahl des beim erfindungsgemässen Verfahren zu benutzenden Metallsalzes wird im wesentlichen durch die Löslichkeit dieses Salzes im Wasser bedingt. Die Löslichkeit von Metallsalzen in Wasser ist z.B. im 'Handbook of Chemistry and Physics', Chemical Rubber Publishing Co erwähnt. ZurThe choice of the metal salt to be used in the process according to the invention is essentially due to the solubility of this salt in water. The solubility of metal salts in water is e.g. in the 'Handbook of Chemistry and Physics', Chemical Rubber Publishing Co. mentioned. To the

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Herstellung von Katalysatoren mit hohem Gehalt an katalytisch wirksamen Mittel soll selbstverständlich eine wässerige Lösung mit hoher Konzentration eines Salzes des gewünschten katalytisch wirksamen Metalls benutzt werden. Es kann ggf. von einem Gemisch von Salzen ausgegangen werden, welche gleichzeitig oder hinter einander beim Erhitzen die unlösliche Verbindung bilden und auf der Trä'germasse niederschlagen.Production of catalysts with a high content of catalytically active substances The agent should of course be an aqueous solution with a high concentration a salt of the desired catalytically active metal can be used. If necessary, a mixture of salts can be assumed, which at the same time or one behind the other when heated the insoluble Form connection and deposit on the carrier mass.

Als Hydroxylionen zur Bildung der unlöslichen Metallverbindung eignen sich insbesondere organische Stickstoffverbindungen, welche bei Erhitzung in einem wässerigen Medium hydrolysieren und dabei Ammoniak oder primäre oder sekundäre Amine bilden. Eine geeignete Verbindung dieses Typs ist z.B. Harnstoff, aber auch andere Amide, wie Formamid, Dimethylformamid, Dimethylacetamid und Acetamid, sind brauchbar. Andere anwendbare Stoffe sind Hexamethylentetramin, Äthylendiamin oder Dimethylamin. Ferner sind in der britischen Patentschrift 1.220.105 noch andere Möglichkeiten angegeben, mit deren Hilfe langsam Hydroxylionen gebildet werden können.As hydroxyl ions to form the insoluble metal compound are particularly suitable organic nitrogen compounds, which at Hydrolyze heating in an aqueous medium to form ammonia or primary or secondary amines. A suitable connection this Type is e.g. urea, but also other amides, such as formamide, dimethylformamide, Dimethylacetamide and acetamide are useful. Other substances that can be used are hexamethylenetetramine, ethylenediamine or dimethylamine. Further there are other possibilities in British patent specification 1,220,105 indicated, with the help of which hydroxyl ions can slowly be formed.

Nachdem die Metallionen z.B. in Form eines Oxyds, eines Hydroxyds oder eines basischen Salzes in den Poren der Trägerkörper niedergeschlagen sind, muss manchmal auch dafür gesorgt werden, dass das Präzipitat die gewünschte katalytische Aktivität aufweist. Verschiedene Metalle sind aktiv als Oxyde oder nachdem sie sich in dem freien oder reduzierten Zustand befinden. Die richtige Form ist für jeden Metallkatalysator in Abhängigkeit vom Anwendungszweck bekannt; gleiches gilt für die Methoden zur Umsetzung des Präzipitats in der richtigen Form. In jedem Handbuch über anorganische Verbindungen sind hierfür Richtlinien erwähnt.After the metal ions are deposited in the pores of the carrier body, e.g. in the form of an oxide, a hydroxide or a basic salt sometimes it is also necessary to ensure that the precipitate has the desired catalytic activity. Different metals are active as oxides or after being in the free or reduced state. The right shape is in for every metal catalyst Known depending on intended use; the same applies to the methods to implement the precipitate in the correct form. In every manual Guidelines for this purpose are mentioned for inorganic compounds.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. 100 g porösey-AlO -Tabletten (Lange 5 mm und Querschnitt 1,5 nun) werden bei 80 C evakuiert. Anschliessend werden sie mit 60 ml einer Lösung getränkt, welche in 100 ml Wasser 54,5 g Ni(NO ) . 3 HO und 22 g Harnstoff enthält.The invention is explained using an exemplary embodiment. 100 g porösey-AlO tablets (length 5 mm and cross-section 1.5 mm) evacuated at 80 C. They are then mixed with 60 ml of a solution soaked, which in 100 ml of water 54.5 g Ni (NO). 3 HO and 22 g urea contains.

Die imprägnierten Tabletten werden anschliessend in eine mit Paraffinöl gefüllte Säule eingebracht. Anschliessend wird ruhig gerührt. Die Säule hat eine Höhe von 25 cm. Die Temperatur des Ols wird mittels eines am Aussenmantel angebrachten Erhitzungselements allmählich auf 90 erhöht und 24 Stunden lang auf diesem Wert gehalten. Danach wird die Temperatur weitere 24 Stunden auf einer Temperatur von 100 C gehalten.The impregnated tablets are then placed in a column filled with paraffin oil. The mixture is then stirred gently. The column has a height of 25 cm. The temperature of the oil is by means of of a heating element attached to the outer jacket gradually to 90 increased and held at this value for 24 hours. The temperature is then held at a temperature of 100 ° C. for a further 24 hours.

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Die Tabletten werden anschliessend auf einem Sieb vom Öl getrennt, mit Alkohol und Aceton gewaschen un 4 Stunden,lang bei einer Temperatur vonThe tablets are then separated from the oil on a sieve, with Alcohol and acetone washed for 4 hours at a temperature of

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120 C und 1 Stunde bei einer Temperatur von 200 C getrocknet.120 C and dried at a temperature of 200 C for 1 hour.

Die Körper enthalten je 100 g Al 0 eine Menge von 6,6 g Ni (berechnet als Metall). Aus dem RontgenbeugungsbiId ergibt sich, dass hydratxsiertes Nickeloxyd mit einer mittleren Kristallitgrösse von 20 A anwesend ist. Das hydratisierte Nickeloxyd lässt sich auf bekannte Weise mit Hilfe von Wasserstoff bei einer Temperatur von 450 C zu Metall reduzieren. Das katalytisch aktive Nickel zeigt eine sehr regelmässige Verteilung. The bodies contain 6.6 g Ni (calculated as metal) per 100 g Al 0. The X-ray diffraction image shows that hydrated nickel oxide with an average crystallite size of 20 Å is present. The hydrated nickel oxide can be reduced to metal in a known manner with the aid of hydrogen at a temperature of 450 ° C. The catalytically active nickel shows a very regular distribution.

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Claims

PATENT CLAIMS

fi) Process for the production of supported catalysts, wherein a water-insoluble compound of one or more catalytically active metals is applied to the carrier material in such a way that shaped carrier bodies are impregnated with an aqueous solution which, in addition to ions of the catalytically active metals, contains a compound, which, after heating the solution, results in ions which form a water-insoluble compound with the metal ions, characterized in that the carrier body is impregnated with an amount of the aqueous solution that is as close as possible to the pore volume of the body, and the soaked body is then transformed into a non-water-miscible one Liquid · brings in, the liquid is heated to the temperature at which ions are formed, which form the insoluble compound with the metal ions, which temperature is below the boiling point of the solution at the prevailing pressure, and after precipitation of the insoluble compound of the metal ions the water and if necessary, the water-immiscible liquid is also removed from the carrier body.

2. The method according to claim 1, characterized in that a non-water-miscible liquid is selected which does not boil under the temperature and pressure conditions at which the ions are formed which bilcisn the insoluble compound with the metal ions.

3. The method according to claim 2, characterized in that the water is removed from the bodies by increasing the temperature of the non-water-miscible liquid to above the boiling point of water at the prevailing pressure.

4. The method according to claims 1-3, characterized in that as non-water-miscible liquid that liquid is selected with which the finished catalyst body come into contact during operation.

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