DE2323030A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FOAM FROM OLEFIN POLYMERIZED - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FOAM FROM OLEFIN POLYMERIZEDInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AGBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: G.Z. 29 864 Ks/ah 6700 Ludwigshafen, 7-5-1973Our reference: G.Z. 29 864 Ks / ah 6700 Ludwigshafen, 7-5-1973
Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Olefinpolymerisat enProcess for the production of foams from olefin polymer en
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Olefinpolymerisaten durch Mischen eines Olefinpolymerisates mit einem leichtflüchtigen Treibmittel bei Temperaturen oberhalb des Kristallitschmelzpunkts des Olefinpolymerisates unter einem Druck, der ein Aufschäumen der Mischung verhindert und Auspressen der schäumbaren Mischung in eine Zone geringeren Druckes.The invention relates to a method for producing foams from olefin polymers by mixing one Olefin polymer with a volatile blowing agent at temperatures above the crystallite melting point of the Olefin polymerisates under a pressure that prevents the mixture from foaming and squeezing out the foamable Mixing in a zone of lower pressure.
Man kann beispielsweise Polyäthylen schäumen, indem- man Polyäthylen bei einer Temperatur von 1700C in einem Extruder mit Pentan mischt, die erhaltene Mischung vor dem Extrudieren auf eine Temperatur von 1150C abkühlt und anschließend in eine unter Atmosphärendruck stehende Zone preßt. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß man nur dünnwandige geschäumte Profile aus Polyäthylen herstellen kann. Obwohl eine blähfähige Mischung aus einem Polyolefin und einem Treibmittel beim Auspressen aufschäumt, kann man Schaumstoffprofile einer Stärke von mehr als 2 cm aus einem Polyolefin nach diesem Verfahren nicht herstellen, weil es nicht gelingt, die Wärme rasch genug abzuführen, um die extrudierte Schmelze zum Erstarren zu bringen.One can, for example, polyethylene foam, one indem- polyethylene at a temperature of 170 0 C in an extruder with pentane mixed, the mixture obtained prior to extrusion to a temperature of 115 0 C cooled and then pressed into a standing under atmospheric pressure zone. However, this method has the disadvantage that you can only produce thin-walled foamed profiles made of polyethylene. Although an expandable mixture of a polyolefin and a blowing agent foams when it is pressed, foam profiles with a thickness of more than 2 cm from a polyolefin cannot be produced using this method because the heat cannot be dissipated quickly enough to solidify the extruded melt bring to.
Aufgabe der Erfindung ist es, das eingangs beschriebene Verfahren so zu modifizieren, daß man auch aus Olefinpolymerisaten Schaumstoffprofile einer Stärke von mehr als 2 cm herstellen kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn man ein modifiziertes Olefinpolymerisat einsetzt, das 10 bis 90The object of the invention is to modify the process described at the outset in such a way that olefin polymers can also be used Can produce foam profiles with a thickness of more than 2 cm. This object is achieved if one modified olefin polymer used, the 10 to 90
806/72 -2-806/72 -2-
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Gewichtsprozent Styrol, bezogen auf das modifizierte Polyolefin, aufgepfropft enthält. Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Pfropfpolymerisation während des Mischens des* Olefinpolymerisates mit dem Treibmittel durchgeführt .Percent by weight of styrene, based on the modified polyolefin, contains grafted. According to one embodiment of the process according to the invention, the graft polymerization is during the mixing of the * olefin polymer carried out with the blowing agent .
Als Polyolefine eignen sich Polyäthylene mit Dichten von 0,90 bis 0,965 g/eirr sowie Copolymerisate des Äthylens mit anderen äthylenisch ungesättigten Comonomeren, beispielsweise Copolymerisate aus Äthylen und Propylen, Äthylen und Buten-1 und Copolymerisate aus Äthylen und Kohlenmonoxid. Als äthylenisch ungesättigte Comonomere, die mit Äthylen polymerisiert werden können, kommen vor allem Vinylester in Betracht, die sich von gesättigten Carbonsäuren mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen ableiten, beispielsweise Vinylacetat und Vinylpropionat, sowie Ester der Acrylsäure und Methacrylsäure mit Alkoholen, die 1 bis Γ8 Kohlenstoffatome aufweisen. Als Comonomere eignen sich außerdem Acrylsäure und Methacrylsäure, Fumarsäure und Itaconsäure sowie die Ester der Fumarsäure und Itaconsäure. Man kann auch Athylencopolymerisate einsetzen, die 2 oder mehrere der genannten Comonomeren einpolymerisiert enthalten, beispielsweise Copolymerisate aus Äthylen, Vinylacetat und Äthylacrylat, Copolymerisate aus Äthylen, Acrylsäure und tert.-Butylacrylat und Copolymerisate aus Äthylen, Acrylsäure, 2-Äthylhexylacrylat und Isobutylen. Außerdem kann man Polypropylen und Polybuten-1 sowie Mischungen der genannten Polymerisate verwenden, beispielsweise Mischungen aus Hochdruckpolyäthylen und einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat oder Mischungen aus Hoch- und Niederdruckpolyathylen. Der Schmelzindex der Olefinpolymerisate liegt zwischen 0,1 und 100 g/10 Min. Die Olefincopolymerisate enthalten mindestens 50 Gewichtsprozent Äthyleneinheiten. Die Pfropfpolymerisation des Styrols auf Polyolefine kann in üblicher Weise vorgenommen werden, z.B. durch Lösen der Polyolefine in monomerem Styrol, Dispergieren dieser Lösung in Wasser und Polymerisieren mit Hilfe wasserlöslicher radikalischer Initiatoren. In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Herstellung der PfropfpolymerisatePolyethylenes with densities of 0.90 are suitable as polyolefins up to 0.965 g / eirr and copolymers of ethylene with other ethylenically unsaturated comonomers, for example copolymers from ethylene and propylene, ethylene and butene-1 and copolymers from ethylene and carbon monoxide. As Ethylenic unsaturated comonomers that can be polymerized with ethylene, especially vinyl esters into consideration, which differ from Derive saturated carboxylic acids having 2 to 5 carbon atoms, for example vinyl acetate and vinyl propionate, as well as Esters of acrylic acid and methacrylic acid with alcohols that have 1 to Γ8 carbon atoms. Suitable comonomers are also acrylic acid and methacrylic acid, fumaric acid and itaconic acid and the esters of fumaric acid and itaconic acid. One can also use ethylene copolymers which contain 2 or more of the comonomers mentioned in copolymerized form, for example Copolymers of ethylene, vinyl acetate and ethyl acrylate, copolymers of ethylene, acrylic acid and tert-butyl acrylate and copolymers of ethylene, acrylic acid, 2-ethylhexyl acrylate and isobutylene. In addition, you can use polypropylene and polybutene-1 and mixtures of the polymers mentioned, for example, mixtures of high-pressure polyethylene and an ethylene-vinyl acetate copolymer or mixtures of High and low pressure polyethylene. The melt index of the olefin polymers is between 0.1 and 100 g / 10 min. The olefin copolymers contain at least 50 percent by weight of ethylene units. The graft polymerization of styrene onto polyolefins can be done in the usual way, e.g. by dissolving the polyolefins in monomeric styrene, dispersing this solution in water and polymerizing with the aid of water-soluble free radical initiators. In one embodiment of the invention The process is used to produce the graft polymers
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-> O.Z. 29 864-> O.Z. 29 864
und die Versehäumung der Pfropfpolymerisate in einem Verfahrensschritt. Man führt beispielsweise einem Extruder ein Olefinpolymerisat oder eine Mischung mehrerer Olefinpolymerisate sowie 10 bis 300 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, Styrol zu und führt die Pfropfpolymerisation in der Mischzone des Extruders durch, in die außerdem ein radikalischer Polymerisationsinitiator sowie das Treibmittel eingebracht wird. Durch die Pfropfpolymerisation entstehen Produkte, die bei einer verringerten Reißdehnung höhere Festigkeiten aufweisen als nicht modifizierte Polyolefine. Der Schubmodul der Pfropfpolymerisate nimmt mit steigendem Styrolgehalt zu. Die Styrolgehalte, bezogen auf das modifizierte Polyolefin, können zwischen 10 und 90 Gewichtsprozent betragen.and the foaming of the graft polymers in one process step. An olefin polymer is fed to an extruder, for example or a mixture of several olefin polymers and 10 to 300 percent by weight, based on the polyolefin, of styrene and carries out the graft polymerization in the mixing zone of the extruder, which also contains a free radical polymerization initiator as well as the propellant is introduced. The graft polymerization results in products that are reduced elongation at break have higher strengths than unmodified polyolefins. The shear modulus of the graft polymer increases with increasing styrene content. The styrene contents, based on the modified polyolefin, can be between 10 and 90 percent by weight.
Als Treibmittel verwendet man vor allem Halogenkohlenwasserstoffe, die 1 oder 2 Kohlenstoffatome haben, beispielsweise Methylchlorid, Äthylchlorid, Dichlormethan, Trichlormethan sowie Chlorfluorkohlenstoffverbindungen, z.B. Dichlordifluormethan, Trichlorfluormethan, Monofluormonochlormethan, 1,2,2-Trifluortrichloräthan und 1,1,2,2-Tetrafluordichloräthan. Geeignet sind auch gesättigte oder äthylenisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe, die 5 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, wie Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Propen, Buten, Penten, Hepten sowie verzweigte gesättigte Kohlenwasserstoffe, z.B. Isobutan, Isopentan, Isohexan, Neopentan und 2,2-Dimethylbutan. Es ist auch möglich, Mischungen der genannten Treibmittel zu verwenden, beispielsweise eine Mischung aus Methylenchlorid und η-Butan im Volumenverhältnis 1:1. Die Treibmittel werden in Mengen von 7 bis J50 Gewichtsprozent, bezogen auf die modifizierten Polyolefine, eingesetzt.The main propellants used are halogenated hydrocarbons, which have 1 or 2 carbon atoms, for example methyl chloride, ethyl chloride, dichloromethane, trichloromethane and Chlorofluorocarbon compounds, e.g. dichlorodifluoromethane, Trichlorofluoromethane, monofluoromonochloromethane, 1,2,2-trifluorotrichloroethane and 1,1,2,2-tetrafluorodichloroethane. Also suitable are saturated or ethylenically unsaturated hydrocarbons, that contain 5 to 8 carbon atoms, such as propane, Butane, pentane, hexane, heptane, octane, propene, butene, pentene, heptene and branched saturated hydrocarbons, e.g. Isobutane, isopentane, isohexane, neopentane and 2,2-dimethylbutane. It is also possible to add mixtures of the blowing agents mentioned use, for example, a mixture of methylene chloride and η-butane in a volume ratio of 1: 1. The propellants are used in amounts of 7 to 50 percent by weight, based on the modified Polyolefins, used.
Bei der Herstellung der Schaumstoffe kann man die in der Kunststofftechnik üblichen Hilfsstoffe zusetzen, wie Gleit- und Schmiermittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Stabilisatoren, Flammschutzmittel, Keimbildner, beispielsweise Talkum, Magnesiumoxid, Calciumoxid und Zinkstearat und Pigmente.In the production of the foams one can use the plastics technology add common auxiliaries, such as lubricants, dyes, fillers, stabilizers, flame retardants, Nucleating agents such as talc, magnesium oxide, calcium oxide and zinc stearate and pigments.
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Zur Herstellung der Schäume mischt man die modifizierten Polyolefine mit dem Treibmittel oder einem Treibmittelgemisch bei Temperaturen, die 10 bis 1000C, vorzugsweise JO bis 90°C, oberhalb des Kristallitschmelzpunktes der Polyolefine liegen. Diese Mischungen werden unter Drücken gehalten, die über dem Druck des Treibmittels bei der Mischungstemperatur liegen, so daß die Treibmittel unter den Mischungsbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen. Dadurch wird ein Aufschäumen der Mischung verhindert, Unter Druck des Treibmittels ist der Dampfdruck des Treibmittels über dem geschmolzenen Polymerisat zu verstehen. Die Mischungen werden in der Regel kontinuierlich, z.B. im Extruder hergestellt, doch können auch diskontinuierlich arbeitende Mischvorrichtungen verwendet werden.For the preparation of the foams mixing the modified polyolefins with the propellant or a propellant mixture at temperatures from 10 to 100 0 C, preferably JO to 90 ° C, are above the crystallite melting point of the polyolefins. These mixtures are kept under pressures which are above the pressure of the propellant at the mixture temperature, so that the propellants are in the liquid state under the mixing conditions. This prevents the mixture from foaming. The pressure of the blowing agent means the vapor pressure of the blowing agent above the molten polymer. The mixtures are generally produced continuously, for example in an extruder, but batchwise mixing devices can also be used.
Die Mischung wird nach dem Homogenisieren mit dem Treibmittel auf eine Temperatur abgekühlt, die in der Nähe des Kristallitschmelzpunktes des Polyolefins liegt, in der Regel 200C darunter bis 20 C darüber. Aus dieser zweiten Zone wird die Mischung in eine Zone entspannt, in der ein Druck herrscht, der unter dem Druck des Treibmittels liegt, so daß die Mischung aufschäumt. Am günstigsten entspannt man in eine unter Atmosphärendruck stehende Zone. Die Temperatur dieser Zone liegt im allgemeinen unter 50 C. Die zweite Zone kann auch zur besseren Verteilung des Treibmittels als Verweilzeitstufe ausgebildet sein. Verweilzeiten bis zu βθ Minuten können vorteilhaft sein. Das Entspannen der Mischung in die z.B. unter Atmosphärendruck stehende dritte Zone kann z.B. über eine Breitschlitzdüse erfolgen. Der austretende Strang schäumt dabei auf. Man erhält z.B. ein Schaumband, das je nach Düse Stärken zwischen von 2 und 10 cm hat. Der Schaum fällt nach dem Auspressen nicht zusammen.After homogenization with the blowing agent, the mixture is cooled to a temperature which is close to the crystallite melting point of the polyolefin, generally 20 ° C. below to 20 ° C. above. From this second zone, the mixture is expanded into a zone in which there is a pressure which is below the pressure of the blowing agent, so that the mixture foams. It is best to relax in a zone under atmospheric pressure. The temperature of this zone is generally below 50 C. The second zone can also be designed as a residence time stage for better distribution of the blowing agent. Residence times of up to βθ minutes can be advantageous. The expansion of the mixture into the third zone, which is under atmospheric pressure, for example, can take place, for example, via a slot nozzle. The emerging strand foams up. For example, a foam tape is obtained which, depending on the nozzle, has a thickness of between 2 and 10 cm. The foam does not collapse after being squeezed out.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Schäume, die in Abhängigkeit vom Styrolgehalt als halbhart bis hart bezeichnet werden. Das Raumgewicht der Schäume liegt zwischen 20 und 200 g/l. Es ist in erster Linie von der verwendeten Treibmittelmenge abhängig. Durch Variation der Treibmittelmenge kann man auch Schäume mit höherem Raumgewicht herstellen. Die SchäumeThe process according to the invention gives foams which, depending on the styrene content, are described as semi-hard to hard will. The density of the foams is between 20 and 200 g / l. It depends primarily on the amount of propellant used addicted. By varying the amount of blowing agent, it is also possible to produce foams with a higher density. The foams
-5-409848/0480 -5-409848 / 0480
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können einen Anteil an offenen Zellen haben, der zwischen 10 und 70 % liegt. Der Durchmesser der Zellen beträgt im allgemeinen zwischen 0,05 und 5 mm. Der Anteil an offenen Zellen ist in erster Linie vom Treibmittel und von der Temperatur der blähfähigen Mischung beim Extrudieren abhängig.can have a proportion of open cells that is between 10 and 70 % . The diameter of the cells is generally between 0.05 and 5 mm. The proportion of open cells depends primarily on the blowing agent and the temperature of the expandable mixture during extrusion.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.The invention is illustrated in more detail by means of the following examples. The parts given in the examples are Parts by weight.
100 Teile eines modifizierten Hochdruckpolyäthylens vom Schmelzindex (l90oC/2,l6 kg) 2,1 g/10 Min., das 20 Gewichtsprozent Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 1100C hat, werden mit 3 Teilen Talkum trocken gemischt. In einem Extruder plastifiziert man kontinuierlich pro Stunde 25 kg dieser Mischung mit 5 kg eines Treibmittelgemisches, das aus 50 Teilen Methylchlorid und 50 Teilen Butan besteht, und unter Druck in die Schmelze eingespritzt wird. Die treibmittelhaltige Schmelze wird unter Druck auf 1000C abgekühlt und in eine Druckkammer überführt, in der ein Druck herrscht, der ein Aufschäumen verhindert. Nach einer "Verweilzeit von 30 Minuten wird die homogene Mischung durch eine Breitschlitzdüse der Dimension 0,32 χ 20 cm auf Atmosphärendruck entspannt. Man erhält ein formstabiles Schaumbad mit einem Raumgewicht von 35 g/l.100 parts of a modified Hochdruckpolyäthylens of melt index (l90 o C / 2, l6 kg) 2.1 g / 10 min., Containing 20 weight percent styrene and a melting point of 110 0 C has to be dry-blended with 3 parts of talc. In an extruder, 25 kg of this mixture are continuously plasticized per hour with 5 kg of a propellant mixture consisting of 50 parts of methyl chloride and 50 parts of butane, which is injected into the melt under pressure. The blowing agent-containing melt is cooled under pressure to 100 0 C and converted into a pressure chamber in which a pressure prevails which prevents foaming. After a "dwell time of 30 minutes, the homogeneous mixture is let down to atmospheric pressure through a slot nozzle with dimensions 0.32 × 20 cm. A dimensionally stable foam bath with a density of 35 g / l is obtained.
100 Teile eines modifizierten Copolymerisates aus 8θ Teilen Äthylen und 20 Teilen n-Butylacrylat, das 50 Gewichtsprozent Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 980C hat, werden mit 3 Teilen Talkum trocken gemischt. Das nicht modifizierte Äthyleneopolymerisat hatte einen Schmelzindex von 4,2 g/ 10 Min. (l90oC/2,l6 kg). In einem Extruder plastifiziert man kontinuierlich pro Stunde 25 kg dieser Mischung mit 5 kg Methylchlorid unter Druck. Die treibmittelhaltige Schmelze wird in einer zweiten Zone des Extruders auf 900C abgekühlt und100 parts of a modified copolymer of 80 parts of ethylene and 20 parts of n-butyl acrylate, which contains 50 percent by weight of styrene and has a melting point of 98 ° C., are mixed dry with 3 parts of talc. The unmodified Äthyleneopolymerisat had a melt index of 4.2 g / 10 min. (L90 o C / 2, l6 kg). In an extruder, 25 kg of this mixture are continuously plasticized per hour with 5 kg of methyl chloride under pressure. The blowing agent-containing melt is cooled in a second zone of the extruder at 90 0 C and
£09848/0480 ~6~ £ 09848/0480 ~ 6 ~
-G- O.Z. 29 864-G- O.Z. 29 864
direkt über eine Breitschlitzdüse der Dimensionen O,j52 χ 20 cm auf Atmosphärendruck entspannt. Man erhält ein formstabiles Schaumband das als Hartschaum beurteilt wird und ein Raumgewicht von 25 g/l hat.directly via a slot nozzle with dimensions 0.12 20 cm relaxed to atmospheric pressure. A dimensionally stable foam tape is obtained which is assessed as a rigid foam and has a density of 25 g / l.
100 Teile eines modifizierten Copolymerisates aus 88 Teilen Äthylen und 12 Teilen Vinylacetat, das βθ Gewichtsprozent Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 1020C hat, werden mit 5 Teilen Talkum trocken gemischt. Das nicht modifizierte Äthylencopolymerisat hatte einen Schmelzindex von 6 g/10 Min. (19O°C/2,16 kg). In einem Extruder wird, wie im Beispiel 2 beschrieben, verschäumt. Man erhält einen Hartschaum, der ein Raumgewicht von 20 g/l hat.100 parts by weight of a modified copolymer of 88 parts ethylene and 12 parts vinyl acetate, the βθ weight percent styrene and a melting point of 102 0 C, has to be dry-blended with 5 parts of talc. The unmodified ethylene copolymer had a melt index of 6 g / 10 min. (190 ° C. / 2.16 kg). As described in Example 2, foaming is carried out in an extruder. A rigid foam is obtained which has a density of 20 g / l.
100 Teile des im Beispiel 3 beschriebenen Copolymerisates werden mit j5 Teilen Talkum trocken gemischt und davon 12 kg pro Stunde in einem Extruder kontinuierlich plastifiziert. Unter Druck werden bei einer Temperatur von 1500C auf 12 kg Styrol, in dem 0,12 kg Dibenzoylperoxid gelöst sind und 5 kg Methylchlorid zugegeben. Die Mischung in einer zweiten Zone wird auf 900C abgekühlt und über eine Breitschlitzdüse der Dimension 0,52 x 20 cm entspannt. Man erhält ein formstabiles Schaumband mit einem Raumgewicht von J57 g/l100 parts of the copolymer described in Example 3 are dry mixed with 5 parts of talc and 12 kg per hour of this are continuously plasticized in an extruder. Under pressure, at a temperature of 150 ° C., 12 kg of styrene, in which 0.12 kg of dibenzoyl peroxide are dissolved, and 5 kg of methyl chloride are added. The mixture in a second zone is cooled to 90 ° C. and relaxed through a slot nozzle measuring 0.52 × 20 cm. A dimensionally stable foam tape with a density of J57 g / l is obtained
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