DE2317410C3

DE2317410C3 -

Info

Publication number: DE2317410C3
Application number: DE19732317410
Authority: DE
Filing date: 1973-04-06
Publication date: 1977-07-28

Description

2,2 mPa see2.2 mPa see

(η = dynamische Viskosität^ bei 25° C)
σ = 26 g/sec² (η = dynamic viscosity ^ at 25 ° C)
σ = 26 g / sec ²

(σ = Oberflächenspannung)
ρ = 1,5 g/cm³ (σ = surface tension)
ρ = 1.5 g / cm ³

(Q = Dichte bei 25°C) (Q = density at 25 ° C)

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mit einer Geschwindigkeit von 20 bis 33 mm/sec aus dem gefüllten, aus Glas bestehenden Rohr (1) mit einem Innendurchmesser von ca. 3 mm, abgelassen wird.at a speed of 20 to 33 mm / sec the filled, made of glass tube (1) with an inner diameter of approx. 3 mm, drained will.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Rohrinnendurchmesser von 3 bis 4 mm zum Trocknen der Beschichtung 25 mlAnin gereinigte Frischluft eingeleitet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that with an inside pipe diameter of 3 to 4 mm for drying the coating 25 ml of anine-purified fresh air is introduced.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bis 45° geneigte und dabei um seine Längsachse rotierende, aus Glas bestehende Rohr (1) mit ca. 5 bis 15 U/min gedreht wird.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the inclined to 45 ° and thereby rotating about its longitudinal axis, made of glass tube (1) is rotated at about 5 to 15 rpm.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtiges Lösungsmittel Chloroform verwendet wird.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that the volatile solvent Chloroform is used.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungslösung 1 bis 2 Gew.-°/o Cyclohexanon zugesetzt werden.6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the coating solution 1 to 2 % By weight of cyclohexanone are added.

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von elektrischen Metallschichtwiderstandseleniienten durch Beschichten der Innenwandung von Rohren aus Isoliermaterial mit einer Lösung aus Edelmetallresinaten, Haftoxiden und flüchtigen Lösungsmitteln und Trocknen der Beschichtung.The invention relates to a method for producing electrical metal film resistance elements by coating the inner wall of pipes made of insulating material with a solution of precious metal resinates, Adhesive oxides and volatile solvents and drying of the coating.

Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 31 :B9 482 bekannt. Die Widerstandsschicht ist dort auf der Innenseite eines Glaszylinders niedergeschlagen. Dabei besteht die Widerstandsschicht aus einer Legierung von Gold, Palladium urid Eisen. Als flüchtiges Lösungsmittel für die Beschichtungslösung wird Tetrachlorkohlenstoff verwendet, dem verschiedene Gummisorten und aromatische öle beigefügt sind. Spezielle Verfahrensschritte, insbesondere um eine gleichmäßige Schichtdicke zu erreichen, sinid in dieser Literaturstelle nicht genannt.Such a method is from US Pat. No. 31: B9,482 known. The resistance layer is deposited there on the inside of a glass cylinder. Included the resistance layer consists of an alloy of gold, palladium and iron. As a volatile solvent Carbon tetrachloride is used for the coating solution, to which various types of rubber and aromatic oils are added. Special procedural steps, in particular, in order to achieve a uniform layer thickness, are not mentioned in this reference.

Schichtwiderstände, deren Widerstandsschicht aus einer Edelmetallegierung besteht und auf der Innenseite eines Glasröhrchens aufgebracht ist, sind beispielsweise auch beschrieben in der »Siemens-Zeitschrift«, Febr. 1965, Seiten 145 bis 149. Diese Widerstände zeichnen sich neben ihren günstigen elektrischen Daten vor allem dadurch aus, daß sie keine zusätzliche äußere Isolation benötigen, da das als Träger wirkende Glasröhrcherj selbst eine hervorragende elektrische und mechanische Isolation bildet.Sheet resistors, the resistance layer of which consists of a noble metal alloy and on the inside a glass tube is applied, are also described, for example, in the "Siemens-Zeitschrift", Febr. 1965, pages 145 to 149. Draw these resistances In addition to their favorable electrical data, they are mainly characterized by the fact that they do not have any additional external insulation need, since the glass tube acting as a carrier itself has excellent electrical and mechanical properties Isolation forms.

Aus der deutschen Offentegungsschriit 16 65 950 ist ein Verfahren zur Herstellung dünner, gleichmäßiger, niederohmiger, wendelbarer elektrischer Metall- und/ oder Metalloxidwiderstandsschichten bekannt. Dabei werden in Chloroform gelösten Edelmetallresinaten und Haftbildnern 2 bis 5 Gew;-% Cyclohexanon zugesetzt.A method for producing thin, uniform, low-resistance, helical electrical metal and / or metal oxide resistance layers is known from the German disclosure step 16 65 950. Here, 2 to 5% by weight of cyclohexanone are added to noble metal resinates and adhesive formers dissolved in chloroform.

Durch den Zusatz des Cyclohexanon wird erreicht; daß die Zähigkeit der Beschichtungslösung während des: Trocknens sich langsam und kontinuierlich erhöht, so daß der Übergang vom flüssigen zum festen Zustand stetig verläuft.By adding the cyclohexanone is achieved; that the viscosity of the coating solution during: Drying increases slowly and continuously, so that the transition from the liquid to the solid state is continuous.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 15 21 508 ist: ein Verfahren zur Herstellung vorzugsweise extrem dünner Schichten vorgegebenen Dickenverlaufs auf einem Trägerkörper im Tauchverfahren bekannt, bei dem der Schichtträger in eine echte Lösung des Beschichtungsstoffes getaucht und mit definierter Geschwindigkeit aus dieser Lösung herausgezogen und' dabei durch einen Bereich stetig abnehmenden Dampfdruckes des Lösungsmittels geführt wird. Dies wird: dadurch erreicht, daß der Vorratsbehälter für die \ Beschichtungslösung nur zu einem Teil gefüllt wird, so daß zwischen der Oberfläche der Beschichtungslösung ■ und dem Rand des Gefäßes ein Abstand verbleibt, der dem Durchmesser des Vorratsgefäßes entspricht.From the German Offenlegungsschrift 15 21 508: A method for the production of preferably extremely thin layers with a predetermined thickness profile on a carrier body in the dipping process is known, in which the layer carrier is immersed in a real solution of the coating material and pulled out of this solution at a defined speed and 'thereby through a Area of steadily decreasing vapor pressure of the solvent is performed. This is: achieved in that the storage tank is filled for the \ coating solution only partially, so that remains between the surface of the coating solution ■ and the edge of the vessel a distance that corresponds to the diameter of the storage vessel.

Aus der US-PS 28 10 365 ist eine Vorrichtung zur Abscheidung von Kohle-Widerstandsschichten auf keramischen Trägerkörpern bekannt, bei der die Trägerkörper in einem geneigten, rotierenden Führungsrohr durch einen Reaktionsofen geführt werden.From US-PS 28 10 365 a device for the deposition of carbon resistive layers is on ceramic carrier bodies known, in which the carrier body in an inclined, rotating guide tube be passed through a reaction furnace.

Aus der US-PS 30 08 447 ist eine Vorrichtung für die pyrolytische Herstellung von Widerstandsschichten auf Glasringscheiben bekannj, bei der der Pyrolyseofen und die zu beschichtende Glasscheibe um 45° geneigt sind.From US-PS 30 08 447 a device for the pyrolytic production of resistance layers is on Glass ring disks known in which the pyrolysis furnace and the glass pane to be coated is inclined at 45 °.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem sich eine gleichmäßige Beschichtung der Innenwandung von Rohren erzielen läßt, bei der die Schichtdicke über die gesamte Länge des Rohres gleich bleibt, auch wenn Rohrlängen von mehr als einem Meter beschichtet werden sollen.The present invention is based on the object of providing a method of the type mentioned at the beginning specify, with which a uniform coating of the inner wall of pipes can be achieved which the layer thickness remains the same over the entire length of the pipe, even if pipe lengths of more than one Meters to be coated.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das senkrechtstehende oder bis 45° geneigte und dabei um seine Längsachse gedrehte, zu beschichtende Rohr mit seinem unteren Ende in einen Vorratsbehälter für die Beschichtungslösung getaucht wird, daß durch Einwirken eines Unterdruckes die Beschichtungslösung im Rohr hochgesaugt wird, bis das Rohr ganz gefüllt ist, daß dann die Lösung mit definierter Geschwindigkeit abgelassen wird, wobei im Rohr der Sättisrungsdamnf-This object is achieved in that the vertical or up to 45 ° inclined and thereby around its longitudinal axis rotated, tube to be coated with its lower end in a storage container for the Coating solution is immersed that the coating solution in the Tube is sucked up until the tube is completely filled, that then the solution at a defined speed is drained, with the saturation damper in the pipe

druck des flüchtigen Lösungsmittels aufrechterhalten bleiot, und daß nach Ablassen der Beschichtungslösung die an der Innenwand des Rohres haftende Beschichtung getrocknet wird, indem durch Einleiten von Frischluft am oberen Ende des Rohres tlie Dampfkon- S zentration des Lösungsmittels von oben nach unten kontinuierlich verringert wird.pressure of the volatile solvent maintained, and that after draining the coating solution the coating adhering to the inner wall of the pipe is dried by introducing Fresh air at the upper end of the tube tlie steam con- S concentration of the solvent is continuously reduced from top to bottom.

Das Hochziehen der Beschichtungslösung im Rohrinneren erfolgt so langsam, dsß keine Luftblasen zurückbleiben und eine gute Benetzung der Rohrwand erreicht wird. Das Ablassen der Beschichtungslösung hingegen hängt von der Bildungsgeschwindigkeit der Flüssigkeitsschicht an der Innenwandung des Rohres ab. Diese Bildungsgeschwindigkeit wiederum ist abhängig von den physikalischen Daten der Flüssigkeit. Für eine Flüssigkeit, die beispielsweise die Innenwandung eines Rohres mit einem Innendurchmesser von 3 mm gleichmäßig benetzen soll und die die physikalischen KonstantenThe drawing up of the coating solution inside the tube takes place so slowly that no air bubbles are present remain behind and good wetting of the pipe wall is achieved. The draining of the coating solution however, depends on the rate at which the liquid layer forms on the inner wall of the pipe. This rate of formation, in turn, depends on the physical data of the liquid. For one Liquid, for example, the inner wall of a pipe with an inner diameter of 3 mm should wet evenly and which the physical constants

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η = 2,2 mPa · see η = 2.2 mPa · see

(η = dyn. Viskosität bei 25° C)
σ = 26 g/sec² (η = dynamic viscosity at 25 ° C)
σ = 26 g / sec ²

(σ = Oberflächenspannung),
ρ = 1,5 g/cm³ (σ = surface tension),
ρ = 1.5 g / cm ³

(ρ = Dichte bei 25° C),(ρ = density at 25 ° C),

besitzt, hat sich eine Ablaßgeschwindigkeit von 20 bis 33 mm/sec als vorteilhaft erwiesen.a discharge rate of 20 to 33 mm / sec has proven advantageous.

Wie oben angeführt, bleibt bis zum völligen Ablassen der Beschichtungslösung im Rohr der Sättigungsdampfdruck des flüchtigen Lösungsmittels aufrechterhalten. Dadurch bleibt die an der Wand haftende Schicht zunächst flüssig, εο daß evtl. Dickenunterschiede sich leicht ausgleichen können. Durch das Einleiten von Frischluft am oberen Ende steigt zunächst die Zähigkeit der Flüssigkeitsschicht kontinuierlich, bis die Schicht endgültig ausgetrocknet ist Bei einem Rohrdurchmesser von 3 bis 4 mm hat sich ein Frischluftstrom von 25 ml/min als vorteilhaft erwiesen. Die Trockenzone wandert dann mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 4 mm/sec von oben nach unten. Als flüchtiges Lösungsmittel wird vorteilhaft Chloroform verwendet, dem 1 bis 2 Gew.-% Cyclohexanon zugesetzt sind.As stated above, the saturation vapor pressure remains in the pipe until the coating solution has been completely drained off of the volatile solvent maintained. This leaves the layer adhering to the wall initially liquid, so that any differences in thickness can easily be compensated for. By introducing Fresh air at the upper end initially increases the viscosity of the liquid layer continuously until the layer has finally dried out. With a pipe diameter of 3 to 4 mm, a fresh air flow of 25 ml / min proved to be advantageous. The dry zone then moves at a speed of 2 to 4 mm / sec from top to bottom. Chloroform is advantageously used as the volatile solvent, to which 1 to 2% by weight of cyclohexanone are added.

Diese Lösungsmittelkombination hat sich als sehr geeignet für die Herstellung besonders gleichmäßiger Widerstandsschichten über große Rohrlängen erwiesen.This combination of solvents has proven to be very suitable for making particularly more uniform Resistance layers have been proven over long pipe lengths.

An Hand der Zeichnung, die eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, soll die Erfindung näher erläutert werden.With reference to the drawing, which shows an apparatus for carrying out the method according to the invention, the invention is to be explained in more detail.

Man erkennt ein senkrecht stehendes Glasrohr 1, dessen oberes Ende vakuumdicht in iiner drehbaren Aufnahmevorrichtung 2 befestigt ist und dessen unteres Ende in einen Vorratsbehälter 3 für die Beschichtungslösung eintaucht. Die Drehdurchführung 2 dreht das Rohr 1 mit ca. 5 bis 15 U/min. Diese Drehung ist jedoch nur bei geneigtem Glasrohr erforderlich. Mit der Aufnahmevorrichtung 2 ist über eine Rohrleitung ein Pumprohr 7 verbunden, das seinerseits über eine flexible Schlauchverbindung 8 mit einem Vorratsgefäß 9 verbunden ist. Pumprohr 7, Schlauch 8 und Vorratsgefäß 9 sind mit Quecksilber 10 gefüllt. Das offene Ende des Vorralsgefäßes 9 ist mit einem Quecksilberdampf-Absorber 11 verschlossen. Durch Heben und Senken des Vorratsbehälters 9 steigt bzw. fällt der Quecksilberspiegel im Pumprohr 7.A vertical glass tube 1 can be seen, the upper end of which can be rotated in a vacuum-tight manner Receiving device 2 is attached and its lower end in a storage container 3 for the coating solution immersed. The rotating union 2 rotates the pipe 1 at about 5 to 15 rpm. However, this twist is only required if the glass tube is inclined. With the receiving device 2 is a pipeline Pumping tube 7, which in turn is connected to a storage vessel 9 via a flexible hose connection 8 connected is. Pumping tube 7, hose 8 and storage vessel 9 are filled with mercury 10. The open end of the Vorralsgefäßes 9 is closed with a mercury vapor absorber 11. By raising and lowering the Storage container 9 rises or falls, the mercury level in the pump tube 7.

Zu Beginn der Beschichtung ist das Vorratsgefäß 9 in seiner höchsten Stellung. Durch Absenken wird in dem Glasrohr 1 ein Unterdruck erzeugt, wodurch die Beschichtungslösung aus dem Vorratsbehälter 3 hochgesaugt wird, bis das Glasrohr völlig gefüllt ist. Anschließend wird durch langsames Heben des Vorratsgefäßes 9 die Beschichtungslösung aus dem Glasrohr 1 wieder abgelassen. Durch dieses Vorgehen wird verhindert, daß in diesem Verfahrensstand Luft in das Glasrohr gelangen kann, die eine Verdünnung des Lösungsmitteldampfes bewirken könnte.At the beginning of the coating, the storage vessel 9 is in its highest position. Lowering the Glass tube 1 generates a negative pressure, as a result of which the coating solution is sucked up from the storage container 3 until the glass tube is completely filled. Then slowly lift the Storage vessel 9 drained the coating solution from the glass tube 1 again. By doing this prevents air from entering the glass tube at this stage of the process, which would dilute the Could cause solvent vapor.

Sobald die Beschichtungslösung völlig in den Vorratsbehälter 3 zurückgeflossen ist, wird das Ventil 5 geöffnet. Über dieses Ventil wird Preßluft, die in dem Behälter 4 gereinigt und getrocknet wurde, in das Glasrohr geleitet. Zur Begrenzung der Luftmenge ist dem Ventil 5 eine Kapillare 6 nachgeschaltet.As soon as the coating solution has flowed back completely into the storage container 3, the valve 5 open. Via this valve, compressed air, which has been cleaned and dried in the container 4, is fed into the Glass tube passed. A capillary 6 is connected downstream of the valve 5 to limit the amount of air.

Sobald die Beschichtung völlig getrocknet ist, kann das Glasrohr 1 aus der Aufnahmevorrichtung 2 genommen und den weiteren Bearbeitungsstationen — Einbrennen der Widerstandsschicht, Zerteilen in Einzelelemente, Anbringen der Anschlußdrähte — zugeführt werden.As soon as the coating has dried completely, the glass tube 1 can be removed from the receiving device 2 and the other processing stations - burning in the resistance layer, dividing it into individual elements, Attaching the connecting wires - to be fed.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for producing electrical metal film resistance elements by coating the inner wall of pipes made of insulating material with a solution of noble metal resinates, adhesive oxides and volatile solvents and drying the coating and drying the coating, characterized in that the vertical or up to 45 ° inclined and thereby rotated about its longitudinal axis, the pipe to be coated is immersed with its lower end in a storage container (3) for the coating solution that the coating solution in the pipe (1) is sucked up by the action of a negative pressure until the pipe (1) is completely is filled, that the solution is then drained off at a defined rate, the saturation vapor pressure of the volatile solvent being maintained in the pipe (1), and that after the coating solution has been drained off, the coating adhering to the inner wall of the pipe (i) is dried by Introduction of fresh air at the upper end of the tube (1) the vapor concentration of the solvent is continuously reduced from top to bottom. _; , _;

2. The method according to claim 1, characterized in that that a coating solution with the physical constants: