DE2315809A1 - CATALYST AND METHOD OF OXIDIZING AMMONIA - Google Patents
CATALYST AND METHOD OF OXIDIZING AMMONIAInfo
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Description
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Dr. Ing. Walter AbitzPatent attorneys:
Dr. Ing.Walter Abitz
Dr. Dieter F. Morf 29· März 1973Dr. Dieter F. Morf 2 9 March 1973
Dr. Hans-Α. Brauns B-1099Dr. Hans-Α. Brauns B-1099
ENGELHARD MINERALS & CHEMICALS CORPORATION 430 Mountain Avenue» Murray Hill, New Jersey 07974, V. St. A.ENGELHARD MINERALS & CHEMICALS CORPORATION 430 Mountain Avenue »Murray Hill, New Jersey 07974, V. St. A.
Katalysator und Verfahren zum Oxidieren vonCatalyst and process for oxidizing
Ammoniakammonia
Die übliche Arbeitsweise bei der Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden umfasst das Durchleiten einer Mischung aus einem oxidierenden Gas, z. B. Luft, und Ammoniakgas in vorherbestimmten Mengenverhältnissen "bei einer geeigneten Temperatur zwischen 650° C und 1000° C durch einen Katalysator, der aus verschiedenen Schichten, z. B. 10 bis etwa 20 Schichten, einer Gaze besteht, die aus einer Platin (90 %)-Bhodium (10 %)-Legierung hergestellt worden ist, unter Gewinnung von Stickstoffoxiden.The usual procedure for the oxidation of ammonia to nitrogen oxides involves passing a mixture through from an oxidizing gas, e.g. B. air, and ammonia gas in predetermined proportions "at a suitable Temperature between 650 ° C and 1000 ° C through a catalyst, from different layers, e.g. B. 10 to about 20 layers, a gauze consists of a platinum (90%) - Bhodium (10%) - alloy has been made under Extraction of nitrogen oxides.
Es wurde nun gemäss der vorliegenden Erfindung eine Katalysatorlegierung für die Oxidation von Ammoniak gefunden, die zur Erzielung eines vergleichbaren Umwandlungswirkungsgrades die Verwendung von geringeren Mengen des teuren Platin- und Ehodiummetalles als früher in der Platin (90 %)-According to the present invention, a catalyst alloy has now been obtained found for the oxidation of ammonia necessary to achieve a comparable conversion efficiency the use of smaller amounts of the expensive platinum and ehodium metal than before in the platinum (90%) -
- 1 " 309841/1088- 1 "309841/1088
Ehodium (10 %)-Legierung erforderlich macht. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, dass anstelle eines beträchtlichen Anteils des Platin- und Bhodiummetalles in der herkömmlichen Platin (90 %)- Ehodium (10 %)-Legierung das weniger teure Palladium und Gold verwendet werden, was zu einer Einsparung an Katalysatorkosten führt und einen wirtschaftlicheren Betrieb der Anlage erlaubt.Requires Ehodium (10%) alloy. This goal is achieved by using the less expensive palladium and gold instead of a considerable proportion of the platinum and bhodium metal in the conventional platinum (90 %) - ehodium (10%) alloy, which leads to a saving in catalyst costs and one more economical operation of the system allowed.
Die Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden (NO und ^ wird bewirkt, indem ein Gemisch aus einem oxidierenden Gas, ζ. B. Luft, und Ammoniakgas in vorherbestimmten Mengenverhältnissen über einen vorzugsweise in Form von Gaze vorlie-. genden Katalysator geleitet wird, der sich aus einer Legierung aus 45,0 % bis 55,0 % Platin, 30,0 % bis 40,0 % Palladium, 5,0 % bis 7,0 % Ehodium und 5,0 % bis 15,0 % Gold zusammensetzt, und der einen hohen Wirkungsgrad bei der Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden, verglichen mit dem TJmwandlungswirkungsgrad der normalen, viel teureren Platin (90 %)- Ehodium (10 %)-Legierung aufweist.The oxidation of ammonia to nitrogen oxides (NO and ^ is effected by passing a mixture of an oxidizing gas, e.g. air, and ammonia gas in predetermined proportions over a catalyst, preferably in the form of gauze an alloy composed of 45.0% to 55.0% platinum, 30.0% to 40.0% palladium, 5.0 % to 7.0% ehodium and 5.0% to 15.0 % gold, and the has a high efficiency in the oxidation of ammonia to nitrogen oxides, compared to the conversion efficiency of the normal, much more expensive platinum (90%) - ehodium (10%) alloy.
Die I1Xg. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ammoniakoxidationsapparatur, die ein Katalysator-Gazenkissen umfasst, das aus der erfindungsgemässen Katalysatorzusammensetzung hergestellt ist.The I 1 Xg. 1 is a schematic representation of an ammonia oxidation apparatus including a catalyst gauze cushion made from the catalyst composition of the present invention.
Die ilg. 2 veranschaulicht in graphischer Darstellung den Ammoniak-Umwandlungswirkungsgrad der zum Stand der Technik gehörenden Katalysatorlegierung, aus 90 % Platin und 10 % Ehodium.The ilg. Figure 2 graphically illustrates the ammonia conversion efficiency of the prior art catalyst alloy, 90% platinum and 10 % rhodium.
Die Fig. 3 veranschaulicht in graphischer Darstellung den Ammoniak-TJmwandlungswirkungsgrad einer erfindungsgemässen Platin-Palladium-Ehodium-Gold-Katalysatorlegierung im Vergleich mit einer anderen Platin-Palladium-Bhodium-Gold-Legierung. Fig. 3 illustrates the graphical representation Ammonia conversion efficiency of an inventive Platinum-palladium-ehodium-gold catalyst alloy im Comparison with another platinum-palladium-bhodium-gold alloy.
- 2 -- 2 - 309841/1088309841/1088
Gemäss der Erfindung wird die Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden (NO und NO2) bewirkt, indem ein Gemisch aus einem oxidierenden Gas, wie Luft, und Ammoniak in vorherbestimmten Mengenverhältnissen, beispielsweise bei einem Verhältnis von 1 Teil Ammoniak auf 9 Teile Luft, über eine Katalysatorlegierung geleitet wird, die vorzugsweise in Form einer Gaze vorliegt, die als Kissen vorliegt, das aus etwa 10 bis 50 Schichten der Gaze derart hergestellt worden ist, dass die für eine optimale Umwandlung von Ammoniak in NO unä NO2 benötigte Dicke erzielt wird, wobei die Gaze aus einer Legierung aus 4-5,0 % bis 55,0 % Platin, 30,0 % bis 40,0 % Palladium, 5,0 % bis 7,0 % Rhodium und 5,0 % bis 15jO % Gold und vorzugsweise aus einer Legierung aus 48,5 % Platin, 35 % Palladium, 6,5 % Rhodium und 10 % Gold besteht. Die oben erwähnten Legierungen weisen einen hohen Wirkungsgrad bei der Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden auf, der mit dem Umwandlungswirkungsgrad der normalen, viel teureren Platin (90 %)- Rhodium (10 %)-Legierung vergleichbar ist. Eine andere Legierung des Platin-Palladium-Rhodium-Gold-Systems, und zwar eine Legierung aus 38»5 % Platin, 35 % Palladium, 6,5 % Rhodium und 20 % Gold, die etwa 10 % weniger Platin und 10 % mehr Gold als die oben angegebene, bevorzugte Legierung enthält, führte zu schlechten Ergebnissen. Ein erfindungsgemässer Legierungskatalysator innerhalb der genau benannten Zusammensetzungsbereiche ist daher als Katalysator bei der Oxidation von Ammoniak einzigartig.According to the invention, the oxidation of ammonia to nitrogen oxides (NO and NO 2 ) is effected by using a mixture of an oxidizing gas, such as air, and ammonia in predetermined proportions, for example at a ratio of 1 part ammonia to 9 parts air Catalyst alloy is passed, which is preferably in the form of a gauze, which is present as a cushion, which has been made from about 10 to 50 layers of the gauze in such a way that the thickness required for an optimal conversion of ammonia into NO and NO 2 is achieved, wherein the gauze made of an alloy of 4-5.0 % to 55.0% platinum, 30.0% to 40.0% palladium, 5.0 % to 7.0% rhodium and 5.0% to 15% gold and preferably consists of an alloy of 48.5% platinum, 35% palladium, 6.5% rhodium and 10% gold. The alloys mentioned above have a high efficiency in the oxidation of ammonia to nitrogen oxides, which is comparable to the conversion efficiency of the normal, much more expensive platinum (90%) - rhodium (10 %) alloy. Another alloy of the platinum-palladium-rhodium-gold system, namely an alloy of 38 »5 % platinum, 35 % palladium, 6.5% rhodium and 20 % gold, which is about 10 % less platinum and 10 % more gold than the preferred alloy given above gave poor results. An alloy catalyst according to the invention within the precisely named composition ranges is therefore unique as a catalyst in the oxidation of ammonia.
Die in der Fig. 1 gezeigte Ammoniakoxidationsapparatur wurde zur Prüfung verschiedener Katalysatoren, einschliessuch der in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Katalysatorlegierungen, herangezogen. The ammonia oxidation apparatus shown in FIG. 1 was used to test various catalysts, including such the catalyst alloys given in the table below are used.
- 3 - 309841 /1088- 3 - 309841/1088
T ab el 1 eT ab el 1 e
dation von Ammoniakdation of ammonia
Legierung Dauer des Mittlerer Wirkungs-Alloy Duration of Mean Effect
Versuchs in grad (%) Attempt in degrees (%)
Stundenhours
90 % Pt-10 % Eh (a) 588 93,590 % Pt-10 % Eh (a) 588 93.5
(48,5 % Pt-35 % Pd (a) 240 96(48.5 % Pt-35% Pd (a) 240 96
-6,5 % Rh-10 % Au) Cb) 307 94-6.5% Rh-10% Au) Cb) 307 94
(38,5 % Pt-35 % Pd(38.5% Pt-35% Pd
-6,5 % Kh-20 % Au) (a) 84 73,5-6.5% Kh-20 % Au) (a) 84 73.5
(a) Untersuchung mit 20 Schichten-Gaze - gleich der vollen Katalysatorbelastung bei kommerzieller . Arbeitweise(a) Investigation with 20-layer gauze - equal to the full catalyst loading in a commercial one. Way of working
(b) Untersuchung mit 10 Schichten-Gaze(b) Examination with 10 layers of gauze
Die in der Fig. 1 gezeigte Ammoniak-Oxidationsapparatur umfasst einen Eeaktor 10 mit einem Reaktorgehäuse 11, das ein Bohr aus rostfreiem Stahl darstellt (5508 cm Aussendurchmesser χ 0,3048 cm Wand χ 31S75 cm Länge; 2" O.D. χ 0.120" wall χ 12 1/2" length), an das ein Sohr aus rostfreiem Stahl 12 (5}08 cm Aussendurehmesser χ 0,953 cm Wand χ 61,0 cm Länge) angeschweisst war. Die Zone 1-3»- in der sie verschweisst waren, diente zum Festhalten eines Quarzrings 14 (2,134 cm Innendurchmesser χ 3,81 cm Aussendurehmesser; 0.840" I.D. χ 1.50"0.D.), auf den der Katalysator 15 gebracht wurde. Ein zweiter Quarzring 16 derselben Grosse wie der Hing 14 wurde oben auf den Katalysator 15 gelegt. Der Katalysator bestand aus einem mehrschichtigen Kissen aus Katalysatormetallgaze, das beispielsweise 10 bis 20 Schichten aufwies. Der Katalysator 15 wurde durch ein Quarzfutterstück 19, das sich unterhalb der Druckfeder 20 befand, an Ort und Stelle gehalten. Durch den FederdruckThe ammonia oxidation apparatus shown in Fig. 1 comprises an Eeaktor 10 with a reactor housing 11, which is a bore made of stainless steel (5 5 08 cm outside diameter χ 0.3048 cm wall χ 31 S 75 cm length; 2 "OD χ 0.120 "wall χ 12 1/2" length), to which a stainless steel ear 12 (5} 08 cm outside diameter χ 0.953 cm wall χ 61.0 cm length) was welded. Zone 1-3 »- in which it is welded were used to hold a quartz ring 14 (2.134 cm inside diameter χ 3.81 cm outside diameter knife; 0.840 "ID χ 1.50" 0.D.), on which the catalyst 15 was placed. A second quartz ring 16 of the same size as the Hing 14 was placed on top of the catalyst 15. The catalyst consisted of a multilayered cushion of catalyst metal gauze which had, for example, 10 to 20. The catalyst 15 was held in place by a piece of quartz liner 19 which was located below the compression spring 20. The Spring pressure
3 0 9841/1088 _ 4· -3 0 9841/1088 _ 4 -
der Feder 20 wurde der Katalysator 15 bxl seinem Platz gehalten und eine Kanalbildung jenseits des Katalysators verhindert. Das Futterstück 19 diente dazu, die Ammoniakreaktion mit den heissen Metallwänden des Reaktorgehäuses zu verhindern. Quarzwolle (nicht gezeigt) wurde zwischen das Futterstück 19 und das Gehäuse 11 gepackt, um einen Nebenweg des Gases an der aktiven Katalysatoroberfläche vorbei zu verhindern. Der Durchmesser des Nebenweges betrug 2,154 cm. Durch thermoelektrische Elemente 21 bzw. 22 wurde die !Temperatur 0,635 cm unterhalb des Katalysators 15 bzw. am unteren Reaktorausgang 23 aufgezeichnet. Die Zapfstellen 24 und 25 der thermoelektri sehen Elemente wurden auch dazu benützt, um Gasproben einem Gasstrom zu entnehmen, wenn die Einheit in Betrieb war. Mittels des thermoelektri sehen Elementes 26 und der Zapfstelle 27, die oberhalb des Katalysators 15 angeordnet waren, wurden die Temperatur gemessen und Proben aufstromseitig des Katalysators entnommen. Die Einlassleitung 28 für Luft war an den Reaktor 10 durch 68,04 kg (150 pound)-Flansche 29 bzw. 30 angeschlossen.the spring 20, the catalytic converter 15 bxl was held in place and the formation of channels beyond the catalytic converter was prevented. The lining piece 19 served to prevent the ammonia reaction with the hot metal walls of the reactor housing. Quartz wool (not shown) was packed between the liner 19 and the housing 11 to prevent gas bypassing the active catalyst surface. The diameter of the byway was 2.154 cm. The temperature 0.635 cm below the catalyst 15 or at the lower reactor outlet 23 was recorded by thermoelectric elements 21 and 22, respectively. The taps 24 and 25 of the thermoelectric elements were also used to take gas samples from a gas stream when the unit was in operation. By means of the thermoelectric element 26 and the tap 27, which were arranged above the catalytic converter 15, the temperature was measured and samples were taken upstream of the catalytic converter. The inlet line 28 for air was connected to the reactor 10 by 68.04 kg (150 pound) flanges 29 and 30, respectively.
Für den Betrieb wurde ein Versuch dadurch begonnen, dass die Apparatur mit Stickstoff unter Druck- gesetzt und der Stickstoff auf 280° C vorerhitzt wurde. Nachdem eine Gastemperatur von 280° C erreicht worden war, wurde anstelle des Stickstoffs Luft verwendet und die Strömung auf den richtigen Wert eingestellt. Die aus einem Kompressor (nicht gezeigt) kommende Luft wurde filtriert, getrocknet und durch einen Rotadurchflussmesser (nicht gezeigt) bei 10,19 mvStunde unter Normalbedingungen (36Ο standard cubic feet per hour;SCFH) in einen Vorerhitzer (nicht gezeigt) gespeist, welcher die Lufttemperatur auf 280° C brachte. Aus einem erhitzten Zylinder (nicht gezeigt) mit komprimiertem Ammoniak wurde Ammoniak durch ein Filter (nicht gezeigt), um teilchenförmiges Material zu entfernen, verdampft. Das Ammoniak wurde allmählich durch einen Rotadurchflussmesser (nicht gezeigt)For operation, an experiment was started by putting the apparatus under pressure with nitrogen and the nitrogen was preheated to 280 ° C. After a gas temperature of 280 ° C had been reached, instead of nitrogen Used air and set the flow to the correct value. The one coming from a compressor (not shown) Air was filtered, dried, and passed through a rotary flow meter (not shown) at 10.19 mvh under normal conditions (36Ο standard cubic feet per hour; SCFH) fed into a preheater (not shown), which controls the air temperature brought to 280 ° C. A heated cylinder (not shown) of compressed ammonia became ammonia through a filter (not shown) to remove particulate matter. The ammonia became gradually by a rota flow meter (not shown)
_ _ 309841/1088_ _ 309841/1088
in die vorerhitzte Luft bei 1,13 mvSt-d. (unter Nοrmalbedingungen) eingespeist. Dieses vorerhitzte Luft (90 %)-Ammoniak (10 %)-Gasgemisch wurde in den Reaktor 10 eingespeist. Das Mischen des Ammoniaks mit der Luft unter Bildung einer 10%-90%-Mischung erfolgte mit einem Einperlrohr 31, aus welchem Ammoniak der vorerhitzten Luft zugesetzt wurde. Die gesamte Gasbeschickung des Reaktors betrug 11,3 mr/Std. (unter Normalbedingungen) und die lineare Geschwindigkeit 8,225 m/Sek. (27 feet per second)« Der Reaktordruck betrug 4,921 atü (70 psig). Ammoniak wurde ganz allmählich eingeleitet, und die Zündung der Reaktion war durch einen plötzlichen Anstieg der Temperaturen erkennbar.in the preheated air at 1.13 mvSt-d. (under normal conditions) fed in. This preheated air (90%) - ammonia (10%) gas mixture was fed into the reactor 10. That Mixing the ammonia with the air to form a 10% -90% mixing was carried out with a bubbling tube 31 which ammonia was added to the preheated air. The total gas feed to the reactor was 11.3 mr / h. (under normal conditions) and the linear speed 8.225 m / sec. (27 feet per second) «The reactor pressure was 4,921 atm (70 psig). Ammonia was introduced very gradually, and the ignition of the reaction was indicated by a sudden rise in temperatures.
Die Ammoniakströmung wurde auf den richtigen Wert eingestellt, und analytische Proben wurden in regelmässigen Zeitabständen entnommen.The ammonia flow was adjusted to the correct value and analytical samples were taken at regular intervals taken.
Die Analyse der Gaszufuhr erfolgte, indem ein Probekolben mit einem Anteil des Gasbeschickungsgutes bei Umgebungstemperatur gespült und dann der Kolben verschlossen wurde. Ein Überschuss von 0,1n H^SO^-Lösung wurde dem Kolben zugesetzt, und die Säure wurde mit 0,1 η ITaOH zurücktitriert, um das prozentuale NH-,-Volumen durch Differenzbildung zu bestimmen. Gleichzeitig wurde ein evakuSerter Kolben mit einer Probe des Produktgases bei 100° C zum Atmosphärendruck gefüllt. Das sich ergebende NO + NOp-Gasgemisch wurde mit überschüssigem H2O2 oxidiert; es bildete sich'eine Salpetersäurelösung. Die gesamten Stickstoffoxide in Volumprozent wurden durch Titration der Salpetersäure mit 0,1 NaOH bestimmt. Die Umwandlungswirkungsgrade wurden nach Durchführung der Gasvolumenkorrekturen wie folgt berechnet:The analysis of the gas supply was carried out by using a sample flask purged a portion of the gas charge at ambient temperature and then sealed the flask. An excess 0.1n H ^ SO ^ solution was added to the flask, and the acid was back-titrated with 0.1 η ITaOH to obtain the Determine the percentage NH -, - volume by calculating the difference. At the same time an evacuated flask with a sample of the product gas filled at 100 ° C to atmospheric pressure. The resulting NO + NOp gas mixture was with excess H2O2 oxidized; a nitric acid solution was formed. The total nitrogen oxides in percent by volume were determined by titrating the nitric acid with 0.1 NaOH. The conversion efficiencies were calculated after performing the gas volume corrections as follows:
. Vol%. Vol%
Umwandlungswirkungsgrad (%) = Conversion efficiency (%) =
" 6 "■ 309841/1088" 6 " ■ 309841/1088
Druckabfälle vnirden mit einem Quecksilber-Difierentialmanometer gemessen.Pressure drops are detected with a mercury differential manometer measured.
Die K-g. 2 zeigt eine graphische Darstellung des Ammoniak-Umwandlungswirkungsgrades der zum Stand der Technik gehörenden Katalysatorlegierung aus 90 % Pt und 10 % Eh unter den hier im Zusammenhang mit der Apparatur der i"ig. f beschriebenen Betriebsbedingungen.Kg. 2 shows a graphic representation of the ammonia conversion efficiency of the prior art catalyst alloy made of 90% Pt and 10 % Eh under the operating conditions described here in connection with the apparatus of FIG.
Die ELg- 3 zeigt eine graphische Darstellung des Ammoniak-Umwandlungswirkungsgrades einer erfindungsgemässen Katalysatorlegierung, die aus 48,5 % Platin, 35 % Palladium, 6,5 % Ehodium und 10 % Gold besteht, im Vergleich mit dem Umwandlungswirkungsgrad einer Katalysatorlegierung, die aus 38,5 % Platin, 35 % Palladium, 6,5 % Ehodium und 20 % Gold besteht. Es ist festzustellen, dass diese zweite Katalysatorlegierung, obwohl sie im Platin-Palladium-Bhodium-Gold-System liegt, viel schlechtere Ergebnisse zeigte und ausserhalb des Bereichs der erfindungsgemässen Legierungen liegt, welche sich innerhalb des Bereichs von 45,0 % bis 55,0 % Platin, 30,0 % bis 50,0 % Palladium, 5,0 % bis 7,0 % Rhodium und 5,0 % bis 15,0 % Gold finden.The ELg-3 shows a graph of the ammonia conversion efficiency of a catalyst alloy according to the invention, which consists of 48.5% platinum, 35 % palladium, 6.5 % Ehodium and 10% gold, compared with the conversion efficiency of a catalyst alloy consisting of 38 , 5% platinum, 35% palladium, 6.5% ehodium and 20 % gold. It should be noted that this second catalyst alloy, although in the platinum-palladium-bhodium-gold system, showed much poorer results and is outside the range of the alloys according to the invention, which is within the range of 45.0% to 55.0 Find% platinum, 30.0% to 50.0% palladium, 5.0 % to 7.0 % rhodium, and 5.0% to 15.0% gold.
Verschiedene Katalysatorlegierungen für die Oxidation von Ammoniak kommen hier in Betracht, soweit sie innerhalb des durch die beigeschlossenen Ansprüche bestimmten Bereichs liegen.Various catalyst alloys for the oxidation of ammonia come into consideration here, insofar as they are within the be determined by the appended claims.
Offenbart werden ein Katalysator und ein Verfahren zum Oxidieren von Ammoniak zu Stickstoffoxiden, gemäss dem ein Gemisch aus Ammoniak und einem oxidierenden Gas über eine Katalysatorlegierung geleitet wird, die aus Platin, Palladium, Bhodium und Gold in speziellen, prozentualen Zusammensetzungen derart besteht, dass die Legierung einen hohen Wir-Disclosed are a catalyst and a method for oxidizing ammonia to nitrogen oxides, according to which a mixture from ammonia and an oxidizing gas via a catalyst alloy made of platinum, palladium, bhodium and gold in special percentage compositions exists in such a way that the alloy has a high efficiency
30 9841/1088 - 7 -30 9841/1088 - 7 -
kungsgrad bei der Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden aufweist, der mit dem Umwandlungswirkungsgrad der normalen, viel teureren Platin (90 %)-Rhodium (10 %)-Legierung vergleichbar ist.efficiency in the oxidation of ammonia to nitrogen oxides which is comparable to the conversion efficiency of the normal, much more expensive platinum (90%) - rhodium (10%) alloy is.
309841/1088309841/1088
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| OD | Request for examination | ||
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Owner name: ENGELHARD CORP., 08830 ISELIN, N.J., US |
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Representative=s name: ABITZ, W., DIPL.-ING.DR.-ING. MORF, D., DR. GRITSC |
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| 8131 | Rejection |