DE2315614C3 - Process for the processing of copper cementate sludge - Google Patents
Process for the processing of copper cementate sludgeInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung As-haltiger Kupferzementatschlämme, wie sie z. B. bei der Reinigung von Zinklaugen durch Zementation mit Zinkstaub anfallen. Diese Schlämme enthalten normalerweise neben dem Kupfer auch noch andere Wertträger, z. B. Zink, Cadmium und Silber.The invention relates to a method for processing As-containing copper cement slurry, as they are, for. B. at cleaning of zinc lye by cementation with zinc dust. These sludges usually contain In addition to copper, there are also other valuable carriers, e.g. B. zinc, cadmium and silver.
Die Aufarbeitung durch pyrometallurgische Verfahren ist wegen der Zusammensetzung dieser Schlämme, die etwa 15-30% Cu, 10-25% Zn und 2-6% As enthalten, aufwendig.The processing by pyrometallurgical processes is due to the composition of this sludge, which contain about 15-30% Cu, 10-25% Zn and 2-6% As, expensive.
Bei einer Aufarbeitung auf naßmetallurgischem Wege ist, da das Cu metallisch bzw. als Arsenid vorliegt, zunächst eine oxydierende Auflösung erforderlich, z. B. mit Chlor oder Luft, wobei im 1. Fall der Bedarf an teurem Oxydationsmittel erheblich, im 2. Fall die Oxydationsgeschwindigkeit relativ gering ist.When working up by wet metallurgy, since the Cu is metallic or as arsenide, first an oxidizing dissolution required, z. B. with chlorine or air, with the need in the 1st case expensive oxidizing agent, in the 2nd case the rate of oxidation is relatively low.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das die oben aufgeführten Nachteile nicht hat und das dadurch charakterisiert ist, daß man das feuchte Gut nach Einmischen von einer den Gehalten an Arsen und gegebenenfalls wasserlöslichen Sulfaten zur Bildung von Calciumarsenat bzw. Calciumsulfat äquivalenten Menge Kalk bei Temperaturen über 300° C, vorzugsweise 400—500°C, in sauerstoffhaltiger Atmosphäre röstet, das so erhaltene Röstgut zur Extraktion der metallischen Wertträger mit verdünnten Säuren laugt und die gewonnene Extraktionslösung in bekannter Weise auf die einzelnen Wertträger aufarbeitet. Bei der Röstung werden die Wertträger nahezu quantitativ aufgeschlossen und lassen sich durch eine anschließende Laugung mit Säuren rasch extrahieren.A process has now been found which does not have the disadvantages listed above and that as a result is characterized by the fact that, after mixing in one of the contents of arsenic and optionally water-soluble sulfates for the formation of calcium arsenate or calcium sulfate equivalents Roast amount of lime at temperatures above 300 ° C, preferably 400-500 ° C, in an oxygen-containing atmosphere, the roasted material obtained in this way leaches with dilute acids for the extraction of the metallic value carriers and the extracted extraction solution worked up in a known manner on the individual valuable carriers. When roasting the valuable carriers are unlocked almost quantitatively and can be leached through a subsequent leaching process extract rapidly with acids.
Die erfindungsgemäße Zugabe von Kalk ist deshalb erforderlich da bei einer Abröstung mit Luft ohne Kalkzugabe ein erheblicher Anteil des Arsens flüchtig echt Das würde eine sorgfältige Gaswäsche sowie eine Aufarbeitung der arsenhaltigen Waschlauge (As-Fällung), d. h. aufwendige Operationen, erforderlich ma-The addition of lime according to the invention is therefore necessary since it is not roasted with air Addition of lime a significant proportion of the arsenic volatile real That would be a careful gas scrubbing as well Working up the arsenic-containing wash liquor (As precipitation), d. H. complex operations, required ma-
° Die zur Verhinderung der As-Verflüchtigung beim Röstprozeß erforderliche Kalkmenge ist vom Arsengehalt und dem Gehalt an wasserlöslichen Sulfaten abhängig. Der Zinkinhalt des Schlammes liegt weitgehend als ZnSO4 vor, das den Kalk nach° The amount of lime required to prevent As volatilization during the roasting process depends on the arsenic content and the content of water-soluble sulfates. The zinc content of the sludge is largely in the form of ZnSO 4 , which is behind the lime
ZnSO4+ Ca(OH)2 -CaSO4+ Zn(OH):ZnSO 4 + Ca (OH) 2 -CaSO 4 + Zn (OH):
bindet Nur der über diese zur Gipsbildung erforderliche Kalkmenge hinausgehende Kalkanteil steht zur Bindung des Arsens als Calciumarsenat zur Verfügung. Bei den üblichen Arsen- und Sulfatgehalten sind Zugaben von -8-12% Kalk ausreichend. Setzt man dem Schlamm darüber hinaus noch weitere Kalkmengen zu, je nach Nässe etwa insgesami 17-25%, so wird das Mischprodukt krümelig und rieselfähig. In diesem Zustand läßt es sich wesentlich leichter in das Röstaggregat eingeben und in diesem behandeln als in Schlammform. Zum Stückigmachen können anstelle des zusätzlichen Kalkes auch andere wasserbindende Inertmaterialien zugegeben werden.binds Only the amount of lime in excess of the amount of lime required for gypsum formation is bound of arsenic is available as calcium arsenate. With the usual arsenic and sulphate contents, additions are necessary -8-12% lime is sufficient. If further amounts of lime are added to the sludge, Depending on the moisture, a total of 17-25%, the mixed product will be crumbly and free-flowing. In this State it can be entered into the roasting unit and treated in this much more easily than in Mud shape. Instead of the additional lime, other water-binding lime can also be used to make pieces Inert materials are added.
Ein für das Vermischen und das anschließende Stückigmachen des Schlammes mit Kalk gut geeignetes Aggregat ist z. B. ein Kollergang. Für den Röstprozeß hat sich die Verwendung eines Mehretagenofens bewährt, aber auch andere gebräuchliche Röstaggregate, z. B. Drehrohr- oder Wirbelofen, können verwendet werden.One that is well suited for mixing the sludge and then making it lumpy with lime Unit is z. B. a pan mill. For the roasting process, the use of a multi-deck oven has proven itself proven, but also other common roasting units, z. B. rotary kiln or vortex furnace can be used will.
Aus dem gerösteten Gut werden anschließend durch Laugung mit Säuren die Wertträger extrahiert. Die Extraktion ist in sehr kurzer Zeit, z.B. bei einer Rührlaugung in etwa 20-30 Minuten, abgeschlossen. Falls bei der Röstung mit Luft nicht quantitativ oxydiert wurde, kann bei der Laugung zwecks Restoxydation die Zugabe kleiner Mengen starker Oxydationsmittel, z. B. Cb, erfolgen. Die Wertträger in der Lösung werden nach bekannten naßmetallurgischen Verfahren gewonnen. The valuable carriers are then extracted from the roasted goods by leaching with acids. the Extraction is completed in a very short time, e.g. in around 20-30 minutes with stirred leaching. If there was no quantitative oxidation during roasting with air, during leaching for residual oxidation the Addition of small amounts of strong oxidizing agents, e.g. B. Cb. Be the value carriers in the solution obtained by known wet metallurgical processes.
Die Säurezugabe bei der Laugung muß so bemessen werden, daß nach der Laugung ein kleiner Überschuß an freier Säure in der Extraktionslösung vorliegt. Erfolgt die Laugung mit verdünnter Schwefelsäure, verbleibt der Calciumgehalt des Röstgutes weitestgehend als Gips im Rückstand. Bei interessanten Ag-Gehalten kann zum besseren Ag-Ausbringen der Schwefelsäure NaCI zugefügt werden. Silber geht dann als Chlorokomplex in Lösung. Die NaCl-Zugabe richtet sich nach dem Ag-Vorlauf; normalerweise sind NaCl-Zuschläge im Bereich von 30—100 g/l ausreichend. Bei Laugung mit Salzsäure ist die Chlorionenkonzentration normalerweise schon so hoch, daß ohne NaCl-Zusatz das Silber sehr weitgehend extrahiert wird.The amount of acid added during leaching must be measured in such a way that there is a small excess after leaching free acid is present in the extraction solution. If the leaching is carried out with dilute sulfuric acid, it remains the calcium content of the roasted material largely as plaster of paris in the residue. With interesting Ag contents NaCl can be added to the sulfuric acid to improve the yield of Ag. Silver then goes as a chloro complex in solution. The addition of NaCl depends on the Ag flow; normally NaCl surcharges are im Range of 30-100 g / l is sufficient. When leaching with hydrochloric acid, the chlorine ion concentration is usually so high that the silver is extracted to a large extent without the addition of NaCl.
Zu 7,5 kg Kupferzementatschlamm mit 40% Nässe wurden in einem Kollergang 0,6 kg Weißkalk gegeben und dieser innerhalb fünf Minuten homogen eingemischt. Sodann wurden zu der teigartigen Mischung weitere 0,6 kg Weißkalk gegeben. Nach einer Knetzeit von 11/2 Minuten lag ein Gut von krümeliger Beschaffenheit vor, das leicht ausgetragen werden konnte. Die Siebanalyse zeigte folgende Fraktionen:0.6 kg of white lime was added in a pan mill to 7.5 kg of copper cementate sludge with 40% moisture and this is mixed in homogeneously within five minutes. Then became the doughy mixture given another 0.6 kg of white lime. After a kneading time of 11/2 minutes there was a crumbly product Texture that could easily be carried out. The sieve analysis showed the following fractions:
Eine Probe des Gutes wurde bei 105°C getrocknet und zeigte danach folgende Zusammensetzung:A sample of the goods was dried at 105 ° C and then showed the following composition:
Das gekrümelte, feuchte Gut wurde in einem Laborkrählofen bei 5000C mit Luft abgeröstet. Die Verweilzeit betrug drei Stunden. Die mit dem Röstabgas ausgetragene As-Menge betrug 0,003 g/kg Einsatzgut.The crumbled, moist material was roasted in a Laborkrählofen at 500 0 C with air. The residence time was three hours. The amount of As discharged with the roasting exhaust gas was 0.003 g / kg feed material.
Das Röstgut zeigte folgende Zusammensetzung:The roast had the following composition:
Mit diesem Röstgut wurden die folgenden Laugeversuche durchgeführt:The following lye experiments were carried out with this roasted material:
a) 100 g Röstgut wurden in 1 I verdünnte Schwefelsäure (100 g H2SO4/!) eingetragen und bei 8O0C Minuten lang unter Rühren gelaugt. Nach Filtration, Waschen und Trocknen wurden 47,5 g Rückstand erhalten. Seine Zusammensetzung und das dementsprechende Ausbringen zeigt die folgende Aufstellung:a) 100 g calcine was entered /!) in 1 l of dilute sulfuric acid (100 g H 2 SO 4 and C leached minutes at 8O 0 with stirring. After filtration, washing and drying, 47.5 g of residue were obtained. The following list shows its composition and the corresponding output:
Cu 0,30%, entsprechend 99,3% AusbringenCu 0.30%, corresponding to 99.3% yield
Zn 0,84%, entsprechend 97,5% AusbringenZn 0.84%, corresponding to 97.5% yield
Cd 0,12%, entsprechend 96,2% AusbringenCd 0.12%, corresponding to 96.2% yield
Ag 162 g/t, entsprechend 11,5% AusbringenAg 162 g / t, corresponding to 11.5% yield
b) Der unter a) beschriebene Laugeversuch wurde wiederholt, jedoch mit einem Zusatz von 50 g NaCI. Es wurden 46,7 g Rückstand erhalten:b) The leaching experiment described under a) was repeated, but with the addition of 50 g of NaCl. It 46.7 g of residue were obtained:
Cu 0,25%, einsprechend 99,4% AusbringenCu 0.25%, corresponding to 99.4% yield
Zn 0,57%, entsprechend 98,3% AusbringenZn 0.57%, corresponding to 98.3% yield
Cd 0,085%, entsprechend 97,4% AusbringenCd 0.085%, corresponding to 97.4% yield
Ag 32 g/t, entsprechend 83% AusbringenAg 32 g / t, corresponding to 83% yield
c) 100g Röstgut wurden in 0,71 Salzsäure (HOg HCl/1) bei 8O0C unter Rühren 30 Minuten lang gelaugt, danach filtriert, gewaschen und getrocknet. Es verbleiben 16,0 g Rückstand mit der unten angegebenen Zusammensetzung und Ausbeute:c) 100g of roasted material were leached in 0.71 hydrochloric acid (HCl hog / 1) at 8O 0 C with stirring for 30 minutes, then filtered, washed and dried. There remain 16.0 g of residue with the composition and yield given below:
Cu 0,16%, entsprechend 99,9% AusbringenCu 0.16%, corresponding to 99.9% yield
Zn 0,54%, entsprechend 99,5% AusbringenZn 0.54%, corresponding to 99.5% yield
Cd 0,12%, entsprechend 98,7% AusbringenCd 0.12%, corresponding to 98.7% yield
Ag 30 g/t, entsprechend 94,5% AusbringenAg 30 g / t, corresponding to 94.5% yield
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