DE2310023A1 - PROCESS FOR PRODUCING CALCITE-LIKE CALCIUM CARBONATE - Google Patents
PROCESS FOR PRODUCING CALCITE-LIKE CALCIUM CARBONATEInfo
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Description
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HENKEL— KERN — FEILER — H ANZEL — MÜLLERHENKEL - KERN - FEILER - H ANZEL - MÜLLER
telex: O5 2, 802 HNKL D E D UAR D - SCH MID - STRAS SE 2 WIcHSE1Lb0ANK müYncOhTenEnrE«8 eintelex: O 5 2, 802 HNKL DED UAR D - SCH MID - STRAS SE 2 WIcHSE 1 Lb 0 ANK mü Y nc O h T en E nr E « 8 a
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Lion Pat & Oil Co., Ltd. und Okutama Kako Co., Ltd.Lion Pat & Oil Co., Ltd. and Okutama Kako Co., Ltd.
Tokio, Japan Tokio, Japan Tokyo, Japan Tokyo, Japan
28. FEB. 197328 FEB. 1973
Verfahren zur Herstellung von calcitartigem GalciumcarbonatProcess for the production of calcite-like calcium carbonate
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines als Füllstoff für Kunstharze geeigneten, eckigen bzw. scharfkantigen, calcitartigen Calciumcarbonate.The invention relates in particular to a method for producing a suitable as a filler for synthetic resins, angular or sharp-edged, calcite-like calcium carbonates.
Bisher wurde als Calciumcarbonatfüllstoff für Kunstharze entweder aus pulverförmiger!, natürlichem Kalkstein bestehendes schweres Calciumcarbonat oder durch chemische Synthese hergestelltes leichtes Calciumcarbonat verwendet. Das schwere Calciumcarbonat besitzt eine Teilchengröße von etwa 0,1 10 u, eine eckige bzw. scharfkantige Form und - in geschliffenem Zustand - eine relativ glatte Oberfläche. Ferner neigt es nicht so ohne weiteres zum Zusammenballen. Nachteilig an einem solchen schweren Calciumcarbonat ist, daß bei seiner Behandlung, z.B. beim Mahlen oder Schleifen, gröbere Teilchen mit einer Teilchengröße von über 100 u in das erhaltene Pulver übergehen und daß das füllstoffhaltige Kunstharzendprodukt keine gleichmäßige Qualität erhält, da derSo far, calcium carbonate filler for synthetic resins has either been made of powdered !, natural limestone heavy calcium carbonate or light calcium carbonate produced by chemical synthesis is used. The heavy one Calcium carbonate has a particle size of about 0.1 10 u, an angular or sharp-edged shape and - in ground Condition - a relatively smooth surface. Furthermore, it does not tend to clump up easily. Disadvantageous on such a heavy calcium carbonate is that when it is treated, e.g. when grinding or grinding, coarser particles with a particle size of more than 100 u pass into the powder obtained and that the filler-containing synthetic resin end product does not receive uniform quality because the
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Füllstoff aus einem Naturprodukt (wechselnder Zusammensetzung) besteht. Andererseits läßt sich leichtes Calciumcarbonat in einer Teilchengröße von 0,01 - 1Ou gewinnen, wobei sich die Teilchengrößenverteilung ohne Schwierigkeiten in einem engen Bereich gleichmäßig einstellen läßt. Nachteilig an leichtem Calciumcarbonat ist, daß es, wenn es eine Teilchengröße von 1 - 10^,U aufweist, spindelförmig ist, wobei die feinen Kristalle zusammenballen und eine ungleichmäßig ausgebildete Oberfläche aufwdsen. Polglich bereitet es Schwierigkeiten, dieses leichte Calciumcarbonat ebenso gleichmäßig in dem zu füllenden Kunstharz zu dispergieren wie schweres Calciumcarbonat, dessen Einzelkristalle eine glatte Oberfläche aufweisen. Schließlich ist der Fülleffekt von leichtem Calciumcarbonat schlechter als von schwerem Calciumcarbonat.Filler consists of a natural product (of varying composition). On the other hand, light calcium carbonate can be used in a particle size of 0.01-1Ou gain, the particle size distribution without difficulty in a narrow Adjust the range evenly. The disadvantage of light calcium carbonate is that if it has a particle size of 1 - 10 ^, U, is spindle-shaped, with fine crystals clump together and expose an unevenly formed surface. Polly it causes difficulties to disperse this light calcium carbonate just as evenly in the synthetic resin to be filled as heavy calcium carbonate, whose single crystals have a smooth surface. After all, the filling effect is light Calcium carbonate worse than heavy calcium carbonate.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein eckiges, calcitartiges Calciumcarbonat herzustellen, das sowohl die vorteilhaften Eigenschaften von schwerem Calciumcarbonat, nämlich nicht zusammenbackende Einzelkristalle oder- körnchen und eine glatte Oberfläche, als auch die vorteilhaften Eigenschaften von leichtem Calciumcarbonat, nämlich die leichte Steuerbarkeit· der Teilchengrößen verteilung innerhalb eines engen Bereichs, aufweist.The invention was now based on the object of an angular, calcite-like To produce calcium carbonate, which has both the beneficial properties of heavy calcium carbonate, namely non-caking single crystals or granules and a smooth surface, as well as the advantageous properties of lightweight calcium carbonate, namely the easy controllability of the particle size distribution within a narrow range.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von körnigem, calcitartigem Calciumcarbonat, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein 1 bis 25* vorzugsweise 5 bis 15 gew.-^ige Calciumhydroxidsuspension mit einem 5 bis 100 VoI-% Kohlendioxid enthaltenden Gas in der Weise in einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung mit darin suspendiertem Calciumcarbonat umsetzt, daß der pH-Wert des Reaktionsgemisches 4 bis 10, vorzugsweise 5 bis 7* beträgt.The invention thus provides a process for preparing a granular, calcitartigem calcium carbonate, which is characterized in that a 1 to 25 *, preferably 5 to 15 wt .- ^ strength calcium hydroxide suspension with a 5 to 100 by volume -% carbon dioxide gas contained in the Reacts in an aqueous calcium hydrogen carbonate solution with calcium carbonate suspended therein that the pH of the reaction mixture is 4 to 10, preferably 5 to 7 *.
+ eckigem bzw. kantigem+ angular or angular
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-1 -- 1 -
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden ein gegebenes Volumen einer Calciumhydroxidsuspension und ein kohlendioxidhaltiges Gas in einer solchen Menge in eine wässrige Calciumhydrogencarbonatlösung, in welcher Calciumcarbonat suspendiert ist, eingetragen, daß der pH-Wert der Reaktionssuspension auf einem Wert zwischen 4 und 10, vorzugsweise zwischen 5 und 7, gehalten wird. Abgesehen von den jeweiligen Mengen an den Reaktionsteilnehmern (Calciumhydroxidsuspension und kohlendioxidhaltiges Gas), spielen bei der pH-Wertsteuerung die üblichen Reaktionsbedingungen, z.B. der Druck und die Temperatur, keine besondere Rolle. Der Druck hat zwar praktisch keinen anderen Einfluß als auf die Menge des Gases und die Reaktionstemperatur, es ist jedoch aus praktischen Gesichtspunkten von Vorteil, bei Normaldruck zu arbeiten. Ebenfalls aus praktischen Gesichtspunkten arbeitet man unter Normaldruck allgemein bei Temperaturen von 0° - 95°C , zweckmäßigerweise von 15° - 800C und vorzugsweise von 60° - 700C. Der pH-Wert wird durch die zugespeisten Mengen an Calciumhydroxidsuspension und kohlendioxidhaltigern Gas bestimmt, weswegen diese Mengen in geeigneter Weise gewählt werden müssen. Beispiele hierfür gibt folgende Zusammenstellung:When carrying out the method according to the invention, a given volume of a calcium hydroxide suspension and a gas containing carbon dioxide are introduced into an aqueous calcium hydrogen carbonate solution in which calcium carbonate is suspended in such an amount that the pH of the reaction suspension is between 4 and 10, preferably between 5 and 7. Apart from the respective amounts of the reactants (calcium hydroxide suspension and carbon dioxide-containing gas), the usual reaction conditions, for example pressure and temperature, play no particular role in pH control. The pressure has practically no other influence than the amount of gas and the reaction temperature, but from a practical point of view it is advantageous to work at normal pressure. , 95 ° C advantageously 15 ° - - also for practical reasons generally carried out under atmospheric pressure at temperatures of 0 ° 80 0 C and preferably of 60 ° - 70 0 C. The pH and kohlendioxidhaltigern by the supplied feed amounts of calcium hydroxide Gas determined, which is why these amounts must be selected in a suitable manner. Examples of this are given below:
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pH-Wert der Calciumhydroxid- C02~haltiges pH value of the calcium hydroxide C0 2 ~ containing
Reaktions- suspension zugespeiste Gas zugespeiste Reaction suspension fed gas fed
suspension Konzentration Menge Konzentration Menge suspension concentration amount concentration amount
(Gew. -%) (l/min) (VoI-Ji) (l/min) (Wt. %) (L / min) (VoI-Ji) (l / min)
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Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geht man in der Regel so vor, daß man kontinuierlich in einem Gas/Flüssigkeit-Reaktionstank eine Calciumhydroxidsuspension und ein mit Luft verdünntes, kohlendioxidhaltiges Gasgemisch bei einer Temperatur von 6O°C in 100 1 einer wässrigen CaI-ciumhydrogencarbonatlö'sung, in welcher Calciumcarbonat suspendiert ist, einträgt und daß man gleichzeitig kontinuierlich eine der (zugespeisten) Calciumhydroxidsuspension äquivalente Reaktionssuspension aus dem Reaktionstank austrägt. Der Druck im Gas/Flüssigkeit-Reaktionstank wird hierbei auf Atmosphärendruck gehalten.When carrying out the method according to the invention goes as a rule, a calcium hydroxide suspension is continuously placed in a gas / liquid reaction tank and a carbon dioxide-containing gas mixture diluted with air at a temperature of 60 ° C in 100 l of an aqueous calcium hydrogen carbonate solution, in which calcium carbonate is suspended, enters and that one simultaneously continuously discharges a reaction suspension equivalent to the (fed) calcium hydroxide suspension from the reaction tank. The pressure in the gas / liquid reaction tank is kept at atmospheric pressure.
Der Grund dafür, warum der pH-Wert der Reaktionssuspension im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung auf einem Wert zwischen 4 und 10 gehalten werden muß, wird im folgenden kurz erläutert.The reason why the pH of the reaction suspension in the context of the method according to the invention on a value must be kept between 4 and 10 is briefly explained below.
Damit man das Calciumcarbonat in einer bestimmten Form erhält, müssen in dem aus Calciumhydroxid und Kohlendioxid bestehenden Reaktionssystem Hydrogencarbonat-Ionen enthalten sein. Wenn jedoch der pH-Wert der Reaktionssuspension unter 4 liegt, können diese Hydrogencarbonat-Ionen nicht existieren. Wenn der pH-Wert des Reaktionssystems in der Gegend von 11 liegt, bilden sich rechtwinkelige Kristalle, die gleichzeitig bei ihrer Bildung zu wachsen beginnen, so daß letztlich nichts anderes als ein Calciumcarbonat großer Teilchengröße erhalten wird.So that the calcium carbonate is obtained in a certain form, it must be made up of calcium hydroxide and carbon dioxide existing reaction system may contain hydrogen carbonate ions. However, if the pH of the reaction suspension is below 4, these hydrogen carbonate ions cannot exist. When the pH of the reaction system lies in the region of 11, right-angled crystals form, which grow simultaneously with their formation begin so that ultimately nothing other than a large particle size calcium carbonate is obtained.
V/enn der pH-Wert (des Reaktionssystems) 11 übersteigt, erhält man keine flächigen Kristalle mehr, so daß ein solches Calciumcarbonat nicht mehr den eingangs aufgezeigten Anforderungen genügen würde.If the pH (of the reaction system) exceeds 11, flat crystals are no longer obtained, so that such Calcium carbonate would no longer meet the requirements outlined above.
Zum Verdünnen des Kohlendioxids eignen sich Inertgase, wie Luft, Stickstoff und dergleichen, aus wirtschaftlichen Ge-Inert gases such as air, nitrogen and the like are suitable for diluting the carbon dioxide for economic reasons.
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Sichtspunkten ist es jedoch zweckmäßig, die Abgase aus Kalkbrennöfen zu verwenden·From a point of view, however, it is useful to remove the exhaust gases from lime kilns to use·
Zum Vermischen der Calciumhydroxidsuspension mit dem kohlendioxidhalt igen Gas werden vorzugsweise Luft/Flüssigkeit-Mischvorrichtungen in Form eines Tanks, einer gepackten Säule, eines Sprühturms und dergleichen, verwendet. Die Umsetzung kann chargenweise oder kontinuierlich erfolgen.For mixing the calcium hydroxide suspension with the carbon dioxide content igen gas are preferably air / liquid mixing devices in the form of a tank, a packed one Column, spray tower and the like are used. The reaction can be carried out batchwise or continuously.
Die Menge des vorher in der wässrigen Calciumhydrogencarbonatlosung suspendierten Calciumcarbonate kann so groß sein, daß es eben noch in der wässrigen Lösung suspendiert bleibt. Vorzugsweise wird in der Calciumhydrogencarbonatlosung ein erfindungsgemäß erhältliches,eckiges Calciumcarbonat suspendiert. Nach beendeter Umsetzung wird das Reaktionsgemisch filtriert und der Filterrückstand bei geeigneter Temperatur getrocknet.The amount of previously in the aqueous calcium hydrogen carbonate solution suspended calcium carbonate can be so large that it just remains suspended in the aqueous solution. An angular calcium carbonate obtainable according to the invention is preferably suspended in the calcium hydrogen carbonate solution. After the reaction has ended, the reaction mixture is filtered and the filter residue is at a suitable temperature dried.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.The following examples are intended to illustrate the process according to the invention in more detail.
Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlosung eines pH-Werts von 5 mit darin dispergieren 10,8 Gew.-^ Calciumcarbonat beschickt. In diese Suspension wurden ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COg-Konzentration von 100 Gew.-% in einer'Menge von 20 l/min und eine 8 gew.-^ige Calciumhydroxidmilch in einer Menge von 5 ml/min eingetragen. Die Umsetzung erfolgte bei einem pH-Wert von 5*0 ί 0,5. Nachdem die aus dem Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der Filterrückstand wurde bei einer TemperaturA 6 l gas / liquid mixing tank was charged with an aqueous calcium hydrogen carbonate solution having a pH of 5 with 10.8% by weight calcium carbonate dispersed therein. In this suspension, a carbon dioxide-containing gas having a concentration of 100 wt COG were -.% In einer'Menge of 20 l / min and 8 wt .- ^ strength Calciumhydroxidmilch added in an amount of 5 ml / min. The reaction took place at a pH of 5 * 0 ί 0.5. After the suspension flowing out of the mixing tank had assumed a constant amount, ie had become stationary, 1 liter of this suspension was collected and filtered. The filter residue was at a temperature
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7 ~7 ~
von 15O0C getrocknet, wobei 100 g Calciumcarbonat erhalten wurden. Dieses Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 1 bis 3 u und besaß eine glatte Oberfläche.dried 15O 0 C, with 100 g of calcium carbonate were obtained. This calcium carbonate consisted of a square, calcitartigen calcium carbonate having a particle size 1 to 3 u, and had a smooth surface.
Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 7 mit darin suspendierten 10,8 Gew.-% Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COp-Konzentration von 25 Vol-$ in einer Menge von 5 l/min und eine 8 gew.-^ige CaIciumhydroxidmilch in einer Menge von 25 ml/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 7,0 t 0,5 durchgeführt.A 6 1 Synthesis gas / liquid mixing tank was charged with an aqueous Calciumhydrogencarbonatlösung a pH of 7 with suspended therein 10.8 wt -.% Calcium carbonate were charged, whereupon the obtained suspension, a carbon dioxide-containing gas with a COP concentration of 25 vol- $ in an amount of 5 l / min and an 8% by weight calcium hydroxide milk in an amount of 25 ml / min. The reaction was carried out at a pH of 7.0 to 0.5.
Nachdem die oben aus dem Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der erhaltene Filterrückstand wurde bei einer Temperatur von 150 C getrocknet, wobei 100 g Calciumcarbonat erhalten wurden. Das erhaltene Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 2 bis 4.u und besaß eine glatte Oberfläche.After the suspension flowing out of the mixing tank at the top had assumed a constant amount, i.e. had become stationary, 1 l of this suspension was collected and filtered. The filter residue obtained was dried at a temperature of 150 C, with 100 g Calcium carbonate were obtained. The calcium carbonate obtained consisted of an angular, calcite-like calcium carbonate a particle size of 2 to 4.u and had a smooth Surface.
Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 7 mit darin suspendierten 1J,5 Gew.-^ Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COp-Konzentration von 50 Vol-$ in einer Menge von 7 l/min und eine 10 gew.-#Lge Calciumhydroxid-A 6 liter gas / liquid mixing tank was fitted with a aqueous calcium hydrogen carbonate solution with a pH value of 7 with 1J, 5 wt .- ^ calcium carbonate suspended therein, whereupon a carbon dioxide-containing gas with a COp concentration of 50 vol- $ in an amount of 7 l / min and a 10 wt .- # Lge calcium hydroxide
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milch in einer Menge von 80 ml/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 9,5 i 0,5 durchgeführt. Nachdem die oben am Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der erhaltene Filterrückstand wurde bei einer Temperatur von 15O0C getrocknet, wobei 1^Og Calciumcarbonat erhalten wurden. Das erhaltene Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 2 - 4 u und besaß eine glatte Oberfläche.milk were added in an amount of 80 ml / min. The reaction was carried out at a pH of 9.5 ± 0.5. After the suspension flowing out at the top of the mixing tank had assumed a constant amount, ie had become stationary, 1 liter of this suspension was collected and filtered. The filter residue was dried at a temperature of 15O 0 C, wherein 1 ^ Og calcium carbonate were obtained. The calcium carbonate obtained consisted of an angular, calcite-like calcium carbonate with a particle size of 2-4 μm and had a smooth surface.
VergleichsbeispielComparative example
Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 11,5 mit darin suspendierten 10,8 Gew.-% Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COp-Konzentration von 100 VoI-^ in einer Menge von 1,8 l/min und eine 8 gew.-^ige Calciumhydroxidmilch in einer Menge von 60 l/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 11,0 t 0,5 durchgeführt.A 6 1 Synthesis gas / liquid mixing tank was charged with an aqueous Calciumhydrogencarbonatlösung a pH of 11.5 with suspended therein 10.8 wt -.% Calcium carbonate were charged, whereupon the suspension obtained in a carbon dioxide-containing gas having a concentration of 100 Cop VoI- ^ in an amount of 1.8 l / min and an 8 wt .- ^ ige calcium hydroxide milk in an amount of 60 l / min. The reaction was carried out at a pH of 11.0 to 0.5.
Nachdem die oben am Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der Pilterrückstand wurde bei einer Temperatur von 1500C getrocknet, wobei 100 g Calciumcarbonat erhalten wurden.After the suspension flowing out at the top of the mixing tank had assumed a constant amount, ie had become stationary, 1 liter of this suspension was collected and filtered. The Pilterrückstand was dried at a temperature of 150 0 C, whereby 100 g of calcium carbonate were obtained.
Obwohl die Einzelkristalle des erhaltenen Calciumcarbonats einen Durchmesser von 1 bis 5 M aufwiesen, waren diese unter Bildung größerer Körnchen einer Teilchengröße von J>0 bis 20Cyu zusammengeballt. Diese gröberen Körnchen waren durch das ganze erhaltene Calciumcarbonat hindurch verteilt.Although the single crystals of calcium carbonate obtained exhibited a diameter of 1 to 5 m, this greater to form granules were 0 agglomerated particle size of J> to 20Cyu. These coarser granules were dispersed throughout the resulting calcium carbonate.
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Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen CaIciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 6 mit darin suspendierten 1j5,5 Gew.-^ Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension eine 10 gew.-#ige wässrige Calciumhydroxidsuspension in einer Menge von 80 ml/min und ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COp-Konzentration von 100 Gew.-^ in einer Menge von 5 l/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 6,5 - 0,5 durchgeführt. A 6 liter gas / liquid mixing tank was fitted with a aqueous calcium hydrogen carbonate solution with a pH of 6 charged with 1j5.5 wt .- ^ calcium carbonate suspended therein, whereupon a 10% strength by weight aqueous solution is added to the suspension obtained Calcium hydroxide suspension in an amount of 80 ml / min and a carbon dioxide-containing gas with a COp concentration of 100 wt .- ^ were introduced in an amount of 5 l / min. The reaction was carried out at a pH of 6.5-0.5.
Nachdem die oben am Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der hierbei erhaltene PilterrUckstand wurde 1 std lang bei einer Temperatur von 150°C getrocknet, wobei 1^0 g Calciumcarbonat erhalten wurden. Das erhaltene Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 4 bis 5 M und besaß eine glatte Oberfläche.After the suspension flowing out at the top of the mixing tank had assumed a constant amount, ie had become stationary, 1 liter of this suspension was collected and filtered. The resulting pilter residue was dried for 1 hour at a temperature of 150 ° C., 1 ^ 0 g of calcium carbonate being obtained. The calcium carbonate obtained consisted of an angular, calcite-like calcium carbonate with a particle size of 4 to 5 M and had a smooth surface.
Ein 6 1 fassender Gas/Flüssigkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 4,5 mit darin suspendierten 6,7 Gew.-% Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension eine 5 gew.-#ige wässrige Calciumhydroxidsuspension in einer Menge von 80 ml/min und ein kohlendioxidhaltiges Gas mit einer COg-Konzentration von 100 Vol-# in einer Menge von 15 l/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 5*0 t 0,5 durchgeführt.A 6 1 Synthesis gas / liquid mixing tank was charged with an aqueous Calciumhydrogencarbonatlösung a pH of 4.5 with suspended therein 6.7 wt -.% Calcium carbonate were charged, whereupon the suspension obtained in a 5 wt .- # aqueous calcium hydroxide suspension in an amount of 80 ml / min and a gas containing carbon dioxide with a COg concentration of 100 vol- # in an amount of 15 l / min. The reaction was carried out at a pH of 5 * 0 to 0.5.
Nachdem die oben am Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationärAfter the suspension flowing out at the top of the mixing tank had assumed a constant amount, i.e. stationary
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geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der hierbei erhaltene Filterrückstand wurde 1 std lang bei einer Temperatur von 15O°C getrocknet, wobei 65 g Calciumcarbonat erhalten wurden. Das erhaltene Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 5 bis 7 u und besaß eine glatte Oberfläche.1 l of this suspension was collected and filtered. The filter residue obtained in this way was dried for 1 hour at a temperature of 150 ° C., 65 g of calcium carbonate being obtained. The calcium carbonate obtained was composed of a square, calcitartigen calcium carbonate having a particle size of 5 7 and and had a smooth surface.
Ein β 1 fassender Gas/Flüsslgkeit-Mischtank wurde mit einer wässrigen Calciumhydrogencarbonatlösung eines pH-Werts von 9 mit darin suspendierten 20 Gew.-% Calciumcarbonat beschickt, worauf in die erhaltene Suspension eine 5 gew.-$ige wässrige Calciumhydroxidsuspension in einer Menge von 10 ml/min und ein 25 Gew.-% COp enthaltendes Kalksteinbrenngas in einer Menge von 6 ml/min eingetragen wurden. Die Umsetzung wurde bei einem pH-Wert von 9,0 ί 0,5 durchgeführt.A β 1 Synthesis Gas / Flüsslgkeit-mixing tank was charged with an aqueous Calciumhydrogencarbonatlösung a pH of 9 with suspended therein 20 wt -.% Calcium carbonate were charged, whereupon the obtained suspension a 5 wt .- $ aqueous calcium hydroxide in an amount of 10 ml / min and a 25 wt -.% limestone COp-containing fuel gas were introduced in an amount of 6 ml / min. The reaction was carried out at a pH of 9.0 ί 0.5.
Nachdem die oben am Mischtank ausfließende Suspension eine stets gleichbleibende Menge angenommen hatte, d.h. stationär geworden war, wurde 1 1 dieser Suspension aufgefangen und filtriert. Der hierbei erhaltene PilterrUckstand wurde 1 std lang bei einer Temperatur von 1500C getrocknet, wobei 200 g Calciumcarbonat erhalten wurden. Das erhaltene Calciumcarbonat bestand aus einem eckigen, calcitartigen Calciumcarbonat einer Teilchengröße von 1 bis Jn und besaß eine glatte Oberfläche.After the suspension flowing out at the top of the mixing tank had assumed a constant amount, ie had become stationary, 1 liter of this suspension was collected and filtered. The PilterrUckstand thus obtained was dried for 1 h at a temperature of 150 0 C, whereby 200 g of calcium carbonate were obtained. The calcium carbonate obtained consisted of an angular, calcite-like calcium carbonate with a particle size of 1 to 1n and had a smooth surface.
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Claims (2)
unter Normaldruck ablaufen läßt.2) Method according to claim 1, characterized in that the reaction is carried out at a Tempe]
can run under normal pressure.
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