DE2309595C3

DE2309595C3 - Device for measuring the filterability index of a liquid

Info

Publication number: DE2309595C3
Application number: DE19732309595
Authority: DE
Inventors: Bernard Büros Louvel (Frankreich)
Original assignee: Entreprise De Recherches Et D'activites Petrolieres-E.R.A.P., Paris
Priority date: 1972-02-28
Filing date: 1973-02-26
Publication date: 1976-03-11

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung des Filtricrbarkeitsindexes einer Flüssigkeit, besonders eines Gasöls, mit einer Einrichtung zum Kühlen der Flüssigkeit, einer ein kalibriertes Filier einhaltenden Meßzelle, einer Einrichtung, die die Flüssigkeit unter einem Normdruck durch die Meßzelle treibt, einem 1:1 5» der Nähe des Filters im Flüssigkeitsstrom angeordneten Temperaturfühler und einem Durchfiußmcsser für die durch das Filter gehende Flüssigkeit.The invention relates to a device for measuring the filterability index of a liquid, especially a gas oil, with a device for cooling the Liquid, a measuring cell containing a calibrated filter, a device that submits the liquid a standard pressure drives through the measuring cell, a 1: 1 5 » arranged in the vicinity of the filter in the liquid flow Temperature sensor and a flow meter for the liquid going through the filter.

Der Filtrierbarkeitsindex ist eine Eigenschaft einer Flüssigkeit, die besonders bei Kohlenwasserstoffen und vor allem Heiz· oder Gasolen erhebliche praktische Bedeutung hat. Er ist definiert als eic Grenztemperatur, bei der sich ein Filter einer bestimmten, festgelegten Art und Porengröße verstopft, oder genauer im Vorhin! einer Zeiteinheit, nämlich einer Minute, bei Einwirkung <* einer Druckdifferenz von 20 cm Wassersäule bezüglich des Atrnosphärendrucks auf die zu filtrierende Flüssigkeit weniger als eine bestimmte Menge der Flüssigken durch das Filter hindurchtreten läßt, weil in der zu messenden Flüssigkeit enthaltene Verbindungen, besonders ⁶^ Paraffine auskristallisiercn.The filterability index is a property of a liquid which is of considerable practical importance, particularly in the case of hydrocarbons and, above all, heating or gas oils. It is defined as the limit temperature at which a filter of a certain, defined type and pore size becomes clogged, or more precisely beforehand! a time unit, namely one minute, when exposed to <* a pressure difference of 20 cm water column with respect to the atrnospheric pressure on the liquid to be filtered, less than a certain amount of the liquids can pass through the filter, because compounds contained in the liquid to be measured, especially ⁶ ^ Paraffins crystallize out.

Aus der FR-PS 20 88 852 ist eine automatische Meßvorrichtung bekannt, mit der im Laboratorium der Filtrierbarkeitsindex gemessen werden kann. Diese MeB vorrichtung besteht aus einem Kühlaggregat und einer Wasserstrahlpumpe zur Erzeugung eines normalisierten Unterdrucks von 20 cm Wassersäule. Die zu messende Flüssigkeit wird durch einen Saugkopf oder ein Normfilter in eine Pipette angesaugt, und die Zeit bis zur Füllung der Pipette wird durch einen elektronischen oder anderen Zeitgeber gemessen. Wenn die Flüssigkeit nach der festgelegten Zeit, also 60 Sekunden, die Pipette gerade füllt, entspricht die gemessene Temperatur der Flüssigkeit dem gesuchten F Itrierbarkeitsindex. Vorzugsweise wird bei dieser bekannten Vorrichtung die Llntersuchung bei der vom Verbraucher gewünschten Temperatur der Flüssigkeil begonnen. Nach jeder ergebnislosen Messung, wenn also die Pipette in weniger als 60 Sekunden gefüllt ist. wird die Temperatur stufenweise, besonders jeweils um PC. herabgesetzt, bis der kritische, als Filtrierbarkeitsindex definierte Punkt erreicht ist. Die Meßvorrichtung registriert diesen Wert und schaltet ab. Diese bekannte Vorrichtung arbeitet diskontinuierlich, da sie jeweils eine Probe von konstantem Volumen für jede Messung benötigt. Man kann also nicht kontinuierlich die Entwicklung des Filtrierbarkeitsindexes einer Flüssigkeit verfolgen.From FR-PS 20 88 852 an automatic measuring device is known with which the filterability index in the laboratory can be measured. This measuring device consists of a cooling unit and a Water jet pump for generating a normalized negative pressure of 20 cm water column. The one to be measured Liquid is sucked into a pipette through a suction head or a standard filter, and the time until the filling of the pipette is measured by an electronic or other timer. If the Liquid after the specified time, i.e. 60 seconds, the pipette is just filling, the measured temperature of the liquid corresponds to the filterability index sought. In this known device, the examination is preferably carried out by the consumer desired temperature of the liquid wedge started. After every inconclusive measurement, i.e. if the The pipette is filled in less than 60 seconds. the temperature is gradually increasing, especially around pc. until the critical point, defined as the filterability index, is reached. The measuring device registers this value and switches off. This known device works discontinuously, since they each a constant volume sample is required for each measurement. So you can't keep developing track the filterability index of a liquid.

Durch die Erfindung soll nun eine Vorrichtung /um Messen des Filtrierbarkeitsindexes einer Flüssigkeit geschaffen werden, die den Bedingungen der Norm genügt, jedoch den Filtrierbarkeitsindex nicht nur diskontinuierlich, sondern auch kontinuierlich, nämlich durch kontinuierliche Messungen an einem kontinuierlichen Zweigstrom einer strömenden Flüssigkeit messen kann. einfach und billig gebaut ist. genau arbeitet und unm'ittelbar am Herstellungs- oder Verwendungsori der Flüssigkeit und nicht nur im Laboratorium verwendbar ist.The invention is now intended to provide a device / to Measure the filterability index of a liquid that meets the requirements of the standard, however, the filterability index is not only discontinuous, but also continuous, namely through can measure continuous measurements on a continuous branch stream of a flowing liquid. is built simply and cheaply. works precisely and directly at the manufacturing or use location Liquid and not only usable in the laboratory.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der Zugangs definierten Art gelöst, die erfindungsgemyß die im Patentansprich 1 angegebenen Merkmale aufweist.This object is achieved by an apparatus of the type defined, according to the invention in claim 1 has specified features.

Bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.Preferred embodiments emerge from the subclaims.

Zur Erläuterung wird die erfindungsgemäße Vorrichtung ebenso wie das Verfahren zur praktischen Anwendung derselben im folgenden an Hand einer nur als Beispiel angegebenen Ausführungsform mit Bezug ,:u! die Zc.hnung beschrieben. Es zeigtTo explain the device according to the invention as well as the method for the practical application of the same in the following on the basis of one only as an example specified embodiment with reference: u! the perforation described. It shows

F i g. 1 eine schematische Darstellung des Prinzips der Vorrichtung (gleichzeitig Schaltbild).F i g. 1 shows a schematic representation of the principle of the device (at the same time a circuit diagram).

F i g. 2 ein Beispiel einer kontinuierlichen Meßkir .e, die den Filtrierbarkeitsindex T ( C) einer Flüssigkeit mit wechselnden Eigenschaften in Abhängig· eil von Jet /eil /(Minuten) wiedergibt.F i g. 2 shows an example of a continuous measuring curve which reproduces the filterability index T (C) of a liquid with changing properties as a function of jet / eil / (minutes).

F i g. 1 f.'igi eine Zuleitung 1 einer Flüssigkeit, wie ernes Heizi.is oder Gasöls, dessen besonders wegen Veränderungen seiner Zusammensetzung in Abhi^iiMi·- keit von der Zeit veränderlicher Filtnerrnirkeiis;ide\ kontinuierlich oder diskontinuierlich gemessen u erden soll. Die Zuleitung I mündet zunächst in einem Vorfilier 2, welches die in der Flüssigkeil möglicherweise enthaltenen Verunreinigungen zurückhält. Der Auslaß des Vorfilters 2 ist mit einem Abset/gefaß 3 odei entsprechenden Element verbunden, welches in der Flüssigkeit enthaltenes Wasser aus dieser abtrennt und durch eine Leitung 4 abführt, während die so gereinigte Flüssigkeit aus dem Absetzgefäß durch die Leitung 5 austritt. Die se Leitung 5 ist am oberen Ende eines Regulierkolbcns 6 angeschlossen, der mit einer Überlaufleitung 7 versehen ist, wodurch im Inneren des Kolbens 6 ein gleich-F i g. 1 f.'igi a feed line 1 of a liquid, such as ernes Heizi.is or gas oil, especially because of it Changes in its composition in Abhi ^ iiMi · - the ability of filter elements to change over time; ide \ should be measured continuously or discontinuously. The supply line I initially opens into a pre-filter 2, which may be contained in the liquid wedge Retains impurities. The outlet of the prefilter 2 is equipped with a Abset / Gefaß 3 odei corresponding Connected element, which separates the water contained in the liquid from this and through a Line 4 discharges, while the liquid purified in this way emerges from the settling vessel through line 5. the se line 5 is connected to the upper end of a regulating piston 6 which is provided with an overflow line 7 is, whereby inside the piston 6 an equal

hendes Flüssigkeitsniveau aufrechterhalten wird. ongoing fluid level is maintained.

Ende der Überlaufleitung 7 ist mit einer Ableitung The end of the overflow line 7 is with a discharge

rbunden, welche die vom Kolben 6 überlaufende rbunden, which the overflow from the piston 6

ir%keit dem zum Verwendungson führenden ir% keit the leading to the usage sound

·■■'SSpBtrom derselben zuführt · ■■ 'SSpBtrom supplies the same

rL aus dem Kolben 6 durch eine Leitung 9 abge- rL from the piston 6 through a line 9

V)V- "" _j_ m.-.„■:..}.,.:. ri:„n. j l . ·_ V) V- "" _j_ m.-. " ■: ..}., .:. ri: "n. j l. · _

ipmene zu mnscnuc ι lujsigM.« ι·.>_υι _Uuh.m cmc Jlßzelle 15- ^{Diese bestent aus einem} Metallgehäuse H zwei Abteilungen 16 und 17, die durch eine Quernnwand 18 getrennt, welche von einem Filter mit ^W.^e bestimmten Norm entsprechender Ma-.chenart ''"d-weite gebildet ist. Dementsprechend ist das kon^un _te piQssigkeitsniveau im Kolben 6 oberhalb der Meßzelle 15 und so hoch gelegen, daß der Flüssigkeitsdruck in der Meßz?ile dem Druck von 20 cm Wasser- - Ie entspricht. Die durch das Filter 18 hiridurehgeirepiüssigkeit wird anschließend durch eine Leitung IQ abgeleitet, in der ein Durchflußmeßelcment anordnet ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht dieses Meßelement aus einem photoelcktri- ipmene zu mnscnuc ι lujsigM. «ι ·.> _ υι _U uh.m cmc Jlßzelle 15- ^{These consist of a} metal housing H two compartments 16 and 17, which are separated by a transverse wall 18, which is covered by a filter with ^W. ^e particular standard corresponding ma-.chenart '''d-wide is formed. Accordingly, the kon ^un _te piQssigkeitsniveau in the piston 6 above the measuring cell 15 and so dominant that the liquid pressure in the Messz? ile the pressure of 20 cm water The fluid flowing through the filter 18 is then discharged through a line IQ in which a flow meter is arranged.

hen System 11, welches ein für den Durchfluß reprä-■ * icntatives kontinuierliches Signal liefert. Die Rolle die-Signals wird weiter unten erläutert. Der Ausgang Äeser Ableitung 19 ist mit der Ableitung 8 verbunden, <urch welche die Flüssigkeit in ih-en normalen Verwendungskreis zurückfließt.hen system 11, which represents a flow through ■ * Provides icntative continuous signal. The role of the signals is explained below. The output Äeser derivation 19 is connected to derivation 8, Through which the liquid is normally used flows back.

Zur Meßvorrichtung gehört ferner em Temperatur fühler 20, der aus einem Thermoelement oder einer Sonde mit Widerständen besteht und die Temperatur jjer Flüssigkeit fortlaufend mißt. Im übrigen :st der Aus- «ang des als Detektor dienenden Systems i 1 durch eine elektrische Verbindung 21 mit einem elektromagnetischen Relais 22 verbunden, dessen Kontakt 23 hü Stromkreis eines Heizelements, beispielsweise einer Heizschntir 27, die auf die Außenfläche der Me!! 'die 15 ^ gewickelt ist und die f:insiei;u:ig der Temperatur der Flüssigkeit in der Meßzelle ermöglicht. Das Heizelement ist durch Vcrbindungsleitungen 25 und 26 ir.it einer Stromquelle 24 verbunden. Schließlich ist die Melkelle t5 außen von einem Wärmetauscher umgeben, der einen Kühlmantel 28 aufweisi. durch den em Kühlmittel, besonders Wasser mn Criykolz.us.iiz. strömt, das durch die Leitung 29 in den Kühlmantel ein- mu\ durch die Ableitung 30 au> ihm austritt, wobei der Kühlkreis ferner eine Pumpe 31 und ein Kühlagt-regat ..s 32 enthält, um die Temperatur des Kühlmittel:; verändern zu können.The measuring device also includes a temperature sensor 20, which consists of a thermocouple or a probe with resistors and continuously measures the temperature of each liquid. In addition, the output of the system i 1 serving as a detector is connected by an electrical connection 21 to an electromagnetic relay 22, the contact 23 of which has a circuit of a heating element, for example a heating element 27, which is applied to the outer surface of the measuring device. 'the 15 ^ is wound and the f: insiei; u: ig allows the temperature of the liquid in the measuring cell. The heating element is connected to a power source 24 by connecting lines 25 and 26. Finally, the milking cell t5 is surrounded on the outside by a heat exchanger which has a cooling jacket 28. by the em coolant, especially water mn Criykolz.us.iiz. flows, the au through the conduit 29 into the cooling jacket mono- mu \ through the outlet 30> it exits, wherein said cooling circuit further comprises a pump 31 and a Kühlagt-Regat? S 32 to the temperature of the coolant :; to be able to change.

Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung ergibt sich aus dem Vorangehenden. ZunaehM ist das Kühlaggrega: se eingestellt, daß das im Kuh! mantel 28 um die Meß/eile 15 strömende gKkolhaltige Wasser eine sehr tiefe Temperatur aufweist, so daß die durch die Zelle gehende Flüssigkeit, deren Filtrierbatkeit zunächst gemessen werden soll, stark abgekühlt werden kann. Diese durch die Zelle strömende Flüssig ·: keit wird so bis zur kritischen Temperatur dei Filtnerbarkeil abgekühlt, wo ihr Durchfluß durch das Filter praktisch Null wird. Das Aufhören oder der Abfall des Flüssigkeitsdurchflusses durch das Filter v. ird tun: durch das System 11 angezeigt d.r- ein Signa¹. It: Form (■ eines Impulses an die Spule des Relais 22 lieleit. '-'.H-ches durch den Kontakt 23 das Schließen des Snom kreises des Heizwiderstands 27 Steuer! Dieser ei wärmt die Meßzelle 15 rasch während einer bestimmten Zeit, um die Temperatur der Flüssigkeit in der Meßzelle von ' der den Filtrierbarkcitsindex angebenden Temperatur zu entfernen und dabei die :.uvur die Poren des Filters 18 verstopfender Paraffine richtig aufzulösen Ferner liefert das Deiektorsystem 11 einen Öffnungsimpuls an eine analoge Torschaltung 33, wodurch der Spannungswert, welcher der Filtrierbarkeiistemneratur entspricht, in einem Kondensator 34 gespeichert werden kann. Dieser Kondensator speichert den Temperaturwert zwischen zwei Messungen. Ein Leseverstärker 35 i.eici i lianii das Signal, auf das ein Registriergerät o^er Inforrnationsverarbeitungssystem 36 anspricht.The method of operation of the measuring device according to the invention results from the foregoing. Increasingly, the cooling unit is set to work in the cow! jacket 28 around the measuring / eile 15 flowing water containing gKkol has a very low temperature, so that the liquid passing through the cell, the filterability of which is to be measured first, can be greatly cooled. This liquid flowing through the cell is cooled down to the critical temperature of the filter bar, where its flow through the filter is practically zero. The cessation or decrease of the flow of fluid through the filter v. will do: indicated by the system 11 th- a signa ¹ . It: Form (■ a pulse to the coil of the relay 22 conducts. '-'. H-ches through the contact 23 the closing of the Snom circuit of the heating resistor 27 control! This egg heats the measuring cell 15 quickly during a certain time to the To remove the temperature of the liquid in the measuring cell from the temperature indicating the filterability index and thereby correctly dissolve the paraffins that clog the pores of the filter 18 can be stored in a capacitor 34. This capacitor stores the temperature value between two measurements. A sense amplifier 35 is the signal to which a recording device or information processing system 36 responds.

Die Registrierung der Temperatur erfolgt so in Form einer Folge von Rechteckimpulsen entsprechend der Speicherung der Filtrierbarkeitsiemperatur. Die erhaltene Kurve gibt also die gemessene Temperatur, d. h. der, Index, in Abhängigkeit von der Zeit wieder. Das Profil dieser Kurve kann für eine bestimmte Flüssigkeit, deren Eigenschaften und damit Filtrierbarkeitsindex sieh zeitabhängig ändern, die beispielsweise in F i g. 2 gezeigte Form haben. Wenn der Durchflußdetektor empfindlich genug ist und die Meßzelle eine geringe Wärmeträgheit aufweist, können die erhaltenen Rechteckimpulse eine sehr geringe Amplitude aufweisen, welche besonders einer Temperaturschwankung von unter einem Grad entspricht.The temperature is registered in the form of a sequence of square pulses corresponding to the Storage of the filterability temperature. The received So curve gives the measured temperature, i. H. the, index, depending on the time again. The Profile of this curve can be used for a certain liquid, its properties and thus filterability index see change depending on time, for example in F i g. 2 have the shape shown. If the flow detector is sensitive enough and the measuring cell is low Has thermal inertia, the square-wave pulses obtained can have a very low amplitude, which corresponds in particular to a temperature fluctuation of less than one degree.

Die Förderung der Flüssigkeit durch die Meßzelle kann mittels jedes konstanten Druck oder Unterdruck liefernde]! Systems erfolgen, beispielsweise mittels einer Punme, einer Wasserstrahlpumpe oder eines statischen Drucks. Die Kühlung der Meß/.elie kann mittels eines Wärmetauschers erfolgen, der entweder, wie im beschriebenen Beispiel, durch ein Kälteaggregat oderThe liquid can be conveyed through the measuring cell by means of any constant pressure or negative pressure delivering]! System take place, for example by means of a Punme, a water jet pump or a static one The cooling of the measuring / .elie can by means of a heat exchanger which either, as in described example, by a refrigeration unit or

e oder mehrere Pelletier-Batterien oder auche or more pelletizing batteries or also

üurch eine wui-i n.^...^.v . , üby a wui-i n. ^ ... ^. v. ,

durch Verwendung eines Ranque-Rohrs gespeist wird, d. Ii. einer bekannten Vorrichtung, welche die gewünschte Abkühlung durch Erwärmen und Entspannen eines Cjasstroms, der sich schraubenförmig in einem Rohr von elliptischem Querschnitt bewegt, ei reicht. Der Flüssigkeilsdurchfluß kann sowohl durch ein Kotameter wie aui jede andere Art, beispielsweise einen Durehf'ußmt.'sser mit I leizdraht, oder durch Messung der Druckveränderungen stromaufwärts und stromabwärts von der Meßzeile oder durch unmittelbare Messung der Dicke eines Flüssigkeitsstrom* durch Messung seiner Lichiabsorplion bestimmt werden. Die Feststellung und Anzeige des Stillstands (der Nullan/eige) des Durchlliißniessers können durch ein beliebiges optisches System erhaHen werden, das auf der Absorption oder Reflexion des von einer Lichtquelle ausgesandten Lichts beruht, oder auch durch magnetische Messung. Sch'ic!Mi:-h kann das Erwärmen der das Filter enthaltenden Mcß/elle dun h schnur- oder plattenförmige i ie'.zvv idcrsiände odei Einsetzen eines elektrischen Kreises. /. B. eines elektrischen Widerstands, m die Zeile selbst ..Thalien werden, während tue lemperji'ir durch ei.! Tjiermoelemen.' oder Widerstandsthermometer ode: auch durch Messung der Veränderung des Ba-Si^ i iiiittci - Widerstands eines Transistors gemessen wcrdep k.'.r.n.fed by using a ranque tube, d. Ii. a known device, which the desired Cooling by heating and relaxing a stream of Cjas, which is helical in one Tube of elliptical cross-section moved, egg is sufficient. The liquid wedge flow can be measured both by a Kotameter as with any other type, for example a flow meter with wire, or by measurement the pressure changes upstream and downstream from the measuring line or by directly measuring the thickness of a liquid flow * by measurement its Lichiabsorplion can be determined. The finding and display of the standstill (zero reading) of the Durchlliißniessers can through any optical System based on the absorption or reflection of that emitted by a light source Light, or through magnetic measurement. Sch'ic! Mi: -h can the heating of the filter containing Mcß / elle dun h cord- or plate-shaped i ie'.zvv idcrsiände or the use of an electrical Circle. /. B. an electrical resistance, m the line be yourself ..Thalien while tue lemperji'ir by ei.! Tjiermoelemen. ' or resistance thermometer ode: also by measuring the change in Ba-Si ^ i iiiittci - resistance of a transistor measured wcrdep k. '. r.n.

I e.ner k.iiin hei einem anderen Ausfiihrungsbeispicl die Hoizung so gesteuert werden, da(3 das I-Yner kurz zeitig durchlässig (cntblockier) ist. Die Tempcratui schwank! ii". diesem Fall tun die i'iltricrbarkeitstempe- ;·-tür. ! ! Svstcin von \ entik-ii. die von einem Regel-[".il! gesteuert werden, ei möglich! dann eine rasche Erneiviun;· des in ii-'i Meß/eile 15 zu untersuchenden Hei..-Is.I am not mentioned in another embodiment example the heating can be controlled in such a way that (3 the I-Yner briefly is temporarily permeable (cntblockier). The Tempcratui wavers! ii ". In this case the infiltrability tempe- ;·-door. ! ! Svstcin from \ entik-ii. by one rule - [". il! be controlled, ei possible! then a quick renewal; of that to be examined in ii-'i measuring part 15 Hei ..- Is.

1-Ymei kann man bei einei anderen Ausführungsloini der Vorrichtung vorsehen, die Temperatur der Flüssigkeit in der Nähe des Filters auf einen Wert einzustellen, bei dem ein bestimmte! 'Durchsatz., der im1-Ymei can be used in another version provide for the device to set the temperature of the liquid near the filter to a value in which a certain! 'Throughput., The in

wesentlichen der Filtrierbarkeitstemperatiir entspricht. :rhalten wird. Man erhält so eine Registrierung der kontinuierlichen Messung ohne Rechteckinipulse (Zak- <en).essentially corresponds to the filterability temperature. : r will hold. This gives a registration of the continuous measurement without rectangular pulses (Zak- <en).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for measuring the filterability index a liquid, especially a »_> Asia, with a device for cooling the liquid, a measuring cell containing a calibrated filter, a device that drives the liquid under a standard pressure through the measuring cell, one in the Near the filter in the liquid flow arranged temperature sensor and a flow meter for the liquid passing through the filter, thereby characterized in that the cooling device (28) surrounds the measuring cell (15) and the measuring cell (15) has the heating element (27) controlled by the flow meter (11).

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the flow meter (11) consists of a There is a rotameter with a float, which at a certain flow rate gets in the way of a Light beam moved between a light source and a photoelectric receiver.

3. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the cooling device consists of a heat exchanger fed with coolant -5 shear (28) or of one or more Peiletier batteries or a Kanque tube.

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the heating element (27) of the measuring cell (15) is made of cord-shaped or plate-shaped. " Heating resistors or from the resistance of the cell itself and through a relay (22) that is actuated by the signal sent by the flow meter (11), is controllable.

5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that Her flow meter (11) the heating element (27) through one on the absorption or reflection of the light emitted by a light source based optical system or controls a magnetic or electrical system.