DE2308061A1 - Verfahren zur herstellung von festen teilchen aus schmelzen - Google Patents

Description

• Daniel James Klaphaak, Lakewood, New Jersey, USA und Lawrence Girard Barnes, Royal Oak, Michigan, USA Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen aus Schmelzen Eine der ältesten und am besten bekannten Arbeitsweisen zur Herstellung von im allgemeinen kugeligen Teilchen ist das Zerstäuben mit einer Zentrifuge, im folgenden "Zentrifugalzerstäubung" genannt. Man verwendet sie zur Herstellung von Metall- und Glaspulvern, sowie von pulverförmigen keramischen Stoffen. Man verwendet sie ferner auch zur Herstellung von feinteiligen Stoffen durch das Sprühtrocknen. Bei diesen Verfahren wird ein Flüssigkeitsstrom auf ein schnell rotierendes Organ oder in dieses hineingegossen und unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft davon abgeschleudert. Die Größe der entstehenden festen. Teilchen wird von der Bauart des rotierenden Organs und von dessen Umfangsgeschwindigkeit bestimmt. Je Höher die Umfangsgeschwindigkeit des rotierenden Organs, umso feiner die Teilchen des erhaltenen Pulvers.
• Es ist seit längerem bekannt, daß die Teilchengröße der nach diesen Verfahren hergestellten Pulver von der Bauart des rotierenden Organs abhängt. Beispielsweise erzielt man, wenn man Pulver mit einem möglichst engen Teilchengrößenbereich erhalten will, mit einem rotierenden zylinderförmigen Topf, dessen Seitenwand mit Perforationen von gleichmäßigem Durchmesser versehen ist, die besten Ergebnisse. Nach dem US-Patent 2 994 102 erhält man mit einem mit 1,32 mm starken Perforationen versehenen rotierenden Topf ein Aluminiumschrot mit einem sehr engen Teilchengrößenbereich. Es wurde festgestellt, daß das gleiche auch fr andere Stoffe gilt.
• Bei der Zentrifugalzerstäubung wird die Flüssigkeit entweder in ein unbewegtes bzw. stehendes oder in ein schnellfließendes gasförmiges Medium geschleudert. Man bevorzugt ein unbewegtes gasförmiges Medium im allgemeinen deshalb, weil sich mit ihm die Arbeitsbedingungen genauer regulieren lassen als mit einem Gasstrom oder Gas strahl von hoher Geschwindigkeit.
• Eines der Gebiete, auf dem die Herstellung von Pulvern heute am stärksten an Bedeutung gewinnt, ist die Pulvermetallurgie und dies deswegen, weil sich aus Metallpulvern auf dem Wege der Sinterung oder der Druckverdichtung Metallbarren von äußerster Gleichmäßigkeit herstellen lassen. Hierfür sind Teilchen von höchster Feinheit und Gleichförmigkeit höchst erwünscht. Nun liegt eine Hauptschwierigkeit bei der Herstellung sehr feiner Metallpulver durch die Zentrifugalzerstäubunt einer Flüssigkeit in ein unbewegtes gasförmiges Medium hinein darin, daß hierbei das rotierende Organ mit einer über das zulässige Maß fast hinausgehenden Geschwindigkeit angetrieben werden muß. Beispielsweise müssen Legierungen für Schnellschnittstähle bei einer Temperatur von etwa 13700 C von einem mit einer Geschwindigkeit von etwa 18000 Ulmin. rotierenden Topf abgeschleudert werden, damit Teilchen mit dem logarithmisch mittleren Durchmesser (log mean diameter) von etwa 100 Mikron erhalten werden. Solchen Temperaturen und solchen Rotationsgeschwindigkeiten halten nur wenige Materialien stand. Die Folge ist, daß ein Zerbersten des Topfes sehr wahrscheinlich ist, daß die Teilchen über eine so große Strecke durch die Luft geschleudert werden, daß es zum Auffangen der Teilchen einer großen Fläche bedarf, und daß das Antriebsorgan für den Topf eine relativ kurze Lebensdauer hat.
• Wegen dieser Schwierigkeiten bei der Zentrifugalzerstäubung von hochschmelzenden Legierungen hat man für die Herstellung von Pulvern aus solchen Legierungen sowie aus den Legierungen anderer Metalle gewöhnlich Komplexere und teurere Verfahren verwendet. Am 16. Juni 1970 veröffentlichte Stora Kopparberg aus Schweden in der Presse einen Aufsatz über die Herstellung von Metallpulvern.aus geschmolzenen Schnellschnittstahl -Legierungen, wonach die Stahlschmelze durch Düsen in mit hoher Geschwindigkeit bewegtes Argongas eingespritzt wird. Hierbei läßt sich Jedoch eine Regulierung der Teilchengröße nicht mit der Genauigkeit durchführen, die beim Arbeiten mit einem zweckmäßig konstruierten Zerstäubertopf möglich ist.
• Als eine weitere Methode für die Herstellung von Metallpulvern sei das in der US-Patentschrift 3 099 041 beschriebene Drehelektrodenverfahren genannt.
• (Es hat sich gezeigt, daß sich der Durchmesser von Teilchen, die entstehen, wenn man eine Flüssigkeit mit einer bestimmten Geschwindigkeit in ein unbewegtes gasförmiges Medium einspritzt, entgegen der Dichte des gasförmigen Mediums, aber in gleicher Richtung wie die Viskosität des Mediums verändert, dergestalt, daß bei einer niedrigen Viskosität des gasförmigen Mediums kleinere Teilchen und bei einer höheren Dichte des Mediums ebenfalls kle inere Teilchen entstehen. Wenn man daher die Viskosität und die Dichte des gasförmigen Mediums so aufeinander abstimmt, daß im Verhältnis der beiden der geringstmögliche Unterschied besteht, kann man bei jeder Geschwindigkeit der Teilchen im gasförmigen Medium Teilchen von äußerster Feinheit erhalten.
• Da die Viskosität eines Gases mit der Erhöhung der Temperatur zunimmt, sollte die Zerstäubung bei der tiefstmöglichen Temperatur durchgeführt werden. Ein ideales Gas reagiert mit dem zu zerstäubenden Material entweder nicht oder in steuerbarer Weise nur in einem das gewünschte Ergebnis nicht beeinträchtigenden Maß. Das ideale Gas hat ferner unter Atmosphärendruck eine relativ niedrige Viskosität und eine relativ hohe Dichte. Ein im allgemeinen befriedigendes Gas dieser Art ist C02, das eine leicht unter der der Luft liegende Viskosität, eine etwa 50% höhere Dichte als Luft bei einer beliebigen Temperatur und unter einem beliebigen Druck und ein Verhältnis der Viskosität zur Dichte hat, das etwa 58% desJenigen der Luft ist.
• Wenn man das unbewegte gasförmige Medium unter einen Druck von wesentlich mehr als einer Atmosphäre stellt, bevorzugt unter einen Druck von mehreren Atmosphären, und das Medium gleichzeitig bei einer möglichst tiefen Temperatur erhält, kann man bei einer relativ geringen Teilchengeschwindigkeit und folglich bei relativ geringen Rotationsgeschwindigkeiten des Zerstäubertopfes sehr feine Teilchen herstellen. Ferner wird bei einem Arbeiten unter einem Gasdruck von mehreren Atmosphären der Weg der Teilchen durch das Gas hindurch stark verkürzt, so daß man mit einer gerinngeren apparativen Ausrüstung auskommt.
• Zur Erläuterung des Gesagten seien die folgenden Beispiele genannt: Wenn man unter Verwendung eines rotierenden Topfes mit einem Durchmesser von 10 cm, der mit 1,27 mm starken Perforationen versehen ist, Kupfer bei seinem Schmelzpunkt von 10830 C bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Topfes von 30,5 m/sek. in 21,1°C warme und unter einem Druck von einer Atmosphäre stehende Luft hinein zerstäubt, erbält man Teilchen mit einem logarithmisch mittleren Durchmesser von 270 Mikron. Wenn man die Umfangsgeschwindigkeit des Topfes auf 91,2 m/sek. erhöht, was etwa 18 000 U/min. entspricht, verkleinert sich der logarithmisch mittlere Teilchendurchmesser auf 100 Mikron.
• Andererseits kann bei einer Umfangsgeschwindigkeit des Topfes von 30,4 m/sek., entsprechend 6000 U/min., der logarithmisch mittlere Teilchendurchmesser auch dadurch auf 120 Mikron verkleinert werden, daß man den Luftdruck auf drei Atmosphären erhöht. Wenn man in unter einem Druck von drei Atmosphären stehendes C02 hinein zerstäubt, kann bei gleicher Umfangsgeschwindigkeit des Topfes der logarithmisch mittlere Teilchendurchmesser auf 80 Mikron verkleinert werden.
• Wenn man eine Bleilegierung bei ihrem Schmelzpunkt von 148,90 C in Luft von einer Temperatur von 21,10 C und einem Druck von einer Atmosphäre hinein zerstäubt, findet man 3,65 m vom Zerstäubertopf entfernt geschmolzene Teilchen. Erhöht man dagegen den Luftdruck auf drei Atmosphären, dann findet man höchstens 1,20 m vom Zerstäubertopf entfernt noch geschmolzene Teilchen.
• Die Erfindung betrifft deshalb in ihrem Hauptziel ein Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen durch das Zerstäuben von Flüssigkeiten in einer Zentrifuge.
• Sie ist anwendbar auf das Zerstäuben von Metall- und Glasschmelzen, sowie von Schmelzen aus keramischen und anderen Stoffen, die geschmolzen und aus dem geschmolzenen wieder in den festen Zustand zurückgeführt werden können. Im besonderen ist sie anwendbar auf Stoffe mit ziemlich scharfen Schmelzpunkten.
• Man kann nach dem Verfahren der Erfindung ferner auch die Teilchengröße bei der Herstellung von Milchpulver, Eispulver, Pharmazeutika und anderen Produkten durch Sprühtrocknung bestimmen. Hierbei müssen wegen des zum Verdampfen des Lösungsmittels unter höheren Gasdrücken erforderlichen schnellen Temperaturanstiegs selbstverständlich geringere Gasdrücke verwendet werden.
• In der Zeichnung zeigt Fig. 1 in schematischer Darstellung einen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung und Fig. 2 im Schnitt einen für die Zwecke der Erfindung verwendbaren und zum Zwecke der Anschaulichkeit mit Flüssigkeit gefüllten Zerstäubertopf.
• Grundlage des Verfahrens nach der Erfindung ist eine Gleichung, die für alle Arten von mit rotierenden Scheiben arbeitenden Zerstäubern gilt. Von mehreren Variablen in dieser Gleichung war zuvor nicht bekannt, daß sie auf die Größe von durch Zentrifugalzerstäubung hergestellten Teilchen Einfluß haben. Bekannt war, daß die Oberflächenspannung des zu zerstäubenden Stoffes, die Stärke des von dem Rotationszerstäuber abgeschleuderten Flüssigkeitsfilms oder Flüssigkeitsstrahls und die Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit vom Zerstäuber abgeschleudert wird, Faktoren sind, die die Größe der Teilchen beeinflussen. Bekannt war ferner, daß bei einem Material mit einer bestimmten Oberflächenspannung und bei Verwendung einer Zerstäubereinheit, mit der sich der Flüssigkeitsstrom mengenmäßig regeln läßt, ein im allgemeinen umgekehrtes Verhältnis zwischen der Strömungsgeschwindigkeit und dem Durchmesser der Teilchen besteht.
• Es wurde nun gefunden, daß neben den bekannten auch die folgenden Faktoren die Größe der Teilchen bestimmen: 1) die Dichte des unbewegten Gasmediums; 2) die Viskosität des unbewegten Gasmediums und 3) die Viskosität und die Dichte der zu zerstäubenden Fltissigkeit.
• Die für alle Arten von mit rotierenden Scheiben arbeitenden Zerstäubern entwickelte Gleichung lautet In der Gleichung bedeutet D einen repräsentativen Teilchendurchmesser, in der Regel -den Mittelwert des normalen Logarithmus der Verteilung der Teilchengröße, angegeben in Mikron; V die Geschwindigkeit der von der Außenfläche des Zerstäubers in das unbewegte Gas geschleuderten Flüssigkeit, ausgedrückt durch die Umlaufgeschwindigkeit der Scheibe in m/sek; Pg die von der Art des verwendeten Gases, seiner Temperatur und seinem Druck bestimmten Dichte des unbewegten gasförmigen Medium; flg die von der Art des verwendeten Gases, seiner Temperatur und seinem Druck bestimmten Viskosität des unbewegten gasförmigen Mediums; die die Oberflächenspannung der vom Zerstäuber abgeschleuderten Flüssigkeit, die in der Hauptsache von der Art der Flüssigkeit und ihrer Temperatur bestimmt wird; T eine bestimmte Menge der flächig oder strahlenförmig vom Zerstäuber abgeschleuderten Flüssigkeit; bei flachen und schalenförmigen Scheiben, sowie bei Schaufelscheiben (vaned discs) bezeichnet T die Stärke des vom Zerstäuber abgeschleuderten Flüssigkeitsfilms, während bei einem perforierten Zerstäubertopf T den Durchmesser jedes vom Zerstäuber abgeschleuderten Einzelstrahls bezeichnet und durch den Durchmesser der Perforationen ausgedrückt werden kann; die Viskosität der Flüssigkeit; die die Dichte der Flüssigkeit; a, b, c und d Konstanten, die von der Form und Bauart des Zerstäubers weitgehend unabhängig sind, und K eine von der Bauart des Zerstäubers und von den für die Variablen der Gleichung verwendeten Meßeinheiten abhängige Konstante.
• Jede Flüssigkeit hat bei einer bestimmten Temperatur und unter einem bestimmten Druck eine bestimmte Oberflächenspannung, Dichte und Viskosität. Daher ändert sich die Größe der durch die Zerstäubung der Flüssigkeit bei einer bestimmten Temperatur und unter einem bestimmten Druck hergestellten Teilchen mit der Geschwindigkeit, mit der die Flüssigkeit abgeschleudert wird, und mit der Viskosität und der Dichte des gasförmigen Mediums. Überdies sind die Konstanten a, b, c und d so klein, daß sie bei der Errechnung der Teilchengröße in der Praxis außer Betracht bleiben können. Ferner hat für einen mit einem perforierten Topf arbeitenden Zerstäuber T einen festen Wert. Bei einem bestimmten Wert für V gilt daher die Gleichung #g D = K' #g.
• Nach dieser vereinfachten Gleichung kann man den Durchmesser der durch die Zerstäubung einer bestimmten Flüssigkeit mit einer rotierenden Scheibe oder einem rotierenden Topf bei einer bestimmten Geschwindigkeit hergestellten Teilchen dadurch bestimmen, daß man die Viskosität und die Dichte des gasförmigen Mediums, in das die Flüssigkeit eingespritzt wird, zueinander in ein bestimmtes Verhältnis setzt. Will man daher Teilchen von großer Feinheit erhalten, muß man ein Gas mit einer niedrigen Viskosität und einer hohen inhärenten Dichte verwenden. Man kann die Dichte dann ohne eine wesentliche Änderung der Viskosität dadurch stark erhöhen, daß man den Druck des Gases erhöht, ohne dessen Temperatur stark zu erhöhen. Es ist allgemein gesprochen selbstverständlich sehr zweckmäßig, die Zerstäubung eines Stoffes, im besonderen die Zerstäubung eines normalerweise festen Stoffes in der flüssigen Phase, in einem gasförmigen Medium vorzunehmen, das mit dem die flüssige Phase bildenden Stoff nicht reagiert. Jedoch kann es für bestimmte Zwecke, beispielsweise zur Modifizierung der Eigenschaften der Teilchen, nützlich sein, die Flüssigkeit in ein gasförmiges Medium hinein zu zerstäuben, das mit der Flüssigkeit in bekannter Weise und kontrollierbar reagiert.
• Da sich die Viskosität eines Gases mit seiner Temperatur erhöht, sollte jede Flüssigkeit bei der tiefsten Temperatur zerstäubt werden, die der zu zerstäubende Stoff zuläßt. Beispielsweise sollte bei der Zerstäubung eines geschmolzenen Metalls in ein in einer geschlossenen Kammer unter Überdruck stehendes gasförmiges Medium hinein diesem in der geschlossenen Kammer beim Eintritt der Metallschmelze die tiefstmögliche Temperatur gegeben werden.
• Die Wirkung einer Temperaturänderung auf die Teilchengröße ist in der folgenden Tabelle ablesbar, in der bei zwei verschiedenen Temperaturen unter einem Gasdruck von einer Atmosphäre aus einem rotierenden Topf mit 1,27 mm starken Perforationen bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 30,4 m/sek.
• in eine C02-Atmosphäre hinein zerstäubte Kupferschmelzen miteinander verglichen werden.
• Gastemp. Pg ng logarithmisch mittlere (°C) (g/cm3) (Centipoise) Teilchengröße (Mikron) 21,1 0,0017 0,015 180 143,3 0,0012 0,023 320 Wenn man mit einer Zentrifugalzerstäubung nach der Erfindung eine Sprühtrocknung verbindet, wobei das Lösungsmittel, in dem der feste Stoff gelöst ist, schnell verdampft werden muß, sollte man bei der für eine Schnellverdampfung tiefstmöglichen Temperatur arbeiten.
• Die folgende Tabelle gibt von fünf gebräuchlichen Gasen die Werte für die Viskosität, die Dichte und für das Verhältnis zwischen der Viskosität und der Dichte bei einem Druck von einer Atmosphäre und bei drei verschiedenen Temperaturen wieder. Aus der Tabelle ist zu ersehen, wie däs Verhältnis der Viskosität zur Dichte sich mit den Gasen und mit der Temperatur ändert.
• Gas - 100°C 0°C 100°C Ng(1) #g(2) #g/#g #g #g #g/#g #g #g #g/#g Luft 0,011 2,04 0,005 0,017 1,29 0,013 0,023 0,94 0,024 Argon 0,021 1,78 0,012 0,027 1,30 0,021 CO2 0,009 3,05 0,003 0,014 1,96 0,007 0,019 1,43 0,013 Helium 0,014 0,28 0,05 0,018 0,18 0,10 0,023 0,13 0,18 Stickstoff 0,017 1,25 0,014 0,021 0,91 0,023 In der Tabelle steht (1) für "Centipoise" und (2) für g/l".
• Aus der Tabelle geht hervor, daß bei der Zerstäubung von Flüssigkeiten, wenn ein völlig inertes gasförmiges Medium verlangt wird, Argon befriedigende Ergebnisse liefert. Jedoch gibt man Kohlendioxid wegen seines extrem kleinen Viskosität-Dichte-Verhältnisses den Vorzug vor den anderen Gasen, die seltenen Fälle ausgenommen, in denen die zu zerstäubende Flüssigkeit mit C02 reagieren würde.
• Aus den beiden nachfolgenden Tabellen läßt sich ersehen, welche Wirkungen 1) durch eine Änderung der Geschwindigkeit der Teilchen oder der Umfangsgeschwindigkeit des Topfes bei konstanter Temperatur und konstantem Druck; 2) durch eine Änderung des Drucks des unbewegten gasförmigen Mediums bei konstanter Temperatur und Teilchengeschwindigkeit; 3) durch eine Änderung des gasförmigen Mediums bei konstantem Druck, konstanter Temperatur und konstanter Teilchengeschwindigkeit und 4) durch eine Anderung der Temperatur des gasförmigen Mediums bei konstantem Druck und konstanter Teilchengeschwindigkeit eintreten.
• Ferner läßt sich,. wenn man die beiden Tabellen vergleicht, erkennen, welche Wirkung bei der Zerstäubung von Kupfer bzw.
• Glas unter gleichen Bedingungen Unterschiede in der Oberflächenspannung auf die Teilchengröße haben.
• Zerstäubung durchgeführt mit einem 10 cm weiten und mit 1,27 mm starken Perforationen versehenen Drehtopf Verwendet wird Kupfer mit einer Oberflächenspannung von etwa 1200 dyn/cm bei der Schmelztemperatur von 10830 C Gastemp. Gasdruck P T'g Geschwin- log. mitt-Gäs (°C) (Atm.) (g/cgm3) (Cp) digkeit lere Teilfes chengröße (m/sek) (Mikron) 1) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 30,4 270 2) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 60,9 150 3) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 91,4 100 4) Luft 21,1 2 0,0024 0,018 30,4 160 5) Luft 21,1 3 0,0036 0,018 30,4 120 6) C02 2P,1 1 0,0017 0,015 30,4 180 7) CO2 143,3 1 0,0012 0,023 30,4 320 8) C02 143,3 2 0,0024 0,023 30,4 190 9) CO2 143,3 3 0,0036 0,023 30,4 140 Verwendet wird ein Glas mit einem Schmelzpunkt von etwa 8150 C und einer Oberflächenspannung von etwa 600 dyn/cm Gas Gastemp. Gasdruck eg ng Geschwin- log. mitt-(°C) (Atm.) (g/cm3) (Cp) digkeit lere Teildes Topfes chengröße (m/sek) (Mikron) 1) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 30,4 250 2) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 60,9 140 3) Luft 21,1 1 0,0012 0,018 91,4 90 4) Luft 21,1 2 0,0024 0,018 30,4 150 5) Luft 21,1 3 0,0036 0,018 30,4 110 6) C02 21,1 1 0,0017 0,015 30,4 ' 170 In beiden Tabellen ist aus den Zeilen 1, 2 und 3 zu ersehen, welche Wirkung eine Änderung in der Umfangsgeschwindigkeit des Topfes bei einem gleichen gasförmigen Medium, bei konstanter Temperatur und unter konstaiitem Druck auf die Teilchengröße hat.
• Ferner ist in beiden Tabellen aus den Zeilen 1, 4 und 5 und in der das Kupfer betreffenden Tabelle aus den Zeilen 7, 8 und 9 zu ersehen, welche Wirkung bei konstanter Temperatur und Umfangsgeschwindigkeit des Topfes eine Änderung des Druckes, unter dem das gasförmige Medium steht, auf die Teilchengröße hat.
• Ferner geht in beiden Tabellen aus den Zeilen 1 und 6 hervor, welche Wirkungen bei unveränderter Temperatur, unverändertem Druck und unveränderter Umfangsgeschwindigkeit des Topfes durch eine Anderung des gasförmigen Mediums eintreten.
• Schließlich ist in der das Kupfer betreffenden Tabelle durch den Vergleich der Zeile 6 mit der Zeile 7 ersichtlich, welche Wirkung unter gleichem Druck und bei gleicher Umfangsgeschwindigkeit des Topfes, sowie bei einem gasförmigen Medium gleicher Art eine Anderung der Temperatur hat.
• Alle Angaben über den Logarithmus der mittleren Teilchendurchmesser in Mikron sind mathematisch mit Hilfe einer vereinfachten Form der vorgängig bereits genannten allgemeine Zerstäubergleichung errechnet worden. Die vereinfachte Gleichung lautet: Wie bereits gesagt, haben die Konstanten c und d sehr kleine Werte und können daher unbeachtet bleiben. Die Konstante a hat den angenäherten Wert 0,11 und die Konstante b den angenäherten Wert 0,24. Für den speziellen Fall hat K den Wert 36.
• Wie bereits in Einzelheiten beschrieben, bestimmt man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Größe von durch die Zentrifugalzerstäubung von Flüssigkeiten erhaltenen Teilchen unabhängig von ihrer Geschwindigkeit dadurch, daß man die Viskosität und die Dichte des gasförmigen Mediums, in das der Zerstäuber die Teilchen hinein schleudert, zueinander in ein bestimmtes Verhältnis bringt. Dieses Verhältnis ist von der Art des gasförmigen Mediums, sowie von seiner Temperatur und seinem Druck abhängig.
• Der Ausdruck unbewegtes bzw. stehendes gasförmiges Medium" wird in der Beschreibung und in den Ansprüchen zum Zwecke der Abgrenzung gegenüber solchen Verfahren verwendet, bei denen die Flüssigkeit in einen schnellfließenden Gasstrom hinein zerstäubt wird, wobei es bei der Zerstäubung in hohem Maße auf die Geschwindigkeit des Gasstroms ankommt.
• Man verwendet den Ausdruck "logarithmisch mittlerer Teilchendurchmesser" im allgemeinen zur Bezeichnung der Teilchengröße, wenn, wie bei der Zentrifugalzerstäubung, die Teilchengröße sich zwangsläufig über einen weiten Bereich verteilt. Der Logarithmus des Durchmessers von durch Zentrifugalkraft hergestellten Teilchen zeigt in Gewichtsprozent ausgedrückt die Verteilung der Teilchengröße im mathematischen Sinn an. Er kann beim Auftragen auf Logarithmenpapier durch eine grade Linie dargestellt werden. Wenn sich die Teilchengröße über einen weiten Bereich verteilt, beschreibt die Linie eine große Steigung. Eine horizontale Linie zeigt dagegen Teilchen von einer einheitlichen Größe an. Unter dem logarithmisch mittleren Durchmesser der Teilchen versteht man daher die mittlere Teilchengröße, dargestellt durch eine logarithmische Graphik der Gewichtsprozente der Teilchen mit unterschiedlichen Durchmessern innerhalb des Größenbereichs der hergestellten Teilchen. Man drückt den Durchmesser üblicherweise in Mikron aus.
• Eine für das Verfahren näch der Erfindung geeignete und in ihren Grundelementen aus einer Zerstäuberkammer 10, einer Zerstäubungsvorrichtung 20, Mitteln für die Zuführung einer zu zerstäubenden Flüssigkeit 30 und einem Gaszuführ- und Druckregelsystem 40 bestehende Apparatur ist schematisch in Fig. 1 dargestellt.
• Die Zerstäuberkammer 10 besteht im wesentlichen aus einer isolierenden Seitenwand 11, einer isolierenden oberen Wand 12, einem Trichterboden 13, einer in Fächer bzw. Kammern unterteilten Sammelvorrichtung 14 und einer Vorrichtung 15 für den Austrag der Teilchen. In die Wände 11 und 12 ist eine Reihe von Rohren 16 derart eingelagert, daß sie die Innenfläche der Wände 11 und 12 berühren und so für die Temperaturregelung im Innern der Zerstäuberkammer verwendet werden können. Wenn die Apparatur für die Zerstäubung von Metallschmelzen verwendet werden soll, können die Rohre 16 an ein (nicht dargestelltes) Kühlsystem, beispielsweise an eine Kältemaschine oder eine Kühlwasserquelle angeschlossen werden. Die Wahl der Kältequelle hängt von dem in der Kammer gewünschten Temperaturniveau ab.
• Soll die Apparatur beispielsweise für ein Trockensprühverfahren verwendet werden, dann können die Rohre 16 so gelegt werden, daß sie den Innenraum der Zerstäuberkammer beheizen.
• Hierfür können die Rohre mit Widerstandsheizspiralen versehen oder an eine Heizflüssigkeit liefernde (nicht dargestellte) Quelle angeschlossen werden.
• Unabhängig davon, ob die Zerstäuberkammer gekühlt oder beheizt werden soll, bringt man in ihr zur Steuerung der Temperatur in den Rohren 16 einen Temperaturfühler 17 an, der ein thermisch gesteuertes Flüssigkeitsventil oder einen elektrischen Schalter in üblicher Weise betätigt.
• Die in Fächer oder Einzelräume unterteilte Sammelvorrichtung 14, wird, da sie nicht Teil der Erfindung ist, nicht in Einzelheiten gezeigt. Sie ist, kurz gesagt, mit konzentrisch angeordneten, aus kreisrunden Wänden gebildeten Fächern versenen, in denen die in der Xaame. 10 zu Boden fallenden festen Teilchen automatisch sortiert werden. Hierzu sei auf die US-Patentschriften 80 764/1868, 1 358 375, 1 461 777 und 1 517 509 hingewiesen.
• Da das Zerstäubungsverfahren in einem gesteuerten, üblicherweise unter Überdruck stehenden gasförmigen Medium durchgeführt wird, verwendet man als Zerstäuberkammer ein geschlossenes Druckgefäß. Daher ist die Austragsklappe 15 am unteren Ende der Zerstäuberkammer gegen einen Dichtungsring verschließbar und so beschaffen, daß sie die erforderlichen Betriebsdrücke aushält. Sie wird selbstverständlich erst geöffnet, nachdem die Kammer auf Atmosphärendruck entspannt worden ist.
• Die in die Zerstäuberkammer 10 eingebaute Zerstäubungsvorrichtung 20 besteht aus einem Antriebsorgan 21 mit einem elektrischen Motor und einem Stufengetriebe, das über eine vertikale Welle 22 einen Zerstäubertopf 23 antreibt. Wenn bei der Durchführung des Verfahrens der Topf 23 mit nur einer, d.h. mit gleichbleibender Umfangsgeschwindigkeit rotieren soll, kann man ein Antriebsorgan mit nur einer Antriebsstufe verwenden. In der Regel jedoch versieht man das Antriebsorgan zur Regelung seiner Geschwindigkeit mit in der Zeichnung nicht dargestellten Mitteln herkömmlicher Art, mit denen der Zerstäubertopf bis hinauf auf die im speziellen Fall auf der Basis des zu zerstäubenden Stoffes oder der zu zerstäubenden Stoffe, des Arbeitsdrucks und der Arbeitstemperatur, des verwendeten unbewegten gasförmigen Mediums und des gewünschten logarithmisch ermittelten mittleren Durchmessers der Pulverteilchen errechnete Höchstgeschwindigkeit auf jede beliebige Geschwindigkeit gebracht werden kann.
• Der Zerstäubertopf 23 ist in Fig. 2 anschaulich gemacht. Er besteht aus dem Bodenteil 24, einer zylindrischen Seitenwand 25 und einem ringförmigen Flansch 26, der die obere Grenze für die eingefüllte Menge der zu zerstäubenden Flüssigkeit bildet. Die Wand 25 des Topfes ist von Perforationen 27 durchbrochen, die in ihrer Stärke so bemessen sind, daß die Flüssigkeit in der gerünschten Menge T aus dem Topf austritt und in das gasförmige Medium geschleudert wird.
• Wie an anderer Stelle bereits gesagt, gibt man den Perforatlónen 27 in den meisten Fällen der Metallzerstäubung einen optimalen Durchmesser von 1,32 mm. Ein Topf mit einer Weite von 10,16 cm hat hierbei eine Umfangsgeschwindigkeit von 30,4 m/sek (4 inches - 100 fps), was einer Rotationsgeschwindigkeit von etwa 6000 U/min entspricht.
• Die Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 besteht aus einer Kammer 31 mit einer auf der horizontalen Wand 12 der Zerstäuberkammer 10 dichtschließend aufsitzenden kontinuierlichen Seitenwand 32 und einer oberen Querwand 33. Sie kann den gleichen inneren Druck aushalten wie die Zerstäuberkammer 10. In ihrer Querwand 33 ist die Kammer 31 mit einer durch einen Verschluß 33b abdichtbaren Beschickungsöffnung 33a versehen.
• In der Kammer 31 befindet sich ein Flüssigkeitstopf 34 mit dem Bodenteil 35 und der Seitenwand 36. Dieser ist so :;onstruiert, daß darin ein in der Kammer 10 zu zerstäubendes Material auf die erforderliche Temperatur oder in den erforderlichen Zustand gebracht werden kann. Wenn ein geschmolzenes Metall zerstäubt werden soll, ist der Topf 34 ein Schmelztiegel, wobei zum Schmelzen des Metalls entweder im Boden 35 und in der Seitenwand 36 des Schmelztiegels oder im Raum zwischen der Kammer 31 und dem Schmelztiegel geeignete Mittel angeordnet sind. Zum Sprühtrocknen kann andererseits der Topf 34 so konstruiert sein, daß die Flüssigkeit bei einer Temperatur gehalten werden kann, die unterhalb des Verdampfungspunktes des Lösungsmittels liegt.
• Ein Zuführrohr 37 verbindet den Bodenteil 35 des Topfes 34 über ein Ventil 38 mit dem oberen Ende der Zerstäuberkammer 10. Durch das Rohr 37 kann die zu zerstäubende Flüssigkeit oder Schmelze in die Zerstäuberkammer eingeleitet und dem in Fig. 2 im Schnitt dargestellten Zerstäubertopf 23 gesteuert zugeleitet werden.
• Das Gaszuführ- und Druckregelsystem 40 dient dem Zweck, sowohl in der Zerstäuberkammer 10 als auch in der Kammer 31 der Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 eine auf einen bellebigen Druck bis hin zu einem bestimmten Höchstdruck einstellbare Gasatmosphäre herzustellen. Damit eine Flüssigkeit oder Schmelze auch in einem anderen gasförmigen Medium als Luft zerstäubt werden kann, ist in dem Gaszuführ- und Druckregelsystem 40 eine Vakuumpumpe 41 vorgesehen, die nach der einen Seite durch eine Leitung 42 über ein Ventil 43 mit der Zerstäuberkammer 10 und nach der anderen Seite durch eine Leitung 44 über ein Ventil 45 mit der Kammer 31 der Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 verbunden ist.
• Eine Hochdruckpumpe 46 ist durch eine Leitung 47 über ein Ventil 48 nach der einen Seite mit einem Gasvorratsbehälter 49 und durch eine Leitung 50 mit dem Ventil 52 und eine Leitung 51 mit dem Ventil 53 nach der anderen Seite mit der Zerstäuberkammer 10 bzw. mit der Kammer 31 der Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 verbunden. Damit andererseits die Kammer 10 auch mit Luft unter Überdruck beschickt werden kann, ist die Pumpe 46 zum Ansaugen der Luft durch ein Rohr 54 mit einem Ventil 55 auch mit der Atmosphäre verbunden. Die Zerstäuberkammer 10 ist mit einem Gasdruckmesser 56 und die Kammer 31 der Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 mit einem Gasdruckmesser 57 versehen.
• Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens stehen die Zerstäuberkammer 10 und die Kammer 31 während der Beschikkung des Topfes 34 durch die Öffnung 33a hindurch und die Schließung der Kammer 31 mit dem Verschlußteil 33b unter Atmosphärendruck. Wenn unter Verwendung von Luft als gasförmigem Medium ein Metall zerstäubt werden soll, bringt man dieses in der Form kleiner Barren in den als Flüssigkeitstopf verwendeten Schmelztiegel ein und schmilzt es.
• Zur Sprühtrocknung füllt man dagegen die zu versprühende Masse in gelöstem Zustand in den Flüssigkeitstopf ein.
• Dann erhöht man in der Zerstäuberkammer 10 und in der Kammer 31 den Gasdruck durch die Betätigung der Pumpe 46 auf das auf den Meßgeräten 56 und 57 angezeigte gewünschte Maß, wobei die Ventile 52, 53 und 55 geöffnet und die Ventile 43, 44 und 48 geschlossen sind. Wenn in der Zerstäuberkammer 10 und in der Kammer 31 der gewünschte Luftdruck erreicht ist, werden die Ventile 52 und 53 geschlossen und die Pumpe 46 abgestellt. Wenn sich die Flüssigkeit nun in dem für die Zerstäubung erforderlichen Zustand befindet, wird durch das Antriebsorgan 21 der Zerstäubertopf 23 in die gewünschte Rotationsgeschwindigkeit versetzt und das Ventil 38 geöffnet, damit Flüssigkeit aus dem Topf 34 in den Zerstäubertopf 23 einlaufen kann, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Wenn im Bedarfsfall ein Kühlen oder Beheizen der Zerstäuberkammer durch die Rohre 16 erforderlich ist, kann dies geschehen, wenn die Kammern unter Druck gesetzt werden, damit die für das Verfahren erforderliche Gesamtzeit möglichst abgekürzt wird.
• Wenn die Gesamtfüllung des Zerstäubertopfes zerstäubt ist, was durch einen am Boden des Topfes angebrachten Fühler angezeigt werden kann, wird das Antriebsorgan 21 abgestellt.
• Dann werden die Ventile 43 und 45 geöffnet zur Entlüftung der Zerstäuberkammer 10 und der Kammer 31 der Flüssigkeitszuführvorrichtung 30 durch die Vakuumpumpe 41, die auch zur Atmosphäre hin geöffnet werden kann. Hierauf wird die Auslaßklappe 15 geöffnet, so daß die bei der Zerstäubung entstandenen festen Teilchen aus der in Einzelräumen unterteilten Sammelvorrichtung 14 am Boden der Kammer 10 ablaufen können.
• Wenn die Zerstäubung in einem anderen gasförmigen Medium als Luft'vorgenommen werden soll, macht man die Zerstäuberkammer 10 und die Kammer 31 nach der Beschickung des Topfes 34 und dem Verschließen der Kammer 31 mit dem Verschlußteil 33b mit der Vakuumpumpe 41 bei geöffneten Ventilen 43 und 45 und geschlossenen Ventilen 52 und 53 im höchstmöglichen Grad frei von Luft. Sobald in der Kammer 31 das gewünschte Vakuum hergestellt ist, wird das Ventil 45 geschlossen und die Vakuumpumpe weiter im Gang gehalten, bis, durch die Meßvorrichtung 56 angezeigt, das gleiche Vakuum in der Kammer 10 hergestellt ist. Nun wird auch das Ventil 43 geschlossen und die Vakuumpumpe abgestellt. Hierauf werden die Ventile 52, 53 und 48 geöffnet und die Zerstäuberkammer 10 und die Kammer 31 mit einem durch die Pumpe 46 aus dem Gasvorratsbehälter 49 zugeführten Gas unter einen Druck gestellt, der nach Wunsch und Bedarf bei einer Atmosphäre liegen oder höher sein kann.
• Wenn man ein anderes Gas als Luft verwendet, kann man aus Gründen der Kosten- und Materiaiersparnis nach jedem Zerstäubungsvorgang das Gas durch den gegenläufigen Betrieb der Pumpe 46 bei geöffneten Ventilen 52, 53 und 48 aus den Kammern 10 und 31 in den Gasvorratsbehälter 49 zurückleiten. Am Ende dieses Verfahrenszugs zur Wiedergewinnung des Gases stellt sich in den Kammern 10 und 31 natürlicherweise ein Unterdruck ein. Man stellt den Atmosphärendruck dadurch wieder her, daß man über das Ventil 55 durch die Pumpe 46 Luft einführt.
• In der vorgängigen Beschreibung ist die Erfindung nur zum Zwecke der größeren Klarheit und des besseren Verständnisses in Einzelheiten beschrieben worden. Es versteht sich von selbst, daß die Erfindung auf die in der Beschreibung enthaltene Offenbarung nicht eingeschränkt sein soll, sondern daß alle für den Fachmann selbstverständlichen Varianten und Änderungen eingeschlossen sein sollen.

Claims (15)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung fester Teilchen durch Zerstäuben einer Stoffschmelze, wobei die Schmelze zur Bildung der festen Teilchen in Tröpfchenform mit einer bestimmten Geschwindigkeit und im allgemeinen in horizontaler Richtung in ein unbewegtes gasförmiges Medium geschleudert wird, das unter einem bestimmten Druck von nicht weniger als einer Atmosphäre steht und eine bestimmte, unterhalb des Schmelzpunktes des zerstäubten Stoffes liegende Temperatur hat, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gasförmiges Medium verwendet, dessen Viskosität und Dichte unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur in einem Verhältnis zueinander stehen, das deutlich kleiner als das der Luft unter Atmosphärendruck und -bei der gewählten Temperatur ist, so daß die festen Teilchen im logarithmischen Mittel einen kleineren Durchmesser erhalten als Teilchen, die man erhält, wenn man die Schmelze mit gleicher Geschwindigkeit unter Atmosphärendruck und bei der gewählten Temperatur in Luft hinein zerstäubt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine geringere Viskosität als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine größere Dichte als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine größere Dichte als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Medium Kohlendioxid verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Medium unter einem Druck hält, der deutlich über einer Atmosphäre liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Medium unter einem Druck von mehr als zwei Atmosphären hält.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu zerstäubende Stoff in der Form von diskreten Tröpfchen durch Zentrifugalkraft in das gasförmige Medium hinein geschleudert wird.

9. Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen aus einer aus der Lösung eines festen Stoffes in einem Lösungsmittel bestehenden Flüssigkeit, wobei die Flüssigkeit in der Form von Tröpfchen mit einer bestimmten Geschwindigkeit und im allgemeinen in horizontaler Richtung in ein unbewegtes gasförmiges Medium hinein zerstäubt wird und wobei das gasförmige Medium unter einem bestimmten Druck von nicht weniger als einer Atmosphäre gehalten wird und eine bestimmte Temperatur hat, die innerhalb des Bereiches liegt, in dem das Lösungsmittel schnell verdampft, so daß der feste Stoff in Teilchenform in dem gasförmigen Medium zurückbleibt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gasförmiges Medium verwendet, dessen Viskosität und Dichte unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur in einem Verhältnis zueinander stehen, das deutlich kleiner als das der Luft unter Atmosphärendruck und bei der gewählten Temperatur ist, so daß die festen Teilchen im logarithmischen Mittel einen kleineren Durchmesser erhalten als Teilchen, die man erhält, wenn man die Flüssigkeit mit gleicher Geschwindigkeit unter Atmosphärendruck und bei der gewählten Temperatur in Luft hinein zerstäubt.

i0. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine geringere Viskosität als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine größere Dichte als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium unter dem gewählten Druck und bei der gewählten Temperatur eine größere Dichte als unter dem gleichen Druck stehende und auf die gleiche Temperatur erwärmte Luft hat.

13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Medium Kohlendioxid verwendet.

14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Medium unter einem Druck hält, der deutlich über einer Atmosphäre liegt.

15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der zu zerstäubende Stoff in der Form von diskreten Tröpfchen durch Zentrifugalkraft in das gasförmige Medium hineingeschleudert wird.