DE2306043A1 - HERBICIDE - Google Patents
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2306043 Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2306043
Unser Zeichen: O.Z. 29 694 Sws/Wil 67OO Ludwigshafen, 5-2.1973Our reference: O.Z. 29 694 Sws / Wil 67OO Ludwigshafen, 5-2.1973
Herbizidherbicide
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue wertvolle herbizide Mischung in fester Form, mit hohem Wirkstoffgehalt und ihre Anwendung als Herbizid.The present invention relates to a new valuable herbicidal mixture in solid form, with a high active ingredient content, and to its use as a herbicide.
Die Verwendung von l-Phenyl-4-amino-5-chlorpyridazon-(6), 2,3-Dichlorallyl- und 2,3,3-Trichlorallyl-N,N-diisopropylthiolcarbamat als Herbizide ist bekannt.The use of 1-phenyl-4-amino-5-chloropyridazon- (6), 2,3-dichloroallyl- and 2,3,3-trichloroallyl-N, N-diisopropylthiol carbamate is known as herbicides.
Eine flüssige Mischung aus l-Phenyl-4-amino-5-chlorpyridazon-(6) und 2,3-Dichlorallyl-N,N-diisopropyl-thiolcarbamat ist ebenfalls bekannt (DT-PS 1 216 010). Der Nachteil dieser Mischung liegt aber in der geringen Wirkstoffkonzentration von 20 Gew.% (berechnet auf die gesamte Mischung) in dieser Mischung.A liquid mixture of 1-phenyl-4-amino-5-chloropyridazon- (6) and 2,3-dichloroallyl-N, N-diisopropyl-thiolcarbamate is also known (DT-PS 1 216 010). The disadvantage of this mixture is the low active ingredient concentration of 20 wt.% (Calculated on the total mixture) in this mixture.
Es wurde gefunden, daß der Wirkstoffgehalt der Mischung bei unveränderter biologischer Wirkung wesentlich höher ist, wenn das Herbizid mehr als 20 Gew.# einer Mischung in fester Form aus 10 bis 60 Gew.% (berechnet auf die fertige Mischung) l-Phenyl-4-amino-5-chlor-pyridazon-(6) und adsorbiert an einen festen Trägerstoff 10 bis 50 Gew.% 2,3-Dichlorallyl-N-diisopropylthiolcarbamat und/oder 2,3,3-Trichlorallyl-N-diisopropylthiolcarbamat enthält. Zweckmäßig ist der feste Trägerstoff ein hochadsorptiver Trägerstoff. Die Adsorption kann in der Weise erfolgen, daß das bei Raumtemperatur flüssige 2,3-Dichlor-' allylderivat direkt, das bei Raumtemperatur feste 2,3,3-Tri-· chlorallylderivat als Schmelze bei leicht erhöhter Temperatur in einem Mischer mit dem Trägerstoff gemischt wird. Hochadsorptive Trägerstoffe, die für diesen Zweck geeignet sind, sind beispielsweise Kieselsäuren oder -gele mit einer Oberfläche nach BET von mindestens 100 m /g, bevorzugt werden solche mit mehr als 200 in /g verwendet. Es gelingt auf diese V/eise, Mischungen mit mehr als 20 Gew.% Wirkstoff herzustellen.It has been found that the active ingredient content of the mixture, with an unchanged biological activity is substantially higher when the herbicide (calculated on the final mixture) is more than 20 # wt. Of a mixture in solid form from 10 to 60 wt.% L-phenyl-4 -amino-5-chloro-pyridazone (6) and adsorbed on a solid carrier 10 to 50 wt.% 2,3-dichloroallyl-N-diisopropylthiolcarbamat and / or 2,3,3-trichloroallyl-N-diisopropylthiolcarbamat. The solid carrier is expediently a highly adsorptive carrier. Adsorption can be carried out in such a way that the 2,3-dichloro-allyl derivative, which is liquid at room temperature, is mixed directly with the carrier substance, the 2,3,3-trichloroallyl derivative, which is solid at room temperature, is mixed as a melt at a slightly elevated temperature in a mixer will. Highly adsorptive carrier substances which are suitable for this purpose are, for example, silicas or gels with a BET surface area of at least 100 m / g, preferably those with more than 200 m / g are used. It is possible in this V / else to prepare mixtures with more than 20 wt.% Active ingredient.
784/72 /2784/72 / 2
409835/0992409835/0992
- 2 - O.Ζ» 29 694- 2 - O.Ζ »29 694
Bei der BET-Methode handelt es sich um eine Gasadsorptions-Meßmethode zur Ermittlung von inneren und äußeren Oberflächen (J-. Arner, Chem. Soc. 5£, 2682 (1957) und 60, 309 (1938)).'.-The BET method is a gas adsorption measuring method for determining inner and outer surfaces (J-. Arner, Chem. Soc. 5 £, 2682 (1957) and 60, 309 (1938)).
Der in dem erfindungsgemäßen Herbizid.- vorliegende feste Trägerstoff soll in feinverteilter Form vorliegen. Wir verstehen hierunter Teilchen in der Größe von 10 J' bis 10 mm, insbe-The solid carrier present in the herbicide according to the invention should be in finely divided form. By this we mean particles with a size of 10 J ' to 10 mm, in particular
-~% -2 " ■ sondere von 10 bis 10 mm. - ~% -2 "■ special from 10 to 10 mm.
Vorzugsweise wird als feinverteilter, fester Trägerstoff Kieselgel verwendet. Die Stabilität der erfindungsgemäßen Mischungen ist außerordentlich gut»It is preferably used as a finely divided, solid carrier Used silica gel. The stability of the mixtures according to the invention is extremely good »
Das Herbizid eignet sich zur Bekämpfung von unerwünschten Pflanzen. Die Anwendung erfolgt in üblicher Weise, beispielsweise durch Stäuben, Sprühen oder Spritzen. The herbicide is suitable for combating undesirable Plants. It is used in the usual way, for example by dusting, spraying or spraying.
Das Verhältnis von flüssigem Wirkstoff zu festem Trägerstoff kann im Bereich von 10 bis ^O Gewichtsteilen Wirkstoff zu 90 bis 60 Gewichtsteilen Träger'stoff schwanken. Vorzugsweise enthält die Mischung 25 Gewichtsteile Wirkstoff in Mischung mit 75 Gewichtsteilen festem Trägerstoff.The ratio of liquid active ingredient to solid carrier can be in the range of 10 to ^ O parts by weight of active ingredient 90 to 60 parts by weight of carrier material vary. The mixture preferably contains 25 parts by weight of active ingredient as a mixture with 75 parts by weight of solid carrier.
Die erfindungsgemäßen stabilen Mischungen können zusätzlich zu den bisher genannten Stoffen noch übliche Netz- oder Dispergiermittel enthalten.The stable mixtures according to the invention can additionally wetting agents or dispersants which are customary in addition to the substances mentioned so far contain.
Die erfindungsgemäßen Mischungen werden hergestellt, indem man die Mischungsbestandteile Wirkstoff und fester Trägerstoff und gegebenenfalls weiteren Mischungsbestandteilen, wie weitere Wirkstoffe, Netz- und Dispergiermittel, vorteilhaft in feinverteilt er Form, intensiv miteinander mischt und gegebenenfalls fein vermahlt. Die Mischung kann in üblichen Mischvorrichtungen, beispielsweise einem Bandmischer, durchgeführt werden. Es empfiehlt sieh, bei einem Misch- und eventuellem Mahlvorgang eine Erwärmung der Mischung über etwa 60°C zu vermeiden. Die Mischungsbestandteile werden, je nach Mengen und Intensität, in der Mischvorrichtung etwa ]50 Minuten bis 3 Stunden miteinander vermischt und sind danach zur längeren Aufbewahrung ge-The mixtures according to the invention are prepared by the mixture components active ingredient and solid carrier and optionally further mixture components, such as others Active ingredients, wetting and dispersing agents, advantageously in finely divided form he shape, intensively mixed with each other and, if necessary, finely ground. The mixture can be used in conventional mixing devices, for example a ribbon mixer. It is advisable to see when mixing and possibly grinding to avoid heating the mixture above about 60 ° C. the Mixing components are mixed together in the mixing device for about] 50 minutes to 3 hours, depending on the quantity and intensity mixed and are then suitable for longer storage
409835/0992409835/0992
- 3 - O.Z. 29 694- 3 - O.Z. 29 694
eignet.suitable.
Ein weiterer Vorzug der erfindungsgemäJßen Mischungen liegt darin, daß die relativ leicht flüchtigen Thiolearbamate durch die Adsorption in ihrer Flüchtigkeit stark reduziert werden, so daß sie nicht so rasch nach der Spritzung auf den Acker in den Boden eingearbeitet werden müssen, wie es bei den Emulsionskonzentraten nötig ist.Another advantage of the mixtures according to the invention lies in that the relatively volatile thiol arbamates through the volatility of the adsorption is greatly reduced, so that it does not occur so quickly after spraying on the field must be worked into the soil, as is necessary with the emulsion concentrates.
Diese Reduktion der Verdunstungsgeschwindigkeit zeigt sich bei folgendem Versuch:This reduction in the rate of evaporation can be seen in the following experiment:
Auf dünne Glasplättehen mit einer Oberfläche von ca. 8 cm wurde 2,3-Dichlorallyl-diisopropylthiolcarbamat einmal als bekannte wäßrige Emulsion und zum anderen Mal als wäßrige Suspension der erfindungsgemäßen festen Mischung in Form eines durchgehenden Films aufgebracht. Nach Verdunstung des Wassers wurden die Plättchen an eine elektronische Ultramikrowaage angehängt und ein Luftstrom konstanter Stärke und Temperatur daran vorbeigeleitet. Die zeitabhängige Gewichtsabnahme dieser Meßplättchen wurde fortlaufend registriert. Nach 10 Stunden waren aus einem Film, der aus der bekannten Emulsion erhalten worden war, 3 . 10" mg Wirkstoff/cm verdampft, während es aus einem Film, der aus einer erfindungsgemäßen festen MischungOn thin glass plates with a surface of approx. 8 cm 2,3-Dichlorallyl-diisopropylthiolcarbamate was used once as known aqueous emulsion and on the other hand as an aqueous suspension of the solid mixture according to the invention in the form of a applied throughout the film. After the water had evaporated, the platelets were placed on an electronic ultra-microbalance attached and a stream of air of constant strength and temperature passed it. The time-dependent weight loss of this The measuring plate was registered continuously. After 10 hours there were a film obtained from the known emulsion had been, 3. 10 "mg of active ingredient / cm evaporated while it was from a film consisting of a solid mixture according to the invention
-2 / 2 hergestellt worden war, nur 2 . 10 mg/cm waren. Die 2,3,3-Trichlorallylverbindung verhält sich entsprechend. In gleicher Zeit verdunstet daher aus der festen Mischung wesentlich weniger Wirkstoff als aus der flüssigen Mischung.-2 / 2 had been made, only 2. 10 mg / cm. The 2,3,3-trichloroallyl compound behaves accordingly. At the same time, therefore, significantly less evaporates from the solid mixture Active ingredient than from the liquid mixture.
Die Wirkstoffgehalte der erfindungsgemäßen Mischungen liegen bei 10 bis 60 Gew.% l-Phenyl-4-amino-5-chlor-pyridazon-(6) und 10 bis 50 Gew.% 2,3-JDiallyl-N-diisopropylthiolcarbamat und/oder 2,3* 3-Triehlorallyl-N-diisopropylthiolcarbamat.The contents of active ingredients of the mixtures according to the invention are 10 to 60 wt.% L-phenyl-4-amino-5-chloro-pyridazone (6) and 10 to 50 wt.% 2,3-JDiallyl-N-diisopropylthiolcarbamat and / or 2 , 3 * 3-triehloroallyl-N-diisopropylthiol carbamate.
Die Angaben in Gewichtsprozent beziehen sich jeweils auf die gesamte Mischung» Zweckmäßig wird die Verdunstungsgeschwindigkeit der Thiolearbamate durch die Adsorption um 25 bis 40 % verringert, verglichen mit der Verdunstungsgeschwindigkeit der flüssigen Produkte.The weight percentages relate to the entire mixture. The rate of evaporation of the thiol arbamates is expediently reduced by 25 to 40 % by adsorption compared to the rate of evaporation of the liquid products.
409835/0992 /4 409835/0992 / 4
- 4 - ' ο. ζ. 29 694- 4 - 'ο. ζ. 29 694
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern (die Teile sind Gewichtsteile).The following examples are intended to explain the invention (the parts are parts by weight).
Beispiel 1 'Example 1 '
66,6 Teile 2,3-Dichlorallyl-N-diisopropylthiolcarbamat werden auf 33.>3 Teile gefällte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach BET von 250 m /g, die in einem Mischer enthalten ist, aufgedüst und gut gemischt.66.6 parts of 2,3-dichloroallyl-N-diisopropylthiol carbamate become on 33rd> 3 parts of precipitated silica with a surface after BET of 250 m / g, which is contained in a mixer, sprayed on and mixed well.
39 Teile 1-Phenyl-4-amino-5-chlor-pyridazone-(6) werden mit 31,5 Teilen dieser Mischung unter Zusatz üblicher Netz- und Dispergiermittel sowie von Trägerstoffen zu 100 Teilen ergänzt, gemischt und in üblichen Mühlen gemahlen. Die fertige feste Mischung enthält 39 Gew.^.des PyridazOnderivats und 21 Gew*^ des Thiolcarbamats. .39 parts of 1-phenyl-4-amino-5-chloropyridazone- (6) are with 31.5 parts of this mixture with the addition of customary network and Dispersants and carriers supplemented to 100 parts, mixed and ground in conventional mills. The finished solid Mixture contains 39% by weight of the pyridazo derivative and 21% by weight of the thiol carbamate. .
Das auf diese Weise erhaltene Spritzpulver hat eine gute herbizide Wirkung, die der entsprechender flüssiger Formulierungen, gerechnet auf gleiche Menge Wirkstoff, entspricht. Seine Lager- und Suspensionsstabilität entspricht dem üblichen ' Standard. .The wettable powder obtained in this way has a good one herbicidal effect that of the corresponding liquid formulations, calculated on the same amount of active ingredient. His Storage and suspension stability corresponds to the usual ' Default. .
Beispiel 2 'Example 2 '
Anstelle von 2,3-Dichlorallyl-N-diisopropylthiolcarbamat entsprechend Beispiel 1 werden gleiche Teile des 2,3,3-Trichlorallyl-N-d±isopropylthiolcarbamats verwendet. Danach wird wie in Beispiel 1 beschrieben weiter verfahren.Instead of 2,3-dichloroallyl-N-diisopropylthiol carbamate accordingly Example 1 are equal parts of 2,3,3-trichloroallyl-N-d ± isopropylthiol carbamate used. Then proceed as described in Example 1.
Für die Qualität und Wirkung dieses Spritzpulvers gelten die obigen Feststellungen entsprechend.The above statements apply accordingly to the quality and effectiveness of this wettable powder.
/5 409835/0992/ 5 409835/0992
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Legal Events
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