DE2302121A1

DE2302121A1 - ELECTRON MICROSCOPE

Info

Publication number: DE2302121A1
Application number: DE19732302121
Authority: DE
Inventors: Klaus Heinemann
Original assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Current assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Priority date: 1972-01-28
Filing date: 1973-01-17
Publication date: 1973-08-09
Also published as: FR2169232B1; JPS4885069A; FR2169232A1; GB1416043A; CA982705A; NL7301164A

Description

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DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH DIPL.-ING. SELTINGDR.-ING. BY KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH DIPL.-ING. SELTING

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS . ^ - - ^ .. -COLOGNE 1, DEICHMANNHAUS. ^ - - ^ .. -

NATIONAL AERONAUTICS AND SPACE ADMINISTRATION, Washington, D.C. 20546 / USANATIONAL AERONAUTICS AND SPACE ADMINISTRATION, Washington, D.C. 20546 / USA

Elektronenmikroskopelectron microscope

Die Erfindung betrifft ein Elektronenmikroskop mit einer Elektronenquelle zur Erzeugung eines Elektronenstromes, einer Kondensorlinse zur Fokussierung des Elektronenstromes auf einer Probe und einer Objektivlinse zum Fokussieren der die Probe passierenden Elektronen auf einer Bildebene sowie ein Verfahren zur Herstellung der Objektivöffnungsplatte für ein derartiges Elektronenmikroskop.The invention relates to an electron microscope with an electron source for generating a Electron stream, a condenser lens for focusing the electron stream on a sample and an objective lens for focusing the electrons passing through the sample on an image plane as well a method of manufacturing the lens aperture plate for such an electron microscope.

Aufgabe der Erfindung ist es, das Auflösungsvermögen und die Sichtstärke eines Hochleistungs-Mikroskopes zu verbessern. Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einem Elektronenmikroskop der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß eine der Objektivlinse zugeordnete Objektivöffnung, durch die der Elektronenstrahl hindurchtritt, ringförmig ausgebildet ist.The object of the invention is to improve the resolution and visibility of a high-performance microscope to improve. In order to achieve this object, the invention is carried out according to the invention in an electron microscope of the type mentioned at the beginning proposed that one of the objective lens associated objective opening through which the Electron beam passes through, is annular.

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Die kreisförmigen oder ringförmigen Koniensoröffnungen können in konventioneller Technik hergestellt werden. Die Herstellung der viel kleineren ringförmigen Objekfcivöffnung kann jedoch in herkömmlicher Technik nur schwer erfolgen. Die vorliegende Erfindung schließt daher ein Verfahren zur Herstellung der ObjektivÖffnung mit ein. Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:The circular or ring-shaped conical openings can be produced using conventional technology. The creation of the much smaller annular lens aperture however, can only be done with difficulty in conventional technology. The present invention concludes hence a method of making the lens aperture with a. According to the invention, this method is characterized by the following method steps:

Anordnung einer ringförmigen Öffnung in der Kondensoröffnungsebene zur Bildung eines Hohlkonus irn Elektronenstrahl;Arrangement of an annular opening in the plane of the condenser opening to form a hollow cone in an electron beam;

Anordnung einer ersten metallischen Schicht in der.Ebene der Objektivöffnung des fokussierten Mikroskopes und in dem Weg der Elektronen zur Bildung einer Verunreinigung.^ schicht aus residualen Gasmolekülen, die sich auf der ersten ■ metallischen Schicht in dem durch die Elektronen getroffenen Bereich ausbildet;Arrangement of a first metallic layer in der.Ebene of the lens opening of the focused microscope and in the path of the electrons to Formation of an impurity. ^ Layer of residual gas molecules that appear on the first ■ forms a metallic layer in the area struck by the electrons;

Aufbringung einer zweiten metallischen Schicht · über demjenigen Oberflächenbereich der ersten metallischen Schicht, der von der Verunreinigungsschicht nicht bedeckt ist; und Application of a second metallic layer over that surface area of the first metallic layer not covered by the contamination layer; and

Abätzen der zusammengesetzten Schichten auf der der zweiten metallischen Schicht abgewandten Seite bis auf eine.Tiefe, die die erste metallische Schicht und die Verunreinigungsschicht übersteigt.Etching away the composite layers on the side facing away from the second metallic layer except for a depth that exceeds the first metallic layer and the contamination layer.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Auflösung und Helligkeit des Hochleistungs-Elektronenmikroskopes wesentlich verbessert ist.A particular advantage of the invention is that the resolution and brightness of the high-performance electron microscope is much improved.

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Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren an AusfUhrungsbeispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the figures of exemplary embodiments.

Fig. 1 zeigt schematisch den Elektronenverlauf eines Elektronenmikroskops mit einem Satz ringförmiger Öffnungen nach der Erfindung,Fig. 1 shows schematically the electron profile of a Electron microscope with a set of annular openings according to the invention,

Fig. 2 zeigt eine Teil-Draufsicht einer ringförmigen Kondensoröffnung des bei dem Mikroskop nach Fig. 1 verwendeten Typs,FIG. 2 shows a partial top view of an annular condenser opening in the microscope according to FIG. 1 type used,

Fig. 3 eine Teil-Draufsicht einer ringförmigen Objektivöffnung, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt ist,3 shows a partial plan view of an annular lens opening, which is made according to the present invention,

Fig. h bis 8 zeigen in aufeinanderfolgenden Schritten ein Verfahren zur Herstellung einer ringförmigen Objektivöffnung nach der Erfindung, undFIGS. H to 8 show, in successive steps, a method for producing an annular lens opening according to the invention, and FIGS

Fig. 9 zeigt das Schema eines Elektronenmikroskops mit kreisförmiger Kondensoröffnung und ringförmiger " Objektivöffnung.Fig. 9 shows the scheme of an electron microscope with a circular condenser opening and an annular " Lens aperture.

In Fig. 1 der Zeichnung ist das Schema eines Elektronenmikroskops dargestellt. Dieses enthält eine Elektronenquelle 10 und eine Kondensorlinse 12 mit einer Kondensoröffnungsplatte Ik, in der eine ringförmige Öffnung 15 vorgesehen ist. Auf der gegenüberliegenden Seite der abzubildenden Probe ΐβ befindet sich eine Objektivlinse l8 mit einer Objektiv-Öffnungsplatte 20, in der eine ringförmige Öffnung 21 vorgesehen ist. Der von derIn Fig. 1 of the drawing, the scheme of an electron microscope is shown. This contains an electron source 10 and a condenser lens 12 with a condenser opening plate Ik in which an annular opening 15 is provided. On the opposite side of the sample to be imaged ΐβ is an objective lens 18 with an objective aperture plate 20 in which an annular opening 21 is provided. The one from the

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Elektronenquelle 10 erzeugte Elektronenstrahl 20 wird durch eine Kondensorlinse 12 fokussiert und laufe durch die ringförmige öffnung 15 hindurch, um einen Hohlkonus aus Elektronen zu bilden, die auf einen Punkt der Probe 16 fokussiert werden. Wenn die Elektronen durch die Probe l6 hindurchlaufen, werden, sie von der Objektivlinse 18 durch die ringförmige Objektivöffnung 21 aufs Neue fokussiert, und zwar auf einen Punkt in der Bildebene 24.Electron source 10 generated electron beam 20 is focused by a condenser lens 12 and run through the annular opening 15, in order to form a hollow cone of electrons which are focused on a point of the sample 16. If the Electrons pass through the sample 16, they are removed from the objective lens 18 through the ring-shaped Lens opening 21 focused again, namely on a point in the image plane 24.

Bei der Verwendung einer ringförmigen Kondensoröffnung zur Erzeugung einer Hohlkonus-Ausleuchtung durchläuft die Brechung erster Ordnung die Objektivlinse jeweils in einer Ringzone. Man kann mathematisch zeigen, daß jeglicher Abbildungsprozeß bei Verwendung von Elektronen aus einer speziellen Zone der Objektivlinse keine chromatische Aberration in einer mathematischen Annäherung erfährt, die weit besser ist als für experimentelle Realisierung erforderlieh, und daß die gesamte BiIdinformation in nur einer speziellen optimalen Entbündelungseinstellung gegeben werden kann. ■ ■When using an annular condenser opening to generate a hollow cone illumination the first order refraction the objective lens in each case in a ring zone. One can show mathematically that any imaging process using electrons from a special zone of the objective lens does not experience chromatic aberration in a mathematical approximation that is far better than for experimental ones Realization required, and that the entire image information in only one special optimal unbundling setting can be given. ■ ■

Man kann zeigen, daß jede beliebige Raumfrequenz (reziproke Objektentfernung) unterhalb eines Maximalwertester durch die Größe der ringförmigen Kondensoröffnung bestimmt wird, mit nahezu ideal gleichmäßigem Kontrast übertragen werden kann, wenn eine konische Probe- oder ObJektausleuchtung in einem derartigen Systemverwendet wird, bei dem die ringförmige Objektivöffmmg und die Belichtungs- und Objektivöffnung in ihren Konuswinkeln gleich sind.It can be shown that any spatial frequency (reciprocal object distance) is below a maximum value tester is determined by the size of the annular condenser opening, with almost ideal uniformity Contrast can be transmitted using conical sample or object illumination in such a system in which the ring-shaped lens opening and the exposure and lens openings are the same in their cone angles.

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Bei einer bevorzugten AusfUhrungsform beträgt der Durchmesser der Kondensoröffnung 15 normalerweise 2 bis 3 mm, während die Breite des offenen Ringbereiches bei etwa 100 Mikron liegt.In a preferred embodiment, the The diameter of the condenser opening 15 is normally 2 to 3 mm, while the width of the open ring area is about 100 microns.

Wie in Fig. 2 der Zeichnung dargestellt, wird der · Innenbereich der öffnung von drei Stegen getragen, die den offenen Ring in drei Bereiche einteilen. < Solche öffnungen können unter Verwendung konventioneller Techniken mechanisch oder auf ähnliche V/eise hergestellt werden. Die entsprechende ringförmige Objektivöffnung 21 (Fig. 3) ist jedoch normalerweise 50-mal kleiner im Durchmesser als die Kondensoröffnung 15 (z.B. etwa 50/um im Durchmesser und 3/um in der Ringbreite) und daher viel schwieriger herzustellen.As shown in Fig. 2 of the drawing, the inner area of the opening is supported by three webs, which divide the open ring into three areas. <Such openings can be made using conventional Techniques can be produced mechanically or in a similar manner. The corresponding ring-shaped lens opening However, 21 (Fig. 3) is normally 50 times smaller in diameter than the condenser opening 15 (e.g. about 50 / µm in diameter and 3 / µm in ring width) and therefore much more difficult to manufacture.

Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung einer Öffnungsplatte mit einer geeigneten Objektivöffnung ist in stufenweiser Darstellung in den Fig. 4 bis 8 dargestellt und enthält die folgenden Verfahrensschritte:A preferred method of making an orifice plate with a suitable lens aperture is shown in a step-by-step representation in FIGS. 4 to 8 and contains the following process steps:

1) zunächst wird ein Kollodiumfilm 30 von etwa 500 8 Stärke über einem Probengitter 32 aus Kupfer, das von einer herkömmlichen Öffnungsplatte 34 getragen ist, ausgebreitet.1) First, a collodion film 30 of about 500 8 thickness over a sample grid 32 of copper supported on a conventional orifice plate 34.

2) Eine metallische Schicht oder ein metallischer Film 36 mit einer Stärke von einigen hundert wird danach auf die Oberfläche des Kollodiumfilmes· 30 aufgedampftjWie in Fig. 4 dargestellt, Der metallische Film J>6 muß, um elektrisch leitfähig zu sein, durchgehend sein. Wenn man für2) A metallic layer or a metallic film 36 with a thickness of several hundred is then evaporated on the surface of the collodion film 30. As shown in Fig. 4, the metallic film J> 6 must be continuous in order to be electrically conductive. If you are for

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den Film 36 Silber wählt, ist eine Stärke von etwa 300 A angemessen.if film 36 silver chooses, a strength of about 300 amps is adequate.

3) Der so vorbereitete zusammengesetzte Aufbau mit dem Film 36, dem Film 30 und dem Gitter 32 wird danach in den Schieber der normalen. Objektivöffnung eines Elektronenmikroskops eingesetzt. Hierzu kann man beispielsweise ein Elek- _% tronenmlkroskop der in Fig. 1 dargestellten Art, das eine ringförmige Kondensoröffnung besitzt, verwenden. Wenn das Elektronenmikroskop in dem Beugungsmodus mit ausgewählten Zonen (selected area diffraction mode) betrieben wird, wird die rückwärtige Brennebene der Objektivlinse, wo das erste Bild der ringförmigen Kondensoröffnung erscheint und wo die Blende der Objektivöffnung positioniert werden muß, äUf der Bildebene 24 (dem Mikroskopschirm) abgebildet. Fällt das Bild der Kondensoröffnung 15 auf den Metallfilm 36, wie in Fig. 5 dargestellt, so bildet sich infolge der 'Zersetzung residualer Gasmoleküle eine Verunreinigungsschicht 38 auf der Oberseite des Metallfilms 36 in dem belichteten Bereich. Eine ausreichende Freisetzung des Elektronenstrahles erfolgt bei etwa 1 A sec/cm bei einem mit 100 kV arbeitenden Mikroskop. Die Verunreinigungsschicht 38 stellt ein permanentes Bild der Kondensoröffnung 15 dar und hat Ringabmessungen wie sie in Zukunft für die ringförmige Objektivöffnurig 21 erforderlich sind. Anders ausgedrückt: der von der Verunreinigungsschicht3) The thus prepared composite structure with the film 36, the film 30 and the grid 32 is then inserted into the slide of the normal. Lens aperture of an electron microscope used. This may be achieved, for example, an _electron% tronenmlkroskop of the type shown in Fig. 1 having an annular Kondensoröffnung use. When the electron microscope is operated in the selected area diffraction mode, the rear focal plane of the objective lens, where the first image of the annular condenser opening appears and where the aperture of the objective opening must be positioned, becomes above the image plane 24 (the microscope screen ) pictured. If the image of the condenser opening 15 falls on the metal film 36, as shown in FIG. 5, a contamination layer 38 forms on the upper side of the metal film 36 in the exposed area as a result of the decomposition of residual gas molecules. A sufficient release of the electron beam takes place at around 1 A sec / cm with a microscope operating at 100 kV. The contamination layer 38 represents a permanent image of the condenser opening 15 and has ring dimensions as will be required for the ring-shaped lens opening 21 in the future. In other words: that of the pollution layer

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eingenommene Bereich wird in der fertiggestellten Öffnungsplatte offen sein. Man beachte während dieses Schrittes, daß das Elektronenbild noch immer in der Bildebene 2'4 beobachtet werden kann, weil die Filme 30 und J>6 für Elektronen noch transparent sind.occupied area will be open in the completed orifice plate. It should be noted during this step that the electron image can still be observed in the image plane 2'4 because the films 30 and J> 6 are still transparent to electrons.

4) Der zusammengesetzte Aufbau wird hiernach aus dem Mikroskop herausgenommen.und in eine Elektrolytlösung getaucht, die aus 250 g CuSO^, 1000 ml H₂O und 15 ml H₂SO^ besteht. Dabei wird galvanisch ein dünner metallischer Film kO über den freiliegenden Flächen des Filmes J>6 erzeugt, wie in Fig. 6 dargestellt. Die Metallschicht 4o besteht bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel aus Kupfer und hat eine Stärke von etwa 10000 8.4) The assembled structure is then taken out of the microscope and immersed in an electrolyte solution consisting of 250 g CuSO ^, 1000 ml H ₂ O and 15 ml H ₂ SO ^. In this case, a thin metallic film kO is produced by electroplating over the exposed areas of the film J> 6 , as shown in FIG. 6. In the preferred exemplary embodiment, the metal layer 4o consists of copper and has a thickness of approximately 10,000 8.

5) Der zusammengesetzte Schichtaufbau wird als nächstes in eine Ionen-Ätzvorrichtung eingesetzt und von unten her bombardiert, d.h. von der der Metallschicht 4o entgegengesetzten Seite her. Die Bombardierung erfolgt mit Ionen von einer Gasentladungsquelle. Die Ionen, vorzugsweise Argon-Ionen, ätzen zuerst den Kollodiumfilm 30 weg, danach den ersten Metallfilm 36 und schließlich einen Teil des zweiten Metallfilmes ho zusammen mit der Verunreinigungsschicht 38· Während dieses Ätzvorganges wird die öffnung mit einem Lichtmikroskop beobachtet, um zu bestimmen, wann eine zur Entfernung der Verunreinigungsschicht 38 ausreichende Ätztiefe erreicht ist. Wenn die Verun-5) The composite layer structure is next inserted into an ion etching device and bombarded from below, ie from the side opposite the metal layer 4o. The bombardment is done with ions from a gas discharge source. The ions, preferably argon ions, first etch away the collodion film 30, then the first metal film 36 and finally part of the second metal film ho together with the contamination layer 38. During this etching process, the opening is observed with a light microscope to determine when an etching depth sufficient to remove the contamination layer 38 has been reached. When the

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reinigungsschicht j8 weggeätzt ist, wird der Ätzvorgang unterbrochen.cleaning layer j8 is etched away, the Etching process interrupted.

6) Schließlich kann eine dritte Metallschicht auf die Oberfläche des zusammengesetzten Schichtaufbaus zu Stabilisationszwecken und aus Gründen der Sauberkeit aufgedampft werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sieht man eine Schicht aus Goldmetall von etwa 1000 K Stärke vor. Nun ist die öffriungsplatte 20 vollständig und kann zur Benutzung in das Elektronenmikroskop eingesetzt werden.6) Finally, a third metal layer can be vapor-deposited onto the surface of the composite layer structure for stabilization purposes and for reasons of cleanliness. In a preferred embodiment, provides a layer of gold metal of about 1000 K strength. The opening plate 20 is now complete and can be inserted into the electron microscope for use.

Da die Charakteristiken der Objektivöffnungsplatte 20 einzigartig auf eine bestimmte Kondensoröffnungsplatte 14 und Objektivlinse 18 abgestimmt sind, muß die Öffnung 21 notwendigerweise genau der Öffnung 15 entsprechen. Darilberhinaus erkennt man, daß die Abmessung der Objektivöffnung vergrößert oder verkleinert werden kann, indem man einfach die Fokussiercharakteristiken (Brennweite) entweder der Kondensorlinse 12 oder der Objektivlinse l8 verändert, weil die erste bestimmende Größe für die Dimensionen der Ringöffnung 21 der Querschnitt des Elektronenstrahles ist. Da das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren mit Arbeitsschritten arbeitet, die in bezug auf die Abmessungen eine hohe Genauigkeit beinhalten, ist auch die sich ergebende Öffnung außerordentlich genau. Die Herstellung derartiger Öffnungen ist dariiberhinaus in hohem Maße reproduzierbar.Since the characteristics of the lens aperture plate 20 are uniquely matched to a particular condenser opening plate 14 and objective lens 18, the Opening 21 necessarily correspond exactly to opening 15. In addition, it can be seen that the dimension the lens opening can be enlarged or reduced can by simply changing the focusing characteristics (focal length) of either the condenser lens 12 or the Objective lens 18 changed because the first determining size for the dimensions of the ring opening 21 is the cross section of the electron beam is. Since the manufacturing method according to the invention works with work steps, which involves high dimensional accuracy is also the resulting opening extremely accurate. The production of such openings is also highly reproducible.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es leicht möglich, verschiedene Verunreinigungsbilder auf einen Öffnungsfilm zu drucken, so daß eine Mehrfach-When using the method according to the invention, it is easily possible to identify different contamination patterns to print on an opening film so that a multiple

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Öffnungs-Blende hergestellt werden kann, die eine oder mehrere Ringöffnungen in jeder Gitteröffnung aufweist. Ferner können durch Änderung des Stroms der Objektivlinse Bilder in unterschiedlichen Größen von dem gleichen Original-Kondensormuster abgedruckt werden.Aperture-diaphragm can be made that one or has multiple ring openings in each grid opening. Furthermore, by changing the current of the objective lens Images of different sizes can be reproduced from the same original condenser sample.

Die Auflösungsgrenze von Elektronenmikroskopen mit hohem Auflösungsvermögen, die mit Phasenkontrast, * (das ist der allgemeine Modus, in dem Mikroskope mit hoher Auflösung und mit Spannungen, die die mittlere Spannung übertreffen (bis zu 150 kV)) arbeiten, wird durch chromatische Aberrationen in der Objektivlinse bestimmt. Diese Grenze im Auflösungsvermögen kann ausgeschaltet werden, wenn man nur diejenigen Elektronen an der Eilderzeugung teilnehmen läßt, die die Cbjektivlinse in der gleichen Zone passiert haben, d.h. die die gleiche Entfernung von der optischen Achse haben. Solche Verhältnisse kann man unter Verwendung der ringförmigen Objektivöffnung erzielen.The resolution limit of electron microscopes with high resolution, which are made with phase contrast, * (this is the general mode in which microscopes use high resolution and with voltages that are medium Exceeding voltage (up to 150 kV)) will work through chromatic aberrations in the objective lens are determined. This limit in resolving power can be eliminated if only those electrons are involved in the image generation who have passed the objective lens in the same zone, i.e. the same distance from the optical axis. Such proportions can be achieved using the ring-shaped lens aperture achieve.

Ringförmige Objektivöffnungen dieser Art können in dem Elektronenmikroskop in zwei grundsätzlich verschiedenen Betriebsmoden eingesetzt werden, die von der Art der Probenbeleuchtung abhängen. Die beiden Beleuchtungsmoden sind l) Axialillumination, und 2) komplementäre Hohlkonus-Illumination. Beide Verfahren können eingesetzt werden, um ultrahohe Auflösung mit stark reduzierter chromatischer Aberration zu erzielen, weil die Auflösung grundsätzlich nur von den bilderzeugenden Teilen des optischen Systems bewirkt wird, das in beiden Fällen unverändert ist^und das durch die ringförmige Objektivöffnung gekennzeichnet ist. Der Unterschied zwischen denAnnular lens openings of this type can be in the Electron microscope can be used in two fundamentally different modes of operation, depending on the type of Depend on sample illumination. The two lighting modes are l) axial illumination, and 2) complementary hollow cone illumination. Both methods can be used to get ultra high resolution with greatly reduced chromatic aberration, because the resolution is basically only of the image-generating parts of the optical system is effected, which is unchanged in both cases ^ and that through the annular lens opening is marked. The difference between the

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beiden Betriebsmoden liegt a) im Bildkontrast, und b) in der Bandbreite der übertragbaren Raumfrequenz.Both modes of operation are a) in the image contrast, and b) in the bandwidth of the transmittable spatial frequency.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind zwei mögliche Kombinationen dieser Arbeitsmoden zulässig: 1) Hohlkonus-Beleuchtung - ringförmige Objektivöffnung, und 2) Axialbeleuchtung - ringförmige Objektivöffnung. Diese Möglichkeiten sind jeweils in den Pig. I und-9 dargestellt. Within the scope of the present invention, two possible combinations of these working modes are permissible: 1) Hollow cone lighting - ring-shaped lens opening, and 2) axial illumination - ring-shaped lens opening. These Possibilities are each in the Pig. I and -9 shown.

Wenn bei paralleler Beleuchtung nur die ringförmige Objektivöffnung verwendet wird, kann man eine Mikroskopie mit ausgewähltem Dunkelzonenfeld (SZDF, selected dark zone field microscopy) durchführen, bei der manIf only the ring-shaped lens opening is used with parallel illumination, microscopy can be used with the selected dark zone field (SZDF, selected dark zone field microscopy), in which one

a) extrem hohen Kontrast erhält, weil die Bilder auf einem schwarzen (rauscharmen) Hintergrund erscheinen,a) extremely high contrast, because the images appear on a black (low-noise) background,

b) hohe Auflösung^ weil der Einfluß der chromatischen Aberration eliminiert ist, c) ausschließlich Bilder eines ausgewählten Bereiches reziproker Raumfrequenzen, und daher die Möglichkeit der Durchführung einer quantitativen Orientierungsbestimmung von Kristallen und Proben, und d) eine von der Entbündelung abhängige Braggsche Verschiebungerscheinung des Reflektionsbildes, die für die quantitative Azimut-alorientierungsbestimmung kleiner Einzelkristalgitter ■ günstig ist.b) high resolution ^ because of the influence of chromatic Aberration is eliminated, c) only images of a selected range of reciprocal spatial frequencies, and therefore the possibility of performing a quantitative orientation determination of crystals and Samples, and d) a Bragg shift phenomenon of the reflection image that is dependent on unbundling, which is favorable for the quantitative determination of the azimuthal orientation of small single crystal lattices.

Die Vorteile der Verwendung einer ringförmigen Objektivöffnung in Verbindung mit einer normalen kreisförmigen Kondensoröffnung wie sie in der Feldmikroskopie mit ausgewählten Dunkelzonenfeldern erfolgt, ist in dem Artikel "Selected Zone Dark Field Electron Microscopy" von Klaus Heinemann und Helmut Poppa in "Applied Physics Letters,"February I, 1972 erläutert.The advantages of using an annular lens aperture in conjunction with a normal circular one The opening of the condenser as it is done in field microscopy with selected dark zone fields is in the article "Selected Zone Dark Field Electron Microscopy" by Klaus Heinemann and Helmut Poppa in "Applied Physics Letters, "February I, 1972 explained.

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Bei dem ersten Betriebsmodus, der in Fig. 1 dargestellt ist, d.h. Hohlkonus-Beleuchtung - ringförmige Objektivöffnung, wird eine Hohlkonus-Beleuchtung in einem Elektronenmikroskop angewandt, das mit ringförmiger Kondensoröffnung ausgestattet ist. In diesem Fall durchläuft die Beugung erster Ordnung die Objektivlinse in einer ringförmigen Zone. Charakteristisch für dieses * Verfahren ist, daß die ringförmige Zone, innerhalb derer die Beugungen nullter Ordnung die Objektivlinse passieren, identisch ist mit der von der ringförmigen Objektivöffnung 21 ausgewählten Zone. Bei diesem Betriebsmodus werden daher zwei komplementäre ringförmige Öffnungsblenden gleichzeitig verwendet, eine in dem Beleuchtungssystem und eine in dem Abbildungssystem. ·..= ..-.In the first mode of operation, which is shown in Fig. 1, i.e. hollow cone illumination - annular lens opening, a hollow cone illumination is applied in an electron microscope, the one with ring-shaped Condenser opening is equipped. In this case, the first order diffraction passes through the objective lens in an annular zone. Characteristic of this * process is that the annular zone within which the zero-order diffractions pass the objective lens and are identical to that of the annular objective aperture 21 selected zone. In this mode of operation, therefore, two complementary annular aperture stops are used simultaneously, one in the lighting system and one in the imaging system. · .. = ..-.

Man kann zeigen, daß jede Raumfrequenz unterhalb eines von der Größe der ringförmigen Kondensoröffnung 15 (reziproker Probenabstand) bestimmten Maximums mit nahezu ideal gl eichmäßigem Kontrast übertragen werden kann, wenn konische Probenbeleuchtung mit der ringförmigen Objektivöffnung verwendet wird. Obwohl dies eine Betriebsart ist, bei der mit hellem Feld gearbeitet wird, erfolgt keine Verstärkung des Kontrastes,verglichen mit den konventionellen Betriebsarten mit hellem Feld. Andererseits tritt ein beträchtliches Anwachsen der Strahlintensität auf, das von der Tatsache herrührt, daß der offene Bereich der ringförmigen Kondensoröffnung 15 viel größer ist (etwa 2 Größenordnungen) als der offene Bereich bei einer vergleichbaren konventionellen Scheibenöffnung. Da das Mikroskop demnach nun mit einem sehr niedrigen Strahlstrom betrieben werden kann, werden anomale Strahlenergie-Verbreiterungseffekte (Boersch-Effekt) vermieden. Dies kommt zu der schon erwähntenIt can be shown that any spatial frequency below one of the size of the annular condenser aperture 15 (reciprocal sample spacing) certain maximum can be transmitted with almost ideally uniform contrast can when conical sample illumination with the annular objective aperture is used. Although this is a Is the operating mode in which you work with a bright field, there is no enhancement of the contrast compared to the conventional operating modes with a bright field. On the other hand, there is a considerable increase in beam intensity resulting from the fact that the open area of the annular condenser opening 15 is much is larger (about 2 orders of magnitude) than the open area of a comparable conventional disc opening. Since the microscope can therefore now be operated with a very low beam current abnormal beam energy broadening effects (Boersch effect) avoided. This comes to that already mentioned

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beträchtlichen Abschwächung der wirksamen chromatischen Aberration hinzu.significant attenuation of the effective chromatic aberration.

Der zweite Modus (Axialbeleuchtung. - ringförmige Objektivöffnung) ist in Fig. 9 abgebildet. Die Vorrichtung zur Realisierung dieses Betriebsmodus enthält eine Elektronenquelle'49, eine Kondensorlinse 50 und eine Kondensoröffnungsplatte 52 mit kreisförmiger.öffnung 54. An der anderen Seite der Probe 50 sind die Objektivlinse 58, eine Objektivöffnungsplatte 60 mit ringförmiger öffnung 62 und die Bildebene 64 angeordnet.The second mode (axial illumination. - annular lens opening) is shown in FIG. The device for realizing this operating mode contains a Electron source 49, a condenser lens 50 and a Condenser opening plate 52 with a circular opening 54. On the other side of sample 50 are the objective lens 58, a lens opening plate 60 with an annular opening 62 and the image plane 64 are arranged.

Bei diesem Betriebsmodus wird die Beugung nullter Ordnung abgeblockt (das Kriterium für'Dunkelfeldmikros- " kopie) durch den Mittelbereich 63 der öffnungsplatte 60, und die ringförmige Objektivöffnung,62 selektiert eine spezielle Zone der Objektivlinse nur für die Bilderzeugung. Dieses Verfahren ist "Dunkelfeldmikroskopie mit ausgewählter Zone" (selected-zone-dark-fieldmicroscopy) genannt worden. Im Gegensatz zu den gebräuchlichen Mikroskopiemoden handelt es sich hier um ein typisches Phasenkontrast-Dunkelfeldverfahren. Das Bild ist ein Interferenzbild zwischen zwei Strahlen, die an der Probe gebeugt worden sind,und die die Objektivlinse in der gleichen Zone (mit dem gleichen öffnungswinkel θ_β) an unterschiedlichen Azimut-alstellen passiert haben. Dementsprechend verringert eine kleine öffnungsweite die Weite des übertragbaren Raumfrequenzbandes beträchtlich. Dies kann in dem Fall unerwünscht sein, daß amorphe Proben beobachtet werden, wenn praktisch alle Entfernungen zwischen Probendetails auftreten und aufgelöst werden sollten. Wenn jedochIn this operating mode, the zero order diffraction is blocked (the criterion for 'dark field microscopy') through the central region 63 of the aperture plate 60, and the annular objective aperture 62 selects a special zone of the objective lens only for image generation. This method is "dark field microscopy with selected-zone-dark-fieldmicroscopy. In contrast to the usual microscopy modes, this is a typical phase-contrast dark-field method. The image is an interference image between two beams that have been diffracted at the sample and which have passed the objective lens in the same zone (with the same aperture angle θ _β ) at different azimuthal positions. Accordingly, a small aperture size reduces the width of the transmissible spatial frequency band considerably. This may be undesirable in the event that amorphous samples are observed when virtually any distance between samples details occur and should be resolved. But when

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kristalline Proben beobachtet werden, sind nur diskrete Objektentfernungen, die Interplanarentfernungen der geordneteten Atomebenen, abzubilden und verfügbar, wenn der Durchmesser der .ringförmigen Objektivöffnung richtig gewählt worden ist. Solche Bilder erscheinen mit bemerkenswert hohem Kontrast wie er in der Dunkelfeldmikroskopie erwartet werden kann.crystalline samples are observed are only discrete object distances, the interplanar distances are the ordered ones Atomic planes, to be mapped and available if the diameter of the .ring-shaped lens opening is correct has been chosen. Such images appear with remarkably high contrast as seen in dark field microscopy can be expected.

Es ist möglich, daß Interferenz zwischen zwei nichtsymmetrisch gebeugten Strahlen auftritt, d.h. zwischen zwei Strahlen, die an zwei verschiedenen sich Überlappenden Gitterebenen mit gleichen Äbscheidungen, aber mit unterschiedlicher Azimut-alorientierung, nach dem Braggschen Phänomen gebeugt werden. Diese Inter- "·- ferenzen führen beispielsweise in einem jjio] orientierten f.cc. Kristall zu gleichzeitigen "Pseudo"-Bildern von [soo] und [22g] Gitterebenen zusammen mit den normalen Q-IlI Gitterebenen, wenn die ringförmige Objektivöffnung für ß.lf| Bragg-Beugung bei kristallinem Material von solchen oder ähnlichen Zellenabmessungen ausgelegt war.It is possible that interference occurs between two non-symmetrically diffracted beams, i.e. between two rays, which at two different overlapping lattice planes with the same depositions, but with a different azimuthal orientation, according to which the Bragg phenomenon can be bent. This inter- "· - references lead, for example, in a jjio] oriented f.cc. Crystal to simultaneous "pseudo" images of [soo] and [22g] lattice planes together with the normal Q-IlI lattice planes if the annular Lens opening for ß.lf | Bragg diffraction in crystalline Material of such or similar cell dimensions was designed.

Die Verwendung einer ringförmigen Objektivöffnung im Falle von Axialillumination ist nicht nur wertvoll für Abbildungen von Kristallen oder grafischen Gitterebenen mit hoher Auflösung, sondern kann vorteilhaft angewendet werden, wenn die Kristallorientierung oder grafische Orientierung kleiner Kristallgitter zu bestimmen ist. Dies kann ohne direkte Bilder der Gitterebenen der Zellen vorgenommen werden.The use of an annular lens opening in the case of axial illumination is not only valuable for Illustrations of crystals or graphic lattice planes with high resolution but can be used advantageously be if the crystal orientation or graphic Orientation of small crystal lattices is to be determined. This can be done without direct images of the lattice planes of the cells be made.

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Claims

Claims "

IJ Electron microscope with an electron source for generating an electron stream, a condenser lens for focusing the electron stream on a sample and an objective lens for focusing the electrons passing through the sample on an image plane, characterized in that an objective aperture (21) assigned to the objective lens (18) has which the electron beam passes through is ring-shaped.

2. Electron microscope according to claim 1, characterized in that the condenser lens (12) also has an annular opening (15).

5. Electron microscope according to claim 1, characterized in that the condenser lens (12) has an annular condenser opening (15) which gives the focused electron beam a hollow cone configuration.

4. Electron microscope according to claim 3, characterized in that the objective lens (18) focuses the electrons deflected by diffraction of the zeroth order onto the objective opening (21).

5. A method for producing the objective opening in an objective opening plate for an electron microscope according to one of the preceding claims, characterized by the following process steps:

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Arrangement of an annular opening in the plane of the condenser opening to form a hollow cone in the electron beam;

Arrangement of a first metallic layer in the plane of the lens opening of the focused one Microscope and in the path of the electrons to the formation of an impurity layer from residues Gas molecules that are on the first metallic layer in which the electrons trains hit area;

Application of a second metallic layer over that surface area of the first metallic layer not covered by the contamination layer; and

Etching away the composite layers on the side facing away from the second metallic layer to a depth that exceeds the first metallic layer and the contaminant layer.

6. The method according to claim 5, characterized in that a third metallic layer is additionally vapor-deposited over the second metallic layer in order to make the orifice plate additionally stable.

7. The method according to claim 5, characterized in that the first metallic layer consists of silver and the second metallic layer consists of copper which is grown galvanically over the first mechanical layer.

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8. The method according to claim 5 *, characterized in that the first metallic layer has a thickness of at least 300 S and the second metallic layer has a thickness of at least 5000 S.

9. The method according to claim 5 *, characterized in that the etching process is carried out by bombarding the first metallic layer and the contamination layer with ions.

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